MANUAL DE LABORATÓRIO
Outubro/2013
PRÁTICA 1
1. Objetivos
2. Normas de Segurança
2
7. Evite contato de qualquer substância com a pele (evite passar os
dedos na boca, nariz, olhos e ouvidos). Se alguma substância cair na
sua pele, lavar imediatamente com bastante água. Seja
particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas
como ácidos e bases concentrados.
8. Nunca tente sentir o sabor de algum produto químico ou solução.
9. Quando for testar um produto químico pelo odor (por exemplo:
amônia) não coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente que o
contém. Em vez disso, com a sua mão, desloque um pouco dos
vapores que se desprendem do recipiente em direção ao seu nariz.
10. Não deixe vidro quente em local que possam pegá-lo
inadvertidamente.
11. Só deixe sobre a mesa o bico de gás aceso quando estiver sendo
utilizado.
12. Tenha cuidado com os reagentes inflamáveis. Não os manipule em
presença de fogo.
13. Ao término dos trabalhos onde haja aquecimento, feche com cuidado
as torneiras de gás a fim de evitar escapamento.
14. Não trabalhe com material imperfeito.
15. Os tubos de ensaio contendo líquidos devem ser aquecidos pela parte
do meio e não pelo fundo e utilize pinça de madeira para esta
finalidade. Quando aquecer uma substância num tubo de ensaio, não
volte extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa
próxima.
16. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos e sim
nos cestos de lixo.
17. Leia com atenção o rótulo do frasco do reagente antes de usá-lo a fim
de certificar-se que apanhou o frasco certo. Segure o frasco pelo lado
que contém o rótulo evitando assim que o reagente escorra sobre
este.
18. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases ou vapores
tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela).
19. Sempre que for diluir um ácido concentrado, adicione-o lentamente e
sob agitação sobre a água e nunca faça o contrário.
3
20. Quando qualquer frasco de reagente for aberto, deve-se colocar sua
tampa, sobre a mesa, virada para cima ou segurá-la entre os dedos
a fim de se evitar contaminação. Após o reagente ser usado fechar
novamente o frasco.
21. Uma porção qualquer do reagente retirada do frasco de estoque
jamais poderá retornar ao mesmo. O aluno deverá aprender a estimar
a quantidade que necessita para evitar desperdícios, retirando dos
frascos reagentes apenas o necessário.
22. No caso de reagentes sólidos: uma espátula usada para retirar um
reagente de um frasco só poderá ser usada, para manipulação de
outro reagente, após perfeitamente lavada e seca.
23. No caso de reagentes líquidos: não introduzir pipetas, conta-gotas,
etc. nos frascos que os contêm. Verter o reagente líquido a ser medido
no recipiente em que ele será usado ou então em um béquer limpo e
seco, para ser transferido ou pipetado.
24. Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com o seu uso.
25. Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência.
26. Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção.
27. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite de
aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de
energia.
28. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou
gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento
limpo e nos seus devidos lugares e lave as mãos.
4
tampando o frasco com pano úmido ou vidro de relógio (pode também
utilizar amianto ou extintores CO2. Se a fonte de energia for corrente
elétrica, nunca utilize água, mesmo após desligar a corrente. Se o
combustível for óleo, utilize areia com bicarbonato de sódio ou cloreto de
amônio. Se ocorrer a queima da roupa de um operador, não faça correr,
abafe-o com o cobertor ou leve ao chuveiro, se estiver perto.
Notar bem que:
1. Tetracloreto de carbono não deve ser usado em presença de sódio ou
potássio, pois pode ocorrer uma explosão violenta; o laboratório deve
ser imediatamente ventilado, a fim de dispensar o fosgênio formado,
que é altamente tóxico.
2. Em caso de pequenas queimaduras com fogo ou material aquecido,
deve ser feita a aplicação, no local, da pomada picrato de butesin.
Caso esta não seja disponível, pode-se usar vaselina ou simplesmente
ácido pícrico.
3. Em caso de corte, o ferimento deve ser desinfetado com antisséptico.
Para diminuir o sangramento, pode ser usada uma solução diluída de
cloreto férrico (FeCl3), que tem propriedades coagulantes; e
4. Em caso de vidro nos olhos, remover os cacos cuidadosamente com
pinça ou com auxilio de um copo lava-olho. Procurar o médico
imediatamente. A irritação que se segue, em geral para pequenos
acidentes, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de rícino,
pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de ricínio nos cantos
de olhos.
3.2.1. Ácidos
5
Quando o ácido ataca a pele ou mucosa oral é indicada a lavagem
abundante do local com solução de sulfato de magnésio (MgSO4),
bicarbonato de sódio (NaHCO3) ou até mesmo amônia (NH4OH), sendo
esta utilizada apenas para queimadura forte. Para queimaduras graves,
aplicar um desinfetante, secar a pele e cobrir com pomada à base de
picrato. No caso de atingir os olhos, deve se lavar abundantemente com
uma solução de borato de sódio (Na3BO3) ou bicarbonato de sódio a 5%.
Se o ácido for concentrado lavar primeiro com grande quantidade de água
e continuar com a solução de bicarbonato. No caso de ingestão é
totalmente contraindicada a indução do vômito.
3.2.2. Álcalis
6
3.2.4. Compostos de Chumbo
7
Sua intoxicação crescente não implica no aparecimento imediato de
dispneia fisiológica, que é sinal de alarme mais comum em uma asfixia.
O que existe é uma depressão crescente da consciência. A remoção da
vítima para fora do ambiente é a primeira medida, sendo esta medida na
maioria dos casos suficiente. Em graus mais altos de intoxicação é
recomendada a respiração de oxigênio.
8
3.2.13. Álcool Metílico
3.2.15. Fósforo
Lavar bem com água fria e tratar com solução de nitrato de prata a
1%.
3.3. Cortes
9
Desinfete e procure estancar o sangue, fazendo pressão logo cima do
corte, no máximo cinco minutos. Se necessário, procure um médico.
10
perdas de líquidos por agitação). Pode ser aquecido, com cuidado,
diretamente sobre a chama do bico de Bunsen.
4. Proveta ou cilindro graduado: usado para medidas aproximadas de
volumes de líquidos. Não pode ser aquecido.
5. Pipetas: recipientes calibrados para medida precisa de volume de
líquidos. Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada (utilizada
para escoar volumes variáveis de líquidos. Esta pipeta é usada para
medir pequenos volumes e tem pouca aplicação sempre que se quer
medir volumes líquidos com elevada precisão) e pipeta volumétrica
(utilizada para escoar volumes fixos de líquidos). Não podem ser
aquecidas.
6. Bureta (com torneira de vidro): equipamento calibrado para medida
precisa de volume de líquidos. É utilizada em análises volumétricas.
Existem também as buretas automáticas, que possuem dispositivos
pelos quais o líquido é levado até seu interior automaticamente.
7. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a
conter um determinado volume de líquido, a uma dada temperatura
(geralmente 20°C), podendo ser utilizado sem erro apreciável, a
temperaturas mais ou menos 8°C acima ou abaixo da indicada. É
Utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas. Possui
o traço de aferição situado no gargalo do balão e tem fundo chato.
8. Balão de fundo chato e de fundo redondo: usados para aquecer
líquidos e fazer reações com desprendimentos gasosos. Podem ser
aquecidos sobre tripé com tela de amianto.
9. Kitassato: recipiente munido de saída lateral e usado em filtração a
vácuo.
10. Funil de adição: utilizado para adição de reagentes em um sistema
reacional.
11. Funis de separação (ou de decantação): usados para separar líquidos
imiscíveis.
12. Dessecador: utilizado no armazenamento e resfriamento de
substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo índice
de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias
sob pressão reduzida.
11
13. Condensadores: usados para condensar os vapores nas destilações e
nos aquecimentos sob refluxo.
14. Funil de vidro: utilizado na transferência de líquidos e nas filtrações
simples. O funil com colo longo e estrias é chamado de funil analítico.
15. Conectores: utilizado para montagem de aparelhos e interligações.
16. Vidro de relógio: usado para cobrir béquer, pesar sólidos e evaporar
líquidos.
17. Bastão de vidro ou baqueta: cilindro maciço de vidro, usado para
agitar e facilitar as dissoluções, na transferência de líquidos, além de
auxiliar nas filtrações, etc.
18. Pesa-filtro: indicado para a pesagem de sólidos quando o composto é
higroscópico.
1. Suporte universal.
2. Anel ou argola.
3. Garras: são usados na sustentação de várias peças, tais como funil
de vidro e de decantação, condensadores, etc.
4. Tripé: usado para sustentar a tela de amianto.
5. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para
distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de
recipientes de vidro à chama de um bico de gás.
12
6. Espátulas e colheres: usadas para transferir substâncias sólidas.
Podem ser encontradas em porcelana, aço inoxidável e níquel.
7. Pinça metálica casteloy: usada para segurar objetos aquecidos.
8. Pinça de Mohr e de Hoffman: usadas para impedir ou diminuir a
passagem de gases ou de líquidos através de tubos flexíveis.
13
4. Pisseta: recipiente geralmente contendo água destilada ou outros
solventes. É usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais
com jatos do solvente nele contido.
5. Torneiras: utilizada em conecções diversas.
6. Termômetro: utilizado para medida de temperatura em sistemas
reacionais ou destilação.
7. Macaco: utilizado na suspensão de materiais diversos em montagem
de reações.
8. Cilindro: utilizado na armazenagem de gases que serão utilizados em
reações ou para geração de atmosfera específica.
9. Frasco para reagente: usado para conservar reagentes químicos.
Dependendo da substância a ser guardada, o frasco a ser utilizado
pode ser incolor ou âmbar.
4.6. Limpeza
5. Exercícios
14
3. Por que não se deve usar água para apagar um incêndio em óleo?
Qual o procedimento correto?
4. Qual a principal conduta quando ocorre uma queimadura com álcali
ou com ácidos?
5. Qual o procedimento adotado em caso de contaminação com metais
como chumbo, cobre e mercúrio.
6. Em que situações são recomendadas o uso de aparelhos
confeccionados em porcelana?
7. Se você quer realizar uma reação sob agitação manual e deseja evitar
perdas de líquidos, que recipiente deve usar?
8. Como deve ser realizada a limpeza do material utilizado no laboratório
de química?
9. Enumere os principais equipamentos de aquecimento utilizados em
laboratório de química?
10. Descreva os principais tipos e usos dos materiais metálicos utilizados
em laboratório de química.
PRÁTICA 2
PESAGEM, MEDIDAS DE TEMPERATURA E MANUSEIO COM
RECIPIENTES VOLUMÉTRICOS
1. Objetivos
16
6. Nunca colocar material diretamente no prato. Devam ser utilizados
recipientes adequados (cadinho, pesa-filtro, béquer, etc.) que devem
estar limpos e secos.
7. O material a ser pesado deve estar à temperatura ambiente. O
material quente cria em redor de si uma corrente ascendente de ar
que o torna mais leve.
8. Pesar os objetos com as janelas laterais fechadas.
9. Não se deve pesar material cujo peso seja mais ou menos próximo
da capacidade da balança.
10. Conserve a balança limpa. Se durante a operação partículas cair no
prato, retirá-las imediatamente.
11. A balança quando não está em uso deverá estar travada e fechada
(depende do tipo de balança). Uma balança elétrica deverá ser
desligada.
3. Medidas de Volumes
17
De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de
líquidos, usam-se provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se
pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado
material volumétrico.
Aparelhos volumétricos: a prática de análise volumétrica requer a
medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais
medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser
classificados em duas categorias:
- Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes:
neste caso estão incluídas as pipetas graduadas e as buretas.
- Aparelhos calibrados para conter um volume líquido: aqui estão
incluídos as pipetas e os balões volumétricos.
Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a
temperatura padrão de calibração é 20°C. Logo, qualquer leitura
realizada fora dessa temperatura acarreta erro (utilizam-se tabelas para
fazer as correções).
A medida de volume do líquido é feita, comparando o nível do mesmo,
com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para
líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco,
estando a linha de visão do operador, perpendicular à escala graduada,
para evitar erro de paralaxe.
18
Figura 1. Ilustração da leitura de líquidos em aparelhos volumétricos.
3.1.1. Bureta
19
contido entre a mesma e a extremidade inferior da bureta e encher
esta região. Encher a bureta novamente, se necessário, e acertar o
menisco com o traço de aferição que fica na parte superior da mesma.
Observação: a torneira de uma bureta deve ser levemente lubrificada
para que possa ser manipulada com mais facilidade. Serve para este fim
uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas. Misturas
especiais são encontradas no comércio.
3.1.2. Proveta
3.1.4. Pipeta
20
1. Levar a pipeta com a mão até próximo do fundo do recipiente que
contém o líquido (ou a solução), tomando o cuidado de não bater a
parte inferior da pipeta no fundo do mesmo.
2. Segurar a pipeta com o dedo indicador e o polegar.
3. Fazer a sucção com a pêra de borracha na parte superior da pipeta
até notar que o líquido subiu um pouco acima do traço de aferição.
4. Segurar o recipiente que contém o líquido (ou a solução) com a outra
mão, de modo que a parte inferior da pipeta toque a sua parede
lateral e elevar a pipeta até que o traço de aferição coincida com a
altura dos olhos.
5. Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar através da
parede lateral do mesmo.
6. Tocar, após escoamento total do líquido, a ponta da pipeta na parede
lateral do recipiente para que se escoe a última gota da mesma.
4. Procedimento Experimental
4.1. Material
21
Ordem da massa Massa Ordem
Material
estimada medida real
Rolha de borracha
Tampa de vidro
Cadinho de porcelana
22
1. Pese um béquer seco de 100 mL até duas casas decimais. Meça 25
mL de água destilada com uma proveta, coloque-a no béquer de 100
mL e pese-o novamente.
2. Repita este procedimento mais duas vezes e anote os pesos obtidos
na Tabela abaixo.
3. Seque o béquer de 100 mL previamente pesado e repita o
procedimento anterior, utilizando agora uma pipeta volumétrica de
25 mL. Anote os pesos na tabela abaixo.
Proveta Pipeta
Massa do béquer antes da adição da água
Massa após a 1a adição de 20 mL
Massa após a 2a adição de 20 mL
Massa após a 3a adição de 20 mL
Massa do 1o 20 mL
Massa do 2o 20 mL
Massa do 3o 20 mL
Média das três medidas
Desvio de cada medida com relação à média 1a
5. Medidas de densidade
23
5.1. Calibração do picnômetro
Dados
Medida 1 Medida 2 Medida 3
experimentais
Massa do picnômetro
vazio
Massa do picnômetro
com água
Massa da água
Anotações:
Temperatura da água:
Densidade da água na temperatura de trabalho:
Volume do picnômetro:
24
1. Lave o picnômetro com acetona (para secá-lo), cujo volume foi
determinado anteriormente e determine a massa do picnômetro após
secá-lo.
2. Adicione a solução de sacarose e coloque a tampa de maneira que a
solução complete todo o volume do picnômetro até a parte superior
do capilar.
3. Pese o picnômetro com a solução de sacarose e, por diferença,
determine a massa da solução aquosa de sacarose. Como o volume
da solução corresponde ao volume do picnômetro determinado
anteriormente, você poderá determinar a densidade de cada solução.
6. Exercícios
25
PRÁTICA 3
SOLUBILIDADE
1. Objetivos
2. Introdução
26
Figura 1. Dissolução de NaCl em água
27
produtos puros, e algum tipo de purificação é necessário. Convém
observar que compostos comerciais apresentam diferentes graus de
pureza, e frequentemente possuem 90-95% de pureza. Para certas
aplicações 95% de pureza pode ser satisfatório enquanto que, para outras
é necessária uma purificação. As técnicas de purificação mais comuns
são: extração, recristalização, destilação e cromatografia. Para a
purificação de sólidos, o primeiro método a ser tentado é a recristalização.
2.2. Recristalização
3. Procedimento Experimental
3.1. Materiais
28
Prepare as seis misturas em seis tubos de ensaio conforme
mostrado abaixo, e escreva as suas observações. Não se esqueça de
agitar cada tubo de forma a homogeneizar a mistura antes de fazer as
anotações.
CUIDADO: Etanol e butanol são inflamáveis.
Líquido
Tubo Solução Miscibilidade mais
denso
1 3 mL de H2O 1 mL de etanol
1 mL de 1-
2 3 mL de H2O
butanol
1 mL de
3 3 mL de H2O
clorofórmio
1 mL de
4 3 mL de etanol
butanol
1 mL de
5 3 mL de etanol
clorofórmio
3 mL de 1- 1 mL de
6
butanol clorofórmio
3.3. Extração
Observações:
3.4. Precipitação
29
Coloque 0,5 g de acetanilida em 4 mL de etanol em um béquer
pequeno e agite até sua dissolução. A seguir acrescente 20 mL de água
destilada, agite e deixe cristalizar em um banho de gelo.
Observações.
3.5. Filtração
Observações.
4. Exercícios
30
1. Por que existe uma grande diferença na solubilidade do NaCl e da
acetanilida?
2. Quais dos compostos você acredita que sejam solúveis na água: NaCl,
LiBr, etanol, metanol, etano, bromo. Justifique sua resposta.
3. Coloque em ordem decrescente de polaridade os quatro líquidos
utilizados nesta experiência começando pela água que é o mais polar.
4. 2 mL de água são adicionados a 2 mL de outro líquido formando um
par imiscível (duas fases). O que você pode fazer experimentalmente
para descobrir se a água constitui a fase inferior ou a superior?
5. O que você observou depois de agitar a solução de iodo e água com
clorofórmio?
6. O iodo é mais solúvel em água ou em clorofórmio?
7. Explique o que você observou quando você adicionou a solução de
acetanilida com etanol na água. A acetanilida é mais solúvel em água
ou etanol?
PRÁTICA 4
31
REAÇÕES QUÍMICAS
1. Objetivos
2. Introdução
3. Parte experimental
3.1. Material
Estantes com tubos de ensaio Béquer de 100 mL
Pipetas de 1,0; 5,0 e 10 mL Provetas de 50 mL e 10 mL
Tubos de ensaio Cápsula de porcelana
32
Bastão de vidro Termômetro
Espátula Pinça madeira
Pinça tesoura
3.2. Reagentes
3.3. Procedimento
33
o produto em uma cápsula de porcelana. Adicionar 10 mL de água destilada
e agitar com bastão de vidro para homogeneizar. Adicionar 2 gotas de
fenolftaleína. Observar. Anotar. Equacionar e classificar as reações ocorridas.
34
12. Colocar 3,0 mL de solução de iodeto de potássio em um tubo de ensaio.
Adicionar 3,0 mL de ácido sulfúrico diluído. Agitar. Adicionar 3,0 mL de água
oxigenada. Agitar. Adicionar 2 gotas de uma solução de amido. Observar.
Anotar. Equacionar e classificar a reação.
10
11
12
35
13
14
15
4. Questionário
36
b) Escreva a equação da reação e classifique-a.
c) Por que o H2CO3 não aparece no produto da equação?
37
PRÁTICA 5
RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO
1. Objetivos
2. Introdução
38
As regras da solubilidade são experimentais e estão relacionadas ao
caráter covalente dos compostos iônicos conforma ilustra a Tabela 1.
3. Procedimento experimental
3.1. Material
3.2. Reagentes
Cromato de potássio
Cloreto de bário
39
3.3. Procedimento
40
Substância Massa (g) Observações
K2CrO4
BaCl2
Papel de Filtro
Papel de Filtro + BaCrO4
BaCrO4
Rendimento (%)
4. Exercícios
41
PRÁTICA 6
PREPARAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES
1. Objetivos
2. Introdução
3. Parte experimental
3.1. Materiais
42
- 250 mL de hidróxido de sódio 4,0 g/L (guardar esta solução em um
frasco apropriado para utilizar na Prática 7).
- 100 mL de cloreto de sódio 2,0 g/L.
Converta esta unidade de concentração para mol/L.
Anotações:
Procedimento
43
8. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão de
diluição.
Anotações:
Procedimento
44
3.4. Preparação de soluções de ácidos a partir das soluções
comerciais
Anotações:
Procedimento
45
Anotações:
Procedimento
46
PRÁTICA 7
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES - TITULAÇÃO
1. Objetivos
2. Introdução
47
O ponto quando a base neutraliza completamente um ácido (ou vice-
versa) pode ser detectado com um indicador que muda de cor com excesso
de H+ ou OH-.
3. Procedimento experimental
3.1. Materiais
Bureta de 50 ml Funil
Suporte com garra Balão volumétrico
Pipeta volumétrica Biftalato de potássio
Erlenmeyer Fenolftaleína
Béqueres
3.2. Procedimento
48
Titulação Mbiftalato de potássio (g) VNaOH (mL)
1
2
Média
Cálculos:
49
1
2
Média
Cálculos:
50
Equação química Observações
Cálculos:
5. Exercícios
51