UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS GEOLÓGICAS

DIFRACCIÓN DE RAYOS X

EVELYN GISELLE ANDREA ROJAS VELIZ

PAULINA FRANCISCA ZULETA ARENAS
Profesor: Juan Cristóbal Ríos Contesse
Antofagasta, Chile
2019
Fundamento teórico de la técnica

La difracción se basa en la interferencia constructiva de rayos X generados por la emisión de

electrones provenientes de un dispositivo llamado tubo de rayos X que contiene una fuente de
electrones y dos electrodos metálicos.

En esta técnica se utiliza un haz incidente de rayos X esta onda de rayos X se elige de manera que la
longitud de onda sea la adecuada para la estructura que queremos observar.

La difracción de rayos X se basa en la Ley de Bragg, en la cual se tiene una onda incidente con una
determinada longitud de onda que incide sobre los planos cristalinos, variando su ángulo de
incidencia, de tal manera que para un determinado ángulo se puede producir un fenómeno en el
cual la distancia viajada por una onda paralela que incide en el plano inferior es igual a un múltiplo
de longitudes de onda de la onda del haz incidente, es decir, que las ondas que se difractan en el
plano superior e inferior, a la salida, es decir, después de la difracción, se encuentran en fase.
Cuando se cumple esta condición se produce un reforzamiento de las ondas difractadas que produce
una señal de rayos X muy intensa, esta señal puede ser detectada con un detector situado en el
extremo opuesto e indica para que ángulo se produce la difracción, esto se cumple mediante la
siguiente ecuación nλ = 2d Senθ, donde θ es el ángulo del haz incidente con los planos cristalinos.

Figura 1: Difracción de los rayos X por los planos de un cristal.

Funcionamiento del instrumento

El difractómetro se compone esencialmente de tres partes: un tubo de rayos X, un soporte de

muestra y un detector de rayos X.

El tubo de rayos catódicos emite electrones que son acelerados bajo vacío, a través de un proceso
de calentamiento de un filamento mediante la aplicación de un voltaje lo que bombardea el ánodo
(de Cu o Mo) provocando que en los átomos de éste ocurra una reorganización electrónica de sus
niveles de energía, sólo un 0.1 % de la potencia aplicada se transforma en rayos X, el resto se disipa
como calor siendo un proceso muy ineficiente.

El soporte de muestra se mantiene en posición horizontal y posee el material finamente molido,

que se encuentra rotando continuamente para evitar los efectos de orientación preferentes.

El detector de rayos X va formando un arco sobre la muestra para detectar las diferentes
intensidades difractadas, se basa en la capacidad que tienen los rayos de ionizar átomos de un gas
o un sólido, dependiendo del tipo de detector.

Figura 2: Esquema simplificado de la posición del tubo de rayos X y el detector.

Preparación de la muestra
Para estudios de difracción de rayos X, la muestra cristalina se muele hasta obtener un polvo fino
homogéneo. De esta manera, el enorme número de pequeños cristales está orientado en todas las
direcciones posibles y, por tanto, cuando un haz de rayos X atraviesa el material, se puede esperar
que un número significativo de partículas esté orientado de tal manera que cumpla la condición de
Bragg para la reflexión de todos los espaciados interplanares posibles.

Las muestras se colocan en tubos capilares de paredes finas de vidrio o de celofán y éstos se
introducen en el haz. Alternativamente, se puede mezclar la muestra con un soporte adecuado no
cristalino y moldearla dándole una forma adecuada.

Por ejemplo, en el caso de la caracterización de los minerales arcillosos, se seleccionaron recortes

de perforación con intervalos de 50 a 100 m de profundidad los cuales fueron lavados con agua
destilada para eliminar el exceso de lodo. Luego se separaron los filosilicatos con un baño de
ultrasonido y por sedimentación se obtuvo la fracción arcillosa. Con la suspensión se prepararon
láminas que fueron analizadas con el difractómetro y para identificar esméctitas y minerales
estratificados todas las muestras se saturaron con una atmosfera de etilenglicol.

Límites de detección y restricciones

Existen Reglas de determinación de estructuras cristalinas, esto es debido a que en general o
dependiendo de la estructura cristalina, se pueden producir interferencias entre las ondas de tal
manera que no todos los planos que cumplen la Ley de Bragg produzcan una difracción.

 Estructura cubica centrada en un cuerpo: para que un haz de planos produzca difracción se
debe cumplir que la suma de los índices de Miller del plano, es decir, la suma de h+k+l sea
igual a un número par, sin embargo, en el caso de la
 Estructura cubica centrada en caras: para que se cumpla la Ley de Bragg, todos los índices
h, k y l deben ser pares o impares.

En la tabla 1 se muestran los posibles planos que presentan difracción para estructuras cubicas
centradas en el cuerpo o centradas en caras, donde vemos que en general son diferentes, esta
propiedad me va a permitir entre otras cosas diferenciar los tipos de estructuras cristalinas.

Tabla 1
Presentación de los resultados
La técnica experimental es tan sencilla como la emisión de un haz de rayos X y la recepción de estos
rayos X difractados por un detector mientras variamos tanto el ángulo de incidencia como el ángulo
de difracción, esto nos da lugar a un diagrama, cuyo nombre es difractograma, o a unos resultados
experimentales donde tenemos la intensidad de rayos X difractados en función del ángulo 2θ, ya
que sumamos el ángulo de incidencia con el ángulo de difracción. En el difractograma aparecen los
picos de aquellos planos que producen difracción es decir aquellos planos que cumplen la Ley de
Bragg y podemos relacionarlos con sus índices de Miller.

Figura 3: Difractograma de rayos X.

Caso real de aplicación de la técnica
Título: “Difracción de rayos X en la caracterización de especies arcillosas: un caso de aplicación en
el pozo H29 del campo de los Humeros, Pue.”

Autor: Georgina Izquierdo-M.

En el yacimiento del campo geotérmico de Los Humeros, Puebla, México han sido caracterizados los
filosilicatos formados como producto de la alteración hidrotermal en el pozo H29, por medio de
difracción de rayos X.

Las especies arcillosas muestran una evolución en función de la temperatura y profundidad de cada
pozo, además de una fuerte dependencia de la composición de la roca. Una excepción ocurre en las
muestras profundas, donde dada la composición de la roca y la temperatura del medio debería
presentarse clorita como principal componente y en menor proporción esméctita, ocurriendo lo
contrario.

La presencia de caolinita se limita a composiciones félsicas y a temperatura menor a 100°C. La

presencia de esméctita, el decremento de Fe vi en las cloritas y la variación del I.C. de las illitas a
profundidad, sugieren temperaturas menores a las que se han determinado.
Bibliografía
 Izquierdo, G. 1993. Difracción de rayos X en la caracterización de especies arcillosas: un
caso de aplicación en el pozo H29 del Campo de Los Humeros, Pue.
 DIANA BETANCOURTH G. ANÁLISIS POR DIFRACCIÓN DE RAYOS X DE ROCAS
PROVENIENTES DE REGIÓN ESMERALDÍFERA
 Francisca Castillo, Carlos Miranda, Carla San Martín y Daniel Urrutia Difracción de rayos X:
principios, configuración instrumental y aplicaciones en la caracterización de especies
arcillosas.