Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán

Departamento de Ciencias Químicas

Licenciatura en Farmacia

Laboratorio de Química Analítica Instrumental

GRUPO:1651

Reporte Practica No. 3 “Determinación cuantitativa de

zinc en un multivitamínico en tabletas (Stresstabs 600) y
cápsulas (Zinc Dr Simi) mediante una curva de
calibración por espectrofotometría de absorción
atómica”

Equipo 4
Galván Valle Fabiola
Hernández Vázquez Gabriela
Juarez Lazcano Fernando
Saenz bonilla Ilse yazmin

Profesores:
Q.F.B. Mariana Dolores Hernández
 Fecha de realización de la práctica: 05 de septiembre
del 2016
Fecha de entrega del reporte : 12 de septiembre del
2016

Semestre: 2017-I

Practica No. 3 Determinación cuantitativa de zinc en un multivitamínico

mediante una curva de calibración por espectrofotometría de absorción
atómica
Objetivo General
Cuantificar Zinc en dos multivitamínicos stresstabs 600(tabletas) y en Zinc Dr Simi
(Capsulas) mediante una una curva de calibración por espectrofotometría de absorción
atómica para contrastar los resultados con lo reportado en los marbetes.

Objetivos Particulares
● Conocer el fundamento, las partes básicas y el manejo del espectrofotómetro de
absorción atómica , para obtener resultados confiables en este tipo de
instrumento.
● Interpretar y relacionar las variables a utilizar para efectuar el cálculo de
contenido de zinc en (poner el nombre los de los multivitamínicos) por una curva
de calibración directa.
● Comparar el contenido de zinc obtenido en la experimentación para ambos
multivitamínicos Stresstabs 600 (tabletas) y Zinc Dr Simi (Cápsulas) con el
reportado en sus marbetes para analizar los posibles errores que condujeron a
dichos resultados.

Introducción
La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente
la mayoría de los elementos del sistema periódico. Este método consiste en la medición
de especies atómicas por sus absorción a una longitud de onda particular. La especie
atómica se logra por atomización de la muestra, siendo los distintos procedimientos
utilizados para llegar al estado fundamental del átomo lo que diferencia las técnicas y
accesorios utilizados. La técnica de atomización más usada es la de absorción atómica
con flama o llama, que nebuliza la muestra y luego la disemina en forma de aerosol
dentro de una llama de aire/acetileno u óxido nitroso/acetileno (Morral, 2003).
Interferencias químicas. Pueden producirse errores debido a diferentes propiedades
fisicoquímicas de la muestra y de las sustancias empleadas como patrones. La diferente
viscosidad, densidad, etc. produce nebulizaciones y vaporizaciones distintas para cada
disolución. Es importante que la composición de muestras y materiales de calibración
sea lo más similar posible para minimizar el error.

Los dos requisitos que debe satisfacer un elemento para que pueda ser cuantificado
mediante espectrofotometría de absorción son: la posibilidad de que el elemento sea
vaporizable en átomos y que la longitud de onda en que se produce la absorción esté
comprendida en el intervalo de 200 a 800 nm en el que puede medirse con relativa
facilidad. (X. Fuentes, 1998).

Este método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales tales como:
antimonio, cadmio, calcio, cromo, plomo, zinc, entre otros. Se utiliza en el análisis de
aguas, análisis de suelos bioquímica, toxicología, medicina, industria farmacéutica,
industria alimenticia, etc.

En el siguiente trabajo se cuantificó zinc en dos multivitamínicos Stresstabs 600(tabletas) y

Zinc Dr. Simi (capsulas) mediante una curva de calibración por espectrofotometría de
absorción atómica ...

Metodología(Diagrama de Flujo)

Resultados
Tabla 1 Pesos de las muestras de las tabletas y cápsulas

Muestra Stresstabs (tabletas) Zinc Dr simi (cápsulas)

peso individual 1 (g) 1.326 0.181

peso individual 2 (g) 1.318 0.199

peso individual 3 (g) 1.312 0.205

Promedio (g) 1.3186 0.195

Cantidad de muestra 0.020 0.026

pesada (g)
Tabla 2. Datos experimentales de la curva de calibración y problemas

Sistema Concentración de Concentración Absorbancia medida

Zn(ppm) Molar de Zinc

1 0.4 6.1153X10^-6 0.0729

2 0.8 1.2230X10^-5 0.1658

3 1.2 1.8346X10^-5 0.2428

4 1.6 2.4461X10^-5 0.3199

5 2 3.0576X10^-5 0.3786

P1 (Zinc Dr Simi 0.5026 7.6849X10^-6 0.1026

P2(Stresstabs 1.0903 1.6671X10^-5 0.2151

600)

Gráfico 1. Curva de calibración absorbancia en función de la concentración molar

de Zinc
Gráfico 2. Curva de calibración absorbancia en función de la concentración (pmm)
de Zinc

Tabla 3. Información sobre las tabletas y cápsulas utilizadas en la

experimentación

Muestra empleada Stresstabs 600 Zinc Dr Simi

Presentación Tabletas Cápsulas

Lote M63586 4601061
Fecha de caducidad Agosto del 2017 Enero del 2018

Marbete Sulfato de zinc equivalente 14.33 mg de Zinc

a 23.90 mg de zinc

Resultado experimental 17.966 mg Zinc 9.42mg de Zinc

% de P.A. con respecto al 75.17% 65.73%

marbete

Análisis de Resultados
En la práctica se llevó a cabo la cuantificación de Zn, en dos muestras comerciales de un
multivitamínico, en este caso, Stresstabs 600 (tabletas) y Zinc Dr Simi (cápsulas),
mediante una curva de calibración directa
En la presente práctica se determinó la cantidad de Zn en tabletas (stresstabs 600) y
cápsulas (Zinc Dr Simi) para esto se preparó una curva de calibración. La concentración
de Zinc en ppm en cada uno de los sistemas es el siguiente:

Como se puede ver en la gráfica 1, la absorbancia se graficó en funcion de las

concentraciones molares de zinc de cada uno de los sistemas, por lo cual fue necesario
pasar las concentraciones que estaban en ppm a concentraciones molares, para ello se
realizaron los siguientes cálculos:
1𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 1𝑚 𝑚𝑚 0.4𝑚𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚
X
65.409𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 1000𝑚𝑚 𝑚𝑚
X 1𝑚
=6.1153X10^-6M de Zn

1𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 1𝑚 𝑚𝑚 0.8𝑚𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚

X
65.409𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 1000𝑚𝑚 𝑚𝑚
X 1𝑚
=1.2230X10^-5M de Zn

1𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 1𝑚 𝑚𝑚 1.2𝑚𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚

X
65.409𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 1000𝑚𝑚 𝑚𝑚
X 1𝑚
=1.8346X10^-5M de Zn

1𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 1𝑚 𝑚𝑚 1.6𝑚𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚

X
65.409𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 1000𝑚𝑚 𝑚𝑚
X 1𝑚
=2.4461X10^-5M de Zn

1𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 1𝑚 𝑚𝑚 2.0𝑚𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚

X
65.409𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 1000𝑚𝑚 𝑚𝑚
X 1𝑚
=3.0576X10^-5M de Zn

Para poder trabajar en el intervalo de la curva de calibración (0.4 ppm a 2 ppm), se

contempló la concentración de 1 ppm. La forma farmacéutica y contenido en gramos
reportado en el marbete de las muestras difieren por lo que se necesito realizar
distintos cálculos para obtener una solución a 1 ppm en cada una de las muestras para
ser leída en el espectrofotómetro de absorción atómica:

Para Tabletas Streestabs 600:

1318.6 mg (promedio peso tableta) - 23.90 mg Zn según marbete

26 mg pesados - X= 0.4712 mg Zn Teóricos

0.4712 𝑚𝑚 1000 𝑚𝑚
25 𝑚𝑚
x 1𝑚 = 18.85 mg/ L = 18.85 ppm …. en el primer matraz de aforo

18.85
10 𝑚𝑚
= 1.88 mg/ mL =1.88 ppm es la concentración teorica para la muestra P2

Para Cápsulas Zinc Dr simi

Los criterios químicos que se emplearon para elegir la longitud de onda óptima venia
en la hoja para medición de Zn por absorción atómica: es de 213.9 nm, este dato fue de
suma importancia ya que sin este tendríamos que realizar un barrido para saber a qué
longitud de onda el Zn absorbe más energía.

Al momento de aplicar el voltaje de 15 чAm la lampara de catodo hueco se produce una

descarga en el cátodo, estas descargas aumentan la energía cinética favoreciendo la
ionización de las moléculas del gas inerte (argón) teniendo una carga positiva. Estas
especies ionizadas son atraídas por la carga negativa del cátodo. Al chocar los iones
positivos del gas inerte con las paredes del cátodo son desprendidos los átomos de zinc
depositado en el cátodo. Después de desprenderse del cátodo, los átomos son
excitados por los choques moleculares con los iones y átomos de argón. Los de zinc no
pueden estar excitados así que liberan energía por emisión electromagnética que da
paso al “láser” del espectro de absorción atómica.

Interferencias para la medicion del Zn

En la espectroscopia de absorción atómica la concentración de Zinc en la muestra se

determinó por comparación de la absorbancia de la muestra con la absorbancia de
soluciones estándar de concentración conocida, por lo que cualquier constituyente de
la muestra puede alterar uno o más pasos en la formación de átomos de zinc en su
estado fundamental en la llama, ocasionando un error en la medición de la
concentración.
Las interferencias que se pueden producir en la medición de Zn están relacionadas con
la efectividad que con la que las soluciones son transportadas a la llama y son causadas
por diferencias en las propiedades físicas de las soluciones: viscosidad, tensión
superficial, etc. A mayor viscosidad de la solución la velocidad de aspiración disminuye y
una fracción menor de Zn llegaría a la llama, produciéndose una absorbancia menor en
la muestra, para evitar que esto pase las soluciones estándar se deben de preparar con
los mismos componentes de las soluciones problema .

En la cuantificación de Zinc también pueden producirse interferencias químicas, es

decir, una alteración en el número de átomos libres de Zn formados por unidad de
volumen debido a la formación de compuestos químicos termoestables, siendo las
causas una disociacion incompleta de la molécula formada o bien una reacción
espontánea de los átomos libres de Zn con otros atomos o radicales presentes en la
llama formando oxidos , hidroxidos, carburos o nitruros; para evitar este tipo de
interferencias se realizó una digestión con HNO3 para así eliminar la materia organica.

No existen interferencias espectrales de banda debido a que solo se está cuantificando

Zn, sin embargo si se cuantificara Zn en una matriz de hierro si las habría debido a que
la linea de absorción de hierro(213.86nm) se superpone en la línea de resonancia del Zn
(213.86nm). En caso de interferencias espectrales se puede seleccionar una segunda
linea de resonancia de otro elemento junto a la del elemento a determinar.

Reacción que se lleva a cabo en la digestión ácida con HNO3

La reacción se lleva a cabo entre el ion nitrato(NO3-) y la materia orgánica es redox, los
nitratos son altamente oxidantes, estos al ponerlos con la muestra de tabletas y
cápsulas liberan vapores que son CO2, agua y óxido nitroso que lo pudimos detectar en
forma de gases amarillentos. Esto se realizó porque las materias empleadas contiene
como excipientes compuestos orgánicos que no son deseados y pueden producir
alteraciones al momento de leer la absorbancia en el espectro de absorción atómica.

Cambio de unidades similares al marbete

%de P.A.
Comparación de la concentración de las muestras con el marbete

Conclusión

Se conocieron las partes y el funcionamiento del espectrofotómetro de absorción

atómica, donde se destaca entre sus partes a la lámpara de cátodo hueco, la cual esta
constituida por el elemento a analizar, la flama junto con los gases provocan que los
electrones pasen de estado basal a excitado y el monocromador que detecta la
radiación emitida a una determinada longitud de onda, posteriormente el detector por
medio de un software nos dará la propiedad, que es absorbancia
__Por medio del método de curva de calibración directa, donde se obtienen las gráficas
de absorción en función de la concentración molar de Zinc y se pudo cuantificar la
cantidad
de analítico de los dos multivitaminicos

Referencias
X. Fuentes. (2008). “Bioquímica Clínica y Patológica Molecular”. Volumen 1. 2da
Ed. Editorial Reverté. España. pag 238, 329

● Skoog, D. & West, D.(2001). Principios de análisis instrumental.España: McGraw-

Hill/Interamericana de España.
● Rouessac A.& Rouessac, F.(2003). Metodos y tecnicas instrumentales modernas.
España: McGraw-Hill.
● Ramette, A.(1988). Equilibrio y análisis químico. México: Fondo educativo
interamericano.
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