ANALISIS INSTRUMEN
IDENTIFIKASI SENYAWA OBAT GOLONGAN
ALHOHOL, FENOL, ASAM KARBOKSILAT
Aisha Salsabilla
260110180117
II. Prinsip
2.1 Alkohol
2.1.1 Esterifikasi
Esterifikasi adalah reaksi pembentukan ester dari senyawa alkohol dan
asam karboksilat yang memiliki araoma yang khas. Reaksi ini merupakan
reaksi reversibel dengan katalis asam (Fessenden dan Fessenden, 1986).
2.2 Fenol
2.2.1 Reaksi Pembentukan Kompleks
Reaksi pembentukan kompleks adalah suatu ion yang terdiri dari satu atom
pusat dengan beberapa ligan yang terikat dengan atom atau ion pusat
tersebut (Petrucci, 1997).
2.3 Asam Karboksilat
2.3.1 Kristalisasi
Reaksi pembentukan padatan dari atom,molekul atau ion penyusunnya
yang tersusun secara teratur dan polanya berulang melebar tiga dimensi
(Roth, 1985).
2.3.2 Sublimasi
Perubahan es dari bahan beku langsung menjadi uap tanpa mengalami
proses pencairan terlebih dahulu (Syafurjaya dan Hasanah, 2009).
2.3.3 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif berhubungan erat dengan identifikasi zat kimia, dalam
artian mencari tahu apa unsur atau senyawa yang ada di suatu sampel (Day
and Underwood, 2002).
III. Reaksi
3.1 Alkohol
3.1.1 Etanol
+ CH3CH2OH
+ H2O
Asam benzoate Etanol Etil benzoate
(Fessenden dan Fessenden, 1986).
+ CH3CH2OH + H2O
Asam salisilat etanol etil salisilat
(Fessenden dan Fessenden, 1986).
3.1.2 K2Cr2O7
(Chang, 2005)
3.1.3 Gliserin
(Petrucci,1992).
3.1.4 Mentol
( Kelly,2009).
3.2.2 Fenol + Lieberman
( Kelly,2009).
(Chang, 2005)
(Attoway, 2004).
3.3 Hidrokuinon
3.3.1 Hidrokuinon + FeCl3
(Attaway, 2004).
(Chang, 2005).
3.4 Resorsinol
3.4.1 Resorsinol + FeCl3
(Clark, 2002).
3.5 Asam Karboksilat
3.5.1 Asam Tartrat + CuSO4 +NaOH
(Vogel, 1956).
3.5.2 Asam bezoat + FeCl3
(Vogel, 1956).
IV. Teori Dasar
1. Pemanasan
Zat dimasukkan ke dalam tabung bola lalu dipanaskan dalam nyala
Bunsen. Hasilnya dapat terjadi antara sublimasi, lelehan atau
penguraian yang disertai perubahan warna, serta dibebaskannya gas
dengan karakteristik tertentu (Svehla, 1985).
2. Uji pipa-tiup
Uji ini menggunakan nyala bunsen terang dengan lubang yang
tertutup. Nyala reduksi dapat dihasilkan dengan memposisikan mulut
pipa-tiup tepat di luar nyala kemudian ditiup secara lembut sehingga
kerucut dalam berayun-ayun pada sampel. Sedangkan nyala oksidasi
dihasilkan dengan memegang mulut pipa tiup sepertiga ke dalam
nyala dan meniup dengan kuat secara sejajar (Svehla, 1985).
3. Uji Nyala
Senyawa tertentu diuapkan dalam nyala Bunsen dan dilihat warna
yang menyalanya. Dari metode tersebut bisa terlihat apa unsur dalam
sampel tersebut (Svehla, 1985).
4. Uji Boraks
Ujung kawat platina dibakar sampai berwarna merah kemudian
dicelup dalam serbuk boraks, setelah itu dipanaskan pada nyala
Bunsen sampai meleleh. Setelah terbentuk butiran transparan, sampel
ditempel dan dipanaskan pada api reduksi, lalu amati warnanya
kemudian dipanaskan pada api oksidasi. Terakhir, amati lagi
warnanya (Padmaningrum, 2010).
5. Uji Fosfat (Cu, Fe, Cr, Mn, Co, Ni, V, W, Ti, U)
Memiliki prinsip yang sama dengan uji boraks tetapi garam boraks
diganti garam Na(NH4)HPO4.4H2O kemudian dipanaskan pada api
reduksi dan oksidasi (Padmaningrum, 2010).
4.1 Alkohol
Nama
No Reagen Prosedur Literatur Hasil Kriteria Foto
Zat
1. Memasukkan 1 ml
Esterifikasi: etanol ke tabung
reaksi
2. Menambahkan as.
As. Salisilat Salisilat atau as.
Benzoat Larutan
3. Menambahkan bening bau
Bau
balsam Sesuai
H2SO4 balsam
As. Benzoat perlahan-lahan (Clark,
2007).
melalui dinding
tabung.
4. Menutup tutup
mulut tabung dengan
sumbat kapas,
1. Etanol panaskan
1. Memasukkan
Tercium
etanol
endapan
2. Menambahkan berwarna
aquadest dan NaOH Endapan
I2-KI kuning dan Sesuai
pellet kuning
bau obat
3. Menambah I2-KI, (Clark,
amati perubahan 2007).
warna
1. Masukkan etanol
ke tabung reaksi Larutan
berwarna
2. Menambahkan Larutan
K2Cr2O7 hijau Sesuai
larutan jenuh hijau
(Clark,
K2Cr2O7 dalam 2007).
H2SO4 50%
1. Mencampurkan
Larutan
larutan gliserin
berwarna Larutan
CuSO4 + dengan CuSO4 1%
ungu/biru biru Sesuai
NaOH 2. Membasakan
2. Gliserin (Sarker, terang
dengan NaOH 2 N
2009).
Mengkisatkan Larutan
Organoleptik Cair Sesuai
gliserin di atas menjadi cair
penangas air (Clark,
2007)
Bau tajam
1. Meletakkan seperti
mentol di atas plat minyak
tetes permen rasa
Organoleptik panas dan
aromatik
2. Mengamati dingin
Sampel tidak tersedia
aromanya (Depkes RI,
3. Mentol
1979).
1. Meletakkan
mentol di atas plat Larutan
tetes berwarna
Salisaldehid +
merah/jingg
H2SO4 2. Menambahakn a (Depkes
H2SO4 dan RI, 1979).
salisilaldehid
4.2 Fenol
No Nama Zat Reagen Prosedur Pustaka Hasil Kriteria Foto
Menambahkan
Larutan
larutan FeCl3 ke
violet Violet
FeCl3 dalam larutan Sesuai
(Depkes kehitaman
fenol di atas plat
RI, 1979)
tetes.
Larutan
berwarna
Menambah Larutan
coklat
p-DAB pereaksi p-DAB coklat Sesuai
kuning
ke dalam sampel
(Svehla,
1985)
Menambahkan Larutan
larutan perak coklat Larutan
Ag(NH2)NO2 nitrat amoniakal kehitaman coklat Sesuai
ke dalam sampel. (Fessen- keabuan.
den, 1986)
Larutan
Menambah FeCl3 ungu
Larutan
FeCl3 ke dalam sampel. kehitaman
kehitaman. Sesuai
(Kelly,
2. Hidrokinon 2009)
Berwarna
Timbal asetat Menambah timbal abu-abu
Merah Tidak
+ NH4OH asetat dan NH4OH gelap
muda. sesuai
ke dalam sampel. (Depkes
RI, 1979)
Coklat
NaOH Menambah NaOH kehitaman Coklat
Sesuai
ke dalam sampel. (Depkes kehitaman.
RI, 1995)
Larutan
Menambahkan violet Larutan
FeCl3 FeCl3 ke dalam kebiruan ungu Sesuai
sampel (Depkes kehitaman.
RI, 1979)
Larutan
Melakukan Uji merah Warna
Uji
Liebermann ke ungu merah Sesuai
Liebermann
dalam sampel (Depkes kecoklatan
RI, 1979)
3. Resorsinol
Larutan
Menambahkan menjadi Larutan
Tidak
Ag(NH2)NO2 larutan perak kehitaman abu sangat
sesuai
nitrat amoniakal. (Depkes muda.
RI, 1979).
Larutan
Larutan
Menambahkan coklat
coklat Tidak
p-DAB pereaksi p-DAB merah
sangat sesuai
ke dalam sampel. (Fessen-
muda
den, 1986)
4.3 Asam Karboksilat
V. Pembahasan
Pada praktikum kali ini bertujuan untuk identifikasi senyawa
golongan mempelajari mengenai metode identifikasi untuk macam-macam
senyawa yang termasuk ke dalam golongan alkohol, fenol, asam
karboksilat, alkoid dan basa nitrogen, sulfomida dan barbiturat dan
antibiotik. Golongan pertama yang diidentifikasi adalah alkohol, adapun
senyawa yang digunakan pada uji alkohol ini adalah etanol, gliserin, dan
mentol. Etanol termasuk ke dalam jenis alkohol monovalen atau
monoalkohol karena hanya memiliki satu gugus hidroksi dan termasuk ke
dalam kelompok alkohol alifatik, untuk identifikasinya sendiri
menggunakan prinsip esterifikasi dengan pereaksi K2Cr207 dengan H2SO4
pekat yang berfungsi sebagai katalis yaitu senyawa yang mempercepat
reaksi esterifikasi agar berlangsung lebih cepat. Reaksi yang ditimbulkan
melalui hasil esterifikasi antara senyawa etanol dengan asam karboksilat
(dalam praktikum ini asam karboksilat yang digunakan adalah asam
salisilat serta asam benzoat) dihasilkan suatu senyawa ester berupa etil
salisilat (untuk esterifikasi asam salisilat) atau etil benzoat (untuk
esterifikasi asam benzoat) yang memiliki wangi cukup khas. Aroma khas
yang ditimbulkan dari ester yang dihasilkan disebabkan karena adanya
cincin benzen yang berasal dari masing-masing asam karboksilat (pada
asam benzoat) yang apabila berdampingan dengan gugus tertentu atau
rantai tertentu akan menghasilkan aroma yang khas. Pada percobaan,
dibuktikan bahwa muncul aroma khas berupa aroma balsam.
Identifikasi lain yang dapat digunakan untuk etanol adalah dengan
reagen I2-KI. Pembuatan iodoform salah satunya dengan mereaksikan
etanol dengan NaOH pellet dan I₂-KI. Dimana nantinya etanol yang
bereaksi dengan I akan membentuk triiodeotanol yang akan berubah
menjadi iodoform dalam lingkungan NaOH. Pada percobaan, dibuktikan
bahwa warnanya berubah menjadi kekuningan.
Metode ketiga yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus
alkohol dalam etanol dengan menggunakan reaksi oksidasi. Di dalam
tabung reaksi yang berisi etanol ditambahkan dengan kalium dikromat
jenuh dan asam sulfat 50% dimana warna yang terbentuk mengalami
perubahan dimulai dari warna coklat kehitaman akibat penambahan
kalium dikromat menjadi hijau gelap dan akhirnya berakhir pada hijau
tosca. Selain itu, pada saat penambahan H2SO4 pekat timbul panas yang
cukup ekstrem pada dasar tabung. Hal ini disebabkan karena reaksi yang
terjadi bersifat eksoterm (melepaskan kalor). Warna yang dihasilkan tadi
menggambarkan adanya proses oksidasi dimana saat warna coklat
kehitaman belum terjadinya proses oksidasi karena kalium dikromat belum
terurai dan kemudian lama-kelamaan mulai terjadi oksidasi dimana kalium
dikromat mulai mengoksidasi etanol dengan hasil akhir warna hijau tosca.
Warna hijau yang dihasilkan dapat membuktikan adanya senyawa gugus
alkohol terutama etanol dalam proses oksidasi tersebut.
Identifikasi gliserin yang merupakan polialkohol yang berbentuk
cair karena memiliki 3 gugus hidroksil. Dilakukan dengan cara yang
berbeda yaitu dengan mereaksikan gliserin dengan tembaga (II) sulfat dan
NaOH yang akan menghasilkan larutan warna biru bening yang
merupakan hasil ikatan antara kompleks gliserin dengan tembaga. Selain
dengan mereaksikannya dengan tembaga (II) sulfat dan NaOH, identifikasi
gliserin juga dilakukan dengan mengkisatkan sampel diatas penangas air
yang menghasilkan viskositas dari gliserin sedikit menurun dengan adanya
pemanasan hal ini menunjukkan bahwa suhu yang cukup tinggi (panas)
dapat menggeser viskositas atau kekentalan dari gliserin ke arah yang
lebih rendah. Sehingga dihasilkan larutan yang kepekatannya sangat
rendah.
Identifikasi senyawa alkohol yang selanjutnya adalah mentol.
Mentol termasuk ke dalam senyawa alkohol siklik. Pengujian untuk
mentol dilakukan baik secara organoleptis atau dengan menggunakan
pereaksi vanilin sulfat. Secara organoleptis, mentol memiliki
karakteristik yang cukup spesifik. Mentol memiliki bau yang cukup tajam
dan pedas. Selain itu, bentuk mentol berupa hablur jarum seperti korek
api bersegi banyak dan bening. Identifikasi mentol pun dapat dilakukan
dengan pereaksi vanilin sulfat. Larutan vanilin sulfat dibuat dengan
melarutkan serbuk vanilin dalam larutan H2SO4 menghasilkan larutan
berwarna orange. Kemudian, saat vanilin sulfat bereaksi dengan mentol,
larutan berubah warna menjadi biru keunguan dan larutan bersifat lebih
kental. Hal ini dapat terjadi karena proses oksidasi yang terjadi pada
mentol melalui pereaksi vanilin sulfat. Namun, identifikasi mentol tidak
dilakukan pada praktikum kali ini, dikarenakan sampel tidak tersedia.
Praktikum dilanjutkan dengan mengidentifikasi senyawa golongan
lain yaitu golongan fenol. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan fenol
adalah terjadinya perubahan warna. Sampel yang akan diidentifikasi
adalah fenol, hidrokinon, dan resorsinol yang termasuk dalam jenil
monofenol karena hanya memiliki satu gugus hidroksil yang terikat pada
cincin aromatik. Fenol dapat diidentifikasi melalui 4 metode dengan
berbagai pereaksi. Metode pertama yang digunakan adalah dengan
menambahkan FeCl₃ pada pelat tetes terjadi perubahan warna yang cukup
signifikan. Terbentuk larutan yang tidak bercampur, terdapat lapisan
bening dengan emulsi berwarna hitam pekat. yang digunakan adalah
dengan menambahkan pereaksi Liebermann. Hasilnya yaitu larutan
berwarna hitam pekat. Menurut literatur, penambahan pereaksi
Liebermann-Bouchardat akan menghasilkan warna biru kehijauan.
Perbedaan warna dapat disebabkan penambahan reagen yang berlebihan
atau plat tetes yang kurang bersih. Metode lainnya yaitu penggunaan
penambahan kalium dikromat pada fenol yang menghasilkan warna coklat
kekuningan yang menandakan hipotesa reaksi negatif karena warna coklat
kekuningan didapat dari reagen. Fenol akan bereaksi sangat lambat atau
tidak bereaksi bila diberikan kalium dikromat.
Identifikasi hidrokuinon pun dapat dilakukan dengan menggunakan
pereaksi FeCl3 sehingga menghasilkan larutan coklat pekat dengan serbuk
hidrokuinon yang terapung diatasnya. Identifikasi hidrokuinon lainnya
dapat dilakukan dengan dengan menggunakan pereaksi Pb(CH3COO)
dengan NH4OH. Pada saat hidrokuinon ditambahkan pereaksi
Pb(CH3COO), terbentuk larutan yang berwarna merah muda yang tidak
sesuai dengan literatur yaitu abu-abu muda. Hidrokuinon juga bisa
diidentifikasi menggunakan reagen p-DAB dengan hasil larutan menjadi
warna cokelat. Metode terakhir yang dapat digunakan adalah dengan
penambahan NaOH yang menghasilkan endapan putih dan bau asam
salisilat.
Senyawa golongan fenol lain yang akan diidentifikasi adalah
resorsinol. Resorsinol dapat diidentifikasi dengan menambahkan FeCl₃
yang membentuk kompleks berwarna ungu kehitaman yang menandakan
terdapatnya ikatan antara kompleks resorsinol dengan FeCl₂ dengan
produk sampingan HCl. Warna ungu kehitaman menunjukkan reaksi yang
positif terhadap FeCl₃. Resorsinol dapat direaksikan dengan perak nitrat
amoniakal akan menghasilkan komplek berwarna hitam hijau mengkilat
yang bisa jadi menunjukan adanya daya reduksi. Seharusnya pada
resorsinol yang memiliki bentuk para tidak menunjukan daya reduksi
karena untuk perak nitrat amoniakal hanya akan menunjukan daya reduksi
pada bentuk ortho dan para saja.
Identifikasi senyawa karboksilat, dilakukan untuk asetosal dan asam
benzoat. Pada reaksi identifikasi asam benzoat ini, umumnya ditambahkan
pereaksi yang bersifat asam pada awal reaksi bertujuan untuk memastikan
senyawa karboksilat yang akan direkasi sudah berada dalam keadaan
asamnya karena pada umumnya karbosilat disimpan dalam keadaan
garamnya misalnya bersama logam natrium agar lebih stabil dan dapat
digunakan (kualitas keamanan). Cara identifikasi asam benzoat yang
lainnya adalah dengan menggunakan pereaksi FeCl3 yang akan
menyebabkan perubahan warna serbuk asam benzoat yang berwarna putih
menjadi orange. Hal ini dapat terjadi dikarenakan adanya gugus yang
terputus karena penambahan Fe3+ atau karena resonansi yang terjadi di
dalam cincin aromatis yang dimiliki asam karboksilat sehingga dapat
menghasilkan warna yang berbeda dengan kalorimetri yang berbeda pula.
VI. Kesimpulan
Dapat mengidentifikasi senyawa golongan obat alkohol, fenol, asam
karboksilat yang berdasar pada reaksi esterifikasi, reaksi pembentukan senyawa
kompleks, dan reaksi kristalisasi.
DAFTAR PUSTAKA
Attaway, S. 2004. Rope System Analysis. New South Wales: Oberon State
Emergency Service.
Chang, R. 2005. Kimia Dasar. Jakarta: Erlangga.
Clark, J. 2002. The Mechanism For The Esterification Reaction. Tersedia online
http://www.chemguide.co.uk/organicprops/estermenu.html#top [Diakses pada
tanggal 17 Maret 2019].
Day, R. A. dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Fessenden, R. J. dan Fessenden, J. S. 1982. Kimia Organik Jilid 2. Jakarta:
Erlangga.
Fessenden, R.J. dan Fessenden. J. S. 1986. Dasar- Dasar Kimia Organik. Jakarta:
Bina Aksara.
Gupra, RIC., Ali, S., dkk. 2014. PCR-RFLP Differentiation of Multidrug
Resistent Proteus sp. Stains from Row Beef. Journal of Microbiology and
Biotechnology. 2(4): 426- 430.
Indrajaya dan Nurinda. 2015. Analisis Gugus Fungsi. Tersedia (online) di
http://www.chemspider.com [Diakses tanggal 17 Maret 2019].
Kelly. 2009. Identity of Phenol. Available On line at
www.sciencemadness.org/talk/files.php?pid=219850&aid=15724 [Diakses
17 Maret 2019].
Martono, Yohanes, H. Kristopo dan L. R. Sihasale. 2008. Recovery Produk
Ekstrak Steviosida sebagai Bahan Alternatif Pengganti Gula dari Stevia
rebaudiana (Bert.). Prosiding Seminar Nasional PATPI. 3: 9-15.
Padmaningrum, Regina T. 2006. Titrasi Asidimetri. Jurdik Kimia. 1-9.
Pinalia, Anita. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat untuk
Meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklorat (AP). Majalah Sains
dan Teknologi Dirgantara. 6(2): 64-70.
Petrucci, R. H. 1992. General Chemistry. New Jersey: Prentice Hall.
Petrucci, R. H. 1997. General Chemistry. New Jersey: Prentice Hall.
Roth, H. J. 1985. Analisis Farmasi. Yogyakarta: UGM Press.
Setyopratomo, Puguh, Wahyudi Siswanto, dan Heru Sugiyanto Ilham. 2003.
Tersedia online di https://core.ac.uk/download/pdf/11980235.pdf [diakses
pada 17 Maret 2019].
Syafurjaya, Roby dan Sari H. 2009. Kualitas Fisik Kertas Setelah Pengeringan
dengan Metode Kering Angin dan Vacuum Freeze Dying. Jurnal
Dokumentasi dan Informasi. 30(1): 39-52.
Sugiyanto, Kristian H. 2012. Dasar-dasar Kimia Anorganik Transisi. Yogyakarta:
Graha Ilmu.
Svehla, G. 1979. Analisis Kualitatif Anorganik Makro dan Semi Mikro. Jakarta:
Kalman Media Pustaka.
Svehla, G. 1985. Analisis Kualitatif Anorganik Makro dan Semi Mikro. Jakarta:
Kalman Media Pustaka.
Svehla, G. 1986. Analisis Kualitatif Anorganik Makro dan Semi Mikro. Jakarta:
Kalman Media Pustaka.