HALAMAN 16 – 20

dasar berat kering, yang menunjukkan bahan dikeringkan pada suhu tertentu sampai berat konstan
atau

dikoreksi melalui tekad "ketidakjujuran" yang dibuat pada sampel sampel yang diambil di

waktu yang sama dengan aliquant yang diambil untuk analisis sampel.

Biasanya, sampel dikeringkan pada suhu 105 hingga 110 EC. Terkadang sulit diperoleh

Berat konstan pada suhu ini, maka suhu yang lebih tinggi harus digunakan dengan hati-hati.

Atau, untuk sampel yang sangat peka terhadap panas dan mudah terurai, hampa udara

Teknik pengeringan atau pengeringan beku berlaku.

Keberadaan air dalam sampel adalah masalah umum yang sering dihadapi analis. air

dapat hadir sebagai kontaminan (mis., dari atmosfer atau dari larutan yang mengandung

substansi terbentuk) atau diikat sebagai senyawa kimia (mis., hidrat). Terlepas dari itu

asal, air berperan dalam komposisi sampel. Sayangnya, terutama dalam hal ini

dari padatan, kadar air bervariasi dan tergantung pada hal-hal seperti kelembaban, suhu, dan

keadaan pembagian. Oleh karena itu, peningkatan sampel dapat berubah secara signifikan dengan

lingkungan dan metode penanganannya.

Secara tradisional, ahli kimia membedakan beberapa cara di mana air dipegang oleh padatan (Dean,
1995).

ï Air esensial merupakan bagian integral dari struktur molekul atau kristal dan hadir di

jumlah stoikiometri, misalnya, CaC2O4 · 2H2O.

ï Air konstitusi tidak ada dalam bentuk padatan, tetapi terbentuk sebagai produk ketika

padatan mengalami dekomposisi, biasanya sebagai akibat dari pemanasan. Misalnya, Ca (OH) 2 6
CaO

+ H2O.

ï Air yang tidak penting ditahan oleh kekuatan fisik, tidak stoikiometrik, dan tidak perlu

untuk karakterisasi komposisi kimia sampel.

ï Air yang terserap dipertahankan pada permukaan benda padat yang bersentuhan dengan
lingkungan yang lembab, dan

oleh karena itu, tergantung pada kelembaban, suhu, dan luas permukaan benda padat.

ï Air sorbed ditemukan dengan banyak zat koloid seperti pati, arang, zeolit

mineral, dan silika gel dan dapat berjumlah hingga 20 persen atau lebih dari padatan.

Air sorbed ditahan sebagai fase terkondensasi di celah atau kapiler koloid dan itu
sangat tergantung pada suhu dan kelembaban.

ï Air yang tersumbat terperangkap dalam kantong mikroskopis yang ditempatkan tidak beraturan di
seluruh lapisan padat

kristal. Rongga ini sering terjadi secara alami pada mineral dan batu.

Air juga dapat hadir sebagai solusi padat di mana molekul air didistribusikan

homogen di seluruh padatan. Misalnya, kacamata alami mungkin mengandung beberapa

persen kelembaban dalam bentuk ini.

Sumber panas. Ada beberapa pilihan saat pemanasan sampai kering. Sumber panasnya sering

ditentukan oleh jumlah waktu yang tersedia untuk pengeringan dan potensi percikan sampel

atau percikan selama pengeringan. Ketika waktu tidak menjadi perhatian utama dan ada sedikit atau
tidak ada peluang

sampel kontaminasi silang, sampel dipanaskan tanpa ditutup dalam oven pengering

dibutuhkan suhu untuk menghilangkan kelembaban. Jika waktu menjadi perhatian, sampel dengan
kelembaban tinggi

konten biasanya dapat dikeringkan atau diuapkan lebih cepat menggunakan hot plate. Memanaskan
di atas piring panas

secara signifikan meningkatkan kemungkinan kontaminasi silang dengan percikan atau percikan
selama

mendidih. Namun, kacamata arloji berusuk, yang menutupi sampel namun masih memungkinkan
penguapan,

dapat digunakan untuk meminimalkan kontaminasi silang dalam pendekatan ini. Sampel juga dapat
ditempatkan di bawah

lampu panas. Metode ini mengurangi risiko kontaminasi silang dengan menerapkan panas ke
permukaan

di mana penguapan terjadi, meminimalkan percikan selama mendidih. Namun, terangkat

suhu sulit untuk diukur atau dikendalikan, dan hujan rintik-rintik masih bisa menjadi masalah ketika

sampel mencapai kekeringan.

Sistem gelombang mikro juga dapat digunakan untuk mengeringkan sampel. ASTM E1358 dan ASTM
D4643 digunakan

energi gelombang mikro untuk mengeringkan kayu atau tanah hingga berat konstan. Dengan cara
yang sama, AOAC

Metode Resmi 985.14 dan 985.26 menggunakan energi gelombang mikro untuk mengeringkan
lemak dari daging atau dari air

jus tomat. Contoh lain termasuk Beary (1988), yang telah membandingkan pengeringan microwave
dengan
teknik konvensional menggunakan standar yang solid dari National Institute of Standards dan

Teknologi (batu bara, tanah liat, batu kapur, sedimen) dan makanan dan bahan makanan (beras dan
gandum)

tepung), dan Koh (1980) yang membahas pengeringan microwave bahan biologis.

Bahan kontainer. Komposisi wadah sampel biasanya tidak menimbulkan masalah. Borosilikat

kaca umumnya direkomendasikan karena murah, transparan, dapat digunakan kembali, dan
memiliki baik

sifat termal. Platinum, Teflonô (polytetrafluoroethyleneóPTFE), porselen, atau aluminium

wadah foil dapat diterima dan mungkin lebih disukai dalam situasi tertentu. Polyethylene dan
lainnya

plastik dengan titik leleh rendah hanya berguna di pemandian air panas atau oven di mana suhunya

dimonitor secara ketat. Polietilen dipengaruhi oleh panas yang diberikan langsung ke wadah. Itu

sifat beberapa bahan umum yang digunakan untuk wadah sampel disajikan pada Tabel 12.2

(di halaman 12-5). Perhatikan bahwa wadah sampel yang biasa diterima dari lapangan adalah yang

cocok untuk sampel massal daripada wadah yang digunakan selama persiapan sampel. Rencananya
akan

mengidentifikasi jenis bahan wadah yang akan digunakan untuk kegiatan lapangan untuk sampel
yang akan dikirim

laboratorium dan jenis bahan wadah yang akan digunakan selama berbagai langkah sampel

persiapan.

Tingkat pemanasan. Tingkat pemanasan umumnya tidak dipertimbangkan ketika mengeluarkan uap
air, karena

suhu maksimum biasanya sangat rendah (60 hingga 110 EC). Sampel ditempatkan di dalam

oven standar. Piring panas dapat dipanaskan terlebih dahulu ke suhu yang diinginkan sebelum
memanaskan sampel atau

dihidupkan dan secara bertahap dipanaskan dengan sampel di tempat.

Suhu Maksimum. Suhu maksimum yang digunakan untuk mengeringkan sampel biasanya hanya

di atas titik didih air105 hingga 110 EC. Suhu yang lebih tinggi tidak akan mengeringkan sampel

secara signifikan lebih cepat dan dapat menyebabkan kecelakaan atau kontaminasi silang karena
pemanasan yang tidak merata.

Suhu yang lebih rendah tidak akan mengurangi kemungkinan kontaminasi silang, tetapi akan secara
signifikan

menambah waktu pengeringan. Satu pengecualian untuk aturan ini terjadi ketika bentuk fisik sampel

perlu dilestarikan. Banyak mineral dan bahan kimia memiliki air yang mempengaruhi hidrasi
struktur dan juga dapat mempengaruhi sifat kimia dan fisik. Sampel dipanaskan pada 60 EC akan

mempertahankan air hidrasi di sebagian besar bahan kimia dan mineral dan masih memberikan
sampel kering di a

jangka waktu yang wajar (mis., 12 hingga 15 jam).

Waktu. Durasi sampel dipanaskan untuk menghilangkan kelembaban tergantung pada ukuran
sampel

jumlah kelembaban dalam sampel, aliran udara di sekitar sampel, dan suhu yang diterapkan

contoh. Jika memanaskan sampel adalah untuk memberikan berat kering yang konstan, lebih sulit
untuk melakukannya

tentukan berapa lama memanaskan sampel. Satu pendekatan yang nyaman, terutama ketika bekerja
dengan

banyak sampel, adalah untuk mengeringkan semua bahan dalam semalam, atau kadang-kadang
lebih lama. Jumlah ini

pemanasan biasanya lebih dari cukup untuk mengeringkan sampel untuk analisis radiokimia. Jika
waktu adalah a

faktor kritis atau jika penilaian kuantitatif dari ketidakpastian dalam berat sampel diperlukan

oleh dokumen perencanaan, sampel dapat dikenakan siklus pengeringan berulang dan

menimbang sampai serangkaian bobot memenuhi persyaratan yang ditentukan (Bagian 12.3.1.3).
Untuk

Misalnya, salah satu persyaratan tersebut mungkin untuk mendapatkan tiga bobot berturut-turut
dengan standar

deviasi kurang dari 5 persen dari rata-rata. Sementara siklus pengeringan dan penimbangan
berulang bisa

memberikan ukuran kuantitatif ketidakpastian dalam berat sampel dari waktu ke waktu, satu berat

setelah siklus pengeringan semalam biasanya memberikan tingkat kepercayaan kualitatif yang
serupa dengan

secara signifikan lebih sedikit waktu kerja. Langkah lain yang menghemat waktu adalah
menggunakan teknik gelombang mikro

dari sumber pemanas konvensional selama persiapan sampel (ANL / ACL, 1992; Walter et al.,

1997).

Alternatif untuk Pemanasan. (1) Vakum-pengeringan. Desikator adalah wadah kaca atau aluminium

yang diisi dengan zat yang menyerap air, "desiccant." Desikator menyediakan kering

atmosfer untuk benda dan zat. Bahan kering disimpan di desikator saat pendinginan

Untuk meminimalkan penyerapan kelembaban sekitar. Kaca tanah atau tepi logam dari desic
Untuk itu sebaiknya diberi minyak sedikit dengan minyak jeli atau minyak silikon untuk
meningkatkan kinerja.

Kalsium sulfat, natrium hidroksida, kalium hidroksida, dan silika gel adalah beberapa yang umum

pengering. Pengering harus sering diperbarui agar tetap efektif. Permukaan caking adalah a

sinyal untuk memperbarui atau mengganti desikan. Beberapa desikan mengandung pewarna yang
berubah warna setelahnya

kelelahan.

Desikator vakum dilengkapi dengan lengan samping sehingga dapat dihubungkan ke ruang hampa
udara

bantuan pengeringan. Isi desikator dievakuasi tersegel dipertahankan dalam kering, dikurangi

suasana tekanan. Perawatan harus dilakukan ketika menerapkan ruang hampa sebagai tekanan
cepat

reduksi, untuk sampel dengan kadar air tinggi dapat menyebabkan "mendidih" dengan kehilangan
sampel berikutnya dan

potensi kontaminasi silang. Pelepasan vakum harus dilakukan dengan lambat

masuknya udara kering atau udara sekitar ke dalam ruangan.

(2) Pengeringan beku. Zat tertentu (yaitu, bahan biologis, obat-obatan), yaitu

sangat peka panas dan tidak dapat dikeringkan pada kondisi atmosfer, dapat dibekukan

(Cameron dan Murgatroyd, 1996). Pengeringan beku, juga dikenal sebagai ìlyophilization, î adalah
prosesnya

dimana zat dibekukan, kemudian mengalami vakum tinggi. Dalam kondisi seperti ini, es

(air) sublim dan cairan volatil lainnya dihilangkan. Materi yang tidak bisa disublimkan ditinggalkan

di belakang dalam keadaan kering.

Agar kering-beku secara efektif, gunakan larutan encer. Untuk meningkatkan luas permukaan, maka

bahan tersebar di permukaan bagian dalam wadah karena beku. Begitu solusinya atau

substansi yang akan dikeringkan adalah beku padat, tahap pengeringan primer dimulai di mana
vakum tinggi

diterapkan, dan es menyublim, menyerap es gratis dan beberapa kelembaban terikat. Selama

pengeringan sekunder, tahap pengeringan yang berkepanjangan, air yang diserap yang terikat kuat
ke

padatan dikonversi menjadi uap. Ini bisa menjadi proses yang lambat, karena air terikat yang tersisa
memiliki

tekanan yang lebih rendah daripada cairan bebas pada suhu yang sama, membuatnya lebih sulit
untuk dihilangkan.
Pengeringan sekunder sebenarnya dimulai selama fase pengeringan primer, tetapi harus
diperpanjang setelahnya

penghapusan total es gratis untuk mencapai tingkat kelembaban sisa yang rendah.

Unit pengeringan beku komersial serba lengkap. Unit sederhana terdiri dari pompa vakum,

perangkap uap yang memadai, dan wadah untuk bahan yang akan dikeringkan. Model yang lebih
canggih

termasuk unit pendingin untuk mendinginkan solusi, instrumentasi untuk menentukan suhu dan

kontrol tekanan, panas dan dingin, dan katup pelepas vakum. Pompa vakum seharusnya

dilindungi dari air dengan perangkap es kering dan dari gas korosif dengan pencucian gas kimia

menara.

PENGARUH SAMPEL UNTUK MATERI ORGANIK OXIDIZE SECARA PARUH

Pemanasan sampel pada suhu sedang (300 hingga 350 EC) kadang-kadang digunakan sebagai
metode

menyiapkan sampel untuk dekomposisi selanjutnya menggunakan teknik pengabuan atau fusi basah.
Besar

jumlah bahan organik dapat bereaksi keras atau bahkan eksplosif selama dekomposisi.

Pemanasan sampel untuk mengoksidasi sebagian atau "bahan" bahan organik dapat membatasi
reaktivitas

selama persiapan selanjutnya.

Sumber panas. Lampu panas, tungku meredam, atau piring panas dapat digunakan sebagai sumber
panas untuk pembakaran

sampel. Lampu panas sering dipilih karena mereka juga dapat digunakan untuk mengeringkan
sampel sebelumnya

charring. Setelah kering, sampel dapat dipindahkan lebih dekat ke lampu untuk menaikkan suhu dan

char sampel (dikonfirmasi oleh inspeksi visual). Lampu panas juga mengurangi potensi cross-

kontaminasi dengan meminimalkan percikan dan percikan. Piring panas dapat digunakan mirip
dengan panas

amp. Sampel dikeringkan dan suhu dinaikkan untuk mengumpulkan sampel; Namun, piring panas

meningkatkan kemungkinan percikan dan percikan. Meredam tungku dapat digunakan saat

charring dilakukan sebagai bagian dari pengabuan kering dan bukan bagian dari proses pengeringan.
Dalam hal ini,

suhu tungku meredam pertama kali dinaikkan secara perlahan.

Wadah sampel. Pilihan wadah sampel tergantung terutama pada langkah selanjutnya dalam

proses persiapan sampel. Saat mengeringkan atau melebur, wadah sampel biasanya akan a
wadah platinum atau porselen. Zirkonium atau cawan lebur nikel juga dapat digunakan. Jika sampel
mau

dilarutkan menggunakan teknik pengabuan basah, wadahnya bisa berupa gelas borosilikat atau
platinum

percobaan. Perawatan harus diambil untuk mencegah pengapian sampel dalam wadah kaca. Sampel
dinyalakan

dapat terbakar pada suhu yang cukup tinggi untuk menyebabkan kerusakan pada wadah dan
kehilangan sampel.

Polyethylene dan Teflonô umumnya tidak dapat diterima karena peningkatan suhu dan

risiko mencairkan wadah.

Tingkat pemanasan. Laju pemanasan menjadi perhatian saat memanggang sampel karena
peningkatan

suhu. Aturan umum adalah menaikkan suhu secara perlahan untuk memanaskan sampel secara
merata dan

mencegah peningkatan besar suhu dalam sampel, yang dapat menyebabkan pengapian. Khas,

tingkat 50 hingga 100 EC per jam dianggap tepat. Sampel mengandung sejumlah besar

bahan organik mungkin membutuhkan laju pemanasan yang lebih lambat.

Suhu Maksimum. Salah satu tujuan utama dari membakar sampel adalah untuk mengoksidasi bahan

perlahan dan lembut. Oksidasi lembut dicapai dengan secara perlahan menaikkan suhu mendekati

titik pengapian dan membiarkan sampel membara. Sebagian besar senyawa organik akan hangus
dan

terurai dalam kisaran 300 hingga 350 EC, jadi ini biasanya kisaran suhu di mana

charring terjadi. Pengapian menghasilkan oksidasi cepat disertai dengan volume besar

melepaskan gas dan kemungkinan kehilangan sampel. Reaksi ini dapat meningkatkan suhu sampel

beberapa ratus derajat di atas maksimum yang diinginkan dan menghasilkan kerugian yang
signifikan selama off-

penyerangan dgn gas beracun. Kemajuan reaksi dapat dipantau secara visual dengan mengamati
volume gas

atau asap dilepaskan. Gumpalan asap tipis biasanya diizinkan; awan asap dan api adalah

tidak. Inspeksi visual mudah dilakukan ketika piring panas atau lampu panas digunakan sebagai
panas

sumber. Beberapa tungku meredam dilengkapi dengan jendela tampilan untuk memungkinkan
inspeksi visual. Tak pernah

buka tungku meredam hanya untuk memeriksa kemajuan suatu reaksi. Ini akan menyebabkan tiba-
tiba
perubahan suhu, tingkatkan kadar oksigen, dan mungkin nyalakan sampel, dan ganggu udara

arus dalam tungku untuk meningkatkan potensi kehilangan sampel.

Waktu. Durasi yang diperlukan untuk membuat sampel tergantung pada ukuran sampel, jumlah
organik

bahan dalam sampel, titik pengapian bahan organik, suhu sampel,

dan suplai oksigen. Sampel biasanya dipanaskan sampai asap mulai muncul dan dibiarkan

tetap pada suhu itu sampai tidak ada asap lagi yang jelas. Proses ini diulang sampai

suhu meningkat dan tidak ada lagi asap yang muncul. Sampel Charring mungkin perlu signifikan

jumlah waktu dan upaya untuk menyelesaikan. Durasi dapat dikurangi dengan meningkatkan aliran
udara

untuk sampel atau pencampuran garam HNO3 atau nitrat dengan sampel sebelum pengeringan.
Namun ini ,