I.

Judul Percobaan
Uji analisis kualitatif obat pada golongan alkaloid xantin.

II. Tanggal Percobaan

09 Oktober 2018

III. Tujuan Percobaan

Mengidentifikasi senyawa zat dari bahan yang dipakai dalam farmasi terutama
bahan obat-obatan.

IV. Dasar Teori

A. Pengertian Alkaloid dan Analisa
Alkaloid adalah senyawa yang mempunyai struktur heterosiklik yang
mengandung atom N yang di dalam intinya dan bersifat basa. Karena itu dapat
larut dalam asam-asam serta membentuk garamnya.
Analisa Alkaloid dibagi menjadi dua bagian:
a. Analisa Modern
Menggunakan Kromatografi Kertas, Spektrofotometer, KCKT, terutama
alkaloid opium (morphin, codein).
b. Analisa Umum
Isolasi dengan pelarut yang cocok. Dengan reaksi warna dan kristal.
Pengocokan Alkaloid:
Alkaloid sebagai basanya tidak larut dalam air, sebagai garamnya larut dalam
air, sebaiknya pelarut yang digunakan adalah pelarut organik (eter,
chloroform). Pengocokan dilakukan pada pH 2,7,10 dan 14. Sebelum
pengocokan, larutan dibasakan terlebih dahulu, biasanya dengan NaOH,
NH4OH pekat kadang-kadang menggunakan Natrium Karbonat. Sebaiknya
menggunakan Ammonia:
 Ammonia dengan alkaloid yang mengandung gugus fenol tidak
membentuk fenolat.
 Ammonia sudah menguap maka pada pemurnian mudah dihilangkan.
 Ammonia sudah cukup untuk membebaskan alkaloid.
  Alkaloid yang mudah terurai alkali.
Ket:
- Alkaloid mengandung gugus fenol (morphin, apomorphin, narcein)
- Alkaloid mudah menguap (nikotin, pilocarpin)
Alkaloid xantin merupakan alkaloid yang bersifat basa lemah, biasanya
diberikan dalam bentuk garam rangkap. Untuk pemberian oral dapat diberikan
dalam bentuk basa bebas atau bentuk garam, sedangkan untuk pemberian
parenteral perlu sediaan dalam bentuk garam.
Derivat xantin terdiri dari Koffein, Teofilin, dan Teobromin adalah alkaloid
yang dapat terdapat dalam tumbuhan. Ketiganya merupakan derivat xantin
yang mengandung gugus metil. Xantin sendiri adalah dioksipurin yang
mempunyai struktur mirip dengan asam urat.

B. Pembagian Alkaloid
1. Alkaloid dengan Mayer hasil positif:
a. Alkaloid Opium
 Turunan Fenantren (Morphin, Dionin, Codein, Heroin)
 Turunan Isochinolin (Papaverin)
b. Alkaloid Chinae Cortex
 Dari alam: Chinin, Chinidin, Chinchonin
 Dari Sintesa: Euchinin, Optochin, Aristochin
c. Alkaloid Solanaceae
 Golongan Atropin (Atropin, Hyosiamin)
 Golongan Nicotin (Nikotinamid, INH)
d. Alkaloid Turunan Pyrazolon (Antalgin)
2. Alkaloid dengan Mayer hasil negatif:
a. Turunan Xantin: Coffein, Thebromin, Theophyllin, Aminophyllin
b. Turunan Aniline: Paracetamol, Asetanilida, Phenacetin
c. Turunan Amino Alifatis dengan Inti Aromatis: Ephedrine
d. Turunan Local Anastetik: Prokain HCl, Benzokain, Lidokain HCl

C. Identifikasi Umum
1. Reaksi Mayer (Reaksi Kristal/Pengendapan)
 Reagen = HgCl2 : KI : Aquadest (1:4:5)
Larutan senyawa ditambahkan HCl dan pereaksi Mayer akan terbentuk
endapan putih kekuningan yang dapat larut dengan alkohol berlebih.
2. Reaksi Dragendorff (Reaksi Kristal/Pengendapan)
Reagen = Iodium : KI : Aquadest (2:4:100)
Larutan senyawa ditambahkan HCl dan pereaksi Dragendorff akan
terbentuk endapan coklat (lihat di mikroskop).
3. Reaksi Asam Pikrat (Reaksi Kristal/Pengendapan)
Larutan senyawa ditambahkan larutan asam pikrat terjadi endapat (lihat di
mikroskop).

D. Identifikasi Khusus
1. Golongan Pyrazolon
 Zat + Mayer  tidak terjadi endapan, setelah ditambah HCl terjadi
endapan.
 Zat + Laruutan FeCl3 warna biru
 Zat + HCl + Natrium Nitrit
2. Golongan Xantin
 Reaksi Murexid
Zat + KClO3 + HCl Pekat dipanaskan di waterbath sampai kering
lalu ditambah ammonia  warna ungu
 Reaksi Kristal
Fe kompleks/Dragendorff/Asam pikrat
 Reaksi Parry
Zat keirng + Co Nitrat dalam alkohol + uap Ammonia. Theophyllin
positif ungu
 Zat + pereaksi lalu dipanaskan hingga mendidih
 Pyrolisa dan Flourosensi
3. Golongan Pyrazolon
 Mayer (+)
 Dragendorff (+)
 Zat + 1 ml HCl encer + FeCl3 warna biru yang apabila dibiarkan
menjadi merah dan kemudian tidak berwarna.
  Reaksi kristal dengan K4Fe(CN)6
V. Tinjauan Pustaka
1. Monografi Coffein (Sumber FI Edisi V, halaman 717)
O CH3

H3C N
N

N
N
O

CH3
1,3,7-Trimethyl-3,7-dihydro-purine-2,6-dione
Nama lain: Kafein, Caffeina
Rumus kimia:C8H10N4O2
BM: 194,19
Kofein berbentuk anhidrat atau hidrat yang mengandung satu molekul air.
Mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0%
C8H10N4O2dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian: Serbuk putih, bentuk jarum mengkilat, biasanya menggumpal; tidak
berbau; rasa pahit; larutan bersifat netral terhadap kertas lakmus; bentuk
hidratnya mengembang di udara.
Kelarutan: Agak sukar larut dalam air dan etanol; mudah larut dalam
kloroform; sukar larut dalam eter.
Wadah dan Penyimpanan: Simpan kofein hidrat dalam wadah tertutup rapat
dan kofein anhidrat dalam wadah tertutup baik.
Khasiat dan Penggunaan: Stimulasi syaraf pusat, kardiotonikum
Identifikasi Kulalitatif:
a. Reaksi Murexid
Zat + HCl 25% + KClO3 dipanaskan di waterbath  sisanya kuninga
merah coklat. Apabila ditambahkan uap ammonia  warna ungu
b. Larutan dalam air + Iodium  tidak terjadi endapan kemudian
ditambahkan HCl terbentuk endapan coklat larut dalam NaOH
c. Larutan jenuh + HgCl2 5%  endapan putih rekristal dengan pemanasan
tampak kristal jarum panjang
d. Reaksi Zwikker
 Zat + 1 ml Pyridin 10% + CuSO4 larut dalam air  batang panjang tak
berwarna
e. Zat + Cu Asetat  warna biru terang

2. Monografi Aminophyllinum (Sumber: FI Edisi V, halaman 104)

O H

H3C N CH2NH2
N

N CH2NH2
N
O

CH3
2
1,3-Dimethyl-3,7-dihydro-purine-2,6-dione
Nama lain: Aminofilin, Teofilin Etilendiamin
Rumus kimia: C16H24N10O4
BM: 420,43
Aminofilin adalah senyawa anhidrat atau mengandung tidak lebih dari
molekul hidrat. Mengandung tidak krang dari 84,0% dan tidak lebih dari
87,4%. Teofilin anhidrat C7H8N4O2 dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian: Butir atau serbuk; putih atau ahak kekuningan; bau ammonia
lemah, rasa pahit. Jika dibiarkan di udara terbuka, perlahan-lahan kehilangan
etilendiamin dan menyerap karbondioksida dengan melepaskan teofilin.
Larutan bersifat basa terhadap kertas lakmus,
Kelarutan: Tidak larut dalam etanol dan dalam eter. Larutan 1 gram dalam 25
ml air menghasilkan larutan jernih; larutan 1 gram dalam 5 ml air menghablur
jika didiamkan dan larut kembali jika ditambah sedikit etilendiamin.
Wadah dan Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat.
Khasiat dan Penggunaan: Bronkodilator, antiposmolitikum, diuretikum
VI. Alat dan Bahan
Alat:
 Tabung reaksi
 Rak tabung reaksi
 Cawan penguapan
 Kaca arloji
 Pipet tetes
 Korek api
 Plat tetes
 Beaker glass
 Lampu UV
 Waterbath
 Penjepit kayu
 Batang pengaduk
 Gelas ukur
Bahan:
 Sampel Aminophylin, Coffein
 Reagen kimia (kualitatif)
 pH universal
 Aquadest
 Kapas

VII. Cara Kerja

Sampel: Aminophylin, Coffein
1. Uji Organoleptis (menggunakan kaca arloji):
Pengamatan bentuk, warna, bau, dan rasa.
2. Uji Kelarutan (menggunakan tabung reaksi):
o Air  sampel ditambahkan air, amati kelarutan yang terjadi dalam air.
o Asam (dengan HCl)  sampel ditambahkan larutan asam (HCl) amati
kelarutan yang terjadi dalam asam tersebut.
o Basa (dengan NaOH)  sampel ditambahkan larutan basa (NaOH)
amati kelarutan yang yang terjadi dalam basa tersebut.
 o Pelarut organik (dengan Etanol)  sampel ditambahkan larutan
organik (Etanol) amati kelarutan yang terjadi dalam pelarut organik
tersebut.
3. Cek pH (menggunakan pH universal):
Kelarutan air dioleskan dengan bantuan batang pengaduk ke pH universal 
cek pH nya.
4. Uji Flourosensi (menggunakan plat tetes):
Perlakuan sama seperti kelarutan. Diamati di bawah lampu UV.
5. Uji Pyrolisa (menggunakan cawan penguapan):
Diamati api pembakaran dan sisa dari pembakaran.
(misalnya; menyala api hijau dan tidak berarang)
6. Uji Reaksi Warna (menggunakan tabung reaksi):
Dengan HCl + Mayer, HCl + Dragendorff, HCl + Bouchardat, Murexid,
NaOH + AgNO3, Parry, Marquis, Cu Asetat, FeCl3,  amati perubahan
warna yang terjadi.

VIII. Hasil Pengamatan

Pengamatan Aminophyllin Coffein
Organoleptis
Bentuk Serbuk kasar Serbuk kasar ++
Warna Kuning Putih
Bau Khas pandan Tidak berbau
Rasa Pahit Pahit
Kelarutan
Air Larut Tidak larut
Asam (HCl) Larut Larut
Basa (NaOH) Tidak larut Tidak larut
Pelarut Organik (Etanol) Tidak larut Tidak larut
Cek pH 7.00 5.00
Flourosensi
Padat (+) Kuning (-)
Air (+) Biru (-)
Asam (+) Biru (-)
 Basa (+) Biru (-)
Pyrolisa Karamel Karamel
Reaksi Warna
HCl (lp) + Mayer Larutan kuning pias Larutan tidak berwarna
HCl (lp) + Dragendorff Tidak dilakukan Tidak dilakukan
HCl (lp) + Bouchardat Jingga kekuningan Hijau lumut
Murexid Tidak dilakukan Tidak dilakukan

NaOH ad larut + 1 tetes Larutan kuning pias Larutan coklat muda

AgNO3 Endapan putih Endapan coklat kehitaman
Parry + NH4OH Tidak dilakukan Tidak dilakukan
Marquis Larutan kuning pias Larutan tidak berwarna
Cu Asetat Larutan biru keunguan Larutan biru pias
FeCl3 Larutan kuning Larutan kuning
kejinggaan
Roux Tidak dilakukan Tidak dilakukan
Reaksi Burian Tidak dilakukan Tidak dilakukan
Reaksi Kristal Tidak dilakukan Tidak dilakukan

IX. Pembahasan
Berdasarkan hasil pengamatan pada uji analisis kualitatif alkaloid menunjukkan
bahwa :
1. Uji Organolpetis
 Aminophylin : berbentuk sebuk kasar, kuning, berbau khas pandan,
dan rasa pahit
 Coffein : berbentuk serbuk kasar, putih, tidak berbau, dan pahit.
2. Uji kelarutan
 Aminophylin : larut dalam air, larut dalam asam, tidak larut dalam
basa, dan tidak larut dalam pelarut organik (Etanol)
 Coffein : tidak larut dalam air, larut dalam asam, tidak larut
dalam basa, tidak larut dalam pelarut organic (Etanol)
3. Uji flourosensi :
  Aminophyllin : berfluoresensi warna kuning dalam bentuk padatan,
berfluorosensi warna biru dalam air,dalam basa, dan dalam asam.
 Coffein : tidak berfluorosensi dalam padatan, dalam air, dalam
basa, dan dalam asam.
4. Uji Pyrolisa :
 Aminophyllin : Karamel Coklat kehitaman
 Coffein : Karamel Kuning kecoklatan
5. Uji Reaksi Warna:
 Aminophyllin :
a. Aminophyllin + HCl (LP) + Mayer larutan kuning pias
b. Aminophyllin + HCl (LP) + Bouchardat larutan jingga
kekuningan
c. Aminophyllin + NaOH (ad hingga larut ) + AgNO3
larutan kuning pias terdapat endapan putih
d. Aminophyllin + Marquis larutan kuning pias
e. Aminophyllin + Cu(CH3COO)2 larutan biru
f. Aminophyllin + FeCl3 larutan kuning kejinggaan
 Coffein
a. Coffein + HCl (LP) + Mayer larutan tidak berwarna
b. Coffein + HCl (LP) + Bouchardat larutan hijau lumut
c. Coffein + NaOH (ad hingga larut ) + AgNO3 larutan
coklat muda terdapat endapan coklat kehitaman
d. Coffein + Marquis larutan tidak berwarna
e. Coffein + Cu(CH3COO)2 larutan biru pias
f. Coffein + FeCl3 larutan kuning
X. Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan diketahui bahwa uji analisis kualitatif alkaloid
golongan xantin dapat dilakukan secara umum dengan pengamatan antara lain
organoleptis, kelarutan, pH, flourosensi, pyrolisa, reaksi warna, dan beberapa
reaksi khusus dapat diambil kesimpulkan bahwa dari pengamatan tersebut akan
memberikan hasil yang khas dari masing-masing sampel.

XI. Dokumentasi
1. Organoleptic

2. Uji Kelarutan
 Dalam air

Aminophyllin larut dalam air

Coffein tidak larut dalam air




 Dalam asam ( HCl 2N)

Aminophyllin larut dalam asam

Coffein larut dalam asam

  Dalam basa (NaOH 2N)

Aminophyllin tidak larut dalam

basa

Coffein tidak larut dalam basa

 Dalam pelarut organik (Etanol)

Aminophyllin tidak larut dalam etanol

basa

Coffein tidak larut dalam etanol

3. Uji Fluoresensi
Panjang gelombang 366nm

Aminophyllin pada padatan, air,

asam, basa dan alkohol
berfluoresensi, sedangkan Coffein
dalam air, asam, basa dan alkohol
tidak berfluoroesensi
 panjang gelombang 254nm

Coffein pada padatan, air,

asam, basa dan alkohol tidak
berfluoresensi, sedangkan
Aminophyllin hanya pada
padatan dan basa yang
berfluoresensi.

4. Uji Pyrolisa

Aminophylline => karamel

Coffein => karamel

5. Uji Reaksi warna

1. HCl (lp) + Mayer

Aminophyllin + HCl (LP) +

Mayer larutan berwarna
kuning pias

Coffein + HCl (LP) + Mayer

larutan tidak berwarna
2. HCl (lp) + Bouchardat

Aminophyllin + HCl (LP) +

Bouchardat larutan jingga
kekuningan

AMINOPHILLIN

Coffein + HCl (LP) +

Bouchardat larutan hijau
lumut

COFFEIN

3. NaOH ad larut + 1 tetes AgNO3

Aminophyllin + NaOH (ad hingga

larut ) + AgNO3 larutan kuning pias
terdapat endapan putih

Coffein + NaOH (ad hingga larut ) +

AgNO3 larutan coklat muda
terdapat endapan coklat kehitaman
4. Marquis

Aminophyllin + Marquis larutan

kuning pias

Coffein + Marquis larutan tidak

berwarna

5. Cu Asetat

Aminophyllin + Cu(CH3COO)2
larutan biru keunguan

Coffein + Cu(CH3COO)2 larutan biru

pias

6. FeCl3

Aminophyllin + FeCl3 larutan

kuning kejinggaan

Coffein + FeCl3 larutan kuning