Anda di halaman 1dari 17

Praktikum Kimia Material

Semester Genap 2008/2009

PENGGUNAAN MINERAL CLAY


SEBAGAI BAHAN PEMUCAT MINYAK SAWIT

I. TUJUAN
Mempelajari kemampuan mineral clay dalam proses
pemucatan minyak sawit dan analisis dari minyak yang telah
dipucatkan.

II. TEORI
Mineral clay pada dasarnya adalah suatu bahan alamiah
yang terdiri dari aluminium silikat dengan logam lain berupa
SiO3 , Al2O3 , FeO3 , CaO dan MgO. Struktur mineral clay
terdiri dari octahedral yang tersusun secara unik. Menurut
kejadiannya, mineral clay dapat dibagi atas dua bagian yakni
mineral primer dan mineral clay sekunder.
Mineral clay primer berasal dari pembakaran karang
dengan berubah komposisinya, dan mineral clay sekunder
berasal dari proses fisika dan kimia dari mineral clay primer.
Kemampuan mineral clay sebagai adsorben sangat
ditentukan oleh jenisnya, terutama kandungan SiO3 , Al2O3.
Mineral clay berbentuk padatan dan berpori dengan
berongga berukuran molecular mempunyai struktur yang
sedemikian rupa sehingga dapat digunakan sebagai
adsorben. Mineral clay dalam keadaan awal memiliki
kemampuan adsorbs rendah, tetapi bila diaktifasi dengan
asam akan mengaktifkan permukaannya. Mineral clay bila
dikontakkan dengan asam organic akan terjadi penghilangan
bermacam-macam mineral dan memperbesar pori-pori. Bila
mineral tersebut dididihkan dengan asam sulfat atau dengan
asam klorida maka akan terbentuk permukaan aktif dan

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

dapat berfungsi membuka pori-pori yang sebelumnya


tertutup oleh garam-garam mineral.

KOMPONEN UTAMA MINERAL CLAY


1. Silika
Dalam keadaan bebas berbentuk kristal kuarsa dan
merupakan isi karang hasil pembakaran serta tak bisa
berubah bentuk dengan perubahan iklim. Kristal kuarsa
dapat dipecah berbentuk amorf seperti flint (kadar film)
dan agate (batu akik) yang dapat berikatan dengan unsur
lain:
a. Dengan aluminium berbentuk mineral seperti plesp
b. Dengan berbagai basa dengan berbentuk garam, seperti
Ca.SiO3
2. Alumina
Di dalam clay berbentuk kalium felsper (K 2O.Al2O.6H2O),
Natrium felsper (Na2O2.Al2O3.6SiO3) dan senyawa alumina
silikat lainnya.
3. Besi
Berupa besi klorida (Fe2O3), besi karbonat (FeSO3), pirit
(FeS2).
4. Magnesium
Umumnya berbentuk magnesium karbonat (MgCO 3),
polimit (MgCO3.CaCO3) dan eposit (MgSO4.H2O).
5. Kalium
Umumnya terdapat dalam kalium silikat dan alumina
silikat seperti mika, gypsum (CaSO 4.2H2O) dan epatit
(Ca3(PO4)2).
6. Titanium
Umumnya berbentuk TiO2 dan ilmenit (FeO.TiO2)
7. Bahan karbon

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

Kebanyakan terdapat dalam mineral clay pada lapisan


sedimen. Pengaruh utama bahan karbon:
a. Memberi warna abu-abu agak kehitaman
b. Mengetahui kemudahan bentuk
c. Dapat menimbulkan kebakaran terlalu cepat sehingga
menyebabkan perubahan bentuk.
8. Air
Komponen Utama Minyak Sawit
a. Gliserida
b. Pigmen
c. Asam lemak bebas
d. Antioksidan
e. Vitamin
Proses pemucatan minyak dilakukan beberapa cara :
a. Pemucatan dengan panas
b. Pemucatan dengan tanah pemucat
c. Kombinasi kedua cara tersebut
Pemucatan Dengan Panas
Mempunyai kelemahan karena suhu lebih kurang 240˚C
minyak cenderung mudah teroksidasi dan selain itu timbul
pembentukan gugus gabungan asam lemak dengan karoten
yang sulit dihilangkan dengan panas dan menimbulkan warna
kuning coklat.

Pemucatan Dengan Tanah Pemucat


Dapat menyebabkan kehilangan minyak 30% dan bahan
adsorben yang digunakan tergantung pada filter proses yang
digunakan. Kualitas minyak yang dipucatkan dinilai dari
kadar karoten.Lamanya proses pemucatan mempunyai
pengaruh tidak nyata terhadap kapasitas pemucatan, jika
dibandingkan dengan pengaruh suhu dan dosis bahan

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

pemucat. Dosis bahan pemucat yang digunakan besar, maka


karoten yang diadsorbsi semakin besar.
Tinggi rendahnya kadar asam lemak bebas dalam
minyak sawit tidak berpengaruh terhadap daya adsorbs
bahan pemucat. Hal ini disebabkan karena tanah pemucat
bersifat asam. Asam lemak bebas minyak sawit bukan
merupakan faktor pembatas dalam proses pemucatan bila
dilihat dari segi kualitas.

Faktor penentu kualitas lemak atau minyak,antara lain:


1. Penentu angka asam
Angka asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas
yang terdapat dalam suatu lemak atau minyak. Angka
asam dinyatakan sebagai jumlah miligram NaOH yang
dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang
terrdapat dalam satu gram lemak atau minyak.
2. Penentuan angka peroksida
Angka peroksida menunjukkan tingkat kerusakan dari
lemak atau minyak.
3. Penentuan asam thiobarbiturat (TBA)
Lemak yang tengik mengandung aldehid dan kebanyakan
sebagai monoaldehid. Banyaknya monoaldehid dapat
ditentukan dengan jalan destilasi lebih dahulu.
Monoaldehid kemudian direaksikan dengan thiobarbiturat
sehingga terbentuk senyawa kompleks berwarna merah.
Intensitas warna merah sesuai dengan jumlah
monoaldehid dapat ditentukan dengan spektrofotometer
pada panjang gelombang 528 nm.
III.PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
Alat:
 Lumpang  Erlenmeyer

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

 Beaker gelas  Kolom


 Oven  Spektronik UV
 Pipet  Neraca analitik
 Gelas ukur  Pengayak

Bahan :
 Mineral clay  Asam asetat
 Minyak sawit  Chloroform
 Alcohol netral 95 %  KI
 KOH 0,1 N  Indicator
 Indicator PP kanj
 HCl i/am

 KOH alkoholik ilum


 Natrium tiosulfat

3.2 Cara Kerja


Perlakuan terhadap mineral clay yang tidak diaktifasi
1. Sampel tanah liat, dikeringkan dan dihaluskan.
2. Tanah liat yang dihaluskan, ditimbang sebanyak 2,5 g.
3. Masukkan kedalam kolom.
4. 7,5 ml minyak sawit dilewatkan ke dalam kolom.
5. Tampung minyak dari kolom dan ukur serapan pada
269 nm dan 444 nm
6. Tentukan angka DOBI dan tentukan angka asam,
bilangan penyabunan dan bilangan peroksida.

Perlakuan terhadap clay yang telah diaktifasi


1. Sampel tanah liat, dikeringkan dan dihaluskan.
2. Timbang 10 gram mineral clay yang telah dihaluskan,
tambahkan H2SO4 dan HCl pekat (1 : 1) sampai terlihat
sampel mineral clay dalam bentuk kering.

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

3. Sampel dicuci dengan air bebas mineral (aquadest)


sampai bebas sulfat.
4. Keringkan dalam oven pada suhu 105˚C simpan dalam
desikator.
5. Tanah liat yang diaktifasi, ditimbang sebanyak 2,5
gram.
6. Masukkan ke dalam kolom.
7. Tampung minyak daro kolom dan ukur serapan pada
269 nm dan 444 nm.
8. Tentukan angka DOBI dan tentukan angka asam,
bilangan penyabunan dan bilangan peroksida.

Perlakuan angka asam lemak bebas


1. 5 gram minyak ditambah 35 ml alcohol netral 95 %
2. Panaskan 10 menit dalam penangas air sambil diaduk
dan ditutup dengan pendingin tegak.
3. Setelah didinginkan titrasi dengan KOH 0,1 N
4. Tambahkan indikator PP sampai timbul warna merah
jambu yang tidak hilang lagi dengan pengocokan.

Penentuan angka penyabunan


1. 2 gram minyak ditambah dengan 25 ml KOH 0,5 N
alkoholik masukkan ke dalam Erlenmeyer.
2. Tutup dengan pendingin balik dan didihkan sampel
minyak tersabunkan secara sempurna ditandai dengan
tidak adanya butir-butir minyak didalam larutan.
3. Setelah didinginkan kemudian dititrasi dengan HCl 0,5
N dengan menggunakan indikator PP.
4. Titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna
merah jambu.
5. Lakukan titrasi untuk blanko.

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

Penentuan angka peroksida minyak


1. 5 gram minyak ditambah dengan 30 ml campuran ( 20
ml asam asetat + 55 ml kloroform + 25 ml alcohol)
2. Tambahkan 1 gram KI dan ditutup dengan plastic hitam
dan dishaker selama 30 menit.
3. Setelah itu ditambahkan 50 ml aquadest yang telah
dididihkan.
4. Titrasi dengan natrium thiosulfat 0,002 N sampai
larutan berwarna kuning pucat.
5. Tambahkan indikator kanji dan lanjutkan titrasi sampai
hilang warna biru.
6. Lakukan hal yang sama untuk blanko.

3.3 Skema Kerja


Perlakuan terhadap mineral clay yang tidak diaktifasi
Sampel Tanah Liat
- Keringkan, haluskan, diayak
2,5 g tanah liat halus
- Masukkan dalam kolom
- Lewatkan 7,5 mL minyak sawit
Minyak
- Tampung minyak
- Ukur serapan pada 269 nm dan 444 nm
- Tentukan nilai DOBI
- Tentukan angka asam, bilangan penyabunan
dan bilangan peroksida.

Perlakuan terhadap mineral clay yang diaktifasi


10 g mineral clay halus
- Tambahkan H2SO4 : HCl = 1 : 1
Sampel clay dalam bentuk kering

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

- Cuci dengan air bebas mineral/aquadest


Sampel clay bebas sulfat
- Keringkan pada suhu 105˚C, simpan dalam
desikator.
Tanah liat yang telah diaktifasi 2,5 g
- Masukkan dalam kolom + minyak sawit
Minyak
- Tampung, ukur serapan pada 269 nm dan 444
nm
- Hitung angka DOBI, angka asam, bilangan
penyabunan dan bilangan peroksida.

Penentuan angka asam lemak bebas


10 g minyak + 50 ml alcohol netral 95 %
- Panaskan 10 menit pada penangas air, aduk,
tutup dengan pendingin tegak.
Campuran dingin
- Titrasi dengan KOH 0,1 N + indikator PP
Warna pink yang permanen

Penentuan angka penyabunan


2 g minyak + 25 ml KOH 0,5 N alkoholik
- Masukkan pada Erlenmeyer, tutup dengan
pendingin balik, didihkan sampai tersabunkan,
dinginkan.
Larutan
- Titrasi dengan HCl 0,5 N + indicator PP
Timbul warna pink
- Lakukan juga pada blanko (titrasi)

Penentuan angka peroksida minyak

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

3 g minyak + 30 ml campuran (20 ml asam asetat +


55 ml chloroform + 25 ml alcohol)
- Tambah 1 g KI, tutup dengan plastik hitam,
shaker selama 30 menit.
- Tambah 50 ml aquadest mendidih.
Campuran
- Titrasi dengan Natrium Tiosulfat 0,002 N
Larutan berwarna kuning
- Tambah indikator kanji, titrasi sampai hilang
warna biru
- Lakukan hal yang sama pada blanko

3.4 Skema Alat


Proses pemucatan

Proses Pendidihan

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

Proses Titrasi

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

IV. DATA DAN PEMBAHASAN


4.1Data dan perhitungan
a. Untuk angka asam lemak bebas
- Massa minyak =5g
- N KOH = 0,1 N
- V KOH = 0,9 N
Perhitungan:
Angka asam lemak bebas

=
Massa minyak
= 0,9 ml x 0,1 N x 0,205 g/mol x 100 %
5g
= 0,369

b. Untuk angka penyabunan


- Massa minyak = 2,05 g
- V. HCl blanko = 20,3 ml

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

- V. HCl sampel = 7,6 ml


Angka penyabunan:

=
Massa minyak
= ( 20,3 – 7,6 ) ml x 0,5 N x 56,1 g/mmol
2,05 g
= 173,77

c. Untuk angka peroksida


- Massa minyak = 5,1 g
- N natrium tiosulfat = 0,002 N
- V. tio sampel = 20,2 ml
- V.tio blanko = 0 ml

Angka peroksida :

=
Massa minyak
= ( 20,2 – 0 ) ml x 0,002 N x 8 mg/mmol x 100
5,1 g
= 6,34

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

4.2Pembahasan
Objek kali ini, dilakukan penentuan dari asam lemak
bebas, angka penyabunan dan angka peroksida dari
minyak sawit yang telah dipucatkan oleh mineral clay
yang belum diaktifasi.
Angka asam lemak bebas adalah jumlah asam lemak
bebas yang ada dalam minyak. Semakin tinggi kadar
asam lemak bebas maka semakin rendah mutu minyak
dan semakin tinggi tingkat oksidasi minyak. Disini asam
lemak bebas dinyatakan banyak KOH yang dibutuhkan
untuk terbentuknya asam lemak bebas. Biasanya sesuai
standar SNI sekitar 5 %. Jika melebihi standar, berarti
minyak yang dihasilkan kurang baik, karena kandungan
asam lemak yang tinggi dan kolesterol yang tidak
bermanfaat bagi tubuh. Pada percobaan yang telah kami

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

lakukan didapatkan hasil angka asam lemak bebas =


0,369 %. Hal ini menunjukkan kandungan asam lemak
dalam sampel minyak sawit sangat rendah sangat baik
untuk digunakan.
Angka penyabunan merupakan bilangan yang
menyatakan banyaknya alkali yang dibutuhkan agar
semua pengotor tersabunkan. Pada percobaan ini
digunakan KOH alkoholik sebagai pelarut yang
melarutkan KOH dengan minyak. Semakin tinggi angka
penyabunan, semakin bagus kualitas minyak karena
sedikit minyak yang teroksidasi. Angka penyabunan yang
kami dapatkan 173,77. Hal ini menunjukkan minyak
sawit yang kami gunakan sebagai sampel memiliki
kualitas yang bagus dengan ditunjukkan angka
penyabunan yang besar.
Angka peroksida menunjukkan seberapa besar
minyak yang teroksidasi. Semakin banyak oksigen yang
dihasilkan. Angka peroksida yang kami dapatkan adalah
6,34.

V. KESIMPULAN DAN SARAN


5.1Kesimpulan
Dari praktikum yang telah kami lakukan, maka
didapatkan beberapa kesimpulan sebagai berikut:

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

1. Semakin tinggi kadar asam lemak bebas maka


semakin rendah mutu minyak dan semakin tinggi
tingkat oksidasi minyak.
2. Angka asam lemak bebas hasil percobaan = 0,369 %
3. Semakin tinggi angka penyabunan, semakin bagus
kualitas minyak karena sedikit yang teroksidasi.
4. Angka penyabunan dari percobaan = 173,77
5. Angka peroksida dari percobaan = 6,34

5.2Saran
Untuk praktikum selanjutnya diharapkan lebih
memperhatikan hal-hal berikut, agar hasil yang
didapatkan lebih baik, antara lain:
1. Memahami prinsip dan prosedur kerja
2. Teliti dalam mengambil zat-zat yang digunakan.
3. Cermat dan teliti dalam mentitrasi, karena
berpengaruh terhadap nilai angka asam lemak bebas,
angka penyabunan dan angka peroksida.
4. Sambil menunggu minyak yang dipucatkan terlebih
dahulu kerjakan blanko untuk efisiensi waktu.

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

JAWABAN PERTANYAAN

1. Proses yang terjadi pada pemucatan minyak :


a. Pemucatan dengan panas
Mempunyai kelemahan karena suhu lebih kurang 240˚C
minyak cenderung mudah teroksidasi, selain itu timbul
pembentukan gugus gabungan asam lemak dengan
karoten yang sulit dihilangkan dengan panas dan dapat
menimbulkan warna kuning coklat.
b. Pemucatan dengan tanah pemucat
Dapat menyebabkan kehilangan minyak lebih kurang 30 %
dari bahan adsorben yang digunakan, dan tergantung
kepada filter press yang digunakan.

2. Selain dengan oksida Al senyawa penyusun clay diaktifkan


:
- Fe2O3
- CaO
- MgO

3. Yang akan terjadi jika mineral clay diaktifkan :


Mineral clay akan mengaktifkan permukaannya dimana bila
mineral clay dikontakkan dengan asam organik akan terjadi
penghilangan bermacam-macam mineral dan memperbesar
pori-pori dan apabila dididihkan akan terbentuk permukaan
aktif yang dapat berfungsi membuka pori-pori yang
sebelumnya tertutup oleh garam-garam mineral sehingga
clay dapat digunakan sebagai adsorben dengan kemampuan
absorben tinggi.

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit


Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2008/2009

4. Pengukuran serapan dilakukan pada panjang gelombang


269 nm dan 444 nm, karena pada panjang gelombang
tersebut sangat aktif digunakan untuk adsorbsi.

DAFTAR PUSTAKA

Christion, G and Nikon,V. 2000. Calcium Carbonat Phase


Analysis Using XRD and FT Raman Spectroscopy. The
Royal Society of Chemistry.

Skoog , D.A.1985. Principle of Instrumental Analysis. 3rd Ed.


USA: Sounders College Publishing

West , R. 1984. Solid State Chemistry and Application. USA:


John Wiley & Son Inc:

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit