Síntesis De Compuestos De Ni

Angie Tatiana Alvira & Eduar Moreno

1 Facultad de ciencias básicas, Programa de química, Universidad de la amazonia. Florencia
(Caquetá) Colombia.

Eduar Moreno* & Angie Resumen

Alvira *
En el siguiente trabajo practico fue realizado un estudio de
*Facultad de ciencias la caracterización y síntesis de dos complejos de Níquel
básicas, programa de con geometrías octaédricas, los estudios realizados fueron
química, Universidad de la Espectrofotometría Infrarroja, Espectrofotometría Uv-Vis,
amazonia. Florencia reactividad, solubilidad y ensayo complementario, los
(Caquetá) Colombia. complejos sintetizados corresponden a [Ni(NH3)5]Cl2 y
Autor para [Ni(en)3]Cl2, finalmente los picos de mayor absorción en el
Correspondencia*: Espectro Uv-Vis fueron 232 y 344nm respectivamente, la
solubilidad de los complejos radico en la polaridad de los
angie.alvira11@gmail.co ligandos y la reactividad en la serie espectroquímica de los
m ligandos con un campo más fuerte a los ligandos que
Recibido, 26 de febrero de estaban unidos al metal.
2019. Palabras claves: Espectrometría Uv-Vis,
Espectrofotometría Infrarroja y complejos de coordinación
de Níquel.

Introducción En este manuscrito se sintetizó un

Los colores se asocian con la química no
sólo por ser atractivos, sino que aportan
información, proporcionan percepciones
de la estructura y enlaces de la materia.
Un grupo importante de compuestos
coloridos complejos lo constituyen los
metales de transición, estos abarca en la
mayoría todos los compuestos de
coordinación, además son muy aplicados
en la pigmentación para pinturas
(Mendoza, 2012).
complejo de Níquel, este metal de
transición típico que forma un elevado
número de compuesto de coordinación,
donde en su mayoría presenta un estado
de oxidación (II), como también 4 y 6
(Chang, 2007).
En Algunos casos, ciertos ligandos que se
unen a este metal tienen dos o más átomos
donadores que se pueden coordinar
simultáneamente a un ion metálico, por lo
que ocupan dos o más sitios de
coordinación. A éstos se les llama

1
ligandos polidentados (ligandos “con
muchos dientes”). Debido a que parecen
sujetar el metal entre dos o más átomos
donadores, los ligandos polidentados
también se conocen como agentes
quelantes, Un ligando de este tipo es la
etilendiamina, ya que tiene dos átomos de
nitrógeno que poseen pares de electrones
no compartidos. Estos átomos donadores
están lo suficientemente alejados uno de
otro como para que el ligando pueda Ilustración 2. Síntesis del compuesto con
envolver al ion metálico y los dos átomos NiCl2 (verde), y después al agregar amoniaco
de nitrógeno coordinarse (Azul)
simultáneamente con el metal en
Como se observa en la ilustración 2, la
posiciones adyacentes (Mendoza, 2012).
síntesis fue dada por el cloruro de níquel
hexahidratado principalmente, y después
la agregación del amoniaco en exceso es
cuando se observa la formación del
complejo de color azul, este color es
característico cuando los ligandos aminos
se enlazan con el Níquel.
Ilustración 1. Complejo que forma el Níquel
con la etilendiamina (ligando bidentado)

El objetivo de a practica se fundamenta en

la síntesis de compuestos de Níquel como
su caracterización.

Resultados y Discusión

La práctica se llevó acabo

satisfactoriamente, teniendo en cuenta
que se logró realizar la síntesis de ambos
complejos de Níquel, como su debida
caracterización para conocer la naturaleza
de los ligando que están unidos a él.
Síntesis y caracterización del
Cloruro de Hexaminoníquel (II),
[Ni(NH3)5]Cl2
La síntesis de este compuesto de
coordinación se resume en esta reacción:
Ilustración 3. Cristales formados del Cloruro
de Hexaaminnquel (II) antes y después de la
filtración.
Consecuentemente, Los cristales se
formaron con ayuda de un baño de hielo,
este es usado debido a que la calidad y
rapidez de la cristalización va a aumentar
con este procedimiento, en efecto el
objetivo principal es el crecimiento del
cristal a un tiempo relativamente corto
(Alvarado, 2009).

NiCl2*6H2O  [Ni(NH3)6]Cl2 + 6H2O

2
En el complejo sintetizado [Ni(NH3)5]Cl2,
el Ni(II) presenta un estado de oxidación
2+ que es el más estable del níquel. Como
tal, forma la geometría octaédrica debido
a una mayor energía de estabilización del
campo cristalino (EECC) (Molina, 2011).
etilendiamina no fue soluble porque
aunque tiene grupos aminos también está
unida a dos radicales metilos que hacen
que sea menos polar y no permita una
solubilidad con el compuesto (ver
ilustración 4) (Cedron & Robles, 2011).

Finalmente, este complejo es

paramagnético, debido a la presencia de
dos electrones no apareados en cada
centro metálico (Molina, 2011).

Ilustración 4. Prueba de solubilidad con

Etilendiamina.

Reactividad

La reactividad en la mayoría de los

complejo de coordinación está dada por la
 Caracterización fuerza de campo que ejerza el ligando que
se va a unirse al metal, en otras palabras
Solubilidad.
que pueda desplazar al que ya está unido,
Tabla 1. Prueba de solubilidad del primer esta serie se le denomina serie
compuesto sintetizado espectroquímica (Gray & Haight, 2003).

[Ni(NH3)6]Cl2 En este caso se hizo reaccionar con

Solvente Si No solvente que tuviera el grupo –CN, y
Amoniaco X eficazmente se observó una reacción con
Agua X un tono color naranja, la explicación se
debe a que el grupo Ciano está por encima
Etanol Ligeramente
del campo del Amino, por ende es un
Etilendiamina X
grupo de campo fuerte y el amino de
Éter etílico Ligeramente campo medio (Gray & Haight, 2003).
Acetona Ligeramente

Tal cual como se observa en la Tabla 1. La

solubilidad de [Ni(NH3)6]Cl2 esta dada
por la polaridad del complejo debido a
que era de esperarse que en solventes
polares como el agua fuera soluble y
ligeramente soluble en solvente menos
polares como el éter, la acetona y el etanol,
Ilustración 5. Reacción del complejo con el
de este modo como sus ligandos son ligando Ciano
aminos al agregar amoniaco presentara
también una solubilidad, en el caso de la
3
Ilustración 6. Espectro IR del complejo de
coordinación.
Ilustración 7. Espectro IR Teórico del complejo
(espectro punteado).
El espectro Infrarrojo tiene cuatro picos
característicos, principalmente se observa
una gran similitud en el espectro teórico
con el experimental por lo que corrobora
que si se realizó una síntesis eficaz ya que
se habla del mismo complejo; el espectro
tiene un pico en 3356 cm-1 que
corresponde a un (NH3),
consecuentemente otro pico en 1608cm-1
característico de un enlace H-N-H, Del
mimos modo el pico 1176cm-1 que es el
mismo tipo de enlace al anterior pero este
tiene una intensidad mayor, finalmente el
pico 678cm-1 que es otro enlace (NH3)
perteneciente a otro ligando (Nakamoto,
2009).
Ilustración 8. Espectro Uv-Vis practico del
complejo.
El espectro Uv-Vis experimental muestra
un máximo pico de absorción en 232nm.
Ilustración 9. Experimento Complementario.
Esta parte de a practica se realizo con el fin
de saber la degradacion por medio del
caor producido por el agua hirviendo,
esperimentalmente se observo una
eliminacion de color principalmete e cua
se impregno en el pael filtro, y finalmete
el compiets se degrado completamente
pasando de un estado solido a liquido y
despie de evaporo totalmneye, esto quiere
decir que se presneeto una expulsion de
energia por medio del calor y vapor.
4
 Síntesis y caracterización del
compuesto
DicloroTrisEtilendiamina Niquel
(II) [Ni(en)3]Cl2
La síntesis de este compuesto de
coordinación se resume en esta reacción:
NiCl2*6H2O + 3en → [Ni(en)3]Cl2 + 6H2O
Para la síntesis del compuesto
[Ni(en)3]Cl2, se partió del reactivo
NiCl2*6H2O el cual se encontraba en
solución acuosa (ver ilustración 10), el
cual tenía un color verdoso intenso.
Ilustración 10. Reactivo NiCl2*6H2O
Se añadió 4mL de Agua y 36mL de
Etilendiamina al 7%, de inmediato la
solución cambio su color a un azul oscuro
y se realizó agitación constante y
calentamiento para disminuir el volumen
de la solución (véase ilustración 11).
Ilustración 11. Obtención del compuesto de coordinación
[Ni(en)3]Cl2 en solución acuosa.
En la ilustración 11 se puede observar la
formación del compuesto de coordinación
[Ni(en)3]Cl2, esto después que el átomo de
Níquel enlazará a su esfera de
coordinación interna a la molécula
etilendiamina y para compensar la carga
del Níquel +2, a los iones Cloruros. (Véase
ilustración 12).
Ilustración 12. Estructura del compuesto [Ni(en)3]Cl2
Para la cristalización después de llegar
hasta 10mL de la solución se adicionó 2
gotas de etilendiamina pura y se dejó
enfriar a temperatura ambiente, y a
continuación se pasó a un baño de hielo,
el cual se utilizó con el objetivo de acelerar
la cristalización. (Alvarado, 2009)
Se filtraron los cristales y se lavaron con
unas porciones de etanol para retirar
cualquier contaminante presente y como
resultado se obtuvo una gran cantidad de
cristales de color morado que
corresponden al compuesto de
coordinación (Véase ilustración 13).
Ilustración 13. Cristales de compuestos de coordinación
[Ni(en)3]Cl2
5
 Caracterización

Solubilidad

Tabla 2. Solubilidad del compuesto de coordinación

[Ni(en)3]Cl2

[Ni(en)3]Cl2
Solubilidad Si No
Agua X
Ilustración 15. Espectro IR experimental del compuesto
Etanol X [Ni(en)3]Cl2
Ácido Acético Ligeramente
Como se puede observar los dos espectros
Acetona X
tanto el teórico como el experimental son
Etilendiamina X semejantes mostrando pico con valores
similares, lo que indica que el compuesto
Como se puede observar en la tabla 2, se sintetizado en el laboratorio corresponde
encuentra los resultados de la solubilidad al deseado [Ni(en)3]Cl2; encontramos en el
del compuesto [Ni(en)3]Cl2, como se podía espectro experimental 7 picos de mayor
esperar este compuesto tiene una intensidad que son:
polaridad lo que lo hace soluble en - 3329cm-1
solvente polares y caso contario con los - 2951cm-1
solventes no polares, por esto es soluble - 2371cm-1
en agua e insoluble en Etanol, Acetona y - 1153cm-1
ligeramente soluble en Ácido Acético. - 1026cm-1
(Cedron & Robles, 2011) - 659cm-1
Espectroscopia Infrarroja - 524cm-1

La frecuencia 3329cm-1 y 2951cm-1

corresponden a la vibración de tensión del
ᵥ(NH2), la frecuencia 2371cm-1
corresponde a la frecuencia de
estiramiento del enlace ᵥ(NH2), y la
frecuencia 524cm-1 podría estar
relacionada con el enlace Metal-ligando,
ᵥ(Ni-N). (Nakamoto, 2009)

Ilustración 14. Espectro IR teórico de [Ni(en)3]Cl2

6
Espectrofotometría UV-Vis
Ilustración 16. Barrido Espectral Teórico UV-Vis
[Ni(en)3]Cl2
Ilustración 17. Barrido Espectral Experimental
[Ni(en)3]Cl2
El espectro Uv-Vis teorico muestra un
pico maximo a una longitud de onda a
360nm y el espectro UV-Vis experimental
mostró un pico maximo a una longitud de
onda de 344nm , como se puede observar
son similares los dos espectros, estos
valores de longitud de onda y absorbancia
están relacionados con el color de la
muestra y las frecuencias en las cuales se
producen saltos electronicos entre niveles
cuanticos que son propias a cada
compuesto. (vease Ilustración 16-17)
Prueba Complementaria
Ilustración 18.Prueba complementaria [Ni(en)3]Cl2
Se realizó un experimento
complementario en el cual se tomó una
pequeña porción del compuesto de
coordinación en un papel filtro y sobre un
beaker que contenía agua hirviendo, esto
con el fin de observar la posible
descomposición del compuestos a altas
temperatura, lo que se observó , fue que a
medida que pasaba el tiempo los cristales
del [Ni(en)3]Cl2 perdían su color morado,
esto indica que el compuesto es
susceptible a descomponer a
temperaturas aproximadas a los 100°C.
Conclusión
Los espectros IR son una herramienta
muy eficaz a la hora de caracterizar un
compuesto de coordinación, obteniéndose
información de los ligandos, y
comparando los espectros con bases de
datos se puede concluir que los
compuestos sintetizados son los deseados
en las práctica ([Ni(NH3)6]Cl2 y
[Ni(en)3]Cl2), también se puede concluir
que estos dos complejos de cobre son
susceptibles a descomponerse a
temperaturas cercanas a los 100°C.
Bibliografía
Alvarado, A. (2009). Cristalización. Obtenido
de
http://asignatura.us.es/aaef/Cristali
zacion%20.pdf
Cedron, & Robles, L. y. (2011). Quimica
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http://corinto.pucp.edu.pe/quimica
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 general/contenido/quienes-
somos/index.html

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Gray, H., & Haight, G. (2003). Principios

Basicos De Quimica. En H. Gray, & G.
Haight. Mexico: Reverte.

Mendoza, X. (2012). Complejosysunomenclatura.

Obtenido de
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/
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Molina, M. (19 de julio de 2011). Quimica

Inorganica.

Nakamoto, K. (2009). Infrared Raman Spectra

Of Inorganic And Coordination
Compuonds. En K. Nakamoto.
Canada: Wiley.