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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA –

UNAD
INGENIERIA AMBIENTAL: Química Inorgánica

PREINFORME
PRACTICAS DE LABORATORIO QUIMICA INORGÁNICA

LINA CONSTANZA RIOS FERNANDEZ


COD: 1.079.175.317

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD


INGENIERIA AMBIENTAL
CEAD: NEIVA
NOVIEMBRE
2018
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INGENIERIA AMBIENTAL: Química Inorgánica

Objetivos

General

Poner en práctica algunos de los temas y conocimientos desarrollados en el curso, con el fin de
profundizar y aplicar lo aprendido, gracias a la ayuda del laboratorio con los materiales y reactivos
predispuestos para este.

Específicos

Aprender a determinar la presencia de solidos (suspendidos totales, suspendidos volátiles y


disueltos totales) en el agua residual y agua potable.

Determinar la capacidad amortiguadora en suelos y en aguas a partir de la técnica volumétrica


y potenciométrica

Cuantificar y determinar la concentración de cloruros presentes en el agua mediante el método


de Mohr
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PRÁCTICA DE LABORATORIO 1
CAPACIDAD AMORTIGUADORA

Se le considera un “sistema amortiguador” porque tiene la capacidad de mantener el pH neutro. Para


esto se debe utilizar un ácido débil y su base conjugada que es cuando la sustancia posee la capacidad
de aceptar protones (por lo cual en algunos se encuentra la posibilidad de la reversibilidad)
Para hacer útil la propiedad del Buffer solo se debe agregar en concentraciones pequeñas, por lo cual
se debe adicionar de acuerdo a la cantidad de ácidos o bases; si se adiciona demás el experimento se
debe iniciar nuevamente.
Cada amortiguador es diferente y ofrece su propio rango para el caso se utilizó como la solucion
NaOH y el buffer Fosfato.

Materiales
Pipetas graduadas de 10ml
Probeta graduada de 100ml
Beaker de 250ml
Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
Espátula metálica
Agitador de vidrio
Potenciómetro
Balanza digital o analítica

Reactivos
NaOH 0,1N
Fenolftaleína
Agua destilada
Solución buffer fosfato
Muestras de Suelo
Muestra de Agua industrial o de río

Reactivos Símbolo de Precauciones En caso de


peligrosidad derrame
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NaOH 0,1N No respirar el polvo/el humo/el Quitarse


gas/la niebla/los vapores/el Inmediatamente
aerosol. las prendas
Lavarse...concienzudamente contaminadas.
Grados de NFPA: tras la manipulación. Aclararse la piel
Salud: 3 Llevar con agua o
Inflamabilidad: 0 guantes/prendas/gafas/máscara ducharse
Reactividad: 0 de protección.
Fenolftaleína Pedir instrucciones especiales Lavar
antes del uso. abundantemente
No manipular la sustancia con agua.
antes de haber leído y Quitarse las ropas
comprendido todas las contaminadas.
Grados de NFPA: Instrucciones de seguridad.
Salud: 1 Utilizar el equipo de
Inflamabilidad: 0 protección individual
Reactividad: 0 obligatorio
Agua destilada No son de esperar
características peligrosas.
Observar las precauciones
habituales en el manejo de
productos Químicos.
Grados de NFPA:
Salud: 0
Inflamabilidad: 0
Reactividad: 0
Solución buffer No tóxico, anticorrosivo. No Absorba con el
fosfato presenta ninguna peligrosidad material
para la salud significativa. conveniente y
Grados de NFPA: Áreas de la colada del contacto disponga de
Salud: 1 con agua acuerdo con
inflamabilidad: 0 regulaciones
reactividad: 0 locales
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Técnica Potenciometrica
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Acidez intercambiable

Materiales
Probeta graduada de 100 ml
Espátula metálica
Embudo de filtración mediano
Papel filtro
Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
Beaker o erlenmeyer de 80 y 250ml
Agitador magnético o varilla de vidrio
Potenciómetro medidor de pH o tiras reactivas para pH
Pipetas graduadas de 5 y 10ml

Reactivos
Cloruro de potasio 1N
Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)
NaOH 0,01 N
Fenolftaleína (solución alcohólica al 1%)
Agua destilada
2 Muestras de suelo, de lugares diferentes
Colador pequeño
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Reactivos Símbolo de Precauciones En caso de


peligrosidad derrame
Cloruro de No inhalar el polvo Lavar
potasio 1N abundantemente
con agua.
Quitarse las ropas
Grados de NFPA: contaminadas
Salud: 1
Inflamabilidad: 0
Reactividad: 0
Biftalato de Recoger en seco y Lavar
Potasio 0,1 N depositar en contenedores abundantemente
de residuos para su con agua.
posterior eliminación de Quitarse las ropas
Salud: 1 acuerdo con las contaminadas
Inflamabilidad: 1 normativas vigentes.
Reactividad: 0 Limpiar los restos con
agua abundante.
Fenolftaleína Pedir instrucciones Lavar
especiales antes del uso. abundantemente
No manipular la sustancia con agua.
antes de haber leído y Quitarse las ropas
comprendido todas las contaminadas.
Grados de NFPA: Instrucciones de
Salud: 1 seguridad.
Inflamabilidad: 0 Utilizar el equipo de
Reactividad: 0 protección individual
obligatorio
Agua destilada No son de esperar
características peligrosas.
Observar las precauciones
habituales en el manejo de
productos Químicos.
Grados de NFPA:
Salud: 0
Inflamabilidad: 0
Reactividad: 0
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PRÁCTICA DE LABORATORIO 3

DETERMINACION DE SOLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES

Los sólidos es aquella materia que se encuentra en un medio líquido y que cuando se juntan se les ha
denominado Solidos Totales (ST) En este medio se encontrarían de dos tipos: Solidos Suspendidos y
Solidos Disueltos.
Solidos Suspendidos: partículas que pueden ser separadas del medio acuosos en que se encuentran ya
sea por medio de un filtro o sedimentándolos. Estos hacen ver el agua turbia, ya que impiden el paso
de la luz.
Su tamaño varía entre 10−3 𝑚𝑚 𝑎 10−2 𝑚𝑚. Se obtiene después de la evaporación y secado de una
muestra de agua, en un filtro, el secado se realiza entre 103 y 105 °C
Determinación de sólidos suspendidos totales en agua potable y en agua residual
La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que
experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtración al vacío, de una muestra
que posteriormente es secada a peso constante a 103-105°C. El aumento de peso del filtro representa
los sólidos totales en suspensión.
La diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimación de los
sólidos suspendidos totales.

Materiales
Cápsulas de porcelana
Horno
Placa calefactora
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Balanza analítica
Desecador
Potenciómetro
Equipo de filtración
Papel Whatman N° 2

Reactivos
Muestras de agua potable (agua del servicio de acueducto que llega al plantel)
Muestra de agua residual (agua de rio contaminado)

Procedimiento para la cuantificación de SST


Pesar previamente el sistema vidrio de reloj y papel filtro secos W1
Pesar un beaker de 200 mL vacío W2
Pesar beaker y 100 mL de agua W3
Filtrar 100 mL de agua potable o agua residual
Descartar el filtrado e ingresar el sistema papel filtro húmedo y vidrio de reloj al horno de secado
hasta alcanzar una temperatura de 103 -105°C
Esperar durante 1 hora
Llevar al desecador aproximadamente durante 1 hora
Pesar el vidrio de reloj hasta obtener peso constante W4.
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PRÁCTICA DE LABORATORIO 4

DETERMINACION DE SOLIDOS DISUELTOS TOTALES

Este se emplea para saber el valor del total de los residuos sólidos que quedan en el filtro (tales como
residuos orgánicos y sales), el filtro debe tener orificios de máximo 2,0 𝜇𝑚 o más pequeños.
Los sólidos son partículas muy pequeñas que pueden afectar la calidad del agua pues son
desagradables al paladar y dependiendo de su composición y cantidad logran traer como consecuencia
un deterior en la salud.
Las sales que más se evidencian son de potasio, sodio, magnesio, bicarbonato, etc. estas en baja
cantidad a largo plazo traen consecuencias a la salud humana; y la materia orgánica que en la mayoría
de los casos se encuentra en poca cantidad pero que perjudica de forma inmediata la salud.
La forma más práctica para definir la cantidad de solidos disueltos totales es por medio de la
conductividad del agua, esta tiene la capacidad de arrojar datos muy precisos sobre la concentración
de los sólidos disueltos totales ya sea en agua dulce o de sal.
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Materiales
Cápsulas de porcelana
Estufa
Placa calefactora
Balanza analítica
Desecador
Conductímetro
Equipo de filtración
Papel Whatman N° 2

Reactivos
Muestras de agua Potable
Muestras de agua residual
Muestras de agua destilada
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PRACTICA DE LABORATORIO 5
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA MEDIANTE EL MÉTODO DE MOHR

Se debe tener en cuenta la cantidad de sal (cloruros) que contiene el agua para el caso de la potable
por el sabor que estas sales ofrecen en especial el cloruro de sodio ya que después de los 250ppm se
puede percibir el sabor para el caos del calcio de magnesio es diferente ya que este aun estando en
1000 ppm es sinsabor, pero ambos cloruros perjudican altamente las tuberías causando corrosión; la
idea de la máxima concentración permitida son razones sanitarias pero no por salud, ya que estas
sales pasan por el aparato digestivo sin ser digeridas.

Materiales
Agitador magnético
Erlenmeyers
Pinzas
Soporte universal
Bureta
Frasco lavador

Reactivos
Fenolftaleína
Ácido sulfúrico 1 N
Indicador de KMnO4
Nitrato de plata AgNO3 0,0141

Reactivos Símbolo de Precauciones En caso de derrame


peligrosidad
Fenolftaleína Pedir instrucciones Lavar
especiales antes del abundantemente con
uso. agua.
No manipular la Quitarse las ropas
sustancia antes de contaminadas.
Grados de NFPA: haber leído y
Salud: 1 comprendido todas las
Inflamabilidad: 0 Instrucciones de
Reactividad: 0 seguridad.
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Utilizar el equipo de
protección individual
obligatorio
Ácido sulfúrico 1 No inhalar los Lavar
N vapores. Evitar el abundantemente con
contacto con la piel, agua.
los ojos y la ropa. Quitarse las ropas
Indicaciones de Procurar una contaminadas.
peligro: Corrosivo ventilación apropiada. Extraer el producto
Provoca quemaduras con un algodón
graves. No permitir el paso al impregnado en
En caso de contacto sistema de desagües. polietilenglicol
con los ojos, lávense Evitar la 400.
inmediata y contaminación del En caso de pérdida
abundantemente con suelo, aguas y del conocimiento
agua y acúdase a un desagües. nunca dar a beber ni
médico. No echar provocar
jamás agua a este el vómito
producto. En caso de
accidente o malestar,
acuda
inmediatamente al
médico (si es posible,
muéstrele la etiqueta).
Indicador de Tóxico. Lavar con agua y
K2CrO4 Peligroso para el jabón abundantes.
medio ambiente Consulte a un
Puede causar cáncer médico. Se necesita
por inhalación. un
Irrita los ojos, la piel y Tratamiento
las vías respiratorias. específico. En caso
Peligro a la salud = 3; Muy tóxico para los de irritación cutánea
Peligro de organismos acuáticos, :
Inflamabilidad = 0; puede provocar a Lave las prendas
Peligro de largo plazo efectos contaminadas antes
Reactividad = 0. negativos en el medio de volverlas a
ambiente acuático. utilizar. En caso de
Evítese la exposición - irritación
recábense cutánea o sarpullido
instrucciones
especiales antes del
uso.
En caso de accidente o
malestar, acúdase
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inmediatamente al
médico.
Elimínense el
producto y su
recipiente como
residuos peligrosos.
Nitrato de plata Evitar el contacto con Lavar
AgNO3 0,0141 la piel, los ojos y la abundantemente con
ropa. agua.
Indicaciones de Prevenir la Quitarse las ropas
peligro: Comburente contaminación del contaminadas.
Corrosivo Peligroso suelo, aguas y En caso de irritación,
para desagües pedir atención
medio ambiente médica.
Peligro de fuego en
contacto con materias
combustibles.
Provoca
Quemaduras. Muy
tóxico para los
organismos acuáticos,
puede
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PRACTICA DE LABORATORIO 6
ESPECTROFOTOMETRÍA

Cromo hexavalente
El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr6+ reacciona
con la 1,5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1,5-difenilcarbazona de color violeta que
se lee espectrofotométricamente a 540 nm. La intensidad de color es directamente proporcional a la
concentración de cromo hexavalente.

Materiales
Beakers
Matraces
Varillas de vidrio
Espectrofotómetro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotómetro

Reactivos
Difenilcarbazida
Agua destilada

Reactivos Símbolo de Precauciones En caso de derrame


peligrosidad
Difenilcarbazida No verter por el Procurar que no se
sumidero forme polvo;
Recoger en seco y intentar no inhalar el
eliminar los residuos. polvo
Aclarar
Agua destilada No son de esperar
características
peligrosas.
Observar las
precauciones
habituales en el manejo
de productos
Químicos.
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Curva de calibración de cromo hexavalente


Preparar una curva patrón con concentraciones de cromo hexavalente comprendidas entre 0 y 0.2
mg/L
Transferir las soluciones patrón a vasos de precipitado de 100 mL. a cada una adicionar 0.5 mL de
ácido sulfúrico 1:1 y agitar con varilla de vidrio. El pH debe ser alrededor de 2
Añadir 1,0 mL de solución de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para desarrollar
color
Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotómetro a 540 nm la absorbancia de cada una de las
soluciones
Graficar la concentración de las soluciones patrón contra los valores de absorbancia y realizar una
regresión lineal para obtener la ecuación de la recta. De la ecuación de la recta se puede despejar la
concentración de la muestra problema al conocer la absorbancia.

Medición de cromo hexavalente en la muestra de agua


Transferir 50 mL de muestra (previamente filtrada si la muestra lo amerita) a un vaso de precipitados
de 100 mL, adicionarle 0.5 mL de ácido sulfúrico 1:1.
Agitar para mezclar bien
Añadir 1 mL de solución de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para desarrollar
color
Preparar y analizar un blanco de reactivos con agua
Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotómetro a 540 nm. Si la absorbancia de la muestra
resultase mayor que la del mayor patrón, es necesario repetir el proceso mediante
diluciones sucesivas de la muestra y posterior lectura en el equipo.

Hierro total
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El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por ebullición, con ácido e hidroxilamina y,
posteriormente, se hace reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3,2-3,3, para dar un complejo de color
rojo-anaranjado. La solución coloreada, obedece a la ley de Beer y la concentración es determinada
espectrofotométricamente o por comparación visual.
Materiales
Balanza
Vasos de precipitado
Matraces
Varillas de vidrio
Estufa
Placa calefactora
Espectrofotómetro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotómetro
Reactivos
Ácido sulfúrico 6 N
Ácido sulfúrico concentrado
Alambre de hierro
Sulfato de amonio
Hierro hexahidratado

Permanganato de potasio 0,1 N


Ácido clorhídrico concentrado
Solución de hidroxilamina
Solución de fenantrolina

Reactivos Símbolo de Precauciones En caso de derrame


peligrosidad
Ácido sulfúrico No inhalar los Lavar
vapores. Evitar el abundantemente con
contacto con la piel, agua.
los ojos y la ropa. Quitarse las ropas
Indicaciones de Procurar una contaminadas.
peligro: Corrosivo ventilación apropiada. Extraer el producto
Provoca quemaduras con un algodón
graves.
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En caso de contacto No permitir el paso al impregnado en


con los ojos, lávense sistema de desagües. polietilenglicol
inmediata y Evitar la 400.
abundantemente con contaminación del En caso de pérdida
agua y acúdase a un suelo, aguas y del conocimiento
médico. No echar desagües. nunca dar a beber ni
jamás agua a este provocar
producto. En caso de el vómito
accidente o malestar,
acuda
inmediatamente al
médico (si es posible,
muéstrele la
etiqueta).
Sulfato de No coma, no beba, no Ventilar el área de la
amonio fume mientras fuga o derrame.
manipule este Mantenga a las
producto. personas
El producto en sí innecesarias y sin
mismo y sus protección fuera de
productos de la zona del derrame.
degradación no son Use el equipo
tóxicos bajo apropiado de
condiciones protección personal.
normales de uso. Recoger y organizar
Liberará iones de el material
amonio. El amoníaco derramado para
es un riego tóxico reclamación
para los peces. Puede o disposición.
ser dañino para el
ganado y la fauna si
es ingerido.
Hierro No inhalar el polvo. Lavar
hexahidratado No permitir el paso al abundantemente con
sistema de desagües. agua. Quitarse las
Evitar la ropas contaminadas
Grados de NFPA: contaminación del
Salud: 3 suelo, aguas y
Inflamabilidad: 0 desagües
Reactividad: 0
Permanganato de El Permanganato de Dependiendo de la
potasio 0,1 N Potasio es un agente magnitud del
oxidante muy fuerte. derrame, será
Debe ser manipulado necesario la
con extremo evacuación del área y
la utilización de
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Cuidado. Se deben equipo de respiración


utilizar para su autónoma. Alejar del
manipulación derrame cualquier
herramientas y fuente de ignición y
equipos que no mantenerlo alejado
produzcan chispas. Se de drenajes y fuentes
debe reducir al de agua. Construir un
máximo la cantidad de dique para contener
polvo el material líquido y
aerotransportado absorberlo con arena.
humedeciendo con Si el material
muy poca cantidad de derramado es sólido,
agua. cubrirlo para evitar
que se moje.
Almacenar la arena
contaminada o el
sólido derramado en
áreas seguras para su
posterior tratamiento
Ácido clorhídrico Incombustible. En Evitar el contacto
contacto con metales con la piel, los ojos y
puede formarse la ropa. No inhalar
hidrógeno gaseoso los vapores. Procurar
Indicaciones de (existe riesgo de una ventilación
peligro: Corrosivo explosión). Precipitar apropiada
Provoca quemaduras. los vapores formados Prevenir la
Irrita las vías con agua. No permitir contaminación del
respiratorias. el paso del agua de suelo, aguas y
En caso de contacto extinción a acuíferos desagües
con los ojos, lávense superficiales o
inmediata y subterráneos.
abundantemente con
agua y acúdase a un
médico. En caso de
accidente o malestar,
acuda
inmediatamente al
médico

Curva de calibración del hierro total


Se prepara la solución madre de hierro
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Se toman alícuotas partiendo de la solución madre y se preparan soluciones en diferentes


concentraciones
Se mide la absorbancia de cada una de las soluciones por espectrofotometría a una longitud de onda
de 510 nm.
Preparación de la solución madre de hierro:
Se puede preparar cualquiera de las siguientes soluciones para realizar la curva de calibración:
Solución 1: Se pesan 0,200 g de alambre de hierro electrolítico limpio de cualquier película de óxido
y se pone en un matraz aforado de 1 litro. Se disuelve en 20 mL de ácido sulfúrico 6N y se diluye
hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro 1 mL de esta solución contiene 0,20 mg de hierro.
Solución 2: Se disuelven 1,404 g de sulfato de amonio y hierro hexahidratado en una solución de 20
mL de H2SO4 concentrado en 50 mL de agua destilada. Se agrega gota a gota KMnO4 0,1 N hasta
que se presente un débil color rosa. Se diluye hasta 1 000 mL con agua destilada exenta de hierro y
se mezcla. Esta solución contiene 0,20 mg de hierro por mL.
Medición de hierro total en la muestra de agua
Mezclar la muestra perfectamente y pipetear 50 mL en un frasco erlenmeyer de 200 mL (Si la muestra
tiene más de 2 mg/I de hierro, diluir una alícuota medida exactamente, que no contenga más de 0,10
mg en 50 mL).
Añadir 2 mL de HCI concentrado y 1 mL de solución de hidroxilamina
Para asegurarse de que todo el hierro se disuelve, continuar la ebullición hasta que el volumen se
reduzca a 15-20 mL
Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un matraz volumétrico de 50 ó 100 mL
Añadir 10 mL de solución tampón de acetato de amonio y 2 mL de solución de fenantrolina y diluir
hasta la marca con agua destilada
Mezclar perfectamente con agitación y dejar en reposo por 10-15 min para que el color máximo se
desarrolle
Leer en el espectrofotómetro a 510 nm y registrar el valor de absorbancia.
Cálculo de la concentración de metales pesados por espectrofotometría
El cálculo de metales pesados se realiza después de tener la curva de calibración propia de cada
elemento. Depende del modelo, precisión y calibración que tengan los equipos donde se vayan a
desarrollar las mediciones.
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