CARA UJI PADATAN TERSUSPENSI TOTAL (TOTAL SUSPENDED SOLID, TSS) SECARA GRAVIMETRI

1. Ruang lingkup
Metode ini digunakan untuk menentukan residu tersuspensi yang terdapat dalam contoh uji air dan air
limbah secara gravimetri. Metode ini tidak termasuk penentuan bahan yang mengapung, padatan yang
mudah menguap dan dekomposisi garam mineral.
2. Pengertian/Istilah
TSS Adalah padatan tersuspensi total (TSS) residu dari padatan total yang tertahan oleh saringan dengan
ukuran partikel maksimal 2µm atau lebih besar dari ukuran partikel koloid
3. Prinsip Kerja
Contoh uji yang telah homogen disaring dengan kertas saring yang telah ditimbang. Residu yang tertahan
pada saringan dikeringkan sampai mencapai berat konstan pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC.
Kenaikan berat saringan mewakili padatan tersuspensi total (TSS). Jika padatan tersuspensi menghambat
saringan dan memperlama penyaringan, diameter pori-pori saringan perlu diperbesar atau mengurangi
volume contoh uji. Untuk memperoleh estimasi TSS, dihitung perbedaan antara padatan terlarut total dan
padatan total
4. SNI 06-6989.3-2004
5. Alat dan Bahan
a.desikator yang berisi silika gel;
b) oven, untuk pengoperasian pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC;
c) timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
d) pipet volum;
e) gelas ukur;
f) cawan porselen/cawan Gooch;
g) penjepit;
h) kaca arloji; dan
i) pompa vacuum
6. Prosedur
a) Timbang Filter sampai berat konstan (berat awal)
b) Ukur 100 ml sampel
c) Rangkai peralatan Vakum, sesuai petunjuk penggunaan alat
d) Masukkan sampel 100 ml kedalam gelas penyaringan
e) Hidupkan Pompa Vakum hingga sampel tersaring seluruhnya.
f) Bilas gelas penyaringan dengan aquades ±30 ml
g) Pindahkan kertas saring kedalam kaca arloji secara hati-hati
h) Keringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC, dinginkan dalam
desikator untuk menyeimbangkan suhu dan timbang.
g) Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan lakukan penimbangan sampai diperoleh
berat konstan.

7. Data Pengamatan
Berat Kertas Saring Berat Kertas Saring
No Nama Sampel
Awal (mg) Akhir (mg)
1
2
3

8. Perhitungan
(𝑨 − 𝑩)𝑿 𝟏𝟎𝟎𝟎
𝒎𝒈 𝑻𝑺𝑺 𝒑𝒆𝒓 𝒍𝒊𝒕𝒆𝒓 =
𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝑪𝒐𝒏𝒕𝒐𝒉 𝑼𝒋𝒊

dengan pengertian : A adalah berat kertas saring + residu kering, mg;

B adalah berat kertas saring, mg
 CARA UJI KADAR FOSFAT DENGAN SPEKTROFOTOMETER SECARA
ASAM ASKORBAT

1. Ruang Lingkup
Cara uji ini digunakan untuk penentuan kadar fosfat dengan spektrofotometer secara asam askorbat
dalam contoh air dan air limbah pada kisaran kadar 0,01 mg P/L sampai dengan 1,0 mg P/L pada panjang
gelombang 880 nm.

2. Pengertian/Istilah
Larutan induk fosfat adalah larutan yang mempunyai kadar fosfat 500 mg/L, yang digunakan untuk
membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah
Larutan baku fosfat adalah larutan induk fosfat yang diencerkan dengan air suling sampai kadar tertentu
Larutan kerja fosfat adalah Larutan baku fosfat yang diencerkan, digunakan untuk membuat kurva
kalibrasi
Kurva kalibrasi adalah grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan baku dengan hasil pembacaan
serapan yang merupakan garis lurus
Larutan blanko adalah air suling yang perlakuannya sama dengan contoh uji
3. SNI 06-6989.31-2005

4. Prinsip Kerja
Dalam suasana asam, amonium molibdat dan kalium antimonil tartrat bereaksi dengan ortofosfat
membentuk senyawa asam fosfomolibdat kemudian direduksi oleh asam askorbat menjadi
kompleks biru molibden.

5. Bahan
a) Larutan asam sulfat (H2SO4) 5N
Masukkan dengan hati-hati 70 mL asam sulfat pekat ke dalam gelas piala yang berisi 300 mL air suling
dan diletakkan pada penangas es. Encerkan larutan dengan air suling sampai 500 mL dan
dihomogenkan.

b) Larutan kalium antimonil tartrat (K(SbO)C4H4O6.½ H2O)

Larutkan 1,3715 g kalium antimonil tartrat dengan 400 mL air suling dalam labu ukur 500 mL.
Kemudian tambahkan air suling hingga tepat tanda tera dan dihomogenkan.

c) Larutan amonium molibdat ((NH4)6Mo7O24.4H2O)

Larutkan 20 g ammonium molibdat dalam 500 mL air suling dan dihomogenkan.

d) Larutan asam askorbat, C6H8O6 0,1 M

Larutkan 1,76 g asam askorbat dalam 100 mL air suling.

CATATAN Larutan ini stabil selama 1 minggu pada suhu 4 0C

e) Larutan campuran
Campurkan secara berturut-turut 50 mL H2SO4 5N, 5 mL larutan kalium antimonil tartrat, 15 mL
larutan ammonium molibdat dan 30 mL larutan asam askorbat.

CATATAN 1 Bila terbentuk warna biru, larutan campuran tidak dapat digunakan.
CATATAN 2 Jika terjadi kekeruhan pada larutan campuran, kocok dan biarkan beberapa menit
sampai hilang kekeruhannya sebelum digunakan.
CATATAN 3 Larutan campuran ini stabil selama 4 jam.
6. Persiapan Pengujian

6.1 Pembuatan larutan induk fosfat 500 mg P/L

a) larutkan 2,195 g kalium dihidrogen fosfat anhidrat, KH2PO4 dengan 100 mL air suling dalam labu
ukur 1000 mL;
b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan.
CATATAN Larutan induk fosfat yang digunakan dapat diperoleh dari larutan induk fosfat siap pakai
yang diperdagangkan.

6.2 Pembuatan larutan baku fosfat 10 mg P/L

a) pipet 2 mL larutan induk fosfat 500 mg P/L dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL;
b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan.

6.3 Pembuatan larutan kerja fosfat

a) pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL dan 25 mL larutan baku fosfat yang mengandung 10 mg P/L dan
masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 250 mL;
b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh
kadar fosfat 0,0 mg P/L; 0,2 mg P/L; 0,4 mg P/L; 0,8 mg P/L dan 1,0 mg P/L.

6.4 Pembuatan kurva kalibrasi

a) optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk pengujian kadar fosfat;
b) pipet 50 mL larutan kerja dan masukkan masing-masing ke dalam erlenmeyer;
c) tambahkan 1 tetes indikator fenolftalin. Jika terbentuk warna merah muda, tambahkan tetes demi
tetes H2SO4 5N sampai warna hilang;
d) tambahkan 8 mL larutan campuran dan dihomogenkan;
e) masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapannya pada panjang
gelombang 880 nm dalam kisaran waktu antara 10 menit sampai 30 menit;
f) buat kurva kalibrasi dari data e) di atas atau tentukan persamaan garis lurusnya.

7. Prosedur
a) pipet 50 mL contoh uji secara duplo dan masukkan masing-masing ke dalam erlenmeyer;
b) tambahkan 1 tetes indikator fenolftalin. Jika terbentuk warna merah muda, tambahkan tetes demi
tetes H2SO4 5N sampai warna hilang;
c) tambahkan 8 mL larutan campuran dan dihomogenkan;
d) masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapannya pada panjang
gelombang 880 nm dalam kisaran waktu antara 10 menit sampai 30 menit

8. Perhitungan
Kadar fosfat (mg P/L) = C x fp

dengan pengertian:
C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L); fp
adalah faktor pengencera
 CARA UJI KEBUTUHAN OKSIGEN KIMIAWI (CHEMICAL OXYGEN DEMAND/COD) DENGAN REFLUKS
TERTUTUP SECARA TITRIMETRI

1. Ruang lingkup
Metode ini digunakan untuk pengujian kebutuhan oksigen kimiawi (COD) dalam air dan air limbah
dengan reduksi Cr2O72- secara titrimetri pada kisaran nilai COD 40 mg/L sampai dengan 400 mg/L

2. Pengertian/Istilah
Chemical Oxygen Demand (COD) jumlah oksidan Cr2O72- yang bereaksi dengan contoh uji dan dinyatakan
sebagai mg O2 untuk tiap 1000 mL contoh uji

3. Prinsip Kerja
Senyawa organik dan anorganik, terutama organik, dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O72-dalam refluks
tertutup selama 2 jam menghasilkan Cr3+. Kelebihan kalium dikromat yang tidak tereduksi, dititrasi
dengan larutan Ferro Ammonium Sulfat (FAS) menggunakan indikator ferroin. Jumlah oksidan yang
dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O2 mg/L)

4. SNI 6989.73:2009

5. Bahan
a) larutan pereaksi asam sulfat;
Larutkan 10,12 g serbuk atau kristal Ag2SO4 ke dalam 1000 mL H2SO4 pekat. Aduk hingga larut.
CATATAN Proses pelarutan Ag2SO4 dalam asam sulfat dibutuhkan waktu pengadukan selama 2
(dua) hari, sehingga digunakan magnetic stirer untuk mempercepat melarutnya
pereaksi.

b) larutan baku kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,01667 M (≈ 0,1 N) (digestion solution);

Larutkan 4,903 g K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 150°C selama 2 jam ke dalam 500 mL air
bebas organik. Tambahkan 167 mL H2SO4 pekat dan 33,3 g HgSO4. Larutkan dan dinginkan pada suhu
ruang dan encerkan sampai 1000 mL.
CATATAN Larutan baku kalium dikromat ini dapat menggunakan larutan siap pakai.

c) larutan indikator ferroin;

Larutkan 1,485 g 1,10-phenanthrolin monohidrat dan 695 mg FeSO4.7H2O dalam air bebas organik
dan encerkan sampai 100 mL.

CATATAN Larutan indikator ini dapat menggunakan larutan siap pakai.

d) larutan baku Ferro Ammonium Sulfat (FAS) 0,05 M;

Larutkan 19,6 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dalam 300 mL air bebas organik, tambahkan 20 mL H2SO4 pekat,
dinginkan dan tepatkan sampai 1000 mL.

e) asam sulfamat (NH2SO3H);

Digunakan jika ada gangguan nitrit. Tambahkan 10 mg asam sulfamat untuk setiap mg NO2-N yang
ada dalam contoh uji.

6. Peralatan
a) digestion vessel 10 mL (diameter 19 mm sampai dengan 20 mm);
b) pemanas dengan lubang-lubang penyangga tabung (heating block);
c) labu ukur 100,0 mL dan 1000,0 mL;
d) pipet volumetrik 5,0 mL; 10 mL dan 25,0 mL;
 e) pipet ukur 5 mL; 10 mL dan 25 mL;
f) Erlenmeyer;
g) gelas piala;
h) magnetic stirrer; dan
i) timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg.

7. Persiapan pengujian
Lakukan standarisasi larutan baku FAS dengan larutan baku kalium dikromat setiap melakukan pengujian
dengan cara sebagai berikut:

Pipet 5,0 mL digestion solution ke dalam erlenmeyer, tambahkan air bebas organik sejumlah contoh uji
dan dinginkan pada suhu ruang. Tambahkan 1 tetes - 2 tetes indikator ferroin dan titrasi dengan larutan
titrasi FAS. Hitung kembali molaritas larutan.

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 (𝑚𝑙)

𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐹𝐴𝑆 = 𝑥 𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐹𝐴𝑆 (𝑚𝑙)
8. Prosedur
a) Pipet sampel sebanyak 2,5 ml masukkan kedalam digestion Vessel
b) Masukkan 1,5 ml K2Cr2O7
c) Masukkan 3,5 ml Pereaksi Asam Sulfat secara hati hati (reaksi eksoterm)
d) tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogeny
e) letakkan tabung pada pemanas yang telah dipanaskan pada suhu 150 °C, lakukan digestion
selama 2 jam
CATATAN Selalu gunakan alat pelindung diri yang sesuai dan lakukan di ruang asam
f) dinginkan perlahan-lahan contoh uji yang sudah direfluks sampai suhu ruang. Saat pendinginan
sesekali tutup contoh uji dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas
g) pindahkan secara kuantitatif contoh uji dari tube atau ampul ke dalam Erlenmeyer untuk titrasi
h) tambahkan indikator ferroin 3 tetes dan aduk sambil dititrasi dengan larutan baku FAS 0,05 M
sampai terjadi perubahan warna yang jelas dari hijau-biru menjadi coklat-kemerahan, catat
volume larutan FAS yang digunakan
i) lakukan langkah a) sampai dengan h) terhadap air bebas organik (aquades) sebagai blanko. Catat
volume larutan FAS yang digunakan.

9. Perhitungan
𝑚𝑔𝑂2 (𝐴 − 𝐵)𝑥 𝑀 𝑥 8000
𝐶𝑂𝐷 ( )=
𝑙 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒 (𝑚𝑙)
Keterangan:
A adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk blanko,(mL);
B adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk contoh uji, (mL);
M adalah molaritas larutan FAS;
8000 adalah berat miliequivalent oksigen x 1000 mL/L.
 CARA UJI OKSIGEN TERLARUT (DO/BOD) SECARA YODOMETRI
(MODIFIKASI AZIDA)
1. Ruang Lingkup
Metode ini meliputi cara uji kadar oksigen terlarut (Dissolved Oxygen, DO) dari contoh air dan air limbah;
terutama untuk contoh yang mengandung lebih besar dari 50 µg NO2 -N/L dan kadar besi (II) lebih kecil
dari 1 mg/L dengan menggunakan metode yodometri (modifikasi azida) untuk kadar oksigen terlarut
sama atau di bawah kejenuhannya

2. Defenisi/Istilah
Oksigen terlarut (Dissolved Oxygen, DO) adalah jumlah miligram oksigen yang terlarut dalam air atau
air limbah yang dinyatakan dengan mg O2 /L

3. SNI 06-6989.14-2004 (DO); SNI 6989.72:2009 (BOD)

4. Prinsip Kerja
Oksigen terlarut bereaksi dengan ion mangan (II) dalam suasana basa menjadi hidroksida mangan
dengan valensi yang lebih tinggi (Mn IV).
Dengan adanya ion yodida (I-) dalam suasana asam, ion mangan (IV) akan kembali menjadi ion mangan
(II) dengan membebaskan yodin (I2) yang setara dengan kandungan oksigen terlarut. Yodin yang
terbentuk kemudian dititrasi dengan sodium thiosulfat dengan indikator amilum

5. Bahan
a. mangan sulfat, MnSO4.4H2O; MnSO4.2H2O atau MnSO4.H2O;
b. air suling;
c. natrium hidroksida, NaOH atau Kalium hidroksida, KOH
d. Na Iodida, NaI atau Kalium Iodida, KI;
e. amilum/kanji;
f. natrium azida, NaN3
g. asam salisilat;
h. asam sulfat, H2SO4 pekat;
i. sodium thiosulfat, Na2S2O3.5H2O;
j. kalium bi-iodat, KH(IO3)2; dan
k. kalium dikromat, K2Cr2O7.

6. Peralatan
a. botol Winkler;
b. buret mikro 2 mL
c. pipet volume 5 mL; 10 mL dan 50 mL;
d. pipet ukur 5 mL;
e. erlenmeyer 125 mL;
f. gelas piala 400 mL; dan
g. labu ukur 1000 mL.

7. Persiapan pembuatan pereaksi

7.1. Larutan mangan sulfat
Larutkan 480 g MnSO4.4H2O atau 400 g MnSO4.2H2O atau 364 g MnSO4.H2O dengan air
suling ke dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan sampai tanda tera.
7.2. Larutan alkali yodida azida
Larutkan 500 g NaOH atau 700 g KOH dan 135 g NaI atau 150 g KI dengan air suling,
encerkan sampai 1000 mL. Tambahkan larutan 10 g NaN3 dalam 40 mL air suling.
7.3. Larutan kanji (amilum/ kanji)
 Larutkan 2 g amilum dan 0,2 g asam salisilat, HOC6H4COOH sebagai pengawet dalam 100
mL air suling yang dipanaskan (mendidih).
7.4. Asam sulfat 6 N
Campurkan 1(satu) bagian volume asam sulfat pekat kedalam 5 bagian air suling.
7.5. Larutan sodium thiosulfat 0,025 N
Timbang 6,205 g Na2S2O3.5H2O dan larutkan dengan air suling yang telah dididihkan
(bebas oksigen), tambahkan 1,5 mL NaOH 6 N atau 0,4 g NaOH dan encerkan hingga 1000
mL. Lakukan standarisasi dengan larutan kalium bi-iodat
7.6. Larutan baku kalium bi-iodat, KH(IO3)2 0,0021 M (0,025 N)
Larutkan 812,4 mg KH(IO3)2 dalam air suling dan encerkan sampai 1000 mL.
7.7. Larutan baku kalium dikromat, K2Cr2O7 0,025 N
Larutkan 1,2259 g K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan pada 150oC selama 2 jam dengan air
suling dan tepatkan sampai 1000 mL.

8. Persiapan Pengujian
8.1. Penetapan larutan thio sulfat dengan kalium bi-iodat
a. Larutkan 2 g KI dalam erlenmeyer dengan 100 mL sampai dengan 150 mL air suling.
b. Tambah 1 mL H2SO4 6N atau beberapa tetes asam sulfat pekat.
c. Pipet 20 mL larutan baku kalium bi-iodat dan tambahkan ke dalam erlenmeyer yang berisi KI.
d. Encerkan sampai 200 mL dan titar yodin yang terbebaskan dengan menggunakan larutan thio
sulfat sampai warna kuning muda.
e. Tambahkan larutan indikator amilum/kanji lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang.
f. Hitung normalitas larutan Na2S2O3 dengan rumus sebagai berikut :

𝑉2 𝑥 𝑁2
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 =
𝑉1
dengan pengertian:
N adalah normalitas Na2S2O3
V1 adalah mL Na2S2O3 ;
V2 adalah mL kalium bi-iodat yang digunakan;
N2 adalah normalitas larutan kalium bi-iodat.

9. Prosedur
a. Ambil 100 ml sampel masukkan kedalam botol Winkler
b. Tambahkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL alkali iodida azida dengan ujung pipet tepat di atas permukaan
larutan
c. Tutup segera dan homogenkan hingga terbentuk gumpalan sempurna.
d. Biarkan gumpalan mengendap 5 menit sampai dengan 10 menit.
e. Tambahkan 1 mL H2SO4 pekat, tutup dan homogenkan hingga endapan larut sempurna.
f. Tuangkan seara kuantitatif kedalam erlenmeyer
g. Titrasi dengan Na2S2O3 dengan indikator amilum/kanji sampai warna biru tepat hilang

10. Perhitungan

𝒎𝒈 𝑽 𝒙 𝑵 𝒙 𝟖𝟎𝟎𝟎 𝒙 𝑭
𝑶𝒌𝒔𝒊𝒈𝒆𝒏 𝑻𝒆𝒓𝒍𝒂𝒓𝒖𝒕 ( ⁄𝒍) =
𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍