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CENTRO DE CIENCIAS BÁSICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

ACADEMIA DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA ll

PRÁCTICA NO. 2

DETERMINACIÓN DE CLORUROS COMO


CLORURO DE PLATA

MAESTRA: M. A. María Elena González López

ALUMNOS:

Castañeda Delgado Shirley Michelle


Esparza Salazar Fernanda Gabriela
Lozano Saldaña Samara del Carmen
Ríos Zapata Erandy Noemí

QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO

4° SEMESTRE

GRUPO “A”

Enero- Junio 2019

19 de Febrero del 2019


OBJETIVOS

Determinar la cantidad de cloruros presentes en una muestra, por medio de una


precipitación.
Aprender más sobre el análisis gravimétrico.

INTRODUCCIÓN

El análisis gravimétrico, es una técnica que tiene como fundamento la determinación de


los constituyentes de una muestra o categorías de materiales por la medida de sus pesos
(Ayres, 1982).

Las reacciones de precipitación se aplican al análisis químico desde distintos puntos de


vista: para llevar a cabo separaciones, importantes en análisis cualitativos y cuantitativo,
en las volumetrías de precipitación, y en análisis gravimétrico, objeto de estudio de este
tema. Puede decirse que actualmente los métodos gravimétricos no ocupan un lugar
predominante en Química Analítica, debido a ciertas dificultades de utilización, como ser
procesos largos y tediosos, requerir un control riguroso de distintos factores, exigencia de
personal experimentado, etc. Sin embargo, ofrecen importantes ventajas, tales como su
carácter absoluto y su exactitud, por lo cual no es previsible que puedan desaparecer
completamente del panorama analítico general (Ayres, 1982).

Los métodos gravimétricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa.


Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la
sustancia que se va a pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. Así pues,
todo método gravimétrico precisa una preparación concreta de la muestra, con objeto de
obtener una sustancia rigurosamente pura con una composición estequiométrica
perfectamente conocida (Buscarons, 1971).

El contenido de iones cloruro, se determina por medio de la precipitación cuantitativa con


nitrato de plata desde una solución acidificada con ácido nítrico concentrado. Luego, el
precipitado lavado con agua acidulada, secado en estufa a 130°-150 °C y finalmente
pesado.

¿Qué es un coloide?

Son mezclas intermedias entre las soluciones y las dispersiones, sistemas en los que un
componente se encuentra disperso en otro, pero las entidades dispersas son mucho
mayores que las moléculas del disolvente (Efecto Tyndall). El tamaño de las partículas
dispersas está en el rango de 10 a 100 nm y (1 nanómetro equivale a 1x10-9 m). Mezclas
formadas por partículas muy pequeñas imposibles de ver a simple vista (Fischer, 1971).

Algunas importancias de estos:


Todos los tejidos vivos son coloidales, ejemplo: la sangre.
Muchos de los alimentos también son coloides: el queso, la mantequilla, las sopas
claras, las jaleas, la mayonesa, la nata batida, la leche.
En los vegetales y las frutas también están presentes: La pectina, sustancia de
grandes beneficios para el organismo humano.
Muchos de los productos que se utilizan en la actualidad también son coloides: los
cauchos, los plásticos, las pinturas, las lacas y los barnices entre otros.
Poseen gran aplicación en la industria y en la medicina.
(EcuRed, 2012)

MATERIAL Y REACTIVOS

Bomba de vacío Agua destilada


Vasos de precipitado Cloruro de sodio
Matraz Kitasato Ácido nítrico concentrado
Estufa Nitrato de plata 0.2N
Desecador
Crisol Gooch con asbesto
Pipetas graduadas
Agitador
Pinzas para crisol
Balanza analítica
Pipeta Beral

PROCEDIMIENTO

Medir 5mL de la muestra problema.


Agregar 1 gota de HNO33 concentrado y calentar a ebullición

Retirar la solución salina del calentamiento y adicionar AgNO33 hasta que se siga
precipitando.
Tapar el vaso con papel aluminio y dejar en reposo por 20min

Filtrar la solución en un crisol Gooch con asbesto.


Este crisol debió llevarse a peso constante.

Lavar el precipitado con agua acidulada.


Colocarl el crisol Gooch en la estufa, y secar por 45min a 110-115°C. Enfriar en el
desecador por 20 min y determinar su masa.

Colocar 15 min en la estufa, enfriar y pesar nuevamente.


Repetir este procedimiento hasta alcanzar peso constante.
CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la diferencia de peso que se permite para considerarse como peso


constante? Se considera peso constante cuando la diferencia de dos pesadas
sucesivas no exceda de 0.0003 g. [ CITATION SEG82 \l 2058 ]

2. ¿Cuál es la razón por la que se deja en reposo 45 minutos? Es el tiempo


aproximado que se necesita para que se eliminen productos secundarios y agua.

3. ¿Por qué cuando se deja la solución en reposo se debe evitar que tenga
contacto con la luz solar? Al ser sometido a luz o calor, el cloruro de plata
reacciona y produce plata y cloro gaseoso. El precipitado no debe estar expuesto
directamente a la luz solar por la descomposición que sufre el precipitado por este
agente físico [ CITATION Lui19 \l 2058 ].

RESULTADOS

Peso del crisol: 24.6341 g

Peso del Crisol + Muestra: 24.786 g

Peso de la muestra: 0.152 g

0.0379 g
Cl= x 100=0.758
5g

PM delCl 35
g de Cl=( g de AgCl ) ( GF )  FG = =0.246478
PM del AgCl 142

g de Cl=( 0.152 g )( 0.246478 )=0.037 g

−¿ .
Tabla 1.Tabla de resultados de la precipitación de ¿
Cl
Equipo −¿ obtenido
¿
de C l
1 0.7014%
2 0.232%
3 0.298%
4 1.513%
5 0.758%
6 0.1724%
ANÁLISIS DE RESULTADOS

En la práctica realizada en el laboratorio se llevaron a cabo un análisis químico de tipo


gravimétrico para lograr determinar la cantidad de cloruros en una muestra mediante la
precipitación de cloruro de plata.

Según Riaño (2007) la gravimetría es la parte de la Química Analítica que estudia


aquellos procedimientos analíticos basados en mediciones de peso. Los métodos
gravimétricos se dividen en dos: De precipitación y de volatilización. En los métodos de
precipitación, que es como el que se llevó a cabo en esta práctica, el precipitado obtenido
se pesa en una balanza de precisión, después de una filtración, un lavado y un lavado
térmico adecuado. Se basa en la relación del peso del precipitado de composición
conocida, con la cantidad de constituyente de interés en la muestra analizada.

La determinación de cloruros en una solución no es fácil sin la ayuda de una reacción que
provoque la precipitación del compuesto que nos interesa para de esta forma poder
cuantificarlo. Para una solución que contiene iones que puedan formar un precipitado, el
primer prerrequisito para que la precipitación ocurra es que la solución esté sobresaturada
con la sustancia a precipitar, es decir que el valor de su producto iónico exceda la
constante del producto de solubilidad. (Riaño, 2007).

El procedimiento que se siguió en la práctica concuerda con el expuesto por la UNAM


(2007), que dice que los pasos individuales necesarios para efectuar una precipitación
cuantitativa son los siguientes:

1. Obtención y disolución de la muestra


2. Precipitación del analito
3. Digestión
4. Filtración
5. Lavado
6. Secado o calcinación y pesada
7. Cálculos

La reacción que se realizó para lograr esta determinación fue una reacción de doble
sustitución, en la que se usaron como reactivos cloruro de sodio y nitrato de plata, dando
como producto cloruro de plata y nitrato de sodio. Cuando los cationes de plata se
encuentran con aniones de cloruro, forman el cloruro de plata, o AgCI, sal iónica. A
diferencia del nitrato de plata y del cloruro de sodio, el cloruro de plata no es soluble en
agua. Tan pronto como se forma, se "precipita" o sale de la solución. El resultado de
mezclar nitrato de plata con cloruro de sodio es la formación inmediata de un sólido
blanco que se deposita en el fondo del vaso o contenedor de la reacción. Este es el AgCI.
El nitrato de sodio, que es soluble en agua, permanece debajo en el vaso de precipitados.
(Hendrickson, 2018).
Entonces, lo que se realizó fue la precipitación del cloruro de plata de una solución salina
de NaCl agregando AgNO3 hasta que terminó de precipitar. Se tuvo algunos cuidados
para la realización de esta reacción química, luego de añadir el nitrato de plata a la
solución, ésta se tapó con papel aluminio, esto se hace debido a que el nitrato de plata se
descompone en presencia de luz solar porque es un compuesto fotosensible, así
permaneció por un tiempo, el cual se conoce como digestión.

Frecuentemente, la mayor parte de los precipitados deben dejarse en contacto con sus
aguas madres durante algún tiempo antes de la filtración; este proceso se denomina
digestión del precipitado. Un precipitado bien digerido se sedimenta con rapidez después
de una agitación y deja un líquido transparente. Se comprueba que la precipitación fue
completa adicionando un poco de reactivo y observando si se produce algo de
precipitado; incluso una ligera turbidez indica formación de algo más de fase sólida.
(UNAM, 2007).

Teniendo el precipitado ya formado, se filtró la solución en un crisol Gooch con asbesto, y


el precipitado fue lavado con agua acidulada previamente preparada, esto para evitar la
formación de coloides. Se llevó a la estufa a 105-115°C para su secado y permaneció ahí
un día y finalmente se pesó.

Mediante la diferencia de masas entre el crisol con la muestra y el crisol solo se determinó
la cantidad de cloruros presente en la muestra inicial, dando un resultado de 0.037 g de
cloruros, lo que indica un porcentaje de 0.787% de cloruro en la muestra.

Los resultados obtenidos en grupo muestran variaciones considerables, pues de 6


equipos 3 obtuvieron un porcentaje muy bajo (entre 0.17 a 0.3%) y un equipo, por el
contrario, obtuvo un porcentaje muy alto (1.5%). El porcentaje real de cloruros en la
muestra era de 0.84%, por lo que sólo dos equipos obtuvieron un resultado cercano a
éste. Un resultado en cuanto a porcentaje más bajo del real puede ser indicador de que la
precipitación del AgCl no fue completa. El obtener un porcentaje mayor al real indica que
el precipitado pudo haberse contaminado en alguno de los pasos que se realizaron.

CONCLUSIONES

El objetivo planteado al inicio de la práctica fue logrado, siendo este la obtención de la


cantidad en gramos de cloruros que se encontraban en una solución. El cloruro de plata
tiene una baja solubilidad en agua, por lo que es de mucha ayuda en los análisis
gravimétricos. Además de que la solución filtrada se le agregó ácido nítrico concentrado,
ya que éste permite que las partículas se unan y formen una masa amorfa y mediante el
calentamiento de la solución se logró la eliminación del disolvente y de cualquier especie
volátil para evitar que interfieran en el análisis. También, mientras se manipula el cloruro
de plata se deben tomar precauciones con el fin de proteger el precipitado de la luz solar y
artificial, puesto que esto lleva a la descomposición fotoquímica.
Se comprendieron los pasos que se deben de seguir en un análisis gravimétrico por
precipitación, entendiendo la importancia de cada uno de ellos para conseguir así un
resultado lo más exacto posible.

La tabla de resultados donde se encuentran recopilados los de los 6 equipos nos deja que
sólo dos equipos logaron satisfactoriamente la obtención de cloruros obteniendo un
0.84%, mientras que tres obtuvieron un porcentaje muy bajo siendo este entre un rango
de 0.17 a 0.3% y finalmente el equipo faltante obtuvo un porcentaje de 1.5, lo cual no
puede ser ya que no se puede crear materia. El haber obtenido resultados variables
muestra que hace falta mejorar los conocimientos y habilidades en el laboratorio, así
como tener cuidado en cada uno de los pasos para que no se afecte el resultado final.

REFERENCIAS

Buscarons, U. 1971. Análisis Inorgánico Cualitativo Sistemático. Editorial


Martínez Roca S.A. España.
Ayres, H. 1982. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla Harper & Row
Latinoamericana. México.
Fischer Robert B. 1971. Compendio de Análisis Químico Cuantitativo. Editorial
Interamericana. México.
Riaño, N. 2007. Fundamentos de química analítica básica. Análisis Cuantitativo.
Editorial Universidad de Caldas. Colombia.
EcuRed. 2012. (Visitado por última vez: 12/02/19) https://www.ecured.cu/Coloides
Geniolandia. Hendrickson, K. 2018. (Visitado por última vez: 18/02/19)
https://www.geniolandia.com/13158646/la-reaccion-de-doble-reemplazo-del-
nitrato-de-plata-y-el-cloruro-de-sodio
UNAM. Dosal, M. & Chávez, J. 2007. (Visitado por última vez: 18/02/19)
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Documento_precipitacion_cuantitativa_
34148.pdf

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