LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN KIMIA FMIPA

UNIVERSITAS JEMBER
2017/2018

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 1

 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT atas Karunia dan Rahmat-Nya yang telah dilimpahkan kepada
kami sehingga dapat terselesaikan buku petunjuk praktikum Pengantar Kimia Analisis.
Buku ini diharapkan dapat menunjang materi perkuliahan Pengantar Kimia Analisis di Jurusan
Kimia FMIPA Universitas Jember . Materi praktikum diambil dari beberapa sumber acuan seperti yang
tertera dalam daftar pustaka.
Kami mengucapkan terimakasih kepada berbagai pihak yang telah banyak membantu baik
langsung maupun tak langsung hingga selesainya buku ini. Kritik dan saran yang membangun guna
perbaikan buku ini sangat kami harapkan.

Jember, September 2017

Tim Penyusun

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 2

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR
Tata Tertib Praktikum
Daftar Isi
Penanganan dan pemeliharaan alat ……………………………………………………………… 5
Teknik Laboratorium ……………………………………………………………………………….. 15
1. PERCOBAAN I
Grafimetri ………………………………………………………………………………………… 21
2. PERCOBAAN II
Asidi Alkalimetri ………………………………………………………………………………… 24
3. PERCOBAAN III
Kompleksometri ……………………………………………………………………………….. 27
4. PERCOBAAN IV
Iodometri …………………………………………………………………………………………. 29
5. PERCOBAAN V
Argentometri …………………………………………………………………………………….. 31
6. PERCOBAAN VI
Analisa Kualitatif 1….………………………………………………………………………….. 34
7. PERCOBAAN VII
Analisa Kualitatif 2….………………………………………………………………………….. 37

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 3

 TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

1. Presensi
a). Mahasiswa diwajibkan hadir tepat pada waktunya serta mengisi daftar hadir sebelum acara
praktikum dimulai.
b). Peserta praktikum yang tidak dapat mengikuti acara praktikum karena sakit harus
memberikan surat keterangan sakit sebelum/sewaktu praktikum berlangsung,
c). Peserta praktikum yang terlambat 10 menit atau lebih, tanpa alasan yang sah dianggap
absen dan tidak diperkenankan mengikuti praktikum pada hari itu.

2. Pelaksanaan Praktikum
a). Peserta praktikum harus mengikuti test tentang materi praktikum yang dilaksanakan sebelum
praktikum.
b). Peserta praktikum wajib berpakaian rapi dan mengenakan jas praktikum selama berada di
dalam ruangan laboratorium.
c). Peserta praktikum wajib membersikan meja praktikum dan memeriksa semua peralatan
yang digunakan sebelum meninggalkan laboratorium.

3. Pengamatan praktikum
a). Semua pengamatan harus dicatat pada kertas pengamatan sebagai laporan sementara.
b). Semua data pengamatan harus disahkan terlebih dahulu oleh asisten yang ditunjuk.
.

4. Laporan Praktikum
a). Setiap percobaan yang dilakukan harus dibuat laporan pada kertas folio dan ditulis tanga
dengan rapi ( tidak diperkenankan menggunakan komputer).
b). Susunan laporan meliputi :
1). Judul percobaan
2). Tujuan percobaan
3). Teori/latar belakang percobaan
4). Bahan dan alat yang digunakan
5). Skema Kerja
6). Data percobaan dan perhitungan
7). Pembahasan dan Kesimpulan
8). Daftar pustaka
c). Laporan pendahuluan (poin 1 s/d 5) harus ditunjukkan sebelum praktikum dimulai.
6. Nilai dikeluarkan setelah semua praktikan menyerahkan semua tugasnya.

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 4

 Penanganan dan Pemeliharaan Alat

1. Botol Cuci
Botol cuci digunakan bilamana diperlukan aliran air yang terarah, seperti bila membilas dinding bejana kaca
sehingga dijamin tidak ada tetesan larutan contoh yang terikutkan dalam proses. Berbagai macam tipe botol cuci
dapat dilihat pada gambar 1.

Gambar 1. Berbagai jenis botol cuci

2. Batang Pengaduk
Batang pengaduk digunakan untuk mengaduk larutan atau suspensi, biasanya dalam gelas kimia. Batang ini
dipotong dari batang kaca yang kokoh, umumnya berdiameter 3 atau 4 mm, sedemikian rupa sehingga 6 atau 8 cm
keluar dari bagian atas gelas kimia. Ujung-ujungnya hendaknya dipoles dengan nyala api. Disamping fungsinya
sebagai pengaduk, batang ini mempunyai maksud-maksud lain yang berguna. Misalnya dapat digunakan untuk
memindahkan larutan dari bejana yang satu ke bejana yang lain. Bila suatu larutan dituang dari bibir suatu bejana,
ada kecenderungan beberapa cairan mengalir sepanjang dinding luar kaca. Ini dicegah dengan menuang larutan
itu menuruni batang pengaduk, dengan batang itu dipegang agar bersentuhan dengan bibir bejana dan
mengarahkan cairan ke bejana penerima.
3. Desikator
Desikator digunakan untuk menyetimbangkan objek dengan udara yang dikendalikan. Karena desikator ini
biasanya terletak dalam ruang terbuka, maka temperatur udara uumnya mendekati temperatur kamar. Objek
seperti botol timbang, krus dan zat-zat kimia cenderung menarik kelembaban dari udara. Desikator itu memberi
kesempatan bagi bahan semacam itu untuk kesetimbangan dengan udara yang rendah dan terkendali
kelembabannya sehingga kesalahan yang disebabkan oleh kesetimbangan air bersama-sama dengan objek itu
dapat dihindarkan. Salah satu tipe yang lazim dari desikator ditunjukkan pada gambar 2.
Setelah reagensia atau objek seperti krus dikeringkan dalam oven, atau temperatur yang lebih tinggi lagi, biasanya
didinginkan ke tempertur kamar dalam desikator itu sebelum ditimbang. Ketika objek yang panas mendingin dalam
desikator akan tercipta kehampaan bagian, dan harus hati-hati dalam membuka bejana agar aliran udara yang
mendadak itu tidak meniup bahan keluar dari krus. Karena alasan ini dan karena kaca adalah pennghantar kalor
yang sangat jelek, objek yang panas itu harus didinginkan sampai mendekati temperatur kamar sebelum
dimasukkan dalam desikator. Setelah objek panas dalam desikator itu, sebaiknya menutup bejana sedemikian
rupa sehingga meninggalkan celah sempit pada salah satu sisi. Celah ini memungkinkan udara yang terusir oleh
objek hangat untuk masuk kembali ketika objek itu mengalami proses pendinginan dan karenanya meminimalkan
kecenderungan terbentuknya kehampaan. Desikator ini tertutup baik-baik selama tahap akhir pendinginan.

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 5

 Gambar 2. Desikator
Tutup desikator hendaknya dapat bergeser dengan lancar pada permukaan kaca asahnya. Permukaan ini harus
diberi gemuk agak tipis dengan pelumas atau vaselin.
4. Pipet
Beberapa jenis pipet biasa ditunjukkan pada gambar 3. Pipet volum digunakan untuk memindahkan larutan yang
volumenya diketahui dengan tepat, dari satu wadah ke wadah lain. Pipet ini harus dibersihkan bila air suling tidak
menetes keluar dengan seragam, melainkan meninggalkan tetesan kecil air yang menempel pada dinding dalam.
Pembersihan dapat dilakukan dengan suatu larutan detergen yang hangat atau dengan larutan pembersih.
Pipet itu diisi dengan penyedot dengan lembut kira-kira sampai 2 cm diatas garis etsa (gambar 4.a) dengan
menggunakan bola isap. Cara lain, suatu aspirator air dapat digunakan untuk menyedot. Selang karet yang
panjang dapat digunakan untuk menyedot. Selang karet yang panjang dapat dilekatkan dari ujung atas pipet
(gambar 3.b), dan larutan dibiarkan mengalir/menetes keluar sampai dasar meniskus berimpit dengan garis etsa.
Tetes larutan yang masih menggantung pada ujung bawah pipet, disingkirkan dengan menyentuhkan ujung pipet
pada dinding gelas kimia dan dinding luar pipet dilap dengan kertas tisu dilap dengan kertas tisu untuk
mnyingkirkan tetesan larutan. Kemudian isi pipet dibiarkan mengalir ke wadah yang diinginkan, dengan dijaga
benar-benar agar tidak ada yang muncrat. Dengan pipet berposisi vertikal, larutan dibiarkan menetes dan
dibiarkan tetap demikian selama 30 detik setelah pipet terlihat kosong dan kemudian ujung pipet itu disentuhkan
dinding dalam wadah penampung pada permukaan cairan. Sedikit larutan masih akan tinggal dalam ujung pipet,
namun volume ini masih diperhitungkan sewaktu kalibrasi, jadi kuantitas larutan akhir yang kecil ini jangan ditiup
keluar atau diganggu. Pipet dengan ujung yang rusak tidak bisa lagi dipercaya.

Gambar 3. (a) pipet volum ; (b) pipet ukur

(c) pipet lamda; (d) Spuit mikroliter pipet
Pipet ukur dibubuhi skala sangat mirip dengan buret dan digunakan untuk mengukur volume larutan dengan lebih
tepat daripada gelas ukur. Tetapi biasanya pipet ukur tidak digunakan bila dituntut ketepatan yang lebih tinggi.
Dua tipe mikropipet juga ditunjukkan dalam gambar 3. Yang disebut pipet lambda tersedia dengan kapasitas 0,001
sampai 1 mL, dengan 0,001 mL =1 lambda. Pipet ini diisi dengan menggunakan suatu spuit. Pipet yang dikalibrasi
untuk berisi suatu volume tertentu, dibilas dengan pelarut yang sesuai. Yang dikalibrasi untuk penghantar tidak
perlu dibilas, namun tetes terakhir dipaksa keluar dari pipet dengan suatu spuit. Spuit mikroliter digunakan secara
meluas untuk menghantarkan volume kecil dalam operasi semacam kromatografi gas. Sekarang tersedia pipet
tekan tombol, yang membuat pemindahan cairan mudah dan cepat. Pipet semacam ini terdiri dari satu spuit

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 6

dengan penghisap yang dapat dijalankan dengan penekan tombol pada bagian atas. Cairan disedot ke dalam
suatu ujung plastik dan sekali pakai dan kemudian dihantarkan dengan membalik arah penghisap. Tersedia ujung
yang menghantarkan volume 0,001 sampai 1 mL (1 sampai 1000 L).
5. Buret
Buret digunakan untuk menghantarkan volume yang diketahui dengan cepat namun berubah-ubah, kebanyakan
dalam titrasi. Keran terbuat dari kaca atau teflon. Keran teflon tidak memerlukan pelumasan, namun keran kaca
hendaknya dilumasi tipis-tipis dengan gemuk keran (bukan gemuk yang mengandung silikon). Jika salutan gemuk
terlalu tebal, keran dapat bocor, juga gemuk dapat menyumbat ujung buret. Untuk melumasi keran, lepaskan
bagian tengah keran dan gemuk lama pada bagian tengah maupun pada dinding dalam gendang keran
dibersihkan dengan menghapusnya dengan kain atau kertas tisu. Pastikan bahwa lubang-lubang kecil tidak
tersumbat oleh gemuk. Kemudian sebarkan lapisan yang tipis dan seragam gemuk ke bagian tengah keran,
dengan menjaga agar olesan gemuk pada baian itu sangat tipis. Akhirnya pasang kembali bagian tengah ke dalam
gendang keran dan putarlah bagian tengah itu dengan cepat, sambil lakukan sedikit tekanan ke arah bawah.
Pelumas itu harus tampak seragam dan tembus cahaya dan tidak boleh ada partikel-partikel gemuk tampak pada
lubang.

Gambar 4 (a) Gunakan corong kecil, bilaslah buret bersih dengan beberapa mL larutan. Biarkan buret mengalir. (b) Isi buret
sampai di atas tanda nol dengan larutan (c) Buka keran untuk menghilangkan gelembung udara pada ujung buret
(d) Isi kembali sampai sedikit di bawah titik nol (0 –1 mL). Lakukan pembacaan awal dengan pandangan mata
sejajar dengan permukaan meniskus.
Buret haruslah dibersihkan dengan seksama utuk memastikan larutan mengalir ke bawah dengan seragam pada
dinding-dinding buret. Dapat digunakan larutan detergen encer panas untuk maksud ini, terutama jika digunakan
bersama-sama dengan sikat buret bertangkai panjang. Larutan pembersih dapat juga digunakan, digunakan
panas-panas selama beberapa menit atau semalaman pada temperatur kamar. Bila tidak sedang digunakan, buret
hendaknya diisi air suling dan ditudungi untuk mencegah masuknya debu. Bukanlah praktek yang baik untuk
meninggalkan larutan dalam buret untuk waktu yang lama. Setiap kali habis dipakai, larutan dalam buret harus
dibuang dan buret dibilas dengan air suling dan disimpan seperti disarankan diatas.
Sebelum titrasi dimulai, haruslah dipastikan dalam paruh buret tidak ada gelembung udara. Gelembung itu akan
tercatat sebagai cairan yang diteteskan, jika gelembung itu lolos dari paruh selama titrasi dan karenanya
menimbulkan kesalahan. Bila larutan dikeluarkan dari buret dengan cepat, maka pada dinding dalam buret cairan
akan agak ketinggalan dalam mengalir turun. Setelah keran ditutup penting untuk menunggu beberapa detik
sebelum mengambil pembacaan, agar cairan pada dinding dalam turun selengkapnya.
Dalam melakukan titrasi, larutan yang akan dititrasi ditempatkan dalam labu titrasi atau erlemeyer, dikocok dengan
lembut sementara titrannya ditambahkan. Salah satu cara untuk melaksanakan hal ini adalah sementara tetap
mengendalikan keran dan memudahkan pembacaan buret sedemikian rupa sehingga kepala keran ada di sisi
kanan, dan menggerakkan dengan tangan kiri dari belakang buret, sementara mengocok larutan dengan tangan
kanan. Ibu jari dan telunjuk diselubungkan merangkul kepala keran untuk memutar keran, dan dilakukan tekanan

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 7

ke arah dalam agar keran tetap erat berada dalam gendang keran. Kelingking dan jari manis ditekankan pada
paruh buret untuk menyerap tekanan dalam buret tersebut (lihat gambar 5)
6. Labu Volumetri
Labu volumetri atau labu ukur digunakan untuk membuat larutan sampai ke volume yang dengantepat diketahui.
Untuk menghomogenkan larutan yang dibuat dalam labu volumetri, dapat dilaksanakn dengan menjungkirkan-
balikkan dan megocok labu tersebut.
Larutan tidak boleh dipanaskan dalam labu volumetri, bahkan juga bila labu terbuat dari kaca Pyrex. Ada
kemungkinan bahwa labu tak kembali ke volume aslinya yang eksak setelah didinginkan.

Gambar 5. Labu Ukur

Kebanyakkan labu volumetri mempunyai sumbat kaca ash atau polietilena, tuding ulir (screw caps) atau
tudung cungkil plastik (snap caps). Larutan basa akan menyebabkan sumbat kaca ash macet dan karena
itu tak boleh disimpan dalam labu dengan sumbat semacam itu. Bila suatu zat padat dilarutkan dalam
sebuah labu volumetri, volume akhir tak boleh disesuaikan sebelum semua zat padat terlarut. Dalam
kasus-kasus tertentu pelarutan zat padat itu diingini oleh perubahan volume yang mencolok, dan ini
hendaknya dibiarkan terjadi sebelum dilakukan penyesuaian volume.
7. Corong dan kertas saring
Penyaringan merupakan cara yang lazim untuk mengumpulkan endapan, dan pencucian sering dilaksanakan
selama operasi. Penyaringan dilakukan dengan caorong dan kertas saring dengan krus saring. Faktor yang
penting dalam memilih antara keduanya adalah temperatur ke mana endapan harus dipanaskan.
Serat selulosa kertas saring mempunyai kecenderungan yang mencolok untuk mempertahankan kelembaban dan
selembar kertas saring yang membungkus suatu endapan tak dapat dikeringkan dan ditimbang sebagaimana
adanya dengan ketepatan tinggi. Selama pembakaran itu kondisi mereduksi yang disebabkan oleh karbon dan
karbon monoksida menguat di sekitar endapan. Jadi endapan yang dapt dipanaskan pada temperatur tinggi atau
mudah direduksi biasanya tidak disaring menggunakan kertas saring tetapapi digunakan krus saring dengan tipe
yang akan dibahas pada bagian lain.

Gambar 6. Cara melipat kertas saring dan corong

Tersedia berbagai tipe kertas saring. Untuk kerja kuantitatif hanya kertas saring dengan kualitas bebas abu yang
hendaknya digunakan. Kertas ini telah diolah dengan asam klorida dan asam fluorida selama pembuatannya. Jadi

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 8

kadar anorganiknya rendah dan meninggalkan sedikit sekali abu bila dibakar. Berat abu normalnya diabaikan,
untuk kerja yang sangat teliti biasanya dilakukan dengan koreksi, karena berat abu konstan untuk kertas-kertas
dalam satu kelompok. Dalam kelompok bebas abu terdapat keanekaragaman lebih lanjut yang berbeda-beda
dalam hal porositas. Sifat dasar endapan yang akan dikumpulkan menetapkan pilihan kertas. Kertas fast (cepat)
digunakan untuk menyaring nedapan bergumpal mirip gelatin dan untuk endapan kristalin kasar. Kertas medium
menuntut waktu penyaringan lebih lama, namun menahan partikel yang lebih kecil dan paling luas
penggunaannya. Untuk endapan yang sangat halus seperti silika digunakan jenis kertas saring slow.
Biasanya kertas saring dilipat sedemikian rupa sehingga memberikan suatu antara kertas dan corong, keculai pada
bagian atas kertas, yang harus menempel dengan baik pada dinding dalam corong, seperti yang ditunjukkan pada
gambar 6. Lipatan yang kedua hendaknya meleset untuk berhimpit dengan baik sejauh kira-kira 3 mm. Kemudian
kertas itu dikembangkan dengan membentuk kerucut. Sudut lipatan luar dari sisi yang tebal disobek agar kertas
lebih mudah dipaskan pada corong dan mencegah kemungkinan udara dapat mengalir ke bawah lewat lipatan.
Dengan menaruh kerucut ini dalam corong dituangkan air suling ke dalamnya. Jari yang bersih digunakan untuk
meratakan dan mengendapkan tempelan kertas pada kaca bagian atas. Ini dilakukan dengan hati-hati agar kertas
tidak sobek. Udara tidak memasuki saluran cairan bila kertas saring itu dipaskan dengan benar, dan karena itu
terbuangnya cairan dari batang corong akan menimbulkan penyedotan lembut yang mempermudah penyaringan.
Ukuran kertas saring tersedia berbagai diameter. Ukuran yang akan digunakan bergantung pada
kuantitas endapan, bukan volume larutan yang akan disaring. Hendaknya dihindari penggunaan ukuran
yang lebih besar dari keperluan; kertas dan corong harus sesuai dengan ukurannya. Hal yang penting
adalah bahwa kertas yang digunakan tidak melampui pinggir corong, tetapi berjarak 1 atau 2 cm dari
penggir. Endapan hendaknya menduduki sepertiga kerucut kertas dan jangan pernah lebih dar
setengahnya.
8. Krus Saring
Beberapa krus saring diperlihatkan pada gambar 8. Krus Gooch, yang dewasa ini jarang digunakan
adalah krus porselin dengan sejumlah lubang kecil pada dasarnya, lapisan tebal asbes terbentuk di atas dasar di
dalam krus ketika krus disiapkan untuk dipakai dan lapisan inilah yang merupakan medium penyaringnya. Lapisan
itu disiapkan dengan membentuk suspensi dalam air, serat asbes yang dipotong dan diolah secara khusus dengan
menuang suspensi itu dan menyedotnya.
Untuk endapanyang tak perlu dipanasi di atas 500 oC atau sekitar itu, dapat digunakan kaca masir atau kaca bubuk
(fritted). Krus ini terbuat dari kaca dan dasarnya terbuat dari kaca asah masir yang dilekatkan dengan tubuh krus
dengan lelehan. Krus-krus ini dipasang dalam pemegang yang sesuai dan dilakukan penyedotan. Krus kaca kaca
masir tersedia dengan aneka porositas untuk mengangani berbagai macam endapan yaitu kasar, medium, dan
halus.
Meskipun temperatur samapi 500oC dikatakan aman, krus kaca masir haruslah dipanaskan denganbertahap, jika
temperatur tinggi ingin dihampiri tanpa kerusakan. Harus selalu diingat bahwa kuat dapat erusak krus, tertama
kaca masir penyaring. Krus dibersihkan dengan pelarut yang sesuai untuk kontaminan tertentu. Karena tiga alasan
krus kaca masir tak pernah dipanaskan langsung di atas nyala. Pertama, krus tersebut mungkin akan pecah;
kedua karbon yang sukar sekali dibersihkan, dapat menumbuk dalam cakram masir; ketiga gas pereduksi dari
nyala dapat menembus ke endapan lewat dasar yang berpori-pori. Jika harus digunakan suatu pembakar untuk
mencapai temperatur yang dinginkan, maka krus kaca masir ditaruh di dalam krus porselin biasa.
9. Krus Untuk Pemanggangan Endapan Dalam Kertas Saring
Ada dua macam krus yang paling luas penggunaanya, porselin, dan platina. Biasanya platina lebih disukai,
meskipun porselin yang tidak mahal namun memadai untuk banyak maksud, juga meluas penggunaannya.
Terdapat beberapa kasus tertentu di mana platinum tak boleh digunakan.
Krus porselin tahan banyak reagensia, tetapi tidak tahan oleh beberapa regensia, yangmenyolok adalah zat alkali
dan asam hidrofluorida. Zat alkali dan asam hidrofluorida dapat dipanaskan samapi temperatur yang tinggi ( 1200
oC), dan bobot sangat sedikit sekali berubah dengan pemanasan yang kuat dan berkepanjangan. Harus diingat

bahwa meskipun dapat dipanaskan dengan aman sampai sekitar 1200 oC, porselin tak mencapai temperatur ini
bila digunakan pembakar. Pada pembakar yang sama krus platina akan mencapai temperatur yang jauh lebih
tinggi. Seablikya dalam suatu tanur, porselin dan platina akan sampai pada temperatur yang sama.

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 9

 Gambar 7. Krus penyaring (a) Gooch (b) porselin berpori (c) kaca bubuk
(d) Standar Walter (g)penyaringan dengan penyedotan
Untuk banyak maksud, krus platina lebih unggul daripada porselin. Krus platina mencapai temperatur yang lebih
tinggi di atas alat pembakar, dan mendingin lebih cepat karena daya hantar jenis panas logam tinggi. Platina
merupakan logam yang sangat tak reaktif dan ketahanannya terhadap regensia tertentu yang menyerang porselin.
10. Neraca Analitik
Pengukuran massa merupakan operasi yang dasardalam analisis kuantitatif dan sangat penting untuk memahami
asas-asas neraca analitik yang digunkan dalam operasi ini. Ada dua macam neraca yang biasa digunakan di
laboratorium yaitu neraca dua piring dan neraca piring tunggal. Dewasa ini yang lazim digunakan adalah neraca
piring tunggal, dengan demikian pada bab ini hanya akan dibahas neraca piring tunggal.
Neraca piring tunggal mmenggunakan dua mata pisau dan lengan neracanya tidak sama panjang. Sederet lengkap
batu timbangan digantungkan pada lengan pendek dan lengan panjang mempunyai massa penimbang yang tetap
yang secara ketat dilekatkan pada lengan itu. Jadi neraca yang kosong itubermuatan penuh dan penimbangan
dilakukan dengan substitusi (penambahan), dengan meninggalkan beban yang sama pada balok neraca setiap
saat. Objek yang akan ditimbang ditaruh diatas piring dan batu timbang diambil dari lengan pendek dengan
memutar tombol-tombol yang berada di luar peti neraca. Seperangkat piringan (dials) menunjukkan jumlah masa
batu timbangan yang diambili. Mekanisme pelepasan bagian memungkinkan penyesuaian masa-masa ini tanpa
membahayakan mata pisau.
Sekali jumlah masa batu timbangan yang diambili mendekati masa objek sampai kurang dari 0,1 g, balok neraca
dibebskan sepenuhnya dan dibiarkan berhenti. Suatu retikel yang terdiri dari suatu skala yang diterakan pada
lempeng kaca, dilekatkan pada lengan panjang neraca. Simpangan balok neraca pada titik henti yang asli
diperbesar dengan memproyeksikan secara optis bayangan skala inipada suatu lempeng kaca dibagian neraca.
Perpindahan skala dalam miligram dapat dibaca langsung dan suatu alat digunakan untuk embaca ke 0,1 mg
yang terdekat. Gambar 9 memperagakan suatu pandangan tembus dari sebuah neraca analitis Metler standar.
Gambar 10 menunjukkan suatu potret Mettler Model H78AR.
Dari berbagai neraca, umumnya mempunyai derajat kepekaan yang berbeda-beda. (macam-macam neraca dapat
dilihat pada gambar 9-1 sampai 9.4)
Neraca Kepekaan (g)
Triple beam 0,01
Top loading 0,01 atau 0,001
Top loading 0,0001
Analytical 0,00001

ATURAN UMUM UNTUK PENGGUNAAN NERACA

Butir – butir berikut ini hendaknya dibaca sebelum menggunkan neraca analitis apapun:

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 10

1. Jaga agar neraca bersih. Singkirkan debu dari piring dan dari lantai neraca dengan kuas sebelum memulai
menimbang.
2. Pelajari kapsitas neraca dan jangan pernah menimbang objek lebih dari kapsitas ini.
3. Pastikan objek yang akan ditimbang sama temperaturnya dengan neraca. Lebih untuk tidak menangani objek
dengan jari dan objek kaca janganlah digosok dengan lap atau tisu sebelum ditimbang. Botol timbang dapa t
dipegangi dengan tisu yang bersih (tetapi jangan digosok).
4. Jangan menaruh langsung zat kimia diatas piring timbangan, timbanglah zat dalam botol timbang.
5. Pada akhir penimbangan lakukanpengecekan terakhir untuk memastikan bahwa (a) massa telah dicatat
dalam buku catatan anda (b) neraca bersih (c) tidak ada objek yang tertinggal diatas piring timbangan (d)
piring dan lengan neraca telah ditahan (e) penutup debu telah dipasang kembali
PENGGUNAAN NERACA PIRING TUNGGAL
Karena neraca piring tunggal diredam, neraca kosong berhenti setelah balok neracanya dibebaskan. Tombol
penyesuaian nol diputar sampai skala yang diterangi menyatakan pembacaan nol. Balok ditahan dan objek yang
akan ditimbang ditaruh pada piring. Kemudian dengan balok neraca setengan dibebaskan, batu neraca diambili
dengan memutar tombol-tomboldi luar peti neraca. Sekali jumlah masa yang diambili mendekati masa objek
sehingga berselisih kurang dari 0,1 g, balok neraca ke empat angka dibelakang koma.
Pengamatan berikut hendaknya dilakukan:
1. perhatikan tombol pengendali penahan. Balok neraca dapat dibebaskan sebagian, massa dapat diubah tanpa
merusak mata pisau. Balok neraca dibebaskan penuh jika penimbangan selesai.
2. Perhatikan pengendali penyesuaian nol. Dengan balok neraca dibebaskan penuh, tombol ini dapat diputar
agar skala optis menunjukkan nol dengan piring kosong.
3. Perhatikan tombol-tombol yang mengendalikan batu timbangan yang pertama biasanya mengambili massa
dengan pertmabahn 10 g, yang lain mengambili bobot 1 sampai 9 g. Tombol ketiga dapat mengambil satuan
0,1 g.
4. Pada akhir penimbangan, diamkan lengan neraca dan putar semua tombol sampai tiap piringan menunjukkan
nol.

The dial-a-gram balance:

The electronic/ digital balance

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 11

 The analytical balance

Gambar 8. Macam-macam neraca.

11. pH meter
Suatu potensiometer biasa tidak dapat digunanakan bersama suatu elektroda kaca, karena tingginya tahanan 1
sampai dengan 100 mega , dari elektroda ini. Apa yang disebut pH meter adalah suatu piranti pengukur voltase
yang dirancang untuk digunakan dengan sel – sel bertahanan tinggi. Ada dua tipe yang biasa tersedia di pasaran,
potensiometrik dan pembacaan langsung yang pertama pada dasarnya suatu potensiometer, naum karena arus
ketakberimbangnya begitu kecil karena tinggi tahanan, arus itu digandakan secara elektronis sehingga akan
menggerakkan galvanometer atau mikroammeter. Instrumen pembacaan langsung adalah voltmeter elektronik
dengan tahanan masukan yang sangat tinggi, rangkaian itu ditata sedemikian sehingga pengukur yang berbanding
lurus dengan pH. Voltase pasangan elektroda kaca – pembanding dipaksakan melintasi tahanan yang sangat
tinggi sehingga rus yang terjadi sangatlah rendah, dengan orde 5x10-11 A. Karena tahanan dapat setinggi 108 , ini
berarti suatu penurunan potensial sebesar 0,005 V:
E = I x R = 5 x 10-11 x 108 = 0,005
Atau kesahan sebesar 0,5% pada 1,000 V

Pemeliharaan elektroda pH Meter

Elektroda secara umum mempunyai fungsi sebagai alat sensor yang akan diperiksa dengan perangkat elektronik
dari pH meter. Denegan demikian elektroda merupakan bagian dari sistem pengukuran yang mempunyai peranan
sangat penting terutama dalam hal ketepatan dan ketelitian pengukuran, sehingga bila terjadi gangguan pada
bagian ini mengakibatkan pula gangguan hasil pengukuran.

1. Membran elektroda
2. Larutan Penyangga
3. Diafragma
4. lubang tempat pengisi
larutan
5. larutan KCl 3 M sebagai
elektroda pembanding

Gambar 9. Combined Elektroda pH meter

Tidak terpakainya pH meter dalam waktu yang lama akan menyebabkan kerusakan sistem elektronisnya yang
lebih sukar untuk diperbaiki. Oleh karena itu pemeliharaan elektroda menjadi bagian penting dalam perawatan pH
meter. Untuk dapat memelihara elektroda dengan baik, diperlukan pengertian tentang elektroda.
Elektroda dalam pH meter terdiri dari dua macam, yakni elektroda gelas (elektroda kerja) dan elektroda kalomel
(elektroda pembanding). Kedua elektroda dapat terpisah atau menjadi satu yang disebut combined electrode.
Meskipun tampaknya menjadi satu, tetapi sebenarnya adalah elektroda, sebab tak mungkin dalam suatu sel
elektrokimia hanya ada satu elektroda. Gambar 8 ini adalah dari jenis combined elektroda.
Komponen 1 dan 2 adalah bagian dari elektroda gelas sedangkan komponen 4 dan 5 adalah bagian dari elektroda
kalomel. Dari gambar diatas ada tiga bagian yang memerlukan perhatian yaitu:
Larutan pengisi elektroda kalomel (5), diafragma (3) dan membran elektroda (1)

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 12

Larutan Pengisi
Hal pertama yang harus diperhatikan adalah bahwa hendaknya elektroda ini diisi dengan larutan pengisi elektroda
kalomel yang dianjurkan pada manual instruction baik menyangkut volumenya maupun konsentrasinya. Setiap
jenis larutan pengisi dengan konsentrasi tertentu mempunyai potensial standar kalomel yang tertentu pula.
KCl 0,1 M mempunyai potensial elektroda standar = 0,336 mV
KCl 3,5 M mempunyai potensial elektroda standar = 0,250 mV
KCl Jenuh mempunyai potensial elektroda standar = 0,244 mV
Pada hakekatnya pengukuran pH adalah pengukuran beda potensial antara elektroda kalomel dengan elektroda
kaca dan dikonversikan ke dalam skala pH. Dengan demikian adanya pemekatan, pengenceran harus dihindarkan.
Hal ini dapat dicegah dengan selalu menjaga agar lubang tempat pemasukan larutan selalu tertutup dan tidak
terdapat kebocoran. Tetapi apabila karena lamanya penyimpanan terjadi pengurangan volume, maka harus
diperhatikan jumlah pengurangan volumenya. Apabila pengurangan dalam jumlah yang realatif sedikit maka kita
dapat leangsung menambahkan larutan yang sama ke dalamnya, tetapi apabila pengurangannya cukup banyak
maka larutan harus diganti dengan yang baru.
Hal lain yang cukup penting adalah adanya gelembung udara dalam larutan pengisi. Ini dapat timbul secara tiba-
tiba ataupun pada saat elektroda diisi. Terbentuknya gelembuang udara akan mengakibatkan harga pH yang
ditunjukkan alat tidak sesuai dengan yang sebenarnya. Gelembung udara ini dapat dihilangkan dengan cara
merendam elektroda dalam aquades kira-kira 50 oC pada saat elektroda tersebut diisi. Sedangkan apabila
elektroda sudah diisi larutan, gelembung dapat dihilangkan dengan jalan merendam elektroda tersebut selama 10
menit dalam aquades 50 oC dan proses hilangnya gelembung ini dapat dipercepat dengan menggoyang –
goyangkan elektroda tersebut.
Diafragma
Diafragma ini merupakan penghubung antara elektroda kalomel dengan larutan yang akan diukur. Diafragma ini
sangat penting karena merupakan jalan lalu lintas ion-ion. Pada combined electrode, diafragma tersebut terletak
disamping (3) dan pada elektrode tunggal terletak diujung elektroda. Apabila diafragma yang terbuat dari fiber ini
kering (karena lama tak dipakai) maka ia tak dapat menghantarkan listrik atau ion-ion. Akibatnya pH meter tidak
memberi respon sama sekali. Untuk mengatasinya, rendam dalam air berapa lama dan akan berfungsi kembali.
Membran elektroda
Membran elektroda terbuat dari gelas tipis yang berpori, terdiri dari oksida-oksida silika, litium, dan
barium. Membran ini sifatnya peka terhadap pH,mudah pecah atau retak. Membran hendaknya bebas
dari partikel-partikel yang mungkin mengganggu. Untuk itu segera setelah pengukuran,membran dicuci
dengan aquades. Kemudian sebelum elektroda dicelupkan ke dalam larutan yang akan diperiksa,
membran elektroda harus dikeringkan dengan terlebih dulu dengan tissue yang halus dan tidak
mengandung parfum. Khusus untukpegukuran larutan yang kental dianjurkan untuk melapisi membran
elektroda dengan lapisan tipis jernih dari silikon yang anti air, sedangkan untuk mengukur larutan protein
yang bersifat racun, maka sebaiknya setelah dipakai elektroda direndam dalam larutan detergen
enzimatik selama satu malam.
Selain dari pada itu bila kita sebelumnya mengetahui bahwa yang diukurmempunyai range pH dibawah 9
maka sebelum dipakai hendaknya elektroda direndam dalam aquades atau larutan buffer pospat pH = 7
dan bila kita tahu larutan yang diukur bersifat basa, maka dianjurkan agar agar elektroda direndam dalam
larutan buffer borax yang mempunyai harga pH>7.
Dalam hal penyimpanan, bila elektroda akan disimpan dalam untuk waktu yang lama, maka sebaiknya elektroda
tersebut disimpan keadaan kering tanpa larutan pengisi. Tetapi bila disimpan dalam waktu yang tidak lama, maka
elektroda bersama larutan pengisi cukup direndam dalam aquades pada bagia membrannya. Perendaman
membran elektroda dengan HCl 6 M dianjurkan setelah penggunaan lapisan silikon pada pengukuran larutan
kental ataupun setelah pengukuran larutan alkali tinggi. Disamping itu berguna pula untuk mengadakan
pembersihan partikel-partikel yang menempel pada membran elektroda yang tidak larut dalam air. Bila dengan HCl
6M ini kotoran – kotoran yang menempel tetap mengganggu penetapan, maka dapat dilakukan perendaman
dengan larutan bifluorida encer dalam suhu kamardalam waktu 10 – 20 detik saja.

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 13

 Teknik laboratorium

Penanganan Bahan Kimia

Beberapa saran muncul secara berulang-ulang:
 Pikirkan kepentingan orang lain dengan membawa wadah ke tempat rak reagen untuk
mendapatkan bahan kimia
 Jangan meletakkan bahan kimia ke meja kerjamu
 Jagalah kemurnian bahan kimia dalam botol
 Jangan mengambil lebih dari yang kamu butuhkan dan jangan mengembalikan bahan kimia ke
botol semula.
 Jangan kotori tutup botol kimia dengan menaruh di bawah; peganglah dengan jarimu
 Jangan memasukkan pipet tetes ke dalam botol reagen atau dari botol reagen ket tabung uji atau
larutan
 Jika perlu, bersihkan bagian luar botol reagen dari debu yang terakumulasi, ammonium klorida,
atau kontaminan lain,
 Bilaslah leher dan tutup dengan air destilasi dan bilaslah sekali lagi sebelum melepas tutup dari
botol.

Burner Lab (Pembakar)

Burner bunsen digunakan untuk pemanasan/pembakaran yang nyala berbentuk kerucut sebagai mana
digambarkan pada gambar I-10.
Beaker biasa, krusibel dan benda-benda lain yang dipanaskan ditempatkan di atas bagian kepala
nyala. Jika ditempatkan di dalam kerucut nyala yang lebih dalam dan dingin (terdiri dari gas yang belum
terbakar), maka obyek yang dipanaskan kurang efektif.

Gambar 10. Cara melakukan pemanasan tabung reaksi di atas bunsen

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 14

Burner Fischer modern dirancang menghasilkan nyala yang sangat panas dan terfokus (gambar I-10).
Untuk mendapatkan panas maksimum, gas berada pada tekanan maksimum dengan lubang angin
terbuka, aturlah kelep jarum pada dasar untuk mendapatkan nyala biru dengan kerucut nyala setinggi 0,5
cm. Obyek dipanaskan ditempatkan di atas 1 cm di atas jaringan.

Penggunaan tabung gelas

Gelas bukanlah kristal padat sebenarnya oleh karena itu tidak mempunyai titik leleh yang tajam. Dalam
kaitannya ini,lebih menyerupai laruatn padat atau cairan yang sangat kental yang secara perlahan-lahan
melunak ketika dipanaskan.

Gelas kapur soda yang dibuat dengan memanaskan campuran soda Na2CO3, limestone (CaCO3), dan
silika (SiO2) melunak kira-kira pada temperatur 300–400 oC dalam nyala burner. Tabung

Gambar11. Peralatan gelas bersih dan kotor

gelas ini mudah dilelehkan, tetapi karena koefisien ekspansi tinggi gelas jenis ini harus dipanaskan
dan didinginkan perlahan-lahan untuk menghindari retak atau pecah. Gelas yang demikian tidah harus
diletakkan pada permukaan dingin ketika dalam keadaan panas, karenabisa menimbulkan regangan dan
bisa menyebabkan pecah.
Gelas borosilikat seperti Pyrex atau Kimax) tidak meleleh jauh di bawah 700-800 oC. dan harus
dikerjakan dalam nyala gal alam-oksigen. Karena koefisien ekspansi temperatur rendah, eralatan gelas
yang dibuat dari bahan ini dapat tahan perubahan temperatur mendadak. Periksa semua peralatan gelas
terhadap retak dan gumpil. Labu atau beaker yang retak bisa pecah karena dipanaskan dan
menyebabkan luka.
Gumpilan kecil pada peralatan gelas borosilikat kadang-kadang dapat dihilangkan dengan polesan api,
sebaliknya peralatan gelas yang gumpil seharusnya dibuang karena dapat melukai kena bagian gelas
yang tajam.
Prosedur yang disarankan untuk pencucian peralatan gelas adalah mencuci secara hati-hati dengan sikat
dalam air padas yang berdetergen, kemudian membilas dengan air keran. Dan akkhirnya bilas sekali lagi
dengan sedikit air destilasi atau akuades. Selanjutnya biarkan mengering semalam di dalam loker. Jika
harus menggunakan sebagian perlatan gelas yang masih basah, bilas dengan larutan yng digunakan.
Kadang-kadang digunakan larutan pembersih (larutan Cr2O4 atau K2Cr2O7) dalam larutan asam sulfat
pekat. Larutan yng demikian seharusnya dilakukan di laboratorium kimia dasar hanya di bawah
pengawasan langsung instruktur, sebab pada kondisi tertentu penggunaan asam pekat dapat
menghasilkan gas berbahaya, membahayakan kamu dan orang di sekitar kamu.

Pengukuran Volume cairan

Gelas Ukur
Pengukuran Volume cairan dilakukan dengan gelas ukur, buret, atau pipet pemindah. Gelas ukur
biasanya digunakan untuk memperkirakan volume cairan. Larutan yang berair membasahi dinding gelas
dengan membentuk meniskus cekung. Dasar dari meniskus menunjukkan volume cairan. Untuk

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 15

menghindari kesalahan paralaks (disebabkan oleh perubahan posisi pengamatan), mata seharusnya
sejajar dengan permukaan bawah meniskus saat melakukan pembacaan. Volume diperkirakan samapai
sepersepuluh dari pembagian skala terkecil. Gelas ukur dapat dikalibrasi untuk menampung (TC = to
contain) atau memindahkan (TD = to deliver). Jika dikalibrasi untuk memindahkan, sebenarnya gelas
ukur mengandung sedikit lebih banyak daripada volume yang terbaca untuk mengkompensasi film tipis
cairan yang tinggal pada dinding gelas ketika isinya dikeluarkan.

Gambar 12. Cara pembacaan meniskus yang benar untuk menghindari kesalahan paralaks
Buret
Buret digunakan untuk pengukuran volume yang lebih teliti dan untuk titrasi. Jika buret bersih, ciran akan
meninggalkan film pecah ketika cairan dialirkan/dikeluarkan. Jika tetesan larutan menempel pada dinding
dalam buret, seharusnya dibersihkan dengan sikat, air panas dan detergen sampai mengalir dengan baik
(lihat gambar I-15). Kebersihan mutlak buret sangat penting karena buret dengan volume 25 atau 50 mL
biasanya dapat diperkirakan kesalah sampai terkecil 0,02 mL. Kesalahan yang disebabkan oleh tetesan
besar tunggal yang menempel pada dinding buret kira-kira 0,05 mL. Adanya beberapa tetes jelas
menghasilkan pengukuran yang jelek dari volume yang dipindahkan.
Ketika baru pengisian buret bersih dengan larutan, tambahkan terlebih 5 sampai 10 mL bagian
larutan. Usahakan keran tertutup dan miringkan dan putar putar sehingga larutan membilas dinding buret
secara sempurna. Ulangi prosedur ini dua kali atau lebih dengan larutan segar, kemudian isilah buret
dengan larutan sampai di atas tanda nol dan kepitlah (kelemlah) pada tiang statif. Selanjutnya bukalah
keran untuk menghilangkan gelembung udara antara keran dan ujung buret. Selanjutnya alirkan sampai
permukaan cairan di bawah tanda nol dan lakukan pembacaan awal dan hindari kesalhan paralaks.
Pembagian skala terkecil pada buret biasanya 0,1 mL; perkiirakan volume sperlima terdekat dari
pembagia terkecil atau mendekati 0,02 mL.

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 16

Gambar 13 (a) Gunakan corong kecil, bilaslah buret bersih dengan beberapa mL larutan. Biarkan buret mengalir. (b) Isi buret
sampai di atas tanda nol dengan larutan (c) Buka keran untuk menghilangkan gelembung udara pada ujung
buret (d) Isi kembali sampai sedikit di bawah titik nol (0–1 mL). Lakukan pembacaan awal dengan pandangan
mata sejajar dengan permukaan meniskus.

Buret mempunyai keran yang terbuat dari kaca yang seharusnya dibersihkan secara periodik dan
dilumasi seperti ditunjukkan gambar 14. Keran Teflon (gambar 15) biasanya tidak memerlukan
pelumasan, tetapi keran ini harus dibersihkan jika mau dipakai atau diatur jika baut pengencang terlalu
kencang atau longgar.

Buret dikalibrasi untuk memindahkan (TD) ketelitiannya bisa mencapai kira-kira 0,02 mL bila
digunakan sangat hati-hati. Ujungnya seharusnya cukup kecil sehingga waktu alirnya kurang dari 90 detik
untuk isi larutan sebanyak 50 mL. Jika waktu alir lebih cepat, tunggu beberapa detik sebelum
pembacaan, sehingga buret bisa mengalir.
Gambar I-17 menggambarkan teknik yang disarankan untuk manipulasi keran buret. Tambahkan
larutan dari buret secara cepat hingga terbuka ujung buret, selanjutnya kurangi kecepatan alir hingga
tetesan-tetesan jatuh ke labu gelas. Ketika menambahkan beberapa tetes terkhir secara pelan,
goncangkan erlenmeyer untuk mendapatka n pencampuran sempurna.

Gambar 14 Tiga jenis keran A. keran gelas : untuk melumasi keran gelas, terlebih dahulu hilangkan pelumas lama dengan
larutan organik seperti sikloheksana, keringkan dan lumasilah dengan sedikit pelumas dengan ketebalan tipis B.
keran Teplon. Pelumas tidak digunakan dalam keran ini C. Buret berujung karet.

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 17

 Gambar 15. teknik pengaturan keran buret.
Pipet Pemindah
Pipet Pemindah/ambil dirancang untuk mengambil dan memindahkan sejunlah volume tertentu. Tanda
batas terletak pada bagian leher pipet untuk menjamin ketelitian. Pipet tersebut berukuran mulai dari 1
mL sampai dengan 100 mL. Pipet tersebut dikalibrasi untuk memindahkan (TD) sejumlah volume tertentu
jika ditangani seperti cara di atas.
Pipet biasanya dikalibrasi pada temperatur 20oC. Dalam setiap kerja yang teliti, koreksi
temperatur sangat perlu jika temperatur larutan jelas berbeda dari temperatur kalibrasi pipet. Isilah pipet
dengan dengan menempatkan ujung di dalam larutan labu gelas dan gunakan karet isap untuk menarik
cairan ke atas melewati tanda batas. Selanjutnya lepaslah karet isap dan dengan cepat tutuplah ujung
pipet dengan ujung jari telunjuk. Usaplah bagian luar pipet dengan tisu dan selanjutnya alirkan sampai
dasar meniskus tepat pada batas tanda kalibrasi. Untuk menghilangkan tetes terakhir yang menempel
pada ujung luar pipet, sentuhkan ujung pipet ke dinding labu gelas. Kemudian pindahkan pipet dari labu
dan pertahankan di atas labu gelas yang dialiri larutan dari pipet. Biarkan pipet mengalir pada posisi
vertikal dengan ujung pipet terhadap mulut labu. Setelah cairan habis mengalir biarkan selama 15
sampai 20 detik .Ujung pipet masih mengandung sedikit cairan. Biasanya ini sudah dipertimbangkan
dalam kalibrasi dan jangan ditiup. Seperti halnya buret, pipet ini harus bersih jika hasil teliti diinginkan.
Jika pipet masih basah dari pencucian, bilaslah dengan beberapa bagian larutan yang dipipet.

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 18

 Gambar 16. Prosedur pipet pemindah.

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 19

 Percobaan I
GRAVIMETRI

Tujuan
Penetapan Kalsium sebagai Kalsium Karbonat
Dasar teori
Gravimetri merupakan salah satu teknik analisis tertua dalam kimia analitik. Langkah pengukuran dalam
gravimetri adalah pengukuran berat. Analit dipisahkan dari semua komponen dalam sampel dengan
menggunakan pereaksi atau perlakuan yang lain. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas
yang terjadi atau suatu endapan yang dibentuk bahan yang dianalisis.

Dalam cara pengendapan, analit direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itulah yang
ditimbang. Atas dasar pembentukan endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam
(1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analit dengan suatu pereaksi. Baik kation maupun anion dari
analit mungkin diendapkan, bahan pengendapan bisa senyawa organik maupun anorganik. Cara ini
biasa disebut Gravimetri.
(2) Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain analit dielektrolisa, sehingga terjadi
logam sebagai endapan. Cara ini disebut Elektrogravimetri.

Secara umum tahap-tahap yang harus dilakukan dalam analisis gravimetri dengan pembentukan
endapan adalah :
1. preparasi sampel
2. presipitasi atau pengendapan
3. penuaan (digestion)
4. filtrasi (penyaringan)
5. pencucian endapan
6. pemanasan atau pembakaran endapan
7. penimbangan
8. perhitungan hasil analisis.

Preparasi sampel meliputi beberapa perlakuan pendahuluan terhadap sampel sehingga memungkinkan
diperoleh suatu kondisi sampel yang sesuai untuk proses pengendapan selanjutnya. Sebagai contoh
kondisi larutan sampel harus diatur sedemikian rupa sehingga dicapai kelarutan yang rendah dari
endapan dan untuk memperoleh bentuk yang baik untuk proses filtrasi.

Syarat pertama dari endapan adalah cukup tak terlarut sehingga jumlah yang hilang karena kelarutannya
dapat diabaikan, disamping itu endapan harus terdiri dari kristal-kristal yang cukup besar sehingga
mudah dalam proses filtrasi. Telah diketahui bahwa begitu pereaksi ditambahkan terjadi sederetan tahap
pembentukan endapan :
 Supersaturasi, dimana larutan mengandung komponen terlarut yang lebih besar dari pada keadaan
setimbang, ini disebut dengan kondisi metastabil dan selanjutnya terjadi proses yang mengarah pada
kesetimbangan (prinsip Le Chatelier.)

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 20

 Tahap selanjutnya adalah nukleasi (pembentukan inti), untuk terjadinya nukleasi sejumlah minimal
partikel harus ada bersama-sama untuk membentuk inti mikroskopik dari fasa padatan. Inti awal yang
terbentuk akan tumbuh dengan adanya deposisi dari partikel endapan yang lain untuk membentuk
kristal dalam bentuk geometris tertentu.

Kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat CaC 2O4.H2O dengan mengolah suatu larutannya dengan
asam klorida panas dengan amonium oksalat dan perlahan-lahan menetralkan ini dengan larutan air
amonia.
Ca2+ + C2O42- + H2O  CaC2O4.H2O
Endapan dicuci dengan larutan amonium oksalat encer dan kemudian ditimbang dalam salah satu bentuk
berikut :
a. Sebagai CaC2O4.H2O dengan memanaskan pada 100-105oC selama 1-2 jam. Metode ini tidak
dianjurkan untuk pekerjaan teliti, antara lain disebabkan oleh sifat higroskopik dari oksalat dan sulitnya
menghilangkan amonium oksalat yang berkopresipitasi pada suhu yang rendah ini. Hasil-hasilnya
biasanya 0,5-1 persen terlalu tinggi.
b. Sebagai CaCO3 dengan memanaskan pada 475-525oC dalam tanur setengah silinder (mufel) listrik.
Ini merupakan metoda yang paling memuaskan, karena kalsium karbonat tak higroskopik. CaC2O4
 CaCO3 + CO
c. Sebagai CaO dengan memijarkan pada 1200oC. Metoda ini banyak digunakan, tetapi kalsium oksida
yang dihasilkan mempunyai bobot molekul yang relatif kecil dan higroskopik.
CaCO3  CaO + CO2

Bahan dan alat

 Gelas arloji/ petridis  Sampel Kalsium
 Buret 50 ml.  amonium 0ksalat
 Pipet tetes  HCl encer
 Penjepit logam  Aquades
 Gelas piala  Oven
 Corong  Kertas saring
 Pipet volum  Desikator
 Krus Gooch/ Krus Porselen  Batang pengaduk
 Kaca arloji  Hot plate dan stirer
 indikator merah metil  amonia

Prosedur kerja
Preparasi Sampel dan Pengendapan
a. Timbang sampel dengan cermat sehingga masing-masing mengandung 0,1 gram kalsium ke dalam 3
gelas piala 250 mL yang ditutup dengan kaca arloji dan dilengkapi dengan batang pengaduk.
b. Masing-masing ditambah 7,5 mL HCl encer (1:1)
c. Panaskan campuran sampai zat padat itu larut dan didihkan perlahan-lahan selama beberapa menit
untuk mengusir CO2.
d. Bilas dinding piala dan kaca arloji dan encerkan menjadi 100 mL, tambahkan 2 tetes indikator merah
metil
e. Panaskan larutan sampai mendidih dan tambahkan dengan sangat perlahan larutan dari 0,1 gram
amonium oksalat dalam 25 mL air.

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 21

f. Tambahkan kepada larutan panas (80oC) larutan amonia encer (1:1), setetes demi setetes sampai
menjadi netral/ sedikit basa ( perubahan warna dari merah menjadi kuning)
g. Diamkan larutan tanpa dipanaskan paling kurang 1 jam.
h. Setelah endapan mengendap, uji larutan terhadap lengkap pengendapan dengan beberapa tetes
larutan amonium oksalat.
i. Prosedur selanjutnya tergantung apakah kalsium oklalat itu akan ditimbang sebagai karbonat atau
oksidanya.

Penyaringan dan pencucian endapan

1. Ambil krus-saring dari porselen keringkan dalam oven pada suhu 100–120oC sampai beratnya
konstan. Pengeringan dan penimbangan harus dilakukan beberapa kali.
2. Larutan yang telah dibiarkan didekantasi dan cairannya dilewatkan krus-saring. usahakan sedikit
mungkin endapan yang terikut waktu dekantasi.
3. Cucilah endapan dalam beaker dengan amonium oksalat 1% , aduk dengan baik kemudian
biarkan mengendap.
4. Pindahkan endapan yang telah dicuci ke krus-saring (jangan ganti krus-saring), sisa endapan dalam
beaker dapat dipindahkan dengan bantuan larutan pencuci amonium oklalat..

Pengeringan dan penimbangan endapan

1. Letakkan endapan dalam krus-saring pada gelas arloji kemudian panaskan dalam oven 120oC
selama 1 jam.
2. Pijarkan dalam mufel listrik pada 500oC selama 2 jam.
3. Angkat endapan beserta krus dan segera masukkan ke desikator. Biarkan sampai dingin.
4. Timbanglah krus dan endapan, catat berapa beratnya.
5. Ulangi langkah 1 sampai 3 beberapa kali sampai diperoleh berat yang konstan.
6. Hitunglah berat kalsium yang diperoleh kemudian dari sampel.

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 22

 Percobaan II
ASIDI ALKALIMETRI

Tujuan
Mengetahui dan mempelajari prinsip dari asidi dan alkalimertri

Dasar teori

Reaksi dalam titrasi asam – basa

Titrasi asam- basa sering disebut asidi alkalimetri adalah titrasi yang menyangkut reaksi dengan
asam atau basa, diantaranya : asam kuat–basa kuat, asam kuat–basa lemah, asam lemah-basa
kuat, asam kuat–garam dari asam lemah, dan basa kuat–garam dari basa lemah.
a. Titrasi asam kuat – basa kuat
Asam kuat dan basa kuat dalam air akan terurai sempurna misalnya reaksi asam klorida dengan
natrium hidroksida adalah sebagai berikut :
H+ + Cl- + Na+ + OH-  Na+ + Cl- + H2O
Ion hidrogen dan hidroksil membentuk air sedangkan ion-ion yang lain tidak berubah, sehingga hasil
akhir dari reaksi ini adalah larutan NaCl yang netral. Kurva titrasi dapat ditentukan dengan
menghitung nilai pH melalui konsentrasi ion (OH- atau H+) yang ada dalam larutan pada setiap tahap
penambahan asam atau basa, seperti dalam gambar berikut ini.

14

12

10
Equivalence point:
50.0 mL titrant
pH 8 pH = 7.0

Initial pH
=1,0 20 40 60 80
Volume of titrant (mL)

Gambar 2.1. Kurva titasi HCl vs NaOH

50.0 mL of 0.10 M HCl titrated with 0.10 M NaOH

b. Titrasi asam lemah dengan basa kuat.

Reaksi asam lemah dengan basa kuat, misalnya asam asetat (CH 3COOH) dengan NaOH, karena
asam asetat hanya terurai sebagian, maka penentuan pH harus melalui konstanta

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 23

kesetimbangannya (Ka).
HOAc  H+ + OAc-

Ka =
H OAc 
 

HOAc
Untuk memperoleh kurva perubahan pH sebagai hasil reaksi asam lemah dan basa kuat dapat dihitung
sbb :
a. Asam sebelum ditambah NaOH
[H+] = [OAc-]
[H+] = Ka [HOAc]
b. Setelah penambahan basa, tetapi sebelum mencapai titik ekivalen
Dalam hal ini terjadi pengaruh ion senama, larutan merupakan campuran antara asam, basa dan
garamnya
pH = pKa - log
asam
basa
c. Pada titik ekivalen
Disini terbentuk garam NaOAc yang mengalami hidrolisa. Nilai pH tergantung dari konsentrasi garam
tersebut dengan persamaan :

[OH-] =
Kv
Ko
OAc  
pH = 14 + log [OH-]
d. Setelah titik ekivalen
Disini terdapat ion hidroksida berlebihan, ion hidroksida berlebihan akan menekan hidrolisa, sehingga
konsentrasi ion hidroksida dihitung dari basa yang berlebihan.

Indikator Asam Basa

Indikator asam basa yang digunkan untuk menekan titik akhir titrasi pada umumnya adanya
senyawa organik dengan berat molekul besar, dalam air atau pelarut lain dapat bersifat asam atau
basa. Indikator ini dapat berdisosiasi sbb :
HIn  H+ + In-
Warna dalam asam Warna dalam basa

Atau InOH  In+ + OH-

warna basa Warna asam

Setiap indikator mempunyai nilai pKa yang berbeda-beda, sehingga perubahan warna setiap
indikator terjadi pada pH tertentu yang berbeda untuk setiap indikator, misalnya indikator
phenolphtalin(PP) perubahan warnanya terjadi pada pH 9 dan bromtimolblue (BTB) pada pH 6
sedangkan metil jingga (MJ) pada pH 4. Untuk kepentingan titrasi maka indikator yang dapat
digunakan adalah indikator yang warna berubah disekitar titik ekivalen. Titik ekivalen ditandai
dengan adanya kelebihan ion H atau OH sehingga dapat menyebabkan perubahan kesetimbangan
pada indikator.

BAHAN DAN ALAT

 Buret 50 mL  Larutan HCl
 Erlenmeyer 3 bh  NaOH kristal

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 24

 Pipet volum dan pipet tetes  asam oksalat 0,1 N
 Timbangan analitis  Indikator (pp, bromcresol green)
 Pemanas
 Labu takar 100 mL

PROSEDUR KERJA
1. Timbang 0,4 gr kristal NaOH, masukkan ke dalam beaker gelas 50 mL, larutkan dengan air suling
(aquades) sebanyak 20 mL. Masukkan ke dalam labu takar 100 mL, bilas beaker gelas dan
tambahkan ke dalam labu takar. Kemudian tambahkan aquades sampai tanda batas labu takar.
2. Kemudian masukkan larutan NaOH yang akan ditentukan normalitasnya ke dalam buret 50 mL
sampai batas tanda.
3. Pipet 10 mL asam oksalat yang diketahui konsentrasinya ke dalam erlenmeyer.
4. Tambahkan 2 – 3 tetes indikator PP (phenolphtalen) ke dalam larutan asam oksalat. Kemudian
dititrasi dengan larutan NaOH sampai tercapai titik ekivalen. Hitung berapa NaOH diperlukan. Berapa
Normalitas NaOH?
5. Ulangi langkah diatas sebanyak 3 kali.

Standarisasi HCl
1. Pipet 10 ml HCl yang akan ditentukan normalitasnya dengan menggunakan pipet volum (mengapa ?
) ditambah 2 tetes indikator phenolphtalin.
2. Kemudian titrasi dengan NaOH yang telah distandarisasi sehingga tercapai titik ekivalen yang
ditandai dengan perubahan warna indikator.
3. Ulangi titrasi ini 3 x dengan jumlah HCl yang sama, hitung berapa konsentrasi HCl dan hitung rata-
rata dan simpangannya dari tiga kali titrasi.

Penentuan Sodium karbonat Na2CO3 dalam soda kue

1. Timbang secara akurat tiga sampel soda kue yang berbeda masing-masing 0,3 gram, larutkan
dalam 60 ml air dan titrasi dengan 0,1 M HCl atau yang telah distandarisasi, gunakan indikator
phenolphtalin untuk menentukan titik akhir titrasi yang pertama.
2. Catat berapa ml HCl yang digunakan
3. Lanjutkan titrasi dengan menggunakan indikator bromcressol green
4. Hentikan titrasi pada saat larutan berwarna biru kehijauan.
5. Panaskan larutan tersebut sampai mendidih 2 atau 3 menit untuk membebaskan karbondioksida.
Setelah pemanasan perhatikan apakah terjadi perubahan warna dari larutan
6. Lanjutkan titrasi sampai dicapai titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru menjadi hijau.
7. Ulangi prosedur di atas dengan dua sampel lagi dengan ukuran yang sama.

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 25

 Percobaan III
KOMPLEKSOMETRI

Tujuan
Mengetahui prinsip dasar reaksi kompleksometri dan aplikasinya pada penentuan kesadahan air.

Dasar teori

Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks. Jadi membentuk hasil
berupa kompleks. Senyawa komplek adalah suatu satuan baru yang tebentuk dari satuan-satuan yang
dapat berdiri sendiri tetapi membentuk suatu ikatan baru dalam kompleks itu misalnya CuSO 4 anhidrid
yang bergabung dengan H2O membentuk CuSO4.5H2O. Suatu kompleks itu selalu terjadi dari sebuah ion
logam yang dinamakan Ion sentral atau inti dan komponen-komponen lain yang berupa ion negatif atau
molekul yang dinamakan ligand. Jumlah ligand dalam suatu komlpeks berbeda-beda dari dua sampai
delapan ligand yang sering disebut sebagai bilangan koordinasi. Ligand-ligand yang mempunyai satu
atom donor pasangan elektron disebut Ligand monodentat atau unidentat . Sedang yang mempunyai
atom donor lebih dari satu disebut ligand polidentat atau multidentat. Ligan yang terdekat dan yang
mempunyai donor yang lebih banyak lagi bila mengkompleks dengan suatu ion logam akan membentuk
lingkaran kelat lebih dari satu. Dalam analisa kimia, pengkelat yang sering banyak dipakai adalah EDTA,
singkatan dari Etilendiamin Tetraacetat acid, dengan rumus kimia sbb :

HOOCCH2 CH2COOH
N-CH2-CH2-N
HOOCCH2 CH2COOH

EDTA dan garam natriumnya membentuk kompleks ketat yang larut jika ditambahkan larutan yang
mengandung kation logam tertentu, jika sedikit pewarna seperti Eriokrom Black T atau Camalgit
ditambahkan pada suatu larutan yang mengandung ion kalsium dan magnesium telah membentuk larutan
akan kembali dari merah menjadi biru yang dapat digunakan sebagai tanda titik akhir titrasi. Ion
magnesium harus ada dalam larutan untuk menghasilkan titik akhir yang baik. Untuk keperluan ini garam
magnesium dapat ditambahkan pada buffer sehingga dalam titrasi diperlukan blank koreksi. Ketajaman
dari titik akhir akan meningkat dengan meningkatnya pH akan tetapi pH tidak dapat ditingkatkan
sembarangan karena dapat menyebabkan mengendapnya kalsium karbonat atau magnesium hidroksida
dan juga zat pewarna akan berubah pada nilai pH yang tinggi.

Alat dan Bahan

 Buret  Indikator Eriocrome black 0,5 %
 Erlenmeyer 250 ml.  Larutan Mg–EDTA 0,005 M
 Labu ukur 100 dan 250 ml.  Larutan buffer pH 10
 Pipet volum Larutan EDTA 0,01 M
 Pipet tetes  Larutan standar CaCO3 1g/L

Prosedur kerja

Standarisasi larutan EDTA

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 26

1. Ambil 25 ml larutan standar CaCO3 1g/L dengan pipet volume dan encerkan dengan aquades dalam
labu ukur 250 mL. Encerkan sampai tanda batas.
2. Ambil masing-masing 25 mL larutan encer, masukkan kedalam 3 buah erlenmeyer.
3. Tambahkan 2 mL larutan buffer, 0,5 ml larutan Mg-EDTA dan 5 tetes indikator EBT.
Buffer sebaiknya ditambahkan sebelum ditambahkan indikator untuk menghindari reaksi besi
dengan indikator.
4. Titrasi dengan EDTA 0,01 M sampai warna berubah dari merah ungu menjadi biru, usahakan titrasi
tidak lebih dari lima menit .

Analisa kesadahan air

A. Kesadahan total
1. Ambil 50 ml. Sampel air kedalam erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 2 ml larutan buffer, 0,5 ml
larutan Mg-EDTA dan 5 tetes indikator EBT. Buffer sebaiknya ditambahkan sebelum
ditambahkan indikator untuk menghindari besi dengan indikator.
2. Titrasi dengan EDTA 0,01 M sampai warna berubah dari merah ungu menjadi biru. Usahakan
waktu titrasi tidak lebih dari 5 menit.
3. Tentukan nilai kesadahan air dalam bentuk ppm CaCO3
B. Kesadahan permanen
1. Ambil 250 mL sampel air, masukkan ke dalam beaker gelas, didihkan perlahan selama 20-30
menit.
2. Dinginkan dan saring langsung ke dalam labu ukur 250 mL, jangan cuci kertas saring, tetapi
encerkan filtrat sampai tanda batas.
3. Titrasi 50 mL filtrat dengan prosedur yang sama dengan kesadahan total.
4. Hitung kesadahan dalam ppm CaCO3.
C. Hitung kesadahan sementara air dengan mengurangkan kesadahan total dengankesadahan
permanen.

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 27

 Percobaan IV
IODOMETRI

TUJUAN
Untuk menentukan konsentrasi asam askorbat dalam vitacimin

DASAR TEORI

Banyak metode volumeri yang berprinsipkan pada transfer elektron. Pemisahan oksidasi reduksi menjadi
komponen-komponennya, yaitu reduksi separuhnya adalah cara untuk masing-masing spesies yanng
kehilangan elektron. Reaksi reduksi oksidasi berlangsung dengan transfer elektron dari donor ke
akseptor. Berbagai reaksi redok dapat digunakan untuk titrasi volumetri asalkan kesetimbangan yang
tercapai pada saat penambahan titran dapat berlangsung dengan cepat. Banyak titrasi redoks dilakukan
menggunakan dengan indikator warna.

Tri Iodida (I3-), adalah zat pengoksidasi yang banyak digunakan dalam titrasi oksidasi /reduksi. Tri iodide
disiapkan dengan mencampur kalium iodida (KI) dan potassium iodide (KIO3) dalam larutan asam yang
mengikuti persamaan reaksi secara stoikiometri sebagai berikut :

Dalam preparasi tri iodide, kelebihan KI digunakan, jadi konsentrasi dari I3- ditentukan oleh jumlah KIO3
yang ditambahkan ke dalam larutan. tri iodide bereaksi dengan asam askorbat membentuk
dehidroaskorbat dan ion tri iodide mengikuti reaksi berikut :

Perhatikan bahwa satu mol iodin bereaksi dengan setiap mol asam askorbat. Dalam percobaan ini,
saudara akan menentukan jumlah asam askorbat dalam vitacimin dengan menggunakan reaksi tri iodida
dalam "titrasi balik". Setelah mengekstraksi asam askorbat dari vitacimin dengan asam, saudara akan
mengubahnya menjadi dehydroascorbat dengan menggunakan kelebihan tri iodida yang diketahui.
Jumlah triiodida yang tersisa setelah reaksi (persamaan 2) akan ditentukan dengan titrasi triiodida
dengan larutan tiosulfat standar. Catatan bahwa titrasi ini bukan titrasi analit langsung, tetapi titrasi dari
kelebihan reagen yang ditambahkan. Ini disebut dengan titrasi balik.

2 mol thiosulfate bereaksi dengan setiap mol triiodida yang ada. Titik akhir ditentukan dengan
menggunakan indikator amilum. Campuran amilum dan triiodida memiliki warna violet tua, namun saat
triiodida direaksikan, larutan menjadi tidak berwarna. Seiring waktu, kompleks amilum-triiodida dapat
stabil, dan menjadi sulit untuk mengurangi semua triiodida. Oleh karena itu lebih baik menambahkan
amilum sesaat sebelum titik akhir. Untungnya larutan triiodida itu sendiri memiliki warna kuning sampai
coklat, tergantung konsentrasi. Bila larutannya berubah kuning pucat, berarti sebagian besar tri iodida
telah bereaksi, dan berarti mendekati titik akhir. Maka saudara bisa menambahkan indikator amilum.
Saudara mengetahui berapa banyak I3- yang ditambahkan ke sampel vitacimin, dan dengan hasil titrasi
saudara dapat menentukan berapa yang tersisa setelah oksidasi askorbat. Perbedaan antara jumlah tri

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 28

iodide yang bereaksi dalam oksidasi asam askorbat, dihubungkan dengan jumlah asam askorbat yang
ada dalam sampel secara stoikiometri dari reaksi 2.

ALAT - ALAT
 Buret  Indikator amilum
 Erlenmeyer 250 mL  KI padat
 Gelas ukur  H2SO4 3 M
 Pipe volume  Na2S2O3 0,04 M
 Pipet tetes  KIO3 0,01 M
 Pemanas

PROSEDUR KERJA

Standarisasi KIO3

1. Pipet 25.00 mL larutan KIO3 ke dalam masing-masing 3 tabung Erlenmeyer.

2. Tambahkan 1 g KI dan 20 mL larutan asam sulfat 0,3 M ke setiap labu.
3. Titrasi tri iodida dengan larutan tiosulfat dari larutan coklat menjadi kuning pucat. Kemudian
tambahkan 2 mL larutan indikator pati dan titrasi sampai warna violet kompleks pati-iodin menghilang
begitu saja. Ini adalah titik akhir titrasi.
4. Ulangi prosedur ini untuk total tiga titrasi yang tepat.
5. Hitung konsentrasi KIO3!

Menganalisis Vitamin C
1. Timbang sejumlah besar tablet vitamin sehingga kira-kira 500 mg asam askorbat. Haluskan tablet
dengan lumping dan alu
2. Transfer massa bubuk yang diketahui ke labu volumetrik 250 mL.
3. Tambahkan 100 mL asam sulfat 0,3 M. Stirer selama sekitar 10 menit, lalu biarkan selama beberapa
menit. Stirer lagi, lalu encerkan dengan tanda 0,3 M asam sulfat sapai tanda batas.
4. Masukkan 25.00 mL larutan vitamin C ke labu Erlenmeyer.
5. Tambahkan 1 g KI padat dan 25.00 mL KIO3 standar ke dalam labu.
6. Titrasikan tri iodida yang tersisa dengan larutan tiosulfat standar seperti di atas, dengan hati-hati
menambahkan larutan kanji sesaat sebelum titik akhir.
7. Ulangi titrasi ini dua kali untuk total tiga penentuan yang tepat.
8. Hitung massa rata-rata vitamin C di setiap tablet!

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 29

 Perconbaan V
ARGENTOMETRI

Tujuan
Mempelajari salah satu bentuk titrasi pengendapan dan aplikasinya dalam menentukan kadar NaCl.

Dasar Teori

Pembentukan endapan dapat digunakan sebagai dasar dari suatu titrasi. Didasarkan pada suatu cara
yang cocok untuk penentuan, sejumlah stoikiometris titran ditambahkan. Juga sangat penting untuk
mengetahui kesetimbangan secepatnya setelah penambahan titran. Walupun telah banyak
dikembangkan metode titrasi pengendapan tetapi titirasi ion halida dengan perak(I) dan sulfat dengan
barium(II) adalah yang paling penting.

Salah satu metode titrasi pengendapan yang telah lama ada dan masih sering digunakan adalah titrasi
penentuan ion halida dalam larutan. Titrasi ini didasarkan pada pembentukan endapan yang sukar larut
antara ion halida dengan ion perak (Ag+). Endapan tersebut merupakan garamnya (AgX). Metode
penentuan ion halida dengan metode argentometri ada tiga metode yaitu : Metode Mohr, Volhard dan
dengan indikator absorpsi.

Metode Mohr adalah metode paling lama untuk penentuan ion halida dalam larutan. Ion halida dititrasi
dengan suatu larutan standart perak nitrat, dan ditambhakan suatu larutan garam kromat yang larut
dalam air sebagai indikator. Kalau pengendapan halida telah sempurna, kelebihan perak (I) akan
bereaksi dengan kromat membentuk endapan merah perak kromat.
Ag+ + X-  AgX (s) reaksi titrasi
2 Ag + CrO4  Ag2CrO4 reaksi titik akhir

Titran yang ditambahkan menjelang titik ekivalen titrasi menyebabkan kelebihan Ag+ yang menghasilkan
warna merah, tetapi titik akhir yang benar adalah perubahan warna kuning dari kromat menjadi lebih
gelap yang permanen. Titik akhir titrasi tidak setajam yang diharapkan, dibutuhkan perak nitrat yang
berlebih untuk membentuk perak kromat yang cukup terlihat diatas warna putih endapan dan larutan
kromat yang kuning.

Metode Volhard adalah suatu prosedur untuk titrasi perak (I) dengan standar kalium thiosianat secara tidak
langsung , metode ini digunakan untuk penentuan halida, atau anion yang mengendap secara kuantitatif dengan
perak nitrat, tetapi yang paling penting adalah untuk menentukan ion-ion halida .
Persamaan reaksi titrasi metode Volhard :
SCN + Ag+  AgSC(s) reaksi titrasi
SCN + Fe3+  Fe(SCN)2+ reaksi titik akhir

Titrasi dengan thiosianat dilakukan pada suasana asam, jika perak(I) telah terendapkan sebagai perak
thiosianat yang berwarna putih , kelebihan titran dan indikator besi (III) akan bereaksi membentuk

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 30

kompleks warna merah yang larut. Dalam metode Volhard untuk penentuan halida dan anion yang
lainnya, sejumlah volume perak nitrat tertentu ditambahkan pada larutan sampel. Perak nitrat yang
ditambahkan haruslah banyak dari analit yang ditentukan.
Ag+ + X-  Ag X(s) + Kelebihan Ag+ reaksi titrasi
Kelebihan Ag kemudian dititrasi kembali dengan standar thiosianat.
+

SCN + kelebihan Ag+  AgSCN(s) reaksi titrasi kembali

Tetapi dalam metode ini harus diperhatikan kelarutan dari padatan perak anion analit dan kelarutan perak
thiosianat. Jika kelarutan perak anion analit lebih besar, maka perlu perlakuan khusus, seperti pemisahan
(filtrasi) maupun penambahan koagulan yang lain untuk mencegah terlarutnya kembali padatan perak
anion analit.

Metode indikator adsorbsi, pada metode ini reaksi titik akhir terjadi pada permukaan endapan perak
halid., Stoikiometri reaksi titrasi adalah reaksi pengendapan perak halida, sedangkan reaksi titik akhir
titirasi adalah antara perak(I) dengan suatu anion indikator berwarna seperti dikloroflouresin.
Ag+ + X-  Ag X(s) reaksi titrasi
Ag + Ag X(s) + In  Ag X1 Ag
+ - + reaksi titik akhir
Mekanisme yang terjadi pada metode ini adalah berdasarkan adsorpsi kopresipitasi. Sebelum titik
ekivalen tercapai, ion halida yang berlebih akan teradopsi pada permukaan endapan sehingga anion
indikator tidak tertarik pada permukaan endapan, tetapi yang tertarik adalh kationdari analit. Ketika titik
ekivalen tercapai dan sedikit kelebihan ion perak (I) didalam sistim, maka ion perak akan teradopsi pada
permukaan endapan sebagai ion utama yang teradopsi. Karena permukaan endapan bermuatan
positif,maka anion indikator akan teradopsi pada permukaan endapan sebagai ion penyeimbang
membentuk warna.

Alat dan Bahan

A. Metode Mohr
Standarisasi
1. Timbang 0,585 g NaCl (Pa) dan larutkan menjadi 100 mL
2. Pipet 10 mL larutan dan tambahkan dengan 3 tetes indikator kromat
3. Tritasi dengan larutan AgNO3 sampai warna merah tercapai
4. Lakukan 3 kali ulangan
5. Hitung kosentrasi AgNO3
Penentuan kadar NaCl
1. Larutkan sampel garam dapur menjadi 100 mL
2. Pipet 10 mL dan tambahkan dengan 3 tetes indikator kromat
3. Titrasi dengan larutan AgNO3 yang telah distandarisasi sampai diperoleh warna merah
4. Lakukan 3 kali ulangan
5. Tentukan kadar NaCl dalam sampel

B . Metode Volhard
Standarisasi
1. Pipet 10 mL larutan NaCl
2. Tambahakan dengan 20 ml larutan AgNO3 dan 2 mL larutan nitrobenzene
3. Kocok dan tambahkan dengan indikator Fe(III)

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 31

4. Titrasi dengan larutan KSCN sampai timbul warna merah
5. Lakukan tiga kali ulangan
6. Hitung konsentrasi AgNO3 dan NaCl

Penentuan kadar sampel

1. Pipet 10 mL larutan sampel (dari metode Mohr)
2. Tambahkan dengan 20 mL larutan AgNO3 dan 2 mL nitrobenzena
3. Kocok dan tambahkan dengan indikator Fe(III)
4. Titrasi dengan larutan KSCN sampai timbul warna merah
5. Lakukan tiga kali ulangan
6. Hitung kadar NaCl dalam sampel.

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 32

 Percobaan VI
Pemisahan dan identifikasi Katiun Golongan I dan II

Tujuan
Mempelajari teknik analisa kualitatif dalam menentukan jenis kation / anion dalam sampel.

Teori
Sesuai dengan teori yang telah didiskusikan di kelas

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 33

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 34
Prosedur Kerja

1. Sampel terdiri dari sebagian kation Gol I dan IIA.

2. Jika sampelnya berupa serbuk larutkan terlebih dahulu sesuai dengan teori yan telah
dipelajari.
3. Lalu pisahkan kation Gol I dan II sesuai petunjuk kerja yang telah dipelajari
4. Selanjutnya dilakukan pemisahan katian di masing-masing Golongan.
5. Identifikasi dan tentukan kation apa saja yang ada di dalam sampel tersebut.
6. Catat hasil yang didapatkan, dianalisa hasilnya dan disimpulkan.

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 35

 Identifikasi Kation Golongan IIIA dan IIIB

Tujuan
Mempelajari teknik analisa kualitatif mengidentifikasi Kation Golongan IIIA dan IIIB.

Teori
Sesuai dengan teori yang telah didiskusikan di kelas
(Tabel Identifikasi Gol IIIA dan IIIB)

Prosedur Kerja

1. Sampel terdiri dari masing-masing kation yang ada pada Golongan IIIA dan IIIB.
2. Ambil 1 mL untuk masing-masing sampel, tambahkan ke dalam tabung reaksi reagen yang sama
setetes demi tetes reagen
3. amati perubahan yang terjadi
4. Foto hasilnya.
5. Isikan dalam tabel yang tersedia.
6. Lakukan cara di atas terhadap reagen lain yang tersedia.
7. Analisa dan bandingkan hasilnya.

Contoh table pengamatan

No Sampel Reagen Hasil Pengamatan Keterangan

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 36

 DAFTAR PUSTAKA

Vogel, Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis, Longman Group
Limited, London, 1979

Vogel, Textbook of Qualitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental

Analysis, polytechnic London

Pudjaatmaka, Aloysius Hadyana, Ph.D( alih bahasa), Analisis Kimia Kualitaif, Erlangga;
Jakarta, 1999

Christian, Gary D, Analytical Chemistry, John Wiley & Sons Inc; Canada, 1986

Pengantar Analisis Kimia tahun ajaran 2017/2018 37