Laporan Ui PDF

VALIDASI METODE ANALISIS KLORIDA
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
Laporan Praktek Kerja Lapangan
Disusun Oleh :
Indana Ayu Soraya
0606109871
PROGRAM D3 KIMIA TERAPAN
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM
UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK
2009
i

LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN
VALIDASI METODE ANALISIS KLORIDA

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
Oleh :
Indana Ayu Soraya
0606109871
Disetujui Oleh :
Pembimbing I Pembimbing II
Wike Fatimah Drs. Riswiyanto, M.Si
ii
Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

KATA PENGANTAR
Bismillaahirrahmaanirrahiim,
Alhamdulillahirabbil’alamiin, segala pujian dan kemuliaan hanya milik
ALLAH swt yang senantiasa memberikan kemudahan-kemudahan sehingga
penulis dapat menyelesaikan laporan praktek kerja lapangan ini. Laporan ini
dibuat berdasarkan praktek kerja lapanggan yang penulis lakukan selama 2 bulan
dimulai pada tanggal 16 Februari sampai dengan 15 April 2009 di laboratorium
water quality PT ALS Indonesia. Laporan ini terdiri dari empat bagian, yaitu
pendahuluan, institusi tempat PKL, pelakanaan PKL, dan penutup.
Pada praktek kerja lapangan ini penulis melakukan kegiatan-kegiatan
analisis di laboratorium water quality, salah satu diantaranya adalah mengevaluasi
unjuk kerja dari metode analisis klorida secara spektrofotometri sehingga hasil
pengukuran dengan metode ini dapat dipercaya dan dipertanggungjawabkan.
Penulis sangat menyadari terdapat banyak kekurangan dalam penulisan
laporan praktek kerja lapangan ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik
dan saran yang tentunya sangat bermanfaat bagi penulis di kemudian hari. Penulis
dapat menyelesaikan laporan ini tepat pada waktunya dikarenakan bantuan
berbagai pihak. Penulis menghaturkan ucapan terima kasih kepada:
1. ALLAH SWT, karena hanya atas kehendak ALLAH laporan ini dapat
terselesaikan.
iii

2. Bunda dan ayah tercinta yang telah memberikan kasih sayang, perhatian, dan
dorongan kepada ananda. Semoga ananda dapat menjadi anak yang bunda dan
ayah harapkan dan idam-idamkan.
3. Ibu Suzanna O.R Lumme selaku Business Manager PT ALS Indonesia yang
telah berkenan menerima penulis melakukan praktek kerja lapangan di PT
ALS Indonesia.
4. Ibu Wike Fatimah selaku pembimbing lapangan sekaligus pimpinan
laboratorium kualitas air, yang banyak memberikan bantuan dan masukan
dalam penyusunan laporan ini.
5. Bapak Uu Holidin yang turut membimbing penulis pada saat melaksanakan
praktek kerja lapangan.
6. Bapak Riswiyanto selaku pembimbing kampus yang telah memberikan kritik
dan saran serta perbaikan-perbaikan pada laporan ini.
7. Ibu Sri Handayani selaku pembimbing akademik yang dengan baik hati
bersedia membantu penulis selama proses perkuliahan.
8. Guru-guru mulai dari TK sampai SMU, serta dosen-dosen yang telah banyak
memberikan ilmunya kepada penulis dan juga staf tata usaha Departemen
Kimia FMIPA UI.
9. Bapak Bayu Ariyanto selaku Laboratory Manager PT ALS Indonesia.
10. Ka Puspa yang dengan sabar membagikan ilmunya kepada penulis ( I owe you
one, sister ), juga untuk Ka Rini, Ka Ein, Ka Andri, Ka Bambang, Ka Padlan,
dan rekan-rekan analis lain yang tidak dapat penulis cantumkan satu per satu.
iv

11. Segenap karyawan PT ALS Indonesia yang banyak membantu pada saat
pelaksanaan PKL.
12. Ibu Nina dan keluarga yang telah sudi mengizinkan penulis tinggal di
rumahnya selama menjalani masa PKL.
13. Adik-adikku tersayang Zee dan Cicah yang senantiasa jadi teman berantem di
kala waktu senggang.
14. Teman-teman seperjuangan Kimia Terapan 2006, Maya saudaraku ( thanks for
caring me ), Gefin, Devita, Dini Putri, Asti, Karima, Gita, Laili, Asti dan yang
lainnya serta senior-senior yang berperan penting pada terwujudnya laporan
ini.
15. Sahabatku Prima sagita Setyowati yang selalu memberikan kekuatan kepada
penulis ( thanks to give me strength to be strong ) serta teman-teman setiaku
Dewi Setyowati, Nuning, Aryo, Nita, nanda bayu yang selalu memberikan
semangat dan membuat penulis berpikir positif.
16. Ibu Tuti dan bapak yang telah banyak memberikan nasehat-nasehat demi
kesuksesan karir penulis dikemudian hari.
17. Teman-teman kosanku Devita, Yulita, Resti, Trias, dan teman-teman lainnya.
Maaf ya sudah banyak merepotkan.
Penulis berharap laporan Praktek Kerja Lapangan ini, dapat memberikan
manfaat serta pengetahuan lebih kepada para pembacanya.
Bekasi, Juni 2009
Penulis
v

ABSTRAK
PROGRAM D3 KIMIA TERAPAN
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS INDONESIA
2009
INDANA AYU SORAYA (0606109871)
VALIDASI METODE ANALISIS KLORIDA MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
(xiii + 40 Halaman)
Untuk mendapatkan hasil analisis yang valid/absah maka metode yang
digunakan untuk menganalisis suatu parameter haruslah divalidasi. Pada laporan
ini, metode yang divalidasi adalah metode analisis klorida dari APHA (American
Public Health Association). Parameter-parameter yang digunakan untuk
memvalidasi metode klorida adalah IDL (Instrument Detection Limit), MDL
(Method Detection Limit), presisi, dan akurasi.
Dari hasil pengamatan PKL (Praktek Kerja Lapangan) didapat, uji IDL
mendapatkan hasil sebesar 0.15 ppm. Uji MDL yang dilakukan mendapatkan
hasil sebesar 0.15 ppm. Hasil ini dapat diterima karena hasil yang diperoleh lebih
kecil dari konsentrasi analit yang ditambahkan (0.5 ppm) tetapi lebih besar dari
10% konsentrasi analit yang ditambahkan (0.05 ppm). Hasil uji Presisi diperoleh
% RSD untuk presisi bawah sebesar 11.64 % dan % RSD untuk presisi atas
vi

sebesar 0.62 %. Hasil % RSD ini dapat diterima karena % RSD yang diperoleh ≤
15 %. Hasil uji akurasi diperoleh rata-rata % Recovery sebesar 101.4 %, % RSD
sebesar 9.1 %, dan % bias yang didapat sebesar 1.4 %. Nilai tersebut dapat
diterima karena nilai tersebut masih sesuai dengan persyaratan, dimana nilai %
Recovery antara 85% - 115%, % RSD ≤ 15%, dan memiliki % bias yang
mendekati nol.
vii

DAFTAR ISI
JUDUL .................................................................................................................. i
LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................. ii
KATA PENGANTAR ......................................................................................... iii
ABSTRAK ........................................................................................................... vi
DAFTAR ISI......................................................................................................... viii
DAFTAR TABEL................................................................................................. xi
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ xii
DARTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xiii
BAB I. PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang Praktik Kerja Lapangan.......................................... 1
I.2 Waktu dan Tempat Pelaksanaan ...................................................... 2
I.3 Tujuan Praktek Kerja Lapangan ...................................................... 2
I.3.1 Tujuan Umum ...................................................................... 3
I.3.2 Tujuan Khusus ..................................................................... 3
BAB II. INSTITUSI TEMPAT PKL
II.1 Nama dan Lokasi Tempat PKL........................................................ 4
II.2 Sejarah PT ALS Indonesia............................................................... 4
II.3 Visi dan Misi PT ALS Indonesia ..................................................... 5
II.4 Layanan PT ALS Indonesia ............................................................. 6
II.5 Pelanggan PT ALS Indonesia .......................................................... 7
II.6 Struktur Oraganisasi......................................................................... 7
II.7 Fasilitas dan Sarana.......................................................................... 9

viii

II.8 Administrasi Laboratorium.............................................................. 10
II.9 Disiplin Kerja................................................................................... 10
BAB III. PELAKSANAAN PKL
III.1 Jadwal Kegiatan ............................................................................... 11
III.2 Latar Belakang Masalah................................................................... 11
III.3 Latar Belakang Teori ....................................................................... 12
III.3.1 Limbah Cair ...................................................................... 12
III.3.2 Klorida .............................................................................. 14
III.3.3 Spektrofotometer UV-Vis ................................................. 15
III.3.4 Validasi ............................................................................. 17
III.3.4.1 Parameter-parameter Validasi............................ 19
III.4 Metode Percobaan............................................................................ 21
III.4.1 Prinsip Percobaan.............................................................. 22
III.4.2 Sampel............................................................................... 22
III.4.3 Alat dan Bahan.................................................................. 23
III.4.3.1 Alat..................................................................... 23
III.4.3.2 Bahan-bahan ...................................................... 23
III.4.4 Cara Kerja ......................................................................... 24
III.4.4.1 Pereaksi-pereaksi ............................................... 24
III.4.4.2 Standar-standar .................................................. 25
III.4.4.3 Penetapan Klorida .............................................. 26
III.4.4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi ............................... 26
III.4.4.5 Penentuan IDL ................................................... 26
ix

III.4.4.6 Penentuan MDL ................................................. 27
III.4.4.7 Penentuan Presisi Atas dan Bawah .................... 27
III.4.4.8 Penentuan Akurasi ............................................. 28
III.5 Hasil Analisis dan Pembahasan ....................................................... 29
III.5.1 Uji IDL.............................................................................. 29
III.5.2 Uji MDL............................................................................ 30
III.5.3 Uji Presisi.......................................................................... 32
III.5.4 Uji Akurasi........................................................................ 35
III.6 Kesimpulan ...................................................................................... 37
BAB IV. PENUTUP
IV.1 Hasil dan Manfaat PKL ................................................................... 39
IV.2 Saran ................................................................................................ 39
IV.2.1 Bagi PT ALS Indonesia .................................................... 39
IV.2.2 Bagi Departemen Kimia UI .............................................. 40
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 41
LAMPIRAN.......................................................................................................... 43
x

DAFTAR TABEL
Tabel 1. Deret Standar untuk Membuat kurva Kalibrasi ...................................... 25
Tabel 2. Hasil Analisis IDL .................................................................................. 29
Tabel 3. Nilai Student (t) pada tingkat kepercayaan 99%..................................... 30
Tabel 4. Hasil Analisis MDL ............................................................................... 31
Tabel 5. Hasil Analisis Presisi 1 (bawah) ............................................................. 33
Tabel 6. Hasil Analisis Presisi 2 (atas) ................................................................. 33
Tabel 7. Hasil Analisis Akurasi ............................................................................ 35
xi

DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Bagan Alat Spektrofotometer.............................................................. 16
xii

DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Struktur Organisasi PT ALS Indonesia ............................................ 43
Lampiran 2. Struktur Administrasi Laboratorium Kimia Lingkungan ................. 44
Lampiran 3. Perhitungan yang digunakan ............................................................ 45
Lampiran 4. Data Analisis IDL............................................................................. 49
Lampiran 5. Data Analisis MDL .......................................................................... 51
Lampiran 6. Data Analisis Presisi Bawah............................................................. 53
Lampiran 7. Data Analisis Presisi Atas ................................................................ 55
Lampiran 8. Data Analisis Recovery..................................................................... 57
xiii

BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang Praktik Kerja Lapangan
Kemajuan yang disertai penemuan-penemuan baru di segala bidang
menuntut sumberdaya manusia yang mampu menjawab tantangan kemajuan
tersebut. Salah satu kemajuan yang cukup pesat saat ini adalah di bidang industri.
Kenyataan ini tentunya harus disertai dengan hadirnya tenaga-tenaga ahli dan
terampil yang memadai di bidangnya. Mahasiswa sebagai tunas penerus bangsa
diharapkan dapat menjawab tantangan besar tersebut dengan mengamalkan ilmu
yang diperolehnya di bangku perkuliahan guna meningkatkan kesejahteraan umat.
Oleh karena hal tersebut, kini hadir lembaga-lembaga pendidikan yang
menawarkan keterampilan-keterampilan dan berbagai macam kemahiran guna
menghasilkan tenaga kerja ahli yang siap pakai. Kurikulum dan sistem pendidikan
pun terus diperbaharui dan dimodifikasi sesuai perkembangan zaman. Salah satu
lembaga pendidikan tersebut adalah Universitas Indonesia, Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Program D3 Kimia Terapan.
Kurikulum dan sistem pendidikan di Program D3 Kimia Terapan ini
telah dirancang sedemikian rupa sehingga dapat menghasilkan lulusan yang
berdaya saing dan dapat langsung terjun ke dunia kerja. Oleh karena itu, selain
memberikan mata kuliah yang bersifat teoritis, praktikum-praktikum, dan
kunjungan industri, diselenggarakan pula kegiatan Praktek Kerja Lapangan
1

(PKL). Kegiatan PKL ini dilaksanakan pada semester akhir bagi mahasiswa yang
telah memenuhi persyaratan. Tempat-tempat yang menjadi sasaran untuk
melaksanakan kegiatan ini adalah lembaga-lembaga penelitian, laboratorium
pengujian, dan industri-industri yang memerlukan tenaga kimia analis.
Mata kuliah PKL ini wajib diambil oleh setiap mahasiswa Program D3
Kimia Terapan dan merupakan salah satu syarat kelulusan. Dengan adanya mata
kuliah PKL yang berbobot 4 sks ini, diharapkan mahasiswa dapat mempersiapkan
diri untuk terjun ke masyarakat khususnya masyarakat industri atau lembaga-
lembaga penelitian dan pengujian lainnya, memperoleh gambaran mengenai dunia
kerja yang sebenarnya, dan dapat menerapkan ilmu pengetahuan yang
didapatkannya selama mengikuti perkuliahan di kampus pada institusi-institusi
tempatnya melaksanakan kegiatan PKL.
I.2 Waktu dan Tempat Pelaksanaan
Praktek kerja lapangan dilaksanakan di PT ALS Indonesia yang
merupakan perusahaan yang bergerak di bidang jasa analisis kimia,
pengembangan laboratorium, jasa analisis kimia industri (hasil hutan, minyak,
gas, dan lain-lain), dan konsultan penanganan limbah. Praktek kerja lapangan ini
dilaksanakan pada tanggal 16 Februari sampai dengan tanggal 15 April 2009.
I.3 Tujuan Praktek Kerja Lapangan
I.3.1 Tujuan Umum
2

• Mempersiapkan mahasiswa untuk terjun ke dunia kerja.
• Menerapkan pengetahuan yang didapatkannya selama di bangku

perkuliahan di tempatnya melaksanakan PKL.
• Dapat mengoperasikan alat dalam melakukan berbagai kegiatan

analisis.
• Mendapatkan pengetahuan dan pengalaman yang lebih banyak di

tempatnya melaksanakan kegiatan PKL.
• Sebagai salah satu syarat kelulusan di Program D3 Kimia Terapan

Universitas Indonesia.
I.3.2 Tujuan Khusus
• Untuk mengetahui apakah metode analisis klorida yang digunakan
di PT ALS Indonesia telah memenuhi syarat suatu validasi
sehingga hasil analisisnya dapat dipercaya dan dapat
dipertangungjawabkan.
3

BAB II
INSTITUSI TEMPAT PKL
II.1 Nama dan Lokasi Tempat PKL
Nama : PT ALS Indonesia
Lokasi : Jalan Raya Puncak KM 72,6 Cibogo Bogor
II.2 Sejarah PT ALS Indonesia
Lingkungan adalah hal yang sangat erat hubungannya dengan
kehidupan makhluk hidup. Oleh karena itu pengawasan terhadap lingkungan baik
air , udara maupun tanah perlu mendapatkan perhatian khusus agar masalah
lingkungan dapat dikendalikan. Didirikannya PT Australian Laboratory Services
(ALS) Indonesia bertujuan untuk memberikan jasa laboratorium bagi industri dan
perusahaan, sehingga dapat diketahui pengaruh suatu kegiatan industri terhadap
lingkungan.
PT ALS Indonesia adalah sebuah perusahaan swasta asing yang
bergerak dalam bidang jasa laboratorium terutama yang berhubungan dengan
kimia lingkungan. PT ALS Indonesia merupakan perusahaan yang secara khusus
dan profesional melayani jasa analisis kimia, pengembangan laboratorium, jasa
analisis kimia industri (hasil hutan, minyak, gas, dan lain-lain), dan konsultan
penanganan limbah.
4

Perusahaan ini merupakan hasil kerjasama antara Indonesia dengan
Australia. Sebelum menjadi PT ALS Indonesia, perusahaan ini bernama PT ASL
Indonesia yang merupakan hasil kerjasama antara Indonesia dengan Canada. PT
ASL Indonesia telah mendapatkan izin untuk mulai melakukan kegiatan
perusahaan yaitu pada bulan November tahun 1995 yaitu berdasarkan Keppres
No. 518/PMA/1995, tetapi mulai melakukan kegiatan perusahaan pada bulan
januari 1996. PT ASL Indonesia resmi didirikan pada tanggal 17 Januari 1996 dan
diresmikan langsung oleh Perdana Mentri Canada Jean Chretien. Pada bulan April
2001 saham PT ASL dibeli oleh PT ALS Global Organization dan nama PT ASL
Indonesia diganti menjadi PT ALS Indonesia. Pada tahun 2005 kepemilikan PT
ALS Indonesia berubah menjadi hasil kerjasama antara tiga negara yaitu
Indonesia, Malaysia, dan Australia.
Semua kegiatan analisis fisika maupun kimia yang dilakukan di PT
ALS Indonesia mengacu pada metode yang digunakan di laboratorium ALS
Australia. Laboratorium PT ALS Indonesia sudah diakreditasi dan mendapatkan
ISO Guide 25 tentang system manajemen mutu dan ISO IEC 17025 tentang
sistem manajemen mutu laboratorium untuk pengujian dan kalibrasi.
II.3 Visi dan Misi PT ALS Indonesia
PT ALS Indonesia berupaya untuk menjadi bagian dari jaringan
konsultan dan jasa laboratorium lingkungan dalam lingkup grup ALS global yang
memiliki operasi serta target pemasaran di tingkat dunia berdasarkan pada proses
pengembangan kemampuan teknis yang didukung dengan inovasi, integrasi serta

5

fokus pada pelanggan. PT ALS Indonesia berupaya untuk memenuhi dan menjaga
reputasi PT ALS Indonesia sebagai konsultan dan penyedia jasa laboratorium
lingkungan di tingkat dunia. Kemampuan untuk memberikan tanggapan yang
cepat dan positif terhadap suatu perubahan akan mendukung upaya PT ALS
Indonesia menjadi bagian grup konsultan dan jasa laboratorium dunia yang
kompetitif. Filosofi PT ALS Indonesia yaitu komunikasi terbuka dua arah di
antara staf termasuk pimpinan perusahaan, hal ini terbukti dengan berbagai
masalah yang dapat diselesaikan dengan baik.
II.4 Layanan PT ALS Indonesia
Layanan yang terdapat di PT ALS Indonesia meliputi layanan
sampling lingkungan antara lain air, tanah / sedimen, dan udara; pemantauan
lingkungan dan analisis dampaknya antara lain program dasar, persyaratan
Analisis Mengenai Dampak Linggkungan (AMDAL), karakteristik limbah, dan
kontaminasi akibat petroleum hidrokarbon; limbah logam dalam laut, kontaminasi
limbah terhadap biota laut dan pemantauan pipa buangan limbah ke laut;
kesehatan dan higienitas industri antara lain kualitas air minum, analisis
mikrobiologi, analisis merkuri dan kreatinin dalam urin, dan program kualitas
udara; pengembangan laboratorium dan pelatihan teknik laboratorium dan
kemampuan peralatan untuk analisis; layanan sampling antara lain udara, emisi,
sedimen / tanah, dan air bersih / air laut.
6

II.5 Pelanggan PT ALS Indonesia
Pelanggan PT ALS Indonesia grup besar dan kecil yang memerlukan
analisis dan informasi teknis untuk mendukung keprihatinan atas lingkungan
hidup. Kerja sama secara berkelanjutan dari pelanggan, membuktikan bahwa
mereka menghargai keunikan layanan dan dedikasi atas kualitas layanan yang
diberikan. Pelanggan PT ALS Indonesia meliputi konsultan lingkungan, industri,
dan pemerintah daerah maupun provinsi.
II.6 Struktur Organisasi
PT ALS Indonesia dipimpin oleh seorang direktur operasional.
Adapun struktur organisasi PT ALS Indonesia secara rinci dapat diliihat pada
lampiran 1 yang secara garis besar terdiri dari: Business Manager, EHS dan
Quality Coordinator, Finance dan Administrasi Manager, Marketing dan
Costumer Service Manager, dan Laboratory Manager.
Business Manager memberikan laporan langsung kepada Regional
General Manager dan bertanggung jawab untuk menjamin unit bisnis yang
ditetapkan dilengkapi dengan peralatan yang sesuai. Business Manager memiliki
staf dan menggunakan metode yang umum untuk memberikan kualitas pelayanan
kepada pelanggan; menyiapkan dana operasional tahunan, memformulasikan dan
mengimplementasikan strategi bisnis local, dan menyetujui pembayaran akhir
serta menyeleksi pemasok-pemasok yang disetujui untuk kelancaran bisnis.
7

EHS dan Quality Coordinator kebanyakan memberikan laporan
langsung kepada Business Manager dan memiliki tanggung jawab untuk bekerja
dalam lingkup Business Management dan Laboratory Management sesuai dengan
QC issues. Quality Coordinator bekerja sama dengan staf laboratorium yang
bertanggung jawab untuk mengaudit dan mengkalibrasi peralatan, meyakinkan
sistem kualitas manajemen laboratorium beroperasi sesuai KAN dan ISO 17025,
memelihara akreditasi KAN untuk laboratorium dan mengatur sistem kualitas
berjalan dengan sukses; menangani sistem dan metode audit sesuai SOP,
menangani proses audit ke staf yang lain dan meyakinkan staf telah detraining,
membuat dan merevisi quality procedures dan work instruction.
Finance dan Administrasi Manager memberikan laporan langsung
kepada Regional General Manager dan bertanggung jawab untuk mengatur fungsi
akuntansi secara umum dan ketentuan dalam pelayanan akuntansi. Tugas lain
yaitu mempersiapkan laporan manajemen bulanan dan laporan bulanan finansial,
mengkoordinasikan dana tahunan mencakup persiapan fixed costs setiap divisi,
memproses langkah perbaikan dan implementasinya, menangani pajak dan
menyiapkan income tax schedules, FBT return dan balance sheet.
Marketing dan Costumer Service Manager memiliki tanggung jawab
serta wewenang untuk membina dan memelihara hubungan yang berkualitas
tinggi dengan pelanggan baru maupun pelanggan yang sudah ada, sehingga semua
proyek terkomunikasikan dan baerjalan sesuai waktunya dan berlangsung akurat.
Laboratory Manager memberikan laporan langsung kepada Business Manager
dan memiliki tanggung jawab untuk menjamin bahwa laboratorium memiliki
8

peralatan yang sesuai, memiliki staf yang menggunakan metode umum untuk
memberikan layanan yang berkualitas kepada pelanggan, menjamin optimalisasi
turn around time untuk sampel, sehingga memperoleh hasil yang berkualitas dan
menyetujui tingkat pemberian pelayanan kepada pelanggan.
II.7 Fasilitas dan Sarana
PT ALS Indonesia berlokasi di ingkungan yang bersih dengan luas
lebih dari 3300 m2, luas gedung 832 m2, dengan lebih dari 540 m2 dirancang
untuk keseluruhan operasional laboratorium. Fasilitas utama yang menjalankan
fungsi dan tugas di PT ALS Indonesia di antaranya adalah laboratorium analisis,
komputer dan bagian pelayanan informasi, bermacam-macam area kerja, bagian
pelayanan keuangan dan tempat penerimaan umum. Laboratorium yang
digunakan untuk melakukan kegiatan analisis, yaitu:
1. Laboratorium Kimia Basah. (Wet Chemistry ).
Analisis yang dilakukan di laboratorium kimia basah ini meliputi analisis
fisika dan analisis kimia anorganik.
2. Laboratorium Logam ( Metal )
Analisis yamg dilakukan di laboratorium logam ini meliputi analisis
unsur-unsur logam.
3. Laboratorium Kimia Organik
Analisis yang dilakukan di laboratorium ini adalah analisis senyawaan
organik.
9

II.8 Administrasi Laboratorium
Pelayanan jasa laboratorium yang diberikan oleh PT ALS Indonesia
untuk para pelanggan harus melalui prosedur tertentu. Setiap sampel yang masuk
melalui prosedur berikut; petugas klien menyerahkan sampel yang akan diperiksa
oleh petugas penerima sampel, kemudian pettugas penerimaan sampel melakukan
pendataan identitas sampel dan mendistribusikan sampel tersebut ke laboratorium,
setelah analisis selesai hasilnya diperiksa oleh penyelia laboratorium dan
disahkan, kemudian hasil analisis tersebut diserahkan pada bagian pengirim untuk
disampaikan kepada pelanggan. Adapun struktur administrasi laboratorium PT
ALS Indonesia ini lebih rinci dapat dilihat pada lampiran 2.
II.9 Disiplin Kerja
Jam kerja PT ALS Indonesia dimulai dari pukul 08.00 WIB s/d 17.00
WIB, dengan waktu istirahat selama satu jam mulai pukul 12.00 WIB s/d 13.00
WIB, dalam waktu satu minggu terdapat lima hari kerja, yaitu dari hari Senin s/d
Jumat. Untuk meningkatkan disiplin kerja, setiap karyawan memiliki kartu jam
kerja sehingga perusahaan dapat mengetahui jam masuk dan keluar.
Karyawan yang bekerja di tempat berbahaya diwajibkan untuk
memakai alat-alat keselamatan kerja seperti jas laboratorium, kaca mata, sarung
tangan, dan masker. Alat-alat keselamatan lain yang tersedia antara lain pemadam
kebakaran, alarm, dan eyewash.
10

BAB III
PELAKSANAAN PKL
III.1 Jadwal Kegiatan
Kegiatan Praktek Kerja Lapangan dilaksanakan selama kurang lebih 2
bulan yaitu dimulai dari tanggal 16 Februari sampai dengan tanggal 15 April
2009, dimana kegiatannya meliputi:
• Pengenalan laboratorium water quality, seperti pengenalan peralatan analisis
dan instrumentasi, serta pelatihan melakukan analisis terhadap parameter-
parameter air.
• Melakukan analisis terhadap beberapa parameter air.
• Persiapan melakukan praktikum validasi metode.
• Pelaksanaan praktikum validasi metode penetapan klorida secara
spektrofotometri.
• Pengolahan data hasil analisis.
• Pembahasan hasil analisis.
III.2 Latar Belakang Masalah
Laboratorium pengujian adalah laboratorium yang melaksanakan
pengujian, yakni suatu kegiatan teknis yang terdiri atas penetapan, penentuan satu
atau lebih sifat atau karakteristik suatu produk, bahan, peralatan, organisme,
fenomena fisik, proses atau jasa, sesuai dengan prosedur yang telah ditetapkan
11

(Anwar Hadi, 2007). Berdasarkan definisi tersebut jelas dibutuhkan metode
pengujian untuk mendukung kegiatan operasional laboratorium. Untuk
memastikan pengujian dilakukan dengan benar serta memberikan hasil yang
memuaskan dan dapat dipercaya, laboratorium harus menggunakan metode
standar secara internasional, regional, atau nasional (Anwar Hadi, 2007). Metode-
metode tersebut terus berkembang dan bermodifikasi seiring berkembangnya
zaman dan ilmu pengetahuan.
Sebagian besar metode laboratorium melibatkan beberapa bentuk
pengukuran analisis (sebagai contoh: titrasi, spektrofotometri) yang sering
dibandingkan dengan referensi maupun standar. Semua proses pengukuran
memiliki kesalahan yang melekat pada metode tersebut. Oleh karena itu, metode-
metode pengujian standar maupun metode-metode yang telah dimodifikasi, harus
divalidasi sebagaimana mestinya sebelum digunakan untuk analisis rutin. Dengan
metode yang valid, laboratorium tersebut bisa menghasilkan data yang valid pula
karena tingkat akurasi dan presisi data hasil pengujian dapat diketahui.
III.3 Latar Belakang Teori
III.3.1 Limbah Cair
Air merupakan sumber daya alam yang sangat berharga bagi
kehidupan. Pencemaran air yang terus meningkat telah menurunkan kualitas air di
seluruh dunia. Jika pencemaran terus berlanjut tanpa perbaikan pengolahan
12

limbah yang dibuang, tidak ada lagi air bersih yang tersedia dan seluruh bentuk
kehidupan terancam punah karena keracunan zat toksik yang mencemari.
Limbah cair merupakan sisa buangan hasil suatu proses yang sudah
tidak dipergunakan lagi, baik berupa sisa industri, rumah tangga, peternakan,
pertanian, dan sebagainya. Komponen utama limbah cair adalah air (99%)
sedangkan komponen lainnya bahan padat yang bergantung asal buangan tersebut.
Limbah cair berasal dari pabrik yang biasanya banyak menggunakan air dalam
sistem prosesnya. Di samping itu ada pula bahan baku mengandung air sehingga
dalam proses pengolahannya air harus dibuang. Air terikut dalam proses
pengolahan kemudian dibuang misalnya ketika dipergunakan untuk pencuci suatu
bahan sebelum diproses lanjut. ( Suparni Setyowati Rahayu, 2009 )
Air ditambah bahan kimia tertentu kemudian diproses dan setelah itu
dibuang, Semua jenis perlakuan ini mengakibatkan buangan air. Pada beberapa
pabrik tertentu, misalnya pabrik pengolahan kawat, seng, besi baja sebagian besar
air dipergunakan untuk pendinginan mesin ataupun dapur pengecoran. Air ini
dipompa dari sumbernya lalu dilewatkan pada bagian-bagian yang membutuhkan
pendinginan, kemudian dibuang. Oleh sebab itu pada saluran pabrik terlihat air
mengalir dalam volume yang cukup besar. ( Suparni Setyowati Rahayu, 2009 )
Air dari pabrik membawa sejumlah padatan dan partikel baik yang
larut maupun mengendap. Bahan ini ada yang kasar dan halus. Kerap kali air dari
pabrik berwarna keruh dan temperaturnya tinggi. Air yang mengandung senyawa
kimia beracun dan berbahaya mempunyai sifat tersendiri. Air limbah yang telah
tercemar memberikan ciri tertentu yang dapat diidentifikasi secara visual dapat
13

diketahui dari kekeruhan, warna air, rasa, bau yang ditimbulkan dan indikasi
lainnya. Sedangkan identifikasi secara laboratorium, ditandai dengan perubahan
sifat kimia air di mana air telah mengandung bahan kimia yang beracun dan
berbahaya dalam konsentrasi yang melebihi batas dianjurkan.
III.3.2 Klorida
Chlorine ( bahasa Yunani: Chloros, “hijau pucat” ) adalah unsur kimia
dengan simbol Cl dan nomor atom 17. Dalam tabel periodik unsur ini termasuk
kelompok halogen. Dalam bentuk ion klorida, unsur ini adalah pembentuk garam
(dikarenakan sifatnya sebagai nonlogam yang sangat reaktif dan cenderung
bereaksi dengan logam membentuk garam) dan senyawa lain yang tersedia di
alam dalam jumlah yang sangat berlimpah dan diperlukan oleh semua makhluk
hidup. Dalam bentuk gas, klorin berwarna kuning kehijauan, dan sangat beracun.
Dalam bentuk cair atau padat, klor sering digunakan sebagai oksidan, pemutih,
atau desinfektan.
Klorida adalah ion yang terbentuk sewaktu unsur klor mendapatkan
satu elektron untuk membentuk suatu anion ( ion bermuatan negatif ) Cl-. Garam
dari asam hidroklorida ( HCl ) mengandung ion klorida, contohnya adalah garam
meja atau natrium klorida ( NaCl ). Klorida dapat berupa senyawa anorganik
maupun organik ( organohalogen ). Contoh paling sederhana dari suatu klorida
anorganik adalah hidrogen klorida ( HCl ), sedangkan contoh sederhana senyawa
organik adalah klorometana ( CH3Cl ), atau sering disebut metil klorida.
14

Klorida terdapat pada air disekitar kita, seperti air sungai, air sumur
gali, air minum, air limbah, dan lain-lain. Tetapi, sumber utama klorida adalah air
laut dan garam batu. Klorida dapat menguntungkan dapat pula merugikan,
tergantung pada senyawa yang dibentuknya dan kondisi-kondisi tertentu lainnya.
Di dalam tubuh, klorida termasuk dalam kategori mineral makro utama. Klorida
merupakan elektrolit utama yang berada dalam cairan ekstraselular. Sebagai anion
utama dalam cairan ekstraselular, klorida berperan dalam menjaga keseimbangan
cairan elektrolit, pengatur derajat keasaman lambung, dan ikut berperan dalam
menjaga keseimbangan asam-basa tubuh.
Di samping itu, banyak pula senyawaan-senyawaan klorida yang
merugikan bahkan mencemari lingkungan. Contohnya, triklorometana ( CHCl3 )
atau lebih dikenal sebagai kloroform dahulu digunakan sebagai obat bius. Namun
kemudian diketahui kloroform bersifat racun dan dapat merusak hati.
III.3.3 Spektrofotometer UV-Vis
Pelaksanaan validasi metode penetapan klorida menggunakan
instrumen spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang 480 nm. Di
dalam alat ini terdapat sumber cahaya, perangkat optik seperti monokromator atau
filter optik, perangkat elektronik dan mikroprosesor untuk perhitungan dan
pengolahan datanya.
Prinsip kerja dari instrumen ini adalah cahaya putih dari suatu sumber
cahaya tertentu ( masih polikromatis atau terdiri dari banyak panjang gelombang
cahaya ) dilewatkan melalui celah masuk dan didispersikan oleh kisi difraksi atau
15

prisma. Pita panjang gelombang yang monokromatis dari sinar yang didifraksikan
melalui celah kedua dilewatkan ke dalam larutan sampel yang akan diukur. Sinar
yang tidak diserap tetapi melalui larutan sampai ke detektor dari instrumen yang
selanjutnya mengukur intensitas sinar yang ditransmisikan secara elaktronik.
Gambar 1. Bagan alat spektrofotometer
4 7
6
8 8

9
1 2 3 5 9
Keterangan:
1 = sumber cahaya 6 = cermin penggabung
2 = pemilih panjang gelombang 7 = detektor
3 = copper 8 = amplifier
4 dan 5 = tempat sampel 9 = pembaca
Komponen-komponen yang penting dari suatu spektrofotometer meliputi:
Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah
spektrum dimana instrumen itu dirancang untuk beroperasi.
Monokromator, yaitu suatu alat untuk memencilkan pita sempit panjang-
panjang gelombang dari spekrum lebar yang dipancarkan oleh sumbar cahaya.
16

Wadah untuk menempatkan sampel. Kebanyakan spektrofotometri melibatkan
larutan dan karenanya wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke
dalam berkas cahaya spektrofotometer.
Detektor yang berupa transduser yang mengubah energi foton menjadi suatu
isyarat listrik yang setara jumlahnya dan dapat dibaca oleh sistem baca
tertentu.
Pengganda ( amplifier ) dan rangkaian yang berkaitan yang membuat suatu
isyarat listrik memadai untuk dibaca.
Suatu sistem baca dimana ditampilkan besarnya isyarat listrik.
Baik spektrofotometer berkas tunggal maupun berkas ganda, dan
instrumen yang bekerja dalam berbagai daerah spektrum, semuanya mempunyai
komponen-komponen dasar ini, meskipun rinciannya sangat berlainan dalam
beberapa hal. ( A.L Underwood, 1986 )
III.3.4 Validasi
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap
parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya ( Harmita,
2004 ). Validasi metode merupakan konfirmasi dengan cara menguji mutu metode
dan melengkapi bukti-bukti yang objektif apakah metode tersebut memenuhi
persyaratan atau sesuai dengan tujuan tertentu. Validasi harus dilakukan sebelum
setiap metode digunakan secara rutin. Penggunaan metode yang tidak dapat
17

diterima, metode yang tidak divalidasi, atau analis yang tidak terlatih akan
menghasilkan data yang tidak sesuai dengan tujuan.
Tujuan memvalidasi metode adalah untuk mengetahui sejauh mana
penyimpangan suatu metode tidak dapat dihindari pada kondisi normal, dimana
seluruh elemen terkait telah dilaksanakan dengan baik dan benar. Selain itu,
tujuan lain memvalidasi metode adalah untuk menghasilkan hasil analisis yang
absah/valid, dapat dipercaya, dan dapat dipertanggungjawabkan secara ilmiah,
serta menghasilkan hasil analisis yang dapat menunjukkan kesesuaian dengan
tujuan pengujian. Dengan memvalidasi metode, tingkat kepercayaan yang
dihasilkan oleh suatu metode pengujian dapat diperkirakan dengan pasti.
Laboratorium dapat memvalidasi metodenya sendiri dengan cara:
o Membandingkan hasil pengukuran dari metode yang akan divalidasi dengan
sembarang metode lain dengan jalan mengukur CRM ( Certified Reference
Material ).
o Membandingkan metode yang akan divalidasi terhadap metode lain yang telah
tervalidasi.
o Perbandingan dengan metode standar. Bila metode standar tidak tersedia,
contoh yang sama dapat dikirim ke laboratorium lain yang mempunyai metode
standar dan laboratorium tersebut sudah diakreditasi.
o Berpartisipasi dalam uji profisiensi.
o Menggunakan contoh spike.
Untuk menentukan tingkat validasi suatu metode, adalah menjadi
kewenangan laboratorium untuk menentukan unjuk kerja mana saja yang
18

memerlukan validasi. Usaha validasi memerlukan biaya, tenaga, dan waktu yang
cukup membebani sehingga semua faktor di luar persoalan teknis pengujian juga
harus diperhitungkan. Maka validasi dapat dilakukan dengan usaha yang lebih
kecil tetapi sudah cukup memnuhi kebutuhan.
III.3.4.1 Parameter-parameter Validasi
1) IDL ( Instrument Detection Limit )
Kebanyakan instrumen yang digunakan untuk menganalisis suatu zat
menghasilkan sinyal walaupun yang dianalisis adalah blanko. Sinyal yang
dihasilkan disebut sebagai tingkat kebisingan ( noise level ). IDL adalah batas
terendah yang dapat dideteksi alat bila diproses pada beberapa proses analisis.
IDL merupakan konsentrasi analit yang dibutuhkan untuk menghasilkan sinyal
yang lebih besar dari X kali standar deviasi, dimana X adalah nilai student (t)
pada tingkat kepercayaan 99%.
2) MDL ( Method Detection Limit )
MDL merupakan konsep statistik, berdasarkan kemampuan suatu metode
untuk menentukan suatu analit dalam suatu matrik sampel, tanpa memperhatikan
sumber asalnya. EPA mendefinisikan MDL sebagai konsentrasi terendah dari
bahan yang dapat diukur dan dilaporkan dengan keyakinan 99% bahwa
konsentrasi analit lebih besar dari nol. MDL dapat ditentukan dengan
menganalisis sampel yang berisi analit sesuai tahapan metode pengujian secara
menyeluruh.
19

Hasil perhitungan MDL haruslah masuk akal. MDL yang dihitung
haruslah kurang dari konsentrasi analit yang ditambahkan dan harus lebih besar
dari 10% konsentrasi analit yang ditambahkan. Jika salah satu dari persyaratan ini
tidak terpenuhi maka percobaan harus diulang.
3) Presisi
Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil
uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika
prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari
campuran yang homogen. Dengan kata lain presisi merupakan derajat kedekatan
atau kedapatulangan suatu rangkaian hasil pengujian di antara hasil-hasil itu
sendiri. Suatu metode dikatakan memiliki presisi yang tinggi jika perbedaan hasil
uji yang satu dengan hasil uji lainnya dalam serangkaian pengujian sangat kecil.
Nilai presisi biasanya dinyatakan dalam bentuk nilai RSD (Relative Standard
Deviation). Presisi dipengaruhi oleh kesalahan acak diantaranya:
Ketidakstabilan instrumen
Variasi kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian
Variasi bahan kimia
Variasi kompetensi personil laboratorium
Penentuan presisi meliputi:
• Repeatibility: presisi yang dilakukan berulang kali dengan metode yang
sama, analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang
pendek.
20

• Reproducibility: presisi yang dilakukan berulang kali dengan metode yang
sama tetapi dikerjakan pada kondisi yang berbeda. Biasanya analisis
dilakukan dalam laboratorium-laboratorium yang berbeda menggunakan
peralatan, pereaksi, pelarut, dan analis yang berbeda pula.
4) Akurasi
Akurasi adalah kedekatan suatu hasil pengukuran atau rata-rata hasil
pengukuran dengan nilai yang sebenarnya atau true value. Kesulitan utama yang
dihadapi dalam uji akurasi adalah fakta bahwa nilai sebenarnya dari komponen
atau analit yang diuji dalam sampel tidak diketahui.
Pendekatan untuk mengetahui akurasi dapat dilakukan dengan cara:
o Uji recovery, yaitu dengan menambahkan sejumlah tertentu standar analit
yang diuji pada sampel.
o Uji terhadap CRM ( Certified Reference Material ), yaitu dengan langsung
membaca CRM pada instrumen tanpa pengenceran, karena kemungkinan ada
kesalahan dalam pengenceran.
o Uji relatif terhadap metode baku atau metode yang valid, yaitu dengan
membandingkan dua metode yang secara prinsip berbeda terhadap pengujian
sampel yang sama.
III.4 Metode Percobaan
Terdapat beberapa macam metode penetapan klorida yang biasa
dikenal namun pada praktek kerja lapangan ini, metode yang divalidasi adalah
21

metode pewarnaan. Warna yang dihasilkan tersebut selanjutnya akan diukur
absorbansinya oleh instrumen spektrofotometer UV-Vis.
III.4.1 Prinsip Percobaan
Ion merkuri ( Hg2+ ) dari senyawa merkuri tiosianat [Hg(SCN)2] akan
bereaksi dengan ion klorida dalam sampel ( Cl- ) menjadi merkuri klorida (HgCl2)
yang larut. Ion tiosianat dilepaskan oleh senyawa merkuri tiosianat tersebut akan
bereaksi dengan ion-ion besi III ( Fe3+ ) sehingga membentuk senyawa besi III
tiosianat [Fe(SCN)3] yang berwarna pekat. Intensitas warna yang terbentuk
sebanding dengan konsentrasi klorida dalam sampel. (APHA ed.21, 2005)
Reaksi : Hg(SCN)2 + 2 Cl- HgCl2 + 2 SCN-
Fe(NO3)3 + 3 SCN- Fe(SCN)3 + 3 NO3-
Kekeruhan dan warna sampel dapat mengganggu penetapan. Tiosianat
yang terdapat dalam sampel bisa menyebabkan hasil pengukuran menjadi lebih
besar dari yang sebenarnya.
III.4.2 Sampel
¾ Tempat PKL : PT ALS Indonesia
¾ Laboratorium : Water Quality
¾ Jenis Sampel : General
¾ Wadah : Botol Polyethylene
22

¾ Pengawet : Tidak ada
¾ Lama penyimpanan : 28 hari
¾ Penyimpanan : 4 0C
¾ Pra perlakuan : Tidak ada (sampel jangan dikocok)
¾ Catatan : Sampel keruh atau berwarna disaring dengan filter
0.45 µm
III.4.3 Alat dan Bahan
III.4.3.1 Alat
Spektrofotometer Carry 50
Kuvet 10 mm
Neraca analitik
Tabung reaksi
Labu ukur 100 ml
Micropippete
Vortex
Labu semprot
III.4.3.2 Bahan-bahan
Larutan Feri nitrat
Larutan merkuri tiosianat

23

Larutan pereaksi warna
Larutan standar klorida
Air bidestilasi
III.4.4 Cara Kerja
III.4.4.1 Pereaksi-pereaksi
¾ Feri Nitrat
1. Dilarutkan 20.2 g Feri Nitrat [Fe(NO3)3.9H2O] dalam kira-kira 20
ml air bidestilasi.
2. Ditambahkan 2.1 ml asam nitrat pekat dan diencerkan menjadi 100
ml dengan air bidestilasi.
3. Dimasukkan kedalam botol berwarna gelap (botol Amber).
4. Larutan ini harus disimpan pada suhu ruang dan kadaluarsa
setelah 3 bulan.
¾ Merkuri Tiosianat
1. Dilarutkan 0.417 g Mercuri Tiosianat [Hg(SCN)2] dalam kira-kira
50 ml methanol.
2. Diencerkan menjadi 100 ml dengan methanol.
3. Dimasukkan ke dalam botol berwarna gelap (botol Amber).
setelah 3 bulan.
¾ Pereaksi warna
1. Dicampurkan dengan volume yang sama (masing-masing 15 ml)
24

Feri Nitrat dan Merkuri Tiosianat
2. Diencerkan menjadi 100 ml dengan air bidestilasi.
3. Larutan ini harus dibuat setiap akan melakukan analisis dan harus
disimpan pada suhu ruang.
III.4.4.2 Standar-standar
¾ Larutan Standar Klorida 1000 ppm
1. Dilarutkan 1.6482 g NaCl (yang telah dipanaskan pada 1050C)
dalam air bidestilasi
2. Diencerkan menjadi 1000 ml dengan air bidestilasi.
setelah 6 bulan.
¾ Larutan Deret Standar Klorida
Pemakaian larutan standar klorida 1000 ppm untuk membuat deret
standar dapat dilihat pada tabel di bawah ini, untuk volume 100 ml:
Tabel 1. Deret Standar Untuk Membuat Kurva Kalibrasi
Konsentrasi klorida Vol. standar (ml) 1000

(ppm) ppm klorida
0.0 0.0
0.5 0.05
1.0 0.1
2.0 0.2
5.0 0.5
10.0 1.0
20.0 2.0
25

30.0 3.0
40.0 4.0
50.0 5.0
III.4.4.3 Penetapan Klorida
1. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 1 ml sampel kemudian
ditambahkan 4 ml larutan pereaksi warna.
2. Dikocok beberapa saat dengan vortex lalu dibiarkan selama 5 menit.
3. Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang 480 nm menggunakan kuvet 10 mm.
III.4.4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi
1. Masing-masing larutan deret standar klorida yang telah dibuat
dimasukkan ke dalam tabung reaksi sebanyak 1 ml.
2. Ditambahkan 4 ml larutan pereaksi warna.
3. Dikocok beberapa saat dengan vortex lalu dibiarkan selama 5
menit.
4. Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang 480 nm menggunakan kuvet 10 mm.
III.4.4.5 Penentuan IDL ( Instrument Detection Limit )
1. Disiapkan reagent blank yang digunakan untuk analisis parameter
klorida sesuai dengan tahapan metode yang ditetapkan.
26

2. Dilakukan analisis 10 kali pengulangan.
3. Dicatat nilai absorbansi dan dikonversi ke satuan pengukuran
menggunakan slope metode dalam persamaan regresi linear kurva
kalibrasi.
4. Dihitung nilai rata-rata dan standar deviasinya.
5. Ditentukan nilai IDL-nya.
III.4.4.6 Penentuan MDL ( Method Detection Limit )
1. Disiapkan air bidestilasi yang telah ditambahkan analit pada
konsentrasi 3-5 kali IDL yang telah diperoleh sebelumnya.
2. Dilakukan pengujian sebanyak 10 kali pengulangan sesuai dengan
tahapan metode yang dilakukan.
kalibrasi.
5. Ditentukan nilai MDL-nya.
III.4.4.7 Penentuan Presisi Atas dan Presisi Bawah
1. Disiapkan larutan standar klorida dengan konsentrasi 40 ppm untuk
penentuan presisi atas 1 ppm untuk penentuan presisi bawah.
2. Dilakukan pengujian sebanyak 10 kali pengulangan masing-masing
27

untuk penentuan presisi atas dan presisi bawah sesuai dengan tahapan
metode penentuan klorida.
kalibrasi.
5. Ditentukan nilai % RSD ( Relative Standard Deviation )
III.4.4.8 Penentuan Akurasi
1. Disiapkan 10 sampel dengan konsentrasi analit < 5 ppm dan disiapkan
pula larutan standar klorida dengan konsentrasi 30 ppm.
2. Dilakukan pengujian terhadap 10 sampel tersebut sesuai dengan
tahapan metode penentuan klorida.
kalibrasi.
5. Disiapkan kembali 10 tabung reaksi yang masing-masing diisi dengan
0.5 ml larutan sampel yang telah diukur tadi.
6. Masing-masing tabung reaksi yang telah diisi sampel tadi ditambahkan
larutan standar klorida ( spiked )dengan konsentrasi 30 ppm sebanyak
0.5 ml.
7. Dilakukan pengujian terhadap 10 spiked sample tersebut sesuai dengan

28

tahapan metode penentuan klorida.
kalibrasi.
10. Ditentukan nilai % Recovery atau temu baliknya.
III.5 Hasil Analisis dan Pembahasan
III.5.1 Uji IDL ( Instrument Detection Limit )
Pengujian ini dilakukan dengan membuat blanko reagen dari air
bidestilasi bebas analit. Air bidestilasi bebas analit tersebut diperlakukan sesuai
dengan tahapan metode analisis klorida. Analisis ini dilakukan sebanyak 10 kali.
Hasil analisis IDL dapat dilihat pada tabel 2 sebagai berikut:
Tabel 2. Hasil Analisis IDL ( Instrument Detection Limit )
Pengulangan Absorbansi pada panjang Kadar klorida yang terukur

gelombang 480 nm ( ppm )
1 0.0012 0.4
2 0.0002 0.3
3 -0.0022 0.3
4 -0.0006 0.3
5 -0.0005 0.3
6 0.0017 0.4
7 0.0006 0.4
8 0.0008 0.4
29

9 0.0059 0.3
10 0.0024 0.3
Rata-rata 0.34
Standar deviasi 0.05
IDL 0.15
Nilai IDL menunjukkan konsentrasi terendah yang diakibatkan oleh
sinyal noise dari instrumen yang digunakan. Uji IDL yang dilakukan bermanfaat
sebagai the estimated Method Detection Limit sehingga dapat digunakan untuk
menghitung MDL ( Method Detection limit ). Nilai IDL dinyatakan sebagai hasil
kali nilai student (t) untuk 10 kali pengulangan pada tingkat kepercayaan 99%
terhadap standar deviasi. Dari perhitungan hasil analisis IDL diperoleh nilai rata-
rata sebesar 0.34 ppm, standar deviasi yang diperoleh 0.05, dan nilai IDL yang
didapat sebesar 0.15. Nilai student (t) dapat dilihat pada tabel berikut:
Tabel 3. Nilai Student (t) pada tingkat kepercayaan 99%
Student (t) n 7 8 9 10
Values t(99%) 3.143 2.998 2.896 2.821
III.5.2 Uji MDL ( Method Detection Limit )
Sering kali terdapat metode analisis yang melakukan tindakan
preparasi sebelum menganalisis sampel. Misalnya, mungkin diperlukan tindakan
pemanasan sampel untuk logam tertentu dengan penambahan suatu asam. Sampel
mungkin juga diencerkan atau dipekatkan sebelum dianalisis dengan instrumen.
Prosedur tambahan dalam analisis akan menambah kemungkinan untuk terjadi
30

kesalahan. Karena batas deteksi ditetapkan dalam lingkup kesalahan, prosedur
tambahan tersebut akan meningkatkan pengukuran batas deteksi secara alami.
Batas deteksi ini ( dengan semua prosedur analisis yang termasuk ) disebut MDL
( Method Detection Limit ). Hasil analisis MDL dapt dilihat pada tabel 3 sebagai
berikut:
Tabel 4. Hasil Analisis MDL ( Method Detection Level )

1 0.0021 0.5
2 0.0020 0.5
3 0.0034 0.5
4 0.0015 0.4
5 0.0008 0.4
6 0.0022 0.5
7 0.0027 0.5
8 0.0013 0.4
9 0.0018 0.4
10 0.0028 0.5
Rata-rata 0.46
MDL 0.15
%RSD 11.23
Penentuan MDL dapat dilakukan dengan menyiapkan air bidestilasi
yang telah ditambahkan analit ( spike ) pada konsentrasi 3-5 kali IDL yang telah
diperoleh sebelumnya dan lakukan pengujiaan sebanyak 10 kali pengulangan

31

sesuai dengan tahapan metode analisis klorida. Nilai MDL dinyatakan sebagai
hasil kali nilai student (t) untuk 10 kali pengulangan pada tingkat kepercayaan
99% terhadap standar deviasi. MDL dapat diterima apabila MDL yang dihitung
kurang dari konsentrasi analit yang ditambahkan tetapi harus lebih besar dari 10%
konsentrasi analit yang ditambahkan.
Limit deteksi digunakan untuk menghindari laporan hasil pengujian
tertulis Not-detectable (ND) yang merupakan “informasi tidak informatif” jika
tidak mencantumkan nilai limit deteksi. Selain itu, limit deteksi digunakan untuk
mengetahui kemampuan sekaligus keterbatasan laboratorium dalam menerapkan
metode pengujian. Dari hasil pengolahan data, MDL yang diperoleh sebesar 0.15
dan % RSD yang diperoleh sebesar 11.23%. Maka nilai MDL yang diperoleh
dapat diterima karena hasil perhitungan MDL lebih kecil dari konsentrasi analit
yang ditambahkan ( 0.5 ppm ) tetapi lebih besar dari 10 % nilai konsentrasi analit
yang ditambahkan ( 0.05 ppm ).
III.5.3 Uji Presisi
Presisi merupakan tingkat kedapatulangan suatu rangkaian hasil
pengujian di antara hasil-hasil itu sendiri. Pengujian presisi meliputi Repeatability
dan Reproducibility. Jika pengujian presisi dilakukan dengan metode yang sama
pada laboratorium yang sama, dengan operator dan peralatan yang sama, serta
pada waktu yang sama maka pengujian ini disebut Repeatability. Namun, jika
pengujian presisi dilakukan dengan metode yang sama, pada laboratorium yang
berbeda oleh operator yang berbeda dan dengan peralatan yang berbeda maka
32

pengujian ini disebut Reproducibility. Pengujian yang dilakukan pada validasi
metode ini adalah Repeatability. Berikut ini merupakan tabel hasil pengujian
presisi:
Tabel 5. Hasil Analisis Presisi 1 ( bawah )

1 0.0149 1.3
2 0.0126 1.1
3 0.0150 1.3
4 0.0152 1.3
5 0.0108 1.0
6 0.0126 1.1
7 0.0108 1.0
8 0.0110 1.0
9 0.0151 1.3
10 0.0150 1.2
Rata-rata 1.16
%RSD 11.64
Tabel 6. Hasil Analisis Presisi 2 ( atas )

1 0.6266 40.4
33

2 0.6184 39.9
3 0.6267 40.4
4 0.6246 40.3
5 0.6266 40.4
6 0.6184 39.9
7 0.6265 40.4
8 0.6256 40.3
9 0.6172 39.8
10 0.6269 40.4
Rata-rata 40.22
%RSD 0.62
Repeatability bertujuan untuk mengukur keragaman nilai hasil
pengujian terhadap sampel yang sama dari seorang analis dengan menggunakan
metode pengujian dan peralatan yang sama dalam interval waktu yang sesingkat
mungkin. Semakin kecil nilai Repeatability maka semakin presisi hasil
pengulangan pengujian yang dilakukan oleh seorang analis. Repeatability dapat
digunakan untuk melihat konsistensi analis, kestabilan peralatan, dan tingkat
kesulitan metode yang digunakan.
Pada analisis presisi, pengulangan pengujian dilakukan lebih dari dua
kali. Maka presisi ditentukan bardasarkan nilai simpangan baku relatif ( Relative
Standard Deviation, % RSD ). Dari hasil perhitungan data diperoleh nilai % RSD
untuk presisi 1 sebesar 11.64% dan nilai % RSD untuk presisi 2 sebesar 0.62%.
Berdasarkan % RSD yang diperoleh maka dapat dikatakan bahwa analisis presisi
34

yang dilakukan memenuhi persyaratan dimana % RSD yang diperoleh ≤ 15%.
Penyimpangan atau kesalahan-kesalahan yang terjadi pada analisis
presisi dikarenakan timbulnya kesalahan acak. Kesalahan acak berasal dari
pengaruh faktor-faktor yang tidak dapat diperkirakan atau diprediksi dan hanya
bersifat sementara. Kesalahan acak terjadi secara kebetulan misalnya disebabkan
oleh kurangnya keterampilan analis, fluktuasi listrik, kondisi pelaksanaan, dan
lain-lain.
III.5.4 Uji Akurasi
Pada uji akurasi, penulis menggunakan cara perolehan kembali
(recovery). Akurasi dapat ditentukan dengan menghitung % Recovery dimana %
Recovery dihasilkan dari konsentrasi sampel yang ditambahkan sejumlah tertentu
analit dikurangi konsentrasi sampel tanpa analit lalu dibandingkan dengan
konsentrasi analit yang ditambahkan. Tabel berikut merupakan tabel hasil uji
akurasi:
Tabel 7. Hasil Analisis Akurasi
Nomor Sampel ( ppm ) Spiked sample ( ppm ) % Recovery
1 3.2 36.1 109.67
2 3.6 36.1 108.33
3 4.9 32.5 92.00
4 3.6 35.4 106.00
5 2.7 37.5 116.00
6 4.0 33.0 96.67
7 2.2 34.6 108.00
35

8 4.9 31.6 89.00
9 2.8 31.7 96.33
10 3.8 31.5 92.33
Rata-rata 3.57 34.0 101.43
Standar 0.89 2.21 9.23

deviasi
% RSD 9.10
% Recovery 101.4
% Bias 1.4
Pengujian analit seringkali tidak langsung diukur tetapi dilakukan
preparasi, misalnya pelarutan, distilasi, destruksi, dan ekstraksi. Selama proses
tersebut berlangsung, analit tidak boleh hilang atau berkurang. Agar hasil
pengujian mempunyai nilai akurasi tinggi maka efisiensi pelarutan, distilasi,
destruksi, atau ekstraksi terhadap analit harus memiliki efisiensi 100%. Dengan
efisiensi 100% maka dapat dipastikan bahwa tidak ada penambahan analit karena
kontaminasi atau hilangnya analit karena penguapan, adsorpsi atau absorpsi,
selama proses preparasi sampel. Untuk mengecek efisiensi proses preparasi dan
pengujian terhadap sampel maka dilakukan uji perolehan kembali ( recovery test,
% R ).
Pada hasil perhitungan akurasi didapatkan % Recovery pada analisis
klorida sebesar 101.43%, %RSD yang diperoleh sebasar 9.1%, dan % bias yang
diperoleh sebesar 1.4%. Dari hasil yang diperoleh tersebut dapat dikatakan bahwa
metode yang digunakan untuk menganalisis klorida memiliki kedekatan dengan
nilai yang sebenarnya. Sesuai ketetapan dari perusahaan yang bersangkutan

36

dimana nilai % Recovery antara 85% - 115%, % RSD ≤ 15%, dan memiliki %
bias yang mendekati nol. Namun, pada tabel hasil analisis akurasi terdapat %
Recovery sebesar 116%. Hal ini tidak sesuai dengan ketentuan yang ditetapkan
dimana nilai % Recovery seharusnya antara 85% – 115%. Penyimpangan-
penyimpangan yang terjadi pada hasil analisis akurasi dapat disebabkan oleh
kesalahan sistematik. Berbagai sebab dapat mengakibatkan timbulnya kesalahan
sistematik diaantaranya adalah kelemahan metode uji atau teknik pengukuran,
kondisi lingkungan, kelemahan atau ketidakmampuan analis, kesalahan peralatan
atau instrumentasi, dan lain sebagainya.
Untuk meminimalisasi kesalahan-kesalahan tersebut maka tindakan
yang perlu dilakukan adalah menggunakan instrumen yang telah dikalibrasi,
menggunakan pereaksi-pereaksi yang masih layak/baik, melakukan pengontrolan
kondisi lingkungan, dan melakukan analisis sesuai dengan prosedur yang
ditetapkan.
III.6 Kesimpulan
Berdasarkan hasil perhitungan yang didapatkan maka dapat dibuat
kesimpulan sebagai berikut:
- Uji IDL dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis mendapatkan hasil
sebesar 0.15 ppm.
- Uji MDL yang dilakukan mendapatkan hasil sebesar 0.15 ppm. Hasil ini dapat
diterima karena hasil yang diperoleh lebih kecil dari konsentrasi analit yang
ditambahkan ( 0.5 ppm ) tetapi lebih besar dari 10% konsentrasi analit yang
37

ditambahkan ( 0.05 ppm ).
- Perbedaan antara data hasil uji yang satu dengan data hasil uji yang lain
memiliki perbedaan yang cukup kecil. Hal ini berarti metode uji yang dipakai
memiliki ketelitian yang cukup tinggi. Berdasarkan hasil uji Presisi diperoleh
% RSD untuk presisi bawah sebesar 11.64 % dan % RSD untuk presisi atas
sebesar 0.62 %. Hasil % RSD ini dapat diterima karena % RSD yang
diperoleh ≤ 15 %.
- Berdasarkan hasil perhitungan data, diperoleh rata-rata % Recovery sebesar
101.4 %, % RSD sebesar 9.1 %, dan % bias yang didapat sebesar 1.4 %.
Hasil tersebut dapat diterima karena sesuai dengan persyaratan, dimana nilai
% Recovery antara 85% - 115%, % RSD ≤ 15%, dan memiliki % bias yang
mendekati nol.
- Dengan demikian, maka dapat disimpulkan bahwa metode analisis klorida
secara spektrofotometri dapat digunakan untuk analisis rutin.
38

BAB IV
PENUTUP
IV.1 Hasil dan Manfaat PKL
Hasil dan manfaat yang dapat diperoleh penulis pada Praktek Kerja
Lapangan ini diantaranya:
1. Penulis dapat mempelajari dan memahami ilmu validasi metode khususnya
validasi metode analisis klorida secara spektrofotometri.
2. Penulis mendapatkan pengalaman mengenai dunia kerja yang meliputi
disiplin kerja, kebersamaan, kekompakan, lingkungan kerja, peraturan dan
sistem kerja pada suatu institusi.
3. Penulis dapat mempelajari cara menganalisis berbagai parameter yang
digunakan di laboratorium water quality.
4. Penulis dapat meningkatkan pengetahuan di bidang analisis kualitas air.
5. Penulis dapat mengetahui cara mengoperasikan instrumen ( spektrofotometer
UV-Vis ) dengan baik.
6. Penulis dapat mengetahui aplikasi dari ilmu yang dipelajari semasa kuliah.
IV.2 Saran
IV.2.1 Bagi PT ALS Indonesia
• Terus meningkatkan kualitas pelayanan analisis dan lingkungan
kekeluargaan yang selama ini telah terjalin dengan baik.

39

• Senantiasa memberi kesempatan kepada mahasiswa untuk melaksanakan
program PKL.
IV.2.2 Bagi Departemen Kimia UI
• Pembahasan mengenai validasi metode sebaiknya diperdalam lagi dalam
kurikulum. Mengingat topik ini sangat bermanfaat bagi mahasiswa dan
berguna sewaktu memasuki dunia kerja.
• Mahasiswa sebaiknya diberi tahu lebih dalam aplikasi dari ilmu-ilmu teori
dan rumus-rumus yang telah diajarkan selama di bangku perkuliahan.
• Mahasiswa sebaiknya dibekali ilmu tentang instrumentasi sekaligus
prakteknya lebih banyak, mengingat proses-proses analisis kini telah
banyak menggunakan instrumen.
• Terjalin hubungan baik antara Departemen Kimia UI dengan PT ALS
Indonesia.
40

DAFTAR PUSTAKA
American Public Health Association ( APHA ). 2005. Standard Methods for
Examination of Water and Waste Water, 21th ed. (2005), Method 4500 -
Cl-
Hadi, Anwar. 2007. Pemahaman dan Penerapan ISO/IEC 17025: 2005. Jakarta:
PT Gramedia Pustaka Utama
Johari, J.M.C. 2003. Kimia untuk SMU Kelas 3. Jakarta: ESIS
Mulja, Muhammad. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University
Press
Sunardi. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrumentasi. Depok: FMIPA
UI
Tetrasari, Hermini. 2003. Validasi Metode Analisis. Jakarta: BPOM
Underwood, A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT
Kalman Media Pustaka
Diktat kuliah analisis Instrumentasi
www.wcaslab.com/TECH/DETLIM.HTM
www.westgard.com/lesson29.htm
www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/validasi-metode-analisis
www.spexcsp.com/pdfs/detection limits application note.pdf
www.chem-is-try.org/materi kimia/kimia-industri/limbah-industri/limbah-cair
www.lagoonsonline.com/laboratory-articles/mdl.htm
41

www.cee.vt.edu/ewr/environmental/teach/smprimer/mdl/mdl.html
www.suaramerdeka.com
jurnal.farmasi.ui.ac.id/pdf/2004/v01n03/Harmita010301.pdf
wapedia.mobi/en/Detection_limit
42

LAMPIRAN
Lampiran 1. Struktur Organisasi PT.ALS Indonesia
PRESIDEN REGIONAL
DIRECTOR GENERAL
MANAGER
BUSINESS
MANAGER
FINANCE & MARKETING & LABORATORY

ADMINISTRATION CUSTOMER MANAGER
MANAGER SERVICE
MANAGER
LABORATORY EHS & QUALITY

SUPERVISOR COORDINATOR
ADMINISTATIVE MARKETING & LABORATORY-

STAFF CUSTOMER TECHNICIAN
SERVICE
OFFICER
43

44

Lampiran 3. Perhitungan yang digunakan
Menghitung banyaknya NaCl murni yang harus ditimbang untuk membuat
larutan standar klorida 1000 ppm dalam labu ukur 1L.
Mr NaCl = 58.443
Ar Cl- = 35.453
Volume larutan yang akan dibuat = 1L
Berat NaCl = C x ( Mr NaCl / Ar Cl- ) x V
= 1000 mg/L x ( 58.443/35.453 ) x 1L
= 1648.46 mg
= 1.6485 g
Keterangan : C = konsentrasi standar klorida yang diminta
V = volume standar klorida yang diminta
Menghitung volume larutan standar klorida 1000 ppm untuk membuat deret
standar klorida dengan konsentrasi ( dalam labu ukur 100 ml ):
9 0.5 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 1000 ppm = 0.5 ppm x 100 ml
V1 = 0.05 ml
9 1.0 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 1000 ppm = 1.0 ppm x 100 ml
V1 = 0.1 ml
9 2.0 ppm
45

V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 1000 ppm = 2.0 ppm x 100 ml
V1 = 0.2 ml
9 5.0 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 1000 ppm = 5.0 ppm x 100 ml
V1 = 0.5 ml
9 10.0 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 1000 ppm = 10.0 ppm x 100 ml
V1 = 1.0 ml
9 20.0 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 1000 ppm = 20.0 ppm x 100 ml
V1 = 2.0 ml
9 30.0 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 1000 ppm = 30.0 ppm x 100 ml
V1 = 3.0 ml
9 40.0 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 1000 ppm = 40.0 ppm x 100 ml
V1 = 4.0 ml
46

9 50.0 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 1000 ppm = 50.0 ppm x 100 ml
V1 = 5.0 ml
Keterangan: V1 = Volume standar klorida 1000 ppm
M1 = konsentrasi standar klorida 1000 ppm
V2 = Volume standar klorida yang diminta
M2 = konsentrasi standar klorida yang diminta
Menghitung nilai rata-rata dari data hasil analisis.
1 N
x =
N
∑i=1
xi
Keterangan : N = banyaknya data
Menghitung standar deviasi dari data hasil analisis.
S=
1 n
(
∑ xi − x
n − 1 i =1
)
2
Keterangan: n = banyaknya data
S = standar deviasi
Menghitung nilai IDL dan MDL
IDL = T x S
MDL = T x S
Keterangan : T = nilai student (t) untuk 10 kali pengulangan pada tingkat
kepercayaan 99%
S = standar deviasi
47

Menghitung % RSD
S
% RSD = . 100 %
x
Keterangan : S = standar deviasi
x = rata-rata hasil pengukuran
Menghitung % Recovery
C1 − C 2
% Re cov ery = .100%
C2
Keterangan: C1 = konsentrasi sampel + analit
C2 = konsentrasi analit yang ditambahkan
Menghitung % Bias
% Bias = Kadar yang diperoleh – kadar yang sebenarnya x 100%

Kadar yang sebenarnya
48

52


57

54


56


58


60


62


51


55


59


61


Laporan Ui PDF

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Laporan Ui PDF

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

VALIDASI METODE ANALISIS KLORIDA

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

Laporan Praktek Kerja Lapangan

Indana Ayu Soraya

PROGRAM D3 KIMIA TERAPAN

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

VALIDASI METODE ANALISIS KLORIDA

Indana Ayu Soraya

Wike Fatimah Drs. Riswiyanto, M.Si

Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

Alhamdulillahirabbil’alamiin, segala pujian dan kemuliaan hanya milik

ALLAH swt yang senantiasa memberikan kemudahan-kemudahan sehingga

dimulai pada tanggal 16 Februari sampai dengan 15 April 2009 di laboratorium

pendahuluan, institusi tempat PKL, pelakanaan PKL, dan penutup.

Pada praktek kerja lapangan ini penulis melakukan kegiatan-kegiatan

analisis di laboratorium water quality, salah satu diantaranya adalah mengevaluasi

pengukuran dengan metode ini dapat dipercaya dan dipertanggungjawabkan.

Penulis sangat menyadari terdapat banyak kekurangan dalam penulisan

dapat menyelesaikan laporan ini tepat pada waktunya dikarenakan bantuan

berbagai pihak. Penulis menghaturkan ucapan terima kasih kepada:

Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

ayah harapkan dan idam-idamkan.

telah berkenan menerima penulis melakukan praktek kerja lapangan di PT

4. Ibu Wike Fatimah selaku pembimbing lapangan sekaligus pimpinan

laboratorium kualitas air, yang banyak memberikan bantuan dan masukan

dalam penyusunan laporan ini.

5. Bapak Uu Holidin yang turut membimbing penulis pada saat melaksanakan

praktek kerja lapangan.

6. Bapak Riswiyanto selaku pembimbing kampus yang telah memberikan kritik

dan saran serta perbaikan-perbaikan pada laporan ini.

bersedia membantu penulis selama proses perkuliahan.

Kimia FMIPA UI.

9. Bapak Bayu Ariyanto selaku Laboratory Manager PT ALS Indonesia.

one, sister ), juga untuk Ka Rini, Ka Ein, Ka Andri, Ka Bambang, Ka Padlan,

Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

rumahnya selama menjalani masa PKL.

kala waktu senggang.

lainnya serta senior-senior yang berperan penting pada terwujudnya laporan

penulis ( thanks to give me strength to be strong ) serta teman-teman setiaku

semangat dan membuat penulis berpikir positif.

kesuksesan karir penulis dikemudian hari.

Maaf ya sudah banyak merepotkan.

Penulis berharap laporan Praktek Kerja Lapangan ini, dapat memberikan

manfaat serta pengetahuan lebih kepada para pembacanya.

Bekasi, Juni 2009

Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

PROGRAM D3 KIMIA TERAPAN

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INDANA AYU SORAYA (0606109871)

VALIDASI METODE ANALISIS KLORIDA MENGGUNAKAN

Untuk mendapatkan hasil analisis yang valid/absah maka metode yang

digunakan untuk menganalisis suatu parameter haruslah divalidasi. Pada laporan

Public Health Association). Parameter-parameter yang digunakan untuk

memvalidasi metode klorida adalah IDL (Instrument Detection Limit), MDL

(Method Detection Limit), presisi, dan akurasi.

Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

15 %. Hasil uji akurasi diperoleh rata-rata % Recovery sebesar 101.4 %, % RSD

Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................. ii

KATA PENGANTAR ......................................................................................... iii

DAFTAR ISI......................................................................................................... viii

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ xii

DARTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xiii