Anda di halaman 1dari 25

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI

ANALITIK

MODUL : ANALISIS KUALITATIF MENGGUNAKAN


KROMATOGRAFI GAS (GLC)
PEMBIMBING : Dra. Nancy Siti Djenar, MS.

PERCOBAAN : 24 MEI 2018


PENYERAHAN : 31 MEI 2018

DISUSUN OLEH

KELOMPOK 6

1. MUHAMMAD MISBAHUSSALAM (171424023)


2. MUHAMMAD NAUFAL MAHDY (171424024)
3. NADYA AMELINDA ZAHAR (171424025)

1A-TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2018
BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia
yang berdasar pada perbedaan kecepatan migrasi dari masing-masing komponen
campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaruh pergerakan fase yang
bergerak. Kromatografi bertujuan untuk pemisahan komponen dari matriks
sampel dan tetap dibiarkan dalam fase diam kemudian ditentukan untuk analisis.
Kromatografi gas biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa
yang terdapat pada campuran gas dan juga mempunyai peranan penting dalam
mengestimasi konsentrasi suatu senyawa dalam fasa gas. Data-data yang
dihasilkan oleh detektor GC adalah kromatogram yang pembacaannya memiliki
fungsi tertentu tiap spesifikasinya.
Sekarang ini, kromatografi sangat diperlukan dalam kefarmasian dalam
memisahkan suatu campuran senyawa. Kromatografi gas merupakan teknik
analisis yang telah digunakan dalam bidang: industri, farmasi, kimia, klinik,
forensik, makanan, dll. (Himawan, 2009)
Kromatografi gas juga merupakan metode yang tepat dan cepat untuk
memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam,
mulai dari beberapa detik utnuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk
campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat
diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas
pada kondisi yang tepat. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas)
komponen campuran dapat pula diukur secara teliti . kekurangan utama KG
adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah
besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan campuran pada
tingkat gram mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton
sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain. (Puspita, 2007)
1.2 Tujuan Percobaan
Secara khusus mahasiswa diharapkan mampu :
1.) Memilih jenis kolom yang akan digunakan untuk analisis kualitatif yang
sesuai dengan jenis larutan baku dan cuplikan.
2.) Menyalakan GC dan detektor FID dengan tepat dan benar sesuai SOP.
3.) Mengatur suhu kolom/oven, injektor dan detektor pada GC.
4.) Mengatur parameter-parameter pada integrator yang dihubungkan ke
GC.
5.) Menyuntikan larutan baku/standar dan cuplikan secara tepat dan benar.
6.) Mengamati pengaruh suhu terhadap RT dan pemisahan.
7.) Membandingkan RT dari larutan baku dengan cuplikan.
8.) Mengidentifikasi ada tidaknya alkohol dalam sampel.
BAB II

LANDASAN TEORI

2.1 Pengertian dan Prinsip Kromatografi Gas


Kromatografi gas adalah suatu metode analisis yang didasarkan pemisahan
fisik zat organik atau anorganik yang stabil pada pemanasan dan mudah
diatsirikan. Umumnya digunakan untuk melakukan pemisahan dan identifikasi
senyawa yang mudah menguap dan juga untuk melakukan analisis kualitatif dan
kuantitatif senyawa dalam campuran. Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya
adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi
sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih
tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya.
Prinsip yang digunakan pada kromatografi gas adalah menggunakan kolom,
sampel yang diinjeksikan harus yang tahan panas karena menggunakan gas
pembakar. Di samping itu, selain oleh afinitasnya terhadap fase diam maupun fase
gerak, pemisahannya juga ditentukan oleh titik didih keatsirian dari sampel.

2.2 Jenis Fase pada Kromatografi Gas


Dalam kromatografi gas terdapat 2 jenis fase, yaitu :
1.) Fase Diam
Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang
akan dipisahkan. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya gunakan fasa
diam yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar, gunakan fasa
diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna.
2.) Fase Gerak
Fungsi utamanya adalah untuk membawa uap analit melalui system
kromatografi tanpa berinteraksi dengan komponen-komponen sampel.
Syarat-syarat fase gerak pada kromatografi gas yaitu sebagai berikut:
 Tidak reaktif
 Murni (agar tidak mempengaruhi detector)
 Dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi. Biasanya mengandung
gas helium, nitrogen, hydrogen, atau campuran argon dan metana.
 Pemilihan gas pembawa yang digunakan tergantung dari detektor apa
yang digunakan.

2.3 Komponen dalam Kromatografi Gas


Adapun komponen-komponen dari kromatografi gas yaitu sebagai berikut :

1.) Gas Pembawa

Terdapat tiga tabung gas berbeda. Pada tabung 1 berisi gas tekan, tabung 2
berisi gas Nitrogen (N2), dan pada tabung 3 berisi gas Hidrogen (H2).
Gas pembawa harus bersifat inert, disimpan dalam silinder baja bertekanan
tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Karena aliran gas
yang cepat maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam
beberapa menit saja.

Dengan kenaikan laju alir, kinerja hidrogen berkurang sedikit demi sedikit
sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis. Semakin cepat solut
berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka semakin kecil pula
faktor transfer massa. Difusi solut yang cepat membantu mempercepat
kesetimbangan di antara dua fasa tersebut, sehingga efisiensinya meningkat
(HETP nya menurun). Pada kecepatan alir tinggi, solut berdifusi lebih cepat
melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen. Hidrogen memiliki
efisiensi yang relatif stabil dengan adanya perubahan kecepatan alir. Namun,
hidrogen mudah meledak jika terjadi kontak dengan udara. Biasanya, helium
digunakan sebagai penggantinya. Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat
bereaksi dengan fasa diam. Oleh karena itu, gas yang digunakan sebagai gas
pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom. Biasanya
terdapat saringan (molecular saeive) untuk menghilangkan kotoran yang berupa
air dan hidrokarbon dalam gas pembawa. Pemilihan gas pembawa biasanya
disesuaikan dengan jenis detektor.

2.) Injektor

Sampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah
menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50°-300°C). Injektor
berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Suhu injektor biasanya
50°C di atas titik didih cuplikan. Jumlah cuplikan yang diinjeksikan sekitar 5 µL.

3.) Kolom

Kolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat
terbuat dari gelas. Diameter kolom yang digunakan biasanya 3 mm – 6 mm
dengan panjang antara 2-3 m. kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan
mudah dimasukkan ke dalam oven/thermostat.

Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang


terkandung dalam cuplikan. Di dalam kolom terdapat fasa diam, fasa diam ini
harus sukar menguap, memiliki tekanan uap rendah, titik didihnya tinggi (minimal
100ºC di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia. Fasa diam ini melekat
pada adsorben. Pemilihan fasa diam harus disesuaikan dengan sampel.

Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas, yaitu
kolom pak (packed column) dan kolom terbuka (open tubular column).

 Kolom pak (packed column)


Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex. Diameter kolom pak
berkisar antara 3 – 6 mm dengan panjang 1 – 5 m. kolom diisi dengan zat
padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang
melekat pada zat pendukung. Kolom pak dapat menampung jumlah cuplikan
yang banyak. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol adipate dengan
efisiensi kolom sebesar 40,000 theoretical plates.
 Kolom terbuka (open tubular column)
Kolom ini terbuat dari stainless steel atau quartz. Berdiameter antara 0,1 – 0,7
mm dengan panjang berkisar antara 15 - 100 m. semakin panjang kolom
maka akan efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antar
komponen semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas. Penggunaan
kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak.
Pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika
melewati kolom sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih
singkat.

4.) Termostat (Oven)

Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Suhu kolom harus


dikontrol. Temperatur kolom bervariasi antara 50ºC - 250ºC. Suhu injektor lebih
rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor.
Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan
yang diinginkan. Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram.

5.) Detektor

Detektor, berfungsi mendeteksi adanya komponen yang keluar dari column.


Ada beberapa jenis detector, yaitu:

a. Atomic-Emission Detector (AED); campuran sample-gas yang keluar


dari column diberi tambahan energy dengan menggunakan microwave
sehingga atom-atomnya bereksitasi; sinar eksitasi kemudian diuraikan
oleh diffraction grating dan diukur oleh photodiode array.
b. Atomic-Emission Spectroscopy (AES); campuran sample-gas yang
keluar dari column diberi tambahan energy sehingga atom-atomnya
bereksitasi. Kemudian diukur secara simultan oleh polychromator dan
multiple detector.
c. Chemiluminescense Spectroscopy; sama seperti AES, perbedaan dari
AES adalah eksitasi molekul sample bukan atom sample; energy
tambahan dihasilkan dari reaksi kimia antara sample dan reagent; sinar
eksitasi molekul sample ini kemudian diukur dengan photomultiplier
detector (PTM).
d. Electron Capture Detector (ECD); menggunakan radioactive beta
emitter (electron) untuk mengionisasi sebagian gas (carrier gas) dan
menghasilkan arus antara biased pair of electron; ketika molekul
organik mengandung electronegative functional groups melewati
detector, mereka akan menangkap sebagian electron sehingga
mengurangi arus yang diukur antara electrode.
e. Flame Ionization Detector (FID); terdiri dari hidrogen/air flame dan
collector plate; sample yang keluar dari column dilewatkan ke flame
yang akan menguraikan molekul organik dan menghasilkan ion-ion
yang dihimpun pada collector plate dan menghasilkan sinyal elektrik.
f. Flame Photometric Detector (FPD); digunakan untuk mendeteksi
kandungan sulfur atau phosphorous pada sample.
g. Mass Spectrometry (MS); mengukur perbedaan mass-to-charge ratio
(m/e) dari ionisasi atom / molekul untuk menentukan kuantitasinya.
h. Nitrogen Phosphorus Detector (NPD); hampir sama dengan FID,
perbedaannya adalah hydrogen/air flame diganti oleh heated rubidium
silicate bead pada NPD; sample dari column dilewatkan ke hot bead;
garam rubidium yang panas akan memancarkan ion ketika sample
yang mengandung nitrogen dan phosphorous melewatinya; ion-ion
tersebut dihimpun pada collector dan menghasilkan arus listrik.
i. Photoionization Detector (PID); digunakan untuk mendeteksi aromatic
hydrocarbon atau organo-heteroatom pada sample; sample yang keluar
dari column diberi sinar ultraviolet yang cukup sehingga terjadi
eksitasi yang melepaskan electron (ionisasi); ion/electron ini kemudian
dikumpulkan pada electroda sehingga menghasilkan arus listrik.
j. Thermal Conductivity Detector (TCD); TCD terdiri thermistor,
temperature sensing element bergantung pada thermal conductivity
dari gas yang mengalir disekitarnya; perubahan thermal conductivity
seperti ketika adanya molekul organik dalam sample yang dibawah
carrier gas, menyebabkan kenaikan temperature pada sensing element
yang diukur sebagai perubahan resistansi. Photodiode Array Detector
(PAD); merupakan linear array discrete photodiode pada sebuah IC;
pada spectroscopy, PAD ditempatkan pada image plane dari
spectroscopy sehingga memungkinkan deteksi panjang gelombang
pada rentang yang luas bisa dilakukan secara simultan.

6.) Rekorder

Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran kertas


berupa kumpulan puncak, yang selanjutnya disebut sebagai kromatogram.Jumlah
puncak dalam kromatogram menyatakan jumlah komponen penyusun campuran.
Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya.

2.4 Mekanisme Kerja Dalam Kromatografi Gas

Gas bertekanan tinggi dialirkan ke dalam kolom yang berisi fasa diam,
kemudian sampel berupa n-Heksana diinjeksikan ke dalam aliran gas dan ikut
terbawa oleh gas ke dalam kolom. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan
dari n-Heksana menjadi komponen-komponen penyusunnya. Komponen-
komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang
diletakkan di ujung akhir kolom. Hasil pendeteksian direkam oleh rekorder dan
dikenal sebagai kromatogram. Jumlah peak pada kromatogram menyatakan
jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan dan kuantitas suatu komponen
ditentukan berdasarkan luas peaknya.

Berikut adalah skema dari instrumen GC:


Adapun hasil yang diperoleh pada pemisahan komponen n-Heksana ini, dapat
dilihat dalam bentuk kromatogram sebagai berikut:

Pada gambar di atas, dapat dilihat sebuah kromatogram sederhana yang


memiliki 3 puncak. Puncak kecil yang berada di kiri merepresentasikan spesies
yang tidak ditahan oleh fasa diam. Waktu (tM) setelah injeksi sampel sampai
dengan munulnya puncak ini seringkali dinamakan waktu mati (dead time).
Waktu mati memberikan pengukuran dari laju migrasi rata-rata dari fasa bergerak
dan merupakan suatu parameter yang penting dalam mengidentifiasi puncak
analit. Seringkali suatu sampel akan mengandung spesies yang tidak ditahan, jika
mereka tidak memiliki spesies yang tidak ditahan maka penambahan spesies
dengan sifat seperti ini dapat dilakukan untuk membantu identifikasi puncak.

Puncak lebih besar yang terdapat di bagian tengah gambar di atas,


merupakan puncak dari spesies analit yaitu berupa n-Heksana. Waktu yang
diperlukan spesies analit untuk keluar dari kolom dan mencapai detektor
dinamakan waktu retensi (tR).
2.5 Aplikasi Kromatografi Gas
1.) Analisis kualitatif
Tujuan utama kromatografi adalah memisahkan komponen-
komponen yang terdapat dalam suatu campuran. Jumlah puncak yang
terdapat dalam kromatogram menunjukkan jumlah komponen yang
terdapat dalam suatu campuran. Kromatografi juga sering kali digunakan
dalam analisis kualitatif senyawa-senyawa yang mudah menguap.
Untuk mengidentifikasi tiap peak dalam kromatogram dapat
dilakukan dengan berbagai macam cara, antara lain:
a. Membandingkan waktu retensi analit dengan waktu retensi standar.
b. Melakukan ko-kromatografi, yaitu dengan cara menambahkan larutan
standar kepada cuplikan kemudian diukur dengan kromatografi gas.
c. Menghubungkan GC dengan detektor spektrometer massa atau IR.
d. Setiap komponen yang telah keluar dari kolom kemudian
dikondensasikan dan selanjutnya dilakukan analisis lebih lanjut.

2.) Analisis kuantitatif


Kromatografi gas juga dapat digunakan untuk keperluan analisis
kuantitatif, analisis kuantitatif dilakukan dengan cara membandingkan
waktu tinggal (retention time) atau RT dari subtansi yang dianalisis dengan
waktu tinggal dari suatu gas pembanding (reference). yang didasarkan pada
dua pendekatan, yaitu luas area dan tinggi puncak pada kromatogram.
Pendekatan tinggi peak kromatogram dilakukan dengan cara membuat base
line pada suatu peak dan mengukur tinggi garis tegak lurus yang
menghubungkan base line dengan peak. Pendekatan ini berlaku jika lebar
peak larutan standar dan analit tidak berbeda. Faktor yang mempengaruhi
hasil analisis kuantitatif yakni:
a) Pemilihan jenis fasa diam cair
b) Pengaturan suhu kolom
c) Kecepatan fasa gerak atau gas pembawa
d) Keboleh – ulangan (repeatability) dari penyuntikan baik larutan baku
maupun sampel.
BAB III
PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan


Alat yang digunakan :
1. Integrator HP 3390 A 1 buah
2. Alat suntikan 10 µL 1 buah
3. Buble flow meter 1 buah
4. Gelas kimia 50 mL 2 buah

Bahan yang digunakan :


1. Etanol pa 5 mL
2. Propanol pa 5 mL
3. Butanol pa 5 mL
4. Campuran etanol pa, propanol pa, butanol pa 5 mL
5. Gas N2 , H2 , dan udara tekan dengan grade HP/UHP
3.2 Skema Kerja
1. Menyalakan GC dan detektor FID

Menghubungkan alat GC pada sumber listrik

Menyalakan GC

Membuka tabung gas pembawa (N2) berlawanan arah jarum jam dan mengatur tekanan
hingga pada regulator menunjukkan 3,1 kg/cm2

Pada alat GC, membuka tombol gas N2 (INJ PORT A), kemudian memperhatikan arah
pemutaran hingga jarum pada regulator cukup bergerak saja

Memasang buble flowmeter pada detektor A dan mengatur kecepatan gas N2 pada 15
mL/menit

Menekan tombol DET dan memilih A lalu ON

Membuka tabung udara tekan dan gas H2 dengan arah putaran berlawanan arah jarum jam
dan memutar kran hijau hingga 1,25 kg/cm2 untuk H2 dan 3,5 kg/cm2 untuk udara tekan

Membuka tombol AIR pada GC (pilih DET A) secara penuh

Pada GC, tekan tombol IGN FID terus menerus sambil memutar tombol gas H2 secara
perlahan-lahan sampai terdengar suara letupan kecil pada detektor

Menghentikan pemutaran tombol gas H2 jika sudah terdengar letupan dan melepaskan tombol
IGN FID pada GC. Lalu menguji uap air detektor dengan lempengan alumunium. Bila terdapat uap
air, berarti detektor FID sudah menyala

Melakukan pengaturan suhu :


OVEN TEMP : ON
DET TEMP A : 150 ENTER
INJ TEMP A : 150 ENTER
2. Menyalakan Integrator
Menyalakan integrator

Melakukan pengaturan parameter :


OP() : 1 ENTER (memasukkan tanggal dan waktu percobaan)
ZERO : 5 ENTER
CHT SP : 0.5 ENTER
ATT2↑ : 7 atau 9 ENTER
Setelah itu menekan tombol LIST 2x

3. Suhu Isoterm
Atur suhu column dengan parameter :
INT TEMP : 100 ENTER
RATE : 0
FINAL TEMP : 100 ENTER

Bila lampu ‘NOT READY’ mati, suntikan etanol yang ingin di deteksi sebanyak 1 L di
injektor

Pada saat menyuntikan tekan secara bersama-sama tombol start pada GC dan integrator

Setelah diperoleh kromatogramnya, tekan tombol stop pada GC dan integrator

Lakukan hal serupa untuk propanol, butanol, campuran etanol, butanol, dan sampel
4. Suhu Program

Ubah suhu kolom dengan parameter :


INT TEMP : 60 ENTER
RATE : 5 ENTER
FINAL TEMP :150 ENTER

Lakukan langkah seperti pada isoterm

3.3 Keselamatan Kerja


 Pastikan kabel listrik terpasang dengan benar.
 Jauhkan tabung gas H2 dari segala sesuatu yang dapat menimbulkan
percikan api dan selalu waspada terhadap adanya kebocoran pada
salurannya. Karena gas H2 mudah terbakar dan meledak. Oleh karena
itu ditempatkan pada ruang dengan ventilasi baik dan disediakan tabung
pemadam kebakaran.
 Menggunakan alat pelindung diri ketika praktikum.
 Membaca dengan baik SOP alat kerja.

3.4 Data Pengamatan


Titik Didih komponen
1. Etanol : 78,37 °C
2. Propanol : 97 °C
3. Butanol : 117,7 °C
4. Suhu (Isoterm) : 100 oC

a.) Pengaruh Suhu Kolom Terhadap Waktu Retensi Campuran


Isoterm (100oC) Suhu Terprogram (75oC – 125oC)
Senyawa
RT RT
Etanol 1,05 1,16
Propanol 1,13 1,38
Butanol 1,34 1,91
b.) Waktu Retensi Etanol dan % Area Larutan Standar dan Sample pada
Suhu terprogram (75 – 125oC), Rate 5

Larutan RT Etanol RT Area % Area %


Propanol Etanol Butanol
Larutan standar 0,93 1,08 30,765 69,235
konsentrasi 8,0
% Etanol
Larutan standar 0,91 1,07 33,442 66,558
konsentrasi 8,5
% Etanol
Larutan standar 0,83 0,99 35,236 64,764
konsentrasi 9,0
% Etanol
Larutan standar 0,91 1,07 36,225 63,545
konsentrasi 9,5
% Etanol
Larutan standar 0,96 1,13 36,546 63,454
konsentrasi 9,8
% Etanol
Larutan Sample 0,99 1,15 24,223 75,777
(Parfum)

c.) Waktu Retensi dan Jumlah Puncak Etanol PA, Propanol PA, Butanol
PA pada suhu terprogram
Senyawa Waktu Retensi (RT)
Etanol pa 0,91
Propanol pa 1,10
Butanol pa 1,58

3.5 Perhitungan
 Pembuatan larutan standar

V1 N1 = V2 N2

1. Konsenterasi 8,0% (Etanol) 2. Konsenterasi 8,5% (Etanol)


V1 x 99,5% = 25 ml x 8% V1 x 99,5% = 25 ml x 8,5%
V1 = 2 ml V1 = 2, 1 ml
3. Konsenterasi 9,0% (Etanol) 4. Konsenterasi 9,5% (Etanol)
V1 x 99,5% = 25 ml x 9,0% V1 x 99,5% = 25 ml x 9,5%
V1 = 2, 2 ml V1 = 2, 4 ml

5. Konsenterasi 9,8% (Etanol)


V1 x 99,5% = 25 ml x 9,8%
V1 = 2, 5 ml

 Perhitungan Area Larutan Standar

𝐴𝑟𝑒𝑎 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
Area = 𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑃𝑟𝑜𝑝𝑎𝑛𝑜𝑙

1. Konsenterasi 8,0 % (Etanol) 2. Konsenterasi 8,5 % (Etanol)


3,0210 𝑥 107 3,7027 𝑥 107
Area = Area =
6,7965 𝑥 107 7,3691 𝑥 107
Area = 0, 4443 Area = 0, 5025

3. Konsenterasi 9,0 % (Etanol) 4. Konsenterasi 9,5 % (Etanol)


4,3480 𝑥 107 5,70226 𝑥 107
Area = Area =
7, 9917 𝑥 107 10, 0390 𝑥 107
Area = 0, 5441 Area = 0, 5681

5. Konsenterasi 9,8 % (Etanol)

4,6296 x 107
Area = 8,0382 x 107

Area = 0, 5759

 Analisis Kuantitatif
Konsenterasi Sampel (metode %luas)
Area = Konsentrasi (C)
𝐴𝑟𝑒𝑎 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
=
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
6,0836 𝑥 107 5,7 𝑥 107
=
99,5 % 𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Konsentrasi sampel = 87 %

 Konsentrasi Sampel (Kurva Standar)

Grafik Area terhadap Konsentrasi Etanol


0.7000
y = 5.9238x - 0.0032
0.6000 R² = 0.9959
0.5000

0.4000
Area

0.3000

0.2000

0.1000

0.0000
0.000 0.020 0.040 0.060 0.080 0.100 0.120
-0.1000
Konsentarasi

Konsentrasi (X) Area (Y)


0,000 0,0000
0,080 0,4443
0,085 0,5025
0,090 0,5441
0,095 0,5681
0,098 0,5759

Nilai Regresi Grafik (Luas Area = Konsentrasi sampel yang


0, 3186) sebenarnya

y = 5,9238x - 0.0032 x = 0,054 x Faktor pengenceran

0, 3186 = 5,9238x - 0.0032 x = 0,054 x 10

0,054 =x x = 54 % (Konsentrasi Sampel)


Pembahasan
Gas Chromatography (GC) mempunyai prinsip yang sama dengan
kromatografi lainnya, tetapi memiliki beberapa perbedaan, misalnya pada proses
pemisahan campuran dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak.
Secara detailnya prinsip gas kromatografi adalah sampel yang berupa cairan akan
dipanaskan sehingga menjadi fasa gas (vaporize), kemudian dibawa oleh gas
pembawa sebagai fasa gerak, dilewatkan melalui kolom dengan fasa diam sebagai
penahan spesifik, selanjutnya uap organik tersebut akan menginduksi terjadinya
aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion.

Instrumentasi Analitik dengan konsep pergerakan substansi pada fasa gas


ini mempunyai keakuratan dan ketepatan yang sangat tinggi, waktu analisis yang
singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi, gas mempunyai vikositas yang
rendah, kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga
analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi, serta pemakaian fase cair
memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang
akan memisahkan hampir segala macam campuran.

Di sisi lain, kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap,
tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar, dan juga
fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase
diam dan zat terlarut.

Pada praktikum kali ini, digunakan N2 sebagai gas carrier, H2 sebagai


bahan bakar, dan udara tekan sebagai gas pembakar. Sebelum dilakukannya
penelitian terhadap sampel, harus dapat dipastikan bahwa suhu seluruh komponen
dalam gas kromatografi dapat mengakomodir terjadinya penguapan pada sampel,
pada praktikum kali ini digunakan INITIAL TEMP sebesar 100oC dengan FINAL
TEMP sebesar 125oC

Larutan standar yang diuji pada praktikum kali ini adalah Etanol,
Propanol, dan Butanol karena ketiga zat organik tersebut memiliki sifat yang
mirip namun titik didih yang cenderung berbeda, diharapkan memiliki waktu
retensi (RT) yang cukup signifikan perbedaannya, dikarenakan biasanya semakin
besar titik didih, semakin besar waktu retensinya.

Dari hasil pengamatan, untuk metode Isoterm pada 100oC sulit terbaca
titik puncaknya bertunpuk, dikarenakan larutan langsung menguap dan diterima
oleh detektor hampir bersamaan baik Etanol, Propanol, ataupun Butanol.

Sementara untuk suhu terprogram, lebih terlihat perbedaannya


dikarenakan suhu yang meningkat secara perlahan sehingga masing-masing
senyawa menguap sesuai titik didihnya secara tidak bersamaan. Hal itulah yang
menyebabkan pemisahan masing-masing senyawa berlangsung lebih efektif dan
terlihat perbedaannya. Khususnya titik puncak pada kromatogram yang tidak
bentupuk dan terlihat jelas perbedaan setiap komponennya. Sehingga mudah
untuk kita membedakan dan menganalisis komponen – konponen yang
terkandung dalam larutan tersebut.

Pada metode isotherm suhu merupakan faktor yang penting dalam


penyetingan alat oleh karenanya kita harus mengetahui berapa suhu tiap
komponennya, suhu sangat berpegaruh pada waktu retensi tiap komponennya, jika
kita menyeting suhu terlalu tinggi maka waktu retensi tiap komponennya akan
terlalu cepat dan sulit untuk dibedakan(setiap komponennya). Begitupun pengaruh
suhu pada metode suhu terprogram, kita harus mengetahui suhu setiap
komponenya untuk menentukan batas dari suhu yang akan digunakan.

Sampel parfum yang kami gunakan terbukti mengandung alkohol,


khususnya etanol, itu terlihat dari itu terlihat dari waktu retensi yang kami dapat,
terdapat 3 waktu retensi pada sampel parfum kami dan dari ketiga waktu retensi
tersebut dibandingkan dengan waktu retensi larutan yang murni (Etanol dan
Propanol). Didapatlah waktu retensi yang hampir sama pada samel kami yaitu
pada wakturetensi 0,88 sedangkan waktu retensi etanol murni adalah 0,82.
Dengan demikian dapat disimpulkan sampel parfum yang kami gunakan
mengandung alkohol khususnya etanol.

Setelah dilakukan percobaan, metode yang baik dalam analisis kuantitatif


adalah metode % Luas, dengan perbandingan luas etanol murni dengan luas etanol
pada sampel parfum. Hal ini dikarenakan pada analisis kuantitatif % Luas,
konsentrasi etanol yang didapat sangat tinggi (87 %) hal itu dinilai benar karena
sampel parfum yang kami gunakan merupakan aerosol sehingga memiliki kadar
etanol yang tinggi selain itu penggunakan kurva standar dapat menimbulkan
kesalahan manakala larutan – larutan standar yang kami buat tidak akurat
sehingga menghasilkan grafik yang tidak akurat juga, hal itu sangat berpengaruh
pada saat kita ingin menentukan kosentrasi sampel dengan cara mensubtitusikan
sebuah variabel (Area Kromatogram) kedalam persamaan garis yang kita dapat
dari grafik tersebut. Dan itu terbukti pada saat kita menentukan konsentari sampel
dipadatlah konsentari sampel sebesar 54 %.

Pada saat kita ingin mendapatkan retensi waktu yang baik pada sebuah
sampel, kita harus mengetahui apa saja komponen atau kandungan yang dimiliki
oleh sampel. Sehingga kita akan mengetahui titik didih tiap komponen
didalamnya dengan melihat literatur. Setelah itu kita menentukan temperatur yang
sesuai yaitu tidak terlalu tinggi dan tidak terlalu rendah. Hal ini kita lakukan untuk
mendapatkan hasil kromatogram yang baik dan optimal. Sehingga pemisahan
campurannya pun akan baik dan optimal.

Kesimpulan

1. Kromatografi adalah metode pemisahan suatu campuran menjadi


komponen-komponennya berdasarkan distribusi kompen diantara fasa
diam dan fasa gerak.

2. Pengaruh Suhu Kolom Terhadap Waktu Retensi Campuran


Isoterm (100oC) Suhu Terprogram (75– 125oC)
Senyawa RT RT
Etanol 0,93 0,82
Propanol 1,13 1,06
Butanol 1,64 1,51

3. Waktu Retensi dan Jumlah Puncak Etanol PA, Propanol PA, Butanol PA
pada suhu terprogram terdapat 3 puncak pada grafik dengan rincian :
Senyawa Waktu Retensi (RT)
Etanol pa 0,91
Propanol pa 1,10
Butanol pa 1,58

4. Waktu Retensi dan % Area Larutan Standar dan Sample pada Suhu
terprogram (75oC – 125oC) dan Rate 5

Larutan RT Etanol RT Propanol Area % Area %


Etanol Butanol
Larutan standar 0,93 1,08 30,765 69,235
konsentrasi 8,0
% Etanol
Larutan standar 0,91 1,07 33,442 66,558
konsentrasi 8,5
% Etanol
Larutan standar 0,83 0,99 35,236 64,764
konsentrasi 9,0
% Etanol
Larutan standar 0,91 1,07 36,225 63,545
konsentrasi 9,5
% Etanol
Larutan standar 0,96 1,13 36,546 63,454
konsentrasi 9,8
% Etanol
Larutan Sample 0,99 1,15 24,223 75,777
(Parfum)

5. Analisis kualitatif dengan suhu terprogram lebih baik dibandingkan


dengan suhu isoterm.
6. Terdapat senyawa alcohol khususnya etanol dan propanol pada larutan
sampel, hal itu terbukti dengan adanya waktu retensi (RT) yang mirip
bahkan sama dengan larutan alkohol murni.
7. Pada metode isotherm suhu merupakan factor yang penting dalam
penyetingan alat oleh karenanya kita harus mengetahui berapa suhu tiap
komponennya, suhu sangat berpegaruh pada waktu retensi tiap
komponennya, jika kita menyeting suhu terlalu tinggi maka waktu retensi
tiap komponennya akan terlalu cepat dan sulit untuk dibedakan(setiap
komponennya). Begitupun pengaruh suhu pada metode suhu terprogram,
kita harus mengetahui suhu setiap komponenya untuk menentukan batas
dari suhu yang akan digunakan.

Daftar pustaka

 Harold M. McNair and Ernest J. Bonelli, “Basic gas chromatography”,


5thedition, 1988.
 Kok,Tjie,1997,”Khromatografi Gas Teori dan Instrumen”, vol 15, Mei,pp
1-6, Kristal.
 Widiastuti,E,dkk.,2000, “Petunjuk Praktikum Analitik Instrimen”, Diktat
praktikum, bab Khromatografi gas, Teknik Kimia, Polban.
 https://www.google.co.id/search?hl=id&biw=1366&bih=667&tbm=isch&
sa=1&ei=QVsJW5uUEIeo9QPg6prACQ&q=splitters+injection+cromatog
rafi+gas&oq=splitters+injection+cromatografi+gas&gs_l=img.3...1613.13
669.0.13878.21.18.2.0.0.0.663.2278.2-
1j1j0j3.5.0....0...1c.1.64.img..15.0.0....0.OjOUE5JDLF8#imgrc=68Xwck_
adIIh7M:

Lampiran