MICROSCOPÍA
Nombre: Criollo Víctor
Fecha: 17/12/2018 NRC: 3802
Fig. 4. Dispersión remota de electrones de haz. Objetivo: cable de 500 m de diámetro de 40Cu-60Au (seleccionado del
material de referencia estándar NIST (SRM) 482 Aleaciones de cobre y oro) integrado en un disco de aluminio grande
(2,5 cm de diámetro); energía del haz 20 keV; incidencia normal. Presión: 50 Pa (0.4 torr); 200 Pa (1.5 torr); 600 (4,5
torr); 1000 Pa (7.5 torr); 1600 Pa (12 torr); (b) Gráfico de la relación de intensidad de rayos X Al-K / Cu-K frente a la
presión.
Fig. 5. Espectros de una partícula de NIST Glass K230 (aproximadamente 50 m en dimensión) en un disco de carbono
a presiones de 266 Pa (2 torr) y 1330 Pa (10 torr) que muestran un aumento en la contribución de la falda del carbono
también Como excitación directa del gas ambiental (vapor de agua) por haz y electrones retrodispersados.
Incluso si se puede obtener una imagen estable de un aislante, se debe tener cuidado
de que los efectos de carga puedan influir en el espectro de rayos X. El límite Duane-
Hunt, la energía continua que corresponde a la energía del haz incidente cuando llega
a la superficie de la muestra, es un diagnóstico útil para detectar condiciones de
carga. Los espectros se muestran con un eje de intensidad logarítmica que hace que
la determinación del límite de Duane-Hunt sea directa extrapolando el continuo de alta
energía a su intersección con el eje de energía en intensidad 0. Cuando la carga se
acumula en la superficie, actúa para acelerar el haz de electrones. Si esta carga es
negativa, como suele ser el caso de un haz de electrones que incide sobre una
superficie aislante, la carga negativa actuará para reducir la velocidad de los
electrones entrantes, de modo que la energía de aterrizaje sea menor que la energía
del cañón de electrones. Los fotones son indicativos de la naturaleza dinámica de la
carga, donde puede haber una descarga momentánea de los electrones acumulados,
seguida de una rápida acumulación. Durante el tiempo de la descarga, cuando los
electrones de haz no se desaceleran, se pueden crear unos pocos fotones cerca del
verdadero límite de Duane-Hunt, pero la carga está dominada por la mayor parte del
espectro. Los efectos de cargas pueden tener un impacto catastrófico tanto en el
microanálisis de rayos X cualitativo como en el cuantitativo al modificar severamente
las alturas de los picos relativos y, en algunos casos, suprimir por completo los picos
de alta energía.
El método de detención del haz implica la inserción del cable fino sobre la muestra
durante la operación, lo que requiere un micromanipulador, y si se está utilizando un
detector de electrones secundarios gaseosos (GSED), el cable conductor puede
interferir con la recolección. Campo de la GSED.
Los rayos X que se acercan a una superficie por debajo de un cierto ángulo crítico se
reflejan con alta eficiencia. El ángulo crítico depende de la energía y el material del
fotón y generalmente es menor que 0.01 rad. Un capilar proporciona un reflector
rotacionalmente simétrico que puede propagar los rayos X a lo largo de su longitud a
través de múltiples reflexiones de ángulo bajo.
VPSEM-ESEM debido a la falda de dispersión de gas para excluir los rayos X
producidos de forma remota y al mismo tiempo recolectar eficientemente los rayos X
producidos por la sonda enfocada. En la práctica, el mapeo de rayos X podría usarse
para establecer la posición del punto de transmisión máxima en relación con la
posición de la muestra para maximizar la eficiencia. Tal óptica tendría el beneficio
adicional de aumentar el ángulo sólido de recolección del EDS en relación con un
detector ordinario del mismo tamaño colocado a la misma distancia.
4.3 Fibras
Si la muestra tiene la forma de una fibra individual, nuevamente es posible mejorar la
calidad del espectro de rayos X reduciendo o incluso eliminando completamente la
contribución de la pendiente del sustrato. Al colocar la fibra sobre un agujero ciego de
gran diámetro en un bloque de carbono, los electrones de la pendiente no tienen nada
con lo que interactuar dentro del ángulo sólido de aceptación del EDS y su
contribución se elimine de manera efectiva, excepto el gas ambiental en sí mismo. Un
ejemplo de este enfoque se ve en las imágenes en la Fig. 13 (a), donde una fibra de
vidrio NIST K230 (O = 0.0245 fracción de masa; Al = 0.0265 fracción de masa; Si =
0.0140 fracción de masa; Zn = 0.0402; Ba = 0.0896 fracción de masa; Ta = 0.0409
fracción de masa; Pb = 0.0418 fracción de masa), se suspende sobre un orificio
profundo de 3 mm de diámetro mientras está unido a cada extremo a una almohadilla
de cinta de carbono.
Fig. (a) y (b) muestran los resultados del mapeo de rayos X para los constituyentes
principales de Al y Ni de la aleación de níquel Raney en un rango de presiones. Los
mapas obtenidos a la presión más baja [133 Pa (1 torr) y una trayectoria de gas de 4
mm] mostraron tres fases principales distintas, claramente definidas por la variación en
las intensidades de Al y Ni.
Conclusiones
El microanálisis de rayos X en VPSEM y ESEM puede ser una herramienta útil para
complementar las imágenes SEM, pero el analista debe reconocer las limitaciones
inevitables que resultan de la dispersión de gas en comparación con el nivel de
rendimiento analítico alcanzado en un SEM convencional de alto vacío. El impacto de
la dispersión de gas tanto en el análisis cualitativo como en el cuantitativo
generalmente aumenta a medida que la concentración de un constituyente de interés
se reduce de mayor a menor. Si bien generalmente es posible lograr resultados útiles
para los constituyentes principales, es probable que los constituyentes menores y
traza se vean gravemente comprometidos. Para minimizar los efectos de la dispersión
de gas, la longitud de la trayectoria del haz de gas debe ser lo más corta posible.