Anda di halaman 1dari 22

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIK

“ANALISIS KUALITATIF MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI


GAS (GLC)”

Oleh :
Kelompok 2

Ahmad Muhammad (171424002)


Aisyah Hauraina Andikarini (171424003)
Annisa (171424004)
Awayni Husna (171424005)

Dosen Pembimbing : Dra. Nancy Siti Djenar, MS.

TP. 2017/2018
PROGRAM STUDI D4 – TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

Page | 0
BAB I PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan


Setelah melakukan praktikum ini, mahasiswa diharapkan mampu :
1.) Memilih jenis kolom yang akan digunakan untuk analisis kualitatif yang sesuai
dengan jenis larutan baku dan cuplikan.
2.) Menyalakan GC dan detektor FID dengan tepat dan benar sesuai SOP.
3.) Mengatur suhu kolom/oven, injektor dan detektor pada GC.
4.) Mengatur parameter-parameter pada integrator yang dihubungkan ke GC.
5.) Menyuntikan larutan baku/standar dan cuplikan secara tepat dan benar.
6.) Mengamati pengaruh suhu terhadap RT dan pemisahan.
7.) Membandingkan RT dari larutan baku dengan cuplikan.
8.) Mengidentifikasi ada tidaknya alkohol dalam sampel.

Page | 1
BAB II
LANDASAN TEORI
2.1 Pengertian dan Prinsip Kromatografi Gas

Gas Chromatography (GC) adalah alat yang digunakan untuk pemisahan suatu zat
atau senyawa yang umumnya bersifat volatil. Senyawa volatil merupakan senyawa yang
mudah menguap pada suhu kamar. Sampel yang dapat digunakan dalam GC ini ada dua
wujud yaitu cair dan gas. Prinsip kerja dari Gas Chromatography yaitu sampel yang
diinjeksikan ke dalam aliran fase gerak, kemudian akan dibawa oleh fase gerak yang
berupa gas inert ke dalam kolom untuk dilakukan pemisahan komponen sampel
berdasarkan kemampuannya interaksi diantara fase gerak dan fase diam. Pemisahan
tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan
dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat dan penunjangnya
(Khopkar 2007).

Pada dasarnya prinsip yang digunakan pada kromatografi gas dan HPLC secara
garis besar adalah sama karena sama-sama menggunakan kolom, hanya saja pada
kromatografi gas, sampel yang diinjeksikan harus yang tahan panas karena menggunakan
gas pembakar. Disamping itu pada kromatografi gas, selain oleh afinitasnya terhadap fase
diam maupun fase gerak, pemisahannya juga ditentukan oleh titik didih keatsirian dari
sampel.

2.2 Jenis Fase pada Kromatografi Gas


Dalam kromatografi gas terdapat 2 jenis fase, yaitu :
1.) Fase Diam

Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan.
Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun
untuk sampel yang nonpolar, digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat
berlangsung lebih sempurna.

Fase diam pada Kromatografi Gas biasanya berupa cairan yang disaputkan pada
bahan penyangga padat yang lembab, bukan senyawa padat yang berfungsi sebagai
permukaan yangmenyerap (kromatografi gas-padat). Sistem gas-padat telah dipakai

Page | 2
secara luas dalam pemurnian gas dan penghilangan asap, tetapi kurang kegunaannya
dalam kromatografi. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase
diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

2.) Fase Gerak

Disebut juga sebagai gas pembawa. Fungsi utamanya adalah untuk membawa uap
analit melalui system kromatografi tanpa berinteraksi dengan komponen-komponen
sampel.

Adapun syarat-syarat fase gerak pada kromatografi gas yaitu sebagai berikut:

 Tidak reaktif
 Murni (agar tidak mempengaruhi detector)
 Dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi. Biasanya mengandung gas helium,
nitrogen, hydrogen, atau campuran argon dan metana.
 Pemilihan gas pembawa yang digunakan tergantung dari detektor apa yang
Digunakan.
Campuran yang akan dipisahkan komponen-komponennya, dimasukkan ke dalam
kolom yang mengandung fase diam dengan bantuan fase gerak, komponen-komponen
campuran itu kemudian dibawa bergerak melalui fase diam di dalam kolom. Perbedaan
antaraksi atau afinitas antara komponen-komponen campuran itu dengan kedua fase,
menyebabkan komponen-komponen itu bergerak dengan kecepatan berbeda melalui
kolom. Akibat adanya perbedaan kecepatan (differential migration) komponen-
komponen itu terpisah satu sama lain.

2.3 Komponen dalam Kromatografi Gas


1.) Gas Pembawa

Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan
ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga
gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Karena aliran gas yang cepat inilah maka
pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja.

Page | 3
Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon, helium, hidrogen dan
nitrogen. Gas nitrogen memerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk
mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate)
minimum. Sementara hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai
efisiensi optimumnya, 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium.
Dengan kenaikan laju alir, kinerja hidrogen berkurang sedikir demi sedikit
sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis. Semakin cepat solut
berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka semakin kecil pula faktor
transfer massa. Difusi solut yang cepat membantu mempercepat kesetimbangan di antara
dua fasa tersebut, sehingga efisiensinya meningkat (HETP nya menurun). Pada kecepatan
alir tinggi, solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui
nitrogen. Hal inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yang
lebih baik daripada nitrogen. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan
adanya perubahan kecepatan alir. Namun, hidrogen mudah meledak jika terjadi kontrak
dengan udara. Biasanya, helium banyak digunakan sebagai penggantinya. Kotoran yang
terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasa diam. Oleh karena itu, gas yang
digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom.
Biasanya terdapat saringan (molecular saeive) untuk menghilangkan kotoran yang berupa
air dan hidrokarbon dalam gas pembawa . Pemilihan gas pembawa biasanya disesuaikan
dengan jenis detektor.

2.) Injektor
Sampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah menguap
saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50°-300° C). Injektor berada dalam
oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Suhu injektor biasanya 50° C di atas titik didih
cuplikan. Jumlah cuplikan yang diinjeksikan sekitar 5 µL. Tempat pemasukkan cuplikan
cair pada kolom pak biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas. Injeksi
sampel menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal
disebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika
semprit ditarik keluar.
Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakan alat suntik
gas (gas-tight syringe) atau kran gas (gas-sampling valve). Alat pemasukan cuplikan

Page | 4
untuk kolom terbuka dikelompokkan ke dalam dua kategori yaitu injeksi split (split
injection) dan injeksi splitless (splitless injection). Injeksi split dimaksudkan untuk
mengurangi volume cuplikan yang masuk ke kolom. Cuplikan yang masuk biasanya
hanya 0,1 % hingga 10 % dari 0,1-2 µL, sementara sisanya dibuang.

3.) Kolom
Kolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat terbuat
dari gelas. Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang mengandung
komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam. Diameter kolom yang digunakan
biasanya 3 mm – 6 mm dengan panjang antara 2-3 m. kolom dibentuk melingkar agar
dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam oven/thermostat.
Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang
terkandung dalam cuplikan. Di dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat berupa cairan,
wax, atau padatan dengan titik didih rendah. Fasa diam ini harus sukar menguap, memiliki
tekanan uap rendah, titik didihnya tinggi (minimal 100º C di atas suhu operasi kolom)
dan stabil secara kimia. Fasa diam ini melekat pada adsorben. Adsorben yang digunakan
harus memiliki ukuran yang seragam dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan
ke dalam kolom. Adsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae.
Cairan yang digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik didih
tinggi, silicone oils, waxes, ester polimer, eter dan amida. (The Techniques). Pemilihan
fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Untuk sampel
yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun untuk sampel
yang nonpolar, digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung
lebih sempurna.
Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas, yaitu kolom
pak (packed column) dan kolom terbuka (open tubular column).
 Kolom pak (packed column)

Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex. Gelas Pyrex digunakan jika
cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal. Diameter kolom pak berkisar
antara 3 – 6 mm dengan panjang 1 – 5 m. kolom diisi dengan zat padat halus sebagai zat
pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang melekat pada zat pendukung. Kolom
pak dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan

Page | 5
preparatif. Kolom yang terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan HCl terlarut,
kemudian ditambah dengan air diikuti dengan methanol, aseton, metilen diklorida dan n-
heksana. Proses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari
agen pelumas yang digunakan saat membuat kolom. Kolom pak diisi dengan 5%
polyethylene glycol adipate dengan efisiensi kolom sebesar 40,000 theoretical plates

 Kolom terbuka (open tubular column)

Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau quartz. Berdiameter antara 0,1 – 0,7
mm dengan panjang berkisar antara 15 - 100 m. semakin panjang kolom maka akan
efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara komponen satu dengan
komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas. Penggunaan kolom
terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak. Tidak seperti pada
kolom pak, pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika
melewati kolom sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada
jika menggunakan kolom pak.

4.) Termostat (Oven)


Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Suhu kolom harus
dikontrol. Temperatur kolom bervariasi antara 50ºC - 250ºC. Suhu injektor lebih rendah
dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor. Suhu kolom
optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan.
Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram. Analisis yang
dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang komponen-
komponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat, sedangkan sistem
terprogram digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didihnya jauh.
5.) Detektor
Detector, berfungsi mendeteksi adanya komponen yang keluar dari column. Ada
beberapa jenis detector, yaitu:
a. Atomic-Emission Detector (AED); cara kerjanya adalah: campuran sample-gas
yang keluar dari column diberi tambahan energy dengan menggunakan microwave
sehingga atom-atomnya bereksitasi; sinar eksitasi ini kemudian diuraikan oleh diffraction
grating dan diukur oleh photodiode array; kehadiran komponen dalam sample dapat

Page | 6
ditentukan dari adanya panjang gelombang eksitasi komponen tersebut yang diukur oleh
photodiode array.
b. Atomic-Emission Spectroscopy (AES) atau Optical Emission Spectroscopy
(OES); cara kerjanya: campuran sample-gas yang keluar dari column diberi tambahan
energy sehingga atom-atomnya bereksitasi; sumber energy tambahan ini (excitation
source) terdiri dari beberapa jenis yaitu direct-current-plasma (DCP), flame, inductively-
coupled plasma (ICP) dan laser-induced breakdown (LIBS); sinar eksitasi dari berbagai
atom ini kemudian diukur secara simultan oleh polychromator dan multiple detector;
polychromator disini berfungsi sebagai wavelength selector.
c. Chemiluminescense Spectroscopy; cara kerjanya sama seperti pada AES yaitu
mengukur sinar eksitasi dari sample yang diberi tambahan energy; perbedaan dari AES
adalah eksitasi molekul sample bukan atom sample; selain itu, energy tambahan yang
diberikan bukan berasal dari sumber energy luar seperti lampu atau laser tetapi dihasilkan
dari reaksi kimia antara sample dan reagent; sinar eksitasi molekul sample ini kemudian
diukur dengan photomultiplier detector (PTM).
d. Electron Capture Detector (ECD); menggunakan radioactive beta emitter
(electron) untuk mengionisasi sebagian gas (carrier gas) dan menghasilkan arus antara
biased pair of electron; ketika molekul organik yang mengandung electronegative
functional groups seperti halogen, phosphorous dan nitro groups dilewati detector,
mereka akan menangkap sebagian electron sehingga mengurangi arus yang diukur antara
electrode.
e. Flame Ionization Detector (FID); terdiri dari hydrogen/air flame dan collector
plate; sample yang keluar dari column dilewatkan ke flame yang akan menguraikan
molekul organik dan menghasilkan ion-ion; ion-ion tersebut dihimpun pada biased
electrode (collector plate) dan menghasilkan sinyal elektrik.
f. Flame Photometric Detector (FPD); digunakan untuk mendeteksi kandungan
sulfur atau phosphorous pada sample. Peralatan ini menggunakan reaksi
chemiluminescent sample dalam hydrogen/air flame; sinar eksitasi sebagai hasil reaksi
ini kemudian diukur oleh PMT.
g. Mass Spectrometry (MS); mengukur perbedaan mass-to-charge ratio (m/e) dari
ionisasi atom atau molekul untuk menentukan kuantitasi atom atau molekul tersebut.

Page | 7
h. Nitrogen Phosphorus Detector (NPD); prinsip kerjanya hampir sama dengan FID,
perbedaan utamanya adalah hydrogen/air flame pada FID diganti oleh heated rubidium
silicate bead pada NPD; sample dari column dilewatkan ke hot bead; garam rubidium
yang panas akan memancarkan ion ketika sample yang mengandung nitrogen dan
phosphorous melewatinya; sama dengan pada FID, ion-ion tersebut dihimpun pada
collector dan menghasilkan arus listrik.
i. Photoionization Detector (PID); digunakan untuk mendeteksi aromatic
hydrocarbon atau organo-heteroatom pada sample; sample yang keluar dari column diberi
sinar ultraviolet yang cukup sehingga terjadi eksitasi yang melepaskan electron (ionisasi);
ion/electron ini kemudian dikumpulkan pada electroda sehingga menghasilkan arus
listrik.
j. Thermal Conductivity Detector (TCD); TCD terdiri dari electrically-heated wire
atau thermistor; temperature sensing element bergantung pada thermal conductivity dari
gas yang mengalir disekitarnya; perubahan thermal conductivity seperti ketika adanya
molekul organik dalam sample yang dibawah carrier gas, menyebabkan kenaikan
temperature pada sensing element yang diukur sebagai perubahan resistansi. Photodiode
Array Detector (PAD); merupakan linear array discrete photodiode pada sebuah IC; pada
spectroscopy, PAD ditempatkan pada image plane dari spectroscopy sehingga
memungkinkan deteksi panjang gelombang pada rentang yang luas bisa dilakukan secara
simultan.
6.) Rekorder
Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran kertas
berupa kumpulan puncak, yang selanjutnya disebut sebagai kromatogram. Seperti telah
diberitahukan diawal, jumlah puncak dalam kromatogram menyatakan jumlah komponen
penyusun campuran. Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya.

2.4 Aplikasi Kromatografi Gas


1.) Analisis kualitatif

Tujuan utama kromatografi adalah memisahkan komponen-komponen yang


terdapat dalam suatu campuran. Dengan demikian, jumlah puncak yang terdapat dalam
kromatogram menunjukkan jumlah komponen yang terdapat dalam suatu campuran.
Selain digunakan untuk keperluan pemisahan, kromatografi juga sering kali digunakan

Page | 8
dalam analisis kualitatif senyawa-senyawa yang mudah menguap. Misalnya, analisis
komponen pestisida yang dipisahkan dengan kolom (panjang 1,5m dan diameter 6mm)
yang berisi fasa diam 1,5% OV-17 dan dideteksi dengan detetktor ECD.

Untuk mengidentifikasi tiap peak dalam kromatogram dapat dilakukan dengan


berbagai macam cara, antara lain:

a. Membandingkan waktu retensi analit dengan waktu retensi standar. Waktu retensi
standar diperoleh melalui pengukuran senyawa yang diketahui pada kondisi
pengukuran yang sama dengan sampel. Misalnya, menentukan untuk menentukan
waktu retensi eldrin saja, atau DDT saja, kemudian dibandingkan dengan waktu
retensi yang dihasilkan oleh sampel. Bila kedua waktu retensi tersebut sesuai, maka
kita dapat mengidentifikasi puncak pada kromatogram.
b. Melakukan ko-kromatografi, yaitu dengan cara menambahkan larutan standar
kepada cuplikan untuk kemudian diukur dengan menggunakan kromatografi gas.
Bila luas area salah satu peak bertambah, maka dapat dipastikan bahwa analit tersebut
identik dengan standar.
c. Menghubungkan GC dengan detektor spektrometer massa atau IR. Dengan
menghubungkan GC dengan spektra dari setiap peak dapat direkam secara
menyeluruh.
d. Setiap komponen yang telah keluar dari kolom kemudian dikondensasikan dan
selanjutnya dilakukan analisis lebih lanjut dengan menggunakan spektrometri NMR.
Cara ini dapat dilakukan apabila detektor yang digunakan pada GC tidak bersifat
dekstruktif, misalnya TCD.
2.) Analisis kuantitatif

Kromatografi gas juga dapat digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif, yang
didasarkan pada dua pendekatan, yaitu luas area dan tinggi puncak pada kromatogram.
Pendekatan tinggi peak kromatogram dilakukan dengan cara membuat base line pada
suatu peak dan mengukur tinggi garis tegak lurus yang menghubungkan base line
dengan peak. Pendekatan ini berlaku jika lebar peak larutan standar dan analit tidak
berbeda. Pendekatan luas area peak memperhitungkan lebar peak sehingga perbedaan
lebar peak antara standar dengan analit tidak lagi menjadi masalah. Biasanya,
kromatografi gas modern telah dilengkapi dengan piranti untuk menghitung luas area

Page | 9
peak secara otomatis. Secara manual, luas area peak dihitung dengan menggambarkan
segitiga pada peak tersebut, kemudian luas segitiga dihitung.

2.5 Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas


Adapun kelebihan dan kekurangan dalam penggunaan metode pemisahan
berdasarkan kromatografi gas (GC) yaitu sebagai berikut:
Kelebihan:
1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.
2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi
pemisahan yang tinggi.
3. Gas mempunyai vikositas yang rendah.
4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis
relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.
5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang
sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

Kekurangan:

1. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.


2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam
jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada
tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton
sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap
fase diam dan zat terlarut.

Page | 10
BAB III PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan :

No Nama Alat Spesifikasi/Tipe Jumlah


1 Kromatografi Gas 1
2 Integrator 1
3 Buble flow meter - 1
4 Gelas kimia 50 ml 3
5 Pipet ukur 5ml 1
6 Pipet tetes - 1
7 Suntikan 10 µL 1
8 Labu takar 5 ml 5
9 Pipet ukur 1 ml 1
10 Bola hisap - 1

Bahan :

No NamaBahan Konsentrasi Jumlah


1 Etanol 25 ml
2 propanol 50 ml
5 Gas H2
6 Gas N2 HP/UHP
Udara tekan
7 Sampel Parfum 1 - 5 ml
8 Sampel Parfum 2 - 5 ml

Page | 11
3.2 Skema Kerja
1. Menyalakan GC dan detektor FID

Page | 12
Menghubungkan alat GC pada sumber listrik

Menyalakan GC

Membuka tabung gas pembawa (N2) berlawanan arah jarum jam dan mengatur tekanan

Pada alat GC, membuka tombol gas N2 (INJ PORT A), kemudian memperhatikan arah pemutaran
hingga jarum pada regulator cukup bergerak saja

Memasang buble flowmeter pada detektor A dan mengatur kecepatan gas N2 pada 15 mL/menit

Menekan tombol DET dan memilih A lalu ON

Membuka tabung udara tekan dan gas H2 dengan arah putaran berlawanan arah jarum jam dan
memutar kran hijau hingga 1,25 kg/cm2 untuk H2 dan 3,5 kg/cm2 untuk udara tekan

Membuka tombol AIR pada GC (pilih DET A) secara penuh

Pada GC, tekan tombol IGN FID terus menerus sambil memutar tombol gas H2 secara perlahan-
lahan sampai terdengar suara letupan kecil pada detektor

Menghentikan pemutaran tombol gas H2 jika sudah terdengar letupan dan melepaskan tombol IGN
FID pada GC. Lalu menguji uap air detektor dengan lempengan alumunium. Bila terdapat uap air,
berarti detektor FID sudah menyala

Melakukan pengaturan suhu :


OVEN TEMP : ON
DET TEMP A : 150 ENTER
INJ TEMP A : 150 ENTER

Page | 13
2. Menyalakan Integrator

Menyalakan integrator

Melakukan pengaturan parameter :


OP() : 1 ENTER (memasukkan tanggal dan waktu percobaan)
ZERO : 5 ENTER
CHT SP : 0.5 ENTER
ATT2↑ : 7 atau 9 ENTER
Setelah itu menekan tombol LIST 2x

Page | 14
3. Suhu Isoterm
Atur suhu column dengan parameter :
INT TEMP : 100 ENTER
RATE : 0
FINAL TEMP : 100 ENTER

Bila lampu ‘NOT READY’ mati, suntikan etanol yang ingin di deteksi sebanyak 1 L di
injektor

Pada saat menyuntikan tekan secara bersama-sama tombol start pada GC dan integrator

Setelah diperoleh kromatogramnya, tekan tombol stop pada GC dan integrator

Lakukan hal serupa untuk propanol, butanol, campuran etanol, butanol, dan sampel

4. Suhu Program

Ubah suhu kolom dengan parameter :


INT TEMP :75 ENTER
RATE : 5 ENTER
FINAL TEMP :150 ENTER

Lakukan langkah selanjutnya seperti pada isoterm

Page | 15
3.3 Keselamatan Kerja
 Pastikam kabel listrik terpasang dengan benar agar tidak terjadi putus sambungan
listrik yang menyebabka alat mudah malfungsi.
 Jauhkan tabung gas H2 dari segala sesuatu yang dapat menimbulkan percikan api.
Selalu waspada terhadap adanya kebocoran pada salurannya. Karena gas H2 mudah
terbakar dan meledak. Oleh karena itu ditempatkan pada ruang dengan ventilasi baik
dan disediakan tabung pemadam kebakaran.
 Menggunakan jas lab, masker, googles, dan sarung tangan karet ketika praktikum.
 Membaca dengan baik SOP alat kerja.

3.4 Data Pengamatan


a.) Pengaruh Suhu Kolom Terhadap Waktu Retensi Campuran
Isoterm (1000c) Suhu Terprogram (750c - 1250c)
Senyawa
RT RT
Etanol 1,05 1,16
Propanol 1,13 1,38
Butanol 1,34 1,91

b. ) Waktu Retensi Etanol dan %Area Larutan Standar dan Sample pada Suhu
terprogram (750c - 1250c)

Area % Area %
Larutan RT Etanol RT Propanol
Etanol Butanol
Standar
konsentrasi 4 1,21 1,39 21,885 78,115
ppm
Standar
konsentrasi 5 1,18 1,36 26,954 73,046
ppm
Standar
konsentrasi 6 1,19 1,38 29,360 70,640
ppm
Standar
konsentrasi 7 1,20 1,38 32,943 67,057
ppm

Page | 16
Standar
konsentrasi 8 1,18 1,36 36,450 63,55
ppm
Sample 1,19 1,38 29,155 70,845
Parfum 1,17 - 99,485 -

c. ) Waktu Retensi dan Jumlah Puncak Etanol PA, Propanol PA, Butanol PA
pada suhu terprogram
Senyawa Jumlah Puncak Waktu Retensi (RT)
Etanol pa 1 1,17
Propanol pa 1 1,47
Butanol pa 1 2,13

Pembahasan

Gas Chromatography (GC) mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi


lainnya, tetapi memiliki beberapa perbedaan, misalnya; pada proses pemisahan campuran
dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak. Secara detailnya prinsip gas
kromatografi adalah sampel yang berupa cairan akan dipanaskan sehingga menjadi fasa
gas (vapourize), kemudian dibawa oleh gas pembawa sebagai fasa gerak, dilewatkan
melalui kolom dengan fasa diam sebagai penahan spesifik, selanjutnya uap organik
tersebut akan menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik
sebanding dengan ion.

Pada praktikum kali ini, digunakan N2 sebagai gas carrier, H2 sebagai bahan bakar,
dan udara tekan sebagai gas pembakar. Sebelum dilakukannya penelitian terhadap
sampel, harus dapat dipastikan bahwa suhu seluruh komponen dalam gas kromatografi
dapat mengakomodir terjadinya penguapan pada sampel, pada praktikum kali ini
digunakan FINAL TEMP sebesar 150oC dengan INITIAL TEMP sebesar 50oC.

Larutan standar yang diuji pada praktikum kali ini adalah Etanol, Propanol, dan
Butanol karena ketiga zat organik tersebut memiliki sifat yang mirip namun titik didih
yang cenderung berbeda, diharapkan memiliki waktu retensi (RT) yang cukup signifikan
perbedaannya, dikarenakan biasanya semakin besar titik didih, semakin besar waktu
retensinya.

Page | 17
Pengaturan suhu dalam oven sangat berpengaruh dalam penentuan peak dan
waktu retensi. Dimana ada dua cara penentuan suhu, yaitu Isoterm dan suhu terprogram.
Dan suhu terprogram terlihat memiliki hasil yang lebih baik karena mampu memisahkan
campuran lebih akurat. Terlihat pada integrator, hasil dari suhu terprogram terpisah lebih
baik.

Dari hasil pengamatan, untuk metode Isoterm pada 100oC sulit terbaca titik
puncaknya, dikarenakan larutan langsung menguap dan diterima oleh detektor hampir
bersamaan baik Etanol, Propanol, ataupun Butanol.

Sementara untuk suhu terprogram, lebih terlihat perbedaannya dikarenakan suhu


yang meningkat secara perlahan sehingga masing-masing senyawa menguap sesuai titik
didihnya secara tidak bersamaan. Hal itulah yang menyebabkan pemisahan masing-
masing senyawa berlangsung lebih efektif dan terlihat perbedaannya.

Kesimpulan

1. Kromatografi adalah metode pemisahan suatu campuran menjadi komponen-


komponennya berdasarkan distribusi kompen diantara fasa diam dan fasa gerak.
2. Suhu Kolom sangat mempengaruhi dalam menentukan waktu retensi Campuran.
Dimana pada suhu terprogram
3. Analisis kualitatif dengan suhu terprogram lebih baik dibandingkan dengan suhu
isoterm.
4. Waktu Retensi Etanol adalah sekitar 1,17 Detik
5. Waktu Retensi Propanol adalah sekitar 1,47 detik
6. Waktu Retensi Butanol adalah sekitar 2,13 detik
7. Konsentrasi Etanol dalam parfum adalah

Page | 18
Daftar pustaka

Harold M. McNair and Ernest J. Bonelli, “Basic gas chromatography”, 5thedition, 1988.

Kok,Tjie,1997,”Khromatografi Gas Teori dan Instrumen”, vol 15, Mei,pp 1-6, Kristal.

Widiastuti,E,dkk.,2000, “Petunjuk Praktikum Analitik Instrimen”, Diktat praktikum, bab


Khromatografi gas, Teknik Kimia, Polban.

Page | 19
:

Page | 20
Page | 21