OBJETIVOS:
Realizar una línea de calibración para cuantificar hierro presente en una muestra de
jarabe de sulfato ferroso.
1. INTRODUCCIÓN
0.7
0.6
Absorbancia
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25 30
Concentración (ppm)
La mayoría de las veces se trabaja en una región en la que la curva del calibrado es recta, para
ello se trabaja con el método de mínimos cuadrados, el cual se usa para trazar la “mejor” recta
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que se ajusta a los datos experimentales, que están más o menos dispersos y no se encuentran
exactamente en la línea recta.
El método de mínimos cuadrados es la técnica más ampliamente usada para ajustar una recta (o
una curva) a un conjunto de puntos. Este procedimiento supone que los errores de los valores de
“y” son mucho mayores que los de los valores de “x”. Esta condición normalmente es cierta en
una línea de calibración en la cual la respuesta experimental medida (valores de “y”) es menos
cierta que la cantidad del analito (valores de “x”). Un segundo supuesto es que las incertidumbres
(las desviaciones estándar) de todos los valores de “y” son similares.
2. CONSULTAS PRELIMINARES
2.1 Defina:
Espectrofotometría
Analito
Curva de calibración
Longitud de Onda
2.4 ¿Cuáles son las diferencias entre un espectrofotómetro de simple y doble haz?
3. FUNDAMENTO TEÓRICO
Paso 2. Se resta la absorbancia media de los blancos de cada medida de la absorbancia para
obtener la absorbancia corregida. El blanco mide la respuesta del procedimiento cuando no hay
analito presente.
Paso 3. Se traza un gráfico con las absorbancias corregidas frente a la cantidad de analito
analizado. Se determina la recta que “mejor” se ajuste a los datos que se encuentran dentro del
tramo lineal. Se halla la pendiente y ordenada en el origen mediante el método de mínimos
cuadrados.
Bata de laboratorio.
Guantes de nitrilo.
Gafas de seguridad.
Tanto por razones de seguridad como por respeto al medio ambiente, es importante disponer
los residuos generados en las prácticas del laboratorio de química en forma adecuada. Por
ello el estudiante debe:
1. Emplear los recipientes destinados para eliminar los residuos o desechos de laboratorio,
los cuales están debidamente identificados según el tipo de sustancia a desechar.
No arrojar por el desagüe los desechos o residuos químicos obtenidos durante el desarrollo
de la práctica. Si tiene alguna inquietud al respecto comuníquela al responsable del
laboratorio, quien le indicará la forma correcta de hacerlo.
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5. PROCEDIMIENTO
5.1 MATERIALES
5.2 REACTIVOS
5.3 EQUIPOS
Solución de HCl 1 M: Adicione al balón aforado 10 mL de agua, luego agregue con cuidado
por las paredes 2,00 ml de HCl concentrado, agite y complete a 25 mL con agua destilada.
Márquelo.
II. Adicione 0, 1, 2, 3, 4 y 5mL de solución patrón de hierro (II) en los balones de 50mL y a cada
uno de ellos (uno sin hierro y los otros con hierro) adicionar en el siguiente orden: 2,5mL de la
solución de clorhidrato de hidroxilamaina al 10%p/V, 1mL de la solución de acetato de sodio
2M, 0,5mL del HCl 1M y por último 10mL de la solución de o-fenantrolina al 0,1%p/V.
III. Dejar reposar durante 20 minutos para la generación de un color estable y posteriormente
diluir con agua destilado hasta completar el aforo. Mezclar bien.
IV. Encienda el espectrofotómetro por lo menos 20 minutos antes de comenzar a trabajar. Realice
un barrido espectral para determinar la longitud de onda de máxima absorbancia para el
complejo de hierro (II) o-fenantrolina.
VI. Repita el paso anterior con las muestras de los balones 3, 4, 5 y 6, y escriba los resultados en
la tabla adjunta (Tabla 4).
Nota: tenga cuidado con el calentamiento, este debe ser muy suave ya que puede generar
salpicaduras en donde se puede perder la muestra o generarle quemaduras al analista.
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II. Tome 1 mL de la solución anterior y adiciónelo a un balón aforado de 20 mL, adicione 0,5mL
de solución de clorhidrato de hidroxilamina al 10 %, 2mL de acetato de sodio 2M, y 10mL de
la solución de 1,10 fenantrolina al 0,1 % p/V, complete a volumen con agua destilada y espere
20 minutos para generar color estable.
III. Realice la medición de absorbancia igual que el procedimiento anterior, use como blanco la
solución del balón 1. Esto se realiza por triplicado y se registran los valores en la tabla 5.
Realice todos los cálculos necesarios para determinar las concentraciones de Fe(II) de
cada una de las soluciones patrón utilizadas
7. BIBLIOGRAFÍA