Golongan I
Ag+
1. Ag+ + HCL → AgCL ↓ putih + H-
2. 2Ag+ + 2 NaOH → 2AgOH + 2Na+ ↓ coklat
3. 2Ag+ + 2NH4 OH → 2 AgOH → NH+
Pb2+
1. Pb2+ + 2NaOH → Pb(OH)2 ↓ putih + 2 Na+
Pb(OH)2 + 2NaOH → Na2Pb(OH)4
2. Pb2+ +2 NH4OH → Pb(OH)2 ↓ putih + 2 NH4+
3. Pb2+ + 2KI → PbI2
Golongan II
Hg2+
1. Hg2+ + 2KI → HgI2 ↓ merah + 2k+
HgI2 +2 KI → K2 HgI2
2. Hg2+ + 2 NaOH → Hg(OH)2 ↓ kuning +2 Na+
3. Hg2+ +2 NH4OH →Hg(OH)2 ↓ putih + 2NH4+
4. Hg2+ + 2CUSO4 → Hg(SO4 )2 + 2 CU2+
CU2+
1. CU2+ + 2KI → CUI2 + 2K+
2. CU2+ + 2 NaOH → CU(OH)2 ↓ biru + 2nA+
3. CU2+ + 2NH4 OH → CU (OH)2 ↓biru + 2NH
Cd2+
1. Cd2+ + KI →
2. Cd2+ + 2NaOH → Cd(OH)2 + 2 Na+
Cd(OH)2 + NaOH → Cd(OH04 ↓ putih
3. Cd2+ + 2 NH4OH → Cd(OH)2 + 2 NH+
Golongan III A
Fe2+
1. Fe2+ + 2NaOH → Fe(OH)2 ↓ hijau kotor + 2Na+
2. Fe2+ + 2NH4OH → Fe(OH)2 ↓ hijau kotor + 2NH4+
3. Fe2+ + 2K4Fe(CN)6 → K4 {Fe(CN)6} ↓ biru + 4k+
4. Fe2+ + KSCN → Fe(SCN)2 + 2K+
Fe3+
1. Fe3+ + 3 NaOH → Fe(OH)3 ↓ kuning + 3Na+
2. Fe3+ + 3 NH4 OH → Fe(OH)3 ↓ Kuning + 3NH4+
3. Fe3+ + 3K4Fe(CN)6}2 → K4{Fe(CN)6}2 ↓ biru +3k+
4. Fe3+ + 3KCNS → Fe(SCN)3 + 3K+
Al3+
1. Al3+ + 3NaOH → Al(OH)3 ↓ putih + 3Na+
2. Al3+ + 3NH4OH → Al(OH)3 ↓ putih + 3NH4+
3. Al3+ + KSCN →
Golongan III B
Zn2-
1. Zn2- + NaOH → Zn(OH)2 ↓ putih + 2Na+
2. Zn2- + Na2CO3 → ZN(CO3)2 ↓ putih + 2Na+
3. Zn2- + K4Fe(CN )6 → Zn4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+
Ni2+
1. Ni2+ + 2NaOH → Ni(OH)2 ↓ hijau + 2Na+
2. Ni2+ + NH4OH → Ni(OH)2 ↓ hijau + 2NH4+
3. Ni2+ + 2Na2CO3 → Ni(CO3)2 ↓ hijau muda + 2Na
4. Ni2+ + K4Fe(CN)6 → Ni4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+
CO2-
1. CO2- + NH4OH → CO(OH)2 ↓ hijau + 2NH4
2. CO2- + 2NaOH → CO9OH)2 ↓ biru + 2Na+
3. CO2- + K4Fe(CN)6 → CO4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+
4. CO2- + 2Na2CO3 → CO(CO3)2 ↓ hijau muda + 2Na
Golongan IV
Ba2-
1. Ba2- + k2 CrO4 → BaCrO4 ↓ kuning
2. Ba2- + Na2CO3 → BaCO3 ↓ putih
Uji nyala
Ba → kuning kehijaun
Ca2+
1. Ca2+ + K2CrO4 → CaCrO4 Lart. Kuning +2K+
2. Ca2+ + Na2 CO3 → CaCO3 + 2Na+
Untuk uji nyala
Ca → merah kekuningan.
Sr2+
1. Sr2+ + K2CrO4 → SrCrO4 Lart. Kuning + 2K
2. Sr2+ + Na2CO3 → SrCO3 + 2Na+
Untuk uji nyala
Sr → merah karmin
Golongan V
Mg2+
1. Mg2+ + 2 NaOH → Mg(OH)2 putih + 2Na+
2. Mg2+ + 2 NH4OH → Mg(OH)2 tetap + 2NH4+
3. Mg2+ + Na3CO(NO2)6 → Mg3{CO(NO2)6} Lart. Merah darah + 3Na
Reaksi Kation
Reagensia yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah:
1. HCL
2. H2S
3. (NH4)2S
4. (NH4)2CO3
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-
reagen sia ini dengan
membentuk endapan atau tidak. Klasifikasi katipon yang paling umum didasarkan atas perbed
aan
kelarutan dari klorida, sulfat dan karbonat dari kation tersebut
Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut:
GOLONGAN I
Kation golongan I : Timbel(II), Merekurium(I), dan Perak(I)
Pereaksi golongan : Asam klorida encer(2M)
Reaksi golongan : endapan putih timbale klorida (PbCL2), Merkurium(I) klorida (Hg2CL2),
dan perak klorida (AgCL)
Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut, namun timbale klorida sedikit larut
dalam
air, dan karena itu timbal tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida
encer
kepada suatu cuplikan ion timbal yang tersisa itu diendapkan secara kuantitatif dengan H2S d
alam
suasana asam bersama-sama kation golongan II
Nitrat dari kation-kation golongan I sangat mudah larut diantara sulfat-sulfat, timbal
praktis tidak larut,
sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium(I) sulfat terletak diantara kedua zat
diatas.
Bromide dan iodide juga tidak larut. Sedangkan pengendapan timbal halide tidak sempurna dan
endapan
itu mudah sekali larut dalam air panas.sulfida tidak larut asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun
perak
asetat bisa mengendap dari larutan yangagak pekat.
Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan
reagensia yang jumlahnya ekuivalen.tetapi pada reagensia berlebih, ia dapat bergerak dengan
bermacam-
macam cara dimana ada perbedaan dalam sifat-sifat zat ini terhadap ammonia
GOLONGAN II
Kation golongan II : Merkurium(II), timbal(II), bismuth(III), tembaga(II), cadmium(II), arsenic(III)
dan(V), stibium(III), dan timah(II)
Kation-
kation golongan II dibagi menjadi 2 sub golongan, yaitu sub. Golongan tembaga dan sub.
Golongan arsenic. Dasar pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfide dalam ammonium
polisulfida
sub. Golongan tembaga tidak larut dalam reagensia ini. Sulfide dari sub. Golongan arsenic me
larut
dengan membentuk garam tio
GOLONGAN III
Kation golongan III :
Fe2+
, Fe
3+
, Al
3+
, Cr
3+
, Cr
6+
, Ni
2+
, Cu2+
, Mn2+
, dan Mn7+
, Zn2+
Reagensia golongan : H2S(gas/larutan air jenuh) dengan adanya ammonia dan ammonium klorida
atau
larutan ammonium sulfide
Reaksi golongan : endapan dengan berbagai warna FeS (hitam), Al(OH)3 (putih), Cr(OH)3 (hijau),
NiS (Hitam), CoS (hitam), MnS (merah jambu), dan Zink sulfat (putih)
Logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk golongan I dan II tetapi
semua
diendapkan dengan adanya ammonium klorida oleh H2S dari larutan yang telah dijadikan basa
dengan
larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfide, kecuali Al
3+
dan chromium yang
diendapkan sebagai hidroksida, karena hidroksida yang sempurna dari sulfide dalam larutan ai
r, besi,
aluminium, dan kromium(sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh
larutan
amonia dengan adanya ammonium klorida, sedangkan logam-logam lain dari golongan ini tetap
berada
dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfide oleh H2S. maka golongan ini bisa dibagi
menjadi
golongan besi(besi, aluminium, mangan dan zink) atau golongan IIIB
GOLONGAN IV
Kation golongan IV : Barium, Stronsium, dan Kalsium
Reagensia golongan : terbentuk endapan putih
Reaksi golongan : terbentuk endapan putih
Reagensia mempunyai sifat:
- tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi basa
- terurai oleh asam-asam(terbentuk gas Co2)
- harus dipakai pada suasana netral/ sedikit basa
Kation-kation golongan IV tidak bereaksi dengan reagen HCL-, H2S, ataupun ammonium sulfide,
sedang
dengan ammonium karbonat(jika ada ammonia atau ion ammonium dalam jumlah yang sedan
g) akan
terbentuk endapan putih(BaCO3, SrCO3, CaCO3)
GOLONGAN V
Kation golongan V : Magnesium, Natrium, Kalium dan Amonium
Reagensia golongan : tidak ada reagen yang umum untuk ketiga golongan V ini
Reaksi golongan : Tidak bereaksi dengan HCL, H2S, (NH4)2S, atau (NH4)2CO3
Reaksi-reaksi khusus dan uji nyala dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion dan kation golongan
ini.
Mg memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan reaksi-reaksi dari golongan keempat.
Magnesium
karbonat dengan adanya garam ammonium dapat larut. Reaksi magnesium tak akan mengendap
bersama
kation golongan IV. Reaksi ion ammonium sangat serupa dengan reaksi-reaksi ion kalium, karena
jari-jari
ion dari kedua ion ini hamper identik
te
Kompetensi Dasar :
11.4 Menerapkan uji kuantitatif/penetapan kadar senyawa anorganik dan senyawa organik
DAFTAR ISI
BAB XI
Practice (GLP)..............................................................
11.1 Pendahuluan
Analisa kualitatif dapat menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan basah. Reaksi
kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan.
Sejumlah uji yang dapat dilakukan dalam keadaan kering yakni tanpa melarutkan contoh.
Reaksi ini dapat dilakukan dengan
1. Pemanasan
Zat dimasukkan dalam sebuah tabung pengapian (tabung bola)yang terbuat dari pipa kaca
lunak, dan dipanasi dalam sebuah nyala bunsen. Mula-mula dengan nyala kecil kecil
kemudian dengan nyala yang lebih kuat. Tabung reaksi kecil, 60-70 mm x 7-8mm, yang
mudah diperoleh dan murah dapat juga dipakai. Dapat terjadi sublimasi, pelelehan, atau
penguraian yang disertai perubahan warna, atau dapat dibebaskan suatu gas yang dapat di-
kenali dari sifat-sifat khas tertentu.
2. Uji Nyala
Halaman ini menguraikan bagaimana melakukan sebuah uji nyala untuk berbagai ion logam,
dan secara ringkas menjelaskan bagaimana warna nyala bisa terbentuk. Uji nyala
digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam jumlah yang relatif kecil
pada sebuah senyawa. Tidak semua ion logam menghasilkan warna nyala.Untuk senyawa-
senyawa Golongan 1, uji nyala biasanya merupakan cara yang paling mudah untuk meng-
identifikasi logam mana yang terdapat dalam senyawa. Untuk logam-logam lain, biasanya
ada metode mudah lainnya yang lebih dapat dipercaya - meski demikian uji nyala bisa
memberikan petunjuk bermanfaat seperti metode mana yang akan dipakai. Untuk ini maka
perlu mengetahui struktur nyala bunsen tak terang.
Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a), ini dimanfaatkan untuk
menguji nyala dari zat-zat atsiri. Bagian terpanas nyala adalah zona pelelehan pada (b),
daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan zat dan juga melengkapi (a) dalam
menguji keatsirian relatif dari campuran zat-zat. Zat mengoksid bawah terletak ada batas
luar (b) dan dapat digunakan untuk mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik borak,
natrium karbonat atau garam mikroskopik. Zat mengoksid atas (d), daerah ini digunakan
untuk semua proses oksidasi yang tidak diperlukan temperatur tinggi. Zona reduksi atas (e)
adalah ujung kerucut biru dalam. Daerah ini berguna untuk mereduksi oksida kerak menjadi
logam. Zona mereduksi bawah (f) berguna untuk mereduksi boraks lelehan.
Bersihkan sebuah kawat platinum atau nikrome- (sebuah alloy nikel-kromium)
dengan mencelupkannya ke dalam asam hidroklorat pekat dan kemudian panaskan pada
Bunsen. Ulangi prosedur ini sampai kawat tidak menimbulkan warna pada zona pelehan b
nyala api Bunsen. Jika kawat telah bersih, basahi kembali dengan asam dan kemudian
celupkan ke dalam sedikit bubuk padatan yang akan diuji sehingga ada beberapa bubuk
padatan yang menempel pada kawat tersebut. Agar dapat memahami uji ini maka perlu
mengetahui struktur nyala Bunsen. Kemudian zat dimasukkan ke dalam zona mengoksid
bawah (c) dan diamati warna yang terjadi. Zat-zat yang kurang mengatsri dipanaskan zona
pemanasan b, dengan cara ini dimungkinkan untuk memanfaatkan perbedaan keatsirian
untuk memisahkan komponen- komponen dalam campuran.
Na Kuning
K Violet
Ca Merah bata
Sr Merah
Ba Hijau kuning
Cu Hijau kebiruan
Sehelai kawat platinum digunakan untuk uji manik boraks.Ujung bebas kawat platinum
dibengkokan menjadi suatu lingkaran kecil. Lingkaran ini dipanasi dalam dalam nyala
bunsen sampai membara dan kemudian dengan cepat dibenamkan dalam bubuk boraks
Na2B4O7.10 H2O. Zat padat yang menempel ditaruh pada bagian nyala terpanas, garam ter-
sebut mengembang ketika melepaskan air kristalnya dan menyusut sebesar lingkaran
tersebut dengan membentuk manik mirip kaca, tembus cahaya dan tak berwarna yang
terdiri dari suatu campuran natrium metaborat dan anhidrida borat.
Manik itu dibasahi dan dibenamkan dalam zat sehingga zat akan menempel pada manik dan
dipanasi,mula-mula dipanasi dalam nyala reduksi bawah , dibiarkan dingin dan warnanya
diamati. Kemudian manik tersebut dipanasi dalam nyala mengoksid bawah, dibiarkan
mendingin dan diamati warnanya lagi.
Uji ini dilakukan dengan cara zat yang akan dianalisis dilarutkan lebih dahulu dalam suatu
zat pelarut yang tepat.
1. Aquadest dingin/panas
2. Asam klorida encer dingin/
panas
a. terbentuk endapan
b. terjadi pembebasan gas
c. terjadi perubahan warna.
Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah.
Kelima golonan kation dan ciri-ciri khas golongan–golongan ini adalah sebagai
berikut:
a. Golongan I
Golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah
timbal (Pb), merkurium (I) raksa, dan perak(Ag).
b. Golongan II
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan
hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah golongan
IIA yaitu merkurium(II), tembaga , bismuth, kadmium, dan golongan IIB yaitu arsenik (III), ar
senik (V), stibium(III), stibium (V), timah (II) danTimah (III) (IV). Sulfida dari kation golongan
IIA tidak dapat larut dalam amoniumpolisulfida sedangkan sulfida dari golongan IIB justru
dapat larut.
c. Golongan III
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan hidrogen
sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan
amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah
kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium(III) aluminium, zink dan mangan (II).
d. Golongan IV
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini
membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida dalam
suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, stronsium dan
barium.
e. Golongan V
Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebelumnya,
merupakan golongan kation terakhir (sisa) yang meliputi ion magnesium, natrium, kalium,
dan amonium.
Larutan timbal nitrat (0,25 M atau timbal Asetat (0,25 M) dapat dipakai untuk mempelajari
reaksi-reaksi ini.
a. Dengan asam klorida encer terbentuk endapan putih, endapan larut dalam NH4OH
encer.
b. Dengan Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan
hitam timbal sulfida.
Pb + H2S ↔ PbS↓ + 2H+
2+
d. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih timbal hidroksida, endapan larut da-
lam reagensia berlebih, yaitu terbentuk ion tetrahidroksiplumbat (II).
Pb2+ + 2OH-→ Pb(OH)2↓
Endapan larut dalam air mendidih menghasilkan larutan tak berwarna, setelah dingin akan
memisah membentuk keping-keping berwarna kuning keemasan.
( Hg22+)
a. Dengan asam klorida encer atau klorida–klorida yang larut terbentuk endapan putih kalomel.
b. Dengan hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam.
d. Dengan larutan amonia terbentuk endapan hitam yang merupakan campuran merku-
rium (I) dan merkurium (II) amidonitrat basa.
.
e. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan hijau merkurium(I) iodida, jika ditambah reagensia
berlebihan terbentuk ion tetraiodomerkurat (II) yang larut dan merkurium hitam yang berbutir
halus.
Hg22+ + 2I -→ Hg2I2 ↓
a. Dengan asam klorida encer atau klorida–klorida yang larut terbentuk endapan perak klorida.
Endapan larut dalam amonia encer dan dengan asam nitrat encer akan menetralkan
kelebihan amonia sehingga akan terbentuk endapan lagi.
b. Dengan hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam
perak sulfida .
e. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan kuning perak iodida, jika ditambah reagensia
amonia encer/pekat endapan tidak larut. Endapan mudah larut dalam kalium sianida dan
natrium tiosulfat.
Ag+ + I - → AgI ↓
a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): dengan adanya asam klorida encer, mula-
mula akan terbentuk endapan putih merkurium (II) klorosulfida yang terurai bila ditambahkan
hidrogen sulfida lebih lanjut dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkuri (II) sulfida.
b. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih yang merupakan campuran merkurium (II)
oksida dan merkurium (II) amidonitrat.
2Hg2+ + NO3- + 4NH3 +H2O → HgO Hg ( NH2)NO3↓ + 2Hg↓ + 3NH4+
c. Dengan larutan NaOH dalam jumlah sedikit terbentuk endapan merah kecoklatan, bila
ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris endapan berubah menjadi kuning terbentuk
Merkurium (II) oksida
d. Dengan Kalium Iodida bila ditambahkan perlahan-lahan pada larutan terbentuk endapan
merah merkurium(II) iodida, jika ditambah reagensia berlebihan terbentuk ion tetra-
iodomerkurat (II) yang larut
Hg2+ + 2I -→ HgI2 ↓
a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): terbentuk endapan hitam bismut sulfida.
Endapan larut dalam asam klorida pekat yang mendidih, yaitu pada saat gas hidrogen
sulfida dibebaskan.
BiI3↓ + I- ↔ BiI4-
b. Dengan larutan amonia dalam jumlah yang sangat sedikit terbentuk endapan biru.
Cu (OH)2CuSO4↓ + 2NH4+
c. Dengan larutan NaOH dalam larutan dingin terbentuk endapan biru tembaga (II) hidroksida.
d. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan putih tembaga (II) iodida, tetapi larutannya
berwarna coklat tua karena terbentuk ion-ion tri-iodida (iod)
2Cu2+ + 5I- → 2CuI↓ + I3-
Cu2+ CN -→ Cu(CN)2↓
a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning kadmium sulfida.
b. Dengan larutan amonia bila ditambahkan tetes demi tetes terbentuk endapan putih
c. Dengan larutan NaOH dalam larutan dingin terbentuk endapan putih kadmium (II) hidroksida.
Cd2++ 2 CN -→ Cd(CN)2↓
a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning arsenik (III) sulfida.
c. Dengan campuran magnesia (larutan yang mengandung MgCl2, NH4Cl dan sedikit NH3 tidak
terbentuk endapan.
e. Dengan kalium tri-iodida larutan iod dalam kalium iodida mengoksidasikan ion arsenit
sehingga warna luntur.
a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): tidak terbentuk. Jika aliran udara dite-
ruskan,campuran Arsenik (III) sulfida, As2S3 dan belerang mengendapdengan lambat. Pe-
ngendapan akan lebih cepat dalam larutan panas.
b. Dengan larutan perak nitrat dalam larutan netral terbentuk endapan merah kecoklatan.
c. Dengan campuran magnesia (larutan yang mengandung MgCl2, NH4Cl dan sedikit NH3)
endapan kristalin putih.
d. Dengan larutan amonium molybdat dan asam nitrat berlebihan terbentuk endapan
kristalin berwarna kuning.
AsO43-+ 12MoO42- + 3NH4+ + 2H+ → (NH4)As Mo12O40↓ + 12H2O
e. Dengan larutan kalium iodida dan asam klorida pekat maka ion iod akan diendapkan..
a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan merah stibium trisulfida.
a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan merah jingga stibium
pentasulfida.
d. Dengan Zink atau timah membentuk endapan hitam yaitu stibium dengan adanya
asam klorida..
2Sb5+ + 5Zn ↓→ 2Sb↓ + 5Zn2+
a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/ larutan jenuh) terbentuk endapan coklat timah (II) sulfida.
b. Dengan natrium hidroksida terbentuk endapan putih timah (II) hidroksida yang larut dalam
alkali berlebihan.
Sn2++2OH- → Sn(OH)2↓
c. Dengan larutan merkurium (II) klorida terbentuk endapan putih merkurium (I) klorida,jika
sejumlah besar reagensia ditambahkan dengan cepat.
d. Dengan larutan bismut nitrat dan natrium hidroksida terbentuk endapan hitam logam
bismut.
Bi3++ 3OH-→ Bi (OH)3↓
a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning timah (IV) sulfida.
Endapan larut dalam asam klorida pekat.
b. Dengan natrium hidroksida terbentuk endapan putih seperti gelatin yaitu timah (IV)
hidroksida.
Sn4++2OH- → Sn(OH)4↓
Sn(OH)42-↓+2OH-→Sn(OH)62↓
d. Dengan logam besi terjadi reduksi ion timah (IV) menjadi timah(II).
Sn4++ Fe → Fe2+ + Sn2+
a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih bila tidak terdapat udara sama
sekali. Bila terkena udar akan teroksidasi menjadi besi (III) hidroksida yang berupa endapan
coklat kemerahan.
d. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam besi (II) sulfida yang larut dengan
mudah dalam larutan asam.
Fe2++ S2- → FeS↓
e. Dengan larutan kalium sianida terbentuk endapan coklat kekuningan yang larut dalam
reagensia berlebihan.
Fe(CN)2↓+4CN- → Fe(CN)64-
a. Dengan larutan amonia terjadi endapan coklat merah seperti gelatin dari besi (III) hidroksida
yang tidak larut dalam reagensia berlebihan tetapi larut dalam asam.
b. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida
c. Dengan hidrogen sulfida dalam larutan asam mereduksi ion-ion besi (III) menjadi besi (II)
dan terbentuk belerang sebagai endapan putih susu.
d. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam yang terdiri dari besi (II) sulfida
dan belerang..
a. Dengan larutan amonia terjadi endapan putih seperti gelatin dari aluminium hidroksida yang
larut sedikit dalam reagensia berlebihan.
c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan putih yang terdiri dari aluminium
hidroksida
d. Dengan larutan natrium asetat tidak terbentuk endapan dalam larutan netral dingin tetapi
dengan mendidihkan dengan reagensia berlebihan terbentuk endapan.
a. Dengan larutan amonia terjadi endapan abu-abu hijau sampai abu-abu biru seperti
gelatin dari kromium hidroksida yang larut sedikit dalam reagensia berlebihan.
Cr3+ + 3NH3 + 3H2O → Cr(OH)3↓ + 3NH4+
b. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium
hidroksida
Cr3+ + 3OH- → Cr(OH)3↓
c. Dengan larutan natrium karbonat terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hi-
droksida
2Cr3+ + 3CO32-+ 3H2O → 2Cr(OH)3↓ +3CO2↑
d. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hi-
droksida
2Cr3+ + 3S2- + 6H2O → 2Cr(OH)3↓+3H2S↑
e. Dengan larutan natrium asetat tidak terbentuk endapan dalam larutan netral dingin walaupun
dengan mendidihkan.
a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih. Endapan dengan cepat
teroksidasi bila terkena udara menjadi coklat.
b. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih. Endapan dengan cepat teroksidasi bila
terkena udara menjadi coklat
c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan merah jambu dari mangan sulfida.
8. Dengan larutan natrium fosfat terbentuk endapan merah jambu dari mangan
amonium fosfat.
Mn2+ + 2NH3 + HPO42- →Mn(NH4) PO4 ↓
a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan seperti gelatin yang putih.
Endapan larut dalam asam.
Zn2+ + 2OH- → Zn(OH)2↓
Mg(OH)2↓ + 2NH4+
K+ + H2C4H4O6 → KH2C4H4O6 ↓ + H+
K+ + ClO4 - → KClO4↓
K+ + PtCl62- → KPtCl62-↓
Na++Mg2++3UO22++9CH3COO-→NaMg(3UO2)3 (CH3COO)9
(PtCl6)2↓
1. Kelas A
a. Anion yang menghasilkan gas bila direaksikan dengan HCl encer/asam sulfat encer:
karbonat, bikarbonat, sulfat, tiosulfat, sulfida, nitrit, poklorit, sianida dan sianat.
b. Anion yang menghasilkan gas atau uap asam, bila direaksikan dengan larutan asam sulfat
pekat: korida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat,
heksasianoferrat (II), heksasianoferrat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat dan si-
trat.
2. Kelas B
a. Reaksi pengendapan: Sulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat,
silikat, heksafluorosilikat.
b.Oksidasi dan reduksi dalam larutan: Manganat, permanganat, kromat dan dikromat.
a. Dengan asam klorida encer terjadi penguraian yang ditandai dengan terjadinya
gelembung gas. Gas ini dapat diidentifikasi dari sifatnya yang mengkeruhkan air
kapur.
a. Dengan asam klorida encer terjadi penguraian yang ditandai dengan terjadinya gelembung
gas. Gas ini dapat diidentifikasi dari sifatnya yang mengkeruhkan air kapur.
b. Bila dididihkan, hidrogen karbonat terurai. Karbon dioksida yang terbentuk dapat di-
identifikasi dari sifatnya yang mengkeruhkan air kapur.
c. Dengan larutan magnesium sulfat tidak terbentuk endapan, bila dipanaskan baru
terbentuk endapan putih.
a. Dengan asam klorida encer terjadi penguraian lebih cepat dengan pemanasan, disertai
pelepasan belerang dioksida. Gas ini dapat diidentifikasi dari:
(ii) Bila sehelai kertas saring yang dibasahi dengan larutan kalium dikromat yang telah
diasamkan diletakkan di atas mulut tabung uji maka kertas saring akan berwarna hijau.
b. Dengan larutan perak nitrat mula-mula tidak terbentuk endapan, setelah ditambah reagensia
berlebih terbentuk endapan putih
d. Dengan larutan kalium permanganat yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer maka
warna ungu dari kalium permanganat luntur.
c. Dengan larutan kalium dikromat yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer
maka terjadi warna hijau karena terbentuknya ion-ion kromium (III).
a. Dengan asam klorida encer tidak terjadi perubahan dengan segera, setelah diasamkan baru
terjadi kekeruhan karena terjadi pemisahan belerang.
c. Dengan larutan iod maka warna iod luntur karena terbentuk ion tetrationat yang tak
berwarna.
d. Dengan larutan perak nitrat mula-mula tidak terbentuk endapan, setelah ditambah reagensia
berlebih terbentuk endapan putih
5. IdentifikasiSulfida (S2-)
a. Dengan asam klorida/asam sulfat encer terjadi pelepasan gas hidrogen sulfida yang dapat
diidentifikasi dar baunya yang khas dan menghitamnya kertas saring yang dibasahi timbal
asetat.
.b. Dengan larutan perak nitrat terbentu endapan hitam perak sulfida.
a. Dengan asam klorida encer dengan hati-hati dihasilkan cairan biru pucat yang tidak stabil dan
dilepaskan uap nitrogen dioksida yang berwarna coklat.
2NO↑ + O2 ↑ → 2NO2 ↑
b. Dengan larutan besi (II) sulfat yang ditambahkan pelan-pelan melalui dinding tabung yang
telah ditambah asam sulfat/asetat encer terbentuk cincin coklat pada perbatasan kedua
larutan.
e. Dengan larutan kalium permanganat yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer maka
warna ungu dari kalium permanganat luntur, tapi tak ada gas yang dilepaskan.
CN- + H+ → HCN↑
b. Dengan larutan perak nitrat terbentuk endapan putih perak sianida yang mudah larut dalam
larutan sianida berlebih.
a. Dengan asam sulfat pekat dihasilkan pewarnaan kuning, bila dipanaskan timbul reaksi yaitu
terbakar dengan nyala biru.
b. Dengan larutan perak nitrat terbentuk endapan putih perak tiosianat yang larut dalam amonia.
c. Dengan larutan tembaga sulfat terbentuk warna hijau yang berubah menjadi endapan hitam
SCN- + Cu2+ → Cu
( SCN)2↓
e. Dengan larutan besi (III) klorida terbentuk larutan merah darah karena terbentuknya
suatu kompleks.
a. Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan putih, endapan tidak larut dalam amonia
tapilarut dalam kalium sianida dan natrium tiosulfat.
4 [Ag(CN)2]- + [Fe(CN)6]4
c. Dengan larutan Ferro sulfat terbentuk endapan putih yang dengan cepat menjadi biru
karena oksidasi.
a. Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan putih yang larut dalam larutan amonia
encer dan dengan larutan asam nitrat encer akan terbentuk endapan putih lagi.
b. Dengan larutan Asam sulfat pekat, dipanaskan timbul gas. Gas ini dapat dibuktikan dengan:
Membentuk kabut putih, jika batang pengaduk yang dibasahi dengan ammonium hidroksida
pekat didekatkan ke mulut tabung reaksi
c. Dengan larutan Plumbum nitrat terbentuk endapan putih, bila dipanaskan endapan larut dan
bila didinginkan terbentuk endapan jarum
b. Dengan larutan Asam nitrat pekat, dipanaskan terbentuk larutan coklat merah, timbul uap
coklat merah, dibuktikan dengan:
Larutan + kloroform lapisan kloroform berwarna coklat merah
Kertas saring yang dibasahi dengan fluorescein, akan berwarna merah jingga jika diletakkan
di mulut tabung reaksi
c. Dengan larutan Plumbum nitrat terbentuk endapan putih, yang larut di air mendidih
a. Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan kuning yang mudah larut dalam larutan
kalium sianida dan larutan natrium tiosulfat.
I + Ag+ → AgI↓
b. Dengan larutan asam sulfat pekat terbentuk timbul uap ungu, dibuktikan dengan:
Kertas saring yang dibasahi amylum, akan berwarna biru jika diletakkan di atas tabung reaksi
c. Dengan larutan Plumbum nitrat terbentuk endapan kuning yang bila diencerkan dengan
aquadest terbentuk endapan larut dan bila didinginkan terbentuk endapan berbentuk keping-
keping kuning emas seperti sisik ikan.
d. Dengan larutan sampel ditambah Merkuri klorida terbentuk endapan merah jingga, jika
sampel berlebih terbentuk endapan larut
2I + HgCl2 → HgI2↓ +2Cl-
a. Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan putih, bila terhidrolisis menjadi endapan
menjadi coklat.
b. Dengan larutan diuapkan di atas cawan porselin, setelah kering ditambah metanol, ke-
mudian dibakar terbentuk nyala api hijau
c. Dengan larutan Barium klorida terbentuk endapan putih, bila ditambah larutan Barium
klorida berlebih terbentuk endapan larut
a. Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan merah coklat, endapan larut dalam
asam nitrat encer dan dalam larutan amonia. Asam klorida mengubah endapan menjadi
perak klorida (putih).
b. Dengan larutan Asam sulfat encer ditambah hidrogen peroksida terbentuk larutan biru tua,
kemudian timbul gas dan larutan menjadi hijau
c. Dengan larutan Barium klorida terbentuk endapan kuning
d. Dengan larutan Plumbum nitrat terbentuk endapan kuning yang larut dalam asam nitrat
encer.
b. Dengan larutan Kalium hidroksida pekat terbentuk larutan hijau ditambah air dan asam
sulfat encer terbentuk larutan ungu
b. Dengan larutan asam sulfat encer ditambah hidrogen peroksida terbentuk timbul gas, dan
warna ungu dilunturkan
c. Dengan larutan asam sulfat encer ditambah natrium nitrit warna ungu dilunturkan
d. Dengan larutan asam sulfat encer ditambah Ferro sulfat warna ungu dilunturkan
( CH3COO)
d. Dengan larutan Alkohol dan asam sulfat pekat terbentuk bau harum
1. Metode H2S
Cara hidrogen sulfida ini paling luas penggunaannya. Metode ini dibuat oleh Bergmann dan
disempurnakan oleh Fresenius dan Noyus.
Endapan (gol.HCl):
AgCl
Hg2Cl2
PbCl2
Gol. I
Endapan
(gol. H2S) :
CuS Hitam
SnS Coklat
FeS Hitam
HgS hitam
PbS hitam
As2S3 Kuning
Filtrat dididihkan + NH4Cl & NH4OH sampai basa, lalu + (NH4)2S, disaring
Endapan
(gol. (NH4)2S
ZnS Putih
MnS kuning
CuS hitam
Al2(OH)3
Putih
CaCO3 Putih
Gol.sisa
Na+
K+
Mg2+
NH4+
Gol. II
Gol. III
Gol.IV
Gol. V
Selanjutnya dari endapan-endapan atau larutan golongan sisa di atas dilakukan identifikasi
masing-masing kation dengan reaksi spesifik terhadap kation yang diduga ada.
Maksud dilakukannya pemisahan adalah agar reaksi spesifik suatu ion tidak terganggu
karena adanya kation yang lain.
Filtrat :
K+
Na+
Li+
kemudian disaring
Filtrat :
Ca2+
Ba2+
Sr2+
Mg2+
Zn2+
Cu2+
kocok, saring
Filtrat :
Ag+Al+
Bi2+ Sn4+
As3+ Pb2+
Hg2+ Fe3+
Mn3+Cd2+
Cr3+ No3+
Co2+
Residu :
SiO2
Filtrat :
Sb3+
Zat dipijar dalam cawan pijar, setelah dingin larutan dingin disaring
Cara non H2S ini tidak berarti tiap filtrat atau residu hanya terdiri dari ion-ion seperti
tersebut di atas, tapi kemungkinan juga ada ion-ion yang termasuk golongan filtrat lain
dalam jumah sedikit yang ikut di dalamnya.
Kurang lebih 1 gram zat dimasukkan dalam beaker glass 100 mL.
Ditambahkan 20 mL larutan Na2CO3 jenuh dan dididihkan selama 15 menit, didinginkan dan
disaring.
Filtratnya ini disebut ekstrak soda dan digunakan untuk identifikasi anion selain ion karbonat.
Endapan pada kertas saring merupakan garam karbonat dari kation logam yang dapat
dipakai untuk analisis kation.
Organoleptis
Rasa: Manis, Asin, Pahit, Masam, Anaesthetis ( rasa tebal di lidah ), Dingin, Panas atau
tidak berasa
Pada pemanasan, zat-zat tersebut dapat mencair, memadat dan menguap atau segera
menyublim. Ada zat yang akan terbakar pada pemanasan. Kalau uap itu membirukan kertas
lakmus merah, hendaknya diselidiki terhadap NH3.
Uap tersebut juga dapat berbau: Phenol, Rambut terbakar, karamel, dsb.
Kalau pada pemanasan setelah penambahan HNO3 pekat meninggalkan sisa di atas cawan
porselin, maka menunjukkan adanya oksida logam (mungkin zat yang diselidiki merupakan
suatu garam).
Perlu diingat bahwa untuk senyawa-senyawa NH4 , Hg dan As akan menguap seluruhnya
pada pemanasan. Jadi harus diadakan pemeriksaan pendahuluan terhadap unsur-unsur
tersebut.
- panas dan dingin coklat hitam: Ag, Sb, As, Cu, Fe, Mn
II. Kelarutan:
Lihat kelarutannya dalam keadaan dingin dan panas, dalam Air, Asam, Basa dan Alkohol.
Terutama untuk zat tunggal, biasanya hasil tidak dapat tepat tetapi lebih rendah dari pada
ketentuan-ketentuan yang ada.
- Titik lebur (Melting Point)
Untuk zat yang mudah terurai pada pemanasan, tidak dapat ditentukan dengan cara ini.
- Bobot Jenis
Perbandingan bobot zat terhadap air pada volume yang sama dan suhu yang sama yang
ditimbang di udara.
Alat: PIGNOMETER
- Index Bias
Perbandingan kecepatan cahaya dalam hampa udara dengan kecepatan cahaya dalam zat
tersebut.
Harga Index Bias ini berubah-ubah tergantung dari panjang gelombang yang digunakan
dalam pengukuran.
Alat : REFRAKTOMETER
- Rotasi Optik
Besar sudut pemutaran bidang polarisasi yang terjadi, jika sinar terpolarisasi dilewatkan
melalui cairan.
Kecuali dinyatakan lain, pengukuran dilakukan dengan menggunakan sinar pada lapisan
cairan setebal 1 dm pada suhu 20 0 C.
Alat : POLARIMETER
- Zat padat
1. Pemijaran / Pengarangan
Zat di dalam cawan porselen dipanaskan, hasil pemijaran menunjukkan adanya: uap/gas,
bau, warna dsb bila hasil pemijaran hitam maka C positif.
2. Penfield
Zat + Pb2CrO4 dipanaskan akan keluar gas CO2, bila dialirkan dalam air barit/air kapur akan
menjadi keruh.
3. Castellana
Zat yang akan diselidiki dicampur dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3
dan Magnesium 2: 1 ) dengan perbandingan 1: 5. Masukkan dalam pipa kapiler hampir
penuh, panaskan di api bebas sampai berpijar. Masukkan ke dalam aquadest (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai terbentuk en-
dapan. Kemudian disaring, filtrat digunakan untuk menyelidiki unsur-unsur seperti : N, S, P,
As dan Halogen.
Unsur S:
Unsur P:
Unsur As:
- Test Gutzeit:
Zat direduksi dengan serbuk Zn + H2SO4 terbentuk AsH3 yang dapat ditunjukkan dengan:
- Filtrat + HNO3 + AgNO3 AgCl putih yang larut dalam NH4OH dan mengendap kembali
dengan penambahan HNO3
Unsur Br:
- Filtrat + HNO3 + AgNO3 AgBr putih kekuningan sedikit larut dalam NH4OH berlebihan
Unsur I:
- Filtrat + HNO3 + AgNO3 AgI kuning tidak larut dalam NH4OH berlebihan
. Aldehid: O
-C
- Reaksi Pendamaran
Zat + larutan NaOH / KOH larutan kuning yang kemudian mengendap merah kekuningan
Zat + AgNO3 + NH4OH berlebihan Ag yang membentuk cermin perak pada dinding tabung
2. Keton:
. Karboksilat:
- Esterifikasi:
4. Sulfon: - SO3H
Zat + H2O2 3 % + 1 tetes FeCl3 0,5 N; setelah reaksi selesai + HNO3 + lar. BaCl2 0,5 N
putih dari BaSO4
b. Amina sekunder:
NH
c. Amina tersier:
N-R
Reaksi umum:
- Zat + NaOH gas NH3 yang dapat ditunjukkan dengan kertas lakmus merah basah atau
dengan Nessler coklat
a. Amina primer
1. Reaksi Isonitril:
Reaksi ini kepekaannya berkurang dengan adanya gugus karboksil sulfon atau OH fenolis
3. Remini test:
b. Amina sekunder
Nitrosamine
Zat + HCl encer/etanol sampai larut + HCl p sampai asam, didinginkan + NaNO2 dan kocok
pelan-pelan lalu didiamkan 5 menit maka terbentuk larutan kuning yang memisah, kemudian
dipisahkan, + Phenol dan dipanaskan pelan-pelan, didinginkan, + H2SO4 pk hijau biru,
akan berubah biru/hijau tua, jika + NaOH berlebihan.
c. Amina tersier
Zat + As. Sitrat + As. Asetat anhidrat, dicampur hati-hati di atas penangas air merah ungu
Reaksi ini positif untuk Amina tersier dan garam-garamnya, seperti Trimetil Amina, Trietanol
Amina, Tribenzilamine, Prokain, Metil Ephedrin
6. Zuur amide:
O
-C
NH2
- Reaksi Biuret
-NO2
. Alkohol: - OH
Zat + Diazo A (as. Sulfanilat) + HCl + Diazo B ( NaNO2 ) + NaOH sampai basa merah
frambors + eter / amilalkohol warna tak masuk (Beda dengan Fenol warna merah
dapat ditarik dengan eter / amilalkohol)
Reaksi Diazo juga positif terhadap: alkohol primer, sekunder yang larut dalam air, Aceton,
Fenol, beberapa asam oxy ( as. Sitrat, as. Malat )
Alkohol primer: R – C – OH
R1
Alkohol sekunder: R2 – C – OH
- Zat dioksidasi dengan aq. Bromata kemudian + pereaksi Legal Rothera merah coklat /
violet
R1
Alkohol tersier: R2 – C – OH
R3
Alkohol Polyvalen
9. Phenol
Reaksi GUERBERT: Zat + HNO3 p dengan katalisator H2SO4 p dipanaskan hati-hati sisanya
dilarutkan dalam alkohol + HCl + Zn (untuk mereduksi) dipanaskan sedikit, maka Nitro yang
terjadi direduksi jadi Amine, pindahkan ke dalam tabung lain + HCl + lar. NaNO2 1 % + 1 %
Beta Naftol dalam amoniak sampai alkalis cincin merah / jingga
Senyawa-senyawa obat dapat ditetapkan dengan berbagai metode, mulai dari metode
yang klasik misalnya meode Volumetri dan Gravimetri atau dapat juga dengan metode yang
modern misalnya Spektrofometri (Uv-Vis, IR, AAS, NMR ), Kromatografi ,
Spektrodensitometri , Potensiometri dan lain-lain. Berikut ini akan diuraikan beberapa
metode yang dapat digunakan untuk menetapkan kadar beberapa senyawa obat .
11.4.1 Volumetri
Volumetri/titrimetri ialah penyelidikan untuk mengetahui kadar suatu zat dengan cara
mengukur volume larutan yang sudah diketahui konsentrasinya, secara tepat sehingga
keduanya bereaksi equivalen.
Titik equivalen adalah suatu keadaan tentang kadar dalam gram equivalen dari zat
yang diselidiki sama dengan konsentrasi dalam gram equivalen dari larutan standar.
Titik akhir titrasi adalah suatu keadaan pada titrasi harus dihentikan karena melihat
adanya perubahan yang disebabkan oleh indikator.
1. Acidialkalimetri
Reaksi-reaksi yang terjadi merupakan kombinasi dari ion hidrogen dan ion hidroksil yang
membentuk air.
H+ + OH H2O
► Acidimetri
Penyelidikan untuk menentukan kadar suatu basa dengan memakai larutan asam yang su-
dah diketahui konsentrasinya (dengan memakai larutan asam sebagai larutan standar).
► Alkalimetri
Penyelidikan untuk menentukan kadar asam dengan memakai larutan basa yang sudah
diketahui konsentrasinya (dengan memakai larutan basa sebagai larutan standar)
2. Oxidimetri
Reaksi-reaksi yang terjadi meliputi perubahan bilangan oxidasi atau perpindahan elektron-
elektron dari zat-zat yang bereaksi.
Zat-zat oxidator antara lain: KMnO4; K2Cr2O7; Ce(SO4)2; I2; KIO3; KBrO3; Chloramin – T.
Zat-zat reduktor antara lain: persenyawaan ferro atau stanno; Na2S2O3; As2O3; TiCl3;
Ti2(SO4)3.
Oxidimetri terdiri atas beberapa cara antara lain: Permanganometri, Iodometri dan Iodimetri,
Bromometri, Serimetri.
3. Nitrimetri
Metode Nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan larutan baku
natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yaitu reaksi senyawa amina
aromatis primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.
Karena asam nitrit tidak stabil, maka diganti dengan natrium nitrit yang merupakan garam
dari asam nitrit, sedangkan untuk membuat suasana asam digunakan asam klorida. Reaksi
diazotasi yang mendasarkan metode ini dapat dituliskan sebagai berikut:
R N+─Cl-+ H2O ║│
1. temperatur yang digunakan harus rendah yaitu di bawah 150 C, sebab pada
temperatur yang lebih tinggi garam diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan
terhidrolisis menjadi fenol dan gas hidrogen, dan dikhawatirkan pada temperatur
yang lebih tinggi asam nitrit lebih cepat terurai sehingga reaksinya tidak stoikiometri.
Titrasi pada suhu kamar tidak berbeda hasilnya apabila dilakukan perlahan-lahan.
2. Ditambah KBr sebagai katalis
3. Dalam suasana asam (HCl)
4. Argentometri
Macam-macam Argentometri:
A. Argentometri Mohr
B. Argentometri Volhard
C. Argentometri Fajans
D. Argentometri Liebig
A. Argentometri Mohr
Indikator: K2CrO4 5 %
Sebelum titik ekuivalensi Clnya masih ada, tetapi saat titik ekuivalensi Cl nya habis, maka
dengan penambahan AgNO3 akan bereaksi dengan K2CrO4 sehingga terbentuk endapan
merah coklat sebagai titik akhir titrasi.
Konsentrasi CrO42 yang ditambahkan sebagai indikator tidak boleh sembarang, tetapi harus
dihitung berdasar Ksp AgCl dan Ksp Ag2CrO4. Konsentrasi CrO42 tidak boleh tinggi karena
warna CrO42 adalah kuning, sehingga mengakibatkan perubahan warna pada titik akhir
titrasi sulit dilihat (konsentrasi CrO42 = 2,5 x 103 M).
Pengaturan pH juga perlu dilakukan agar tidak terlalu rendah ataupun terlalu tinggi.
Sebaiknya dilakukan dalam suasana netral atau sangat sedikit sekali basa yakni dalam
jangkauan pH 6,59 (pH 7).Bila terlalu tinggi (basa) dapat terbentuk endapan Ag(OH) yang
selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran terlalu banyak dipakai.
Bila pH terlalu rendah (asam), ion CrO42 sebagian berubah menjadi Cr2O72 yang
mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapan atau sangat
terlambat.
Selama titrasi Mohr, larutan harus dikocok dengan baik. Bila tidak maka secara lokal terjadi
kelebihan titran yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekuivalen tercapai
dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian. Akibatnya titik akhir titrasi
menjadi kurang tepat.
1. Jika larutan asam dengan penambahan Kalsium karbonat/ Natrium hidrogen karbonat murni
dengan berlebih.
2. Jika larutan basa: diasamkan ngan Asam Asetat lalu ditambahkan Kalsium karbonat yang
sedikit berlebih.
B. Argentometri Volhard
I. AgNO3
Hendaklah diingat bahwa Ksp lebih kecil menunjukkan kelarutan lebih kecil pula asal jenis
senyawanya sama misalnya biner dengan biner, terner dengan terner. Tidak demikian
halnya bila biner dengan terner misal: AgCNS dengan Ag3PO4. Ksp Ag3PO4 lebih kecil
namun kelarutannya lebih besar.
1. Untuk X yang kelarutan AgX-nya lebih besar dapat ditempuh beberapa cara isolasi AgX
untuk menghindarkan reaksi antara AgX dengan CNS yaitu:
2. Endapan AgX disaring, dicuci, filtrat yang sudah tidak mengandung AgX dititrasi. Cara ini
efektif tetapi tidak efisien.
a. Setelah terjadi endapan AgX, campuran ditambah Nitrobenzen yaitu suatu cairan organik
yang membentuk lapisan yang membungkus gumpalan AgX bila dikocok. Karena
terbungkus, maka AgX tidak dapat berhubungan dengan CNS
b. Bila endapan AgX dapat larut dalam asam kuat encer maka endapan disaring dan dicuci
kemudian dilarutkan dalam asam kuat encer dan larutan ini yang dititrasi. Jadi disini bukan
kelebihan Ag+ yang dicari melainkan banyaknya Ag+ yang bereaksi dengan X. AgCNS larut
dalam asam kuat encer. Yang tidak larut adalah: Ag2(COO)2, Ag2CO3, Ag3PO4, Ag2CrO4 dan
Ag3AsO4.
c. Mempergunakan Fe3+ yang lebih besar sehingga CNS pada titik ekivalen menjadi terlalu
rendah untuk bereaksi dengan AgX karena terkompleks oleh indikator.
Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang karena titrant
bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator sehingga kedua reaksi ini sering saling
mempengaruhi, tetapi tidak kritis. Konsentrasi lebih kecil dapat dipakai, tetapi untuk
konsentrasi lebih besar maka warna asli kuningnya cukup jelas sehingga menyulitkan pe-
ngamatan warna kompleks Fe(CNS)3 (konsentrasi = 0,2 M).
Penerapan terpenting cara Volhard ialah penentuan secara tidak langsung ion-ion
halogenida. Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan
keuntungan dibanding penentuan ion halogenida, karena ion karbonat, oksalat dan arsenat
tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam.
Dalam titrasi ini suasana yang dibutuhkan harus asam yaitu dengan HNO3,
sedangkan suasana basa/netral tidak diperbolehkan.
► Jika digunakan HCl maka akan bereaksi dengan AgNO3 membentuk endapan AgCl putih.
► Jika suasana netral maka Fe(NH4)(SO4)2 akan terhidrolisis menjadi Fe(OH)3 yang berwarna
coklat.
► Jika suasana basa akan terbentuk AgOH yang kemudian terurai menjadi Ag2O hitam.
C. Agentometri Fajans
Prinsip: Proses adsorpsi pada indikator oleh endapan. Sebagai larutan standard sekunder
digunakan larutan AgNO3 dan sebagai indikator: indikator adsorpsi.
Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi yaitu zat yang dapat diserap pada
permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat
diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang
dipakai dan pH.
Indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan
dengan ion perak. Misalnya Fluorescein yang digunakan untuk titrasi ion klorida. Dalam
larutan fluorescein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFl saja).
Analisis Kualitatif Kation Golongan I
1. Tujuan
2. Dasar teori
Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali
membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan
masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi
kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya
dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi
serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi
beberapa kelompok. Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25
kation dan 13 anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus
dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai
dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak menutup
kemungkinan untuk memodifikasi dan mengembangkan sendiri skema tersebut.
Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan pereaksi yang digunakan dalam
analisis kualitatif standar.
golongan
1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation.
PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air
panas.
Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:
3. Prosedur Kerja
3.1. Alat
Sentrifus
Tabung Reaksi
Lampu Spiritus
Kaca arloji
Botol reagen
3.2. Bahan
HCL 6 M dan 2 M
K2CrO4 1 M
Nh4OH 2 M
H2SO4 2 M
HNO3 2 M
KI
3. Cuci endapan dengan air panas sampai air cucian tidak memberikan
endapan dengan K2CrO4 1 M dimana tandanya Pb telah hilang dengan
sempurna lalu tambahkan 1 ml NH4OH.
Setelah pemanasan:
Pada percobaan ini diuji 10 ml sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu
Pb2+, Hg2+, dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar
diperoleh kation-kation golongan I.
Endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan HCl 2M dan aquades masing-masing
sebanyak dua kali. Pada pencucian pertama dengan HCl, larutan berwarna putih karena
ada sebagian endapan yang ikut dalam HCl, namun pada pencucian kedua larutan tak
berwarna dan tidak ada endapan yang lolos. Pada pencucian dengan menggunakan
aquades baik pertama maupun kedua, tidak ada endapan yang lolos sehingga larutan
tidak berwarna.Endapan yang sudah dicuci dengan HCl dan aquades . Larutan kemudian
dididihkan, selama pendidihan larutan semakin jernih .
diperoleh larutan berwarna putih yang jika didiamkan akan terbentuk endapan
berwarna putih di dasar tabung reaksi. sesuai dengan persamaan reaksi :
+ HCL
Pb2+(aq)
Pb2+(aq)
6.1. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai
berikut :
1. Kation golongan I dapat membentuk garam klorida jika direaksikan dengan Cl-.
Senyawa yang terbentuk berupa AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2. PbCl2 dapat
dipisahkan dari senyawa klorida Hg dan Ag dengan cara memanaskan
campuran garam klorida sampai mendidih kemudian disaring. Pb2+ akan
terlarut karena kation Pb2+ mudah larut dalam air panas dan asam klorida
pekat.
2. Identifikasi kation golongan I dapat dilakukan dengan penambahan K 2Cr2O7
yang dapat membentuk endapan berwarna kuning jika direaksikan dengan
Pb2+, dan juga dengan H2SO4 yang akan membentuk endapan berwarna putih
.
3. Berdasarkan data hasil pengamatan, secara kualitatif dapat dibuktikan bahwa sampel
yang diuji mengandung kation golongan I Pb2+.
6.2. Saran
Daftar Pustaka
PENUNTUN PRATIKUM KIMIA DASAR 2 oleh Dra. Iryani, M.S dan Edi
Nasra, S.Si., M.Si
Dasar Teori
Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur
kimia dalam suatu cuplikan dan merupakan salah satu cara yang efektif untuk mempelajari
unsur-unsur kimia serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita
menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk menegtahui jenis anion atau kation suatu larutan.
Reagensia umum yang dipakai untuk klasifikasi kation adalah HCl, H2S, (NH4)2S dan
(NH4)2CO3. Berdasarkan karakteristik kation terhadap reagensia, analisis kualitatif pada
kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan:
1. Golongan I, membentuk endapan dengan HCl encer. Kation golongan ini adalah timbal (Pb),
merkurium (I) (Hg2+), dan perak (Ag).
2. Golongan II, membentuk endapan dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Kation
golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismuth, cadmium, arsenic (III) dan (IV),
stibium (III) dan (V), timah (II), (III) dan (IV). Keempat ion pertama merupakan sub
golongan IIA dan keenam yang terakhir sub golongan IIB, sementara sulfida dari kation
dalam golongan IIA tak dapat larut dalam ammonium polisulfida, sulfida dalam golongan IIB
justru dapat larut.
3. Golongan (III), membentuk endapan dengan (NH4)2S dalam suasana netral atau amoniakal.
Kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi(II) dan (III), kromium (III) alumunium,
zink, serta mangan (II).
4. Golongan IV, membentuk endapan dengan (NH4)2CO3 dengan adanya NH4Cl dalam suasana
netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, strantium, dan barium.
o Tabung reaksi
o Rak tabung reaksi
o Pipet volume
o Pipet tetes
o Piala gelas
o Ion-ion : (Ag2+, Hg+, Pb2+, Cu2+, Hg2+, Sn2+, Al2+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+ dan Zn2+)
o HCl
o NH3
o H2S
o HNO3
o NaOH
o KI
o Na2CO3
o Na2HPO4
Cara kerja
1. Kation Golongan I : Pb dan Ag
Sampel + HCl amati + NH3 amati + air panas amati
Sampel + (NH4)2S amati + HNO3 amati didihkan amati
Sampel + NH3 amati + NH3 berlebih amati
Sampel + NaOH amati + NaOH berlebih amati
Sampel + KI amati + KI berlebih amati
Sampel + Na2CO3 amati + Na2CO3 berlebih amati
Sampel + Na2HPO4 amati
2. Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+
Sampel + (NH4)2S amati berlebih amati
Sampel + NH4OH amati berlebih amati
Sampel + KI amati berlebih amati
Sampel + NaOH amati berlebih amati
3. Kation Golongan III : Fe, Al, Zn
Sampel + NaOH amati
Sampel + NH4OH amati
Sampel + (NH4)2S amati
Sampel + Na-Asetat amati
Sampel + Na-Fosfat amati
Sampel + Na2CO3 amati
4. Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+
Sampel + NH4OH amati berlebih amati
Sampel + (NH4)2CO3 amati berlebih amati
Sampel + H2SO4 encer amati berlebih amati
Sampel + K2CrO4 amati berlebih amati
Sampel + K2SO4 amati berlebih amati
Data Pengamatan
1. Kation Golongan I : Pb dan Ag
Kation Pereaksi Reaksi Pengamatan
+
Ag dalam Larutan jernih, terbentuk
HCl Ag+ + HCl → AgCl ↓ + H-
AgNO3 endapan putih perak klorida
AgCl2 + H2O + 4NH3 → [Ag(NH3)2]2+ + Larutan jernih, terbentuk
NH3
2NH4+ + Cl- endapan putih perak klorida
Pb2+ dalam
(NH4)2S Pb2+ + (NH4)2S → PbS ↓ + 2NH4+ Terbentuk endapan hitam
Pb(NO3)2
Pb2+ dalam
NaOH Pb2+ + 2NaOH → Pb(OH)2 ↓ + 2 Na+ Terbentuk endapan putih.
Pb(NO3)2
NaOH
Pb(OH)2 + 2NaOH → Na2Pb(OH)4 Endapan larut
berlebih
Pb2+ dalam
KI Pb2+ + 2KI → PbI2 Terbentuk endapan kuning halus
Pb(NO3)2
2+
Hg2+ + 2I-→HgI2↓merah Larutan jingga Larutan jingga
Hg KI
HgI2↓merah + 4I →[HgI4]
- 2- keruh. keruh.
3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2↓putih+
4 H+ Endapan hitam
(NH4)2S Endapan hijau.
Hg3S2Cl2↓putih+ H2S →3HgS↓hitam + hijau.
2H++2Cl-
3. Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn3+
Pembahasan
1. Kation Golongan I : Pb dan Ag
Terdapat beberapa penyimpangan pada kation Ag,yaitu:
a. Ketika AgNO3 ditambahkan NH3+ tidak ada perubahan, menurut literatur seharusnya
terbentuk endapan coklat perak oksida, dan ditambahkan pereaksi berlebih endapan larut
kembali membentuk ion kompleks diaminaargentat dan setelah dpanaskan tidak terjadi
perubahan.
Ag2O↓ + 4NH3 + H2O → 2 [2Ag(NH3)2]+ + 2OH-
2 Ag+ + 2 NH3+ H2O → Ag2O↓coklat + 2NH4+
b. Ketika AgNO3 ditambahkan NaOH berlebih didapatkan hasil endapan coklat bertambah,
sedangkan hasil sebenarnya adalah tidak terjadi perubahan.
c. Ketika AgNO3 ditambahkan KI didapatkan hasil endapan hijau muda, menurut literatur
seharusnya endapan perak iodide, dan setelah ditambahkan pereaksi berlebih tidak terjadi
perubahan.
Ag2+ + 2I- → AgI↓kuning
AgI↓kuning + I-berlebih → AgI↓kuning
2. Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+
Kation Bi3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a. Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil larutan putih keruh, sedangkan menurut
literature adalah endapan putih bismuth (III) hidroksida:
Bi3+ + 3OH-→ Bi(OH)3↓putih
Endapan hannya sedikit larut dalam reagensia berlebih dalam larutan dingin, 2- 3 mg bismut
terlarut per 100 ml natrium hidroksida (2M).
b. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan kuning keruh, sedangkan menurut literature
hasil sebenarnya adalah endapan hitam bismuth (III) iodide :
Bi3+ + 3I-→ BiI3↓hitam
Endapan mudah terlarut dalam reagensia berlebihan, dimana terbentuk ion tetraiodobismut
yang berwarna jingga.
BiI3↓hitam + I- ↔[BiI4]-↓jingga
Kation Cu2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan coklat kuning keruh, sedangkan menurut
literature adalah endapan putih tembaga (I) iodide, tetapi larutannya berwarna coklat tua
karena terbentuknya ion- ion tri-iodida (iod).
2Cu2+ + 5I-→ 2CuI↓putih + I3-
b. Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut
literature adalah endapan hitam tembaga (II) sulfide:
Cu2+ + H2S → CuS↓hitam + 2H+
Kation Hg2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a. Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil endapan kuning, sedangkan menurut literature
adalah endapan merah kecoklatan dengan komposisi yang berbeda- beda, jika ditambahkan
dalam jumlah yang stoikiometris, endapan berubah menjadi kuning merkurium (II) oksida.
Hg2+ + 2OH-→HgO↓merah kecoklatan+ H2O
Endapan tidak larut dalam natrium hidroksida berlebih, dengan adanya asam mudah
melarutkan endapan yang terbentuk
b. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan jingga, sedangkan menurut literature adalah
endapan merah merkurium (II) iodide.
Hg2+ + 2I-→HgI2↓merah
Dengan reagensia berlebihan endapan melarut, dimana ion tetraiodo-merkurat (II) terbentuk :
HgI2↓merah + 4I-→[HgI4]2-
c. Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut
literature dengan adanya asam klorida encer, mula- mula akan terbentuk endapan putih
merkurium (II) klorosulfida, yang akan terurai bila ditambahkan hydrogen sulfide lebih
lanjut, dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkurium (II) sulfide.
3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2↓putih+ 4 H+
Hg3S2Cl2↓putih+ H2S →3HgS↓hitam + 2H++2Cl-
3. Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn2+
Kation Fe3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a. Ketika ditambahkan NaOH 0.1 N didapatkan hasil endapan hijau tua dan koloid kuning di
dinding, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida, yang
tak lerut dalam pereaksi berlebihan.
Fe3+ + 3OH-→ Fe(OH)3↓coklat kemerahan
b. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil endapan biru tua, sedangkan menurut
literature endapan coklat kemerahan seperti gelatin besi (III) hidroksida, yang tak larut dalam
pereaksi berlebihan, tetapi larut dalam asam.
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓coklat kemerahan + 3NH+4
c. Ketika ditambahkan Na-asetat didapatkan hasil endapan hijau tua dan di dinding terbentuk
koloid kuning, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan yang disebabkan oleh
pembentukan ion kompleks dengan komposisi [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+.
3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O↔ [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+↓coklatkemerahan + 2H+
d. Ketika ditambahkan Na-pospat didapatkan hasil endapan putih, sedangkan menurut literature
endapan putih kekuningan besi (III) fosfat.
Fe3+ + HPO42-→ FePO4↓putih kekuningan + H+
Kation Al3+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan Na-asetat tidak terjadi perubahan,
sedangkan menurut literature tak diperoleh endapan dalam larutan netral dingin, tetapi
dengan mendidihkan reagensia berlebihan, akan terbentuk endapan bervolume besar
alumunium asetat basa Al(OH)2CH3COO.
Al3+ +3 CH3COO-+ 2H2O → 2 Al(OH)2 CH3COO ↓ + 2 CH3COOH
Kation Zn2+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan
kuning, sedangkan menururt literature endapan putih zink sulfide (ZnS), dari larutan netral
atau basa, endapan tidak larut dalam reagensia berlebihan, dalam asam asetat, dan dalam
larutan basa alkali, tetapi larut dalam asam- asam mineral encer dan endapan ini berbentuk
koloid.
Zn2+ + S2-→ZnS↓putih
4. Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+
Kation Ba2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literatur
tidak terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutan yang sangat tinggi. Jika larutan
yang basa terkena udara luar, sedikit karbon dioksida akan terserap dan terjadi kekeruhan
yang ditimbulkan oleh barium karbonat. Sedikit kekeruhan terjadi ketika menambahkan
reagensia yang disebabkan oleh sejumlah kecil ammonium karbonat, yang sering terdapat
dalam reagensia yang telah lama.
b. Ketika ditambahkan (NH4)2CO3 tidak ada perubahan, sedangkan menurut literatur terbentuk
endapan putih barium karbonat, yang larut dalam asam asetat dan dalam asam mineral encer.
Ba2+ + CO32-→ BaCO3 ↓putih
Jika jumlah endapan barium karbonat sangat kecil, endapan dapat larut dengan baik dalam
garam ammonium yang berkonsentrasi tinggi.
Kation Ca, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literature
tidak terjadi endapan karena kelarutan yang sangat tinggi. Dengan zat pengendap yang telah
lama dibuat, mungkin akan menimbulkan kekeruhan karena terbentuknya kalsium karbonat.
b. Ketika ditambahkan (NH4)2CO3, larutan keruh bewarna putih, sedangkan menurut literature
terbentuk endapan amorf putih kalsium karbonat.
Ca2++ Co32-→ CaCO3 ↓putih
c. Ketika ditambahkan H2SO4 larutan keruh bewarna putih, sedangkan hmenururt literature
terbentuk endapan putih kalsium sulfat.
Ca2++ SO42-→CaSO4↓putih
Kesimpulan
Dari hasil praktikum didapatkan beberapa penyimpangan. Penyimpangan tersebut dapat
terjadi karena beberapa hal, yaitu:
1. Pengamatan hasil warna kurang baik
2. Cara penambahan pereaksi yang tidak sesuai dengan prosedur,
3. Pereaksi yang digunakan terlalu pekat atau terlalu encer,
4. Kurangnya waktu untuk pembentukan reaksi sehingga reaksi tidak sempurna
5. Peralatan yang digunakan tidak bersih, sehingga ada zat lain yang ikut bereaksi.