Tanggal Percobaan Dosen Pembimbing

AES

(ATOMIC EMISSION
ACC, tanggal Drs. Harjanto, M. Sc.
SPECTROMETRY)
NIP. 19610629199003 1 001

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Mampu mengoperasikan alat AAS sebagai AES untuk analisa kualitatif maupun
kuantitatif.

1.2 Dasar Teori

Dalam spektrofotometri serapan, kita terfokus pada system yang tereksitasi. Dalam
spektroskopi emisi, dilakukan pemfokusan terhadap perilaku atom atau molekul setelah
tereksitasi. Normalnya, spesies yang tereksitasi akan kembali ke tingkat energy yang lebih
rendah. Pada hakikatnya terdapat 3 proses dasar di mana deaktivasi itu dapat terjadi.
Pertama, peristiwa yang melibatkan tabrakan denagn molekul -molekul lainnya yang
menimbulkan kalor. Hal ini akan tampak tidak jelas dalam spektro fotometri pada kondisi
biasa, masukan dengan radiasi yang rendah dalam larutan encer tidak akan menguapkan
sampel. Factor yang kedua, molekul yang tereksitasi dapat mengalami reaksi kimia. Hanya
sedikit reaksi kimia yang dapat disaksikan dalam sel spektrof otometer, namun ahli kimia
organic menggunakan fotoeksitasi untuk menginduksi kereaktifan yang tidak biasa. Sebuah
molekul dalam keadaan elektronik tereksitasi, merupakan pereaksi yang berbeda dari
molekul dalam keadaan dasar, dan kadang-kadang molekul itu mengalami reaksi yang
mustahil bagi molekul berkeadaan dasar. Biasanya ahli Fotokimia organic akan
menggunakan sumber ultraviolet yang sangat kuat untuk menyinari larutan yang jauh lebih
pekat daripada larutan yang dijumpai dalam spektrofotometri analisis .
Proses ketiga yaitu pengukuran radiasi yang terpancar akibat dari turunnya atau
kembalinya atom yang tereksitasi ke tingkat energy yang lebih rendah. Pancaran dari radiasi
atom yang tereksitasi dalam bentuk emisi. Pada hakikatnya terdapat tiga cara eksit asi atom
atau molekul, yaitu :
 1. Produk eksitasi yang tampak lambat, biasanya dijumpai dalam system biasanya
dijumpai dalam system biologis sebagai bioluminescence, misalnya sejumlah bakteri
dan jamur yang memancarkan cahaya.
2. Eksitasi berdasarkan penyerapan radiasi.
3. Eksitasi thermal, seperti dalam pancaran spektroskopi dengan sumber seperti nyala,
plasma, busur, dan bunga api.

1.2.1 Prinsip Dasar Fotometri Nyala

Secara umum, nyala mengubah padatan atau cairan ke bentuk uap dan
memecahkannya ke bentuk molekul atau atom-atom yang sederhana. Mereka akhirnya
mengeksitasi partikel - partikel tersebut sehingga menghasilkan emisi cahaya. Pada nyala
ini, air atau pelarut diuapkan dan garam -garam kering tinggal dalam nyala. Jika pemanasan
diteruskan pada suhu yang lebih tinggi, garam-garam tersebut diuapkan dan molekul
terdisosiasi menjadi atom - atom netral di mana akan menunjukkan emisi. Uap atom logam
atau molekul yang mengandung atom-atom yang diinginkan dieksitasi oleh energy thermal
dari nyala. Dari tingkat tereksitasi, electron cenderung untuk kembali ke keadaan dasar
dengan radiasi emisi. Suatu unsure akan memperlihatkan sifat -sifat spectrum yang khas.
Biasanya spectrum garis diperoleh dari atom, sedangkan molekul menghasilkan spectrum
pita ataupun pita kontinyu. Eksitasi menyebabkan electron naik ke tingkat energo yang
lebih tinggi. Kembalinya electron ke tingkat dasar disertai dengan energy radiasi. Radiasi
emisi untuk tingkat energy E1 dan E2 dari 2 keadaan dinyatakan dengan persamaan :

Electron mungkin kembali tidak langsung ke keadaan dasar, teteapi melalui tahap -tahap yang
menghasilkan beberapa spectrum garis. Diagram tingkat energy dapat dibuat untuk semua atom.
Diagram tingkat energy berbentuk sederhana untuk molekul mono atau diatomic seperti Na atau Mg,
tetapi lebih rumit untuk unsure -unsur transisi dan golongan utama seperti Al. Dalam semua hal,
garis -garis tersebut disebabkan transisi electron antara keadaan eksitasi terendah dan keadaan dasar.
Transisi yang t erjadi untuk logam-logam alkali adalah seperti : Li (671 nm); Na (590 nm); K (767,5
nm); Ca (423 nm). Transisi tingkat energy dapat diatur dengan mengawasi temperature nyala.
Transisi dari keadaan energy eksitasi terendah dari ion atau atom ke keadaan dasar lebih disukai.
Biasanya atom -atom netral mengemisi garis-garis tertentu, tetapi untuk unsure -unsur golongan
kedua, blok S, garis dapat juga dihasilkan dari ionisasi atom pada suhu tunggi. Seperti dibicarakan
sebelumnya, spectrum ion tidaklah
sampai dengan atom netral. Biasanya spectrum atomnya mirip deng an ion-ion yang
mempunyai nomor atom berikutnya, missal : speltrum ion Al mirip dengan unsure Mg.
Molekul menghasilkan spectrum pita sebab mempunyai eksitasi rotasi dalam, vibrasi, dan
electron. Ini menyebabkan distribusi radiasi eksitasi, sehingga spectru m pita dihasilkan,
bukan garis.
Nyala dari latar belakang seringkali harus diperhitungkan. Nyala hydrogen
menghasilkan perbandingan sinyal sampel logam terhadap latar belakang dengan paling
baik. Pengukuran intensitas spectrum garis tergantung pada jumah g aram-garam yang ada
dalam nyala; jumlah disosiasinya; ionisasi; atom -atom tereksitasi; kesempatam melakukan
transisi dari keadaan tereksitasi ke keadaan dasar dan absorpsi diri. Setelah disosiasi, variasi
intensitas emisi terhadap temperature diatur dengan energy eksitasinya. Ionisasi akan
mengurangi konsentrasi dari atom netral yang ada dalam nyala, sehingga mengurangi
intensitas dari emisi. Besarnya energy untuk disosiasi dari logam ke atom -atomya adalah
mendekati potensial ionisasi atau energy ionisasi a tom.
Factor-faktor yang berhubungan dengan variasi intensitas emisi dalam nyala,
misalnya disebabkan oleh pembentukan hidroksida dari logam -logam alkali. Oksigen
-acetylene menyediakan lingkungan yang sesuai untuk terbentuknya atom -atom bebas dari
unsure ya ng senang membentuk molekul monoksida. Biasanya zat dilarutkan dalam pelarut
hidrokarbon. Intensitas emisi akan bertambah dengan menggunakan pelarut organic atau
campuran pelarut organic-air. Teknik ekstraksi pelarut dapat dimanfaatkan untuk
tercapainya pe misahan analitik kemudian fase organiknya dapat langsung disedot kearah
nyala untuk menaikkan intensitas emisi. Pelaksanaan ekstraksi dan fotometri nyala secara
serentak memberikan hasil yang baik.
1.2.2 Metode Emisi Nyala
Salah satu langkah dalam prosedur e misi nyala atau fotometri nyala melibatk an
penyemprotan sampel ke nyala. Radiasi dari sumber akan diuraikan untuk mendapatkan
daerah spectrum yang diinginkan. Intensitas dari radiasi spectrum tersebut diukur. Dengan
system penyemprotan diharapkan distribus i yang seragam dari sampel masuk ke nyala
sehingga masalah-masalah yang berhubungan dengan busur api dan bunga api dapat
dihindarkan.
Fotometer nyala tersusun dari pengatur tekanan, pengukur aliran untuk gas bakar,
atomizer, pembakar, system optic dari det ector fotosensitif dan pencatat.
 Gambar 1. Peralatan Fotometer Nyala

1. Pengatur tekanan dan pengukur aliran digunakan untuk mengatur tekanan dan
aliran gas yang diinginkan. Diperlukan tekanan bahan bakar sebesar 10 pon dan
25 p on untuk oksigen. Diafragma ganda dan jarum penunjuk digunakan untuk
mengawasi aliran gas, pengukur putaran (rotameter diatur dengan kecepatan aliran
gas 2 -10 ft/jam).
2. Atomizer digunakan untuk memasukkan cairan sampel ke nyala dengan kecepatan tetap.
Atomizer diklasifikasikan menja di 2, yaitu yang menyemprotkan sampel ke tempat
pengkodensasi untuk menghilangkan partikel -partikel yang besardan tpe yang lainnya
adalah yang menyemprotkan sampel langsung ke nyala. Yang pertama memerlukan ±4
-25 ml sampel per menit dimana 5% yang sampel ke nyala. Pada metode yang kedua
digunakan bubuk kental dalam isopropanol.
3. Pelarut gliserin dapat digunakan. Pembakar haruslah menghasilkan nyala yang baik.
Pembakar meker baik digunakan untuk suhu rendah. Suatu kisi logam pada bag ian mulut
pembakar berguna menghindarkan sambaran api ke dalam. Suatu kombinasi pembakar
dan penghisap, mempertemukan sampel secara langsung dengan nyala.
4. System optik. Berfungsi untuk mengumpulkan dan membuat cahaya monokromatis serta
memfokuskan detector fotosensitif. Cahaya difokuskan pada detektor dengan mengatur
cermin cekung dari nyala. Filter absorpsi ataupun filter interfrensi
 memisahkan radiasi tertentu, tetapi pemisahan yang lebih baik dapat diperoleh dengan
monokromator. Celah yang baik diperluka n untuk mempersempit cahaya.
5. Detektor fotosensitif seperti sel lapisan barrier kurang baik, sebab responnya tidak
dapat dilipat gandakan. Fotometer filter nyala baik sebagai detector tetapi
suhunya harus selalu diawasi. Fotometer nyala di mana lebar pita d ari energy
radiasi yang sampai ke detector kecil, menggunakan fototube dan amplifier.
1.2.3 Intensitas Fotometri Nyala
Temperatur nyala merupakan salah satu variabel terpenting dalam fotometri nyala. Hal ini
ditetapkan berdasarkan sifat dasar bahan bakar, oksi dan serta laju alirnya. Demikian pula
desain pembakaran dan laju pemasukan larutan sampel. Pada tabel 1bnmemaparkan
temperature nyala kira -kira untuk beberapa campuran yang telah digunakan. Diantaranya yang
paling umu adalah gas alam atau propane dengan ud ara. Untuk menetapkan unsure yang
mudah tereksitasi seperti natrium dan kalium : Hidrogen – oksigen untuk nyala yang lebih
panas pada unsure-unsur tertentu, sedangkan asetilena – oksigen untuk temperature yang lebih

tinggi lagi. Nyala C 2N2 – O2 telah memiliki cacat pada daerah spectral tertentu, karena spectra
pita ynag dipancarkan oleh atom -atom yang tereksitasi terbentuk dari pembakaran itu. Nyala

C2N2 – O2 telah digunakan dalam kasus istimewa maupun tidak ekstensif karena biaya dan
toksiteis sianogen dan perlunya pembaaran yang sangat istimewa.

Tabel 1. Beberapa suhu nyala kira -kira

NO. Campuran ( Bahan Bakar – Oksidan ) Suhu ºC
1 Gas alam – Udara 1700
2 Propana – Udara 1800
3 Hidrogen – Udara 2000
4 Hydrogen – Oksigen 2650
5 Asetilena – Oksigen 2300
6 Asetilena – Udara 3200
7 Asetilena – Dinitrogen oksida 2700
8 Sianogen ( C2N2 ) – O2 4800

Beberapa instrument memungkinkan perbandingan langsung daya radiasi yang dipancarkan

oleh 2 unsur,dalam sampel. Dengan demikian, dimungkinkan pengguanaan s uatu standar dalam
untuk meminimalkan efek radiasi dalam pengumpan sampel dan fluktuasi
dalam nyala. Misalnya untuk analisis Na, dapat ditambahkan garam litium dengan kuantitas
yang konstan kedalam larutan Na standar. Garam litium memiliki kemiripan dengan Na
dalam responnya terhadap variasi eksitasi. Radiasi yang dipancarkan dalam satu arah dari
dalam nyala dilewatkan ke filter berupa garis Na kuning sampai ke detector. Radiasi yang
dipancarkan oleh arah lain menuju filter berupa litium kedetektor kedua. S uatu rangkaian
pengukur membandingkan kedua isyarat detector itu. Kurva kalibrasi yang terbentuk
berupa grafik dengan angka banding pancaran Na terhadap litium yang dialurkan terhadap
konsentrasi natrium dari larutan standar.
1.2.4 Gangguan Dalam Fotometri Nya la
Ada bermacam-macam gangguan seperti gangguan spectrum, emisi latar belakang,
absorpsi sendiri, ionisasi, inetrferensi yang disebabkan anion dan sifat -sifat larutan.
Gangguan spectrum dialami jika energy radiasinya tidak terisolasi sesuai dengan yang
diinginkan. Interferensi tersebut dikurangi denagn monokromator yang baik. Akan tetapi
gangguan tersebut tidak dapat ditiadakan secara total hanya dengan menaikkan resolusinya.
Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan memilih spectrum lain atau menghilangka n
zat-zat asing dengan ekstraksi pelarut. Emisi latar belakang mungkin disebabkan konstituen
tertentu yang ada dalam nyala dan dapat dihilangkan dengan menggunakan larutan blangko.
Pada absorpsi sendiri, proses eksitasi diikuti dengan hilangnya energy dala m bentuk radiasi
yaitu ketika electron kembali ke keadaan dasar atau tingkat energy yang lebih rendah. Jika
terjadi absorpsi sendiri energy radiasi, kekuatan dari spectra lemah. Akibatnya lebih buruk
untuk spectrum resonansi yang turun dari tingkat eksitas i terendah. Pada konsentrasi
rendah, gejala-gejala tersebut tidak berarti. Nyala gas oksigen, memiliki cukup energy
untuk mengionisasi alkali dan alkali tanah. Pengaruh ion lain, jika garam -garam dan asam

ada dalam nyala adalah menurunkan emisi; ( < 0,1 M ) H 2SO4, H3PO4, HNO3
memperlihatkan efek tersebut. Penggunaanreleasing agent atau ligan pelindung khelat
meghilangkan interferensi ini. Sifat larutan seperti tekanan uap, tegangan permukaan
mempengaruhi ukuran tetesan dan penggunaan LiCl mengurangi efek te rsebut. Surfakatan
nonionic juga berguna untuk menambah tegangan permukaan.
1.2.5 Penerapan Fotometri Nyala
Selama bertahun-tahun keunggulan dari fotometri nyala adalah analisis logam alkali terutama
Na dan K dan kurang untuk analisis logam alkali tanah seperti kalsium. Fotometri nyala juga
berguna untuk analisis biomedis, kimia klinis, agronomi, analisis air, studi dengan bidang lainnya
dimana terdapat unsure -unsur yang sukar ditetapkan dengan metode lainnya.
 BAB II
METODOLOGI

2.1 Alat dan Bahan

2.1.1 Alat yang digunakan
 AAS Spectra AA-220
 Botol Semprot
2.1.2 Bahan yang digunakan
 Larutan Standar
 Larutan Sampel
 Aquadest

2.2 Prosedur Percobaan Kualitatif

2.2.1 Pengoperasian AAS Spectra AA -220 untuk uji kualitatif
 Membuka kran tabung gas asetylen berlawanan arah jarum jam
dengan menggunakan kunci inggris
 Membuka dan mengecek aliran udara dengan melihat tekanan 50 psig
pada compressor, tekanan acetylene 11 psig dan tekanan N 2O 50 psig
 Menghidupkan aliran listrik ke komputer dan spektrometer
 Menghidupkan komputer
 Menghidupkan alat spektrometer Spektra AA -220
 Mengklik logo spectra AA pada layar komputer
 Mengklik worksheet
 Mengklik new
 Mengklik worksheet details, dan mengisi form berikut ini :
Name:
Analyst:

 Mengklik Ok
 Mengklik add methode dan memilih elemen Na (elemen yang akan dianalisa).
 Mengklik edit methode dan mengisi form berikut
ini : Type / mode
- Sampling mode : manual
- Instrument mode : emission
- Flame type and gas flow :
- Air flow : 13,5 ml / menit
- Acetylene flow : 2,00 ml / menit
 Measurement
- Meansurement mode : integration
- Meansurement time :3s
- Read delay time :3s
- Calibration mode : concentration
 Concentration
- Replicate standard :3
- Replicate sample :2
 Optical
- Lamp position :-
- Lamp current :-
- Wave length : 589,2 nm
- Slit : 0,5 nm
- Background concentration : BC off
 Lalu mengklik Ok
 Mengklik label dan mengisi nama sampel
 Mengklik analysis
 Mengklik optimize, akan muncul beberapa kotak yaitu :
 Kotak unsur pilihan Na yang diuji, mengklik o k
 Selanjutnya kolom dialog box (wr…) pada monitor, mengklik ok
 Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik ok
 Menyalakan flamme dengan menekan tombol hitam pada alat AAS spektra
AA-220 dan menahannya hingga nyala api sempurna
 Mengklik emission setup. Selanjutnya memesukkan selang pada botol sampel
lalu menunggu pembacaan dan menggeser -geser burner head hingga
diperoleh signal emission tertinggi
 Mengembalikan selang pada botol aquadest kemudian mengklik instrument zero
 Menunggu signal emission men urun, kemudian mengklik ok
 Kemudian muncul kolom uji Na, kemudian klik cancel.
 Mengklik instrument
 Mengklik wavelength scan kemudian memilih emission scan dan mengisi data
sebagai berikut:
Scan rate : 250 nm/mm
 Scan Range : start : 900 nm
stop : 185 nm
 Mengklik Ok
 Muncul kolom dialog box (wr…) pada monitor, mengklik ok lalu akan ada
kotak dialog analisyt check list, mengklik Ok
 Muncul kotak warning, meletakkan selang pada botol sampel dan mengklik read
 Menunggu sampai analisa selesai yang ditandai dengan hilangnya tulisan
slewing pada layar
 Setelah tulisan slewing hilang, mematikan flame dengan menekan tombol
merah pada alat
 Pada spectrum yang telah diperoleh mencetak dengan cara sebagai berikut:
 Panjang gelombang 185 -900 nm
 Mengklik kanan pada spectrum, memilih scale memasukkan scale sebagai
berikut:
- Panjang gelombang : 700-900 nm
X Absis : -0.030 - 0,040
- Panjang gelombang : 500-700 nm
X Absis : 0,00 - 0,80
- Panjang gelombang : 400-500 nm
X Absis : -0.030 – (-0,010)
- Panjang gelombang : 300-400 nm
X Absis : -0.030 - 0,040
- Panjang gelombang : 200-300 nm
 X Absis : -0.030 – (-0,010)
 Mengkilik kanan, pada masing -masing scale diatas dan memilih print
 Memilih peak (puncak) pada spectrum dan mencatat panjang gelombangnya
 Mengklik file kemudian memili h exit
 Mengklik start, kemudian memilih shut down dan mematikan alat AAS
 Menutup kembali kran tabung gas dan melepas kabel pada computer dan
spectrometer dari stop kontak.

2.2.2 Pengoperasian AAS Spectra AA -220 untuk uji kuantitatif

 Membuka kran tabung gas asetylen berlawanan arah jarum jam dengan
menggunakan kunci inggris
 Membuka dan mengecek aliran udara dengan mellihat takanan 50 psig pada
kompresor, tekanan asetylen 11 psig dan tekanan N 2O 50 psig
 Menghidupkan aliran listrik ke komputer dan spektrom eter
 Menghidupkan komputer
 Menghidupkan alat spektrometer Spektra AA -220
 Mengklik logo spectra AA pada layar komputer
 Mengklik worksheet
 Mengklik new
 Mengklik worksheet details, dan mengisi form berikut ini :
Name:

 Mengklik Ok
 Mengklik add methode dan memilih elemem Cu (elemen yang akan dianalisa).
 Mengklik edit methode dan mengisi form berikut ini :
Type / mode
- Sampling mode : manual
- Instrument mode : emission
- Flame type and gas flow :
- Air flow : 13,5 ml / menit
- Acetylene flow : 2,00 ml / menit
  Measurement :
integration

:3
s
:3
s
: concentration

:
-
:
-
: 324,8 nm

: 0,5 nm

: BC off

- Meansurement mode
- Meansurement time
- Read delay time -
Calibration mode
 Optical
- Lamp position
- Lamp current
- Wave length -
Slit
- Background concentration
 Standard

- Standard 1 : …ppm
- Standard 2 : …ppm
- Standard 3 : … ppm
- Standard 4 : … ppm
- Standard 5 : …ppm

 Lalu mengklik Ok
 Mengklik label dan mengisi nama sam pel berikut ini :
 Pada baris satu :Sample X 1
 Pada baris dua :Sampel X 2
 Pada baris tiga :Sampel X 3
 Mengklik analysis
 Mengklik optimize, akan muncul beberapa kotak yaitu :
  Kotak unsur pilihan Cu yang diuji, mengklik ok

 Selanjutnya kolom dialog box (wr…) pad a monitor, mengklik ok

 Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik ok

 Menyalakan flemme dengan menekan tombol hitam pada alat AAS spektr AA
- 220 dan menahannya hingga nyala api sempurna
 Mengklik emission setup. Selanjutnya memesukkan selang pada b otol yang
memiliki standar tertinggi lalu menunggu pembacaan dan menggeser -geser
burner head hingga diperoleh signal emission tertinggi
 Mengembalikan selang pada botol aquadest kemudian mengklik instrument zero
 Menunggu signal emission menurun, kemudian me ngklik ok
 Kemudian muncul kolom uji Cu, kemudian klik cancel
 Mengklik start
 Kemudian mengikuti perintah yang muncul di monitor untuk dianalisa
 Prepare instrument zero (selang terhubung dengan aquades)
 Present standar 1 (selang terhubung dengan standar 1)
 Proses yang sama di lakukan sampai tahap menganalisa sampel.
Pada masing-masing proses, selang dimasukkan pada larutan yang sesuai
pada layar monitor.
 Mengeprint data
 Mengklik file, lalu close sehingga akan kembali pada menu awal
 Mengklik report
 Mengklik check data
 Mengklik nama file percobaan yang dilakukan
 Mengklik print, lalu ok
 Mematikan alat AAS
 Mengklik exit pada menu awal
 Mengklik start pada monitor kemudian shut down
 Mematikan alat AAS
 Menutup kran tabung gas
 Mematikan sumber arus listrik
 BAB III
PENGOLAHAN DATA

3.1 Data Pengamatan

3.1.1 Data Pengamatan Kuantitatif
Bacaan Absorbansi
No Larutan SD RSD
1 2 3
-3
1. Calzero -0.0089 -0.0162 -0.0196 -0.0149 5.467x10 -
-3
2. 2 ppm 0.0399 0.0413 0.0442 0.0418 2.19x10 5.24 %
-3
3. 7 ppm 0.1629 0.1737 0.1687 0.1684 5.405x10 3.21 %
-3
4. 10 ppm 0.2578 0.2497 0.2611 0.2562 5.866x10 2.29 %
-3
5. 20 ppm 0.4453 0.4487 0.4438 0.4460 2.511x10 0.563 %
-3
6. 25 ppm 0.5339 0.5305 0.5288 0.5311 2.597x10 0.489 %
Sampel
7. 0.3022 0.2648 0.2375 0.2682 0.0325 12.11 %
001
Sampel -3
8. 0.2165 0.2195 0.2136 0.2165 2.95x10 1.363 %
002

3.1.2 Data Pengamatan Kualitatif

Pada spectrum diperoleh puncak -puncak sebagai berikut:
No. λ (nm) Kemungkinan Atom
1. 245 -
2. 246.1 -
3. 247.6 -
4. 248.9 -
5. 261.4 -
6. 271.9 -
7. 280 -
8. 281.4 -
9. 283.2 Lead (Pb)
10. 298.2 -
11. 299.4 -
12. 302 -
13. 303.6 -
14. 304.7 -
15. 309.1 -
16. 324.7 Copper (Cu)
17. 335.9 -
18. 344.1 -
19. 346.5 Cobalt (Co)
20. 347.6 -
21. 349 Uranium (U)
22. 349.8 Ruthenium (Ru)
23. 356.9 -
24. 358.1 Niobium (Nb)
25. 363 -
26. 370.5 -
27. 372 Iron (Fe)
28. 373.9 -
29. 374.7 -
30. 375.7 -
31. 382.3 -
32. 383.5 -
33. 385.9 -
34. 387.8 -
35. 388.6 -
36. 389.9 -
37. 392.1 -
38. 392.8 -
39. 396.7 -
40. 403.3 Manganese (Mn)
41. 404.6 -
42. 405.7 Gadolinium (Gd)
 43. 422.7 Calcium (Ca)
44. 432.6 Terbium (Tb)
45. 437.5 -
46. 438.2 -
47. 442.7 -
48. 443.4 -
49. 445.5 -
50. 460.8 Strontium (Sr)
51. 473.6 -
52. 527.1 -
53. 554 -
54. 589.1 Natrium (Na)
55. 589.6 -
56. 593.5 -
57. 600.5 -
58. 620 -
59. 766.6 Potassium (K)
60. 770.1 -
61. 845.5 -

3.2 Pembahasan
Pada praktikum yang berjudul Spektrometri Emisi Atom, bertujuan untuk
mengoperasikan alat AAS sebagai AES untuk analisa kualitatif maupun kuantitatif. AES
adalah suatu metode analisa berdasarkan emisi cahaya oleh atom dalam keadaan exited
state. Dengan berupa atom dalam keadaan exited state yang tidak stabil, atom akan
cenderung kembali ke ground state dengan memancarkan cahaya. Untuk mendapatkan atom
lebih banyak dalam kondisi exited state, maka suhu pembakaran ditinggikan.
Sampel dalam bentuk larutan diubah fasenya dalam bentuk atom elektronik. Untuk
mendapatkan eksitasi setinggi-tingginya, maka perlu adanya energy yang cukup besar sehingga
populasi atom yang tereksitasi juga meningkat. Atom -atom yang terpancar melalui nyala tertangkap
oleh monikromator, kemudian energy yang ditangkap digandakan oleh photo tube multiplier,
sehingga dapat dibaca oleh detector. Untuk mengetahui unsure dalam sampel (analisa kualitatif)
maka diperlukan data panjang gelombang, yang akan ditangkap
monikromator dan diteruskan pada detector dan setiap unsure memiliki panjang
gelombang tertentu.
Untuk analisa kuantitatif, teknik yang digunakan adalah metode kurva kalibrasi. Dalam metode
ini digunakan larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan mengukur emisi masing-masing
larutan standar. Selanjutnya membuat kurva kalibrasi, yaitu grafik hubu ngan antara konsentrasi (C)
dengan emisi (E). Kurva ini dibuat berdasarkan rumus emisi, yaitu :

Emisi sebagai sumbu ordinat dan konsentrasi sebagai absisnya, sehingga jika dibuat emisi
melawan konsentrasi akan diperoleh garis lurus. Nilai k ditentukan ol eh slope dari kurva
kalibrasi. Setelah itu, penentuan konsentrasi sampel dapat dilakukan dengan memplotkan
emisi sampel pada persamaan garis.
Dari pembacaan yang dtampilkan alat, diperoleh konsentrasi masing -masing sampel
adalah sebagai berikut :
Sampel 001 : 10.782 ppm
Sampel 002 : 8.772 ppm
Dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis y = 0.021x + 0.011, dan dengan
memplotkan emisi sampel pada persamaan ini doperoleh konsentrasi sampel sebagai
berikut : Sampel 001 : 13.015 ppm
Sampel 002 : 9.786 ppm
Sedangkan kemungkinan unsur -unsur yang terkandung dalam sampel adalah sebagai berikut :
 Potassium (K)  Iron (Fe)
 Natrium (Na)  Niobium (Nb)
 Strontium (Sr)  Lead (Pb)
 Terbium (Tb)  Copper (Cu)
 Calcium (Ca)  Cobalt (Co)
 Gadolinium (Gd)  Uranium (U)
 Manganese (Mn)  Ruthenium (Ru)
 BAB IV
KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diperoleh dua kesimpulan sebagai berikut :
1. Konsentrasi dari masing -masing sampel adalah sebagai berikut :
 Sampel 001 : 10.782 ppm
 Sampel 002 : 8.772 ppm
2. Kemungkinan unsure ya ng terkandung dalam sampel adalah sebagai berikut :
 Potassium (K)  Iron (Fe)
 Natrium (Na)  Niobium (Nb)
 Strontium (Sr)  Lead (Pb)
 Terbium (Tr)  Copper (Cu)
 Calcium (Ca)  Cobalt (Co)
 Gadolinium (Gd)  Uranium (U)
 Manganese (Mn)  Ruthenium (Ru)
 DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S.M. 1987. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta : UI-Press

Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima . Jakarta : Erlangga

 LAMPIRAN

1. Perhitungan
a) Perhitungan SD dan RSD
Dengan menggunakan kalkulator scient ific Casio fx-991 ES diperoleh nilai SD.
Sedang nilai RSD menggunakan rumus :

b) Perhitungan Konsentrasi sampel

Dari kurva kalibrasi, diperoleh persamaan garis y = 0,021x +
0,011  Sampel 001

 Sampel 002

2. Kurva Kalibrasi