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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA


ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

DESTILACIÓN
Separata del curso: Transferencia de Masa II

Ing. Carlos Angeles Queirolo


Profesor de la Facultad de Ingeniería Química
Universidad Nacional del Callao

Callao - 2010
Universidad Nacional del Callao DESTILACIÓN
Escuela Profesional de Ingeniería Química

Prólogo

Esta separata dedicada a exponer los fundamentos y principios de diseño de la

operación de destilación, no pretende sustituir a otras obras clásicas de operaciones

con transferencia de masa, sino servir como herramienta de trabajo para los alumnos

que cursan la asignatura Transferencia de Masa II del Plan de Estudios de

Ingeniería Química de la Universidad Nacional del Callao.

Está basado en otros libros generales, así como en la experiencia docente acumulada

tras años de impartir la asignatura, y se centra principalmente en el tratamiento de

los diferentes métodos como puede llevarse a cabo la operación de destilación.

Los tres primeros temas están orientados a describir las principales características

de la destilación y sus aplicaciones, a una revisión breve del equilibrio vapor líquido

de soluciones y a la descripción de las distintas posibilidades existentes para llevar a

cabo esta operación.

Los siguientes temas se centran en la presentación de los distintos métodos y

procedimientos de cálculo de la destilación en equilibrio, la destilación diferencial y

la destilación fraccionada, prestándose atención tanto al estudio y descripción de

los procedimientos para mezclas binarias y multicomponentes.

Esta obra surge aprovechando la experiencia docente acumulada y el avance en las

nuevas tecnologías, y siempre con la finalidad de conseguir una mejor asimilación de

la materia por parte de los alumnos.

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Indice

Prólogo 02

1 Destilación - Definición y aplicaciones 04

2 Equilibrio vapor – líquidos de soluciones 06

2.1 Diagrama de fases 08

2.2 Relaciones de equilibrio vapor - líquido 11

2.3 Generación de datos de equilibrio vapor – líquido a presión constante

3 Métodos de destilación 21

4 Destilación en equilibrio 32

5 Destilación por lotes o discontinua 44

6 Destilación fraccionada 50

6.1 Método de Mc Cabe - Thiele 54

6.2 Método de Ponchon – Savarit 71

6.3 Método simplificado KUFEM 84

Bibliografía 92

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Tema 1: D E S T I L A C I Ó N - DEFINICIÓN Y

APLICACIONES

En la Ingeniería Química muchas operaciones están relacionadas con la modificación

de la composición de mezclas o soluciones de líquidos por medio de métodos, que no

necesariamente implican reacciones químicas sino más bien la transferencia de masa

entre dos fases mutuamente inmiscibles.

Estas operaciones están dirigidas habitualmente a cambios en la composición de las

mezclas o soluciones por medio de cambios físicos y, dentro de éstas, la destilación

es la más ampliamente utilizada para conseguir la separación de los componentes de

una mezcla.

Por otro lado, las operaciones con transferencia de masa suelen basarse en la

distribución desigual en el equilibrio, de las sustancias que han de separarse entre

dos fases mutuamente inmiscibles.

Es un rango característico de algunas operaciones, el que las fases mutuamente

inmiscibles entre las cuales se distribuyen las sustancias que han de separarse, se

crean a partir de la solución original por adición o disipación de calor.

Así en la destilación, la formación de una segunda fase a expensas de la primera

ocurre por vaporización o por condensación, dando lugar a la transferencia de masa

tanto del líquido al vapor como del vapor al líquido.

Ambas fases contienen generalmente los mismos componentes, pero en cantidades

relativas diferentes, siendo el resultado de esta transferencia de masa el aumento

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de los componentes más volátiles en el vapor por un aumento de los componentes

menos volátiles en el líquido.

La DESTILACIÓN se define como una operación con transferencia de masa directa

entre una fase líquida y una fase vapor, cuya finalidad es que dada una solución de

dos o más componentes se separarán al mayor estado de pureza posible por

vaporización parcial de la fase líquida mediante un adecuado suministro de calor y

posterior condensación de los vapores producidos, debido a la diferencia de

volatilidades de los mismos.

Se puede afirmar que prácticamente en cualquier proceso químico va a aparecer una

destilación debido a la necesidad de separación de ciertos componentes de otros

menos valiosos. Se emplean en numerosas industrias desde la industria petroquímica

a la farmacéutica. Las mayores unidades se encuentran generalmente en la industria

del petróleo.

Entre otras aplicaciones se tiene plantas que procesan gas natural, separación de los

compuestos aromáticos tales como benceno de tolueno., plantas productoras de

bebidas alcohólicas (destilerías), separación del aire con el fin de obtener nitrógeno

y oxígeno puros para su empleo en la industria electrónicas, obtención de aceites

esenciales a partir de materias aromáticas, reciclado de solventes, destilación de

fragancias y saborizantes. En los procesos de purificación de los productos

obtenidos a partir del alquitrán de hulla, trementina, glicerina, ácidos grasos,

perfumes, formaldehído, acetona, alcanfor, fenol, ácido acético y un cúmulo de

productos orgánicos y farmacéuticos se utiliza la destilación en una o más de sus

diversas formas.

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Tema 2: EQUILIBRIO VAPOR - LÍQUIDO DE SOLUCIONES

El estudio del equilibrio vapor - líquido de soluciones hace referencia a las

condiciones de equilibrio entre un líquido y el vapor en contacto con este líquido.

Para poder interpretar el equilibrio vapor - líquido de soluciones, resulta conveniente

aplicar el principio conocido como "Regla de las Fases". Esta se puede expresar por

la siguiente relación:

F = C - P + 2

donde: C = número de componentes del sistema

P = número de fases presentes en el equilibrio

F = número de grados de libertad

Una fase puede definirse como cualquier porción homogénea de un sistema limitado

por una superficie y que pueda separarse de las otras porciones.

El número de grados de libertad se define como el número de variables

independientes (temperatura, presión y concentraciones) que tienen que fijarse para

definir por completo el sistema.

Aplicando la Regla de Fases para el caso de MEZCLAS BINARIAS:

 El número de componentes es igual a dos, donde A representa al componente más

volátil mientras que B representa al componente menos volátil.

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 Si los dos componentes líquidos son completamente miscibles, es decir que se

disolverán en todas las proporciones para formar una solución homogénea, se

tendrá una sola fase líquida.

 Siendo el número de fases presentes en el equilibrio igual a dos (1 fase líquida y 1

fase vapor).

Entonces el número de grados de libertad será:

F = 2 - 2 + 2 = 2 grados de libertad.

Esto indica que para un sistema binario, donde los componentes en fase líquida son

completamente miscibles, deben fijarse dos variables para definir completamente el

sistema.

Si se fija la presión y la concentración en una de las fases, queda determinada la

temperatura y la concentración en la otra fase. Si se fija la presión y la

temperatura, quedan determinadas ambas concentraciones.

Aplicando la Regla de las fases para el caso de una MEZCLA MULTICOMPONENTE,

constituida por n componentes, y bajo la suposición de que los líquidos son

completamente miscibles:

 Número de componentes = n

 Número de fases = 2

Luego el número de grados de libertad será:

F = n - 2 + 2 = n grados de libertad

Si se fija la presión o la temperatura, será necesario fijar (n-1) concentraciones

para definir completamente el sistema.

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2.1 DIAGRAMAS DE FASES

Para las mezclas binarias es posible representar

gráficamente el equilibrio entre las fases vapor -

líquido, relacionando las variables temperatura,

presión y concentración; lo que requiere de un

diagrama tridimensional.

Resulta más conveniente fijar una de las variables (generalmente temperatura o

presión), de modo que la relación entre las dos restantes se puede representar en un

diagrama plano.

En la destilación es más frecuente fijar la presión que la temperatura, resultando de

gran utilidad los datos de equilibrio a presión constante. Estos datos se pueden

representar en un DIAGRAMA TEMPERATURA - COMPOSICION, representando

la temperatura de equilibrio (T) versus la composición, expresada en fracción molar,

en las fases líquida (x) y vapor (y).

T Presión constante

T vs y

T vs x

x , y

La curva superior resulta de representar la temperatura vs la composición en fase

vapor y corresponde a la Curva de los Puntos de Rocío, en la cual la mezcla se

encuentra como vapor saturado.

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La curva inferior resulta de representar la temperatura versus la composición en

fase líquida y corresponde a la Curva de los Puntos de Burbuja, en la cual la mezcla

se encuentra como líquido saturado.

Si la temperatura se mantiene constante, los datos de equilibrio se representan en

un DIAGRAMA PRESION-COMPOSICION.

P Temperatura constante

P vs x

P vs y

x , y

Entre los sistemas de interés para la destilación se pueden distinguir los siguientes:

Sistemas del Tipo I:

Son sistemas que se caracterizan por presentar un punto de ebullición variable y

donde la presión total que ejerce la fase vapor es intermedia entre la presión de

vapor de los componentes puros.

Ejemplos: benceno - tolueno, metanol - agua, tetracloruro de carbono - ciclohexano,

tetracloruro de carbono - tolueno.

T P

x , y x , y

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Sistemas del Tipo II:

Son sistemas que se caracterizan por presentar un punto de ebullición constante,

que a la vez es un punto mínimo de ebullición, y donde la presión total que ejerce la

fase vapor presenta un valor máximo.

T P

x , y x , y

moles % A T °C PT mm Hg
etanol -agua 89.43 78.15 760
hexano - etanol 66.8 58.68 760
benceno - etanol 55.2 68.24 760
acetona - disulfuro de
39.0 39.25 760
carbono
metanol - cloroformo 35.0 53.50 760

Sistemas del Tipo III:

Son sistemas que se caracterizan por presentar un punto de ebullición constante,

que a la vez es un punto máximo de ebullición, y donde la presión total que ejerce la

fase vapor presenta un valor mínimo.

T P

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x , y x , y

moles % A T °C PT mm Hg
alcohol bencílico - p cresol 62.0 207.0 760
ácido fórmico - agua 56.7 107.1 760
ácido nítrico - agua 37.8 129.5 735
acetona - cloroformo 34.5 64.5 760
ácido clorhídrico - agua 11.1 110.0 760

Para mezclas multicomponentes resulta difícil representar las relaciones de

equilibrio vapor - líquido, salvo el caso de sistemas de tres componentes donde es

posible utilizar diagramas triangulares. Los cálculos de las temperaturas de rocío y

de burbuja para mezclas multicomponentes se determinan mediante iteraciones, a

diferencia de las mezclas binarias donde se obtienen directamente de los diagramas

de fases.

T < Tburbuja Líquido sub-enfriado o por debajo del punto de burbuja


T = Tburbuja Líquido saturado, en su punto de burbuja ó de ebullición
T = Trocío Vapor saturado o en su punto de rocio
T > Trocío Vapor sobrecalentado
Trocío > T > Tburbuja Mezcla líquido + vapor

2.2 RELACIONES DE EQUILIBRIO VAPOR – LÍQUIDO

Una manera adecuada de representar la relación de equilibrio entre una fase vapor y

una fase líquida, es en términos del valor K, definido por la siguiente relación:

K i = y i / x i (2.1)

notándose que el valor K (Constante de equilibrio) es una relación entre la fracción

molar del componente “ i ” en la fase vapor y la fracción molar del mismo

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componente “ i ” en la fase líquida, cuando ambas fases se encuentran en equilibrio

a determinadas condiciones de temperatura y de presión.

Por otro lado, también es de suma utilidad emplear el factor de separación ,

denominado volatilidad relativa, que relaciona las concentraciones de dos

componentes “ i ” y “ j ” entre las fases vapor y líquida, cuando éstas se encuentran

en equilibrio a una determinada condición de temperatura y presión.

y i / x i
ij =--------- (2.2)
y J / xJ

En el caso de una mezcla binaria, el componente “ i ” es el componente más volátil y

el componente “ j ” es el componente menos volátil; mientras que en el caso de una

mezcla multicomponente el componente “ i ” es un componente cualquiera y el

componente “ j ” es el componente de referencia.

Para las soluciones ideales, el equilibrio vapor - líquido se puede calcular fácilmente,

ya que éstas siguen la Ley de Raoult, y si son aplicables las Leyes de los Gases

Ideales, los únicos datos necesarios son las presiones de vapor.

Fase líquida comportamiento ideal Ley de Raoult

Fase vapor comportamiento ideal Ley de Dalton

La Ley de Raoult señala que la presión parcial de equilibrio, a una temperatura

determinada, es igual al producto de su presión de vapor como líquido puro por su

fracción molar en el líquido.

pi = P°i . x i (2.3)

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La Ley de Dalton señala que a temperatura constante, la presión ejercida por una

mezcla de gases en un volumen definido es igual a la suma de las presiones

individuales que cada gas ejercería, si ocupase sólo el volumen total.

n
PT =  pi (2.4)
i = 1

Definiendo la fracción molar del componente “ i ” en la fase vapor como:

pi P°i . x i
yi = --- = -------- (2.5)
PT PT

Luego la constante K de equilibrio será igual a:

Ki = P°i / PT (2.6)

y la volatilidad relativa:

ij = P°i / P°j (2.7)

Para el caso de soluciones que no obedecen la Ley de Raoult, deberá incluirse un

factor de corrección conocido como el coeficiente de actividad para líquidos, de

modo tal que:

pi =  iL . P°i . xi (2.8)

Suponiendo que la fase vapor obedece la Ley de los gases ideales, se tiene:

 iL . P°i . x i
yi = ------------ (2.9)
PT

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Luego la constante K de equilibrio será igual a:

Ki =  iL . P°i / PT (2.10)

y la volatilidad relativa:

 iL . P°i
 i j = --------- (2.11)
 j L . P°J

Para evaluar los coeficientes de actividad de líquidos se han desarrollado ecuaciones

basadas en la de Gibbs - Dunhem, que es una consecuencia de las leyes primera y

segunda de la termodinámica.

Para el caso de mezclas binarias, se tienen ecuaciones como la de Van Laar, con

algunas excepciones como cuando los datos abarcan límites amplios de temperatura.

La ecuación de Van Laar presenta la siguiente forma:

CA . xA 2

log  L
A = CA 1 + ------- (2.12)
CB . xB

CB . xB 2

log  LB = CB 1 + -------- (2.13)


CA . xA

donde CA y CB son las constantes binarias para los coeficientes de actividad.

Si la fase vapor no obedece las leyes de los gases ideales, lo que ocurre sobre todo si

se trabaja a altas presiones, se debe tener en cuenta el concepto de fugacidad ( f ).

La fugacidad es la presión actuante, es decir la verdadera presión que ejerce el gas a

las condiciones de masa, volumen y temperatura determinadas.

 = f / P (2.14)

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2.3 GENERACIÓN DE DATOS DE EQUILIBRIO VAPOR - LÍQUIDO A

PRESIÓN CONSTANTE

MEZCLAS BINARIAS (Soluciones ideales)

a) Presiones de vapor

Ley de Raoult: pA = PºA . xA (2.14)

pB = PºB . xB = PºB . ( 1 - xA ) (2.15)

Ley de Dalton: PT = pA + p B (2.16)

Reemplazando (2.14) y (2.15) en (2.16):

PT - PºB
xA = -----------
(2.17)
PA- PºB

Por otro lado se sabe: y A = p A / PT (2.18)

Reemplazando (2.14) en (2.18) : yA = PºA . xA / PT


(2.19)

Los datos de equilibrio se generan obteniendo valores de presión de vapor en

función de la temperatura, dentro de un rango que comprende a las temperaturas

de ebullición de los componentes A y B, a la presión que se encuentra el sistema.

1. Se determinan las temperaturas de ebullición de los componentes A y B, como

sustancias puras, a la presión total especificada.

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2. Dentro de este rango de temperaturas, se toman valores intermedios y se

evalúa la presión de vapor para cada componente.

3. Para cada valor de temperatura se determinan las concentraciones x A e yA.

b) Constantes de equilibrio K

Por definición: KA = yA / xA KB = yB / xB
(2.20)

Por otro lado se sabe: y A + yB = 1


(2.21)

xA + x B = 1
(2.22)

Sustituyendo (2.20) en (2.21):

KA . xA + K B . xB = 1
(2.23)

Sustituyendo (2.22) en (2.23):

KA . xA + KB . ( 1 - xA ) = 1

1 - KB
xA = ---------
(2.24)
KA- KB

De la ecuación (2.20): y A = KA . x A (2.25)

Los datos de equilibrio se generan obteniendo valores de constante K de equilibrio

en función de la temperatura, dentro de un rango que comprende a las

temperaturas de ebullición de los componentes A y B, a la presión que se

encuentra el sistema.

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1. Se determinan las temperaturas de ebullición de los componentes A y B, como

sustancias puras, a la presión total especificada.

2. Dentro de este rango de temperaturas, se toman valores intermedios y se

evalúan las constantes K de equilibrio para cada componente.

3. Para cada valor de temperatura se determinan las concentraciones x A e yA.

c) Volatilidad relativa

yA / xA
Por definición:  =-------- (2.26)
yB / xB

Se sabe además: yB = 1 - y A , xB = 1 - x A

Sustituyendo y despejando:

 . xA
yA = ------------- (2.27)
1 + ( – 1) xA

Ecuación válida si la volatilidad relativa es constante o aproximadamente

constante.

MEZCLAS MULTICOMPONENTES (Soluciones ideales)

Para mezclas multicomponentes se realizan los cálculos del punto de burbuja y

del punto de rocío.

a) Cálculo del punto de burbuja

Datos: Composición de la mezcla líquida y Presión total

Objetivo: Calcular la composición del vapor en equilibrio con la fase líquida y la

temperatura de burbuja

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1. Asumir la temperatura de burbuja

Como primer valor de temperatura, asumir la temperatura de ebullición del

componente de referencia.

Se utiliza el siguiente criterio para su selección:

 Calcular el peso molecular promedio del líquido y ubicar el par de componentes

cuyos pesos moleculares contengan el valor promedio.

 De este par, seleccionar como componente de referencia al componente más

volátil.

2. Evaluar, a la temperatura asumida, la relación de equilibrio líquido – vapor

adecuada

 Presión de vapor

 Constante de equilibrio K

 Volatilidad relativa y Kr

3. Calcular la composición del vapor en equilibrio con la fase líquida.

n
4. Si la sumatoria  yi = 1 , la temperatura asumida será la temperatura de
burbuja.
i=1
n
Aproximación 1.0005 >  yi > 0.9995
i=1

Método de Iteración directa

 Se realiza el primer cálculo del punto de rocío y con los resultados se calcula la

fracción molar corregida para el componente de referencia.


n
y’r = yr /  yi

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i=1

 Con este valor de la fracción molar corregida, se calcula el nuevo valor de la

relación de equilibrio vapor – líquido para el componente de referencia.

Kr calculado = y’r / xr

P°r calculado = ( y’r / xr ) . PT

iJ calculado = y’r / (KJ . xr )

 Finalmente con este valor calculado se obtiene el nuevo valor de temperatura y se

repite el procedimiento hasta el grado de aproximación deseado.

b) Cálculo del punto de rocío

Datos: Composición del vapor y Presión total

Objetivo: Calcular la composición del líquido en equilibrio con la fase vapor y la

temperatura de rocío

1. Asumir la temperatura de rocío. Como primer valor de temperatura, asumir la

temperatura de ebullición del componente de referencia.

Se utiliza el siguiente criterio para su selección:

 Calcular el peso molecular promedio del vapor y ubicar el par de componentes

cuyos pesos moleculares contengan el valor promedio.

 De este par, seleccionar como componente de referencia al componente

menos volátil.

2. Evaluar, a la temperatura asumida, la relación de equilibrio líquido – vapor

adecuada:

 Presión de vapor

 Constante de equilibrio K

 Volatilidad relativa y Kr

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3. Calcular la composición del líquido en equilibrio con la fase vapor.

n
4.- Si la sumatoria  xi = 1 , la temperatura asumida será la temperatura de rocío
i=1
n
Aproximación 1.0005 >  xi > 09.995
i=1

Método de Iteración directa

 Se realiza el primer cálculo del punto de rocío y con los resultados se calcula la

fracción molar corregida para el componente de referencia.


n
x’r = x r /  xi
i=1
 Con este valor de la fracción molar corregida, se calcula el nuevo valor de la

relación de equilibrio vapor – líquido para el componente de referencia.

Kr calculado = yr / x’r

P°r calculado = ( yr / x’r ) . PT

iJ calculado = yr / (KJ . x’r )

 Finalmente con este valor calculado se obtiene el nuevo valor de temperatura y se

repite el procedimiento hasta el grado de aproximación deseado.

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Tema 3: MÉTODOS DE DESTILACIÓN

La destilación es la operación más usual de la Ingeniería Química que tiene por

finalidad la separación de dos o más componentes de una mezcla debido a sus

diferencias de volatilidad, mediante la vaporización parcial de la misma y la

condensación de los vapores formados.

La operación de destilación se puede llevar a cabo en forma continua o discontinua,

en una sola etapa o en varias, a presión atmosférica ó a presiones mayores o al vacío,

etc.

A pesar de que resulta difícil establecer un criterio único para poder clasificar los

métodos de destilación, quizás resulta más conveniente distinguir los métodos

habituales.

Según el procedimiento de efectuar la operación de destilación, podemos distinguir

los siguientes métodos más comunes:

 Destilación en equilibrio o vaporización instantánea

 Destilación por lotes o discontinua

 Destilación fraccionada o rectificación continua

Entre otros métodos también podemos distinguir:

 Destilación azeotrópica

 Destilación extractiva

 Destilación molecular

 Destilación por arrastre con vapor

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3.1 DESTILACIÓN EN EQUILIBRIO

Este es un método de destilación que se realiza en una sola etapa. Es una operación

que consiste en que la mezcla líquida o alimentación (F) se evapora parcialmente,

llevando el vapor producido (V) al equilibrio con el líquido remanente (L). Se le conoce

también evaporación rápida, vaporización instantánea o destilación flash. Debido a

que el grado de separación que se alcanza es pobre, este método es utilizado como un

equipo de separación preliminar.

Esta operación puede llevarse a cabo en flujo continuo o discontinuo, aunque

frecuentemente se hace en forma continua. Un esquema típico para una operación en

flujo continuo es mostrado en la figura Nº 1.

Vapor
V, moles/h
P yi

Alimentación
F , moles/ h
ziF N

T
Líquido
L , moles/h
xi
Figura Nº 3.1: Equipo de destilación en equilibrio

La mezcla líquida o alimentación (F) recibe calor (agente de separación) a través de

un intercambiador de calor y, luego de pasar a través de una válvula reductora de

presión o de expansión, se lleva a un tanque (separador) donde el vapor producido se

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lleva al equilibrio con el líquido remanente, y las fases líquida ( L ) y vapor ( V )

resultantes se separan y posteriormente se extraen del equipo.

En la práctica la vaporización instantánea generalmente se realiza reduciendo la

presión en la corriente de alimentación, en lugar de calentarla a presión constante.

Los productos en fase vapor (V) y líquida (L) son retirados del equipo y se encuentran

cerca del equilibrio uno con otro.

El diseño y construcción del equipo aseguran un equilibrio simple entre las fases

líquida y vapor, asumiendo que existe una adecuada mezcla en la línea de alimentación

y una adecuada separación de fases en el separador.

3.2 DESTILACIÓN POR LOTES O DISCONTINUA

Este método de destilación es una operación discontinua, en la que la mezcla a

separarse en sus componentes (fase líquida) se carga por lotes o partidas mientras

que el vapor producido es removido continuamente.

Se pueden distinguir dos modos de operación:

 Destilación diferencial o Batch simple

 Destilación discontinua con rectificación

En la Destilación Diferencial o Batch Simple se carga una determinada cantidad de

la mezcla en fase líquida (F) al destilador, produciéndose la vaporización mediante un

adecuado suministro de calor, tal como se observa en la figura Nº 2 donde se

presenta un esquema típico para una destilación diferencial.

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Vapor Al condensador

VAPOR DE AGUA
CONDENSADO

CARGA LIQUIDA ( F )

Figura Nº 3.2: Equipo de destilación diferencial

Los vapores producidos se eliminan en forma continua al ser enviados rápidamente a

un condensador, donde se licúan sin que el líquido condensado retorne al destilador,

recogiéndose en un recolector.

A medida que transcurre la destilación, el

líquido se empobrece en los componentes más

volátiles, elevándose continuamente la

temperatura de ebullición del líquido

remanente; de la misma manera los vapores

producidos son cada vez más pobres en los

componentes más volátiles.

El destilado puede ser recogido en varias

partidas, denominadas “cortes”, para dar una

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serie de productos destilados de distinta pureza o en una sola partida, obteniéndose

un destilado global.

Se utiliza ampliamente en el laboratorio y en unidades de producción a pequeña

escala.

En la Destilación discontinua con Rectificación la cantidad inicial de material se

alimenta al destilador y se separa continuamente la fase vapor

resultante, el que es llevado a un condensador donde se licúa.

Tal como se muestra en la figura Nº 3, el condensado se separa en dos fracciones,

una se retira como producto y la otra se retorna al equipo como

corriente de reflujo.

Destilado

Reflujo

VAPOR DE AGUA CONDENSADO

CARGA LIQUIDA (F)

Figura Nº 3.3: Equipo de destilación discontinua con rectificación

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Se puede operar manteniendo constante la corriente de reflujo o variarse de manera

arbitraria. Si se mantiene constante el reflujo, la composición del destilado varía

continuamente; y por el contrario para mantener constante la composición del

destilado, deberá aumentarse paulatinamente la relación de reflujo.

3.3 DESTILACIÓN FRACCIONADA O RECTIFICACIÓN CONTINUA

La destilación fraccionada es un método que se lleva a cabo necesariamente en flujo

continuo, y en contracorriente, realizada de manera tal que el vapor que fluye a

través del equipo se pone en contacto con una porción condensada del vapor,

previamente producido en el mismo aparato. El líquido fluye a lo largo de la columna

en forma descendente por gravedad, mientras que el vapor lo hace en forma

ascendente debido a una caída de presión.

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De este contacto resulta una transferencia de materia y un intercambio de calor en

forma simultánea, consiguiéndose así un mayor enriquecimiento del vapor, en los

componentes más volátiles, que aquel que podría alcanzarse en una simple operación

de destilación que utilizara la misma cantidad de calor.

El equipo para llevar a cabo la destilación fraccionada, al que denominaremos columna

de destilación, es un cilindro vertical que contiene algún dispositivo interno que

favorece el contacto entre el líquido y el vapor, y en consecuencia la transferencia

de masa entre las fases.

Qc Qc
V V

Lo D Lo D

F F

L V L V

QR B QR B

( a ) ( b )

Figura Nº 3.4: Equipo de destilación fraccionada

( a ) Columna de platos ( b ) Columna con relleno

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Según los dispositivos internos que favorecen el contacto entre las fases líquido y

vapor, se tiene la columna provista de platos o bandejas y la columna con relleno,

cuya representación esquemática se presenta en la Figura. Nº 3.4.

La alimentación (F) a separarse en sus productos se introduce más o menos

centralmente en la columna, dando lugar a la identificación de dos zonas o secciones.

La sección superior, por encima de la

alimentación, se denomina Zona de

Enriquecimiento o Zona de Rectificación que

es donde se separan los componentes menos

volátiles del vapor que fluye hacia arriba, el

cual se enriquece en los componentes menos

volátiles; mientras que la sección inferior, por

debajo de la alimentación, se denomina Zona de

Empobrecimiento o Zona de Desorción que es

donde se separan los componentes más volátiles del líquido que fluye hacia abajo.

El vapor (V) que sale por el tope de la columna se lleva un intercambiador de calor

que es un condensador, donde éste es licuado total o parcialmente. La carga calórica

en el condensador ( QC ) representa la cantidad de energía necesaria que debe

retirarse para conseguir la condensación total o parcial, tal como se muestra en la

Figura Nº 3.5.

Cuando es posible el uso de un condensador total (Figura Nº 3.5a), todo el vapor que

sale por el extremo superior de la columna es condensado completamente

obteniéndose un líquido en su punto de burbuja o por debajo del punto de burbuja. En

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este caso, dado que solo existe un cambio de fase tanto la corriente de vapor ( V ),

el producto destilado ( D ) y la corriente de reflujo ( Lo ) tienen la misma

composición.

QC QC

V V
D

Lo
Lo D
( a ) ( b )

Figura Nº 3.5: Representación de condensadores


( a ) Condensador total ( b ) Condensador parcial

En cambio, cuando se dispone de un condensador parcial (Figura Nº 3.5b) solo parte

del vapor es posible de condensar, especialmente cuando la condensación del

destilado hace difícil la condensación completa. Se enfría el vapor lo suficiente para

condensar la cantidad de reflujo líquido necesario ( Lo ) y se retira la fracción no

condensada como producto destilado ( D).

En este caso, considerando que se alcance una condensación de equilibrio, tanto la

corriente de vapor ( V ), el producto destilado ( D ) y la corriente de reflujo ( Lo )

tienen diferente composición

La corriente líquida que retorna por el extremo superior de la columna se denomina

reflujo (Lo), mientras que la corriente que se elimina continuamente por el parte

superior es el producto destilado ( D ) o producto de tope o cabeza, enriquecida en

los componentes más volátiles.

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El líquido ( L ) que sale por el fondo de la columna es llevado a un intercambiador de

calor que es el recalentador , donde éste es evaporado parcialmente. La carga

calórica en el recalentador ( QR ) representa la cantidad de energía necesaria que

debe retirarse para conseguir la vaporización parcial.

El vapor producido ( V ) es retornado a la columna, mientras que el líquido se extrae

como producto de fondos o residuo ( B ), el que está enriquecido en los

componentes menos volátiles.

3.4 DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA

Este método es un caso especial de la destilación fraccionada de componentes

múltiples. El método es aplicado en la separación de mezclas binarias que son

difíciles o imposibles de separar mediante la rectificación continua.

Cuando se quiere separar una mezcla binaria que tiene una volatilidad relativa muy

baja para la obtención de productos de alta pureza se requeriría de un equipo con un

elevado número de bandejas y con una gran sección transversal, así como altos

requerimientos calóricos y elevadas relaciones de reflujo.

En otros casos, la formación de un azeótropo puede hacer imposible la separación de

productos puros por medio de la destilación fraccionada. En estas condiciones se

adiciona un tercer componente a la mezcla binaria para formar un azeótropo nuevo

con punto de ebullición bajo, con uno de los componentes de la mezcla binaria

original, cuya volatilidad sea tal que pueda separarse del otro componente original.

3.5 DESTILACIÓN EXTRACTIVA

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Este es un método de destilación fraccionada para componentes múltiples cuyos

fines son análogos a la destilación azeotrópica.

A una mezcla binaria que sea difícil o imposible de separar se le adiciona un tercer

componente, denominado solvente, de modo tal que altera la volatilidad relativa de

los componentes originales, posibilitando así la separación. El solvente adicionado es

de baja volatilidad y no se evapora apreciablemente en el fraccionador.

3.6 DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

Este método consiste en la inyección directa de vapor de agua sobrecalentado a la

mezcla líquida a destilar, la solubilidad del vapor en el líquido debe ser muy baja. se

aplica en los casos en que la mezcla a destilar tiene un punto de ebullición elevado y

especialmente en los casos en que puede tener lugar la descomposición de algún

componente de la mezcla si se aplica la destilación directa.

La presencia de este nuevo componente reduce la presión parcial de los componentes

a destilar con lo que la temperatura de vaporización puede ser inferior, lo que es útil

cuando determinados componentes de la mezcla son sensibles al calor. En las

operaciones habituales el vapor de agua no llega a condensar, por lo que abandona el

equipo con el destilado, separándose posteriormente del mismo.

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Tema 4: DESTILACIÓN EN EQUILIBRIO

Este es un método de destilación que se realiza en una sola etapa y que consiste en

que la mezcla líquida denominada alimentación ( F ) se evapora parcialmente, llevando

el vapor producido ( V ) al equilibrio con el líquido remanente ( L ), con la finalidad de

producir un vapor más rico en el componente más volátil y un líquido más rico en el

componentes menos volátil, para posteriormente ser separadas ambas fases.

Excepto que la volatilidad relativa de los componentes sea muy alta, el grado de

separación de los componentes que se puede alcanzar mediante este método es muy

bajo. A esto se debe que la destilación en equilibrio es generalmente una operación

auxiliar para la preparación de mezclas de alimentación que serán sometidas a un

posterior tratamiento.

Vapor
V, moles/h
yi
P

Alimentación
F , moles/h
ziF N

T
Líquido
L , moles/h
xi
Figura Nº 4.1: Equipo de destilación en equilibrio

En la figura Nº 4.1 se presenta un esquema típico para una operación adiabática de

flash, operando en forma continua. La fase vapor se produce a expensas de la

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alimentación líquida mediante un descenso de la presión a través de una válvula o

mediante el calentamiento de la alimentación a presión constante, siendo más

utilizada la primera forma.

En la vaporización instantánea o destilación en equilibrio, los productos en fase vapor

(V) y líquido (L) son retirados del equipo y se encuentran cerca del equilibrio uno con

otro. El diseño y construcción del equipo aseguran un equilibrio simple entre las fases

líquido y vapor, asumiendo que existe una adecuada mezcla en la línea de alimentación

y una adecuada separación de fases en el separador.

Para los problemas a desarrollar este método se considerará en todos los casos que

la velocidad de flujo de la alimentación (F) y su composición (ziF) están especificadas,

así como la suposición de que se alcanzan las condiciones de equilibrio y que la

operación se realiza en estado estacionario.

Adicionalmente si se fija la presión de destilación (PT), quedan como variables la

temperatura (T), el grado de vaporización ( V/F ) o el grado de recuperación (vi/fi

ó li/fi), así como las concentraciones en el vapor (yi) y en el líquido (xi).

Considerando que esta operación se realiza en estado estacionario, se pueden aplicar

los balances de materia.

Balance de materia total:

F = L + V (4.1)

Balance de materia para un componente “ i ” cualquiera :

F . ziF = L . xi + V . yi (4.2)

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Bajo las consideraciones señaladas anteriormente se pueden presentar dos

situaciones:

a. Cuando el grado de vaporización o el grado de recuperación está especificado.

b. Cuando la temperatura está especificada.

Mezclas binarias

Aplicando las ecuaciones de los balances de materia, donde las composiciones están

referidas al componente más volátil, se tiene:

F = L + V (4.1)

F . zF = L . x + V . y (4.3)

Sustituyendo (4.1) en (4.3):

L y - zF
- --- = --------- (4.4)
V x - zF

Esta ecuación se conoce como la Ecuación de la línea de operación y corresponde a

la de una línea recta de pendiente negativa m = - L / V y que pasa por un par de

puntos, cuyas coordenadas son:

(1) (zF , zF)

(2) (x , y)

Las coordenadas del primer punto corresponden a la composición de la alimentación

mientras que las del segundo punto corresponden a las composiciones de las fases

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vapor y líquido producto. Estas últimas pueden ser composiciones de equilibrio o

menores a éstas, según se alcancen o no las condiciones de equilibrio.

En la Figura Nº 2 se representa la línea de operación en un diagrama de distribución

o diagrama x-y, en la cual se considera que se alcanzan las condiciones de equilibrio.

zF
m = - L/V

x zF
Figura Nº 4.2: Destilación en equilibrio – Representación gráfica de la
línea de operación en un diagrama de distribución

a) Grado de vaporización especificado ( = V/F )

En este caso el objetivo es determinar la calidad de productos a obtenerse así

como la temperatura a alcanzarse en el equipo de separación. A continuación se

describe el procedimiento a seguir utilizando el método gráfico.

 Utilizando la relación  = V / F se determinan los flujos de los productos

líquido (L) y vapor (V). En el diagrama de distribución se ubica el punto de

coordenadas zF , zF y por este punto se traza una línea recta con pendiente

m = - L / V.

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 En el punto de intersección de la línea de operación con la línea de equilibrio,

se determina la composición de las fases resultantes.

 Luego utilizando el diagrama Temperatura – composición ( T-x-y ) se

determina la temperatura

Cuando se puede aplicar la volatilidad relativa (valor constante), se puede

utilizar una aproximación algebraica para completar el análisis en este método de

separación.

Utilizando la ecuación (4.4), ésta se puede modificar de modo que se introduce

la relación  = V / F:

1 -  zF
y = - ------ . x + ---- (4.5)
 

y conjuntamente con la ecuación de equilibrio en función de la volatilidad

relativa, se puede determinar las composiciones de los productos mediante la

siguiente expresión:

( - 1) .(zF -) -1 zF
( - 1) . x2 - ---------------- . x - ------- = 0 (4.6)
(1 - ) (1 -  )

b) Temperatura especificada

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En este caso el objetivo es determinar la cantidad y calidad de los productos a

obtenerse a alcanzarse en el equipo de separación. A continuación se describe el

procedimiento a seguir utilizando el método gráfico.

 Se determina la composición de las fases resultantes utilizando el diagrama

temperatura – composición.

 Luego, reemplazando valores en la ecuación de la línea de operación, se

determina la relación L / V = N, y luego el porcentaje de vaporización.

V 1
 = --- = ----- (4.7)
F N + 1

Si se da la composición de una de las fases resultantes, en lugar de la

temperatura, se determina la composición de la otra fase utilizando el diagrama

T-x-y o el diagrama x-y.

Del mismo modo, que en el caso anterior, cuando se puede aplicar la constante de

equilibrio K, se puede utilizar una aproximación algebraica para completar el

análisis en este método de separación. Utilizando la ecuación (4.1) con la

ecuación (4.3), conjuntamente con la relación de equilibrio y = K . x, se puede

determinar las composiciones de los productos mediante la siguiente expresión:

V zAF zBF
 = --- = ------ - ------- (4.8)
F 1 - KB KA - 1

Mezclas multicomponentes

Aplicando los balances de materia para un componente “ i ” cualquiera:

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F . ziF = L . xi + V . yi (4.2)

e introduciendo una relación de equilibrio en la ecuación anterior, como por ejemplo

la constante de equilibrio ( yi = Ki . xi ), se tiene :

F . ziF
xi = ------------ (4.9)
L + Ki . V

Esta ecuación se puede modificar introduciendo la relación  = V/F ó N = L/V,

obteniéndose las siguientes ecuaciones, análogas a la ecuación (4.9) :

ziF
xi = --------------- (4.10)
1 +  (Ki - 1)

N + 1
xi = -------- . ziF (4.11)
N + Ki

a) Grado de vaporización especificado (  )

En este caso el objetivo es determinar la calidad de productos a obtenerse así

como la temperatura a alcanzarse en el equipo de separación. Dado que no se

conoce la temperatura, es obvio que no se puede conocer el valor de la relación

de equilibrio a utilizar, por lo cual se requiere de un procedimiento iterativo para

solucionar el problema.

Se deben utilizar valores de temperatura que oscilaran entre la temperatura de

burbuja y la temperatura de rocío de la mezcla, dando inicio al procedimiento de

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cálculo utilizando la temperatura de ebullición del componente dominante en la

mezcla.

En el esquema Nº 1 se presenta una descripción del procedimiento a seguir para

la determinación de la composición de los productos.

Esquema Nº 4.1: Procedimiento para cálculo de composiciones

Datos:
Composición de alimentación
Presión de destilación y
Grado de vaporización

Asumir temperatura

Estimar relación de equilibrio


líquido – vapor : P°i , Ki ,  ir

Calcular xi

NO

 xi = 1
i = 1

SI

Calcular yi
Como puede observarse el procedimiento iterativo implica asumir valores de

temperatura para poder estimar la relación de equilibrio vapor – líquido que

permita calcular las composiciones de los productos, obteniendo la solución

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cuando la sumatoria de las composiciones en cada una de las fases sea igual a la

unidad.

Se han desarrollado varias funciones y procedimientos de convergencia para

resolver este problema, siendo la función más aplicada la desarrollada por

Rachford y Rice, que se fundamenta en el siguiente criterio: yi - xi = 0.

La función obtenida es la siguiente:

n ziF . ( Ki – 1 )
f ( T ) =  ------------------ (4.17)
i= 1
( Ki – 1 ) .  + 1

b) Presión y temperatura especificadas

En este caso el objetivo es determinar la cantidad y calidad de los productos a

obtenerse a alcanzarse en el equipo de separación.

Dado que se conocen la temperatura y la presión se puede estimar la relación de

equilibrio vapor – líquido, el procedimiento iterativo implica asumir valores del

grado de vaporización que permita calcular las composiciones de los productos,

obteniendo la solución cuando la sumatoria de las composiciones en cada una de

las fases sea igual a la unidad.

Sin embargo, antes de realizar cualquier cálculo iterativo, es necesario verificar

que a las condiciones especificadas las dos fases están presentes en el equilibrio,

es decir que coexiste una mezcla líquido y vapor. Para tal efecto, la verificación

se puede aplicar lo señalado en la tabla Nº 4.1, y se puede realizar utilizando la

constante de equilibrio K o la relación de equilibrio equivalente..

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Tabla Nº 4.1: Criterios para verificar condición térmica

n n

 Ki . ziF  ziF / Ki Condición térmica


i= 1 i= 1

< 1 > 1 Líquido sub enfriado


= 1 > 1 Líquido en su punto de burbuja
> 1 = 1 Vapor en su punto de rocío
> 1 < 1 Vapor sobrecalentado
> 1 > 1 Mezcla líquido + vapor
Fuente: Handbook of Technical Separations for Chemical Engineers

En el esquema Nº 2 se describe el procedimiento a seguir para el cálculo del grado

de vaporización.

Al igual que en el caso anterior, se han desarrollado varias funciones y

procedimientos de convergencia para resolver este problema, siendo la función

más aplicada la desarrollada por Rachford y Rice, que se fundamenta en el

siguiente criterio: yi - xi = 0.

La función obtenida es la siguiente:

n ziF . ( Ki - 1 )
f (  ) =  ------------------ (4.18)
i= 1
( Ki – 1 ) .  + 1

Esquema Nº 4.2: Procedimiento para el cálculo del grado de vaporización

Datos: Composición de la
Alimentación, Presión de la
destilación y Temperatura

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Estimar relación de equilibrio


líquido – vapor : P°i , Ki ,  ir

Verificar condición térmica

Asumir grado de vaporización

Calcular xi

 xi = 1 NO
i = 1

SI

Calcular yi

La ecuación (4.18) se puede resolver por tanteos probando valores de 

comprendidos entre 0 y 1 hasta que f ( ) = 0.

Los métodos de cálculo más ampliamente utilizados para la resolución de la

ecuación (4.18) se basan en el método de Newton. Se calcula un valor de

predicción de la raíz de para la iteración k +1 a partir de la siguiente relación

recursiva:
f (  k )
 ( k+1 )
=  ( k)
- --------- (4.19)
f’ ( k)

donde la derivada de la función f’ ( k) es

- ziF . ( Ki - 1 )2
n

f ’(  k ) =  ---------------------- (4.20)

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i= 1
[ ( Ki – 1 ) .  k
+ 1]2

También se puede aplicar el siguiente criterio xi - yi = 0, en cuyo caso se

tiene:

n ziF . ( 1 - Ki )
f ( ) =  ------------------ (4.21)
i= 1
( Ki – 1 ) .  + 1

n ziF . ( 1 - Ki ) 2
f’ ( k ) =  --------------------- (4.22)
i= 1
[ ( Ki – 1 ) .  k + 1] 2

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Tema 5: DESTILACIÓN POR LOTES O DISCONTINUA

Este método de destilación es una operación discontinua, en la que la mezcla inicial

a separarse en sus componentes (fase líquida) se carga por lotes o partidas mientras

que el vapor producido es removido continuamente.

Es característico de toda operación discontinua que durante la operación por lo

menos una de las fases se retira de forma continua, así el vapor producido es

retirado del equipo de destilación y condensado de manera continua.

En una operación discontinua no se alcanza el estado estacionario y la composición de

la carga inicial varia con el tiempo. Esto origina un incremento de la temperatura del

sistema y una presencia cada vez menor de los componentes más volátiles en la carga

a medida que avanza la destilación.

Las razones por la cual se utiliza el equipo de destilación discontinua, en casos tales

como aplicaciones a nivel de planta piloto o en la recuperación de diferentes

solventes, se debe a:

 La capacidad de operación requerida es muy pequeña para poder realizar la

operación de manera continua con una velocidad aceptable. Equipos auxiliares

como bombas, tuberías e instrumentación tienen generalmente una capacidad

mínima de operación industrial.

 El equipo discontinuo tiene en general una mayor flexibilidad de operación

comparado con el equipo continuo, relacionado con las características de la

mezcla a destilar así como la velocidad de procesamiento.

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En la destilación discontinua, según se utilice el reflujo o no, del vapor que se

condensa continuamente, se puede distinguir dos modos de operación:

 Destilación diferencial o Batch simple

 Destilación discontinua con rectificación

Destilación diferencial

Este es el método más sencillo de destilación por lotes y se realiza en una sola etapa,

sin reflujo. Se utiliza ampliamente en el laboratorio y en unidades de producción a

pequeña escala.

En esta operación se carga una determinada cantidad de la mezcla (fase líquida) al

destilador, produciéndose la vaporización mediante un adecuado suministro de calor,

tal como se puede observar en la figura Nº 1 donde se presenta un esquema típico

para una destilación diferencial.

VAPOR

VAPOR DE AGUA CONDENSADO

CARGA LIQUIDA

Figura Nº 5.1 : Equipo de destilación diferencial

Los vapores producidos se eliminan en forma continua al ser enviados rápidamente a

un condensador, donde se condensan sin que el destilado (vapor condensado) retorne

al destilador, recogiéndose en un recolector. Tomando en cuenta la rápida agitación

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que genera el vapor ascendente, se puede admitir que el destilado representa

realmente al vapor que está en equilibrio con el líquido en cada momento considerado.

A medida que transcurre la destilación, el líquido se empobrece en los componentes

más volátiles, elevándose continuamente la temperatura de ebullición del líquido

remanente; de la misma manera los vapores producidos son cada vez más pobres en

los componentes más volátiles.

El destilado puede ser recogido en varias partidas, denominadas “cortes”, para dar

una serie de productos destilados de distinta pureza o en una sola partida,

obteniéndose un destilado global.

Ecuación de Rayleigh

El vapor resultante de una destilación diferencial está en equilibrio con el líquido del

cual se desprende, por lo que la aproximación matemática será diferencial.

Suponiendo que en todo momento, durante la destilación hay en el equipo L moles de

líquido, de composición “ x ” y se evapora una cantidad d D moles de destilado, de

composición “ y * ” , en equilibrio con el líquido. Entonces tendremos el siguiente

balance de materia, aplicado para una situación de estado no estacionario (Entradas -

Salidas = Acumulación):

Balance total Balance del componente A

moles de entrada 0 0

moles de salida dD y* . dD

moles acumuladas dL d ( L . x ) = L . dx + x . dL

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Balance total:

0 - dD = dL (5.1)

Balance del componente A:

0 - y* . dD = L . dx + x . dL (5.2)

Estas dos ecuaciones se transforman en:

y* . dL = L . dx + x dL (5.3)

Agrupando términos y separando variables:

dL dx
---- = ------- (5.4)
L y* - x

Integrando desde la condición de la carga inicial hasta la condición final cuando cesa

la destilación:

Inicio: L = F x = zF

Final: L = W x = xW

zF

F  dx
ln --- =  ------- (5.5)
W  y* - x
xW

Esta expresión es conocida como la Ecuación de Rayleigh que fue desarrollada para

su aplicación en la destilación diferencial de mezclas binarias, pero que también se

pude extender para el caso de mezclas multicomponentes.

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Para el caso de presión constante, la integración del miembro de la derecha de la

ecuación deberá hacerse en forma gráfica o mediante métodos numéricos, cuando la

relación de equilibrio y* = f (x) solo está disponible en forma gráfica o tabulada y no

se dispone de una ecuación analítica del equilibrio entre x e y*.

Para resolver gráficamente la integral se debe obtener información de los datos de

equilibrio dentro del rango de composiciones del líquido que corresponden al inicio

(zF) y al final de la operación (xW), representando 1 / (y* - x) como una función

de la composición del líquido (x). El área obtenida bajo la curva corresponderá al

valor de la integral.

Composición Composición 1
del líquido (x) del vapor (y*) (y* - x)
zF ------- ------- 1
------- ------- ------- (y* - x)
------- ------- -------
------- ------- -------
------- ------- -------
------- ------- -------  dx
------- ------- ------- ----- = Área
------- ------- -------  y*-x
------- ------- -------
------- ------- ------- xw zF
xW ------- -------

Si la volatilidad relativa es constante o aproximadamente constante, la integración

del miembro de la derecha se puede hacer analíticamente:

F 1 z F ( 1 – xw ) ( 1 – xw )
ln --- = ------ ln ------------ + ln --------- (5.6)
W  - 1 xw ( 1 – zF) ( 1 – zF )

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Esta ecuación se puede escribir de manera que se relaciona las moles de A que

permanecen en el residuo ( W .x W ) con las moles de B que permanecen en el residuo

[W . (1 - xW )].

F . zF F ( 1 – zF )
ln -------- =  . ln ----------- (5.7)
W. xW W ( 1 – xW )

Si se destila un sistema con pequeñas variaciones de temperaturas (mezclas con

temperaturas de ebullición próximas o mezclas diluidas) se puede la constante K de

equilibrio, siempre que K sea independiente de la composición:

F 1 zF
ln --- = ----- ln ---- (5.8)
W K – 1 xw

La ecuación de Rayleigh se puede modificar para ser aplicada en el caso de sistemas

multicomponentes.

En este caso la ecuación se puede escribir para un componente “ J ” cualquiera con

respecto a un componente “ B ” de referencia, donde J = A, B, ...................., n .

F . xJF F . x BF
log ------- = JB . log ------- (5.9)
W. xJW W . xBW

la cual se puede resolver al trabajar simultáneamente con la siguiente ecuación:


n

 xJW = 1 (5.10)
J= A

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Tema 6: DESTILACIÓN FRACCIONADA

Para el diseño o evaluación de una columna de destilación fraccionada, provista de

bandejas como dispositivos internos que favorecen la transferencia de masa entre

las fases, es necesario identificar las variables que puedan describir la operación y

que están relacionadas con los flujos de las corrientes, su composición y entalpía, la

energía y las etapas de equilibrio.

Para una columna de destilación convencional las variables de operación a considerar

son:

 Flujo y composición de la alimentación.

 Condición térmica de la alimentación.

 Flujo y composición del producto destilado.

 Flujo y composición del producto de fondos.

 Presión de la destilación.

 Temperatura en uno o varios puntos de la columna.

 Calor suministrado por el recalentador (Q R).

 Calor retirado en el condensador (Q C).

 Relación de reflujo (R = Lo / D) .

 Número de etapas y ubicación del plato de carga.

En general, la presión de la destilación y las variables que describen a la alimentación

(flujo, composición y condición térmica) están fijadas por el proceso.

La presión de la destilación debe fijarse en lo posible lo más cerca a la presión

atmosférica. Los factores principales para determinar la presión son las volatilidades

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de los componentes de la alimentación y las temperaturas de los medios de

calentamiento y enfriamiento disponibles, generalmente vapor de agua y agua

respectivamente. Otros factores que deben ser considerados son la sensibilidad al

calor de los componentes y sus temperaturas críticas.

La presión debe ser lo suficientemente alta para que el vapor que sale por el tope de

la columna pueda por lo menos ser condensado parcialmente por intercambio de calor

con un medio de enfriamiento adecuado, y debe ser lo suficientemente baja para que

el fluido que sale por el fondo de la columna pueda ser vaporizado por intercambio de

calor con un medio de calentamiento adecuado. Cuando ambas condiciones no se

pueden lograr simultáneamente, se puede utilizar la refrigeración para condensar o

un horno para el recalentamiento.

En cuanto a las temperaturas en la columna, éstas se encuentran altamente

relacionadas con la presión de destilación. Si se incrementa la presión de destilación,

también se incrementarán las temperaturas de ebullición en la columna. La

diferencia de temperaturas entre el vapor a condensar y el medio de enfriamiento

será mayor, pero la diferencia de temperaturas entre el líquido a vaporizar y el

medio de calentamiento será menor. Consecuentemente, si se aumenta la presión el

tamaño requerido para el condensador se reducirá y el tamaño requerido para el

recalentador aumentará.

La alimentación puede suministrarse a la columna de destilación bajo cualquiera de

estas condiciones: líquido subenfriado, líquido saturado, mezcla de líquido y vapor,

vapor saturado o vapor sobrecalentado. Si la alimentación se encuentra altamente

subenfriada, el número de etapas disminuir en la sección de enriquecimiento

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mientras aumenta en la sección de empobrecimiento; sucediendo lo contrario en el

caso de una alimentación altamente sobrecalentada.

Generalmente es deseable ajustar la condición térmica de la alimentación por un

intercambio de calor externo, para asegurar que los requerimientos de etapas no

sean excesivos debido a un desbalance en los flujos de vapor y de líquido, por encima

y por debajo del plato de carga.

Para el diseño de una columna de destilación (columna de bandejas) los cálculos a

realizar son los siguientes:

 Número de etapas de equilibrio o ideales.

 Número de etapas reales.

 Altura de la columna y diámetro de la columna.

Un elemento importante en el diseño de las columnas de destilación, es la aplicación

de los métodos usados para el cálculo del número de etapas de equilibrio utilizando

diversas relaciones de reflujo para producir la separación deseada.

En el diseño de nuevo equipo, el caso más común implica el conocimiento de la

ubicación del plato de carga y las composiciones de los productos. Entonces se

selecciona la relación de reflujo (R) para dar las combinaciones más económicas en

cuanto a los costos de equipo y costos de operación, para luego determinar los

valores de las variables restantes.

Para la determinación del número de etapas de equilibrio, un caso típico requiere la

siguiente información:

 Presión de destilación

 Composición y condición térmica de la alimentación

 Composición de los productos

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 Relación de reflujo

 Ubicación del plato de carga

Los métodos varían en complejidad, en el tiempo requerido en su aplicación y en su

precisión. Estos se basan en expresiones algebraicas que involucran las relaciones de

equilibrio vapor - líquido, los balances de materia y en otros casos también los

balances de entalpía.

El número de componentes en la alimentación no afecta fundamentalmente los

principios aplicados, pero a medida que el número de componentes aumenta, su

aplicación se dificulta. A menudo estas expresiones algebraicas pueden

representarse en un gráfico, de modo que la determinación del número de etapas de

equilibrio puede hacerse gráficamente. Esto es comúnmente aplicado en el caso de

mezclas binarias y con poca frecuencia para las mezclas multicomponentes, donde

generalmente los cálculos se hacen de etapa a etapa. Los métodos para determinar el

número de etapas de equilibrio en una columna de destilación dependen del sistema

mismo y del grado de aproximación requerido en el resultado final.

Fair y Bolles (Chemical Engineering Abril 22, 1968) presentan el siguiente cuadro de

clasificación de los métodos para determinar el número de etapas de equilibrio:

SISTEMA EQUILIBRIO NUMERO DE METODO DE


VAPOR –LIQUIDO ETAPAS CALCULO
Binario Ideal Pocas Gráfico

Binario Ideal Muchas Gráfico / analítico

Binario No ideal Pocas Gráfico

Binario No ideal Muchas Gráfico/analítico

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Multicomponente Ideal Pocas Analítico

Multicomponente Ideal Muchas Analítico

Multicomponente No ideal Pocas Analítico

Multicomponente No ideal Muchas Analítico

Entre los principales métodos de cálculo utilizados tenemos:

Mezclas binarias Mezclas multicomponentes

Método de Sorel - Lewis Métodos simplificados

Método de Mc Cabe-Thiele Método de Lewis-Matheson

Método de Ponchon - Savarit Método de Thiele-Geddes

Método MLHV

Método de Smoker

6.1 MÉTODO DE MC CABE – THIELE

El método desarrollado por Mc Cabe y Thiele (1925) está basado en la

representación gráfica de las ecuaciones de los balances de materia en un diagrama

de distribución.

Este método asume que los flujos molares del líquido y del vapor son constantes en

cada una de las secciones de la columna.

Para que esta suposición sea válida se requiere que se cumplan las siguientes

condiciones:

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 Los calores latentes molares de vaporización de los componentes deben ser

iguales.

 Las variaciones de calor sensible en la columna se consideran despreciables en

relación con el calor latente, lo que se cumple con mayor aproximación cuanto

menor es la diferencia de temperaturas entre el tope y el fondo de la columna.

 El calor de mezcla de los componentes es despreciable.

 Las pérdidas de calor en la columna son despreciables.

También asume que no existe variación marcada de entalpías para corrientes que

proceden de dos etapas contiguas.

El método se desarrollará para una columna provista de un condensador total y

considerando despreciables las pérdidas de calor fuera del sistema, estableciendo

los balances de materia en estado estacionario para cada sección de la columna.

Además se considerará que al interior de la columna, las corrientes de líquido y de

vapor son saturadas.

Zona de Enriquecimiento

Balances de materia, en estado estacionario, entre un plato “ n “ cualquiera ubicado

en la zona de enriquecimiento y el extremo superior de la columna:

Balance de materia total:

V = L + D (6.1)

Balance de materia para el componente más volátil:

V . yn+1 = L . xn + D . xD (6.2)

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QC
V
y1

1 Lo D
xo xD

L V
xn yn+1

F
zF
Figura Nº 6.1: Zona de Enriquecimiento

Dividiendo entre el flujo de vapor V:

L D
yn+1 = --- . xn + --- . xD (6.3)
V V

Esta ecuación corresponde a la de una línea recta ( y = m . x + b) de pendiente L / V

y con intercepto en el eje de ordenadas ( D / V ) . x D. y que se conoce como la

Ecuación de la Línea de Operación para la Zona de Enriquecimiento.

Realizando un balance de materia total, alrededor del sistema de condensación:

V = Lo + D (6.4)

Utilizando la ecuación (6.4) y de la definición de relación de reflujo R = L o / D , para

las suposiciones del método, se tiene:

L = Lo = R . D (6.5)

V = ( R + 1 ) . D (6,6)

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Sustituyendo las ecuaciones (6.5) y (6.6) en la ecuación (6.4):

R xD
yn+1 = --------- . xn + ------- (6.7)
R + 1 R + 1

Se obtiene una ecuación para la línea de operación de la Zona de Enriquecimiento,

análoga a la anterior, y que también corresponde a la de una línea recta.

Conociendo los datos de equilibrio para un sistema dado, representados de un

diagrama de distribución, la línea de operación se puede representar fácilmente

dando valores a xn para obtener valores de yn+1, tal como se muestra en la figura Nº

2.

Línea de operación de
Zona de enriquecimiento

xD/(R+1)

xB xD

Figura Nº 6.2: Línea de operación de la Zona de enriquecimiento

Así se tienen dos puntos característicos:

xn = xD yn+1 = xD

xn = 0 yn+1 = xD / (R+1)

Zona de Empobrecimiento

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Balances de materia, en estado estacionario, entre una etapa “ m ” cualquiera

ubicada en la zona de empobrecimiento y el extremo inferior de la columna:

F
zF
m+1

L V
xm ym+1
m

QR B
xB

Figura Nº 6.3: Zona de Empobrecimiento

Balance de materia total:

L = V + B
(6.8)
Balance de materia para el componente más volátil:

L . xm = V . ym+1 + B . xB

(6.9)

Dividiendo entre el flujo de vapor V:

L B
ym+1 = --- . xm - --- . xB (6.10)
V V

Esta ecuación corresponde a la de una línea recta ( y = m . x + b) de pendiente L / V

y con intercepto en el eje de ordenadas ( - B / V ) . x B y que se conoce como la

Ecuación de la Línea de Operación para la Zona de Empobrecimiento.

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Sustituyendo la ecuación (6.8) en (6.10) se obtiene una ecuación análoga a la

anterior y que también corresponde a la de una línea recta:

L B
ym+1 = ----- . xm - ------ . xB (6.11)
L - B L - B

En este caso se tiene un punto característico:

xm = xB ym+1 = xB

Balances de materia y energía en la bandeja de alimentación

L V
HL f-1 HV f
F
zF f
HF
L V
HLf HV f+1

Figura Nº 6.4: Balances de materia y energía en


la bandeja de alimentación

Balance de materia total, en estado estacionario:

F + L + V = L + V (6.12)

( V - V ) = ( L - L ) - F (6.13)

Balance de energía, considerando despreciables las pérdidas de calor al exterior:

F . HF + L . HLf-1 + V . HV f = V . HV f+1 + L . HLf (6.14)

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Bajo las suposiciones del método de que no existe variación marcada de entalpías

para corrientes de líquido y de vapor que proceden de etapas adyacentes, el balance

de energía se puede expresar de la siguiente manera:

F . HF + L . HL + V . HV = V . HV + L .HL (6.17)

( V - V ) . HV = ( L - L ) . HL - F . HF (6.18)

Sustituyendo (6.13) en (6.18):

L - L HV - HF
------- = --------- = q (6.19)
F HV - HL

Esta ecuación representa el Factor q definido como la relación entre la cantidad de

calor necesario por mol para llevar la alimentación desde su condición hasta la de

vapor saturado y el calor latente molar de vaporización.

De la ecuación 19 y relacionando con la ecuación 18 se obtienen relaciones para

evaluar los flujos de líquido y vapor para zonas adyacentes:

L - L = F . q (6.20)

V - V = F ( q - 1 ) (6.21)

En la figura Nº 6.5 se presentan las relaciones entre los flujos de líquido y entre los

flujos de vapor, para corrientes que proceden de zonas contiguas, en

función de la condición térmica de la alimentación.

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V = V - F (q - 1) V = V
L
L
F . q
F F

L = L + F . q V L = L + F V

Líquido subenfriado Líquido en su punto de burbuja

V = V + F
V = V + F (1 - q)
L L
F (1 – q)

F F

L = L V
L = L + F . q V

Vapor en su punto de rocío


Vapor Sobrecalentado

V = V + F ( q – 1 )
L

F (q – 1)

F
F . q

L = L + F . q V

Mezcla Líquido - Vapor

Figura Nº 6.5: Relación de flujos para diversas condiciones térmicas de la alimentación

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Intersección de las líneas de Operación

Si se encuentra el punto de intersección de las dos líneas de operación, esto

permitirá que se puede graficar la línea de operación de la Zona de

Empobrecimiento en el diagrama de distribución.

De las ecuaciones de los balances de materia en cada zona de la columna:

Zona de Enriquecimiento: V . yn+1 = L . xn + D . xD (6.22)

Zona de Empobrecimiento: V . ym+1 = L . xm - B . xB (6.23)

En el punto de intersección de las líneas de operación:

yn+1 = ym+1 = x xn = xm = x

Introduciendo estas coordenadas en las ecuaciones de las líneas de operación:

V . y = L . xn + D . xD (6.24)

V . y = L . xm - B . xB (6.25)

Restando ambas ecuaciones:

( V - V ) . y = ( L - L ) . x - ( B . xB + D . xD ) (6.26)

Introduciendo el factor q en estas ecuaciones y de un balance de materia total

alrededor de toda la columna:

F . ( q - 1 ) . x = F . q . x - F . zF (6.27)

q zF
y = ------ . x - ------- (6.28)
q - 1 q - 1

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Esta ecuación se conoce como Ecuación de la línea q, que representa el lugar

geométrico de los puntos donde es posible la intersección de las líneas de operación y

que corresponde a la de una línea recta con una pendiente ( q / q – 1 ) y con

intercepto ( z F / q - 1 ).

Condición térmica HF q q / q - 1
Líquido por debajo del punto de burbuja HF < HL q > 1 > 1
Líquido en su punto de burbuja HF = HL q = 1 
Vapor en su punto de rocío HF = HV q = 0 0
Vapor por encima de su punto de rocío HF > HV q < 0 1 > q/q-1 > 0
Mezcla líquido – vapor HL < HF < HV 1 > q > 0

Líquido saturado
Líquido subenfriado
Mezcla líquido - vapor

Vapor saturado

Vapor sobrecalentado

Figura Nº 6.6: Posición de la línea q en función de la condición térmica de la alimentación

Un punto característico de esta línea tiene como coordenadas:

x = zF

y = zF,

mientras que la pendiente dependerá de la condición térmica de la alimentación:

líquido saturado, líquido sub-enfriado, mezcla líquido y vapor, vapor saturado o vapor

sobrecalentado, tal como se muestra en la figura Nº 6.6 .

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Conociendo la condición térmica de la alimentación, se pueden encontrar los datos

necesarios para representar la línea q en el diagrama de distribución.

La intersección de la línea q con la línea de operación de la Zona de

Enriquecimiento, permite encontrar el punto de la línea de operación de

la Zona de Empobrecimiento.

xD/(R+1)

xB zF xD

Figura Nº 6.7: Representación gráfica de las líneas de operación

Determinación del número de etapas de equilibrio

Habiéndose determinado las ecuaciones para las líneas de operación y representadas

en el diagrama de distribución, se procede a determinar el número de etapas de

equilibrio. Para tal efecto, se trazan escalones entre las líneas de operación y la

curva de equilibrio, comenzando por el punto de coordenadas ( x D , xD ) y finalizando

en el punto de coordenadas ( xB , xB ) . El número de escalones trazados

corresponderá al número de etapas de equilibrio incluyendo al recalentador.

El cambio de una línea de operación a otra dependerá de cada uno de las siguientes

situaciones:

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a) Cuando existe libertad de diseño (diseño de una columna nueva), el plato de

alimentación o carga será aquel para el cual el número total de etapas es el

menor, en cuyo caso se denomina Plato óptimo de alimentación o carga.

Esta ubicación se determina en aquel plato que rodea el punto de intersección de

ambas líneas de operación, que es donde se realiza el cambio de una línea de

operación a otra, tal como se muestra en la figura Nº 6.8.

Figura Nº 6.8: Determinación del número de etapas de equilibrio – Posición óptima

b) Cuando la columna se ha diseñado con un plato de alimentación en una zona

determinada.

En este caso el cambio de una línea de operación a otra se efectúa, de ser

posible, en dicho plato de alimentación.

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Figura Nº 6.9: Determinación del número de etapas de equilibrio – Posición adelantada

Figura Nº 6.10: Determinación del número de etapas de equilibrio – Posición retrasada

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Variación de la Relación de Reflujo

Para efectuar una separación determinada en una columna de destilación continua

con rectificación se puede elegir arbitrariamente una relación de reflujo, dentro de

ciertos límites como son la relación de reflujo mínima y la relación de reflujo total.

En la práctica la relación de reflujo varía dentro de este rango:

Rtotal > R > Rmín

De esta relación de reflujo dependerán los costos totales, es decir los costos fijos

(costos de equipos) y los costos de operación. Para un nuevo proyecto la relación de

reflujo que debiera utilizarse ha de ser la más económica, es decir aquella para la

cual los costos totales son los menores. Esta se conoce como la relación de reflujo

óptima, que se determina basándose en un balance económico.

Algunos autores brindan valores de la relación de reflujo en función del R mín, así

tenemos:

R = 1.10 - 1.50 R mín (Backhurst - Harker)

R = 1.20 - 1.50 R mín (Treybal)

R = 1.30 R mín + 0.30 (Pavlov)

Relación de reflujo mínima

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La relación de reflujo mínima se define como la máxima relación que requerirá un

número infinito de etapas para obtener la separación deseada, por debajo de la cual

no puede operar la columna de destilación.

Para esta condición corresponden la mínima capacidad de calentamiento en el

recalentador y de enfriamiento en el condensador.

A medida que disminuye la relación de reflujo, la pendiente de la línea de operación

de la zona de enriquecimiento se hace menor y se acerca hacia la curva de equilibrio;

ocurriendo lo mismo con la línea de operación de la zona de empobrecimiento; por lo

que el número de etapas de equilibrio se incrementa, a la vez que se hace mayor la

capacidad de la columna.

Dependiendo de la forma de la curva de equilibrio, la relación de reflujo mínima

puede determinarse de la siguiente manera:

a) Curva de equilibrio cóncava hacia abajo

En este caso la línea de operación que pasa por el punto de coordenadas (x D , xD) y

por el punto de intersección de la línea q con la curva de equilibrio, corresponde a la

mínima relación de reflujo.

ya


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xa zF xD
Figura Nº 6.11: Relación de reflujo mínimo

El valor de R mín se puede evaluar a partir de la intersección de la línea de operación

con el eje de ordenadas o de su pendiente.

A partir de la intersección con el eje de ordenadas:


xD xD
ß = ------------- Rmin = ---- - 1 (6.29)
Rmin + 1 

A partir de la pendiente:

xD - ya Rmín xD - ya
m = --------- = --------- R mín = --------- (6.30)
xD - x a Rmín + 1 y a - xa

xa , ya Coordenadas del punto de intersección de la línea q con la curva

de equilibrio (Pinch point)

Para un sistema con volatilidad relativa constante, estas coordenadas se pueden

obtener analíticamente por intersección de la ecuación de la curva de equilibrio y de

la línea q . Se obtiene la siguiente ecuación cuadrática:

q ( - 1 ) xa2 + [ q -  ( q – 1 ) - (  -1 ) zF ] xa - zF = 0 (6.31)

También es factible determinar R min para sistemas con volatilidad relativa

constante por combinación de las ecuaciones de la línea de operación, la curva de

equilibrio y de la línea q, obteniéndose las siguientes ecuaciones:

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 Si la alimentación es un líquido saturado:

1 xD  (1 - xD )
Rmin = ------- --- - ------------ (6.32)
 - 1 zF ( 1 - zF )
 Si la alimentación es un vapor saturado:

1  . xD (1 - xD
Rmin =------- ------- - -------- - 1 (6.33)
 - 1 zF (1 - zF)

b) Curva de equilibrio convexa

En este caso no se puede aplicar el método anterior, ya que la línea de operación

cortaría a la curva de equilibrio en otros puntos intermedios indicando que el vapor

procedente de una etapa sería más rico que el vapor en equilibrio con el líquido

proveniente de la misma etapa, lo cual es imposible.

En este caso la línea de operación que pasa por el punto de coordenadas (x D , xD) y

que es tangente a la curva de equilibrio, corresponde a la mínima relación de reflujo.


xD xD
ß = ------------- Rmin = ---- - 1 (6.34)
Rmin + 1 

Relación de reflujo total

A medida que la relación de reflujo aumenta, la relación L/V también aumenta y esto

se traduce en un alejamiento de las líneas de operación de la curva de equilibrio, por

lo que el número de etapas de equilibrio para una separación dada se hace cada vez

menor.

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Cuando se incrementa la relación de reflujo, de manera tal que tiende a un valor

infinito ( R  ), entonces la relación L / V = 1, por lo que las líneas de

operación de ambas zonas de la columna coinciden con la línea diagonal de 45°. Para

esta condición, el número de etapas de equilibrio es mínimo.

El número mínimo de etapas de equilibrio (para reflujo total) se determina

gráficamente en un diagrama de distribución, trazando escalones entre la línea

diagonal y la curva de equilibrio; comenzando desde el punto de coordenadas (x D ,

xD) y finalizando en el punto de coordenadas (x B , xB ).

Si para un determinado sistema la volatilidad relativa es constante o

aproximadamente constante, se puede determinar analíticamente el número de

etapas de equilibrio mediante la Ecuación de Fenske.

xD 1 – xB
log ------- . ------
1 - xD xB
Nmin = ---------------------- (6.35)
log 

6.2 METODO DE PONCHON – SAVARIT

El método desarrollado por Ponchon (1921) y Savarit (1922) es un método gráfico

más riguroso, en el cual se toman en cuenta las variaciones de flujo. Debe notarse

que este método se desarrolló antes que el de Mc Cabe - Thiele, pero debido a que es

más difícil de utilizar consecuentemente resulta ser menos empleado.

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El método es apropiado para situaciones en que el efecto del calor es grande, cuando

el rango de temperaturas entre el tope y el fondo de la columna es amplio o para el

análisis de sistemas que presentan un alto calor de mezcla.

Este método incluye tanto los balances de materia como los de entalpía, y para poder

utilizarlo se debe disponer de un diagrama entalpía - concentración para las dos

fases. Como pocas veces se dispone de este tipo de diagramas, generalmente es

necesario construir un diagrama para cada sistema bajo consideración.

El método se desarrollará para una columna provista de un condensador total y

considerando despreciables las pérdidas de calor fuera del sistema, estableciendo

los balances de materia y energía en estado estacionario para cada sección de la

columna.

Sección de enriquecimiento

Balances de materia y de energía, entre un plato “ n ” cualquiera ubicado en la zona

de enriquecimiento y el extremo superior de la columna:


QC
V
y1
HV1

1 Lo D
xo xD
HLo HD

n
Ln Vn+1
xn yn+1
HLn HVn+1

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F
zF
HF

Figura Nº 6.12: Sección de enriquecimiento

Balance de materia total:

Vn+1 = Ln + D (6.36)

Balance de materia para el componente más volátil:

Vn+1 . yn+1 = Ln . xn + D . xD (6.37)

Balance de energía, considerando despreciable las pérdidas de calor al exterior:

Vn+1 . HVn+1 = Ln . HLn + D . HD + QC (6.38)

Definiendo Q’ como un flujo neto de calor extraído en el condensador y en el

destilado por cada mol de destilado:

QC + D . HD QC
Q’ = --------------- = --- + HD (6.39)
D D

Sustituyendo (6.39) en (6.38) :

Vn+1 . HVn+1 - Ln . HLn = D . Q’ (6.40)

Se puede determinar la relación líquido / vapor para corrientes procedentes de

etapas contiguas relacionando la ecuación (6.36) con la ecuación (6.37) y con la

ecuación (6.40):

Ln yn+1 - xD
---- = ---------- (6.41)

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Vn+1 xn - xD

Ln HVn+1 - Q’
----- = ---------- (6.42)
Vn+1 HLn - Q’

Igualando las ecuaciones (6.41) y (6.42), y ordenando:

HLn - Q’ HVn+1 - Q’
-------- =----------- (6.43)
xn - x D yn+1 - xD

Esta ecuación que corresponde a la de una línea recta, que pasa por los puntos de

coordenadas:

(xn , HLn Ln

(yn+1 , HVn+1) Vn+1

(xD , Q’) D

lo que indica que toda línea radiada desde el punto polar  D (Punto polar de la zona de

enriquecimiento) une a un líquido (Ln) y a un vapor (Vn+1) que proceden de etapas

contiguas.
H D

HVn+1 V n+1
HV1
V1

Ln
HLn
Lo HLo

xn yn+1 xD

Figura Nº 6.13 : Ubicación del punto polar  D


Ubicación del Punto Polar  D

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Para ubicar el punto polar de la Zona de Enriquecimiento se deben evaluar sus

coordenadas: xD , Q’ .

Sustituyendo la ecuación (6.36) en la ecuación (6.42):

Ln HVn+1 - Q’
---- = ----------- (6.44)
D HLn - HVn+1

Haciendo n = 0 la ecuación (6.44) se convierte en:

Lo HV1 - Q’ Lo
--- = --------- y siendo R = ---
D HLo - HV1 D

Q’ = HV1 + R ( HV1 – HLo ) (6.45)

Sección de Empobrecimiento

Balances de materia y de energía entre una etapa “ m ” cualquiera ubicada en la zona

de empobrecimiento y el extremo inferior de la columna:

Balance de materia total:

Lm = Vm+1 + B (6.46)

Balance de materia para el componente más volátil:

Lm . xm = Vm+1 . ym+1 + B . xB (6.47)

F
zF
HF

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m+1
Lm Vm+1
xm ym+1
HLm HVm+1
m

QR B
xB
HB

Figura Nº 6.14: Sección de enriquecimiento

Balance de energía considerando despreciables las pérdidas de calor al exterior:

Lm . HLm + QR = Vm+1 . HVm+1 + B . HB (6.48)

Definiendo Q” como un flujo neto de calor entre el calor eliminado en el producto de

fondos y el suministrado por el recalentador, por cada mol de producto de fondos:

B . HB - QR QR
------------ = HB - --- (6.49)
B B

Sustituyendo (6.49) en (6.48):

Lm . HLm - Vm+1 . HVm+1 = B . Q”

(6.50)

Se puede determinar la relación líquido / vapor para corrientes procedentes de

etapas contiguas correlacionando la ecuación (6.46) con la ecuación (6.47) y con

la ecuación (6.50):

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Lm ym+1 - xB
--- = --------- (6.51)
Vm+1 x m - xB
Lm HVm+1 - Q”
--- = --------- (6.52)
Vm+1 HLm - Q”

Igualando las ecuaciones (6.51) y (6.52), y ordenando:

HLm - Q” HVm+1 - Q”
-------- = ---------- (6.53)
xm - x B ym+1 - xB

ecuación que corresponde a la de una línea recta, que pasa por los puntos de

coordenadas:

(xm , HLm) Lm

(ym+1 , HVm+1) Vm+1

(xB , Q”) B

lo cual indica que toda línea radiada desde el punto polar B (Punto polar de la Zona

de Empobrecimiento) une a un líquido ( L m ) y a un vapor ( V m+1 ) que provienen de

etapas contiguas.

Ubicación del Punto Polar  B

Para ubicar el punto polar de la zona de empobrecimiento se deben evaluar sus

coordenadas xB y Q”, para lo cual se realizan balances de materia y de energía

alrededor de la columna.

Balance de materia total:

F = D + B (6.54)

Balance de materia para el componente más volátil:

F . zF = D . xD + B . xB (6.55)

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Balance de energía considerando despreciables las pérdidas de calor al exterior:

F . HF + QR = QC + D . HD + B . HB

(6.56)

F . HF = D . Q’ + B . Q” (6.57)

H
HVm+1 Vm+1

HLm Lm

xB xm ym+1

Q” B

Figura Nº 6.15 : Ubicación del punto polar  B

De la ecuación (6.57):

F . HF - D . Q’
Q” = -------------- (6.58)
B

Por otro lado, relacionando la ecuación (6.54) con la ecuación (6.55) y con la

ecuación (6.57):
B xD - z F
--- = -------- (6.58)
D z F - xB

B Q’ - HF
--- = -------- (6.59)
D HF - Q”

Igualando y ordenando las ecuaciones (6.58) y (6.59):

Q’ - HF HF - Q”
--------- = --------- (6.60)
xD - z F z F - xB

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D Q’

F
HF

xB zF xD

Q” B
Figura Nº 6.16: Ubicación de los puntos polares  D y  B
ecuación que corresponde a la de una línea recta que pasa por los puntos de

coordenadas:

(xD , Q’) D

(zF , HF) F

(xB , Q”) B

lo cual indica que la alimentación y los dos puntos polares están unidos por una línea

recta.

Determinación del número de etapas de equilibrio

Habiéndose determinado las ecuaciones para los puntos polares y representados en

el diagrama entalpía – composición, se trazan al azar líneas que pasen por los puntos

polares y se trasladan al diagrama de distribución, para obtener las líneas de

operación de la sección de enriquecimiento y de empobrecimiento respectivamente.

Se procede a determinar el número de etapas de equilibrio trazando escalones entre

las líneas de operación y la curva de equilibrio, comenzando por el punto de

coordenadas (xD , xD) y finalizando en el punto de coordenadas (x B , xB) .

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a) El primer método consiste en un cálculo de etapa por etapa. Conociendo la

ubicación del vapor proveniente de la primera etapa V1, en el diagrama entalpía –

concentración y con la composición y1 se utiliza el diagrama de distribución para

determinar la composición del líquido de la misma etapa x1 y se procede a

representar L1 en el diagrama entalpía – concentración en la curva de líquido

saturado.

Se traza una línea recta uniendo el líquido L1 con el punto polar  D, donde corte a

la curva de vapor saturado se determina la ubicación del vapor proveniente de la

segunda etapa V2. Conociendo la composición y2 del vapor V2 se utiliza el

diagrama de distribución para determinar la composición del líquido de la misma

etapa (x2) y se procede a representar L2 en el diagrama entalpía –

concentración en la curva de líquido saturado.

Se continúa el procedimiento de manera sucesiva hasta alcanzar la concentración

del producto de fondos xB, teniendo en cuenta el cambio de punto polar, que

deberá de ocurrir de acuerdo a la posición del plato de carga, tal como en cada

una de las situaciones señaladas en el método de Mc Cabe – Thiele.

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D Q’

2 1

x,y

y1 x

Figura Nº 6.17: Determinación del número de etapas de equilibrio


Cálculo por etapas

b) El segundo método permite obtener el número de etapas en el diagrama de

distribución. Se trazan al azar líneas rectas que pasen por los puntos polares y

se trasladan al diagrama de distribución, para obtener las líneas de operación de

la sección de enriquecimiento y de empobrecimiento respectivamente.

Se procede a determinar el número de etapas de equilibrio trazando escalones

entre las líneas de operación y la curva de equilibrio, comenzando por el punto de

coordenadas (xD , xD) y finalizando en el punto de coordenadas (x B , xB) .

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F
HF

xB zF

B

Figura Nº 6.18: Determinación del número de etapas de equilibrio


Líneas de operación al azar

El número de escalones trazados corresponderá al número de etapas de

equilibrio incluyendo al recalentador. El cambio de una línea de operación a otra

dependerá de cada una de las situaciones señaladas en el método de Mc Cabe –

Thiele.

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Figura Nº 6.19: Determinación del número de etapas de equilibrio


Líneas de operación al azar

6.3 METODO SIMPLIFICADO KUFEM

Los métodos simplificados brindan una solución aproximada de los problemas de

destilación de multicomponentes y son de gran utilidad, aún cuando se dispone de

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métodos rigurosos, sobre todo en el caso de que los datos disponibles no son lo

suficientemente precisos.

De los métodos simplificados existentes, uno de los más útiles y el que brinda los

resultados más satisfactorios es el obtenido de una combinación de las ecuaciones de

Kirkbride, Underwood y Fenske con el diagrama de Erbar-Maddox.

Este método, al que se denomina KUFEM, permite el cálculo del número de etapas de

equilibrio y la ubicación de la bandeja de alimentación si se conocen las condiciones

de operación de la columna, la composición y condición térmica de la alimentación, la

distribución de los componentes en los productos destilado y de fondos, y la relación

de reflujo.

Como en la mayoría de los métodos simplificados, el método KUFEM está limitado por

la suposición de que los flujos molares son constantes, que la volatilidad relativa es

constante y que la bandeja de alimentación está ubicada en la posición óptima.

El procedimiento de cálculo para determinar el número de etapas de equilibrio (N) y

la ubicación de la bandeja de alimentación (f), consiste en los siguientes pasos:

 Estimación preliminar de la composición del producto destilado y del producto de

fondos.

 Cálculo de número mínimo de etapas de equilibrio.

 Revisión de la distribución de los componentes no clave.

 Cálculo de la relación de reflujo mínimo.

 Determinación del número de etapas de equilibrio.

 Ubicación de la bandeja de alimentación.

Estimación preliminar de la composición de los productos

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La estimación preliminar de la composición del destilado y del producto de fondos

requiere que se conozca la composición de la alimentación, así como las

especificaciones sobre la distribución de los componentes.

Estas especificaciones generalmente están dadas en término de componentes

específicos pero también para grupos de dos o más componentes.

Las especificaciones se pueden expresar como:

 Porcentaje de recuperación de ciertos componentes.

 Pureza de los productos.

 Límite de impurezas en los productos.

Con el conocimiento de una de estas especificaciones y mediante balances de materia

para los componentes es posible determinar la composición de los productos.

Número mínimo de etapas de equilibrio

Para el cálculo del número mínimo de etapas de equilibrio para el reflujo total o

infinito se puede emplear la ecuación desarrollada independientemente por Fenske

(1932) y Underwood (1932).

Esta ecuación relaciona el número mínimo de etapas de equilibrio con las

composiciones de dos componentes en el destilado y en el producto de fondos, y con

la volatilidad relativa. La ecuación se expresa como:


xLK xHK
log --- . ---
xHK D xLK B
Nmínimo = ----------------------- (6.61)
log LK-HK

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donde :

Nmin = número mínimo de etapas de equilibrio para reflujo total

xLK = fracción molar del componente liviano clave

xHK = fracción molar del componente pesado clave

LK-HK = volatilidad relativa entre los dos componentes

Los subscriptos D y B se refieren al destilado y al producto de fondos

respectivamente.

Si la volatilidad relativa varía algo con la temperatura y la composición, es

recomendable tomar un valor promedio: prom = ( tope . medios . fondos )1/3

Componentes clave

De una mezcla de varios componentes, los más volátiles se denominan "livianos"

mientras que los menos volátiles se denominan "pesados".

De los componentes livianos, el liviano clave (LK) es aquel que se encuentra presente

en el producto de fondos en cantidades importantes, mientras que los componentes

más volátiles que el liviano clave se encuentran en pequeñas proporciones. Si todos

los componentes livianos están presentes en cantidades importantes en el producto

de fondos, el liviano clave será el más volátil.

De los componentes pesados, el pesado clave (HK) es aquel que se encuentra

presente en el destilado en cantidades importantes, mientras que los componentes

menos volátiles que el pesado clave se encuentran en pequeñas proporciones. Si todos

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los componentes pesados están presentes en cantidades importantes en el destilado,

el pesado clave será el menos volátil.

Distribución de los componentes no clave

Por combinación de la ecuación de Fenske con un balance de materia para los

componentes se puede predecir la separación de los componentes no clave.

Las relaciones a emplear son el balance de materia para un componente arbitrario "i"

cualquiera:

fi = d i + bi (6.62)

y la forma original de la ecuación de Fenske, escrita para un componente arbitrario "

i " y un componente de referencia " r " :

di i Nmin dr
---- = ---- . ---- (6.63)
b i r br

Para determinar la composición de los productos utilizando la combinación de estas

dos ecuaciones se debe considerar si un componente es muy volátil o no; y se puede

llegar a esta consideración definiendo arbitrariamente un valor medio de la

volatilidad relativa:
LK + HK
m = ------------ (6.64)
2

Las ecuaciones que se presentan a continuación servirán para revisar las

composiciones del destilado y del producto de fondos.

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Para los componentes ligeros ( d i > bi ) : i > m , donde el componente de

referencia " r " es el componente pesado clave (HK).

fi
bi = --------------------- (6.65)
d i Nmin

1 + --- . ---
b HK HK

di = fi - bi (6.66)

Para los componentes pesados (b i > d i ) :  i <  m , donde el componente de

referencia " r " es el componente ligero clave (LK).

fi
di = ----------------------- (6.67)
b  LK Nmin
1 + ---- . -----
d LK i

bi = fi - di (6.68)

Relación de reflujo mínimo

La relación de reflujo mínimo para una separación dada puede ser calculada

adecuadamente mediante la ecuación de Underwood:

n  i r . xiD
Rmin + 1 =  ---------- (6.69)
i = 1  ir - 

donde:

i = volatilidad relativa del componente " i ", referida al pesado clave.

xiD = fracción molar del componente "i" en el destilado.

 = Constante de Underwood.

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La constante de Underwood se calcula mediante la siguiente expresión:

n i r . xiF
1 - q =  -------- (6.70)
i = 1 i r - 

donde

xiF = fracción molar del componente " i " en la alimentación

q = fracción de la alimentación que está como líquido a las condiciones de

temperatura y presión en la bandeja de alimentación.

El valor de  estará entre LK y HK, para el caso de que los componentes clave sean

adyacentes.

Número de etapas de equilibrio

Para determinar el número de etapas de equilibrio se utilizará el diagrama de Erbar-

Maddox. En este diagrama se correlacionan las siguientes cuatro variables: relación

de reflujo mínimo, número mínimo de etapas de equilibrio, relación de reflujo y

número de etapas de equilibrio.

Conociendo el valor de R, se calcula la relación R/(R+1) y utilizando el valor

obtenido para R min, se calcula la relación R min, / ( R min + 1 ).

Con estos dos valores se lee del diagrama el valor de N min / N y con el valor obtenido

para Nmin se calcula N.

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R
-----
R + 1
Rmín
------
Rmín + 1

Nmín
----
N
Figura Nº 6.20: Diagrama de Erbar - Maddox

Ubicación de la bandeja de alimentación

La ubicación de la bandeja de alimentación se puede estimar utilizando la ecuación de

Kirkbride, que relaciona el número de etapas de equilibrio en la sección de

enriquecimiento (m) con el número de etapas de equilibrio en la sección de

empobrecimiento (p).

La ecuación de Kirkbride tiene la siguiente expresión :

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m B xHK ( xLK )B 2 0.206

--- = ---- . ---- . ------- (6.71)


p D xLK F ( xHK )D

Habiendo evaluado la relación ( m / p ) y sabiendo que m + p = N, la ubicación de la

bandeja de alimentación podrá ser determinada.

BIBLIOGRAFIA

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BIBLIOGRAFIA

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Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 94


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Notación

A Factor de Absorción
B Producto de fondos
bi Flujo molar del componente “ i ” en los fondos
D Destilado
di Flujo molar del componente “ i ” en el destilado
F Alimentación
fi Flujo molar del componente “ i ” en la alimentación
H Entalpía molar
HK Componente pesado clave
K Constante de equilibrio
L Flujo molar de líquido en la sección de enriquecimiento
L Flujo molar de líquido en la sección de empobrecimiento
Lo Flujo molar de la corriente de reflujo
LK Componente liviano clave
li Flujo molar del componente “ i ” en el líquido
M Número de etapas de equilibrio en la sección de enriquecimiento
N Número de etapas de equilibrio
Nmínimo Número mínimo de etapas de equilibrio
Pº Presión de vapor
PT Presión total
P Número de etapas en la sección de empobrecimiento
pi Presión parcial del componente “ i ”
Q’ Flujo neto de calor en la sección de enriquecimiento
Q” Flujo neto de calor en la sección de empobrecimiento
QC Carga calórica en el condensador
QR Carga calórica en el recalentador
R Relación de reflujo
Rmínimo Mínima relación de reflujo
S Factor de deserción

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T Temperatura
V Flujo molar del vapor en la sección de enriquecimiento
V Flujo molar del vapor en la sección de empobrecimiento
vi Flujo molar del componente “ i ” en el vapor
x Fracción molar en el líquido
xB Fracción molar de A en el producto de fondos
xiB Fracción molar de “ i ” en el producto de fondos
xD Fracción molar de A en el destilado
xiD Fracción molar de “ i ” en el destilado
xF Fracción molar de A en la alimentación
xiF Fracción molar de “ i ” en la alimentación
xo Fracción molar de A en el destilado
y Fracción molar en el vapor
 Volatilidad relativa
 Coeficiente de actividad en fase líquida
D Fracción molar en la sección de enriquecimiento
B Fracción molar en en la sección de empobrecimiento
 Factor de corrección
 Constante de Underwood

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