LEMIGAS
Jalan Ciledug Raya Kav. 109 RT.007/RW.005, Cipulir, Kebayoran Lama, Jakarta Selatan
ERLY AYUSTYANA
1606823790
Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa., atas segala rahmat dan
karunia-Nya kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan laporan akhir
kerja praktik dengan judul “Aplikasi Metode X-Ray Diffraction untuk Analisis Batuan”.
Selama menyusun laporan akhir kerja praktik ini, penulis telah banyak mendapatkan
bimbingan, dukungan, dan bantuan dari berbagai pihak. Maka dalam kesempatan ini dengan
segala kerendahan hati, penulis ingin menyampaikan ucapan terimakasih kepada:
1. Bapak Widyo Permono selaku Kepala Bidang Geologi & Geoinformasi
2. Bapak Jackson selaku pembimbing
3. Bapak Imbang selaku pembimbing
4. Bapak Manto selaku pembimbing laboratorium
5. Bapak Dadang selaku pembimbing laboratorium
Penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah memberikan doa,
bantuan, dukungan serta saran sehinggan penulis dapat menyelesaikan penyusunan laporan
akhir kerja praktik. Penulis menyadari bahwa laporan akhir ini masih banyak kekurangan
dalam penyusunan dan penyajiannya, untuk itu segala kritik dan saran yang bersifat
membangun sangat diharapkan demi perbaikan penulisan laporan ini.
Akhir kata, penulis berharap semoga penulisan ilmiah ini dapat bermanfaat dan menambah
pengetahuan bagi penulis dan bagi para pembaca .
(Erly Ayustyana)
i
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR................................................................................................................................... i
DAFTAR ISI .............................................................................................................................................. ii
BAB I PENDAHULUAN............................................................................................................................. 1
1.1 LATAR BELAKANG .......................................................................................................................... 1
1.2 NAMA KEGIATAN .......................................................................................................................... 1
1.3 DASAR KEGIATAN .......................................................................................................................... 1
1.4 TUJUAN ......................................................................................................................................... 1
1.5 MANFAAT ...................................................................................................................................... 2
1.5.1 PERGURUAN TINGGI ......................................................................................................... 2
1.5.2 LEMBAGA PEMERINTAHAN/INDUSTRI ............................................................................. 2
ii
BAB I
PENDAHULUAN
1.4 Tujuan
Kerja Praktik tersebut memiliki tujuan, diantaranya sebagai berikut :
a. Memperlajari proses preparasi untuk X-Ray Diffraction.
b. Mempelajari prinsip kerja alat/akuisisi data untuk X-Ray Diffraction.
c. Mempelajari analisis dan interpretasi data X-Ray Diffraction.
d. Melakukan studi banding antara teori yang telah dipelajari selama perkuliahan secara
langsung pada kondisi nyata.
e. Mengetahui kualifikasi yang dibutuhkan dan memahami peran yang diambil oleh
sarjana geologi dalam industri minyak dan gas bumi.
f. Menyiapkan diri untuk menjadi fresh graduate yang siap untuk menerapkan ilmu ke
dunia pasca kampus.
g. Melatih dan meningkatkan kedisiplinan dalam bekerja di industri atau perusahanaan.
1
1.5 Manfaat
1.5.1 Perguruan Tinggi
Sebagai referensi mengenai salah satu lembaga di Indonesia dan dapat digunakan oleh
civitas akademika perguruan tinggi.
1.5.2 Lembaga Pemerintahan/Industri
Mengenalkan teknologi XRD kepada mahasiswa dan aplikasinya dalam industri
minyak dan gas bumi khususnya dalam analisis batuan dan tersedianya SDM yang
memiliki kompetensi dalam aplikasi teknologi XRD di bidang minyak dan gas bumi.
1.5.3 Mahasiswa
Mengetahui secara detail bagaimana aplikasi ilmu geologi khususnya
sedimentologi/petrografi mikro dalam menerapkannya dan memahami prinsip kerja
teknologi XRD.
2
BAB II
METODE PENELITIAN
3
BAB III
TINJAUAN UMUM
4
Gambar 1. Layar computer pada saat running
sumber : dokumentasi pribadi
5
5. Isi alat tersebut dengan akuades, lalu masukan beker gelas yang sudah terisi sampel
di dalamnya. Setelah itu nyalakan alat penghilang bahan organic.
6. Diamkan selama waktu ±30 menit, ambil suspensi koloid bag atas dari sampel lalu
masukkan kedalam tabung centrifuge. Lalu letakkan pada alat centrifuge, setelah
itu nyalakan pada kecepatan 3000 rpm dan waktu putarnya selama 5 menit.
7. Setelah itu pisahkan cairan dari butiran lempung dan buang air pada tabung
centrifuge.
8. Lalu diamkan sampel, letakkan pada cawan dan tunggu sampel mengering.
9. Setelah mengering sampel siap dianalisis.
6
3.5 Kegunaan XRD (X-Ray Diffraction)
XRD memiliki beberapa kegunaan, antara lain :
a. Pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau barisan atom
b. Penentuan struktur kristal dari material yang tidak diketahui
c. Penentuan kristal tunggal
d. Mengukur bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari kristal kecil
e. Karakterisasi material kristal
f. Identifikasi mineral-mineral berbutir halus seperti tanah liat
g. Penentuan dimensi-dimensi sel satuan
7
BAB IV
PEMBAHASAN
Kerja praktik ini diawali dengan preparasi sampel, kemudian akuisisi data dengan
pemerikasaan sampel menggunakan XRD, dan kemudian dilanjutkan dengan analisis dari data
tersebut.
9
Sampel dihaluskan hingga menjadi
bubuk setelah halus lalu disaring
5
dengan saringan berukuran 60
mikron.
10
Setelah semua sampel dimasukkan ke
10 dalam holder, sampel siap untuk
dianalisis.
11
4.2 Tahapan Akuisisi Data
Jenis XRD (X-Ray Diffraction) yang digunakan Lemigas yaitu jenis X-Ray
Diffractometer Rigaku tipe Smart Lab 9 kW.
Tombol “DOOR
LOCK” Tombol “OFF”
12
DIAGRAM ALIR TAHAP PENGGUNAAN ALAT X-RAY DIFFRACTION
13
No. Tahapan
1 Hidupkan sumber listrik pada Box saklar di dinding.
3 Hidupkan Power MCB dibelakang alat XRD dengan memutarnya kearah ON.
6 dengan kata “administrator”, lalu tunggu hingga software sudah siap untuk
digunakan.
Setalah software siap digunakan pada menu bagian atas klik ikon “control” lalu “XG
control” dan klik ikon vacuum “STAR”. Maka yang terlihat pada monitor seperti ini,
ketika vacuum star.
Turning ON X-RAY
7 Generator
Setelah vacuum ready, klik tombol X-Ray “ON”. Generator akan menunjukkan
minimum condition 20 kV dan 10 mA, maka sebelum running sampel minimum
8
condition ini diubah terlebih dahulu menjadi 40 kV dan 100 mA seperti gambar
dibawah.
14
Voltage : 40 kV
Current : 100 mA
Lalu masukkan sampel ke dalam holder yang berada di dalam alat XRD seperti pada
gambar dibawah ini.
Selanjutnya isi paket program yang ingin di analisis dengan cara klik program D/teX
ASC-6-Pertamina lalu klik Open. Selanjunya klik “Program Measurement (BB)”, isi
ID sampel, isi measurement conditions yang sesuai dengan kode sampel yang sesuai
10
dengan specimen holder, lalu klik jalankan “execute”. Apabila sampel sedang di
running maka layar monitor akan seperti ini. Waktu yang dibutuhkan untuk
menjalankan 1 buah sampel sekitar 15 menit.
15
Hasil yang ditunjukkan pada gambar diatas merupakah hasil running alat XRD
11
dengan sampel yang telah di sediakan.
Setelah didapatkan hasil running XRD berupa peak mineral, maka peak siap
12
dianalisis.
Setelah analisis selesai turunkan kembali tegangan tinggi secara bertahap dengan
cara klik “shutdown” pada package/macro measurement dan klik “execute”. Pada
13
menu paling atas (SmartLab Guidance) lalu klik ikon “control” lalu “XG Control”
lalu klik tombol “OFF” X-Ray, kemudia tombol “OFF” Vacum.
14 Disconnect alat dan keluar dari program dengan klik file lalu exit.
Matikan alat XRD setelah 10 menit dengan menekan tombol power “OFF” (tombol
15
berwarna putih), dan putar kunci ke kiri.
16 Lalu matikan water cooler dan kipas ventilasi.
17 Matikan/turunkan saklar power listrik pada box dinding.
16
4.3 Tahap Pembacaan Hasil
Tahap hasil pembacaan alat XRD yang dilakukan di Lemigas yaitu sebagai berikut :
No Tahapan
Output yang dihasilkan dari pembacaan alat XRD yaitu .RAS; .Ascii; dan .Raw
1 maka file ini harus di konversi (powerDLL Converter) terlebih dahulu menjadi .
.XRDML
2 Selanjutnya buka aplikasi X’Pert HighScore Plus
3 Lalu buka file .XRDdatafile pada aplikasi tersebut
Setelah itu file akan terbaca seperti gambar dibawah ini, yang memunculkan peak
mineral pada sampel yang digunakan. Langkah pertama yang dilakukan yaitu
menyamakan background dengan peak mineral yang sudah didapat.
Penyamaan background
4 dengan peak mineral
Search peak yang sudah didapat dengan memasukkan angka ke dalam hokum
brag, maka akan muncul angka-angka seperti dibawah ini.
Setelah menemukan peak mineral yang diketahui, selanjutnya kita dapat meminta
6 bantuan computer untuk membaca peak yang belum diketahui dengan
menyamakan peak tersebut dengan database yang sudah tersedia pada alat. Maka
17
akan muncul nama-nama mineral yang terbaca oleh database yang tersedia, lalu
muncul gambar seperti dibawah ini.
Database yang
tersedia
Nilai peak
database setelah
disamakan
dengan peak
mineral sampel.
Sertifikasi
Internasional
mineral sesuai
dengan database.
Maka hasil yang didapat akan semakin akurat, karena database yang digunakan
7
sudah sesuai dengan klasifikasi internasional.
18
Sampel yang saya gunakan merupakan sampel outcrop. Hasil pembacaan sampel yang saya
gunakan, yaitu :
1. Pada sampel satu didominasi oleh kuarsa, lalu terdapat mineral lempung (illite,
kaolinite, dan illite-montmorillonite).
2. Pada sampel kedua didominasi oleh kuarsa, lalu terdapat mineral lempung (illite,
kaolinite, dan illite-montmorillonite).
3. Pada sampel ketiga didominasi oleh kuarsa, lalu mineral lempung (kaolinite, illite, dan
montmorillonite), mineral albite, mineral siderite, dan mineral kalsit.
19
BAB V
PENUTUP
Alat XRD yang berada di Lemigas yaitu jenis X-Ray Diffractometer Rigaku tipe Smart
Lab 9 kW yang memiliki kelebihan memiliki intensitas pembacaan peak yang lebih detail.
Preparasi yang digunakan di Lemigas yaitu jenis preparasi Bulk Powder. Jenis preparasi ini
digunakan karena sesuai dengan SOP yang berlaku di Lemigas, dan preparasi Bulk Powder ini
memiliki sifat homogen sehingga dapat terbaca pada alat XRD yang tersedia. Analisis yang
sering dilakukan di Lemigas yaitu berupa sampel batuan (solid). Setelah selesai di preparasi,
langkah selanjutnya yaitu running sampel dengan alat XRD, lalu di lakukan interpretasi, dan
hasil akhir yang di dapat dari analisis XRD ini berupa mineral yang terdapat pada sampel.
20
DAFTAR PUSTAKA
Alexander, L. and Klug, H.R (1948). Basic aspects of X-ray absorption in quantitative analysis
of powder mixtures. An- alytical Chemistry, 20, 886-889.
Grant, N. M., & Suryanayana, C. (1998). X-Ray Diffraction : A Partical Approach. New York:
Plennum Press.
Matulis, C.E. and Taylor, J.C. (1992). Intensity calibration cm'ves for Bragg-Brentano X-ray
diffractometers. Powder Diffraction, 7, 89-94.
Sartono, A.A., 2006. Difraksi sinar-X (X-RD). Tugas Akhir Matalailiah proyek
Laboratorium. Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Universitas Indonesia. http://www.doitpoms.ac.uk /tlplib/xray-
diffraction/single crvstal.php. Diakses pada 5 Januari 2019.
Suharyana. (2012). Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X. Surakarta:
Universitas Sebelas Maret.
21