Anda di halaman 1dari 7

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

SEMESTER I 2010/2011
Percobaan-03
PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK
Ekstraksi: Isolasi Kafein dari Teh dan Uji Alkaloid

Oleh :
Nama :
NIM/Prodi :
Kelompok :2
Shift : Rabu siang : 13.00 s.d. 17.00
Asisten / NIM :

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK


PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2010
A. Tujuan Percobaan

1. Menentukan titik leleh kristal kafein.

2. Menentukan Rf kafein pada kromatografi lapis tipis.

3. Menentukan ada atau tidaknnya kandungan alkaloid dalam ekstrak teh


dengan pereaksi Meyer-Dragendroff.

B. Teori Dasar
Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau
lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan kepada prinsip kelarutan.
Ada tiga jenis ekstraksi, yaitu:

 Ekstraksi cair-cair : memiliki prinsip beda kelarutan. Jadi, satu senyawa kuranng
larut dalam suatu pelarut sedangkan senyawa lainnya larut dalam pelarut yang
sama.
 Ekstraksi asam-basa : ekstraksi berdasarkan sifat asam dan basa senyawa
organik.
 Ekstraksi padat-cair : ekstraksi zat padat dari zat cair. Efisiensi bergantung pada
ukuran partikel zat padat dan jumlah kontak dengan pelarut.

Dalam percobaan ini zat yang akan diekstraksi adalah kafein yang terkandung di
dalam teh. Kafein adalah senyawa yang termasuk golongan alkaloid. Alkaloid adalah
senyawa organik mirip alkali yang mengandung atom nitrogen yang bersifat basa

dalam cincin heterosiklik.

Kandungan alkaloid dapat diuji dengan beberapa cara, diantaranya dengan


menggunakan pereaksi meyer dan dragendroff. Pada pereaksi meyer, jika terdapat
alkaloid, alakaloid akan bereaksi dengan bismut sehingga menggumpal dan
mengendap dalam endapan berwarna kuning. Pada pereaksi dragendroff, jika
terdapat alkaloid, alkaloid akan bereaksi dengan timbal sehingga menggumpal dan
mengendap dalam endapan berwarna merah tua atau merah kecoklatan.

C. Data Pengamatan
Ekstraksi Kafein

Massa kafein = 0,227 gram

Titik leleh kafein = 217-221ºC

Kromatografi TLC

Jarak pelarut = 4 cm

1. Etil asetat : metanol (3:1)

Jarak noda = cm

2. Kloroform : metanol (9:1)

Jarak noda = cm

Uji Alkaloid

Warna awal sampel :


1. Dengan pereaksi Meyer: larutan kuning

2. Dengan pereaksi Dragendroff: ada endapan kuning

D. Pengolahan dan Perbandingan

Kromatografi TLC

1. Etil asetat : metanol (3:1)

❑ =¿
Rf =
4

2. Metanol : kloroform (1:9)

❑ =¿
Rf =
4

E. Pembahasan
Dalam percobaan ekstraksi kafein dari teh, di awal percobaan dilakukan
penambahan natrium karbonat. Penambahan natrium karbonat ini penting karena
selain mengandung kafein, teh juga mengandung tanin. Tanin adalah senyawa
polifenolik yang mengandung gugus hidroksil yang dapat membentuk kompleks
yang kuat dengan protein atau makromolekul lainnya. Tanin larut dalam air dan
diklorometana. Untuk mencegah larutnya tanin ke dalam diklorometana,
dilakukanlah penambahan natrium karbonat. Tanin akan bereaksi dengan natrium
karbonat dan berubah menjadi garam tanin. Garam tanin tidak larut dalam
diklorometana tetapi larut dalam air. Dengan proses itu akan didapat kafein murni di
fasa diklorometana.

Saat proses ekstraksi kafein dalam corong pisah, dilakukan pengocokan agar fasa
diklorometana dan fasa airnya terpisah. Fasa air akan berada di atas dan fasa
dikloromentana berada di bawah. Dalam proses pengocokan ini bias terbentuk
emulsi. Emulsi adalah sistem koloid yang partikel terdispersi dan media
pendispersinya cair. Ditinjau dari segi kepolaran, emulsi merupakan campuran
cairan polar dan cairan non polar. Pembentukan emulsi merupakan efek dari
pengocokan yang terlalu kuat.

Tujuan penambahan CaCl2 anhidrat adalah untuk pengikatan fasa air yang terikut
sertakan pada pemisahan fasa diklorometan dan fasa air dengan menggunakan
corong pisah (pengeringan). Fasa air bisa ikut serta karena dua hal. Pertama adalah
karena ketidaksengajaan memasukkan fasa air atau emulsi. Kedua, adalah karena air
sedikit larut dalam pelarut senyawa organik seperti diklorometana.

Trayek titik leleh yang diperoleh dari percobaan adalah 217-221 oC. Sedangkan
berdasarkan data literature, titik leleh kafein adalah 237 oC. Perbedaan titik leleh
membuktikan bahwa ekstrak yang diperoleh bukan kafein murni. Mungkin terdapat
zat pengotor yang ikut terlarut dalam proses ekstraksi kafein.

Pada uji Kromatografi Lapis Tipis digunakan dua jenis eluen yaitu etil asetat-metanol
dan kloroform-metanol. Etil asetat dan kloroform digunakan sebagai medium fasa
gerak larutan organik, sedangkan metanol digunakan sebagai medium fasa gerak
larutan polar. Larutan organik akan terkapilarisasi bersama dengan pelarut organik
etil asetat atau kloroform, sedangkan jika larutan bersifat polar maka akan
terkapilaritasi bersama pelarut polar (metanol). Kafein yang merupakan senyawa
organik akan terkapilaritasi bersama etil asetat dan kloroform. Perbedaan Rf antara
KLT dengan eluen etil asetat dan kloroform terjadi karena adanya perbedaan
polaritas antara kloroform dan etil asetat. Jika R f lebih kecil, berarti eluen memiliki
tingkat polaritas yang lebih tinggi. Penyemprotan dengan reagen dragendroff dan
pengeringannya setelah proses elusi dimaksudkan untuk memberi warna pada zat
organik yang kita dapat pada sampel.

Pada pengujian alkaloid digunakan dua jenis pereaksi, yaitu pereaksi meyer dan
dragendorff. Pereaksi meyer terdiri dari merkuri dan kalium iodida, sedangkan
pereaksi dragendorff terdiri dari bismuth dan kalium iodide. Pereaksi ini digunakan
karena kemampuan alkaloid untuk bergabung dengan logam yang memiliki berat
atom yang tinggi seperti merkuri dan bismuth. Dan reaksi antara alkaloid dengan
logam berat tersebut akan menghasilkan endapan dengan warna tertentu.

Pada uji dengan pereaksi meyer, larutan yang diamati berwarna kuning. Seharusnya
jika terdapat kandungan alkaloid pada sampel, akan terbentuk endapan berwarna
kuning, sedangkan pada percobaan ini tidak terbentuk endapan. Pada uji dengan
pereaksi dragendorff, terbentuk endapan berwarna kuning. Seharusnya jika terdapat
alkaloid, akan terbentuk endapan berwarna jingga. Berdasarkan hasil percobaan,
dapat diperkirakan bahwa ekstrak yang diuji bukanlah kafein murni. Penyebab
penyimpangan hasil percobaan mungkin karena kandungan kafein yang terekstrak
dari teh sangat kecil sehingga mempengaruhi hasil identifikasi uji alkaloid.

F. Kesimpulan

1. Titik leleh kafein : 217-221ºC


2. Rf kafein dari uji kromatografi lapis tipis dengan eluen etil asetat adalah
asa dan dengan eluen kloroform adalah
3. Hasil uji kandungan alkaloid terhadap ekstrak dari daun teh adalah negatif,
karena kandungan kafein dari ekstrak yang diperoleh tidak teridentifikasi
oleh pereaksi meyer ataupun dragendorff

G. Daftar Pustaka
http://www.pharmacopeia.cn

http://msds.chem.ox.ac.uk/CA/caffeine.html

http://anggun-anggrita.blogspot.com/2010/04/alkaloid.html

http://en.wikipedia.org/wiki/