Preparación de la solución

Precipitación

Digestión

Filtración

Lavado

Secado o calcinación

Pesada

Cálculos
① Separación preliminar (Eliminar
interferencias)

② Ajustar las condiciones de la solución

(mantener una baja solubilidad del
precipitado y obtenerlo de forma apropiada
para filtración).

ü Volumen de la solución durante la

precipitación.

ü Rango de concentración de la sustancia de

prueba.

ü Presencia y concentración de otros

constituyentes.

ü Temperatura.

ü pH.
 2. Condiciones para la
precipitación analítica
①El precipitado debe ser suficientemente insoluble

②El precipitado debe estar formado por cristales de

gran tamaño.

Proceso de precipitación
① Se produce una sobresaturación
② El sistema tiende a alcanzar el equilibrio (saturación)
NUCLEACIÓN:
> Sobresaturación > Vel. de nucleación
> No. Núcleos/tiempo cristales de menor tamaño
> Superficie de contacto > peligro de adsorción de
impurezas

CRECIMIENTO DE LOS NÚCLEOS:

> Sobresaturación > Vel. de crecimiento del
cristal
> probabilidad de imperfecciones y atrapamiento de
impurezas
 Condiciones de precipitación favorable

①Efectuar la precipitación en solución diluida

②Añadir lentamente y con agitación eficaz los

reactivos precipitantes.

③Efectuar la precipitación en caliente.

④Efectuar la precipitación al pH lo mas bajo

posible.

Condiciones que disminuyen el grado de contaminación

① Se aumenta la solubilidad de las impurezas y se

disminuye su concentración.

② A menor velocidad de precipitación, menor

oportunidad de que sean atrapadas impurezas.

③ A mayor tamaño de los cristales menor superficie de

contacto y menor oportunidad de absorber impurezas.
 3. Digestión del precipitado
Cristales > Superficie de contacto Cristales
muy > E de superficie de mayor
pequeños > Solubilidad aparente tamaño

Digestión o maduración Ostwald

① Los cristales de mayor tamaño crecen a expensas de

los mas pequeños.

② Las partículas individuales se aglomeran para

compartir eficazmente la capa de ión contrario común.

③ Finalmente las partículas individuales se cementan

entre sí formando puentes de conexión.

• Se disminuye la superficie de contacto

• Las imperfecciones de los cristales tienden a
desaparecer
• Las impurezas atrapadas o adsorbidas tienden a pasar
a la solución
• El proceso permite filtrar mejor el precipitado
• Obtener precipitados con mayor pureza.
 FILTRACIÓN Y LAVADO DE LOS
PRECIPITADOS

Las impurezas coprecipitadas por adsorción y el

licor madre que humedece el precipitado se
remueven lavando el precipitado después de
filtrarlo.

Muchos precipitados no se pueden lavar con agua

pura porque se produce PEPTIZACIÓN (fenómeno
inverso a la coagulación), formándose partículas
coloidales que atraviesan el filtro.

Esto se evita añadiendo un ELECTROLITO al agua

de lavado. El electrolito deberá:
•Ser volátil a la temperatura utilizada para secar o
calcinar
•No debe disolverse en el precipitado

Al lavar el precipitado se debe hacer una prueba

para determinar si el lavado ha sido completo.
SECADO O CALCINACIÓN DEL PRECIPITADO

SECADO: Cuando el precipitado está en una forma

apropiada para pesarlo; se calienta para remover el agua
y el electrólito adsorbido del liquido utilizado para
lavarlo. Normalmente se calienta a 110 -120ºC por una o
dos horas.

CALCINACIÓN: Cuando el precipitado se debe

convertir a una forma mas apropiada para pesarlo, se
requiere calcinación a mayor temperatura.

Ej: MgNH4PO4 se descompone a Mg2P2O7 calcinándolo a

900ºC
Fe2O3.xH2O se calcina para obtener Fe2O3 anhidro
Al2O3.xH2O se calcina para obtener Al2O3 anhidro
CaC2O4 se calcina para obtener CaO

La calcinación se puede hacer en una mufla o calentando

con mechero (pero esta requiere mas cuidado).
Pero antes de la calcinación se debe:
•Eliminar primero la humedad a baja temperatura
•Carbonizar el papel del filtro sin dejar que prenda fuego
•Haber secado el crisol a peso constante (TARARLO),
enfriado en desecador y pesado antes de colocar el papel
de filtro y precipitado en él.

PESADO DEL PRECIPITADO CALCINADO Y

CALCULOS