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DOCUMENTO No AM-PR-04

METROLOGÍA
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CALIBRACIÓN DE RECIPIENTES
VOLUMÉTRICOS VERSIÓN: 1.0

1. OBJETIVO

Describir la secuencia sistemática de actividades que se deben seguir para la calibración


de recipientes volumétricos aplicando el método de transferencia de volumen.

2. ALCANCE

Aplica para la calibración de recipientes volumétricos con capacidades mayores a 1 L,


utilizando el método de transferencia volumétrica. Incluye los pasos de calibración y cálculo
del mensurando.

Cubre las calibraciones realizadas en las instalaciones permanentes del laboratorio y en las
instalaciones de los clientes.

3. RESPONSABILIDADES

3.1. Director Técnico

El director técnico es responsable de la correcta aplicación de este procedimiento y de su


continua actualización.

3.2. Personal Técnico

El personal técnico debe seguir correctamente las instrucciones establecidas en este


procedimiento bajo las instrucciones del Director Técnico del laboratorio.

4. REFERENCIAS NORMATIVAS

• Euramet cg-21 Version 1.0 (04/2013) Guidelines on the Calibration of Standard Capacity
Measures using the Volumetric Method.

5. DEFINICIONES

5.1. Método volumétrico:

En el método volumétrico, una cantidad conocida de líquido es transferida a un contenedor.


El volumen es determinado por un valor de referencia indicado por una marca de
graduación. Cuando la medida de capacidad estándar está equipada con algún dispositivo
de ajuste o escala el volumen puede ser ajustado al valor nominal. La calibración puede
llevarse a cabo ajustando el nivel exactamente al valor de la referencia, añadiendo o
removiendo agua hasta que el nivel corresponda con la marca de graduación, o calculando
el volumen actual al valor de referencia basado en la lectura de la escala. En la mayoría de
los casos el método volumétrico es más rápido, más fácil y con más bajos costos que el
método gravimétrico o geométrico. Es considerado como un método de comparación
directa, requiriendo una estructura específica tal como pipetas de rebose o contenedores
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volumétricos. El método volumétrico puede ser usado en dos diferentes enfoques:


extracción o llenado.

5.2. Método de llenado (flling):

El método de llenado consiste en llenar la capacidad estándar bajo calibración con agua,
desde una medida estándar de referencia, más pequeña o de igual capacidad, que ha sido
calibrada con un nivel de exactitud significativamente más alto que la medida bajo
calibración.

5.3. Método de descarga (withdrawing):

Involucra la determinación del volumen de agua drenado por gravedad o presión de aire,
desde la capacidad estándar bajo calibración, hacia una o varias medidas estándar de
referencia que han sido calibradas con un nivel de exactitud significativamente mayor que
el de la medida bajo calibración.

5.4. Medidas para contener:

Capacidad de medida estándar cuya capacidad es igual al volumen de agua contenido, a


la temperatura de referencia, cuando está lleno a la línea de referencia.

5.5. Medidas para suministrar:

Capacidad de medida estándar con respecto a la línea de referencia que es igual al volumen
de agua que suministra, durante un tiempo de goteo predefinido a la temperatura de
referencia. El volumen suministrado siempre es menor que el volumen contenido, debido a
la capa de líquido que queda en las paredes internas del recipiente. El volumen de esta
capa depende del tiempo que toma en drenar el líquido. El volumen drenado decrece con
la disminución del tiempo de drenaje.

5.6. Tiempo de goteo:

Es el tiempo necesario que se debe esperar después de que el flujo principal cesa y
empieza a gotear. También se le conoce como tiempo de drenaje. Este valor debe ser
establecido en el certificado de calibración de la capacidad estándar de medida.

5.7. Tiempo de descarga:

Es el tiempo necesario para vaciar completamente la capacidad estándar de medida. El


tiempo de descarga es el tiempo desde el comienzo hasta el final del flujo principal más el
tiempo de goteo. Esta información debe ser descrita en el certificado de calibración y
depende del tamaño y forma del recipiente y el tamaño de la válvula del fondo.
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5.8. Capacidad estándar de medida:

Es el instrumento que es sometido a calibración. Existen dos tipos de capacidad de medida


estándar; medidas de prueba estándar y tanques probadores. Las medidas de prueba
estándar son vaciadas vertiendo el líquido por un mismo punto o borde. Las capacidades
de estas medidas pueden variar desde 1 L hasta 20 L. los tanques probadores están
provistos con válvulas de drenaje en el fondo, la capacidad de estas medidas puede llegar
hasta los 5 000 L.

5.9. Estándar de referencia:

Es el volumen estándar de referencia, debe garantizar una precisión, repetibilidad e


incertidumbre significativamente más pequeña que la capacidad estándar de medida que
es sometida a calibración. Existen dos tipos de estándar de referencia; estándar de
referencia con línea de graduación y por rebose a temperatura de referencia.

5.10. Temperatura de referencia:

El valor de temperatura de referencia de una capacidad estándar de medida depende del


propósito para el cual sea utilizada. Estas medidas están usualmente establecidas con una
temperatura de referencia de 20 °C, pero en algunos casos el cliente requiere 15 °C, como
es el caso de la industria petrolera, 4 °C en la industria lechera, o algún valor diferente de
temperatura. Esta información debe ser especificada, incluida en los cálculos, claramente
visible en el certificado de calibración y preferiblemente indicada en la placa de
identificación del instrumento.

6. CONSIDERACIONES GENERALES

6.1. Lugar de calibración:

Para cualquier lugar en el que se vayan a realizar las calibraciones, laboratorio permanente
o instalaciones del cliente, se aplican todos los requisitos de este procedimiento.

Se debe tener un especial cuidado con las calibraciones realizadas en las instalaciones de
los clientes, siguiendo los lineamientos del sistema de gestión para el control de los equipos.

6.2. Método de calibración:

El laboratorio calibra los equipos de acuerdo con el uso que el cliente le da a la capacidad
estándar, sea para contener o para suministrar, debido a que así se escogerá si se aplica
el método de llenado (filling) o descarga (withdrawing).

6.3. Calidad del agua:

El agua para la calibración volumétrica debe estar limpia, sin suciedad, aire, contaminantes
o químicos corrosivos. El agua potable puede ser usada siempre y cuando esté libre de aire
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en un reservorio para estabilizar su temperatura. Cuando se usa agua potable directamente


del suministro es importante remover el aire de las tuberías de manera mecánica agitando
el agua.

Si se usa otro tipo de líquido diferente del agua se debe tener cuidado con la evaporación
y la viscosidad. Estas propiedades pueden hacer que se incurra en un valor incorrecto de
volumen de referencia y en incertidumbre de medida mayores. Entonces las correcciones
y cálculos deben ser determinados basados en las propiedades del líquido alternativo.

6.4. Temperatura del agua

La temperatura del agua debe ser medida en ambos instrumentos, patrón y equipo bajo
prueba.
En tanques probadores con capacidades mayores a 500 L se debe medir la temperatura
del agua en más de un lugar debido a los posibles gradientes de temperatura.
Cuando las calibraciones se realicen en laboratorio permanente, la temperatura del agua
debe ser estable en al menos ± 1 °C y lo más cercano posible a la temperatura del aire.
Para medidas estándar instaladas en sistemas fijos se recomienda aplicar este método en
las instalaciones del sitio dentro de un periodo en el cual la temperatura del agua no varíe
en más de 2 °C durante el llenado. En este caso se debe utilizar una medida estándar de
referencia calibrada para suministrar.

6.5. Temperatura del aire

Durante la calibración en el laboratorio la temperatura del aire debe estar estable al menos
en ± 3 °C y este valor debe ser registrado.

6.6. Temperatura de los instrumentos patrón y bajo calibración:

Con el fin de evitar expansiones no controladas y como consecuencia cambios en el


volumen, los instrumentos deben ser almacenados en el lugar de calibración al menos 6
horas antes de la calibración. Esto es especialmente importante en lugares que tienen
grandes diferencias de temperatura durante el día. Se debe evitar la exposición directa al
sol durante las calibraciones en sitio.

6.7. Condiciones del equipamiento auxiliar

Todo el equipo auxiliar utilizado durante la calibración, tal como equipo para medir las
condiciones ambientales debe estar en el lugar de calibración al menos una hora antes de
iniciar las calibraciones.

6.8. Ajuste del volumen

Usualmente los recipientes volumétricos metálicos tienen una escala de indicación


removible que puede ser ajustada. Si el laboratorio determina que se debe realizar un
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ajuste, debe acordarlo con el cliente. Cuando se realiza este ajuste se deben reportar los
resultados de la calibración antes y después del ajuste.

6.9. Lectura del menisco

La lectura del menisco es una de las más importantes contribuciones a la incertidumbre de


medida en la calibración volumétrica de capacidades de medida estándar, siendo muy
crítica para volúmenes mayores a 200 L. La lectura del menisco tiene una gran influencia
en la lectura de la medida y consecuentemente en la repetibilidad del resultado.

El menisco debe ser ubicado de tal manera que el plano superior de la línea de indicación
esté horizontalmente tangencial al punto más bajo del menisco, la línea de vista debe estar
en el mismo plano.

6.10. Coeficientes de expansión térmica del material

El coeficiente de expansión térmica depende del material con el que ha sido fabricado la
capacidad de medida estándar. Los materiales más comunes son los siguientes:

Coeficiente de expansión
Material
térmica /°C
Fibra de carbono 1x10-6
Vidrio de borosilicato 3.3 9,9x10-6
Vidrio de borosilicato 5.0 15x10-6
Vidrio de sodio-cal 27x10-6
Acero 33x10-6
Carbono suave 33,5x10-6
Acero inoxidable grado 304 51,8x10-6
Acero Inoxidable grado 316 47,7x10-6
Acero inoxidable 17-4 PH 32,4x10-6
Cobre – Zinc aleación (Latón) 54x10-6
Aluminio 69x10-6
PVC 80x10-6

6.11. Selección de la medida estándar de referencia:


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Se debe seleccionar una medida estándar de referencia o instrumento patrón, cuya


capacidad sea igual a la capacidad del instrumento bajo calibración. Si la capacidad del
instrumento bajo calibración es muy grande se puede seleccionar un instrumento patrón
con una capacidad 𝑛 veces, menor a la del instrumento bajo calibración de tal modo que se
puedan realizar varias transferencias hasta llenar la capacidad volumétrica. El número
máximo de transferencias que se pueden realizar es de 10. En la siguiente tabla se
muestran las capacidades más comunes y una recomendación de las medidas de
referencia que se deben seleccionar.

Capacidad del Instrumento bajo Capacidad estándar de referencia


calibración recomendada
18,93 L (5 gal) 18,93 L (5 gal); n=1
18,93 L (5 gal); n=10
189,3 L (50 gal)
189,3 L (50 gal); n=1
*189,3 L (50 gal); n=1 + 18,93 L (5 gal); n=5

283,9 L (75 gal) 28,39 L (7,5 gal); n=10

283,9 L (75 gal); n=1


2 839,06 L (750 gal) 283,9 L (75 gal); n=10
*Se utilizan dos medidas de referencia para el llenado de la medida estándar bajo
calibración

7. OPERACIONES PRELIMINARES

7.1. Revisión inicial:

Una inspección de la limpieza debe ser realizada antes de iniciar la calibración. La lectura
y seguridad de la escala, el nivel de indicación del sistema y cualquier sello relevante debe
ser identificado. La condición de hermeticidad de las válvulas de descarga en el caso de los
tanques probadores, y la condición general del instrumento, por ejemplo, golpes, daños
fugas de líquido deben ser identificadas y notificadas.

El ítem bajo calibración debe estar lo suficientemente limpio para permitir un humedecido
uniforme en la superficie interna. Cuando el recipiente está limpio, las paredes son
humedecidas uniformemente y el agua se adhiere a la superficie interior en una capa
uniforme. La ausencia de limpieza causa irregularidades en la capacidad por la distorsión
de la superficie de agua. Si la calibración no se realiza en las condiciones de limpieza
adecuada, se debe reportar en el certificado de calibración.

7.2. Ubicación de las medidas:

La transferencia de volumen se realiza por gravedad, por lo que se deben ubicar los equipos
con una cota mayor al otro con respecto al punto de drenaje teniendo en cuenta el tipo de
calibración que se vaya a realizar:
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• Método de llenado “filling”: el instrumento que se ubica una cota superior es el patrón.
• Método de descarga “withdrawing”: el instrumento patrón se ubica en la cota inferior.

7.3. Nivelación de las medidas:

Tanto el recipiente patrón como el bajo calibración deben ser nivelados, bien sea por los
sistemas de ojo de buey con los que cuente en su estructura o utilizando niveles de gota en
el cuello del instrumento ubicándolos de manera horizontal y vertical comparando sus
indicaciones perpendiculares. La manera en la que se realice la nivelación debe ser
registrada en el certificado de calibración.

7.4. Humedecido:

Se debe llenar con el fluido de prueba, tanto el recipiente patrón como el recipiente bajo
prueba, y así realizar el humedecido de la superficie interna y verificar que no exista ningún
tipo de fuga en el recipiente ni en las conexiones de tubería o mangueras que se tengan.

7.5. Registro de información:

Se debe registrar toda la información solicitada en el formato AM-FR-18 Datos primarios


Calibración de recipientes volumétricos, dentro del cual se solicitan las características
metrológicas del instrumento a calibrar y de los patrones utilizados, y la información general
de la calibración.

7.6. Verificación del error antes de calibración:

Para verificar el error antes de calibrar el equipo, se deben seguir los pasos del numeral 8.1
al 8.3.

De ser necesario y en común acuerdo con el cliente se realizará el ajuste del volumen del
equipo y se iniciará el proceso de calibración. Los resultados del error y del ajuste se
registran en el certificado de calibración.

8. CALIBRACIÓN

8.1. Método de llenado “filling”:

En este método el equipo bajo calibración se calibra por el llenado con un volumen
predeterminado de agua transferido por el instrumento patrón.

a) Mida y registre las condiciones ambientales en el área de calibración


b) Llene el instrumento patrón hasta el punto de indicación en la escala o el punto de
rebose con agua tomada del tanque de almacenamiento. Mida la temperatura del agua
en °C y regístrela. Agite el agua en el tubo visor para obtener un menisco uniforme, en
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el caso de recipientes con escala graduada en el cuello. Ajuste el menisco al nivel de


indicación nominal del instrumento patrón.
c) Transfiera el líquido al instrumento bajo calibración y espere el tiempo de goteo indicado
por el certificado de calibración del instrumento patrón.
d) Mida y registre la temperatura del agua en el instrumento bajo calibración.
e) Verifique la lectura de escala del instrumento bajo calibración y determine el error
adicionando o sustrayendo cantidades de agua conocidas hasta que el volumen
corresponda con la indicación de la escala en el instrumento bajo calibración.
f) Repita los pasos b) a e) tantas veces como se requiera (se recomienda un mínimo de
2)
g) De ser necesario, y aceptado por el cliente, se debe ajustar la escala y esta se debe
asegurar con las herramientas apropiadas para evitar posibles alteraciones.

8.2. Método de descarga “withdrawing”:

En este método el instrumento es calibrado determinando el volumen de agua que es


descargado por el vaciado del instrumento bajo calibración hacia el recipiente patrón.

a) Mida y registre las condiciones ambientales en el área de calibración.


b) Llene el instrumento bajo calibración hasta la indicación de su valor nominal. Mida la
temperatura del agua y transfiera el líquido al instrumento patrón. Espere el tiempo de
goteo indicado.
c) Mida y registre la temperatura del agua en el instrumento patrón.
d) Determine el volumen entregado en la línea de referencia y el error del instrumento bajo
calibración, adicionando o sustrayendo una cantidad de agua conocida hasta que el
volumen corresponda al valor nominal de indicación del instrumento patrón.
e) Repita los pasos b) a d) tantas veces como se requiera (se recomienda un mínimo de
2)
f) De ser necesario, y aceptado por el cliente, se debe ajustar la escala y esta se debe
asegurar con las herramientas apropiadas para evitar posibles alteraciones.

8.3. Determinación del error de indicación:

El error de indicación del instrumento bajo calibración es la diferencia entre el valor de


volumen leído en la escala y 𝑉𝑡 , donde 𝑉𝑡 , es el volumen entregado por el instrumento patrón
a la temperatura de referencia 𝑡.

𝐸 = 𝑉𝑆𝐶𝑀 − 𝑉𝑡

Este valor se puede calcular de manera relativa, usando la siguiente ecuación:

𝐸
%𝐸 = × 100
𝑉𝑡

8.4. Verificación de la escala de indicación:


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Para verificar la indicación de la escala del instrumento bajo prueba se aplican los siguientes
pasos:

a) Seleccionar el intervalo que se quiere verificar, y determinar el número de divisiones de


escala para dicho intervalo.
b) El recipiente bajo calibración debe estar lleno y con el menisco ajustado en la indicación
mínima del intervalo a verificar.
c) Suministrar un valor de volumen conocido hasta alcanzar la indicación máxima del
intervalo a verificar.
d) Registrar el volumen suministrado en el cuello del instrumento bajo calibración.
e) Repetir los pasos a) hasta d) al menos dos veces.

9. CÁLCULOS

9.1. Determinación del volumen:

El volumen se determina a la temperatura de referencia (normalmente 20°C), usando la


siguiente ecuación:

𝑉𝑡 = 𝑉0 [1 − 𝛾𝑅𝑆 (𝑡0𝑅𝑆 − 𝑡𝑅𝑆 ) + 𝛽(𝑡𝑆𝐶𝑀 − 𝑡𝑅𝑆 ) + 𝛾𝑆𝐶𝑀 (𝑡 − 𝑡𝑆𝐶𝑀 )]

𝑉𝑡 - Volumen del instrumento bajo prueba a la temperatura 𝑡 °C


𝑉0 - Volumen del instrumento patrón a la temperatura referencia 𝑡0𝑅𝑆
𝑡0𝑅𝑆 - Temperatura de referencia del instrumento patrón
𝑡𝑅𝑆 - Temperatura del líquido en el instrumento patrón
𝑡𝑆𝐶𝑀 - Temperatura del líquido en el instrumento bajo calibración
𝛾𝑅𝑆 - Coeficiente de expansión térmica del material del instrumento patrón
𝛽 - Coeficiente de expansión térmica del agua a la temperatura promedio de la
calibración
𝛾𝑆𝐶𝑀 - Coeficiente de expansión térmica del material del instrumento bajo
calibración

Para múltiples llenados 𝑉0 = 𝑛 × 𝑉0𝑖 , donde 𝑉0𝑖 es el volumen del instrumento patrón y 𝑡𝑅𝑆
es la temperatura promedio de las 𝑛 medidas.

Cuando se utiliza más de un equipo para realizar el llenado se debe aplicar el mismo modelo
de manera independiente para cada patrón y sumar sus volúmenes 𝑉𝑡𝑖 .

9.2. Coeficiente de expansión térmica del agua:

Se puede determinar utilizando la siguiente ecuación:


−6
𝛽 = (−0,1176 × 𝑡 2 + 15,846 × 𝑡 − 62,677) × 10 ⁄°𝐶

Donde:
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𝑡𝑅𝑆 +𝑡𝑆𝐶𝑀
𝑡=
2

9.3. Escala de indicación:

𝑉𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜
𝐷𝑖𝑣. 𝐸𝑠𝑐𝑎𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑙𝑐 =
𝑁𝑜.𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑣.𝑑𝑒 𝑒𝑤𝑠𝑐𝑎𝑙𝑎

𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝐷𝑖𝑣. 𝐸𝑠𝑐𝑎𝑙𝑎 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 − 𝐷𝑖𝑐. 𝐸𝑠𝑐𝑎𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑙𝑐

𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100
𝐷𝑖𝑣.𝐸𝑠𝑐𝑎𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑙𝑐

10. REGISTROS

• AM-FR-18 Datos primarios calibración de recipientes volumétricos


• AM-FR-19 Hoja de calibración recipientes volumétricos

11. CONTROL DE CAMBIOS

Fecha Versión No. Numeral Modificación


2017-06-20 1 N/A Versión original

ELABORADO POR REVISADO POR APROBADO POR

Director Técnico Gestor ISO 17025 Gerente General