Anda di halaman 1dari 5

Analisis kuantitatif bahan sediaan tablet aspirin dengan metode

spektrofotometri UV-Sinar tampak. Pengujian dilakukan terhadap bahan baku


pembanding asam salisilat dan tablet aspirin. Asam asetilsalisilat (aspirin) adalah
obat analgesik, antipiretik dan antiinflamasi yang menjadi pilihan pertama yang
banyak digunakan oleh masyarakat. Sediaan aspirin umumnya berupa sediaan
tablet dan ada beberapa jenis sediaan lainnya. Aspirin bahkan dapat digunakan
sebagai anti platelet dengan mekanisme penghambatan terhadap agregrasi platelet.
Jika kita overdosis aspirin dapat menimbulkan gejala seperti mengantuk atau
kebingungan, perubahan perilaku, tidak seimbang saat berjalan, dan yang paling
parah bisa menyebabkan koma. Oleh karena beberapa hal yang telah disebutkan
tersebut, maka perlu adanya suatu pengawasan mutu terhadap sediaan aspirin salah
satunya dengan penetapan kadar menggunakan metode yang sederhana namun
memiliki sensitivitas tinggi dan menghasilkan hasil yang cukup akurat.
Metode yang digunakan adalah spektrofotometri UV-Sinar tampak karena
metode ini adalah salah satu metode yang sederhana sehingga mudah dilakukan dan
hasil yang didapat cukup akurat. Metode ini dapat digunakan untuk analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif dengan cara mengukur absorban dan panjang
gelombang suatu cuplikan dari konsentrasi senyawa yang dibuat. Penentuan secara
kualitatif dilakukan dengan membandingkan panjang gelombang dan absorbansi
yang dihasilkan dari larutan uji dan larutan standar pada kondisi yang sama (pelarut,
alat, dan konsentrasi, pH), sedangkan penentuan secara kuantitatif berdasarkan nilai
absorbansi yang dihasilkan dari spektrum senyawa dan dihitung dengan metode
kurva kalibrasi dan metode one point. Percobaan ini dilakukan dengan cara
kolorimetri yaitu pengukuran absorpsi yang dilakukan pada daerah sinar tampak
pada panjang gelombang 350 nm – 800 nm karena aspirin memiliki panjang
gelombang di daerah sinar tampak yaitu 530 nm.
Alat yang digunakan adalah spektrofotometer double beam yang
kelebihannya dapat melakukan pengukuran secara bersama antara larutan uji /
standar dan blanko dalam satu ruang sehingga pembacaan serapan zat tidak
dipengaruhi oleh perubahan tegangan listrik karena blanko dan larutan uji diukur
pada saat yang bersamaan dan juga hemat waktu. Sehingga bisa mengurangi
kesalahan pengukuran dan menghindari fluktuasi listrik yang dapat berpengaruh
pada hasil akhir. Secara umum alat spektrofotometer terdiri atas sumber radiasi,
monokromator, sel, foto sel, detektor, dan tampilan (display). Mekanisme kerja dari
alat ini adalah sinar radiasi dari sumber radiasi berupa lampu deuterium yang
merupakan sumber radiasi di daerah ultraviolet dari 200 nm – 350 nm dan lampu
tungsten yang digunakan untuk daerah sinar tampak dengan panjang gelombang
350 nm – 800 nm. Sinar radiasi ini akan dilewatkan melalui celah masuk, kemudian
sinar dikumpulkankan agar sampai ke prisma untuk didifraksikan menjadi sinar-
sinar dengan panjang gelombang tertentu. Selanjutnya sinar dilewatkan ke
monokromator untuk menyeleksi panjang gelombang yang diinginkan dengan
mengubah berkas cahaya polikromatik menjadi monokromatik. Sinar
monokromatik yang dihasilkan monokromator melewati kuvet yang berisi sampel
dan blanko secara bersamaan dengan bantuan cermin berputar. Kemudian akan ada
sinar yang diabsorpsi, ditransmisi, dan dipantulkan. Pada proses absorbsi ini terjadi
delokalisasi pada molekul yaitu perpindahan elektron / tereksitasi dari energi
rendah ke energi yang lebih tinggi kemudian ditransmisi. Sinar yang ditransmisi
akan ditangkap oleh fotosel dan akan dideteksi oleh detektor. Sinar radiasi yang
diterima oleh detektor akan diubah menjadi energi listrik yang akan ditampilkan di
display dalam bentuk angka yang sesuai dengan hasil analisis dalam hal ini adalah
absorbansi.
Aspirin dapat dianalisis menggunakan metode spektrofotometri UV-Sinar
tampak dengan alat spektrofotometer karena pada struktur aspirin terdapat gugus
kromofor. Gugus kromofor merupakan gugus tidak jenuh berikatan kovalen yang
dapat mengabsorpsi radiasi sehingga dapat diidentifikasi atau dianalisis dengan
menggunakan spektrofotometer dengan mengukur panjang gelombang
maksimumnya. Selain itu pada struktur kimia aspirin juga terdapat gugus
auksokrom. Gugus auksokrom ini mengandung pasangan elektron bebas, tidak
mengabsorpsi radiasi tetapi jika terdapat dalam molekul dapat meningkatkan
absorpsi kromofor atau merubah panjang gelombang absorpsi jika terikat dengan
kromofor sehingga bisa menghasilkan panjang gelombang yang lebih besar.
Berikut struktur aspirin................{sambil ditujukin mana auksokrom mana
kromofor}.................................................................................................
Pembuatan larutan
standar....................................................................................................................
Kemudian pembuatan larutan uji dilakukan dengan menggunakan 5 buah
tablet aspirin komersil yang dijual di pasaran. Pertama-tama tablet digerus terlebih
dahulu tujuannya untuk memperkecil ukuran partikel dan luas permukaan yang
terbasahinya lebih besar sehingga bisa lebih mudah larut. lalu ditimbang setara 160
mg aspirin yang mana dari hasil perhitungan didapatkan bobot yang harus
ditimbang adalah 199,8 mg. Setelah itu, ditambahkan NaOH tujuannya untuk
menghidrolisis aspirin / asam asetilsalisilat menjadi asam salisilat dengan
membentuk Na salisilat dan Na asetat yang nantinya akan membentuk kompleks
dengan FeCl3. Kemudian larutan dipanaskan di atas hot plate, saat dipanaskan
larutan berubah warna menjadi kekuningan. Hal ini bisa disebabkan karena aspirin
tidak stabil pada suhu tinggi karena dapat terdekomposisi dengan mudah menjadi
karbon dioksida dan fenol pada suhu tinggi. Setelahnya dilakukan pengenceran
sebanyak dua kali yang bertujuan untuk mengurangi kepekatan larutan sehingga
dapat terbaca nilai absorbansinya oleh spektrofotometri. Pengenceran dilakukan
dengan menggunakan FeCl3 yang digunakan sebagai kromotag yang merupakan
pereaksi geser sehingga senyawa dapat tergeser dari daerah UV menjadi ke daerah
sinar tampak. Pada saat proses pengenceran ini larutan berubah warna menjadi
warna ungu yang artinya bahwa pada larutan tersebut terbentuk kompleks besi
salisilat antara FeCl3 dengan gugus fenolik asam salisilat pada aspirin yang ditandai
dengan warna ungu. Kemudian diukur absorbansinya pada spektrofotometer pada
panjang gelombang maksimum yang telah ditentukan sebelumnya yaitu 527,10 nm.
Diukur pada panjang gelombang maksimum karena pada panjang gelombang
tersebut sampel paling banyak terdeteksi sehingga kemungkinan zat lain terbaca
sangat kecil yang membuat pengukuran lebih presisi atau akurat.
Penetapan kadar dilakukan dengan cara persamaan regresi linier dari kurva
kalibrasi dan metode one point. Perbedaan dari kedua cara tersebut adalah pada
metode one point konsentrasi standar yang digunakan untuk menetapkan kadar
hanya satu tingkat konsentrasi. Sedangkan pada metode kurva kalibrasi
menggunakan banyak tingkat konsentrasi standar untuk menetapkan kadar suatu
zat.
Dari pengukuran absorbansi larutan uji didapatkan nilai absorbansi sebesar
0,860. Hasil absorbansi ini lebih besar dibandingkan hasil absorbansi yang baik
yaitu rentang 0,2-0,8. Hal ini bisa disebabkan karena larutan sampel yang
digunakan terlalu pekat sehingga sulit diukur dan bisa dikarenakan adanya
absorbansi radiasi sesatan yang merupakan radiasi yang ikut masuk ke detektor dan
panjang gelombangnya berbeda dengan radiasi yang sedang diukur absorbansnya
melalui larutan, radiasi ini bisa berasal dari sekitar kuvet dan dari bagian
spektrofotometer yang lain, dan biasanya tidak melewati larutan uji pada kuvet
yang sedang diukur.
Konsentrasi uji yang didapat dari persamaan regresi linier adalah 109,39 ppm.
Kadar sebenarnya adalah 364,63 mg / 10 mL. Kadar per tablet adalah 686,68
mg/tablet dengan % kadar 227,89 %. Sedangkan hasil dari perhitungan dengan
metode one point didapat konsentrasi uji 112,23 ppm dengan kadar sebenarnya
374,1 mg/10 mL. Kadar per tablet 701,43 mg/ tablet dengan % kadar 233,81 %.
Berdasarka Farmakope Indonesia V, kadar aspirin tiap tablet sekitar 90 % - 110 %
dari jumlah yang tertera pada etiket.
Hasil dari perhitungan menggunakan metode one point dan kurva kalibrasi,
kadar aspirin dalam tablet yang diuji tidak sesuai dengan aturan pada Farmakope
Indonesia karena melebihi persyaratan yang tertera pada Farmakope Indonesia
yaitu pada rentang 90 % - 110 % dari jumlah yang tertera pada etiket dan berbeda
juga dengan yang tertera pada kemasan yaitu 300 mg. Hal ini bisa disebabkan
karena larutan uji yang diukur pekat akibat dari proses pemanasan pada suhu tinggi
yang mengakibatkan banyak pelarut yang menguap sehingga larutan pekat yang
menyebabkan absorbansi yang terukur tinggi dan berpengaruh pada perhitungan
kadar yang tinggi. Selain itu bisa disebabkan karena jumlah zat yang dipakai terlalu
banyak atau tidak pas saat penimbangan sehingga bisa berpengaruh pada
perhitungan kadarnya. Padahal seharusnya hasil penetapan kadar yang dilakukan
harus kurang dari rentang yang tertera pada Farmakope Indonesia karena sampel
uji yang digunakan merupakan sampel yang telah kadaluarsa yang memungkinkan
bahwa konsentrasinya berkurang dari yang tertera di etiket yaitu 300 mg / tablet
karena pengaruh dari waktu paruhnya. Waktu paruh tablet aspirin 300 mg adalah
3,1 – 3,2
jam..............................................................................................................................
...............

Kesimpulan

 Hasil analisis kuantitatif sediaan tablet aspirin dengan metode kurva


kalibrasi didapatkan konsentrasi per tablet 686,68 mg/tablet dengan
% kadar 227,89 %. Hasil ini berbeda dengan aturan Farmakope
Indonesia yaitu pada rentang 90 % - 110 % dari jumlah yang tertera
pada etiket. Dan berbeda dengan yang tertera di etiket yaitu 300 mg.
 Hasil analisis kuantitatif sediaan tablet aspirin dengan metode one
point didapat konsentrasi per tablet 701,43 mg/ tablet dengan % kadar
233,81 %. Hasil ini berbeda dengan aturan Farmakope Indonesia yaitu
pada rentang 90 % - 110 % dari jumlah yang tertera pada etiket. Dan
berbeda dengan yang tertera di etiket yaitu 300 mg.