Anda di halaman 1dari 15

Bahan

 Larutansampel

 Asam sitrat(p.a)

 NH4OH4N

 Kloroform

 Air suling

 Dimetilglioksim
I. CARA KERJA

 Preparasi Sampel

Masukkan dalam gelas


Pipet 10 mL piala.Tambah90mLair
sulingdan5gramasam sitrat

Dinginkan Tambah amonia


Tambah 20 mL dan encer sampai pH
dimetilglioksim diamkan 1-2 pindahkan ke 7,5
menit. Lalu dalam
tambahkan 12 mL corong
kloroform ekstraksi pemisah

Kocok 1 menit
Pisahkan larutan
diamkan sampai Ukur absorbansinya
kloroform yang merah
fase-fase saling pada panjang
gelombang 366 nm

62
 Preparasi Standar

Buat deret standar


Masukkan ke dalam Masing- masing
Ni 0 ppm, 5 ppm, 10
labu takar 100 mL deret standar di
ppm,
pipet 10 mL
15 ppm, 20 ppm

Lanjutkan seperti cara


kerja di atas

II. DATA PENGAMATAN

1) NamaPraktikan : Yana Mustika


2) NIM : 1840028
3) Kelas/Kel : 2D/Kel.3

4) TanggalPraktik : 14 Februari 2019

5) NamaSampelUji : Sampel Nikel

6) DeskripsiSampelUji : Cairan, tak berwarna, tak berbau


Tabel Data PengamatanKuantitatif
Tabel I

Standar Ni (mg/L) Absorban


0.0 0.011
10.0 0.598
15.0 0.887
20.0 1.202
25.0 1.515
30.0 1.747

63
Tabel II

No. Keterangan Volume (mL) Absorban Kadar Ni


(lap dalam sampel
kloroform) (mg/L)
1. Sampel 10 1.216 20.14
2. Blanko - 0.018

III. PERHITUNGAN

 Persamaan Regresi Standar


Intersep(a) ; 0.0140 abs

Slope(b) : 0.0588absmg

Koef. Korelasi (r) : 0.9995

Pers.Regresi : y = 0.0140 abs + 0.0588absx


mg/L

 Kadar Nikel dalam Sampel

 Absorban sampel sebenarnya = abs sampel – abs blankosampel

= 1.216 abs – 0.018 abs

= 1.198 abs

64
mg abs sampel sebenarnya-intersept

65
Kadar Ni ( )= (
L
slope

66
67
=
1.198abs - 0.0140abs / 0.0588abs⁄mg/L

68
69
Menjadi senyawa kompleks Ni(DMG)₂ agar dapat terekstraksi ke fasa organik yang
akhirnya dapat diukur menggunakan spektrofotometri uv-vis pada panjang
gelombang 465 nm. Setelah penambahan dimetilglioksim dan didiamkan selma 1- 2
menit masukkan kloroform sebanyak 15 mL untuk mengekstrak Ni(DMG)₂,dengan
cara mengocok larutan tersebut sampai terjadi kesetimbangan dan ini dilakukan
pada temperature konstan karena angka banding distribusi maupun volume-volume
pelarut dipengaruhi oleh perubahan-perubahan temperature. Pengocokan terlalu
keras tidak ada manfaatnya,membolak-balik wadah secara biasa berulang-ulang
sudah memadai untuk memberi kesetimbangan setelah beberapa pembolak-baliakan
yang relatif sedikit. Kemudian kloroform yang mulanya tidak berwarna kemudian
menjadi warna merah, artinya sudah terekstrak sempurna lalu diamkan,
penambahan kloroform berfungsi untuk mengekstrak Ni dalam sampel.
Lamanyawaktuekstraksijugaberpengaruhpadaekstraksinikeldimanagugusaktif NOH
pada dimetilglioksim membutuhkan waktu tertentu agar dapat berikatan dan
membentuksenyawalogamkompleksdengannikel.Semakinlamawaktuekstraksi maka
semakin banyak logam kompleks yang terbentuk sehingga presentase ekstraksi
logam semakin besar. Setelah didiamkan, kloroform akan berada pada bagian
bawah karena memiliki bj lebih besar dari pada air yaitu 1,48 g/mL.sampel yang
bereaksi dengan dimetilglioksim tidak menghasilkan kompleks warna merah
melainkan warna kuning di karenakan pada saat percobaan pH tidak merncapaipH
optimum 7-12 melainkan hanya mencapai pH 6 sehingga reaksi pembentukan
senyawa kompleks tidak sempurna. Kloroform yang berwarna merah ini di
pisahkan dan dibacaabsorbansinya.Percobaan kali ini tidak dilakukan penyaringan
karena antara fasa atas dan fasa bawah tidak bercampur dan fasa bawahnya masih
mudah di ambil dengan cara menurunkan fasa bawah terlebih dahulu dari corong
pemisah ke tabung pemusing.

Pada percobaan ini, juga dilakukan pembuatan deret standar dengan


konsentrasimasing-masing0ppm,5ppm,10ppm,15ppmdan20ppm,darilarutan induk
100 ppm ke dalam labu takar 100 mL. masing-masing konsentrasi deret standar di
pipet sebanyak 10 mL kedalam 90 mL air suling dan ditambahkan asam sitrat
sebanyak 5 gram kemudian tambah dengan amonia sampai pH 7,5. Setelah itu
tambah dengan dimetilglioksim sebanyak 20 mL diamkan 1-2 menit, ditambah
dengan15mLkloroformlaludiekstraksi.Tunggusampaiterbentukduafasesaling
terpisah, tampung lapisan bawah dengan tabung pemusing lalu ukurabsorbansinya
menggunakan spektrofotometer visible. Selain deret standar, di buat pula blanko
sampel tanpa penambahan pereaksi dimetilglioksim dan blanko pereaksi tanpa
penambahansampel.

Pada saat pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer uv-vis


dilakukan pengukuran panjang gelombang maksimum, agar serapannya optimum
karena kondisi praktikum dengan literatur berbeda tujuannya agar mendapatkan
absorbansinya optimum. Didapatkan panjang pada daerah UV sebesar 327 nm
sedangkan dalam literatur seharusnya 366 nm. Kuvet yang digunakan haruslah
kuvet kuarsa karena tidak boleh menggunakan kuvet plastik karena pelarutorganik
kloroform akan bereaksi dengan silikat pada kuvet plastik yang akan melelehkan
kuvet tersebut dan tentunya akan mengganggu sinar serapan dan menghasilkan
absorbansi yang tidak sesuai dari seharusnya larutan. Larutan blanko yang di
gunakan untuk mengoptimasi alat spektrofotometer adalah air suling yang
bertujuan untuk menyetting alat dengan absorban nol atau nilai transmitan 100%
dan meminimalkan kesalahan sistematik.

PadahasilpengukurandidapatpersamaanregresinyaY=0,0140+0,0588X dan
r nya sebesar 0,9995. Nilai kofisien korelasi ini sudah cukup baik karena nilainya
mendekati 1, artinya hubungan antara konsentrasi dan absorbansi deret standar
kuat atau grafik sudah linear. Kemudian dilakukan pengukuran blanko sampel
tanpa pereaksi dimetilglioksim saat proses penetapan nikel pada percobaan ini dan
dilanjutkan dengan pengukuransampel.

Hasil pembacaan absorbansinya pada alat untuk sampel sebesar 1.216 dan
hasil pembacaan absorbansi blanko sampel sebesar 0,018 abs digunakan sebagai
pengoreksi hasil pembacaan sampel, setelah dihitung dengan memasukannya pada
persamaan regresi didapatkan kadar nikel dalam sampelsebesar 20.14 mg/L
setelah dikoreksi dengan blanko.

Faktor-faktor yang menyebabkan absorbansi vs konsentrasi tidak linear.

1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan
blanko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis
termasuk zat pembentukwarna.

2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa,
namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebihbaik.
3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat
rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan
konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan
(melalui pengenceran ataupemekatan).

V. KESIMPULAN

Dari hasil praktikum teknik ekstraksi dengan mekanisme pembentukan kompleks pada
penetapan nikel dalam sampel didapat kadar nikel dalam sampel sebesar 20.14 mg/L.

VI. DAFTAR PUSTAKA

1) Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi
Mikro. Jakarta : PT. Kalman MediaPusaka.
2) Petrucci, Ralph H. 1985. Kimia Dasar : Prinsip dan Terapan Modern.
Jakarta :Erlangga.
3) Suyanti. 2008. Ekstraksi Konsentrat Neodimium Memakai Asam di-2-
etilheksilfosfat. Yogyakarta : SDM TeknologiNuklir.
4) Khopkar, S. M. 1984. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta :UI-Press.

5) Moersid, Imam. 1989. Kimia Anorganik Bagian Senyawa Koordinasi.


Semarang : IKIP SemarangPress.
6) Surdia, dan Noer, M. 1993. Ikatan dan Struktur Molekul. Bandung: F-
MIPA ITB.
7) Wonorahardjo,Surjani.2013.Metode-metodePemisahanKimia.Malang:
Indeks.
8) Rivai, Harrizal. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UIPress

9) Harini, B. W., Dwiastuti, R., dan Wijayanti, L.W. 2012. Aplikasi Metode
Spektrofotometri Visibel Untuk Mengukur Kada Curcuminoid Pada
Rimpang Kunyit (Curcuma Domestica). Jurnal Sains Kimia. Vol.2(4).
10) Triyati, E. 2013. Spektrofotometer Ultra-Violet dan Sinar Tampak Serta
Aplikasinya dalam Oseanologi. Jurnal Oseana. Vol. 10(1).