Presenta
Objetivo
El objetivo del muestreo dentro del ámbito de este protocolo, es asegurar que se
cumplen las condiciones y validez de las muestras. Las técnicas de recolección y
preservación de las muestras tienen una gran importancia, debido a la necesidad
de verificar la precisión, exactitud y representatividad de los datos que resulten en
el análisis.
Fundamento Teórico
JUSTIFICACIÓN
MUESTREO
Tipo de muestreo
El tipo de muestreo (simple, compuesto, integrado), dependerá de los parámetros a
evaluar, del origen de la muestra, de las características del sitio de muestreo y del
tipo de evaluación que se realiza (simple monitoreo, seguimiento, calidad del agua,
verificación de cumplimiento, otras).
Recipientes y preservantes
Como se mencionó con anterioridad, la etapa de muestreo es la que mayor cuidado
requiere, pues la eficacia y veracidad de un análisis, dependerá casi en su totalidad
de este proceso; por tanto, los recipientes que contendrán las muestras, así como
el uso o no de preservantes para las mismas, contribuirán a un buen muestreo y a
mantener la representatividad de las muestras. A continuación se presentan
algunas recomendaciones con respecto a los recipientes para las muestras.
Exceptuando el material específico que pueda utilizarse para determinaciones
especiales, los recipientes en los cuales se recoja la muestra deberán ser de vidrio
o vidrio borosilicato, también pueden ser de plástico, preferiblemente de material
resistente como polietileno de alta densidad.
Debe cuidarse de que los recipientes no desprendan materia orgánica, elementos
alcalinos, boro, sílice u otros materiales que pueda contaminar la muestra recogida.
Que la absorción ejercida por sus paredes sea mínima sobre cualquiera de los
componentes de la muestra.
Que el material constituyente del recipiente no reaccione con los componentes de
la muestra.
Mapa
Coordenadas
Latitud. 22.2338
Longitud. -97.8569
Dado que las lagunas se ubican en las regiones tropicales, resulta que la flora y
fauna que les acompaña resulta abundante y diversificada. Basta acercarse a las
orillas de una laguna para percatarse de la existencia de mosca, cangrejos,
gusanos, caracoles, y mosquitos. Entre otros las serpientes acuáticas, tortugas,
ranas e incluso cocodrilo. Sin embargo, son las aves más conspicuas de las
especies que habitan las lagunas, como pelícano, garzas, pato, martines
pescadores, flamenco, tilapia y claria.
EQUIPO SI NO
Mapa de localización de las estaciones
Credencial de trabajo y Oficio de comisión (en su caso)
Bitácora de campo
Bolígrafos de tinta negra, marcadores de tinta indeleble
Cinta adhesiva, ligas
Mapa de carreteras
Tabla de campo
Formas de registro de campo
Formas de cadena de custodia
Botiquín de primeros auxilios
Repelente contra insectos
Sombrero, Gorra, Casco
Agua para beber
Lentes de seguridad
Guantes de látex y guantes de cuero
Zapatos de seguridad o botas de goma
Impermeable o capa para lluvia
Caja de herramientas, con herramienta básica
Cinta para medir
Linterna de mano con pilas extra
Radio comunicador – Teléfono celular
Binoculares
Cuerda
Overol
LISTA DE VERIFICACIÓN
LOCALIZACIÓN FÍSICA
EQUIPO SI NO
Cámara fotográfica
Mapa topográfico
Cinta para medir
Medición de parámetros de campo
Cronómetro
Calculadora
Termómetro
pHometro
Potenciómetro con disoluciones buffer
Conducímetro con disolución estándar
Agua destilada
Pizetas
Papel secante
PLAN DE TRABAJO.
Plan de trabajo
Titulo: __________________________________________________________________________
Fecha de realizacion: __________________________ Fecha de terminacion: _____________________________
Cronograma Lugar de
N° Actividad Representante
Hora Semana realizacion
1 Llegada al lugar muestreado 07:40 Laguna carpintero
2 Preparación del material muestrario 07:45 Equipo
3 Toma de temperatura del ambiente 07:50 Yuritzy
4 Toma de temperatura del agua 07:44 Sofia
5 Recolección de la muestra 08:05 Ricardo
6 Vaciado al botella winkler 08:10 Ricardo
7 Fijación del oxígeno y espera de que precipite 08:12 Jessica
8 Recolección de la muestra de sólidos 08:38 Ricardo
9 Vaciado a bote de físico químicos 08:43 Ricardo
10 Recolección de la muestra 08:46 Enedina
11 Vaciado al bote de grasas y aceites 08:50 Enedina
12 Etiquetado de botes 09:00 Sofia
13 Transporte de muestras 09:10 Equipo
14 Preparación de material titulante 09:40 Laboratorio Equipo
15 Titulación de muestra 09:50 Pamela
16 Vaciado de muestra al cono Imhoff 09:55
17
Añadicion de ácido a la muestra de grasas y aceites 10:11
18 Medición de pH de las muestras 10:15 Ricardo
19 Medición de turbiedad 10:18 Enedina
20 Medición de conductividad 10:25
21 Medición de cono Imhoff 10:34 Jessica
22 Cálculos 10:54 Sofia
23 Limpieza y entrega de material 11:00 Yuritzy
PARÁMETROS
OXIGENO DISUELTO
NMX-AA-012-SCFI-2001
Introducción
El oxígeno surge en la atmosfera como una suerte de “contaminación” en sus
inicios, debido a la mayoritaria existencia de organismos anaeróbicos existentes,
que posteriormente ante este cambio ambiental debieron de adaptarse a las
condiciones adversas hasta llegar a la actualidad donde el oxígeno es vital para la
mayor parte de los organismos vivientes. En una atmosfera donde radicalmente
cambia la importancia del oxígeno, los seres predominantes son constantes
respiradores de él siendo uno de los componentes esenciales para la vida actual.
Donde sin las óptimas concentraciones de oxigeno se generan áreas de hipoxia
(bajas concentraciones de oxígeno disuelto) e incluso anoxia (índices muy bajos de
oxígeno disuelto causantes de mortandad), áreas donde la vida se sostiene en un
delicado equilibrio dependiente de la adecuada nutrición de los organismos
fitoplanctoncitos para la producción exigencia, sin llegar a “booms” donde
peligrosamente se aproximan a agotamientos de oxígeno. Sin olvidar su importancia
para la formación de la capa de ozono, donde el oxígeno encontrado en las capas
atmosféricas superiores está expuesto a radiación, produciendo sucesivas
reacciones donde se obtiene como resultado O3, molécula elemental prioritaria para
el mantenimiento de lacapa de ozono, la cual permite la vida en la tierra protegiendo
de las radiaciones de mayor vibración UV.
Objetivo.
Llevar a cabo la práctica didáctica según los protocolos y procedimientos
establecidos, para la determinación de dicho parámetro.
Objetivos específicos.
Realizar la práctica para la determinación de oxígeno disuelto en una muestra de
agua residual.
Marco teórico.
El agua que está en contacto con oxígeno o con una mezcla de gases que contiene
oxígeno, contiene algo de oxígeno disuelto. Cuando el agua está saturada por
oxígeno, la concentración de oxígeno es llamada la concentración de equilibrio. Su
valor depende de la presión parcial del oxígeno en la fase gaseosa, de la
temperatura del agua y de la concentración de sales en el agua. La concentración
real de oxígeno puede diferir de la concentración en equilibrio a causa de
condiciones o actividades físicas, químicas y bioquímicas: cambios súbitos de
temperatura o presión barométrica, contacto con el aire en tuberías, oxidación
química de sustancias contenidas en el agua contactada por ella, oxidación
bioquímica de sustancias orgánicas, o producción de oxígeno por actividad
asimilativa de organismos verdes. La concentración de oxígeno disuelto es
importante para la evaluación de la calidad de agua superficiales y el control de
procesos de tratamiento de aguas residuales. Puede estar asociada con la
corrosividad del agua, actividad fotosintética y septicidad. Su determinación se usa
en la prueba de DBO. Generalmente, el oxígeno disuelto no es determinado en
aguas potables ni en aguas residuales crudas.
Material y equipo
1 matraz Winkler de 250 mL.
1 pinza de bureta.
1 bureta de 25 mL.
1 pipeta de 10 mL.
1 probeta de 100 mL.
1 matraz Erlenmeyer de 100 mL.
2 vasos de precipitado de 100 mL.
2 frascos de plástico de 1000 mL.
1 varilla de vidrio.
1 frasco de agua destilada.
1 pipeteador.
Reactivos.
· Sulfato manganoso.
· Álcali-yoduro-azida.
· Ácido sulfúrico.
· Tiosulfato de sodio.
· Sol. Indic. Almidón
Seguridad.
Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas
con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo
seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo
seguro de las substancias en este método. Cuando se trabaje este método, debe
usarse todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de látex,
guantes de protección térmica, lentes de seguridad y careta de protección.
Procedimiento.
Fijación del OD.
1. Para fijar el oxígeno, adicionar a la botella tipo Winkler que contiene la
muestra (300 mL), 2 mL de sulfato manganoso
2. Agregar 2 mL de la disolución alcalina de yoduro-azida
3. Tapar la botella tipo Winkler, agitar vigorosamente y dejar sedimentar el
precipitado.
4. Añadir 2 mL de ácido sulfúrico concentrado, volver a tapar y mezclar por
inversión hasta completa disolución del precipitado.
5. Titular 100 mL de la muestra con la disolución estándar de tiosulfato de sodio
0,025 M agregando el almidón hasta el final de la titulación, cuando se
alcance un color amarillo pálido. Continuar hasta la primera desaparición del
color azul.
Diagrama de flujo.
Cálculos
La concentración de oxígeno disuelto en las muestras, puede calcularse a partir de
la ecuación: Dónde:
V = Volumen de frasco (300 ml)
V1 = Volumen de tiosulfato 0,01 gastado para titular la muestra.
Vm = Volumen de la alícuota tomada (50 ml)
N1 = Normalidad del tiosulfato de sodio.
V-4 = Volumen corregido, teniendo en cuenta la adición de los dos primeros
reactivos.
Formula
800 𝑥 (𝑉1) 𝑥 𝑉 𝑥 𝑁1
𝑚𝑔 𝑂𝐷/𝑙 =
(𝑉 − 4) 𝑥 𝑉𝑚
Sustitución.
Recomendaciones.
La titulación de soluciones se debe realizar con demasiada cautela, ya que una gota
varía el volumen y el color de la solución.
Introducción
Las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de
sólidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias
o las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el interés por determinar en forma
cuantitativa este parámetro.
Materiales
- Frasco de polietileno o vidrio con un mínimo de capacidad de 1 litro, con tapa
- Cono de sedimentación tipo Imhoff de vidrio o plástico
- Bases para Conos Imhoof
- Agitador largo de vidrio
- Reloj
Procedimiento
- Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribución homogénea de
sólidos suspendidos a través de todo el cuerpo del líquido.
- Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L. Dejar
sedimentar 45 min, una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados
del cono con un agitador o mediante rotación, mantener en reposo 15 min más y
registrar el volumen de sólidos sedimentables del cono como mL/L. Si la materia
sedimentable contiene bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas
gruesas, evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de sólidos
sedimentados.
- En caso de producirse una separación de materiales sedimentables y flotables, no
deben valorarse estos últimos como material sedimentable.
Diagrama de flujo
DETERMINACIÓN DE
SOLIDOS
SEDIMENTABLES
Materiales:
Frasco de polietileno de 1.5L con tapa
Cono de sedimentación tipo Imhoff
Base para cono Imhoff
Agitador largo
Reloj o cronometro
ONDUCTIVIDAD ELÉCTROLITICA
NMX-AA-093-SCFI-2000
Material y equipo.
- Termómetro.
- Celda de conductividad.
- Celda de flujo continuo.
- Electrodos de platino.
- Electrodos de metales comunes.
Reactivos.
- Agua destilada.
- Alcohol 95% etílico.
- Alcohol isopropilico.
- Alcohol metílico.
- Agua.
- Acido clorhídrico.
- Acetato de plomo.
- Cloruro de sodio.
- Cloruro de potasio.
Concentración de cloruro de Conductividad electrolítica a 25°C
Potasio (KCI) mol/L mS/m
0,0005 7,4
0,001 14
0,005 72
0,01 141
0,02 277
0,05 670
0,1 1290
0,2 2480
Tabla 1.1 – Conductividad electrolítica de disoluciones de Cloruro de Potasio.
Procedimiento.
Diagrama.
Determinacion de la
conductividad
Reactivos.
*Acido clorhidrico Equipo Procedimiento.
concenttrado. *Termometros.
*Acetato de plomo. *Celdas de flujo 1.1. Preparación del equipo
*Cloruro de sodio. continuo. para uso.
*Cloruro de potacio. 2.2. La cantidad de la
muestra depende del equipo.
3.3. Las muestras de
calibración deberán de estar
a 25°C
4.4. Se deberá de determinar
la temperatura de la muestra.
5.5. Enjuagar las celdas.
6.6. Se sumergen las celdas
en la disolución.
7.7. Se reportan los
resultados como conductor
especifico.
TEMPERATURA
NMX-AA-007-SCFI-2000
Objetivo
Establecer el método para la medición de la temperatura, cuando se usan
instrumentos de medición directa e indirecta ya que podemos saber la temperatura
de las aguas naturales o salinas.
Introducción.
La temperatura termodinámica, también denominada Sistema Internacional de
Unidades Esta unidad se utiliza tanto para expresar valores de temperatura se
define operacionalmente en términos de técnicas de medición por termometría de
presión de vapor, termometría de gas, termometría con resistencia de platino y
prometía óptica.
Material
*Termómetro o juego de termómetro de mercurio
*Envases de polietileno
*Vasos Térmicos de doble pared
Equipo
*Baño Termostático.
*Refrigerador con compartimiento congelador.
Procedimiento.
Se debe realizar la medición directamente en el cuerpo de agua, en caso de que
esto no sea posible, extraer una porción de la muestra como se indica. Esperar el
tiempo suficiente para obtener mediciones constantes
Enjuagar con agua destilada el instrumento de medición. Las lecturas se obtienen
directamente de la escala del aparato medidor de temperatura, y se informan en
grados Celsius (°C).
Paso 1. Medir directamente la temperatura del agua circular durante 1 min para que
se equilibre su temperatura con la del agua y retirar el recipiente con la muestra.
Paso 2. Sumergir inmediatamente el termómetro, en posición centrada en el
recipiente, hasta la marca de inmersión parcial o hasta una graduación apropiada.
Paso 3. Registrar la lectura y la altura de la columna emergente si el termómetro
utilizado es de inmersión total.
Paso 4. Realizar por triplicado las operaciones el paso 1 y 3.
Diagrama de flujo
MATERIA FLOTANTE
NMX-AA-006-SCFI-2000
Material y equipo
Procedimiento
- Arrastrar con agitador de vidrio ó una espátula hacia la malla toda aquella
materia flotante que quedara sobre la superficie de la muestra que se está
vertiendo o aquella adherida a las paredes del recipiente. Inmediatamente
después de filtrar la muestra, se procede al examen de la malla.
Diagrama
Medición del pH
NMX-AA-008-SCFI-2016
Reactivos y patrones
Equipo y material.
Procedimiento
Preparación
- Para buena función del electrodo de pH, realizar mantenimiento, limpieza y
verificación, de acuerdo a las instrucciones de fabricante.
- Atemperar la disolución patrón de referencia para calibración y patrón de
trabajo para verificación, no deben variar de ±5 °C.
- Si cuenta con compensador de temperatura, verificar que este activado.
- Si no cuenta con sensor de temperatura, medir la temperatura con un sensor
de temperatura o termómetro.
Calibración analítica
Diagrama
Preparación
Calibración analítica
Mediciones de la muestra
Resultados
Límites Máximos
Parámetro Norma aplicada Permisibles Resultado
(NMX-AA-001)
Oxígeno Disuelto NMX-AA-012-SCFI-2001 ---- 11.75
Sólidos NMX-AA-004-SCFI-2000 2 ml/L 0.1 ml/L
sedimentables
Conductividad NMX-AA-093-SCFI-2000 --- 0.90
electrolítica mS/cm
Temperatura NMX-AA-007-SCFI-2000 40 °C 29 °C
DEFINICIONES
Agua residual.
Canal abierto.
Colector.
Es un conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros conductos.
Descarga.
Muestra simple.
Muestra compuesta.
Los recipientes para las muestras deben ser de materiales inertes al contenido de las aguas
residuales.
Las tapas deben proporcionar un cierre hermético en los recipientes y se recomienda que sean de
Se recomienda que los recipientes tengan una capacidad mínima de 2 dm3. (litros).
Hielera o refrigerador.
Material común de laboratorio.
Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento sea posible
identificar las muestras. Se deben emplear etiquetas pegadas o colgadas, o numerar los frascos
anotándose la información en una hoja de registro. Estas etiquetas deben contener como mínimo
la siguiente información.
Identificación de la descarga.
Número de muestra.
Fecha y hora de muestreo.
Punto de muestreo.
Temperatura de la muestra.
Profundidad de muestreo.
Nombre y firma de la persona que efectúa el muestreo.
Hoja de registro.
Se debe llevar una hoja de registro con la información que permita identificar el origen de la
Muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo.
Las AR están compuestas por las aguas usadas y los sólidos que por uno u otro
medio se introducen en las tuberías y son transportadas mediante los sistemas de
alcantarillado.
En general, se consideran aguas residuales domesticas (ARD) los líquidos
provenientes de las viviendas o residencias, edificios comerciales e institucionales.
Se denominan aguas residuales municipales (ARM) los residuos líquidos
transportados por el alcantarillado de una ciudad o población y tratados en una
planta de tratamiento municipal y se llaman aguas residuales industriales (ARI) las
AR provenientes de las descargas de industrias de manufactura. También se
acostumbra denominar aguas negras a las AR proveniente de inodoros, es decir,
aquellas que transportan excrementos humanos y orina, ricas en solidos
suspendidos, nitrógeno, y coliformes fecales. Y aguas grises a las AR provenientes
de tinas, duchas, lavamanos y lavadoras, aportantes de Demanda Bioquímica de
Oxigeno (DBO), Solidos Suspendidos (SS), fosforo, grasas y coliformes fecales.
Las mediciones cuantitativas son las herramientas mas importantes para la
practica de la ingeniería. En el campo de la ingeniería sanitaria y ambiental han
quedado atrás las épocas en las que se describia el agua simplemente como turbia,
cristalina, etc. Ya que se han desarrollado diversas técnicas para medir lla calidad
de las aguas residuales.
Cualquier problema relacionado con las ingeniería sanitaria y ambiental debe ser
definido inicialmente por medio de métodos analíticos que se desarrollan en el
laboratorio o en el campo. Estos resultados son la base de todo diseño y control
posterior, una vez las obras estén en operación.
En la presente tabla se muestra descripción de los parámetros mas importantes
utilizados en la caracterización d aguas residuales:
Tabla 1. PARAMETROS DE LA CARACTERIZACION DE LAS AR
PROCESO GRAFICO
MUESTRA DE AGUA
OS LA
INICIAMOS DETERMINANDO OD
DIRECTA DE
TOMAMOS EL FRASCO WINKLER PARA
NTE
LA MUESTRA
AGREGAMOS 2 ML DE LA SOLUCION
ALCALINA DE YODURO - ACIDO
DETERMINAMOS SI HABIA
SOLIDOS DISUELTOS
ESPERAMOS DURANTE 40
MIN PARA PODER OBSERVAR
LOS SOLIDOS DISUELTOS Y
ASI PODER ANALIZAR
Instituto Tecnológico de Cd Madero
1 de mayo esq. Sor Juana Inés de la Cruz s/n Col. Los Mangos
Vidrio y plástico
Efren
Conclusión