perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.

id

SINTESIS, KARAKTERISASI DAN PENENTUAN KAPASITAS

PENETRALAN ASAM Mg/Al HYDROTALCITE
DARI BRINE WATER SEBAGAI SEDIAAN ANTASIDA

Disusun oleh:
MEIRINA KUSUMANINGTYAS
M0307016

SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
commit to user
2012
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

HALAMAN PENGESAHAN

Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas

Sebelas Maret Surakarta telah mengesahkan skripsi mahasiswa :

Meirina Kusumaningtyas NIM M0307016, dengan judul “Sintesis, Karakterisasi

dan Penentuan Kapasitas Penetralan Asam Mg/Al Hydrotalcite dari Brine Water
sebagai Sediaan Antasida“.
Skripsi ini dibimbing oleh :
Pembimbing I Pembimbing II

Dr. Eddy Heraldy, M.Si. Ahmad Ainurofiq, M.Si, Apt.

NIP. 19640305 200003 1002 NIP. 19780319 200501 1003

Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :

Hari : Senin
Tanggal : 30 Juli 2012
Anggota Tim Penguji :
1. Drs. Patiha, M.S. 1.............................
NIP. 19490131 198103 1001

2. Nestri Handayani, M.Si., Apt. 2.............................

NIP. 19701211 200501 2001

Disahkan oleh :
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret Surakarta
Ketua Jurusan Kimia

commit
Dr. Eddy to userM.Si.
Heraldy,
NIP. 19640305 200003 1002

ii
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “SINTESIS,
KARAKTERISASI DAN PENENTUAN KAPASITAS PENETRALAN ASAM
Mg/Al HYDROTALCITE DARI BRINE WATER SEBAGAI SEDIAAN
ANTASIDA” adalah benar-benar hasil penelitian sendiri dan tidak terdapat karya
yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanahan di suatu perguruan
tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat kerja atau pendapat
yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis
diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Juli 2012

Meirina Kusumaningtyas

commit to user

iii
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

SINTESIS, KARAKTERISASI DAN PENENTUAN KAPASITAS

PENETRALAN ASAM Mg/Al HYDROTALCITE
DARI BRINE WATER SEBAGAI SEDIAAN ANTASIDA

MEIRINA KUSUMANINGTYAS
Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Sintesis material Mg/Al hydrotalcite dari brine water dan aplikasinya

dalam penentuan kapasitas penetralan asam telah diteliti. Penelitian ini bertujuan
untuk mengkaji potensi brine water sebagai bahan dasar sintesis hydrotalcite dan
kemampuan adsorpsi hydrotalcite sebagai eksipien industri farmasi, khususnya
kemampuan kapasitas penetralan asam. Karakterisasi hydrotalcite menggunakan
X-Ray Diffractometer, Fourier Transform Infra Red, Thermogravimetric/
Differential Thermal Analysis, Surface Area Analyzer dan X-Ray Fluorescence.
Modifikasi karakter fisika yang dilakukan dengan cara variasi distribusi partikel
hydrotalcite yaitu H1 (100-200 mesh), H2 (200-250 mesh), H3(<250 mesh) dengan
nilai kapasitas penetralan asam secara berturut-turut 6,00; 6,07 dan 6,07
miliequivalent, menunjukkan bahwa variasi distribusi partikel tidak memberikan
pengaruh yang signifikan terhadap nilai kapasitas penetralan asam hydrotalcite.

Kata kunci: Mg/Al hydrotalcite, brine water , antasida, kapasitas penetralan asam.

commit to user

iv
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

SYNTHESIS, CHARACTERIZATION AND DETERMINATION OF ACID

NEUTRALIZATION CAPACITY Mg/Al HYDROTALCITE FROM BRINE
WATER AS ANTACID DOSAGE

MEIRINA KUSUMANINGTYAS
Department of Chemistry. Mathematics and Sciences Faculty. Sebelas Maret
University

ABSTRACT
Synthesized of materials Mg/Al hydrotalcite of brine water and its
application in the determination of acid neutralization capacity was studied. This
study aims to assess the potential of brine water as a base material synthesis of
hydrotalcite and the adsorption capability hydrotalcite as pharmaceutical
excipients, in particular the ability of acid neutralization capacity.
Characterization hydrotalcite was done by using X-Ray Diffractometer, Fourier
Transform Infra Red, Thermogravimetric/ Differential Thermal Analysis, Surface
Area Analyzer and X-Ray Fluorescence method. Modifications of character
physic by variation of particle size distribution hydrotalcite; H1 (100-200 mesh),
H2 (200-250 mesh), H3(<250 mesh) with the acid neutralization capacity value
6.00, 6.07 and 6.07 milliequivalent, respectively, showed that particle size had no
significant effect on acid neutralization capacity of hydrotalcite.

Keywords: Mg/Al hydrotalcite, brine water, antacid, acid neutralization capacity.

commit to user

v
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

MOTTO

“Jadikanlah sabar dan sholat sebagai penolongmu, sesungguhnya Allah

bersama orang-orang yang sabar” (Q.S. Al Baqarah: 153)

“Janganlah kamu bersikap lemah, dan janganlah (pula) kamu bersedih hati,
padahal kamulah orang-orang yang paling tinggi (derajatnya), jika kamu
orang-orang yang beriman” (Q.S. Ali ‘Imran:139)

“Apa saja keburukan yang menimpamu, maka dari (kesalahan) dirimu sendiri”
(Q.S. An Nisaa: 79)

“Dunia yang kita ciptakan adalah hasil dari cara berpikir kita” (Albert
Einstein)

“Kita adalah apa yang kita kerjakan berulang-ulang, dengan demikian

kesuksesan bukan tindakan tapi kebiasaan” (Aristoteles)

commit to user

vi
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

PERSEMBAHAN

Karya ini kupersembahkan untuk :

Bapak dan Ibu tercinta

Kakak-kakakku tersayang
Almamater UNS

commit to user

vii
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah Subhanahu Wa Ta’ala atas

segala rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi
dengan judul “Sintesis, Karakterisasi dan Penentuan Kapasitas Penetralan Asam
Mg/Al Hydrotalcite dari Brine Water sebagai Sediaan Antasida”. Pada
kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada :
1. Bapak Dr. Eddy Heraldy, M.Si. selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA UNS
dan sebagai pembimbing I.
2. Bapak Ahmad Ainurofiq, M.Si., Apt. selaku Ketua Program Studi Farmasi
FMIPA UNS dan sebagai pembimbing II.
3. Ibu Dra. Tri Martini M.Si. selaku Pembimbing Akademik.
4. Bapak I.F. Nurcahyo, M.Si. selaku Ketua Lab Kimia Dasar FMIPA UNS.
5. Ketua UPT Laboratorium Pusat MIPA UNS dan Ketua Lab Tanah FT UNS.
6. Ketua Lab Kimia Analitik FMIPA UGM.
7. Bapak/Ibu Dosen pengajar dan semua staf Jurusan Kimia FMIPA UNS.
8. Bapak dan ibu serta keluargaku atas doa dan dukungannya.
9. Teman-teman team penelitian Hidayat Jati, Fajar Indah Puspita Sari, Eka
Fitriani Ahmad, Muh. Yanwar Prasetyo, dan Dwi Wahyuni atas semangat,
bantuan dan dukungannya.
10. Teman-teman penghuni Wisma Putri Bunaken, Kos Srikandi dan teman-
teman Kimia 2007 atas segala bantuan dan kebersamaannya.
11. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa laporan penelitian ini masih sangat jauh dari
sempurna. Oleh karena itu, penulis senantiasa mengharapkan saran dan kritik
yang membangun bagi kesempurnaan laporan penelitian ini. Penulis berharap
semoga laporan penelitian ini dapat memberikan manfaat bagi semua pihak.

Surakarta, Juli 2012

commit to user Meirina Kusumaningtyas

viii
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL …………………………………………………… i
HALAMAN PENGESAHAN ………………………………………….. ii
HALAMAN PERNYATAAN ………………………………………….. iii
HALAMAN ABSTRAK ……………………………………………….. iv
HALAMAN ABSTRACK ……………………………………………….. v
HALAMAN MOTTO …………………………………………………... vi
HALAMAN PERSEMBAHAN ………………………………………… vii
KATA PENGANTAR ………………………………………………...... viii
DAFTAR ISI ……………………………………………………………. ix
DAFTAR LAMPIRAN …………………………………………………. x
BAB I. PENDAHULUAN ……………………………………………… 1
A. Latar Belakang Masalah …………………………………. 1
B. Perumusan Masalah …………………………………….... 3
1. Identifikasi Masalah ………………………………….. 3
2. Batasan Masalah ……………………………………… 4
3. Rumusan Masalah …………………………………..... 5
C. Tujuan Penelitian ……………………………………….... 5
D. Manfaat Penelitian ……………………………………….. 5
BAB II. LANDASAN TEORI …………………………………………….. 6
A. Tinjauan Pustaka …………………………………………. 6
1. Brine Water ................................................................ 7
2. Metode Sintesis Mg/Al Hydrotalcite ……………........ 9
3. Sintesis Hydrotalcite ………………………………….. 10
2+
4. Pengendapan ion Ca dalam Brine Water .................. 11
5. Hydrotalcite ......................………………................... 12
6. Karakterisasi Mg/Al Hydrotalcite ................................. 14
7. Antasida ....................................................................... 23
B. Kerangka Pemikiran …………………………………….... 24
C. Hipotesis ………………………………………………….. 26
commit to
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN user
…………………………………. 28

ix
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

A. Metodologi Penelitian …………………………………….. 28

B. Tempat dan Waktu Penelitian ……………………………. . 28
C. Alat dan Bahan ………………………………………….... 28
D. Prosedur Penelitian ……………………………………….. 29
1. Pembuatan Larutan Awal .................................................. 29
2. Sintesis Mg/Al hydrotalcite .............................................. 29
3. Karakterisasi Mg/Al hydrotalcite ...................................... 30
4. Penentuan Kapasitas Penetralan Asam Mg/Al hydrotalcite 30
E. Teknik Pengumpulan Data ……………………………….. 31
F. Teknik Analisis Data ……………………….…………….. 31
BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ………………….. 35
A. Sintesis Mg/Al Hydrotalcite ………………………………. 35
B. Identifikasi Senyawa Hasil Sintesis ……………………… 36
1. Analisis X-Ray Diffractometer (XRD) .............................. 36
2. Analisis Fourier Transform Infra Red (FTIR)................... 38
3. Thermogravimetric/ Differential Thermal Analysis...........
(TG/DTA) ......................................................................... 40
4. Surface Area Analyzer (SAA) ............................................ 41
5. X-Ray Fluorescence (XRF) ............................................... 43
C. Penentuan Kapasitas Penetralan Asam Hydrotalcite ……. 44
BAB V. KESIMPULAN …………………………………………………… 47
A. Kesimpulan ……………………………………………….. 47
B. Saran ………………………………………………………. 47
DAFTAR PUSTAKA ……………………………………………………… 48
LAMPIRAN ……………………………………………………………….. 52

commit to user

x
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Ion-ion yang memepengaruhi salinitas air laut………………….. 6

Tabel 2. Perbandingan Komposisi Kimia Air Laut Dan Brine Water ........ 8
Tabel 3. Persyaratan Komposisi Kimia Air Minum dan Air Bersih ...... 8
Tabel 4. Kandungan Komponen Anorganik pada Air minum .................... 9
Tabel 5. Gugus Fungsi Mg/Al hydrotalcite ……………………………… 20
Tabel 6. XRF pada sampel hydrotalcite (van der Laan, 2004).......... 23
Tabel 7. Tabulasi data harga d tiga puncak tertinggi Mg/Al hydrotalcite... 32
Tabel 8. Tabulasi data kemurnian Mg/Al hydrotalcite…………………… 32
Tabel 9. Tabulasi gugus fungsi Mg/Al hydrotalcite ……………………... 33
Tabel 10. Tabulasi hasil analisis DTA .......................................................... 33
Tabel 11. Tabulasi hasil analisis TGA .......................................................... 33
Tabel 12. Nilai refleksi bidang Mg/Al hydrotalcite...................................... 37
Tabel 13. Gugus Fungsional Mg/Al hydrotalcite ........................................ 39
Tabel 14. Data analisis permukaan Mg/Al hydrotalcite ............................... 42
Tabel 15. Hasil analisis XRF Mg/Al hydrotalcite ........................................ 43
Tabel 16. Nilai KPA Mg/Al hydrotalcite dan antasida komersial ............... 45

commit to user

xi
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Gambar (a) Struktur brucite; (b) Struktur hydrotalcite;…..

(c) komposisi atom ...................................................... 12
Gambar 2. Struktur Hydrotalcite (Reijers et al., 2005) ...…….….. 13
Gambar 3. Representasi skematis struktur senyawa hydrotalcite ……. 13
Gambar 4. Difraktogram XRD Mg-Al hydrotalcite (a) JCPDS 14-191
(Sharma et al., 2008), (b) Mg-Al hydrotalcite komersial,
(c) Mg-Al hydrotalcite dari brine water ………………….. 16
Gambar 5. TGA Mg/Al hydrotalcite a) HT-CO3, b) HTox …...………. 18
Gambar 6. Kurva TG/DTA (1) Hydrotalcite (HTlc), (2) Hydrotalcite
dengan perlakuan termal pada 150 C …………………….. 19
Gambar 7. Difraktogram XRD (a) Mg/Al hydotalcite standar (Sharma
et al., 2008); (b) Mg/Al hydotalcite hasil sintesis ………... 36
Gambar 8. Spektra inframerah (a) Mg/Al hydrotalcite standar
(Sharma et al., 2007) (b) Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis 38
Gambar 9. Analisis termal Mg/Al hydrotalcite DTA dan TGA ……... 40
Gambar 10. Diagram perbandingan nilai KPA Mg/Al hydrotalcite,
antasida dan hydrotalcite komersial (Gunawan, 2008) …... 45

commit to user

xii
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Hasil Analisis AAS ………………………………………... 53

Lampiran 2. Perhitungan Sintesis Mg/Al Hydrotalcite …………………. 54
Lampiran 3. Pengendapan Ca2+ dari Brine Water ………………………. 57
Lampiran 4. Sintesis Mg/Al hydrotalcite dari brine water ……………... 58
Lampiran 5. Skema Penentuan Kapasitas Penetralan Asam ……………. 59
Lampiran 6. Spektra FTIR Mg/Al hydrotalcite ………………………... 60
Lampiran 7. Hasil XRD Mg/Al hydrotalcite …………………………… 61
Lampiran 8. JCPDS Mg/Al hydrotalcite ………………………………... 63
Lampiran 9. Perhitungan Kemurnian Mg/Al hydrotalcite ……………… 64
Lampiran 10. Hasil Analisis Permukaan Mg/Al hydrotalcite ……………. 65
Lampiran 11. Hasil Analisis Termal Mg/Al hydrotalcite ………………... 68
Lampiran 12. Hasil Analisis Kandungan Logam ………………………… 69
Lampiran 13. Pembuatan Larutan Uji Mg/Al hydrotalcite ………………. 70
Lampiran 14. Perhitungan Nilai KPA ……………………………………. 71

commit to user

xiii
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Secara makro ketersediaan air di Indonesia sangat melimpah, tetapi tidak
merata secara ruang dan waktu. Dari data LIPI tahun 1999 menyebutkan bahwa
sumber air berasal dari 201 sungai, 248 mata air dan 91 artesis. Menurut LIPI,
kebutuhan air untuk industri akan melonjak sebesar 700 % pada 2025. Akan tetapi
mulai tahun 2004 pemakaian air sumur dalam sudah mulai tidak efektif lagi
karena adanya peraturan dari badan geologi dan pertambangan yang menetapkan
pengambilan air tanah tidak boleh lebih dari 1000 m3/hari (Hardyanti, 2006).
Untuk penyediaan air bersih yang secara kualitas memenuhi standar yang berlaku
dan secara kuantitas dan kontinuitas harus memenuhi kebutuhan industri, maka
desalinasi telah dimanfaatkan untuk mengubah air laut menjadi air bersih.
Desalinasi adalah proses penghilangan kelebihan garam dan mineral yang lain
dari air. Dengan menggunakan unit desalinasi Reverse Osmose (RO) membrane,
hanya 40 % air laut dapat diubah menjadi air bersih, sementara 60 % yang disebut
sebagai brine water dikembalikan lagi ke laut sebagai limbah. Dengan kata lain,
bila satu unit proses desalinasi membutuhkan air laut sebanyak 350 m3/jam, maka
200 m3/jam brine water yang telah mengandung logam alkali dan alkali tanah
dalam konsentrasi tinggi dibuang begitu saja (Heraldy, 2012). Brine water
mengandung logam alkali dan alkali tanah berkonsentrasi tinggi, diantaranya
adalah magnesium. Magnesium sangat berpotensi sebagai bahan dasar salah satu
jenis lempung yang banyak dikembangkan yaitu senyawa Mg/Al hydrotalcite.
Hydrotalcite termasuk golongan lempung anionik dan keberadaannya di alam
sangat jarang (Bejoy, 2001). Hydrotalcite terdiri dari material menyerupai brucite,
Mg(OH)2. Setiap ion Mg2+ berbentuk oktahedral yang dikelilingi oleh 6 ion OH-
dan bagian tepi oktahedral yang berbeda untuk membentuk sebuah lapisan dua
dimensi yang tak terbatas. Hydrotalcite dapat digambarkan sebagai [M2+1-
3+ n-
xM x(OH)2]A x/n.mH2O,dimana M2+ dan M3+ merupakan ion logam divalen dan
trivalen, berturut-turut, An- adalahcommit to user dan x sebagai M2+/[M2+ + M3+]
anion interlayer

1
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

yaitu fraksi mol M2+ pada lapisan brucite anorganik. Hydrotalcite merupakan
material yang sangat potensial karena sekarang ini telah banyak dimanfaatkan
sebagai adsorben penghilang polutan organik dan anorganik di dalam air, penukar
ion, prekusor katalis, dan pada industri farmasi sebagai pembawa dan pengantar
obat (Cavani et al., 1991 dan Lakraimi et al., 2000). Hal ini karena hydrotalcite
memiliki kapasitas anionik yang tinggi dibandingkan dengan smectite dan
vermiculite (Orthman et al., 2003). Disamping itu, hydrotalcite dapat juga
digunakan sebagai kosmeseutikal (Xu et al., 2001; Ueno and Kubota, 1987) yaitu
produk kosmetik yang mengandung zat aktif yang bertindak sebagai obat
(pharmaceutical) seperti antiperspirant dan sunscreens.
Reichle (1985) di dalam Wright (2002) menyebutkan bahwa hydrotalcite
merupakan salah satu lempung alam yang disintesis dengan beberapa cara
diantaranya melalui pengendapan larutan magnesium dan alumunium. Sintesis
hydrotalcite menggunakan brine water telah dilakukan oleh Heraldy et al. (2009);
Heraldy et al. (2011) dan Heraldy et al. (2012) dengan penerapannya sebagai
adsorben. Akan tetapi, pemanfaatan hydrotalcite dari brine water dalam industri
farmasi masih jarang dilakukan. Salah satu pemanfaatan hydrotalcite di bidang
farmasi adalah sebagai antasida. Setiap antasida dibandingkan dan ditentukan
kekuatannya melalui nilai Kapasitas Penetralan Asam (KPA). Faktor-faktor yang
mempengaruhi KPA diantaranya adalah zat aktif, struktur kristal, suspending
agent dan bentuk sediaan (Gunawan, 2008). Untuk digunakan sebagai bahan dasar
dalam industri farmasi, sifat fisik dan fisika-kimia Mg/Al hydrotalcite adalah
sangat penting. Oleh karena itu akan dipelajari pembuatan Mg/Al hydrotalcite dari
brine water dan uji kemampuannya sebagai salah satu sediaan antasida yaitu
sebagai penetral asam lambung.
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis Mg/Al hydrotalcite dari brine
water, mengukur kapasitas penetralan asam hidroklorida pada Mg/Al hydrotalcite
dengan variasi distribusi partikel, kemudian dibandingkan dengan kapasitas
penetralan asam pada antasida yang telah terstandarisasi secara farmasi. Menurut
Troy (2005) KPA didefinisikan sebagai jumlah milliequivalent HCl untuk
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

mempertahankan 1 mL suspensi antasida pada pH 3 dalam waktu 2 jam secara in

vitro.

B. Perumusan Masalah
1. Identifikasi Masalah
Keberadaan ion Ca2+ dalam brine water dapat mengganggu pengendapan
ion Mg2+ dalam proses sintesis Mg/Al hydrotalcite. Hal ini dikarenakan kedua ion
tersebut memiliki sifat elektropositif dan harga Ksp yang hampir sama.
Penghilangan ion Ca2+ dapat dilakukan dengan menambahkan larutan buffer
Na2CO3 dan NaHCO3 (Kameda, 2000). Maka perlu ditentukan konsentrasi buffer
untuk mengendapkan ion Ca2+ tanpa ikut mengendapkan ion Mg2+.
Sintesis hydrotalcite dapat dilakukan dengan metode elektrokimia,
stoikiometri, pertukaran ion maupun secara kopresipitasi (Hickey, 2001). Metode
kopresipitasi merupakan metode yang mudah dan semua kation mengendap secara
simultan dalam rasio mol sesuai dengan mol awal. Kebasaan katalis Mg/Al
hydrotalcite tergantung pada perbandingan molar Mg/Al dan makin banyak
kandungan MgO maka makin bersifat basa. Perbandingan rasio mol Mg/Al juga
akan menentukan kristalinitas dan kemurnian hydrotalcite yang terbentuk. Rasio
mol Mg/Al hydrotalcite yang banyak digunakan yaitu antara 2-4. Menurut
Heraldy et al.(2009), kemurnian senyawa Mg/Al hydrotalcite akan semakin tinggi
dengan semakin berkurangnya nilai rasio mol Mg/Al. Apabila rasio mol Mg/Al
semakin besar menyebabkan nilai jarak antar bidang pada difraktogram akan
semakin besar. Dari penelitiannya, Heraldy menyebutkan kondisi optimum untuk
sintesis Mg/Al hydrotalcite dicapai pada rasio mol = 2.
Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi kristalinitas dan luas
permukaan Mg/Al hydrotalcite antara lain waktu, suhu dan pH. Semakin singkat
waktu dan semakin rendah suhu yang digunakan untuk sintesis Mg/Al
hydrotalcite maka mengakibatkan semakin rendah kristalinitas dan luas
permukaan dari Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis (Sharma et al, 2007). Kameda,
et al. (2000) yang telah membuat Mg/Al hydrotalcite dari magnesium yang
commit
berasal dari air laut tiruan (artificial to user
seawater) memperoleh kondisi optimum pada
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

suhu 60°C, pH 10 selama 1 jam. Pada sintesis hydrotalcite Zn-Al-SO4 oleh Roto
et al.(2008) menyatakan bahwa semakin asam pH yang digunakan dalam proses
sintesis akan terbentuk amorf berupa Al(OH)3 dan semakin basa pH yang
digunakan untuk sintesis hanya akan terbentuk amorf ZnO. Menurut de Roy, et al.
(2001), Mg/Al hydrotalcite terkalsinasi dengan baik pada pH 8-10,5. Sedangkan
Savitri (2008) mensintesis Mg/Al hydrotalcite dengan kondisi optimum pada pH
10,5 dan suhu 70°C.
Karakterisasi hydrotalcite hasil sintesis dapat dilakukan dengan berbagai
cara. Kemampuan hydrotalcite sebagai antasida dapat ditentukan dari kapasitas
penetralan asam (KPA) yang pada penelitian ini dilakukan secara in vitro dengan
metode titrasi volumetrik. KPA merupakan parameter perbandingan setiap
antasida. Semakin besar nilai KPA maka kemampuan antasida tersebut semakin
baik. Gunawan (2008) menyebutkan bahwa modifikasi karakter fisika berupa
ukuran partikel dapat meningkatkan nilai KPA hydrotalcite. Kecenderungan yang
terjadi menunjukkan ketika ukuran partikel semakin kecil akan memberikan nilai
KPA yang semakin besar. Sehingga perlu dilakukan penetapan rentang distribusi
partikel agar dapat dipelajari pengaruh modifikasi ukuran partikel terhadap nilai
KPA Mg/Al hydrotalcite dari brine water. Ukuran distribusi partikel H1 (100-200
mesh), H2 (200-250 mesh) dan H3 (<250 mesh) dipilih karena, ukuran tersebut
paling mendekati distribusi partikel yang digunakan oleh Gunawan (2008) dalam
penelitiannya, sehingga dapat dibandingkan potensi penetralan asam hydrotalcite
komersial dengan Mg/Al hydrotalcite dari brine water. Mg/Al hydrotalcite
merupakan senyawa baru sebagai sediaan antasida. Maka sebagai kontrol positif,
perlu dibandingkan nilai KPA Mg/Al hydrotalcite dengan salah satu standar
farmasi.
2. Batasan Masalah
a. Pengendapan ion Ca2+ dalam brine water menggunakan larutan buffer
NaHCO3 0,04 M dan Na2CO3 0,02 M (Kameda, et al., 2000).
b. Proses sintesis dilakukan pada suhu 70 ºC, pH 10,0-10,5 selama 1 jam. Nisbah
mol awal Mg/Al = 2 (Heraldy, 2009).
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

c. Karakterisasi Mg/Al hydrotalcite sebagai material hasil sintesis dilakukan

dengan X-Ray Diffractometer (XRD), Fourier Transform Infra Red (FTIR),
Thermogravimetric/Differential Thermal Analyzer (TG/DTA), Surface Area
Analyzer (SAA) dan X-Ray Flouresence (XRF).
d. Metode penentuan kapasitas penetralan asam menggunakan titrasi dengan
NaOH 0,1 M pada pH 3,5 (Anonim, 2009).
e. Antasida sebagai pembanding adalah salah satu merek antasida komersial yang
terstandarisasi secara farmasi.
3. Rumusan Masalah
a. Bagaimanakah karakter material yang terbentuk dari hasil sintesis berbahan
dasar brine water?
b. Bagaimana kapasitas penetralan asam dan pengaruh ukuran distribusi partikel
terhadap kapasitas penetralan asam Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis?

C. Tujuan Penelitian
a. Mengetahui karakteristik Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis dari brine water.
b. Mengetahui nilai kapasitas penetralan asam Mg/Al hydrotalcite dari brine
water.
c. Mengetahui pengaruh ukuran distribusi partikel terhadap kapasitas penetralan
asam Mg/Al hydrotalcite.

D. Manfaat Penelitian
Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat sebagai
berikut :
a. Memberikan informasi mengenai karakteristik Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis
dari brine water.
b. Memberikan informasi mengenai kapasitas penetralan asam Mg/Al
hydrotalcite dari brine water.
c. Memberikan informasi mengenai pengaruh ukuran distribusi partikel terhadap
kapasitas penetralan asam Mg/Al hydrotalcite.
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

BAB II
LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka
1. Brine Water
a. Komposisi Air Laut
Komposisi kimia air laut hampir selalu konstan di wilayah manapun di
dunia ini. Dalam 1000 gram air laut, selain air yang merupakan komponen ter-
besar sebanyak 965 gram, terdapat juga sejumlah komponen garam-garam terlarut
(salinitas) sebanyak 35 gram. Dari kadar salinitas tersebut, terdapat beberapa ion-
ion utama. Menurut Anderson (2003), salinitas air laut dipengaruhi oleh ion-ion
seperti yang tercantum pada Tabel 1 di bawah ini :
Tabel 1. Ion-ion yang memepengaruhi salinitas air laut
Ion-ion Kadar dalam o/oo berat Proporsi Salinitas Total
Klorida (Cl-) 19,345 55,03
+
Natrium (Na ) 10,752 30,59
Sulfat (SO42-) 2,701 7,68
Magnesium (Mg2+) 1,295 3,68
Kalsium (Ca2+) 0,416 1,18
Kalium (K+) 0,390 1,11
Bilkarbonat (HCO3-) 0,145 0,41
Bromida (Br-) 0,066 0,19
Borat (BO32-) 0,037 0,08
Stronsium (Sr2+) 0,013 0,04
Fluorida (F-) 0,001 0,003
Lainnya < 0,001 < 0,001

b. Proses Desalinasi Air Laut

Proses desalinasi air laut adalah proses penghilangan garam-garam atau
pengurangan kadar garam yang ada pada air laut. Hasil dari suatu proses desali-
nasi dapat dibagi menjadi dua bagian, yaitu air yang memiliki kadar garam rendah
yang disebut dengan treated water atau product water, sedangkan yang lainnya
commit
adalah air dengan kadar garam lebih to dari
tinggi userpada aslinya yang disebut dengan

6
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

konsentrat brine atau konsentrat saja. Menurut Younos et al. (2005) ada tiga
teknologi yang digunakan dalam proses desalinasi, yaitu teknologi membran,
teknologi termal (distilasi) dan pendekatan kimiawi. Pemilihan teknologi untuk
desalinasi ini sangat tergantung pada situasi dan kondisi yang ada. Dalam
penelitian ini, akan difokuskan pada brine water hasil proses dengan
menggunakan teknologi membran dengan sistem osmosis balik (reverse osmose).
Osmosis balik adalah suatu proses fisika yang menggunakan fenomena
osmosis, yaitu perbedaan tekanan osmotik antara air garam dengan air murni
untuk menghilangkan garam-garam dari air laut. Dalam proses osmosis balik ini,
suatu tekanan yang lebih besar dari tekanan osmotik diaplikasikan pada air laut
untuk membalikkan aliran melalui pori-pori membran sintesis sehingga dihasilkan
air murni (freshwater). Kemampuan proses osmosis balik ini dapat mencapai
45.000 mg/L padatan terlarut total (Total Dissolved Solid). Dengan kemampuan-
nya ini maka teknologi membran osmosis balik sangat sesuai digunakan untuk
menghilangkan garam-garam yang terdapat pada air laut.
Dalam proses desalinasi, hanya 40 % air laut dapat diubah menjadi air
bersih, sementara sebanyak 60 % yang disebut brine water dikembalikan lagi ke
laut sebagai limbah (Heraldy et al, 2012). Dalam 1000 gram air laut, selain air
dengan jumlah sebanyak 965 gram (96,5 %) juga mengandung beberapa
komponen garam-garam terlarut sebanyak 35 gram (3,5 %). Lebih dari 99 %
adanya salinitas ini karena keberadaan enam ion utama dalam air laut yaitu: ion
klorida (Cl-), ion natrium (Na+), ion sulfat (SO42-), ion magnesium (Mg2+), ion
kalsium (Ca2+) dan ion kalium (K+) (Anderson, 2003).
Berikut perbandingan komposisi kimia antara air laut dengan brine water
yang tercantum pada Tabel 2 sebagai berikut :

commit to user
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

Tabel 2. Perbandingan Komposisi Kimia Air Laut Dan Brine Water

(Heraldy et al., 2011)
Komposisi Kimia (mg L-1)
Ion
Air Laut Brine Water
Kalium (K+) 396 661
+
Natrium (Na ) 16.200 27.054
Kalsium (Ca2+) 1.205 2.012
2+
Magnesium (Mg ) 5.395 9.010
Klorida (Cl-) 31.800 53.106
2-
Sulfat (SO4 ) 2.600 4.342

c. Kualitas Air
Dalam Peraturan Menteri Kesehatan No. 416 Tahun 1990 disebutkan
bahwa terdapat syarat-syarat dan pengawasan kualitas air agar tidak mengganggu
kesehatan apabila dimanfaatkan oleh manusia. Air minum adalah air yang
kualitasnya memenuhi syarat kesehatan dan dapat langsung diminum. Sedangkan
air bersih adalah air yang digunakan untuk keperluan sehari-hari yang kualitasnya
memenuhi syarat kesehatan dan dapat diminum apabila telah dimasak.
Beberapa persyaratan komposisi kimia air minum dan air bersih adalah
seperti pada Tabel 3.
Tabel 3. Persyaratan Komposisi Kimia Air Minum dan Air Bersih
(Anonim, 1990)
Komposisi Kimia (mg L-1)
Ion
Air Minum Air Bersih
-
Klorida (Cl ) 250 600
Arsen (As3+) 0,05 0,05
2-
Sulfat (SO4 ) 400 400
Mangan (Mn2+) 0,1 0,5
2+
Kromium (Cr ) 0,05 0,05
Seng (Zn2+) 5,0 15
Kesadahan (CaCO3) 500 500
Sianida (Cn-) 0,1 0,1
Timbal (Pb2+) 0,05 0,05
2+
Kadmium (Sr ) 0,005 0,005
Fluorida (F-) 1,5 1,5
2+
Besi (Fe ) 0,3 1,0

Sedangkan Peterson (1999) menyebutkan beberapa kandungan maksi-

mum komponen anorganik dalam commit to user
air minum pada Tabel 4.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

Tabel 4. Kandungan Komponen Anorganik pada Air minum (Peterson, 1999)

Ion Komposisi Kimia (mg L-1)
Klorida (Cl-) 100
Merkuri (Hg2+) 0,001
Sulfat (SO42-) 500
Magnesium (Mg2+) 200
Seng (Zn2+) 5
Arsen (As3+) 0,025
Natrium (Na+) 200
Fluorida (F-) 1,5

2. Metode Sintesis Mg/Al Hydrotalcite

Hydrotalcite dapat disintesis dengan beberapa metode antara lain sintesis
hidrotermal, rekronstruksi struktural, elektrokimia, pertukaran anion, hidrolisis
dan sintesis langsung secara kopresipitasi (Hickey, 2001).
Metode yang paling sering digunakan adalah metode sintesis langsung
secara kopresipitasi atau disebut juga metode pengendapan. Sintesis langsung
dimulai dengan menambahkan larutan basa pada larutan yang mengandung dua
atau lebih kation logam, baik kation logam monovalen, divalen maupun trivalen.
Pada pencampuran kation logam divalen dan trivalen misalnya jumlah kation
logam divalen dibuat lebih besar daripada kation logam trivalennya. Larutan basa
yang biasa digunakan adalah natrium hidroksida (NaOH), berfungsi menjaga
campuran agar bebas karbonat. Karbonat merupakan anion yang membuat kisi
hydrotalcite menjadi kuat. Karbonat terbentuk dari karbondioksida yang terserap
oleh larutan alkali. Karbondioksida merupakan pengganggu utama pada
pembuatan hydrotalcite. Untuk menanggulangi kontaminasi karbondioksida,
digunakan gas nitrogen (N2) selama proses kopresipitasi.
Kopresipitasi untuk menghasilkan senyawa murni dikondisikan pada pH
konstan. Kopresipitasi ditentukan oleh kecepatan pencampuran dan pengadukkan
membentuk endapan. Endapan dibuat pada rasio tertentu, ditetapkan pada
permulaan pembuatan larutan precursor (Tan, 1991). Heraldy et al. (2009)
mensintesis Mg/Al hydrotalcite dengan nisbah mol Mg/Al 2,0; 2,5 dan 3,0 dari
brine water dan aluminium klorida melalui metode kopresipitasi secara langsung.
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

10

Kang et al. (2005) menyebutkan bahwa Mg/Al hydrotalcite terkristalisasi

dengan baik pada pH 10. Adapun kondisi pada pH di atas 10, meskipun
hydrotalcite masih dapat mengendap tetapi ukuran partikel dan hasil yang
diperoleh tampak mulai berkurang.
Wright (2002) menyebutkan bahwa adanya perlakuan hidrotermal
menunjukkan peningkatan kristalinitas hydrotalcite yang terbentuk. Proses ini
dilakukan dengan memanaskan endapan hydrotalcite pada suhu sedang selama
beberapa jam dalam tempat pemeraman. Hydrotalcite yang diperam lama dalam
air menghasilkan tingkat kristalinitas yang lebih tinggi dibandingkan dengan
hydrotalcite yang diperam dalam larutan induk.
Waktu dan suhu dari perlakuan hidrotermal juga menentukan morfologi
kristal. Wright (2002) menyebutkan bahwa pemanasan selama 18 jam pada suhu
65 °C dan 200 °C menghasilkan bentuk kristal dan luas permukaan yang berbeda.
Pemanasan pada 65 °C menghasilkan lembaran kristal yang bagus dengan luas
permukaan 120 m2/g, sedangkan pemanasan 200 °C didapatkan kristal heksagonal
dengan luas permukaan hanya 12 m2/g.

3. Sintesis Hydrotalcite menggunakan Magnesium dari Bahan Alam

Kameda et al. (2000) telah berhasil membuat hydrotalcite dari magnesi-
um yang berasal dari air laut. Dalam pembuatan Mg/Al hydrotalcite tersebut,
Kameda menggunakan air laut tiruan (artificial seawater) yang mengandung
NaCl, Na2SO4, MgCl2 dan CaCl2.
Sintesis diawali dengan membuat larutan awal (starting solution) dari air
laut tiruan dengan cara menghilangkan ion kalsium terlebih dahulu. Kameda
menghilangkan ion kalsium dengan menggunakan larutan campuran antara
NaHCO3 0,2 M dan Na2CO3 0,1 M dengan pengadukan selama satu jam pada
suhu 95 C. Setelah itu, filtrat yang diperoleh ditambahkan sumber (AlCl3)
dengan nisbah mol awal Mg/Al bervariasi dari 2 sampai 3,7. Proses berikutnya
adalah penambahan Na2CO3 1,0 M hingga diperoleh pH 10 dan kemudian larutan
ini diaduk dan dipanasakan selama 1 jam pada suhu 60 C.
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

11

Oza et al. (2006) juga telah membuat Mg/Al hydrotalcite dari bahan
alam seperti bittern dan memperoleh kondisi optimum pada pH 8,5 - 10,5 dan
suhu antara 60 - 70 oC. Sedangkan Heraldy et al. (2011), mensintesis Mg/Al
hydrotalcite dari brine water menggunakan metode kopresipitasi dengan rasio
mol Mg/Al sebesar 2,0 pada pH 10,5 dan larutan distirer selama 1 jam pada 70 oC.
van der Laan (2004) melakukan sintesis hydrotalcite dengan biaya yang
rendah dari Chamotte Holding dengan reaksi :
3MgO + 2Al(OH)3 + NaHCO3 NaOH + Mg4Al2(OH)12CO3.3H2O
Preparasi hydrotalcite dilakukan dengan penambahan MgO ke dalam NaHCO3
dan Al(OH)3 setelah mencapai pH yang tepat. Penambahan NaHCO3
meningkatkan pH hingga 7,5 sedangkan ketika ditambahkan Al(OH)3
meningkatkan pH menjadi 7,8. Setelah larutan tercampur ditambahkan MgO dan
meningkatkan pH hingga 10.

4. Pengendapan ion Ca2+ dalam Brine Water

Kameda et al. (2000) menyebutkan bahwa ion dominan dalam brine
water yang memiliki pengaruh besar sebagai pengotor pada sintesis hydrotalcite
adalah ion Ca2+. Hal ini disebabkan karena kalsium dalam air umumnya
membentuk garam bikarbonat (Manahan, 2000). Ion Ca2+ akan mengendap
sebagai CaCO3 jika larutan Na2CO3 ditambahkan pada proses kopresipitasi
hydrotalcite. Oleh karena itu, pengendapan ion Ca2+ perlu dilakukan sebelum
sintesis.
Secara umum, ada tiga tipe teknik yang dapat digunakan untuk memisah-
kan ion Ca2+ dalam air hasil desalinasi air laut yaitu pengendapan kalsium karbo-
nat, nanofiltrasi (NF) dan ion exchange. Ion Ca2+ dapat dipisahkan melalui
pengendapan dengan HCO3-, CaCO3 yang terbentuk kemudian disaring (Lubis et
al., 2007). Kameda et al. (2000) telah mempelajari pengendapan ion Ca2+ dalam
air laut tiruan (artificial seawater). Ion Ca2+ dapat diendapkan dengan cara
menambahkan larutan Na2CO3 dan NaHCO3 ke dalam brine water dan
memanaskannya selama 1 jam pada suhu 95 C. Pengendapan dengan cara
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

12

tersebut dapat mengendapkan 3 % ion Mg2+ dan 96 % ion Ca2+ dari total ion-ion
logam tersebut dalam air laut tiruan.

5. Hydrotalcite
a. Sruktur Hydrotalcite
Hydrotalcite merupakan lempung anionik karena terdiri dari tumpukan
lapisan bermuatan positif dan mempunyai anion di antara lapisan tersebut
(Rajamanthi et al., 2001). Struktur hydrotalcite mirip brucite, Mg(OH)2, dengan
penggantian beberapa ion Mg2+ oleh ion Al3+. Ion Mg2+ dalam struktur brucite
dikelilingi 6 ion OH- secara oktahedral. Struktur brucite dan hydrotalcite
ditunjukkan pada Gambar 1.

Gambar 1. Struktur : a. tipe brucite; b. hydrotalcite;

c. komposisi atom

Penggantian ion Mg2+ oleh ion Al3+ yang jari-jarinya tidak jauh berbeda
(jari-jari Mg2+ = 0,660 Å; jari-jari Al3+ = 0,510 Å) menghasilkan suatu lapisan
mirip brucite bermuatan positif karena ion Al3+ merupakan kation dengan muatan
lebih besar. Lapisan hidroksida ini membutuhkan anion untuk menyeimbangakan
muatannya. Anion ini terletak di antara lapisan tersebut (anion antar lapisan)
bersama dengan molekul air yang terserap.
Dalam bentuk naturalnya, hydrotalcite merupakan suatu hidroksikarbonat
dari magnesium dan aluminium dengan formula [Mg6Al2(OH)16]2+CO32- .4H2O.
Secara umum lempung anionik dapat dituliskan [M2+1-xM3+x(OH)2]An-x/n.mH2O.
commit to user
M2+ adalah logam divalen seperti Mg2+, Fe2+, Ni2+, Cu2+, Co2+, Mn2+, Zn2+ atau
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

13

Cd2+; M3+ adalah logam trivalen yaitu, Al3+, Cr3+, Ga3+ atau Fe3+, An- adalah anion
penyeimbang antar lapisan (CO32-, SO42-, Cl- atau NO3-), m adalah molekul air dan
x adalah nilai yang berkisar antara 0,17 dan 0,33 (Yang et al., 2007).

Gambar 2. Struktur Hydrotalcite (Reijers et al., 2005)

Gambar 3. Representasi skematis struktur senyawa hydrotalcite (repro dari

Murphy dan Sawyer, 2004)

b. Sifat Hydrotalcite
Senyawa hydrotalcite sekarang ini telah banyak dikembangkan karena
potensi yang dimilikinya baik dalam proses adsorpsi (Wright, 2002) maupun
pemisahan, sebagai penukar anion (Miyata, 1983), katalis atau prekursor katalis
dan penstabil polimer (Yang et commit to user
al., 2007). Wright (2002) menyebutkan bahwa
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

14

hydrotalcite memiliki sejumlah sifat yang membuatnya berpotensi seperti tersebut

di atas, diantaranya adalah:
 Memiliki luas permukaan yang tinggi (100 - 300 m2/gram)
 Dapat disisipi dengan logam secara homogen.
 Memiliki efek sinergis antar lapisan.
 Memiliki memory effect (dapat diregenerasi).

c. Aplikasi Mg/Al Hydrotalcite dalam bidang farmasi

Senyawa hyrotalcite sudah banyak dimanfaatkan dalam industri farmasi,
di antaranya sebagai obat untuk mengatasi saluran pencernaan. Tjay dan Rahardja
(2008) menyebutkan obat-obat tukak lambung-usus berdasarkan mekanisme
kerjanya antara lain ada senyawa antasida (senyawa magnesium, aluminium dan
bismuth, hydrotalcite, kalsium karbonat, Na-karbonat). Zat pengikat asam atau
antasida (anti = lawan, acidus = asam) adalah basa-basa lemah yang digunakan
untuk mengikat secara kimiawi dan menetralkan asam lambung. Efeknya adalah
peningkatan pH, yang mengakibatkan berkurangnya kerja proteolitis dari pepsin
(optimal pada pH 2). Di atas pH 4 aktivitas pepsin menjadi minimal.
Hydrotalcite (Talsit, ultacit) adalah Mg/Al-hidroksikarbonat dengan daya
netralisasi pesat tapi agak lemah : pH tidak meningkat di atas 5. Zat ini juga
bekerja sebagai antipepsin dan dapat mengikat dan menginaktivasi empedu yang
mengalir naik ke dalam lambung akibat refluks. Setelah kembali di suasana basa
dari usus, garam-garam empedu dibebaskan lagi.
Efek sampingnya sering kali berupa pencaharan (Mg), tetapi adakalanya
juga obstipasi (Al). Dosis : 2 dd 2 tablet dari 0,5 g dikunyah halus 1 jam p.c dan 2
tablet a.n. Juga dalam bentuk suspensi.

6. Karakterisasi Mg/Al Hydrotalcite

a. Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)
Spektroskopi Serapan Atom (SSA) merupakan suatu metode analisis kimia
untuk menentukan unsur-unsur logam dan semi logam dalam jumlah renik (trace).
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

15

Penentuan kadar logam dari suatu sampel dengan metode SSA, dapat dilakukan
dengan cara kurva kalibrasi maupun penambahan standar (Skoog et al., 1997).
Penelitian Alnavis (2010) yang telah mensintesis Mg/Al hydrotalcite dari
brine water tiruan menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA) untuk
mengetahui kandungan Mg2+ dan Ca2+ sebelum dan sesudah pengendapan Ca2+.
Analisis kandungan Mg2+ dan Ca2+ menggunakan spektrofotometer serapan atom
(SSA) sesuai dengan prosedur SNI. Brine water sebanyak 100 mL dikocok hingga
homogen dan ditambah 2 mL HCl (1 : 1). Larutan dipanaskan sampai hampir
kering kemudian ditambahkan 1 mL lantan klorida (LaCl3) 50 g/L dan diencerkan
dengan akuabides hingga 100 mL. Untuk analisis kandungan Mg2+ larutan
tersebut diencerkan dengan 10.000 kali faktor pengenceran. Standar dibuat dari
Mg(NO3)2.6H2O dengan variasi konsentrasi 0; 0,2 ; 0,4 ; 0,8 ; 1,2 ; 1,6 dan 2,0
mg/L. Sedangkan untuk analisis kandungan Ca2+ larutan diencerkan dengan 100
kali faktor pengenceran. Standar dibuat dari CaCl2.2H2O dengan variasi
konsentrasi 0; 2; 4; 6; 8 dan 10 mg/L. Keasaman standar dibuat sama dengan
keasaman sampel. Analisis kandungan Mg2+ dari brine water setelah pengendapan
Ca2+ sesuai dengan prosedur di atas.
Kameda et al., (2000) menyatakan bahwa pengotor CaCO3 dapat
diendapkan dengan cara menambahkan larutan Na2CO3 dan NaHCO3 ke dalam
brine water dan memanaskannya selama 1 jam pada suhu 95 ºC. Pengendapan
dengan cara ini dapat mengendapkan 3 % ion Mg2+ dan 96 % ion Ca2+ dari total
ion-ion logam tersebut dalam brine water.

b. X-Ray Diffraction (XRD)

Salah satu metode yang digunakan untuk menganalisis zat padat berupa
kristal secara kualitatif dan kuantitatif adalah X-Ray Difractometer (XRD) atau
difraksi sinar-X. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa
utama dalam sampel, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan mengetahui
persentase kandungan senyawa utama tersebut dalam sampel.
Setiap kristal mempunyai harga d yang khas sehingga dengan mengetahui
commit
harga d maka jenis kristalnya dapat to user Referensi harga d dan intensitas
diketahui.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

16

suatu senyawa dapat diperoleh dari data Joint Committee on Powder Diffraction
Standars (JCPDS) yang bersumber dari International Centre for Difraction Data
(West, 1992). Hydrotalcite dengan anion antar lapisan berupa CO32- dicirikan oleh
harga d sekitar 7,80 Å. Pencirian ini disebutkan pula dalam hasil penelitian yang
dilakukan oleh Kloprogge, Wharton, Hickey, dan Frost. Heraldy (2011) juga
menyebutkan refleksi interkalasi CO32- ke dalam hydrotalcite terjadi pada d003
sekitar 7,83 Å.
Penelitian Rhee and Kang (2002) mendapatkan Mg/Al hydrotalcite dengan
rasio 4, 3, dan 2 dengan nilai d 7,90; 7,82; dan 7,65 Å. Nilai d menurun dengan
meningkatnya kandungan Al. Penelitian Analvis (2010) yang telah mensintesis
Mg/Al hydrotalcite dari brine water dengan rasio Mg/Al = 2,0 pada difraktogram
XRD memiliki tiga puncak dengan intensitas tertinggi yaitu pada harga 2θ
sebesar 11,66°; 23,45° dan 34,57° yang merupakan karakter pada senyawa
hydrotalcite.

Gambar 4. Difraktogram XRD Mg-Al hydrotalcite (a) JCPDS 14-191 (Sharma et

al., 2008), (b) Mg-Al hydrotalcite komersial,
(c) Mg-Al hydrotalcite dari brine water

Kusumaningtyas et al. (2011) telah mensintesis Mg/Al hydrotalcite dari

brine water dengan rasio mol awal 2 dan hasil sintesis menunjukkan puncak
commit
karakteristik Mg/Al hydrotalcite pada to user
d 7,68; 3,79 dan 2,56.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

17

XRD juga dapat digunakan untuk penerapan kuantitatif karena intensitas

puncak difraksi yang diberikan pada campuran senyawa sebanding dengan fraksi
material dalam campuran. Banyaknya puncak pengganggu pada 2θ (20 dan 30o)
dapat diasumsikan sebagai amorf Al(OH)3 (Lakraimi et al., 2000). Persentase
relatif kandungan senyawa dalam sampel dihitung dengan rumus:

I / I1 s
% kandungan 100%
I / I1 t

(I/I1)s : jumlah intensitas relatif puncak senyawa dalam sampel.

(I/I1)t : jumlah intensitas relatif total sampel.

c. Thermogravimetric/Differential Thermal Analysis (TG/DTA)

Thermogravimetric Analyzer (TGA) secara otomatis mencatat perubahan
berat suatu sistem bila suhunya berubah dengan laju tertentu. Perubahan suhu dan
berat direkam secara kontinyu.
Differential Thermal Analyzer (DTA) akan mendeteksi setiap perubahan
termal yang terkait dengan peristiwa atau reaksi kimia, baik yang berjalan secara
eksotermik maupun endotermik. Kedua peristiwa ini ditampilkan dalam bentuk
termogram differensial sebagai puncak maksimum dan minimum. Puncak
maksimum menunjukan peristiwa eksotermis dimana panas akan dilepaskan oleh
sampel. Puncak minimum menunjukan peristiwa endotermis dimana terjadi
penyerapan panas oleh sampel.
Menurut Yang et al., (2002) analisis termal Mg-Al-CO3 layered double
hydroxide dapat diidentifikasi dari :
a. Pelepasan interlayer air pada suhu 70 - 190 °C dan terdapat dua fase kristal
yang berbeda secara bersamaan, fase I dengan suatu basal spacing antara 7,5 -
7,3 Å dan fase II dengan basal spacing ~ 6,6 Å, struktur layered double
hydroxide masih tetap utuh.
b. Pada suhu antara 190 - 280 °C, OH- berikatan dengan Al3+ yang mulai lepas
pada suhu 190 °C dan terlepas seluruhnya pada suhu 280 °C. Pada suhu ini fase
I diubah ke dalam fase II.
commit to user