32

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Tempat dan Waktu Penelitian

1. Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Fakultas Keguruan
dan Ilmu Pendidikan Universitas Sebelas Maret Surakarta, tahap analisis kadar
ion Cd (II) dalam aquades menggunakan spektrofotometer AAS di Sub
Laboratorium Pusat Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta, tahap uji FTIR di
Laboratorium Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Terpadu Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta,
tahap uji XRD di Laboratorium Geologi Fakultas Teknik Universitas Gadjah
Mada, tahap uji EDX di Divisi Karakterisasi Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Institut Sepuluh November, tahap uji BET di Laboratorium
Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri
Semarang, dan tahap uji TEM di Laboratorium Kimia Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Gadjah Mada.
2. Waktu Penelitian
Pelaksanaan penelitian ini dilakukan secara bertahap terhitung sejak
Desember 2016 sampai Desember 2017. Tahap pelaksanaan penelitian ini yaitu:
a. Tahap persiapan dilaksanakan pada bulan Desember 2016 yaitu meliputi
pengajuan judul dan pembuatan proposal.
b. Tahap penelitian dilaksanakan pada bulan Januari 2017–Agustus 2017
yaitu meliputi permohonan ijin lab, preparasi sampel, uji coba
laboratorium, studi literatur, analisis laboratorium, dan pengumpulan
data.
c. Tahap penyelesaian dilaksanakan pada bulan September 2017–
Desember 2017 meliputi pengolahan data dan penyusunan laporan.

32
 33

B. Metode Pengumpulan Data

Metode penelitian yang digunakan yaitu metode eksperimen dengan
percobaan di laboratorium yaitu di Laboratorium Kimia FKIP UNS, Sub
Laboratorium Pusat Kimia UNS, Laboratorium MIPA FMIPA UNS,
Laboratorium Geologi FT UGM, Divisi Karakterisasi FMIPA ITS, Laboratorium
Kimia UNNES, dan Laboratorium Kimia UGM.
C. Teknik Pengumpulan Data
Teknik pengumpulan data dalam penelitian ini adalah sampel SBA-15
diaktivasi dengan menggunakan larutan HCl dengan konsentrasi 0,1 M. Sintesis
Fe2O3/SBA-15 dengan metode impregnasi basah dan microwave. Waktu
pengontakkan ion Cd (II) yang akan digunakan adalah 10, 30, 60, 120, 180, dan
420 menit. Pengukuran konsentrasi ion Cd (II) menggunakan AAS, dan
identifikasi struktur adsorben Fe2O3/SBA-15 sebelum dikontakkan dengan ion Cd
(II) dengan menggunakan instrumen Electron Dispersive X-Ray (EDX), X-Ray
Diffraction (XRD), Fourier Transform Infra Red (FTIR), Brunaeur Emmet Teller
(BET), Transmission Electron Microscopy (TEM).
D. Prosedur Penelitian
1. Alat dan Bahan
a. Alat
1) Seperangkat alat gelas
Alat-alat gelas yang digunakan antara lain gelas beaker (pyrex),
gelas ukur (pyrex), labu ukur (pyrex), pengaduk, pipet tetes, pipet
volume, kaca arloji dan spatula.
2) Alat preparasi
Alat-alat yang digunakan untuk preparasi antara lain micropipet
(SOCOREX-SWISS), neraca analitik (Ohaus carat series), hotplate
magnetic stirer, kertas saring (Whattman), oven (WTC Bider 7200
Germany), furnace (Thermolyne 48000), dan microwave (Litton).
3) Instrumen karakterisasi
Spektrofotometer Fourier Transform Infrared (FTIR) merk
Shimadzu Prestige-21, Surface Area Analyzer (SAA-BET) merk
 34

Quantacrome Nova 1200e dioperasikan di UNNES, X-Ray Diffraction

(XRD) merk Rigaku-Multiflex 2 kW dioperasikan pada sudut 2o-80o
dengan daya 0,64 kW , Transmission Electron Microscopy (TEM), dan
Electron Dispersive X-Ray (EDX).
4) Instrumen uji sampel
Spektrofotometer Atomic Adsorption (AAS) merk Shimadzu AA
6650.
b. Bahan
Silika mesopori SBA-15 dari Sigma–Aldrich, berbentuk serbuk
halus berwarna putih. Padatan kristal Fe(NO3)3.9H2O dari Sigma–Aldrich
bersifat higroskopis dengan berat molekul 404 g/mol. Pada proses
pembuatan adsorbat (larutan simulasi kadmium 23 mmol/L) untuk tahap
adsorpsi menggunakan aquades. Larutan asam pada proses aktivasi SBA-
15 yaitu HCl 0,1 M sedangkan larutan simulasi Cd (II) dibuat dengan
kadmium asetat yang memiliki rumus kimia Cd(CH3COO)2.4H2O, dan
massa molar 112 g/mol digunakan sebagai adsorbat.
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah silika mesopori
SBA-15 (diameter pori sebesar 7-9 nm, luas permukaan sebesar 560
m2/g, dan volume pori sebesar 1,0 cm3/g) merk Six C Material (China
supplier), kristal Fe(NO3)3.9H2O(Merck, pro analysis), larutan HNO3
(Merck, 65%), larutan HCl (Merck, 37%) dan larutan simulasi ion Cd
(II).
2. Prosedur Kerja
Prosedur kerja dalam peneilitian ini dilakukan melalui empat tahap
aktivasi SBA-15, sintesis Fe2O3/SBA-15 dengan metode impregnasi
basah dan microwave, serta adsorpsi ion Cd (II) dan pengujian
spektrofometer AAS. Tahapan-tahapan tersebut adalah sebagai berikut :
a. Tahap Aktivasi SBA-15
1) Penimbangan 1,5 gram SBA-15 dengan neraca analitik.
2) Perendaman SBA-15 dalam 50 ml larutan HCl 0,1 M selama
24 jam.
 35

3) Penyaringan hasil perendaman dengan kertas saring.

4) Pencucian endapan dengan aquades.
5) Pemanasan dalam oven dengan suhu 100oC selama 48 jam.
b. Sintesis Fe2O3/SBA-15 dengan Metode Impregnasi Basah dan
Microwave
1) Pembuatan larutan Fe(NO3)3 1M dengan melarutkan 0,569
gram Fe(NO3)3.9H2O dalam 1,4 ml aquades.
2) Padatan SBA-15 teraktivasi dimasukkan dalam larutan
Fe(NO3)3 1M.
3) Stirer campuran selama 2 jam dengan kecepatan 250 rpm pada
suhu 250C.
4) Hasil dioven selama 24 jam pada suhu 1000C.
5) Microwave sampel selama 30 menit dengan suhu tinggi.
6) Kalsinasi dalam furnace dengan suhu 750oC selama 6 jam
sampai terbentuk serbuk merah bata (Fe2O3/SBA-15).
7) Karakteristik struktur adsorben dengan spektrofotometer XRD,
FTIR, EDX, BET, dan TEM masing-masing sebanyak 0,005
gram.
c. Uji Kinerja Adsorben
1) Pembuatan kurva standar Cd (II)
Membuat larutan standar Cd (II). Larutan tersebut diukur
absorbansinya dengan SpektrofotometerAAS dan dibuat kurva
hubungan antara adsorbansi dengan konsentrasi ion logam.
2) Penentuan efisiensi waktu pengontakkan adsorbenFe2O3/SBA-
15 terhadap adsorpsi ion Cd (II)
Mengontakkan 0,005 gram Fe2O3/SBA-15 ke dalam larutan Cd
(II) 23 mg/L, kemudian mengaduknya menggunakan magnetic
stirer dengan waktu yang bervariasi yaitu 10 menit, 30 menit,
60 menit, 120 menit, 180 menit dan 420 menit. Mengambil
filtrat sebanyak 1 mL setiap variasi waktu dengan suntikan dan
disaring dengan kertas saring. Kemudian diencerkan sebanyak
 36

10 kali dan menyimpan filtrat untuk dilakukan pengujian

menggunakan spektrofotometer AAS.
3) Menguji larutan standar dan filtrat dari masing-masing variasi
waktu kontak dengan menggunakan spektrofotometer AAS.
Menguji larutan standart dan sampel dengan melakukan
pengenceran sebanyak 10 kali pada sampel. Sehingga diperoleh
faktor pengenceran pada sampel sebanyak 100 kali.
E. Teknik Analisis Data
Berdasarkan data yang diperoleh pada karakterisasi adsorben dan
adsorpsi terhadap ion Cd (II) dapat dilakukan analisis sebagai berikut:
1. Analisis gugus fungsi pada adsorben Fe2O3/SBA-15 dengan
membandingkan puncak-puncak pada spektra FTIR dengan referensi.
2. Efektivitas Fe2O3/SBA-15 meliputi waktu pengontakkan terhadap
adsorpsi ion Cd (II), yaitu kondisi adsorben memiliki kapasitas
adsorpsi paling optimum dalam menyerap ion Cd (II). Perhitungan
kapasitas adsorpsi dapat dihitung dengan persamaan (Imawati &
Adhitiyawarman, 2015).
𝐶𝑖−𝐶𝑒
Qe = xV (12)
𝑤

Keterangan :
Qe = kapasitas serapan (mg/g)
Ci = konsentrasi logam sebelum penyerapan (mg/L)
Ce = konsentrasi logam setelah penyerapan (mg/L)
V = volume larutan logam (liter)
W = massa Fe2O3/SBA-15 / adsorben (gram)