Anda di halaman 1dari 29

Ft ** Ie**

c q,
Standar Nasional lndonesia

5Nl sNr 01 - 2593 - 1992


tcs

Y
Dekstrin industri pangan

-b\

Dewan Standardisasi Nasional - DSN


Daftar isi

' Halaman
Daftar isi............. i
I Ruang lingkup I

2 Definisi I

3 Syarat mutu ......... I


4 Pengarnbilan contoh 2

5 Cara uji...............:............... 2

6 Syarat penandaan 27

7 Cara pengemasan Z-l


sNt 01 - 2593 - 1992

Dekstrin industri pangan

I Ruang liirgkup

Standar ini meliputi definisi, syarat mutu, cara pengambilan contoh,cara uji, syarat
penandaan dan cara pengemasan dekstrin industri pangan

2 Definisi

Dekstrin industri panlan adalah salah satu produk hidrolisis zat pati, berbentLrk serbuk
amorf berwarna putih sampai kekuning kuningan.
3 Sarat mutu

Sarat mutu dekstrin industri pangan adaiah seperti pada tabel berikut :

Tabel
Syarat mutu

No Uraian Satuan Persyaratan

2 3 4

Warna Putih sampai ke-


kuning-kuni-
ngan
2 Warna demgan larutan Ungu kecoklat -
lugol coklatan

J Kehalusan mesh 80, 7o blb min'90 (lolos)

4 Ai r, Vo blb Maks I I

5 Abu,Tobh Maks 0,5

6 Serat kasar. To blb Maks 0,6

1 Bagian yang larut dalam air 7o Min 97


dingin

8 Kekentalan "E 3-4


9 I)ekstrosa. 7o Maks 5

I dari2l
sNl 01 - 2593 - 1992

Tabel
Syarat mutu

2 J 4

10 Derajat asam ml NaOH Maks 5


0.1N/
100 g

l1 Cemaran Logam
11.1 Timbal (Pb) mg/kg Maks 2
lI.2 Tembaga (Cu) mg/kg Maks 30
I i.3 Seng (Zn) mglkg Maks 40
il.4 Timah (Sn) mg/kg' Maks 40

l2 rS nig/kg Maks I

t3 Cemaran mikroba
l3.l Kapang dan ragi MPNig Maks 102

13.2 Ragi MPN/g 10 -102


13.3 Total aerobik MPN/g 102- 106

Plate Count
13.4 Bakteri Caliform MPNig Maks l0
13,5 Salmonella MPN/100g 0

4 Cara pengambilan contoh

Cara pengambilan contoh sesuai dengan SNI 19-0426- 1989, petunjuk pengambilan contoh
padatan

5 Cara u.ii
5.1 Warna
5.1.1 Prinsip

Warna contoh umLlmnya mencirikan mutunya

5. 1.2 Proseclur
Diurji secara visual

5.2 Warna dengan larutan lugol

2 dart21
sNl 01 - 2593 - 1992
5.1.1 Prinsip

Iod dengan larutan contoh akan memberi warna


\\'arna yang terjadi tergantung dari komposisi dekstrin.

5.2.2 Pereaksi

Larutan lugol :
Timbang 50 g iod (Ir) dan 100 g KI dilarutkan dalam 100 ml air suling. setelah larut
kemudian diencerkan menjadi 1000 ml.

5.2.3 Peralatan

- Neraca analitik.
- Erlenmeyer 100 ml.
- Gelas ukur 50 ml.

5.2.4 Prosedur

Timbang 0.5 g contoh dima-sukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml.


Kemudian ditambah 25 ml air suling dan ditetesi dengan larutan lugol, warna yang terjadi
amati.

-5.3 Kehalusan mesh 80

5.3.1 Prinsip

Contoh diayak dengan ayakan yang kehaiusannya tertentu.

5.3.2 Peralatan

Ayakan 80 mesh

5.3.3 Prosedur

!b. Timbang l0 g contoh kemudian diayak dengan ayakan berukuran 80 mesh. Bagian yang
tcrtinggal dalam ayakan ditimbang.

-5.:1.4 Perhitungan
Kehalusan 80mesh = ( 100 - a ) Vo

dimana :

a = Prosentase dari bagian yang tidak melewati saringan 80 mesh


5.4 Air
5.4.1 Prinsip

Air diuapkan dalam pengering listrik bersuhu 100 - 105 oC. Kehilangan bobot dianggap
sebagai air yang terdapat dalam dekstrin.

3 dari 2l
sNt 01 - 2593 - 1992
5.4.2 Peralatan

- Neraca anaiitik
- Botol timbang
- Lemari pengering
- Gegep

5.4.3 Prosedur

Timbang dengan teliti 5 g contoh dalam sebuah botol timbang yang telah diketahui
bobotnya. Dibiarkan 2 jam dalam lemari pengering pada 100 - 105 oC. Serelah
itu
didinginkan dalam eksikator, lalu ditimbang, Pekerjaan ini dilakukan berulang kali
dengan
selang I jam sampai bobot tetap.

5.4.4 PerhitLrngan

Penyusutan bobot (g)


Kadar air = x I00Vo
Bobot conroh (g)

5.5 Abr-r

5.-5.1 Prinsip
Bila contoh diabukan maka zal zat organik yang terdapat dalam bahan tersebut akan
dioksidasi menjadi air dan co, tetapi bahan anorganiknya ridak.

5.5.2 Peralatan

- Neraca analitik
- Cawan porselin
- Eksikator
- Tanur
- Gegep

5.5.3 Prosedur

Cawan porselen torong dipijarkan clan didinginkan,kemudian ditimbang sampai bobot


tetap, kedalam cawan ini ditimbang 2-3 g contoh diarangkan perlahan perlahan kemudian
dengan nyala besar,dipijarkan sampai menjadi abu. Setelah itu cawan didinginkan dalam
eksikator {an ditimbang sampai bobot tetap.

5.5.4 perhitungan

Bobot abu (g)


Kadar abu = x I00Vo
Bobot contoh (g)

4 dari 2l
sNt 01 - 2593 - 1992

5-6 Serat kasar

5-6.1 Prinsip

Serat kasar yang terdapat dalam contoh tidak dapat dihidrolisa baik dengan basa maLrpun
asam.

5.6.2 Pereaksi

- Asamsulfat (H2SO4) I,25Vo


- Natrium hidroksida ( NaOH ) 3,2570
- Alkohol96 7o
- Eter
- Air suling

5.6.3 Peralatan

- Neraca analitik
- Erlenmeyer
- Gelas ukur
- Pendingin balik
- Corong Buchner kertas saring
- Cawan porselin
- Lemari pengering
- Pompa vakum
- Tanur
- Eksikator
- Gegep

5.6.4 Prosedur

Timbang dengan teliti kurang lebih 2 g contoh, hilangkan lemaknya dengan cara diekstrak
dcngan ctcr.
Masukkan contoh tersebut kedalam erlenmeyer 750 ml. Setelah itu di tambahkan 100 ml
H"SOj 1,25 7o dan erlenmeyer dihubungkan dengan pendingin tegak, lalu didihkan selama
30 menit. Kemudian ditambah 200 rnl NaOH 3,25 % dan di masak lagi selama 30 menit.
panas panas disaring ke dalam corong Buchner yang berisi kertas saring yang telah
diketahui bobotnya (Kertas saring terlebih dulu dikeringkanpada temperatur 105 0C selama
30 menit dan ditimbang) dengan memakai vakum, dicuci berturut turut dengan air panas,
H.SO{ 1,25 7o, air panas lagi dan akhirnya dengan alkohol 96 % . Selanjutnya kertas
dengan isinya diangkat dan dimasukan kedalam porselen ( cawan terlebih dahulu dipijarkan,
didinginkan dan ditimbang)dan dikeringkan pada temperatur 105 "C selama I jam hinga
bobot cawan tetap. Akhirnya cawan beserta isinya dipijarkan dan ditimbang hingga bobot
tetap.

5 dari 27
sNt 01 - 2593 - 1992
5.6.-5 Perhitungan

a-b-c
Kadar serat kasar = x I00Vo
Bobot contoh

dimana :

a = bobot kertas saring + isi + cawan


b = bobot abu + cawan
c = bobot kertas saring
5.1 Bagian yang larut dalarn air clingin

5.7.1 Prinsip

Contoh larut dalam air, derajat kelarutannya sangat tergantung dari pada
proses yang
digunakan clalam pembuatan contoh.

5.7 .2 Peralatan

- Neraca analitik
- Botol timbang
- Labu ukur 200 ml
- Pipet 10 ml
- Penangas air
- Lemari pengering
- Gegep

5.1 .3 Prosedur

Timbang dengan tehti 2 g contoh dalam sebuah botol timbang yang telah
diketahui
bobotnya. Kemudian dilzrrr:tkan clengan air dalam labu ukur 200 ml sampai
tanda tera.
I(emr-rdian disaring dan di pipet 10 ml, diuapkan dipenangas air.
Setelah iiu dipanaskan
dalam lemari pengering + 3 jam sehinga bobot tetap.

5.1.4 Perhitungan

20 x a (gr)
Bagian yang larut dalam air dingin = x 100Vo
Bobot contoh (gr)

dimana :

a = bobot kering dali 10 ml lar-utan

6 dari 2l
sNt 01 - 2593 - 1992

-i.[i Kekentalan

5.8.1 Prinsip

Kecepatan alir suatu larutan (detik) persatuan volume.

-5.8.2 Peralatan

- Neraca Analitik
- Piala gelas
- Gelas ukur
- Termometer
- Batang pengaduk'
- Engler viskometer
- Jam henti

-5.8.3 Prosedur

Timbang 125 g contoh dan dimasukkan kedalam piala gelas 600 ml. Sambil diaduk
ditambah 250 ml air yang suhunya 80 "C. Diaduk dengan stirrer hingga merata, selama l0
menit.setelah itu didiamkan sampai suhu kamar. Kemudian disaring dengan saringan
kain tipis ( kain blacu ).
Larutan dekstrin dimasukan ke dalam alat engler viskometer sampai tanda b.atas. Di bawah
lubang kecil engler viskosimetris diletakan labu ukur 200 ml bermulut lebar.
Alat penyumbat lubang kecil dicabut, pada saat mana jam henti dijalankan bersama. larutan
dekstrin dibiarkan mengalir kedalam labu ukur. Sampai pada tanda batas, pada saat tersebut
jam henti dimatikan. Catat waktu yang dibutuhkan

Keterangan :

A= termometef

[ = penyumbat

C- pengaduk

P= lubang halus/aliran contoh

I E - tanda batas air


I F = labu ukur mulut besar 200 ml
I Q = tanda bataslabu ukur

Engler viskometer

7 d,li'i 2l
sNt 01 - 2593 - '1992

5.8.4 Perhitungan

Kecepatan alir contoh (detik)


oEngler
=
Kecepatan alir air (detik)

-5.9 Dekstrosa

5.9.1 Prinsip

Glukosa dapat mereduksi larutan garam kupri

5.9.2 Pereaksi

5.9'2.1 Cara membuat liirutan luff 50 g asam sitrat dilarutkan dengan 50 nrl air suling.

Metsukan sedikit derni sedikit ke dalam larutan 400 ml yang sudah mengandu'g 3gtt g
NarCO.,10 H,o alau 144 g Na,CO, anhidrat. Campuran larutan iniclitamblh ciengan
25 g
CuSO*yang sudah dilarLrtkan dalam l00 ml air suling. Selanjutnya laruran diencerkan
sampiii I liter.

5.9.2.2 Pembuaran Pb asetar setengah basit

Timbang $a g Pb ( c,,H1o, ) ,3H,odanl30 g pbo, dimasukan kedalam erlenmeyer


besar,
ditambah 1 I air, clidihkan selama 30 menit, didinginkan dan biarkan mengendap,
didekantasikan dan diencerkan dengan air yang baru dididihkan sampai menjadi
bobot
jenis 1 ,25.Bilalarutan ini akan digunakan, satu bagian larutan diencerkan dengan
empar
bagian air panas, bila keruh disaring.

5.9.2.3 Larutan NarHPO, l07o

l0 g serbuk Na,HPQ dilarutkan dengan air kemudian diencerkan ciengan menjadi


100 ml.

5.9.2.4 Larutan KI30 ak


30 g serbuk I(I dilarutkan dengan air kemudian diencerkan dengan air menjadi

5.9.2.5 Larutan H,SA, 25 Va

200 ml H,SO4 pekat dengan air menjadi I l.

5.9.2.6 Larutan tio 0,1 N

5.9.3 Peralatan

- Neraca arialitik
- Labu ukur 250 ml
- Pipet l0 ml
- Kertas saring

8 dan27
sNt 01 - 2593 - 1992
- Erlenmeyer 500 ml
- Pipet 25 ml
- Batu didih
- Penangas air
- Lemari es
- Gelas ukur
- Buret 50 ml
- Stativ
- Gegep

5.9.4 Prosedur

Cara Luff schoorl :

Contoh ditimbang sebanyak 10 - 15 g, dimasukkan dalam labu 250 ml, tambahkan 10


ml
Pb asetat setengah basa dan dikocok. Untuk menguji penambahan Pb asetat itu sudah
cukup atau belum,larutan ditetesi larutan NarHPOo 10 7o, bila timbul endapan putih
menandakan penambahan sudah cukup. Kemudian ditambahkan natrium fosfat IO %
hingga cukup untuk mengendapkan kelebihan pb asetat setengah basa ( + i5 ml untuk
)
menguji apakah Pb asetat telah diendapkan semua larutan ditetesi I - 2 tetes natrium
fosfat, bila timbul endapan berarti natrium fosfat belum cukup lalu digoyangkan. Lalu
ditepatkan isinya hingga tanda garis, kocok 12kali biarkan setengah jam lalu disaring.

5.9.4.1 Sebeluminversi
l0 ml saringan dipipct dan dimasukkan kedalam labu erlenmeyer 500 ml bertutup asah,
tambah 15 ml air, batu didih dan pipetkan 25 ml larutan Luff (.jumlah cairan 50 ml
).
Panaskan lebih kurang 2 menit sampai mendidih dan didihkan terus selamal0 menit dengan
nyala kecil. Kemudian diangkat dhn cepat cepat didinginkan dalam es, setelah dingin
ditambahkan 10-15 rnl KI 3A Vo dan 25 ml H2SO4 25 7a ( penambahan hari hari karena
terbentuk COr) lalu dititar dengan larutan tio 0,1 N ( a ml ) dan kanji0,5 Vo sebagai
petunjuk. Blangko 25 ml ditambah 25 ml Luff dan dikerjakan seperti di aras. Blangko
memerlukan b ml.

.5.9.5 Perhitungan

mg sakar x faktor pengenceran


Kadar dektrosa = x l007o
mg contoh

5.10 Derajat asam

5.10.1 Prinsip

Asam dapat dinetralkan dengan basa. Banyaknya asam dapat ditentukan dengan titrasi
mempergunakan basa.

9 dari2l
sNt 01 - 2593 - 1992

5.10.2 Pereaksi

- Alkohol95 o/o

- Penol ptalein
- NaOH 0,1 N

5.10.3 Peralatan

- Neraca analitik
- Labu ukur 250 ml
- Gelas ukur 100 ml
- Kertas saring
- Erlenmeyer 100 ml
- Buret 50 ml
- Stativ

5.10.4 Prosudur
5 g contoh dimasukkan ke daiam labu ukur 250 rnl dan dituangi 100 ml alkohol yang
terlebih dahulu dinetralkan dengan penolptelein. Biarkan tertutup selama 24 jam,saunbil
kadang-kadang digoyangkan. Setelah disaring dengan kertas saring 50 ml saringan dititar
dengan NaOH 0,1 N yang diperlukan untuk menitar 100 g contoh.

5. 10.5 Perhitr"rngan

100/50 x ml penitaran x titar lindi x 100


Derajat asam = x l00%o
bobot contoh (gr)

5.l l Cemaran logam ( Pb,Cu, Zn, Sn ).


s.n.l ujrPb
5.1 1. l. I Peralatan

- Tanur listrik
- Cawan porselin
- Labu ukur 500 ml dan 50 ml
- Kertas saring
- Corong pemisah 300 ml dan 125 ml
- Pipet 100 ml
- Spektrofotometer yang cocok untuk penetapan pada panjang gelombang 520 nm.

l0 dan2'l
t92
sNt 01 - 2593 - 1992
5. I l. 1.2 Pefeaksi

Catatan :

Semua pereaksi harus bermutu pereaksi dan bebas timbai.

a Larutan timbal
l). larutan persediaan :3,197 g timbal nitrat,Pb (NO3)2 dalam a.sam nitrzit l7o hinga
1000 ml.
Tiap ml larutan mengandung 2 mg Pb.

2) Larutan baku timbal : Dibuat sesuai dengan kebutuhan dengan mengencerkan larutarn
persediaan timbal dengan larutan asam nitrat 1%.

b. Larutan asam nitrat I Vo : Encerkan 10 ml asam nitrat dengan air yang clisuling r-rlang
hingga 1000 ml.

c. Larutan pengabuan : Larutkan 40 g aluminium nitrert, AL(NO3). 9 HrO clan 20 g


kalsium nitrat Ca (NO3)2 .4HzO dalam 100 ml air.

d. Larutan asam sitrat : Tiap ml larutan mengandung 0,5 g asam sitrat.

e. Larutan ditizon (difenniltiokarbazon )

Larutan lebih kurang I g ditizon dalam 50 ml sampai 75ml kloroform dan sering bagian
yang tidak terlarut. Saring menggunakan corong pemisah dengan 4x l00ml larutan amonia
( 1= 100) yang telah disuling ulang (ditizon masuk kelapisan air). Saring lapisan air melalui
kapas yang disumbat pada tangki corong pisah lain yang lebih besar. Asamkan sedikit
dengan asam klorida encer dari sari endapan ditizon dengan 2 atalr 3 kali 20 ml kloroform.
Campur sari tersebut kedalam corong terpisah dan cuci 2 atau 3 kali dengan air. Alirkan
klroroform kedalam labu piala dan uapkan diatas penangas air, cegah pemercikan larutan
selama pengeringan. Hilangkan sisa-sisa air dengan pemanasan selama 1 jam pada suhu
lebih kLrrang 50" C dalam hampa. Simpan ditizon yang kering clalarn botol bertutup rapat
Y ditempat gelap,

l'. Campuran amonia sianida: Pada larutan 100 ml kaliLrm sianida l0olo bebas foslat
tarnbahkan secukupnya amonia yan telah disuling ulang hingga diperoleh l9,l g NH3 dan
cncerkan dengan air yang telah disuling ulang 500,0 mi.

-c. Campuran brom asam bromida : Pada 250 ml larutan asam bromrda 40Vo yang telah
disuling ulang, tambahkan 30 ml brom cair yang telah disuling ulang.

h. Larutan natrium polisulpida : Larutan 4809 dinatrium sufida , NarS. gHro dan 40 g
natrium hidroksida, NarS . 9Hro dan 40 g Natrium hidrksida , NaOh dalam air . tambahkan
l6 g serbuk belerang $, kocok hingga belerang larut, saring dan encerkan hingga 1000 ml.
i. Larutan asam sitrat , asam klorida, tambahkan 100 ml larutan (d) pada 50 ml asam
klorida dan etrcerkan hingga 250,0 ml .

ll dari 27
sNt 01 - 2593 - 1992

.i Larutan natrium oleat : Pacla 45 ml natrium hidroksida 30Vo dan400 rnl atr dalarn
gelas piala 1500 ml sambil dipanaskan dan diadr-rk tambahkan hati-hati 90 g oleat. panaskan
campuran diatas panangas air , hingga sabun yang terjadi semua larut. Dinginkan, encerkan
hingga 1000,0 ml campur dan saring.

k. Larutan sitrat-sianida -aminia : Larutkan l0 g kalium sianida bebas lbsfat dan l0 g


asam sitrat dalam 250 ml amonia pekat dan encerkan hingga i000,0 ml .

L Kertas saring yang telah dicuci : Remdam kertas saring dalam larutan asam nitrat l7o
selama I malam kemudian cuci dengan air secukupnya dengan menggunakan corong
buchner hingga bebas asam.

5.11.1 ,3 Penyiapan contoh,.


Jika contoh mengandung Sn banyak dilakr,rkan cara penetapan A. contoh mengan-
dung Sn sedikit, dilakukan cara penetapan B.

5. I 1.1.4 Penyiapan contoh berkadar Sn tinggi

1) Timbang contoh + l0 g dalam cawan porselin , tambahkan 2 - 5ml larutan pengabuan,


campLu'baik -baik dan panaskan diatas nyala api.

2) ika contoh sr"rdah kering ataLl mengarang, panaskan dalam tanur secara perlahan-lahan
J

hingga tercapai suhu 500'C.

3) Jika pengabuan tidak sempurna, pindahkan kedalam cawan porselin dinginkan dan
tambahkan hati-hati 2-3 ml asam sitrat, uapkan dan abukan lagi dalam ranur hingga bebas
afang.

4) Jika dzilam contoh terdapat sejumlah timah dapat menyebabkan kesukaran pada
penyarian timbal dengan ditison oleh karena terjadi suspensi seperti susu. .

Untuk mengatasi hal tersebr-rt, maka dilakukan pemisahan timah dengan melarutkan
campLrran sulfida dengan larutan natrillm polisulfida panas.

5) Dingrnkan larutan abu dalam asam, tambahkan 20 ml larutan asam sitrat atur pH antara
3,0 - 3,4 terhadap birr-r bromfenol dengan amonia. Jika warna larutan tua yang di sebabkan
aclanya besr yang cukup banyak, pengaturan pH di lakukan dengan menggunakan lempeng
tetes.
Jika jLrmlah timbal sedikit, tambiihkan 5-i0 mg tembaga ( II ) sulfat pada larutan untuk
membantu pengendapan.
Endapan surlfida dengan mengalirkan gas hidrogen sulfida ke dalam larutan sehingga
jenuh ( 3-5 menit ).

6) Saring segera dengan menggunakan saringan kaca masir yang halus clengan pengisapan.
7) Bilas labu dan penyaring dengan lebih kurang 5 ml larutan Natrium polisulfida panas.
8) Bilas labr-r dan sistt surlfida beberapa kali dengan natrium sulfat 3 Vo yang pH nya diarur
antara 3,0 - 3,4 dan di jenuhkan dengan hidrogen sulfida.

12 dari 2l
sNt 01 - 2593 _ 1992

' *:l'ltan -sulfida tanpa lebih dulu dicuci dengan 5 ml asam nitrat panas, tutup, kocok
:,: Jrdihkan untuk menghilangkan hidrogen sulfida. Pindahkan kedalam corong pemisah
I'i l ml. tanlbahkan l0 ml larutan asam sitrat buat alkalis dengan amonia terhaclap
lakmus.
it3 i $;*1 dengan ditison

-i. I l. 1.5 Penyiapan contoh berkadar Sn rendah.


I
Timbang contoh l0 g dalam cawan porselen, tambahkan 2-5 ml larutan pengabuan,
campur baik baik dan panaskan diatas nyala api.
I Jika contoh sudah kering atau mengarang, panaskan dalam tanur secara perlahan-
lahan hingga mencapai suhu 500"C.
3 Jika pengabuan tidak sempurna, pindahkan ke dalam cawan porslen, dinginkan
dan
tambahkan hati - hati.2-3 ml asam sitrat, uapkan dan kemudian abukan iagi
clalam tanLrr
hingga bebas arang.
-+. Abu yang diperoleh ditambahkan dengan 15-20 ml asam klorida. Jika
tidak cli peroleh
larutan jernih, uapkan lagi hingga kering dan ulangi penambahan asam kloricia
l5-20 ml.
Jika mengandung zatyang tidak terlarut uapkan asam klorida dan keringkan.
5 Sisa pengeringan ditambah 5-10 ml asam perklorat 60 7o danpanaskan hingga
berasap.
6) Encerkan dengan air dan jika perlu saring larutan dengan menggunakan penyaring
kaca masir yang halus dengan pengisap. Tampung hasil saringan dalam labu erlenmeyer
yang bertutup asah 500 ml.

7) Cuci zatyangtidak larut diatas penyaring berturut-turut dengan beberpa ml asam klorida
panas' larutan asam sitrat - asam klorida panas dan larutan amonium asetat 4OVo
pa1as.
5.1 L l.6 Penyarian Pb dengan ditizon

l) Pindahkan Filtrat ke dalam corong pemisah 300rnl bertangkai penclek clan rambahkan
20 ml larutan asam sitrat. alkaliskan terhadap lakmus dengan amonia, biarkan dingin l-
2 menit. Jika terbentuk endapan larutkan kembali dengan asam klorida dan sari timbal
t seperti tertera pada pemisahan sulfida. Jika tidak berbentuk endapan, tambahkan 5 ml
larLltan kalium sianid'a l07o (ika terdapat seng, tembaga, kadmium clan clalam.ir-rrnlah
besar gunakan lebih banyak larutan kalium sianida).

l) Ukuran Ph larutan dengan penambahan satu tetes larutan birr-r timol amati warna yang
terjadi. pH harus tidak kurang dari 8,5 (warna hijau kebiruan hingga biru). Jika abu berwarna
tua disebabkan oleh besi (Fe) buat pH lebih rendah karena pada pH 10 arau lebih dengan
adanya besi dapat mengakibatkan oksidasi ditizon.
Sari segera dengan 10 ml larutan ditizon menggunakan larutan yang lebih encer kecuali
jika jumlah timbal (Pb) yang ada terlalu besar.

3 tKocok 20-30 detik, biarkan lapisan memisah dan amati warna lapisan kloroform
iKomplek timbal ditizon berwarna merah, tetapi warna tertutup oleh kelebihan warna
ditizon vang hijau. Kesempurnaan penyarian dapat diikuti dengan mengamati warna sari
berikutnva). '

13 dari 21
sNr 01 - 2s93 - 1992

4) Alirkan sari langsung masuk keclalam corong pemisah kecil yang berisi 25 ml asam
sitrat l7o. hka penyarian telah sempurna kocok kumpulkan sari dalam corong pemisah
yang lebih kebil dan alirkan lapisan ditizon yang belwarna hijau ke dalam corong pemisah
lain yang telah diisi 2-5 ml asam nitrat IVo. Kocok, biartan lapisan memisah dan buang
lapisan kloroform. Saring sari asam yang mengandung Pb melalui kapas basah yang di
tempatkan dalam corong tangkai pendek ke dalam labu 50,0 ml, kocok.
5) Lanjutkan dengari penetapan ditizon cara kolorimetri.

5.1L L7 Penetapan timbal secara spektrofotometri dengan ditizon

1) Masukan keseluruhan 50 ml tersebut diatas ke dalam corong pemisah. Tambahkan l0


ml campuran sianida-amonia, campLlr. Tambahkan segera larutan ditizon dengan kadar
dan voiume yang sesuai dengan.jarak kadar Pb seperti dibawah ini.

Jarak kadar Pb Kadar ditizon Vol ditizon


ug mg/l ml

l-r0 8 5

0-50 10 25

0 -200 ?0 40

2) Kocok selama 1 rtrenit, biarkan beberapa menit, saring lapisan bawah melalui kertas
saring 9 cm yang dipasang langsung pada mulut gelas piala tanpa corong.

3) Isikan filtrat kedalarn kuvet dan ukur serapan pada panjang gelombang 510 cm.

5. I l. I.8 Perbuatan kurva baku

l) Siapkan sari Iarutan baku yang terdiri dari enam larutan baku timbal dengan kenaikan
kadar yang sama yang meliputi.jarak kadar yang dikehendaki.
2) Gurnakan larutan baku timbal yang telah dijenuhkan dengan klorofbrm dalam asam
nitrat I o/o dtmana I ml mengandung Pb dengan interval kenaikan kadar secara teratur atau
kelipatandarilgPb.
3) Pindahkah sejumlah volume dari masing-masing larutan baku kedalam seri corong
pemisah dan tambahkan asam nitrat L%o yang telah dijenuhkan dengan kloroform hingga
volume masing -masing 50 ml.
4) Tambahkan 10 ml campLlran siandia - amonia, kocok (pH+97).Tambahkan segera larutan
ditizon dengan kadar dan volume yang sesuai dengan jarak kadar Pb seperti tabel diatas.

14 darr 27
92 sNt 01 - 2593 _ 1992
rm 5) Kocok selama I menit, biarkan beberapa menit, saring lapisan bawah melalui
kertas
ah saring 9 cm yang dipasang langsung pada mulut gelas piala tanpa corong.
ah
6) . Isikan filtrat kedalam kuvet dan ukur resapan masing - masing larutan
-lo baku pada panjang
gelombang 510 nm.
di
7)Buat kurva baku yang menyatakan hubungan antara resapan (A) dan jarak
ug pb larutan
baku.

8) Jika tidak diperoleh kurva yang linier gunakan perhitungan berdasarkan garis
regresi.

5. I l. 1.9 Pernyataan hasil


0
lr l) Hitung bobot timbang Pb dalam contoh dalam ug, menggunakan kurva baku.
2) Nyatakan kandungan timbal dalam contoh dengan rumus

b
(nrg/kg)
B

b = bobot Pb dalam conroh (dalam ug)


B= bobor contoh (dalam g)

3) Dari hasil penetapan nyatakan apakah contoh yang diuji memenuhi persyaratan
batas
cemaran.

-s.l I.2 Uji ternbaga (Cu)

5. I 1.2.1 Peralatan
- Pipet 25 ml
- l-abu pemisah bertangkai pendek
- Pipet 0,1 ml
I - Kupet I cm
- Spektrofotometer yang cocok untuk pengukuran pada panjang gelomblng 400 1m.

5.l1 .2.2 Pereaksi


Catatan :

Semua pereaksi harus bermutu reaksi dan bebes tembaga.

a. Larutan natrium-dietil ditiokarbamat (larutan karbamat ).Larutan 1 g natriumdietil


ditiokarbamat dalam air, encerkan hingga 100 ml, saring. Simpan ditempat sejuk guna-
kan dalam waktu I minggu.

b. Larutan sitrat EDTA


Larutkan 20 g diamonium sitrat dan 5 gdinatriurn EDTA dalar-n arir, encerkan hingga 100

15 drri 21
sNl 01 - 2593 - 1992
ntl. I-{ilangkan ter.nbaga yang munkin ada dengan penambahan larutan karbamat 0,1 prl
clan saring dengan l0 rnl karbon tretaklorida,ulangi penyaringan karbon rerrakkrrida rak
berwirntit.

c. Larutan tembaga
l) Larr,rtan persediaan
Tempatkan 0,2000 g kawat atau lembaran tembaga dalam erlenmeyer 125 ml. Tambahkan
l5 ml , tambahkan asam sitrat ( l: 5) tutup labu dengan arloji dan biarkan tembaga melarut.
Didihkan untuk menghilangkan uap, dinginkan dan encerkan hingga 200 rnl . Tiap ml
larutan mengandung 1 mg Cu

2) Larutan p'ersediaan
Encerkan 20 rnl larutan persediaan hingga 200 ml. Tiap ml larutan mengandung 100 ug/
rnl.

3) Larutan baku dibLrat setiap hari dengan mengencerkan 5 ml larutan persecliaan e ncer
dengan asam sr"ilfat 2,0 N hingga 250,0 ml
Tiap ml larutan mengandun g 2 ug.

d. Amonia 6 N.
e. Indikator birur tin'rol O,l o/o

Larutan 0,1 g biru timol air dan tambahkan natrium hidroksida 0,1 N hingga berwarna
biru dan encerkan hingga 100 ml.

5.11.2.3 Penyiapan contoh


l. Timbang + l0 g contoh, tambahkan 40 ml air,20 ml asam nitrat pekat dan 5 ml H2SOI
pekat dalam sebuah labLr Kjeldahl 250 ml.
2. Tempatkan sebuah labu di atas kasa asbes yang berlubang dengan diameter 5 Cm atau
alat pemanas'yang lain.
3. Hangatkan secara perlahan - lahan dan hentikan pemanasan apabila timbul buih
berlebihan. Jika reaksi telah mereda panaskan hati - hati dan putar labu sekali-sekali
dengan hati-hati untuk mencegah melengketnya gumpalan contoh pada dasar labu yang
dipanaskan. Jika larutair nasih berwarna coklat atau gelap, tambahkan lagi hati-hati
seclikit asam sitrat agar oksodasi berlangsung Cengan sempurna, lanjutkan digesti hingga
senlLrLI zat organik terclestruksi dan keluar uap belerang trioksida sehingga larurtan akhir
tidak berwarna atau hampir tidak berwarna.

4. Dinginkan perlahan -lahan kemudian tambahkan 75 ml air dan larutan amonium oksalat
jenr"rh, untuk mempermudah penguapan oksida nitrogen dari larutan. Uapkan lagi sehingga
uap belerang trioksida keluar sampai leher labu, dinginkan dan encerkan dengan air hingga
250 ml (labu ukur)

5.11 .2.4 Pemisahan dan penetapan kadar

16 dart 27
992
sNt 01 - 2593 _ 1992
Iml
i lak l' Pipet 25 ml larutan contoh kedalam labu pemisah bertangkai pendek
100 iirar,r 250 ml
dan tambahkan l0 ml larutan sitrat EDTA.
2.Tambahkan 2 tetes indikator biru timol dan amonia 6 N. tetes clemi tetes
hingga larutan
berwarna hijau atau hijau biru.

"lian
3. Dinginkan, tambahkan I ml larutan karbamat
clan l5 ml karbon tetraklorida. Kocok
,mt. kuat-kuat selama 2 menit biarkan lapisan memisah dan alirkan karbon tetraklorida
ml melalui kapas ke dalam tabung atau labu bersumbat gelas.

4. Tetapkan harga resapan (A) pada panjang gelombang 400 nm.


5. Untuk memeriksa adanya Bi dan Te,kembalikan larutan karbon tetraklorida kedalam
ug/ corong pemisah, tambahkan l0 ml larutan KCI.{ 5 7o dan kocok selama I menit. Jika
lapisan karbon tetraklorida menjadi tidak berwarna berarti Bi dan Te tidak ada.

cer 6. Jika memberikan reaksi positip, ulangi percobaan menggunakan 25 ml larutern contoh
seperti di atas (tanpa KCN). Pindahkan karbon tetraklorida kedalam corong pemisah
kedua
tambahkan l0 ml NaOH 1 N, kocok selama I menit.
7 ' Biarkan memisah dan pindahkan lapisan karbon tetraklorida ke dalam labu corong
ketiga.

na 8. Ulangi pencucian karbon tetraklorida dengan 10 ml NaOH 1 N.


9. Tetapkan harga A (Absorbansi) dari lapisan karbon tetraklorida dan konversikan ke
dalam ug Cu.

), 5.1 1.2.5 Kurva baku

Masukan 0,1; 1,0;2,5;5,0; 10,0; 15,0; 20,0 dan 25,0 ml larutan baku cu (2 Lrg/ml) ke
dalam corong pemisah tambahkan asam sulfat 2,0 N hingga 25 mL.
Tambahkan l0 ml larutan sitrat - EDTA. 2 tetes indikator biru timol dan amonia 6 N, tets
h demi tetes hingga larqtan berwarna hijau atau hijau biru.
ii Dinginkan , tambahkan I ml larutan karbonat dan 15 ml karbon tetreiklorida .

;
{l
Kocok kuat - kuat selama 2 menit biarkan lapisan memisah clan alirkan karbon tetrarkloricia
ri rnelalui kapas kedalam tabung atau labu bersumbat gelas.
ii Tetapkan harga resapan (A) pada panjang gelombang 400 nm. Buat kurva baku hr,rbulgar1
r
antara resapan dengan jumlah ug Cu. Jika tidak di peroleh kurva yang linier- gunakan
perhitungan berdasarkan garis regresi.
t
I 5.11.2.6 Pernyataan hasil
I
l. Hitung bobot tembaga Cu dalam contoh dalam ug menggunakan kurv4 baku.

2. Hitung kandung tembaga Cu dalam contoh dengan rumus.


b
( mg/kg)
B

i7 dari 27
sNt 01 - 2593 _ 1992

b = Bobot tembaga dalam contoh clalam ug


B = Bobot contoh dalam g.
3' Dari hasil penetapan' nyatakan apakah contoh yang diuji memenuhi persyaratan
batas
cemaran,

5.11.3 Uji seng (Zn)


5.1 1.3.1 Peralatan

- Labu digesti Kjeldahl


- Corong dengan kertas saring Whatman no.42 telah dicuci dengan asam
klorida (l : 7)
dan dengan air.
- Gelas piala 250 ml
- Corong pemisah 125 ml
- Kuvet I cm
- Spektrofbtometer yang cocok untuk pengukuran pada panjang gelombang 540 nm.
5.1 I.3.2 Pereaksi

Catatan :

Semua pereaksi harus bermutu pereaksi dan bebas seng

a. Larutan tembaga (II) sulfat


Larutkan 8 g tembaga (II) sulfat, cuso. 5 Hzo dalam air htngga 1000,0
ml.
Tiap ml Larutan mengandung 2 mg Cu.

b. Larutan amonium sitrat.


Lalutkan 225 g diamonir-rm sitrat, (NH4),HC6H5O7, dalam air, tambahkan amoniu
m 30 Vo
hingga bereaksi basa terhadap merah fenol (pH 7,4) mulainya perubahan warna secara
nyata cian tambahkan lebih lanjut 75 ml amonia 30 Vo.
Kemuclian encerkan dengan air hingga 2000 ml. Segera sebelum penggunaan, tambahkan
ditizon sedikit berlebihan dan sari dengan karbon tetraklorida hingga lapisan karbon
tetrakloricia berwarna hi j au terang.
Hilangkan kelebihan ditizon dengan mengulangi penyarian dengan kloroform, <ian
cari
sekali lagi clengan karbon tetraklorida. (kelebihan ditizon harus betul - betul dihilangkan,
.f ika tidak, seng akan hilang selama pemisahan kobalt dan nikel).

c. Larutern climetilglioksin .

Larutkan 2 g'dimetilglioksin dalam l0 rnl amonia 30 Vo dan 200 ml sampai 300 ml air,
saring encerkan dengan air hingga 1000 nii.

d. Larutan cr-vitrosoB - naftol


Larutkan 0,25 g o nit'osoB - naftol dalam kloroform hingga 500 ml.

e. I(loroform yang disuling ulang.

18 dari27
I
I 992 $ sNt 01 - 2593 - 1992
$
$
{
$ ' l-irLtan ditizon (difeniltiokarbazon)
:i-:ikan 0.05 g ditizon dalam 2 ml amonia30 7a dan 100 ml air, saring berulang - ulang
r3rEan tetraklorida hingga larutan karbon tetraklorida berwarna hijau terang. Pisahkan
)3tas
.::;san karbon tetraklorida dan saring lapisan air melalui kertas saring bebas abu yang
ielah dicuci. (sebaiknya larutan ini dibuat segar). Simpan di tempat gelap dan dingin.
_s karbontetraklorida yang disuling ulang.
h. Asam klorida 0,04 N.
i. Larutan seng

I r Larutan persediaan
7)
Larutan 0,50 g seng butir murni dalam asam klorida0,4A N berlebihan, encerkan dengan
a-sam klorida 0,40 N hingga 1000 ml . Tiap ml larutan mengandung 500 ugzn.

I I Larutan baku seng


Enccrkan l0 ml larutan persediaan baku seng dengan asam klorida 0,04 N hingga
lfi)0.0 nil.

I Larutan bromjenuh.

k. Asanr perklorat.

5. I 1.3.3 Cara penyiapkan contoh

- Timbang l0 g contoh dimasukan ke dalam labuKjeldahl 250 ml, tambahkan 40 ml air,


20 ml asam nitrat pekat dan 5 ml asam sulfat pekat.
Tempatkan labu diatas kasa asbes yang berlubang dengan diameter 5 cm atau alat pemanas
yang lain.Hangatkan secara perlahan - lahan dan hentikan pemanas apabilatimbul buih
yang berlebihan. Jika reaksi telah mereda, panaskan hati - hati dan putar labu sekali -
Fc
sekali dengan hati - hati untuk mencegah melengketnya gumpalan contoh pada dasar labu
yang dipanaskan. Jika larutan masih berwarna coklat dan gelap, tambahkan hati - hati
sedikit asam sitrat agar oksidasi berlangsr-rng dengan sempurna, ianjr"rtkan digesti hingga
semua zat organik terdestruksi dan keluar uap belerang trioksida sehingga larr-rtan akhir
tidak berwarna atau hampir tidak berwarna.

- Tambahkan 0,5 ml asam perklorat, lanjutkan pemanasan hingga harnpir bereaksi


sempurna.
Dinginkan, encerkan dengan air hingga lebih kr-rrang 40 ml.

5.11.3.4 Penyarian dan penetapan

Pada larutan, tambahkan 2 tetes larutan merah metil dan 1 ml larutan tembaga (II) sulfat,
netralkan adengan amonia 30 Vo. Tambahkan HCI secukupnya hingga normalitas larutan
lebih kurang 0,15 N (lebih kurang 0,5 ml dalam 50 ml larutan) .
pH larutan 1,9 sampai 2,1 apabila. diukur dengan pH meter. alirkan gas hidrogen ke
dalam larutan hingga terjadi endapan sempurna.

19 dart2l
sNt 01 - 2593 - 1992
Saring melalLri kertas saling halus (kertas saring whatrnan no. ;12 atall yapg scrara yang
sebelumnya dipasang pada corong dan dicuci dengan asani klorida ( I :7 kemudian
) dengan
air). Tampung filtrat kedalan gelas piala 250 ml. Bilas abu dengan kertas saring tiga atau
enpat kali dengan sedikit air.
Didihkan hati - hatihingga tidak berbau gas hidrogen sulfida,tambahkan 5 ml larutan brom
jenuh, lanjutkan pendidihan hingga bebas brom, Dinginkan tambahkan amonia
, hingga
netral terhadap merah fenol buat sedikit asam dengan 0,2 ml asam klorida ( I :2).
Encerkan dengan air hingga volume tertentu. untuk pengukuran yang optinrum larutan
harus mengandung 0,2 ug sampai 1,0 ug tiap ml.
Pipet 20 ml larutan contoh kedalam corong pemisah 125 rnl, tambahkan 5 ml larutan
amonium sitrat,2 ml larutan dimetilglioksin dan 10 ml larutan cr nitroso- p- naftol, kocok
selama 2 menit. Buang lapisan kloroform sari dengan l0 ml kloroform untuk
menghilangkan
cr sisa anitloso- B - naftol yang tersisa buang lapisan kloroform.
Pada larutan di atas dengan ph 8,0 - 8,2 tambahkan 2,0 ml larutan ditizon dan
l0 nrl
karbon tetraklorida, kocok seleima 2 meni . Biarkan memisah, buang lapisan airny.
sesempurna mungkin.
Bilas dinding dalam corong pemisah clengan lebih kurang 25 rnl air clan ranpa pengocokan,
buang lapisan air.
Tanrbahkan 25 mI asam klorida 0,04 N, kocok selama I rnenit untuk memisahkan
Zn
kedalam lapisan asam. Buang lapisan karbon tetraklorida hati - hati.
Pada
larutan asam tambahkan 5,0 ml larutan amonium sitrat dan 10,0 karbon tetraklorida (pH
larutan pada saat ini 8,8 sampai 9,0). Tambahkan sejumlah volune larutan ditizon yang
ditentukan menulut cara di bawah ini (2) kocok selama 2 menit.
Pipet 5 ml lapisan karbon tetraklorida ke dalam tabung kering dan bersih, encerkan dengan
l0'0 ml karbon tetraklorida. Campurkan dan ukur resapan larutan dalam kuvet I cm pacla
panjang gelombang 540 nm.

Blangko :

Masukkan 25 ml asam k;lorida 0,04 N ke dalam corong pemisah, tambahkan 5,0 ml laruran
amonium sitrat, 10,0 mlkarbon tetraklorida dan sejumlah volume ditizon santa
clengan contoh, kocok selama 2 menit ditizon. Pipet 5 ml lapisan karbon tetrakloricla ke
dalam tabung, encerkan dengan 10,0 ml karbon tetra klorida.

5. I I '3'5 Jumlah larutan ditizon yang ditarnbahkan ditetapkan sebagai berikut.

Ke dalam corong pemisah, masukkan 4,0 ml larutan baku seng, encerkan dengan asam
klorida 0,04 hingga 25 ml (20 ng). Tambahkan 5,0 ml larutan amonium sirat dan 10,0 ml
karbon tetraklorida. Tambahkan secara bertahap setiap kali dengan 0,1 ml larutan ditizon
dan kocok sebentar setelah tiap kaii penambahan hingga lapisan air berwarna agak kuning
beralti reaksi dalam keadaan sedikit berlebih. Kalikan volume ditizon yang diperlukan
dengan satu setengan dan tambahkan volume ini (dengan ketelitian 0,05 ml kepada semua
contoh.

20 dari2l
3 - 1992 sNt 01 - 2593 _ 1992

ura yang 5.11.3.6 Pembuatan kurva baku


n dengan
Pada satu seri yang terdiri dari 5 corong pemisah, masukkan
secara beruntun 0,0; 1,0; 2,0;
tiga arau 3,0 dan 4'0 ml larutan baku seng, masing-masing encerkan dengan
asadm klorida 0,04 N
hingga 25 ml. Pada masing-masing corong pemisah tambahkan
5,0 ml larutan amonium
ian brom sitrat dan lanjutkan penetapan seperti 4.6.4 (r) mulai dengan tambahan
sejr-rmlah volume
a hingga larutan ditizon. Buat kurv kalibrasi antara resapan terhadap mg Zn. Jika
tidak diperoleh
kurva yang linier gunakan perhitungan berdasarkan garis regresi.
r larutan
5.1L3.7 Pernyataan hasil

larutan a Hitung bobot seng, Zn, dalam contoh dalam mg dengan menggunakan
kurva baku.
I, koc'ok
b Hitung kandungan seng dalam contoh dengan rumus :
langkan

b
t l0 nrl ( mg/kg )
airnya B

)cokan, b - Bobot senga dalam contoh dalam mg


B = Bobot contoh dalam g
kan Zn c Dari hasil penetapan, nyatakan apakah contoh yang diuji memdnuhi peisyaratan batas
Pada cemaran.
d, (pH
n yang 5.ll.4 uji timah (Sn)

lengan - Labu kjeldahl 250 ml


n pada - Labu erlenmayer 300 ml diperlengkapi penyumbat dengan katup "contact-gonckel,,
atau sejenis
- Buret mikro

5.11.4.2 Pereaksi
arutan
sama - Asam nitrat pekat
ida ke - Asam sulfat pekat
- Asam klorida pekat
- Kalium klorat
- KaliLrrn biokarbonat l}Vo
asarn - Aluminium; potong-potng lembaran aluminir-rm menjadi kecil-kecil
1,0 ml - Kanjil l%
itizon - Yodium 0,01 N
rning
ukan 5.11.4.3 Prosedur
lmua
Timbang dengan seksama 25 g contoh, masukkan ke dalam labu kjeldahl 250 ml, tambahkan
35 ml asam sitrat pekat, campur dan tambahkan 15 ml asam sulfat pekat, jika perlu dinginkan

2l dari 2]
sNl 01 - 2593 - 1992
i'

Llntuk mencegah gejolak, Panaskan hati-hati, hingga uap coklat habis dan larutan mulai
berwarna hitam, kenudian segera ditambahkan sedikit nitrat pekat dan lanjutkan
pemanasan. Ulangi penambahan asam nitrat dan penanasan hingga larutan tidak berwarna.
Setelah didinginkan tambahkan dengan hati-hati I g kalium klorat dan 15 ml asam klorida
pekat; panaskan hingga uap putih habis. Pindahkan larutan secara kuantitatip ke dalarn
labu erlenmeyer 300 ml; bilas labu kjeldahl beberapa kali dengan air, air pembilasnya
"con-
dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer, kemudian segera ditutup dengan penyumbat
tact gockal" yong telah diisi dengan larutan kalium bikarbonat I)Vo, panaskan hingga
mendidih, kemudian dinginkan. Setelah dingin, larutan harus jernih dan semua aluminium
lrabis bereaksi. Buka penyumbat, tambahkan 1 ml kanji l7o dan titrasi dengan larutan
yodium 0,01 N, hingga larutan berwarna birur. Lakukan penetapan blangko.

Tiap ml yodium 0,01 N setara dengan 5 g mcg Sn.

(V,-V)xNx5g
ppm Sn
B

Volume yodium 0,01 yang diperlukan titrasi blangko, dalam ml


VI Volume yodium 0,01
N Normalitas larutan yosium yang digunakan untuk titrasi
B Bobot contoh dalam gram

5.12 Arsen
5.12.1 Peralatan
- Kaki tiga
- Segitiga porselen
- Pembakar bunsen
- Lzibu kjeldahl250 ml
- Gelas ukur, 5 m1,25 ml dan 50 ml
- Labu ukur 100 ml, 250 ml
- labu semprot
- Pipet, 25 ml
- Buret 50 ml
- AIat penetaPan arsen
- Spektrofotometer yang cocok untuk penentapan pada panjang gelombang 522 nm'

5.12.2 Pereaksi
- Kapas
- Asam nitrat
- Asam sulfat

22 dan.27
1 992
sNt 01 - 2593 - 1992
mulai
utkan - Asam klorida
valna. - Larutan amonium oksalat jenuh
lorida - Larutan kalium iodida l5%o
lalam - Larutan timbal asetat l\Vo
asnya - Larutan timah (II) klorida 40Vo :40 g SnCl, .2H20 bebas arsen dilarurkan
dalm asam
"con-
klorida
ingga
- Larutan pengembangan warna SDDC : 1g SDDC dilarutkan dalarn 200m1 piridin.
Inium
Disimpan dalam botol coklat.
trutan
- Larutan standar arsen : 1 ,320 g As, 0. dilarutkan dalam l0 air suling yang mengandung
49 NaOH, diencerkan dengan air suling hingga lliter (lml larutan
-.ngundung img As)
5.12.3 Prosedur
Pipet 25,0 ml larutan contoh, masukkan kedalam generator Gutzeit. Tambah
berturut-
turut 5 ml HCI pekat + 2ml larutan KI 15 Vo + 8 tetes (+ 0,4 ml pereaksi SnCI
) 2 diaduk
baik -baik setiap kali penambahan bahan reaksi. Dibiarkan selama 15 menit untuk
menyempurnakan reduksi arseneto kebentuk valensi 3.
Gulungan/glass wwool dibasahi dengan gelas Pb asetat 10% .Dikerungkan diuclar
terbuka
kemudian dimasukkan kedalam serubber. Pipet 4 ml iarutan pengembang \.varna
SDDc
kedalam tabung absorber. Tambah 3 g logam Zn kedalam generator gutzeit
dan dipasang
dengan cepat peralatan serubber dan absorber ke botol generator gutzeit.
Bierkan 30 menit untuk membebaskan seluruh arsenitc menjadi gas arsenic
dan bereaksi
dengan larutan SDDC . Untuk meyakinkan bahwa arsenic sudah betul- betul
habis , peralatan
direndam dalam air panas.
Larutan dalam asorbre dihitung langsungkedalam kuvet dan dibaca VoT nyapada
panjang
gelombang 522nm menggunakan spektrofotameter dibandingkan clengan
laiutan standar.

5.12.4 Perbuatan kurva baku

Pada satu seri yang terdiri dari 6 generator ,masukkan secara berurutan 0,0 ml,
I,0 mI, 3,0
ml' 6,0 ml, 10,0 ml dan l5,0larutan baku arsen pada masing - masing labu tarnbahkan air
hingga 35 ml kemudian kerjakan seperti penetapan arsen. Buat kurva baku antara resapan
terhadap ug As. Jika tidak diperoleh kurva yang linier gunarkan perhitr,rngan berclasrkal
garis regresi.

5. I 2.5 Pernyataan hasil

e- Hitung bobot arsen . As dalam contoh dalam Lrg mengglrnakan kurva


baku.
b. Hitung kandungan arsen dalam contoh As, dengan rumus

b
( mg/kg )
B

23 dan27
a

sNl 01 - 2593 - 1992

b = bobot As dalam contoh dalam ug


B = Bobot contoh dalam gram .

c. Dari hasil penetapan , nyatakan apakah contoh yang diuji memenuhi persyaratan batas
cemaran.

5.13 Cemaran mikroba


5.13.1 Uji kapang dan khamir (mould & yeast)
5.13.1.1 Peralatan

- Pinggang petri steril


- Pipet
- Neraca
- Botol
- Spatel
- Pembakar bunsen
- Incubator20 -24 "C

5,13.1.2 Pereaksi

- Alkohol
- Patato clextrose agar (Bacto PDA)
- Buffered peptone water (larutan pengencer)

5.13.1.3 Prosedur

Timbang 25 g contoh masukan kecialam labu /botol yang berisi 225 mllarutan pengencer.
(Bufferd peptone water).
Goyangkan botol surpaya isinya homogen. Pipetl ml larutan contoh ke dalam pinggan
petri lalu tambahkan PDA 10 - 15 ml yang disteril dan dipanaskan, suhu media t 45 "C
Goyangkan pinggan petri supaya isinya homogen dan biarkan membeku, setelah membeku
inkubasikan pada suhu 20 -24'C selama lima hari dan diamati setiap hari.

5.13.2 Uji total aerobic plate count


5.13.2.1 Peralatan

- Cawan petri, 100 x 15 nm


- Pipet ukur 1 ml, 5 ml, l0 ml (dengan mulutlebar) 25 ml
- Penangas atr 44 46 "C
- Inkubator 35 "C
- Alat penghitung koioni
- Labu erlenmeyer 250 ml
- Tabr:ng reaksi

24 dari?7
13- 1 992 sNt 01 _ 2593 _ 1992
5.13.2.2 Pereaksi

- Agar angka lempeng


rtan bata.s - I,arutan buffered peptone water (larutan pengencer)

5.13.2.3 Prosedur

Timbang 25 g contoh dimasukan ke dalam botol/labu yang berisi


225 mllarutan pengencer
(larutan buffered peptonewater). Goyang botol supaya
rirnyu homogen.
Pipet i mlcontoh, ke dalam cawan petri tuangkanagar cair steril yang
sudah didinginkan
hingga 44 - 46 oc sejumlah r0 -15 ml ke dalam cawan perri.
Segera suspensi di campur dengan agar dengan cara menggoyang
cawan petri sedemikian
rupa sehingga suspensi tersebar merata. Cara penca*pu*
dilakukan setagai berikut :
a. Goyangkan ke depan dan kebelakang sebanyak lima kali
b. Putarkan searah jarum jam sebanyak lima kali
c. Goyangkan ke kanan dan ke kiri sebanyak lima kali
d- Putarkan berlawanan arah dengan jarum jam sebanyak lima
kali
Inkubasikan pada suhu 35 oC selama 24 - 48 jam untuk mengetahui
sterilitas agar, buat
blangko yang terdiri dari campuran larutan pengencer dan agar
angka lempeng ke dalam
cawan petri masing - masing masukan I ml larutan pengencer,
tuangkan agar angka
lempeng.
Setelah agar memadat, balikan cawan petri dan inkubasikan
pada suhu 35 oC selama 24
48 jam.

5.13.3 Uji bakteri coliform

rgencer.
5- 13.3.1 Peralatan

- tnkubator 35 oC
pinggan - Pipet ukur I ml dan l0 ml
+45.C
- Sentgkelit (arum ose)
embeku
- Tabung reaksi
- Tabungdurham

5-13.3.2 Peraeaksi

- Brilliant green lactose bilebroth2Vo


- Mac conkey broth
- l:rutan buffer peptone water (larutan pengencer)
- L^auryl sulfate tryptose broth

5- 13.3.3 Prosedur

fimbang 25 g contoh masukkan ke dalam labu/botol yang berisi 225 mllarutan pengencer
(larutan buffer peptone water).

25 dari2l
- _--

sNl 01 - 2593 - 1992

Goyangkan botol supaya isinya homogen. Pipet masing-masing I ml larutan contoh ke


dalam 2 seri tabung berisi mac conkey broth atau lauryl sulfate tryptone broth. yang
iddalmanya terdapat tabung durham. Inkubasikan pada suhu 35oC selama 24 - 48 jam.
Pindahkan 1 sengkelit kultur mac conkey broth yang membentuk gas ke dalam tabung
yang berisi brilliant green lactose bile broth ZVo.lnkubasikan tabung brilliang green lac-
tose bile 27o padasuhu 35oC selama 24 - 48 jam. Pembentukan gas setelah inkubasi dalam
waktu 24 - 48jam menunjukkan pertumbuhan bakteri bakteri bentul coli.

5.13.4 r-rji salmonella

5.13.4.1 Peralatan

- ikurbator 35 - 31C dan 43C


- Penangas air
- Pipet ukur I ml, 2 ml, 5 ml, l0 rnl
- Cawan petri
- Tabung reaksi
- Gelas sediaan
- Tabung uji serologi,J5 x 10 mm atau 100 x 15 mm

5.13.4.2 Pereaksi

- Buffer peptone buffer


- Selenite cystml broth
- Tetra thionate brilliant green broth
- Brilliant sulfide agar
- Brilliant green agar (BGA)
- Salmoneila shigella agar (SSA)

5.13.4.3 Prosedur

I Pra semai ("pre-enrichment"),

Tinrbang 25 g contoh, masukkan ke dalam 225 mL larutan pengencer buffer peptone water
inkubasikan pada suhu 35 C selama 18 - 24 jam.

2 Semai ("enrichment").

Pipet I ml suspensi biakan (1) ke dalam 10 ml selenite cystine broth. Inkubasikan pada
suhu 35oC selama 24 jam. Pipet I ml sampai ke dalam 10 rnl tetrathionate brilliant green
bloth. Inkubasikan pada suhu 43'C selama 24 iam.

3 Isolasi

pinclahkan 1 sengkelit dari masing-masing biakan selenite cystine broth dan tetrathionate
brilliant green broth ke daiam perbenihan selektif BGA, SSA, BSA dan mac conkey.
inkubasikan pada suhu 35oC selama 24 jam. Amati koloni salmonella pada berbenihan.

26 dart2l
i - '1992
sNt 01 - 2593 - 1992
lntoh ke
h. yang BCA : koloni tidak berwarna, sampai mcrah muda hingga merah atau translusen hingga
48 jam. opak dengan'lingkaran merah mudah sampai merah.
tabung
SSA : koloni tidak berwarna sampai merah muda pucat opak, atau tanslumen. Beberapa
een lac- "starin' (galurO memperlihatkan bintik hitam ditengah koloni.
ii dalam
BSA : Koloni berwarna coklat abu-abu sampai hitarn dan kadang-kadang kiiat logam.
Warna perLrenihan disekitar koloni mula-mula berwarna coklat clan kemuclian menjadi
hitam jika masa inkubasi bertarnbah. Pada beberapa "strain" (galirr) koloni berwarna hijau
dengan daerah sekelilingnya berwarna lebih gelap.

6 Syarat penandaan

Pada kemasan dicantumkan :

- Alamat perusahaan
- Nama produk
- Jenis mutu
- Nomor registrasi perusahaan
- Isi netto
- Dan lain-lain yang dianggap perlu

7 Cara pengemasan

Dekstrin dikemas dalam wadah kedap air yang tidak dipengalr-rhi dan mempengaruhi isi,
krom dalm penyimpanan dan pengangkutan.

water

rpada
green

onate
nkey.
han.

27 dari2l