BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Penentuan karakter struktural material, baik dalam bentuk pejal atau partikel,

kristalin atau amorf, merupakan kegiatan inti dalam ilmu material. Pendekatan umum

yang diambil adalah meneliti material dengan berkas radiasi atau partikel berenergi

tinggi. Radiasi bersifat elektromagnetik dan dapat bersifat monokromatik maupun

polikromatik.

Sinar-X pertama kali ditemukan oleh Wilhem Conrad Rontgen pada tahun 1895.

Dinamakan dengan sinar-X pada waktu itu dikarenakan tidak diketahuinya apa

sebenarnya sinar tersebut, maka disebutlah dengan sinar-X. Sinar-X digunakan untuk

tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun manusia. Disamping

itu, sinar-X dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material.

Pada waktu suatu material dikenai sinar-X, maka intensitas sinar yang

ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya

penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material

tersebut. Berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan

karena fasanya berbeda ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama.

Berkas sinar-X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi.

Seperti kita ketahui bahwa perumusan matematika yang telah di buat oleh

Bragg tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan

tersebut merupakan berkas difraksi. Sinar-X dihasilkan dari tumbukan antara elektron

berkecepatan tinggi dengan logam target. Dari prinsip kerja inilah yang kemudian

1
dimanfaatkan dan dibuat beberapa jenis alat dengan menerapkan prinsip dari Hukum

Bragg.

Salah satu jenis alat tersebut adalah X-Ray Diffraction (XRD), alat ini

merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip dari Hukum Bragg dengan

menggunakan metode karakterisasi material yang paling tua dan yang paling sering

digunakan. Teknik ini yang digunakan sebagai alat untuk mengidentifikasi suatu fasa

dari kristalin di dalam suatu material dengan cara menentukan parameter struktur kisi

serta untuk mendapatkan ukuran suatu partikel.

1.2 Tujuan Praktikum

Praktikum ini bertujuan untuk

1. Mengetahui apa yang dimaksud dengan analisis X-Ray Diffraction (XRD).

2. Mengetahui cara interpretasi data menggunakan analisis X-Ray Diffraction

(XRD).

3. Mengetahui mineral apa saja yang terkandung dalam suatu sampel.

1.3 Ruang Lingkup Praktikum

Praktikum ini dilakukan untuk mengetahui mineral yang terkandung dalam

suatu sampel yang terlebih dahulu telah dipreparasi menjadi ukuran 200 mesh yang

kemudian dianalisis dengan menggunakan Alat X-Ray Diffraction (XRD).

2
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Sinar-X

Hamburan sinar-X dihasilkan jika suatu elektroda logam ditembakkan dengan

elektron-elektron dengan kecepatan tinggi dalam tabung vakum. Suatu kristal dapat

digunakan untuk mendifraksi berkas sinar-X dikarenakan orde dari panjang gelombang

sinar-X hampir sama atau lebih kecil dengan orde jarak antar atom dalam suatu kristal

(Zulianingsih, 2012).

Karakterisasi menggunakan metode difraksi merupakan metode analisa yang

penting untuk menganalisa suatu kristal. Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) dapat

digunakan untuk menentukan struktur kristal menggunakan sinar-X. Metode ini dapat

digunakan untuk menentukan jenis struktur, ukuran butir, konstanta kisi. Sinar-X

merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang diantara 400-800

nm (Smallman, 1999).

Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik bertenaga tinggi berkisar

antara sekitar 200eV sampai dengan 1 MeV, terletak antara ultra-ungu dan sinar-γ.

Sinar ini dihasilkan ketika partikel bermuatan listrik, misalnya elektron, yang bergerak

dengan kecepatan tinggi ditumbukkan pada logam berat. Pada peristiwa ini tenaga

kinetik partikel elektron berubah menjadi radiasi elektromagnetik. Panjang gelombang

radiasi yang dipancarkan bergantung pada tenaga kinetik elektron. Sebuah elektron

yang menumbuk atom sasaran menghasilkan sebuah foton sinar-X dengan tenaga

sebesar E, dengan Ee adalah tenaga elektron, yang dinamakan sinar-X Bremsstrahlung.

Setelah menumbuk, elektron memiliki tenaga sebesar E < Ee. Karena keadaan awal

dan akhir elektron tidak terkuantisasi, maka foton yang dihasilkan memiliki spektrum

3
dengan panjang gelombang yang semambung. Selain radiasi Bremsstrahlung, elektron

yang ditumbukkan ke logam berat akan menghasilkan radiasi sinar-X dengan

gelombang cemiri. Proses terjadinya sinar-X cemiri adalah sebagai berikut. Tumbukan

antara elektron bebas yang dipercepat dengan atom sasaran menghasilkan transfer

tenaga. Elektron bebas yang ditumbukkan memberikan tenaganya kepada elektron

orbit atom sasaran. Apabila tenaga yang ditransfer cukup besar, terjadi peristiwa

ionisasi. Tenaga ionisasi elektron terluar hanyalah sekitar 100 eV dani tenaga ionisasi

elektron dari kulit K sekitar 120 keV. Tetapi sinar-X memiliki kebolehjadian yang lebih

besar berinteraksi dengan elektron di kulit K daripada dengan elektron di kulit atom

yang lebih luar.

Misalkan sebuah elektron di kulit K terionisasi sehingga terdapat sebuah

kekosongan elektron di kulit K. Tempat yang kosong ini segera diisi oleh elektron yang

berada pada keadaan tenaga yang lebih tinggi, misalnya elektron di kulit L atau M

yang disertai dengan pancaran sebuah foton. Jika elektron pengisi kekosongan berasal

dari kulit L maka sinar-X yang dihasilkan dinamakan sinar-x Ka. Sedangkan jika berasal

dari kulit L dinamakan sinar-X Kb, dan bila berasal dari kulit M dinamakan sinar-X Kg.

Ketika kulit L terdapat sebuah lubang elektron karena ditinggalkan oleh elektron

yang berpindah ke kulit K, maka sebuah elektron dari kulit M, N atau O akan

bertransisi mengisi lubang tersebut. Kelebihan tenaga elektron yang berpindah

dipancarkan dalam bentuk sebuah photon yaitu radiasi sinar-X cemiri. Bila elekron

yang mengisi berasal dari kulit M maka sinar-X yang terjadi dinamakan sinar-X La,

sedangkan jika berasal dari kulit N dinamakan sinar-X Lb (Suharyana, 2012).

2.2 Prinsip Kerja X-Ray Diffraction (XRD)

Komponen utama X-Ray Diffraction (XRD) yaitu terdiri dari tabung katoda

(tempat terbentuknya sinar-X), sampel holder dan detektor. Pada X-Ray Diffraction

4
(XRD) menggunakan sumber Co dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan

untuk mendinginkan, karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi

yang tinggi dan menghasilkan panas. Kemudian seperangkat komputer dan CPU.

X-Ray Diffraction (XRD) memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas

difraksi pada sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari X-Ray Diffraction

(XRD) berupa intensitas difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap pol

ayang muncul pada pola X-Ray Diffraction (XRD) mewakili satu bidang kristal yang

memiliki orientasi tertentu. (Widyawati, 2012).

Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material (sampel),

sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar

datang. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan (interferensi

destruktif) dan ada juga yang saling menguatkan yaitu interferensi konstrktif (Grant,

1998).

2.3 Difraksi Sinar-X

Difraksi sinar-X atau X-Ray Diffraction (XRD) adalah suatu metode analisa yang

digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara

menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Profil X-

Ray Diffraction (XRD) juga dapat memberikan data kualitatif dan semi kuantitatif pada

padatan atau sampel. Difraksi sinar-X ini digunakan untuk beberapa hal, diantaranya:

1. Pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau baris atom

2. Penentuan kristal tunggal

3. Penentuan struktur kristal dari material yang tidak diketahui

4. Mengukur bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari kristal kecil

Difraksi sinar-X terjadi karena pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh

atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut

5
memberikan interferensi yang konstruktif. Penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg berikut ini.

n λ=2 d sinθ ..................................................................................(1)

Dimana λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara

dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n

adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.

Gambar 2.1 Difraksi sinar-X

Jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu

akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar

kisi dalam kristal tersebut. Sinar-X dibiaskan dan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Semakin banyak bidang kristal yang

terdapat dalam sampel, semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkan. Tiap

puncak yang muncul pada pola difraktogram mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data

pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk semua

jenis material.

6
 Gambar 2.2 Proses Analisis Difraksi Sinar-X

Alat analisis X-Ray Diffraction (XRD) terdiri dari tabung sinar-X, tempat sampel

dan detektor. Tabung sinar-X berfungsi untuk menghasilkan sinar-X. Detektor terletak

bersebelahan dengan tabung sinar-X dan dapat digerakkan dengan arah θ dari nilai 0-

90o. Sebuah sampel yang berbentuk serbuk ditaruh di sampel holder. Sampel

dikenakan sinar-X dari sudut θ sebesar 0-90o. Setiap sinar yang mengenai sampel akan

didifraksi dan ditangkap oleh detektor. Oleh detektor sinar-sinar diubah menjadi hasil

dalam bentuk gelombang-gelombang. Intensitas sinar-X dari scan sampel diplotkan

dengan sudut 2θ (Nelson, 2010).

Selain untuk menunjukkan tingkat kristalitas suatu padatan, difraksi sinar-X

juga dapat digunakan untuk mengetahui diameter kristal. Ukuran kristal yang mungkin

diukur adalah 3-50 nm. Ukuran kristal yang diperoleh merupakan diameter rata-rata

volume berat.

7
Gambar 2.3 Hasil Difraksi Sinar-X

8
 BAB III

AKTIVITAS PRAKTIKUM

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

Alat-alat yang digunakan pada praktikum ini, yaitu:

1. Alat tulis, digunakan untuk mencatat hasil pengamatan selama praktkium.

Gambar 3.1 Alat Tulis

2. Handphone, digunakan untuk mengambil gambar alat dan bahan praktikum.

Gambar 3.2 Handphone

3. Kaca ukuran besar, digunakan sebagai wadah untuk meletakkan Sample

powder.

9
 Gambar 3.3 Kaca Ukuran Besar

4. Sample Holder, digunakan untuk menaruh sampel bubuk di lingkaran

menjurus ke dalam.

Gambar 3.4 Sample Holder

5. Sendok, digunakan untuk memindahkan sampel dari kantong sampel ke

Sample powder.

Gambar 3.5 Sendok

10
6. Kaca ukuran kecil, digunakan untuk meratakan sampel bubuk yang terletak

di Sample powder.

Gambar 3.6 Kaca Ukuran Kecil

7. X-Ray Diffraction (XRD), digunakan sebagai alat untuk menganalisis mineral.

Gambar 3.7 X-Ray Diffraction

(XRD)

8. Komputer, digunakan sebagai alat untuk menampilkan hasil analisis dari X-

Ray Diffraction (XRD).

Gambar 3.8 Komputer

11
3.1.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan saat praktikum adalah:

1. Sampel, digunakan sebagai objek pengamatan.

Gambar 3.9 Sampel

3.2 Tahapan-tahapan Praktikum

Tahapan-tahapan dalam melakukan praktikum ini, yaitu:

1. Mengambil sampel dari kantong sampel kemudian menaruhnya di Sample

powder.

Gambar 3.10 Tahap Pemindahan Sampel Bubuk

12
2. Meratakan sampel bubuk pada Sample powder menggunakan kaca ukuran

kecil.

Gambar 3.11 Tahap Pemerataan Sampel

3. Membersihkan pinggiran Sample holder menggunakan tisu.

Gambar 3.12 Tahap Pembersihan Pinggiran Sample Holder

13
4. Memasukkan Sample powder ke dalam X-Ray Diffraction (XRD) untuk

analisa selanjutnya.

Gambar 3.13 Tahap Pemasukan Sampel ke Dalam X-Ray Diffraction (XRD)

5. Melihat hasil dari analisis X-Ray Diffraction (XRD) di layar komputer.

Gambar 3.14 Hasil Analisis X-Ray Diffraction (XRD)

14