Laboratorio de Química Inorgánica II

PREPARACIÓN DE UN CLATRATO DICIANOAMINONÍQUEL (II)

Dahiana Peñuela Prado, Nelson Forero Ramírez

Universidad del Quindío, Facultad de Ciencias Básicas y Tecnologías.
Programa de Química, Química Inorgánica II

Diana Blach Vargas

14/02/2019
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Resumen
En la presente practica de laboratorio se tuvo como objetivo sintetizar a partir del
sulfato de níquel hexahidratado, el clatrato de dicianoaminoniquel un compuesto de
coloración azul, del cual se obtuvieron 0,030 gramos y un porcentaje de rendimiento
del 51,72 %, se hizo complementariamente un ensayo de flameo en donde se
pudieron identificar notables diferencias entre el compuesto que se trato con una
mezcla de benceno-p-xileno y el que no, ya que su forma de combustión difiere.

Introducción
Un clatrato es, por tanto, un compuesto no estequiométrico en el cual moléculas del
tamaño conveniente (2-9 Angstrom) quedan atrapadas en las cavidades que
aparecen en la estructura de otro compuesto. El agua congelada puede crear celdas
capaces de contener moléculas de gas, enlazadas mediante puentes de hidrógeno.
Numerosos gases de bajo peso molecular
(O2, N2, CO2, CH4, H2S, argón, kriptón, xenón...) forman clatratos en ciertas
condiciones de presión y temperatura. Estas celdas son inestables si están vacías,
colapsándose para formar hielo convencional.
Los complejos del clatrato son varios e incluyen, por ejemplo, la interacción de
fuertes enlaces químicos entre las moléculas del anfitrión y las moléculas del
huésped, o las moléculas del huésped fijadas en el espacio geométrico de las
moléculas del anfitrión mediante una fuerza intermolecular débil. Los ejemplos
típicos de los compuestos anfitrión-huésped son: compuestos de
inclusión y compuestos de intercalación.
Por un lado se han empezado a investigar las posibles
propiedades semiconductoras y superconductoras de los clatratos de silicio. Por
otro, se cree científicamente que los fondos marinos han atrapado grandes
cantidades de metano en configuraciones similares (clatratos de metano), y son
liberados repentinamente ya sea por efectos mecánicos o físicos.
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Análisis de resultados
● síntesis del complejo [Ni(CN)2(NH3)]
0,15 g de sulfato de níquel (II) se disolvieron en 3 mL de agua, se adicionaron 3 mL
de solución de amoniaco. Luego se adiciono 1 mL de una solución al 25% de KCN,
se dejó enfriar en hielo y posteriormente reposar por unos pocos minutos. Se
filtraron los cristales de sulfato de potasio el cual precipito y se dividió la solución en
dos partes, parte A y B.

Este compuesto presenta una coordinación al ion Ni (II), con 6 moléculas de agua.
La séptima molécula, está ligada al ion sulfato por puente de hidrógeno tal como
ocurría en el caso del sulfato de Cu (II) pentahidratado.

Al aumentar el desdoble energético, se produce un ligero corrimiento hacia al azul,

característico de los hexaammin complejos del Ni (II).

Solución A
A la solución A se adicionaron lentamente 3 mL de ácido acético al 60% v/v agitando
el líquido completamente hasta que una pequeña turbidez se produjo. Se adiciono
1 mL de una mezcla preparada que contenía volúmenes iguales de benceno y p-
xileno, y agito vigorosamente la mezcla. Se dejo reposar por unos minutos y filtro
posteriormente con vacío. Se hizo un lavado completo con agua, alcohol, y éter,
luego se secó el filtrado.
Cuando el precipitado se expuso al fuego, una llama de color amarillo se desprendió
del sólido, además el complejo que en un inicio era de color azul, también cambia
de color a café – amarillo, al hacer la prueba de solubilidad en amoniaco, se
descubrió que el complejo sintetizado es completamente soluble en este.
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Solución B
Se tome la solución B y repitió el procedimiento descrito para la solución A sin
embargo esta vez no se adiciono la mezcla benceno-p-xileno. Se tapo el tubo y agito
vigorosamente por unos segundos. Se dejo reposar e inicio la precipitación. Se filtro,
lavo, y seco como es descrito arriba.
Cuando se expuso al fuego este compuesto, en comparación al obtenido en la
solución A, fue mucho más intensa, su combustión fue mucho mas rápida, sin
embargo, con respecto al color fue igual, también soluble en amoniaco.
Rendimiento de la reacción
1 𝑚𝑜𝑙 NiSO4 .6H2O 1 𝑚𝑜𝑙 [Ni(CN)2 NH3 ]8
0,15 g NiSO4 . 6H2O ∗ ∗ ∗
262,85 g NiSO4 .6H2O 8 mol NiSO4 .6H2O
814.008 g [Ni(CN)2 NH3 ]8
= 0.0580 𝑔 𝑑𝑒 [Ni(CN)2 NH3 ]8
1 𝑚𝑜𝑙 [Ni(CN)2 NH3 ]8

W total= W a + W b= 0,010 + 0,020 = 0,030 g

W experimental 0,030 𝑔
% rendimiento = 𝑥100 % = 𝑥 100 % = 51,72 %
W teorico 0,058 𝑔
Análisis del espectro IR
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En este espectro infrarrojo se puede observar claramente bandas características de

compuestos inorgánicos, debido a la amplitud de estas mismas ya que no son tan
delgadas como lo suele ser un compuesto orgánico, una de ellas es la comprendida
entre los 3700 y 2800 cm-1 que hace referencia al estiramiento entre los átomos de
N-H del grupo amino del complejo, a los 2150 cm-1 aproximadamente podemos
observar una banda bastante definida que se puede atribuir al C≡N unido al níquel,
ya que se encuentra un poco desplazado hacia la izquierda, el enlace Ni-NH3 se
nota en las bandas con longitudes comprendidas entre 1600 cm-1 y 1450 cm-1, 1150
cm-1 y 1050 cm-1 (estiramiento antisimétrico). La causa de que estas últimas dos
bandas se presenten a menores longitudes de onda es debido al enlace M-N
presente en el complejo.

En este espectro infrarrojo se puede observar bandas muy similares al de la solución

A, sin embargo vemos que algunas bandas más delgadas características de un
compuesto orgánico como lo es la mezcla de benceno con p-xileno, una de ellas es
la comprendida entre los 3700 y 2800 cm-1 que hace referencia al estiramiento entre
los átomos de N-H del grupo amino del complejo es menos amplia que la del
espectro del compuesto A, a los 2150 cm-1 aproximadamente podemos observar
una banda bastante definida que se puede atribuir al C≡N unido al níquel y en
comparación al primer espectro es más definida, se encuentra un poco desplazada
hacia la izquierda, el enlace Ni-NH3 se nota en las bandas con longitudes
comprendidas entre 1600 cm-1 y 1450 cm-1, 1150 cm-1 y 1050 cm-1 (estiramiento
antisimétrico) en esta banda podemos ver que las bandas de absorción están
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mucho más definidas y además de ello poseen un porcentaje de transmitancia

mucho mayor. La causa de que estas últimas dos bandas se presenten a menores
longitudes de onda es debido al enlace M-N presente en el complejo.

Referencias

 Universidad del Quindío, Facultad de Ciencias Básicas y Tecnologías Programa de

Química, Prácticas de Laboratorios de Química Inorgánica I y II. FERNANDO
CUENÚ CABEZAS 1.
 Sab, E. R. Interacciones débiles en estado sólido.
 Andrea, J., & Moreno, B. (2017). síntesis y caracterización de complejos de níquel y
cobalto(ii), contenidos en ligandos derivados de 1h-pirazol para la sensibilización de
tio2 y su aplicación en fotocatálisis heterogénea empleando luz visible, (Ii), 1–88.
 Ma, D., Flor, T., & Obradors, J. R. Síntesis y caracterización de complejos de Ni ( II
), Cu ( I ) y Ag ( I ) con diferentes ligandos hemilábiles P , S , y posteriores
aplicaciones en catálisis homogénea Directores :, (Ii).