PENENTUAN TITIK LEBUR

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Titik lebur suatu zat dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain suhu, zat
pengotor, penempatan pada termometer dan lain-lain sebagainya. Oleh karena
itu dalam percobaan penentuan titik lebur kita harus melakukannya dengan
teliti dan hati-hati agar hasil yang diperoleh dapat semaksimal mungkin.
Tinggi rendahnya suhu lebur pada suatu zat padat dipengaruhi oleh bentuk
zat padat tersebut. Sremakin kuat ikatan yang dibentuk, semakin besar energy
yang diperlukan untuk memutuskannya. Dengan kata lain semakin tinggi pula
titik lebur unsur tersebut.
Suhu awal adalah suhu pada zat uji yang diamati mulai membentuk tetesan
pada bidang kapiler dan terlepas sempurna dari dinding tersebut, didefinisikan
sebagai permulaan melebur. Suhu akhir adalah suhu pada saat zat uji mencair
seluruhnya atau kehilangan fase padat, didefinisikan sebagai akhir peleburan
atau suhu lebur.
Bentuk dan sifat ikatan atom-atom akan mempengaruhi besarnya titik
lebur suatu zat padat, dan besarnya juga spesifik untuk setiap zat padat
sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan untuk mengetahui kemurnian
suatu zat. Apabila suatu zat padat tercampur oleh bahan pengotor, maka tentu
saja akan mempengaruhi besarnya titik lebur zat murni.
Dalam bidang farmasi, suatu senyawa obat murni dapat ditentukan
kemurniannya salah satunya dengan jalan penentuan titik leburnya. Selain itu
penentuan titik lebur dari suatu bahan obat juga digunakan dalam pembuatan
sediaan obat (terutama untuk obat yang diberikan melalui rektal), dan
diperlukan pada penentuan cara penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak
mudah rusak pada suhu kamar/tertentu.
Diadakannya praktikum ini dengan maksud agar mahasiswa lebih
memahami cara penentuan titik lebur suatu senyawa obat. Dalam praktikum
ini akan ditentukan titik lebur dari senyawa asam salisilat.

1.2 Maksud praktikum

Adapun maksud dari praktikum ini adalah menentukan titik lebur zat padat
secara mikro dengan alat tile (Thiele)

AYU MELINDA ST. MARYAM S.Si.,M.Si.,Apt

15020140081
 PENENTUAN TITIK LEBUR
1.3 Tujuan praktikum
Adapun tujuan dilakukannya praktikum ini adalah untuk menentukan titik

lebur dari zat padat yaitu asam salisilat dengan menggunakan paraffin cair

sebagai medium penghantar panas zat tersebut

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

AYU MELINDA ST. MARYAM S.Si.,M.Si.,Apt

15020140081
 PENENTUAN TITIK LEBUR
Titik didih normal adalah temperature dimana tekanan uap cairan
menjadi sama dengan tekanan luar yaitu 760 mmHg (system terbuka).
(Kosman, 2005)
Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir peleburan
zat. Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan
pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat.
Suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat tepat melebur seluruhnya yang
ditunjukkan pada saat fase padat tepat hilang. (Dirjen POM, 1979)
Titik beku atau titik leleh dari senyawa murni adalah temperature di
mana fase padat dan fase cair berada dalam keseimbangan pada tekanan atm.
Keseimbangan di sini berarti kecenderungan zat padat berubah menjadi
wujud cair sama dengan kecenderungan terjadinya proses sebaliknya, karena
cairan dan padatan keduanya mempunyai kecenderungan melepaskan diri
yang sama. (Martin, 1990)
Sekarang jika zat terlarut dilarutkan dalam cairan pada titik tripel (air
bebas udara, dimana zat padat, zat cair dan uap ada dalam keseimbangan,
terletak pada tekanan 4,58 mm Hg dan temperature 0,0098oC),
kecenderungan melepaskan diri atau tekanan uap pelarut cair mengalami
penurunan di bawah tekanan pelarut murni. Temperatur harus turun dengan
maksud menata kembali kesetimbangan antara cair dan padat. Karena
kenyataan ini, titik beku larutan selalu lebih rendah daripada pelarut murni.
Dianggap pelarut membeku dalam keadaan murni daripada sebagai larutan
padat yang mengandung zat terlarut. Apabila komplikasi semacam ini
muncul, perhitungan khusus, tidak diterangkan di sini, harus dilakukan.
(Martin, 1990)
Makin pekat larutan, semakin jauh terpisah kurva pelarut dan larutan
dalam diagram dan semakin besar juga penurunan titik beku. Sehubungan
dengan itu, keadaan yang ada memperlihatkan kesamaan dengan yang
diterangkan untuk kenaikan titik didih, dan penurunan titik didih sebanding
dengan konsentrasi molao zat terlarut. (Martin, 1990)

AYU MELINDA ST. MARYAM S.Si.,M.Si.,Apt

15020140081
 PENENTUAN TITIK LEBUR
Pada umumnya kelarutan kebanyakan zat padat dan zat cair dalam
solven cair bertambah dengan naiknya temperature. Untuk gas dalam zat
cair, kelakuan yang sebaliknya terjadi. Kaidah le chatelier meramalkan bahwa
kenaikan temperature akan mengakibatan perubahan endotermik, yang untuk
gas terjadi bila ia meninggalkan larutan. (Moechtar, 1990)
Paraffin mengkristal sebagai lapisan-lapisan tipis terdiri dari rantai-
ranmtai zig-zag yang tersusun secara parallel. Titik lebur senyawa
hidrokarbon normal yang jenuh bertambah tinggi dengan bertambahnya bobot
molekunya, sebab gaya Van der Waals yang terdapat diantara molekul-
molekul kristalnya menjadi semakin besar dengan bertambahnya jumlah atom
karbon. Titik lebur alkana dengan jumlah atom karbon genap lebih tinggi dari
pada titik lebur senyawa hidrokarbon. (Khopkar, 1990)
Penentuan titik lebur karena kenaikan tekanan dimanfaatkan dalam
ski air es. Tekanan dan ski menurunkan titik lebur es dan menyebabkan es
melebur dibawah ski. Lapisan tipis zat cair ini akan memberikan aksi sebagai
pelincir hingga memungkinkan pelincir dapat meluncur di atas permukaan
yang keras dari es. Tentu saja gerakan ski dengan permukaan es juga
memegang peranan besar terhadap peleburan dan aksi pelincir tersebut.
(Khopkar, 1990)
Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan
untuk memperbesar jarak interatomik atau intermolekuler dalam kristal
sehingga menyebabkan terjadinya peleburan. Ada hubungan erat antara panas
peleburan dan tempertaur dimana zat padat melebur seperti halnya adanya
hubungan antara panas penguapan dengan titik didih. Kristal-kristal yang
diikat oleh gaya yang lemah umumnya titik lebur yang rendah, sedang yang
diikat oleh gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan titik
lebur yang tingggi. (Khopkar, 1990)
Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk
menaikkan jarak antar atom atau antar molekul dalam kristal, sehingga
memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang saling terikat dengan
gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah, sedangkan yang
AYU MELINDA ST. MARYAM S.Si.,M.Si.,Apt
15020140081
 PENENTUAN TITIK LEBUR
terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan
titik leleh yang tinggi. (Martin, 1990)
Panas yang diabsorbsi ketika 1 gram padatan meleleh atau panas yang
dilepaskan ketika cairan itu membeku dikenal sebagai panas peleburan, untuk
air pada 0oC adalah 80 kal/g (1.436 kal/mol). Panas tambahan selama proses
pelelehan tidak memberikan penambahan temperature, sampai seluruh
padatan hilang, karena panas ini diubah menjadi energi molekul yang
potensial untuk mengubah seluruh padatan menjadi cairan. (Martin, 1990)
Aspirin adalah senyawa yang mempunyai aktivitas sebagai analgesic,
antipiretik dan anti inflamasi. Aspirin menghambat cyclo-oxygenase-2 (COX-
1) secara non selektif, berkaitan dengan efek GI dan hambatan pada agregasi
platelet cyclo-oxygenase-2 (COX-2) yang berhubungan dengan respon
inflamasi. (Tjay, 2002)
Dalam penentuan titik lebur suatu zat, ada beberapa hal yang harus
diperhatikan antara lain (Anonim, 2011) :
1. Kotoran yang larut atau sebagian larut akan menyebabkan
turunnya titik lebur dari bahannya yang murni
2. Kotoran yang tidak larut akan menyebabkan peleburan yang tidak
nyata. Oleh karena itu, suatu titik lebur yang tegas dan tajam
adalah pada umumnya merupakan kriteria yang baik bagi suatu
senyawa organik bentuk kristal yang murni.

2.2 Prosedur Kerja

1. Perlakuan yang digunakan di sini adalah penentuan titik lebur secara
mikro dengan alat tile. Klem-klem jangan dipasang langsung dengan pipa
gelas yang akan dijepit, tapi hendaknya disisipkan gabus/karet. Lebih
disukai bila memakai asbes, karena tahan panas/api. Kertas tidak boleh
dipakai sebab tidak punya daya lentur.
2. Zat padat yang akan diperiksa harus kering dan digerus jadi serbuk dulu,
kemudian dimasukkan dalam pipa kapileryang tertutup sebelah ujungnya,
berdinding setebal 0,10-0,15 mm. Panjang kapiler secukupmya agar ujung
AYU MELINDA ST. MARYAM S.Si.,M.Si.,Apt
15020140081
 PENENTUAN TITIK LEBUR
yang terbuka berada di atas permukaan cairan dalam alat tile dengan
diameter sebelah dalam 0,9-1,1 mm (untuk zat yang melebur di atas
100ºC) atau 0,82-1,2 mm (untuk zat yang melebur di atas 100ºC) diisi
dengan serbuk setinggi 2-4 mm (sebaliknya apabila disimpan, ditutup
kedua ujungnya dan dipotong apabila hendak digunakan lagi).
3. Letakkan pipa kapiler tersebut pada termometer, dimana isinya
diusahakan sedekat mungkin pada tengah-tengah pencadang raksa. Agar
perlekatan ini tidak lepas, sebaiknya digunakan selang karet yang
dipotong serupa cincin. Cincin karet tersebut hendaklah dipasang sejauh
mungkin dari permukaan cairan tadi. Dapat juga perlekatan ini tanpa
menggunakan cincin karet, yaitu dengan cara melekatkan pipa kapiler
dengan tetesan cairan yang menempel pada pencadang raksa.
4. Letakkan pencadang raksa di tengah tabung yang vertikal di alat tile.
5. Panasi pipa samping tile dengan api kecil (mula-mula berasap) sampai
±15ºC di bawah titik lebur diduga, kemudian panasi pelan-pelan dan
teratur dengan kecepatan ±2ºC per menit.
6. Bagian-bagian yang melekat pada dinding kapiler meleleh terlebih
dahulu, temperatur dimana bahan di tengah pipa kapiler itu melebur
semuanya dicatat sebagai temperatur titik leburnya. Jadi pembacaan
termometer sekali saja yaitu saat melebur.
7. Ulangi pekerjaan tersebut sekali lagi. Pakailah selalu pipa kapiler yang
diisi baru untuk setiap kali percobaan.

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

AYU MELINDA ST. MARYAM S.Si.,M.Si.,Apt

15020140081
 PENENTUAN TITIK LEBUR
Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah Cincin karet, Labu
tile, Pipa kapiler, Statif dan Termometer.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah Asam salisilat
dan Paraffin cair.
3.3 Cara Kerja

Penentuan Titik Lebur

Disaipkan alat dan bahan yang akan digunakan. Diambil pipa kapiler
dan ditotolkan kedalam asam salisilat ( 2-4 mm ). Diikat pipa kapiler tadi
pada thermometer yang ukurannya besar. Dipasang pada statif labu thiele.
Kemudian dimasukkan thermometer ke dalam labu thiele yang telah berisi
paraffin cair. Dipanaskan dan dilihat pada suhu berapa asam salisilat melebur
sempurna.

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah didapatkan, maka dapat
diambil kesimpulan bahwa dari hasil praktikum ini, kita dapat mengetahui
suhu titik lebur asam salisilat yang didapatkan sebesar 1260 C.

AYU MELINDA ST. MARYAM S.Si.,M.Si.,Apt

15020140081
 PENENTUAN TITIK LEBUR
5.2 Saran
Sebaiknya saat praktikum, asisten mengawasi seluruh praktikan untuk
fokus pada praktikum tersebut agar praktikan dapat mengambil ilmu dan
memahami proses praktikum tersebut.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2016. Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintesis. Universitas Muslim

Indonesia: Makassar.

Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : DEPKES RI

Khopkar, S.M., 2003., Konsep Dasar Kimia Analitik., Jakarta : UI Press

AYU MELINDA ST. MARYAM S.Si.,M.Si.,Apt

15020140081
 PENENTUAN TITIK LEBUR

Kosman, R. 2005. Kimia Fisika. Makasar: Universitas Muslim Indonesia

Martin, A., Swabrick. 1990. Farmasi Fisika Edisi III. UI-Press : Jakarta.

Moechtar, Dr. Prof. 1990. Farmasi Fisika. Universitas Gadjah Mada Press :
Yogyakarta.

Tjay Tan Hoan, dkk. 2002. Obat – Obat Penting. PT. Elex Media: Jakarta.

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Praktikum

Data-data perhitungan dan reaksi kimianya

Bahan Titik Lebur (ºC)

AYU MELINDA ST. MARYAM S.Si.,M.Si.,Apt

15020140081
 PENENTUAN TITIK LEBUR
Asam salisilat 126ºC

4.2 Pembahasan
Titik beku atau titik leleh dari senyawa murni adalah temperature di mana
fase padat dan fase cair berada dalam keseimbangan pada tekanan atm.
Keseimbangan di sini berarti kecenderungan zat padat berubah menjadi wujud
cair sama dengan kecenderungan terjadinya proses sebaliknya, karena cairan
dan padatan keduanya mempunyai kecenderungan melepaskan diri yang sama.
Suatu zat bisa melebur atau mempunyai titik lebur karena adanya panas
yang merupakan salah satu bentuk energi sehingga bisa mengakibatkan ikatan
antar molekul dalam suatu zat memisah ataumerenggang, kemudian zat
tersebut mengalami perubahan wujud.
Suatu zat dikatakan murni apabila titik lebur yang diperoleh dari
percobaan sama dengan yang ada dalam literatur. Tetapi bila suatu zat itu tidak
murni ( terdapat campuran / campuran eutentik ) maka ikatan antar
molekulnya semakin kecil dan ikatannya mudah lepas sehingga titik leburnya
akan lebih kecil dari pada zat murni.
Paraffin mengkristal sebagai lapisan-lapisan tipis terdiri dari rantai-ranmtai
zig-zag yang tersusun secara parallel. Titik lebur senyawa hidrokarbon normal
yang jenuh bertambah tinggi dengan bertambahnya bobot molekunya, sebab
gaya Van der Waals yang terdapat diantara molekul-molekul kristalnya
menjadi semakin besar dengan bertambahnya jumlah atom karbon. Titik lebur
alkana dengan jumlah atom karbon genap lebih tinggi dari pada titik lebur
senyawa hidrokarbon.
Tinggi rendahnya suhu lebur pada suatu zat padat dipengaruhi oleh bentuk
zat padat tersebut dan kekuatan/jenis ikatan yang ada pada padatan tersebut.
Pada suatu padatan dengan bentuk kristal dan ikatan kovalen maka akan
memiliki suhu lebur yang lebih tinggi jika dibandingkan dengan padatan lain
dengan ikatan van der Waals, walaupun terdiri dari unsur yang sama.
Contohnya adalah grafit dan intan.
Jika didapatkan ada zat pengotor yang larut maka akan menyebabkan
turunnya suhu lebur dari padatan murni tersebut, sedangkan apabila terdapat

AYU MELINDA ST. MARYAM S.Si.,M.Si.,Apt

15020140081
 PENENTUAN TITIK LEBUR
zat pengotor yang tidak larut maka akan menyebabkan suhu lebur semu atau
suhu leburnya tidak tajam/tegas.
Sebelum digunakan terlebih dahulu pipa kapiler dipanaskan salah satu
ujungnya hingga menutup, agar pada waktu terjadi lelehan, aspirin tidak
tercampur pada parafin cair sehingga parafin tetap murni.
Sebelum dilakukan penotolan, terlebih dahulu aspirin digerus, sebab
penurunan titik lebur tidak hanya disebabkan oleh zat pengotor saja, tetapi
juga disebabkan oleh besar dan banyaknya kristal. Setelah digerus maka luas
permukaan akan bertambah dan lebih mudah menyerap panas.
Dalam percobaan ini akan diukur suhu lebur aspirin secara mikro dengan
menggunakan labu tile yang diisi dengan paraffin cair sebagai medium
penghantar panas.
Alasan digunakannya paraffin cair sebagai medium penghantar panas
adalah karena titik didihnya yang tinggi sehingga tidak akan
mendidih/menguap sampai tercapai suhu lebur dari sampel (aspirin). Apabila
medium penghantar panas mendidih maka akan terjadi floating yang akan
mengganggu dan bisa saja medium penghantar akan menguap habis sebelum
tercapai suhu lebur.
Pada pemanasan dilakukan dibagian segitiga dari labu tile dimaksudkan
agar lebih mudah terjadi aliran panas sehingga suhu dalam labu tile lebih
merata. Pada saat peletakan termometer diberi split agar tekanan di sebelah
dalam tetap sama dengan di sebelah luar sehingga labu tile tidak meledak.
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh titik lebur asam
salisilat sebesar 126 o C. Hal ini tidak sesuai literature dimana titik lebur
aspirin adalah 159 o C.
Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi adalah adanya zat
pengotor yang mempengaruhi dan menurunkan titik lebur dari sampel asam
salisilat tersebut (sesuai dengan hal-hal yang mempengaruhi penurunan titik
lebur). Pemanasan yang kurang merata dan suhu yang tidak terkontrol.

AYU MELINDA ST. MARYAM S.Si.,M.Si.,Apt

15020140081
 PENENTUAN TITIK LEBUR

LAMPIRAN

A. Skema Kerja
Disiapkan alat dan bahan

di masukkan asam salisilat kedalam pipa kapiler hingga penuh

diletakkan pipa kapiler pada thermometer,diikat dengan kuat.

AYU MELINDA ST. MARYAM S.Si.,M.Si.,Apt

15020140081
 PENENTUAN TITIK LEBUR

thermometer yang telah diikat dengan pipa kapiler dimasukkan kedalam labu
tile yang berisi parafin cair,

Termometer diberi cincin karet sebelum dimasukkan kedalam labu tile

dipanaskan menggunakan lampu spiritus pada bagian samping labu tile

diamati titik leburnya dengan melihat asam salisilat yang ada pada pipa kapiler

jika berubah warna seperti basah maka pemanasan dihentikan

dicatat padasuhu berapa titik lebur bahan yang diuji.

B. Gambar

Proses Penentuan Titik Lebur

AYU MELINDA ST. MARYAM S.Si.,M.Si.,Apt

15020140081
 PENENTUAN TITIK LEBUR

AYU MELINDA ST. MARYAM S.Si.,M.Si.,Apt

15020140081