LAPORAN PRAKTIKUM DASAR REKAYASA PROSES

BIODIESEL

Disusun Oleh :

KELOMPOK 4 2B

1. DILA APRILIA ( 1741420056 )

2. DIVIA AMALIA ( 1741420035 )
3. HENITA INDAH S. ( 1741420079 )
4. INDIRA INASTITI N. ( 1741420088 )
5. M. FATURRAHMAN W. ( 1741420089 )
6. NAUFAL CENNA R. ( 1741420094 )

PROGRAM STUDI TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI MALANG
2018
1. Judul Praktikum
Praktikum yang akan dilakukan adalah “Biodiesel”.
2. Tujuan Percobaan
2.1 Dapat membuat biodiesel dari bahan baku minyak.
3. Dasar Teori
Biodiesel adalah suatu energi alternatif yang telah dikembangkan secara luas
untuk mengurangi ketergantungan kepada BBM. Biodiesel merupakan bahan
bakar berupa metil ester asam lemak yang dihasilkan dari proses kimia antara
minyak nabati dan alkohol. Sebagai bahan bakar, biodiesel mampu mengurangi
emisi hidrokarbon tak terbakar, karbon monoksida, sulfat, hidrokarbon polisiklik
aromatik, nitrat hidrokarbon polisiklik aromatik dan partikel padatan sehingga
biodiesel merupakan bahan bakar yang disukai disebabkan oleh sifatnya yang
ramah lingkungan. Di beberapa negara, biodiesel telah diproduksi dan
dikonsumsi dalam jumlah banyak. Pada tahun 2008 produksi biodiesel Amerika
Serikat mencapai 700 juta gallon. Sebagian besar bahan baku yang digunakan
dalam produksi biodiesel di negara-negara tersebut adalah minyak kedelai,
minyak kanola, minyak kelapa sawit, dan minyak biji bunga matahari. Namun,
penggunaan bahan baku tersebut menjadi kendala baru bagi pemenuhan
kebutuhan pangan. Selain itu, minyak jarak yang telah dikembangkan untuk
mengatasi masalah tersebut secara ekonomi belum layak untuk dikembangkan
lebih lanjut dalam skala besar disebabkan oleh diskontinuitas suplai. Oleh
karena itu, pencarian bahan baku baru untuk biodiesel sangat diperlukan.
Esterifikasi

Esterifikasi merupakan salah satu mensistesis ester alkil asam lemak.

Definisi esterifikasi secara ilmiah adalah reaksi pembentukan ester dari asam
karboksilat dengan alkohol. Dalam pembuatan biodesel , asam karboksilat
terkandung dalam minyak lemak reaksi yang ter jadi adalah :

RCOOH + R’-OH RCOO – R’ + H2O

 Reaksi ini merupakan kesetimbangan endoterm ,sehingga di perlukan
pemanasan untuk mempercepat reaksi ini. Pada kondisi normal, reaksi ini
berjalan lambat karnaitu di perlukan katalis.katalis yang cocok di gunakan
adalah katalis yang bersifat asam kuat seperti asam sulfat. Hal ini di sebabkan
reaksi berjalan dalam kondisi asam
Transesterifikasi
Transesterifikasi merupakan reaksi tregliserida dengan alkohol untuk
menghasilkan alkil ester asam lemak dan gliserol sebagai produk samping.
Reaksi ini juga sering di sebut alkoholis , secara umum persamaan reaksinya
adalah :

Reaksi diatas adalah reaksi transesterifikasi trigleserida dengan metanol atau

juga di sebut reaksi metanolisis , dalam mempercepat terjadinya reaksi biasanya
di gunakan katalis, katalis yang di gunakan adalah katalis basah biasanya
KOH/NAOH
Secara umum, pembuatan biodiesel adalah sebagai berikut :
Katalis dan stearin dimasukkan ke dalam reaktor, kemudian dialirkan metanol
hasil destilasi ke bagian bawah reaktor. Katalis yang umum digunakan adalah
natrium hidroksida (kaustik soda). Campuran bereaksi pada temperatur 150°F
selama 1 sampai 8 jam dengan pengadukan yang kuat. Katalis yang ditambahkan
harus cukup untuk mengkatalis reaksi dan juga bereaksi dengan asam lemak
bebas. Jika kandungan asam lemak bebas terlalu tinggi (lebih dari 0,5 % - 1 %),
atau jika terdapat air dalam reaksi, sabun akan terbentuk dengan terlebih dahulu
membentuk emulsi dengan metanol dan minyak, sehingga reaksi metanolisis
tidak dapat terjadi. Karena itu minyak yang digunakan harus diolah sedemikian
rupa untuk membuang asam lemak bebas dan semua laju umpan masuk dijaga
agar bebas air.
Biasanya dalam pembuatan biodiesel digunakan metanol berlebih supaya
minyak ataupun lemak yang digunakan terkonversi secara total membentuk
ester. Kelebihan metanol dapat dipisahkan dengan proses destilasi. Metanol yang
diperoleh kembali ini dapat digunakan lagi untuk proses pembuatan biodiesel.
Selanjutnya Pada tahap ini juga perlu dijaga agar air tidak terakumulasi pada
alur pengeluaran metanol.
Setelah reaksi selesai dan metanol telah dipisahkan, terbentuk dua
produk utama, yaitu gliserol dan metil ester. Karena adanya perbedaan densitas
(gliserol 10 lbs/gal dan metil ester 7,35 lbs/gal) maka keduanya dapat terpisah
secara gravitasi. Gliserol terbentuk pada lapisan bawah sementara metil ester
pada lapisan atas. Gliserol yang dihasilkan mengandung katalis yang tidak
terpakai dan sabun. Pemurnian gliserol dapat dilakukan dengan penambahan
asam membentuk garam dan dialirkan ke tempat penyimpanan gliserol kotor.
Gliserol yang diperoleh biasanya memiliki kemurnian sekitar 80 – 88 % dan
dapat dijual sebagai gliserol kotor. Setelah dipisahkan dari gliserol, metil ester
dicuci dengan air hangat untuk membuang residu katalis dan sabun, lalu
dikeringkan dan dialirkan ke tempat penyimpanan. Metil ester yang dihasilkan
biasanya mempunyai kemurnian 98 % dan siap dijual sebagai bahan bakar
(biodiesel).

Adapun faktor-faktor yang berpengaruh pada reaksi esterifikasi antara lain :

1. Waktu Reaksi
Semakin lama waktu reaksi maka kemungkinan kontak antar zat semakin
besar sehingga akan menghasilkan konversi yang besar. Jika kesetimbangan
reaksi sudah tercapai maka dengan bertambahnya waktu reaksi tidak akan
menguntungkan karena tidak memperbesar hasil.
2. Pengadukan
Pengadukan akan menambah frekuensi tumbukan antara molekul zat pereaksi
dengan zat yang bereaksi sehingga mempercepat reaksi dan reaksi terjadi
sempurna. Sesuai dengan persamaan Archenius :
k = A e(-Ea/RT)
dimana, T = Suhu absolut ( ºC)
R = Konstanta gas umum (cal/gmol ºK)
E = Tenaga aktivasi (cal/gmol)
A = Faktor tumbukan (t-1)
k = Konstanta kecepatan reaksi (t-1)
Semakin besar tumbukan maka semakin besar pula harga konstanta kecepatan
reaksi. Sehingga dalam hal ini pengadukan sangat penting mengingat larutan
minyak-katalis-metanol merupakan larutan yang immiscible.
3. Katalisator
Katalisator berfungsi untuk mengurangi tenaga aktivasi pada suatu reaksi
sehingga pada suhu tertentu harga konstanta kecepatan reaksi semakin besar.
Pada reaksi esterifikasi yang sudah dilakukan biasanya menggunakan
konsentrasi katalis antara 1 - 4 % berat sampai 10 % berat campuran pereaksi.
4. Suhu Reaksi
Semakin tinggi suhu yang dioperasikan maka semakin banyak konversi yang
dihasilkan, hal ini sesuai dengan persamaan Archenius. Bila suhu naik maka
harga k makin besar sehingga reaksi berjalan cepat dan hasil konversi makin
besar.
Tabel. 2.1. Sifat Fisik Biodiesel
Value
No. Parameter Palm Jatropha
Solar
Biodiesel Biodiesel
1. Density, 0.868 0.879 0.83
g/ml (15°)
2. Kinematik 5.3 4.84 5.2
Viscoity
(Cst) (40°C)
 3. Cloud Point 16 5 18
(°C)
4. Flash Point 174 191 70
(°C)
5. Calorific 37-38 37-38 41
Value, LHV
(MJ/kg)
6. Sulfur < 50 < 50 ppm Max
content (%- ppm 0.5
w)
7. Cetane 62 51 42
Number
8. Bilangan 209.7 198 NA
Penyabunan
(mg
KOH/g)
9. Iodine 45-62 95-107 NA
Value (mg
I2/g)
Sesuai dengan fungsinya, katalis dimanfaatkan untuk mempercepat suatu reaksi,
ikut bereaksi tetapi tidak ikut terkonsumsi menjadi produk. Percobaan untuk
menguji performa beberapa katalis telah dilakukan pada proses pembuatan
Biodiesel dan disajikan pada Tabel di bawah ini. Tabel di bawah menunjukkan
bahwa kandungan silika yang banyak bersifat tidak aktif pada reaksi metanolisis
dan yang sangat aktif adalah katalis dengan kandungan senyawa komponen
Kalsium dan Natrium. Senyawa dengan nilai 10 memberi arti katalis mampu
mengkonversi hingga 95%, tetapi pada kenyataannya katalis tersebut juga
banyak sekali menghasilkan sabun.
Tabel 2.2. Katalis Metanolisis dan Produksi Metil Ester Asam-asam Lemak
Relatif Katalis Komposisi

Katalis komposisi

MgO 9,8 % MgO

SiO2 93% SiO2 ; 3 % Al2O3
CaO 7% CaO ; 72% Al2O3
CaO.MgO 9,22% CaO ; 91% MgO
CaO. Al2O3 14,8% CaO ; 85,2%Al2O3
CaO.SiO2 12,6% CaO ; 87,4%SiO2
CaO bubuk
CaO.MgO. Al2O3 6,34% CaO ; 5,64% MgO ; 86% Al2O3
K2CO3.MgO 4,76% K2CO3 ; 95,2% MgO
K2CO3.Al2O3 14,2% K2CO3 ;85% Al2O3
K2CO3 bubuk
Na2CO3 bubuk
Fe2O3.MgO 2,73% Fe2O3 .SiO2O; 97,3% MgO
CH3ONa.SiO2 1,5% - 3,6% CH3ONa ; 98,5% - 96,5% SiO2
Sumber : Peterson dan Scarrah, 1984 (dikutip dari Zahrina, 2000)
Katalis-katalis dengan komponen Kalsium dan Magnesium kurang baik
digunakan sebagai katalis karena cendrung membentuk sabun (memiliki sifat
ganda). Senyawa yang mengikat komponen Si, Mg dan Al cendrung berfungsi
sebagai penyangga katalis. Katalis Logam seperti Cu dan Sn pada reaksi
metanolisis tidak ditemukan hasil berupa metil ester. Katalis yang bersumber
dari limbah seperti janjang sawit dan limbah sekam padi juga dapat digunakan
sebagai katalis. Sekam padi mengandung senyawa dengan komponen K dan Na,
janjang sawit banyak mengandung komponen K yang baik sebagai katalis.
Metil ester asam lemak memiliki rumus molekul Cn-1H2(n-r)-1CO–
OCH3 dengan nilai n yang umum adalah angka genap antara 8 sampai dengan 24
dan nilai r yang umum 0, 1, 2, atau 3. Beberapa metil ester asam lemak yang
dikenal adalah :
1. Metil stearat, C17H35COOCH3 [n = 18 ; r = 0]
2. Metil palmitat, C15H31COOCH3 [n = 16 ; r = 0]
3. Metil laurat, C11H23COOCH3 [n = 12 ; r = 0]
4. Metil oleat, C17H33COOCH3 [n = 18 ; r = 1]
5. Metil linoleat, C17H31COOCH3 [n = 18 ; r = 2]
6. Metil linolenat, C17H29COOCH3 [n = 18 ; r = 3]

Kelebihan metil ester asam lemak dibanding asam-asam lemak lainnya :

1. Ester dapat diproduksi pada suhu reaksi yang lebih rendah.
2. Gliserol yang dihasilkan dari metanolisis adalah bebas air.
3. Pemurnian metil ester lebih mudah dibanding dengan lemak lainnya karena
titik didihnya lebih rendah.
4. Metil ester dapat diproses dalam peralatan karbon steel dengan biaya lebih
rendah daripada asam lemak yang memerlukan peralatan stainless steel.
Metil ester asam lemak tak jenuh memiliki bilangan setana yang lebih kecil
dibanding metil ester asam lemak jenuh (r = 0). Meningkatnya jumlah ikatan
rangkap suatu metil ester asam lemak akan menyebabkan penurunan bilangan
setana. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa untuk komponen biodiesel
lebih dikehendaki metil ester asam lemak jenuh seperti yang terdapat dalam
fraksi stearin minyak sawit.
Industri pengolahan minyak sawit menghasilkan fraksi olein dan stearin. Fraksi
olein lebih baik digunakan untuk pembuatan minyak goreng, karena asam lemak
tak jenuh yang terkandung di dalamnya lebih mudah dihancurkan di dalam
tubuh. Fraksi stearin biasanya digunakan sebagai bahan baku pada pabrik
oleokimia dan untuk diekspor. Akan tetapi, saat ini ekspor stearin mendapat
saingan dari negara lain yang juga penghasil kelapa sawit seperti Malaysia.
Akibatnya, fraksi stearin akan terus berlimpah karena produksi oleokimia dalam
negeri sampai kini juga masih sangat sedikit dibanding produksi bahan baku
yang terus meningkat.
Stearin memiliki asam lemak jenuh yang lebih banyak daripada fraksi olein,
karena itu fraksi stearin memiliki bilangan setana lebih besar. Kedua alasan di
 atas menjadikan fraksi stearin sebagai sumber yang tepat untuk dijadikan bahan
baku pembuatan biodiesel
4. Alat dan Bahan
Peralatan :
 Water bath
 Motor pengaduk
Bahan :
 Methanol
 NaOH teknis
 Minyak
5. Langkah Kerja
Persiapan bahan baku
- Uji kadar FFA (Free Fatty Acid)
a) Timbang 20 g sampel (minyak) dalam erlenmeyer
b) Tambahkan 50 ml etanol panas dan 3 tetes indikator phenolphtalein (PP) ke
dalam minyak
c) Dinginkan pada suhu ruang
d) Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna menjadi
merah jambu dan tidak hilang selama 30 detik
e) Catat volume titran (ml) dan hitung kadar FFA. Asam lemak bebas dinyatakan
sebagai % FFA.
Persenasamlemakbebasdinyatakansebagaioleatpadakebanyakanminyakdanlemak.
Untukminyakkelapadanminyakintikelapasawitdinyatakan sebagailaurat,
sedangpadaminyaksawitdinyatakansebagaipalmitat.

𝑉 (𝑚𝑙𝐾𝑂𝐻)𝑥𝑁𝑥𝐵𝑀𝑎𝑠𝑎𝑚𝑙𝑒𝑚𝑎𝑘
% FFA = x 100%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ𝑥 1000

f) Jika hasil uji kadar FFA dalam sampel > 2 % maka lakukan proses esterifikasi
hingga FFA mencapai < 2 %.
- Proses Esterifikasi
a) Timbang sampel (minyak) sebanyak 500g
b) Tambahkan metanol dengan rasio mol 3 : 1dengan minyak. Tambahkan pula
asam sulfat pekat sebanyak 0,05 % dari FFA nya. Campur terlebih dahulu
asam sulfat dan metanol baru kemudian tambahkan perlahan ke dalam
sampel minyak
c) Lakukan pengadukan dengan pemanasan dengan suhu 60oC selama 2 jam
d) Setelah didinginkan, pisahkan dengan menggunakan corong pisah.
e) Uji kadar FFA nya. Jika kadar FFA > 2% ulangi prosedur esterifikasi

- Proses Trans-esterifikasi
a) Sampel minyak yang digunakan yang memiliki kadar FFA < 2%, jika
melebihi maka perlu dilakukan proses esterifikasi terlebih dahulu
b) Timbang sampel sebanyak 500g
c) Timbang katalis sebanyak 0,5 – 2 %dari berat sampel minyak (variabel)
d) Timbang metanol dengan perbandingan mol 3:1dari berat minyak (variabel)
e) Campurkan terlebih dahulu katalis dan metanol, panaskan pada suhu 40 oC
disertai dengan pengadukan
f) Panaskan sampel pada suhu 60oC, kemudian masukkan perlahan campuran
katalis
g) Lakukan pengadukan selama 60 – 90 menit
h) Setelah dingin, lakukan pemisahan lapisan biodiesel dan campuran katalis
menggunakan corong pisah
i) Pisahkan lapisan biodiesel dari gliserol selama 24 – 48 jam, kemudian cuci
biodiesel dengan air panas (suhu 80 – 90 oC)
j) Pencucian menggunakan air panas dilakukan beberapa kali hingga air
pencuci berwarna jernih sehingga didapatkan metil ester yang bebas
pengotor
k) Penguapan sisa air pencuci yang ada di metil ester dengan memanaskan
metil ester sampai temperatur 90 – 100 °C
l) Analisa biodiesel →viskositas, densitas, flash point
 NO ASAM LEMAK BERAT MOLEKUL
1 Asamlaurat 200, 32
2 Asampalmitat 256, 42
3 Asamoleat 280, 45
4 Asamlinoleat 280,45
5 Asamstearat 284,48
6 Gliserol 92,09

6. Hasil Percobaan
Bahan Massa ( gram )
Minyak 200
Etanol 138
NaOH 4

7. Analisa Data
Massa minyak = 200 gram
Massa etanol = ( massa minyak / Mr minyak ) x 3 x Mr etanol
= ( 200 / 200,32 ) x 3 x 46
= 138 gram
Massa NaOH = 2% x 200 gram
= 4 gram
8. Kesimpulan
Biodiesel dibuat dari minyak yang memiliki kualitas baik, nilai FFA <
2%. Minyak tersebut dipanaskan sekitar 60°C dan dicampur dengan etanol yang
sudah bercampur katalis basa (NaOH) yang juga sudah dipanaskan sekitar 40°C.
Proses pembuatan biodiesel berlangsung dengan menggunakan proses
transesterifikasi.
9. Daftar Pustaka
Dharsono Wulandari, dkk. 2010. Proses Pembuatan Biodiesel Dari Dedak Dan
Metanol Dengan Esterifikasi In Situ. Jurusan Teknik Kimia Fakulitas Teknik.
UNDIP. Semarang.

Haryanto Bode. 2002. Bahan Bakar Alternatif Biodiesel. Jurusan Teknik Kimia
Fakulitas Teknik : USU. Medan