Anda di halaman 1dari 13

Laporan Praktik Spektrofotometri

Penetapan Kadar Ca Dalam Sampel Minuman Isotonik


Secara Spektrofotometri Serapan Atom

I. Tujuan :
1. Mampu mengoperasikan alat spektrofotometer serapan atom dengan baik
dan benar
2. Mampu menetapkan kadar Ca dalam contoh cairan secara
spektrofotoskopi

II. Prinsip :

Partikel-pertikel halus berwujud cairan dibakar diburner sehingga ion logam


yang dikandungnya berubah menjadi atom dan tereksitasi setelah dilalui sumber
radiasi lampu katoda. Besarnya pengurangan intensitas radiasi lampu katoda yang
melintasi sampel sebanding dengan konsentrasi logam yang terkandung dalam
sampel tersebut.

III. Dasar Teori :

Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dari


penilikan visual di mana studi yang lebih terinci mengenai pengabsorpsian energi
cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam
pencirian dan pengukuran kuantitatif. Dengan mengganti mata manusia dengan
detektor-detektor radiasi lain, dimungkinkan studi absorpsi di luar daerah
spektrum tampak, dan seringkali eksperimen spektrofotometri dilakukan secara
automatik (Day, R. A., dan Underwood, A. L., 2002).

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati
garis-garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom pertama
kali digunakan pada tahun 1955 oleh Walsh. Spektroskopi serapan atom
digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit
(trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis memberikan kadar total
unsure logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari
logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena
mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm),
pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Dalam garis
besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri
sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara
pengerjaan sampel dan peralatannya (Hendayana, S., 1994).

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang


didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada
pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan
tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil
mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas
berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi
elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan
proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi
(pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena
mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas
(Basset, 1994).

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom-atom. Atom-atom


menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm,
sedang kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai
cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik
suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih
banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke
tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Kita dapat
memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang
tajam dengan intensitas maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis resonansi.
Spektrum atomik unsutk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi.
Garis-garis lain yang bukan resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi
dengan tingkat energy molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis
tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya
(Khopkar, 2008).

Di dalam kimia analisis yang mendasarkan pada proses interaksi itu antara lain
cara analisis spektrofotometri serapan atom yang bisa berupa cara emisi dan cara
absorpsi (serapan). Pada cara emisi, interaksi dengan energi menyebabkan eksitasi
atom yang mana keadaan ini tidak berlangsung lama dan akan kembali ke tingkat
semula dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi eksitasinya dalam bentuk
radiasi. Frekwensi radiasi yang dipancarkan bersifat karakteristik untuk setiap
unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi dan yang
mengalami proses deeksitasi. Pemberian energy Dalam bentuk nyala merupakan
salah cara untuk eksitasi atom ke tingkat yang lebih tinggi. Cara tersebut dikenal
dengan nama spektrofotometri emisi nyala. Pada absorpsi, jika pada populasi
atom yang berada pada tingkat dasar dilewatkan suatu berkas radiasi maka akan
terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom tersebut. Frekwensi radiasi yang
paling banyak diserap adalah frekwensi radiasi resonan dan bersifat karakteristik
untuk tiap unsur. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang
berada pada tingkat dasar. Metode spektrofotometri serapan atom (SSA)
mendasarkan pada prinsip absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap
cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya
(Gandjar, 2007).

Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak, melebur pada suhu 845, ia
terserang oleh oksigen atmosfer dan lembab. Pada reaksi ini terbentuk kalsium
oksida atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan membentuk
kalsium hidroksida dan hydrogen. (Svehla,1985).

Minuman Isotonik

Minuman isotonik dikelompokan kedalam minuman ringan yang tidak


mengandung CO2. Menurut Australian Beverages Council, minuman isotonik
atau biasa disebut minuman elektrolit adalah minuman formulasi yang digunakan
untuk menggantikan cairan, karbohidrat, elektrolit dan mineral secara cepat.
Minuman isotonik harus mengandung natrium tidak kurang dari 10mmol/L.
Selain itu minuman isotonik juga harus mengandung karbohidrat (dextrosa,
fruktosa, sirup glukosa, maltodextrin, sukrosa) tidak kurang dari 50g/L dan tidak
lebih dari 100g/L.

Pada minuman isotonik diizinkan menggunakan mineral natrium (Na), kalium


(K), kalsium (Ca) dan magnesium (Mg). Untuk mendapatkan minera-lmineral
tersebut bisa menggunakan senyawa natrium klorida, natrium sitrat, kalium sitrat,
kalium phospat, kalium karbonat, kalsium phospat, kalsium sitrat, kalsium
klorida, kalsium laktat, magnesium sulfat dan magnesium laktat. Untuk pelabelan
minuman isotonik harus dicantumkan total dan jenis karbohidrat yang digunakan
serta jumlah penambahan elektrolit dan mineral dalam miligram dan milimol.

Secara umum, proses produksnya adalah gula dilarutkan dalam air yang kemudian
dipanaskan pada suhu pasteurisasi, yang kemudian dijernihkan. Pada larutan
tersebut kemudian ditambahkan mineral dan flavor, menghasilkan sirup. Sirup
kemudian diencerkan dengan air, dan diisikan ke dalam botol/kaleng dalam
kondisi panas (hot filling), kemudian botol ditutup (capping).
Tabel syarat mutu minuman isotonik SNI 01-4452-1998
IV. Cara Kerja :
1. Pembuatan Larutan Standar Induk 100 mg/L Ca

Kristal kering CaCO3 Ditambah HCl 4N Ditera


ditimbang 0,0250 g beberapa tetes menggunakan
sampai larut aquades dan
dihomogenkan
c
LT 100 mL

2. Pembuatan Deret Standar Ca

Larutan Standar Induk Ca 100


mg/L

0,0 mL 0,5 mL 1,0 mL 1,5 mL 2,0 mL 2,5 mL 3,0 mL

LT 50 mL
0 ppm 1 ppm 2 ppm 3 ppm 4 ppm 5 ppm 6 ppm

Ditera dengan HCl 0,02 N dan dihomogenkan

Diukur absorbansinya menggunakan AAS

3. Preparasi Sampel Minuman (dilakukan 5x ulangan)


Sampel minuman
dikocok

Sampel dipipet
5 mL
Disaring
(filtrat ditampung di erlenmeyer) Ditera dengan
HCl 0,02 N
dan
Diencerkan 10x dengan larutan HCl 0,02 N dihomogenkan
LT 50 mL

Diukur absorbansinya menggunakan AAS


V. Pengamatan dan perhitungan

a) Tabel Data Pengamatan Fisik Sampel dan


Reagen
Pengamatan Fisik
No
Nama Bahan atau Reagen Warna Bau Wujud
1 HCl 0.02 N Tidak berwarna Bau Khas HCl 0.02 N Cairan
2 sampel Ca Tidak berwarna Tidak berbau Cairan
3 larutan standar Induk Tidak berwarna Tidak berbau Cairan
4 LaCl3 Tidak berwarna Tidak berbau Cairan

b) Tabel Data Pembuatan Deret larutan standar

konsentrasi deret standar yg Nilai Absorbansi pada ratio


No
dibuat (mg/L) Fuel : Udara ( 1 : 6 )

1. 0.0 0.0000
2. 1.0 0.0212
3. 2.0 0.0483
4. 3.0 0.0688
5. 4.0 0.0921
6. 5.0 0.1166
7. 6.0 0.1371
slope = 0.023
intersept= 0.00005
KURVA KALIBRASI DERET STANDAR
0.16
y = 0.023x - 5E-05
0.14 R² = 0.9992
0.12 r = 0.9996

0.1

0.08

0.06

0.04

0.02

0
0 1 2 3 4 5 6 7
-0.02

c) Data Preparasi Sampel dan Penentuan Kadar Ca dalam sampel (menggunakan


deret standar yang sensitifitasnya paling besar)

Volume Sampel C terukur kadar analit


Nilai Absorbansi
No. yang dipindahkan Fp dialat dalam sampel
pada sampel
(mL) (mg/L) (mg/L)
1. 0.042 25 4 1.8239 7.2957
2. 0.0418 25 4 1.8152 7.2609
3. 0.0506 25 4 2.1978 8.7913
4. 0.0439 25 4 1.9062 7.6261
5. 0.0422 25 4 1.8326 7.3304
Σ = 38.3043
Rata-rata = 7.6609
Simpangan Baku (SB) = 0.6484
% Simpangan Baku Relatif (%SBR) = 8.4637
Pembahasan :

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang


didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang
berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut
menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang
lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat
energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam
AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi
panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini
menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi
dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat
khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap
atom bebas. Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak, melebur
pada suhu 845, ia terserang oleh oksigen atmosfer dan lembab. Pada reaksi ini
terbentuk kalsium oksida atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air
dengan membentuk kalsium hidroksida dan hydrogen. Percobaan ini
bertujuan untuk Mengetahui cara menganalisis kadar kalsium dalam sampel
air menggunakan spekrofotometri serapan atom.
Pada perlakuan pertama membuat larutan baku Ca dengan konsentrasi 1000
mg/L Ca. Kemudian membuat larutan baku kalsium dengan konsentrasi
1,0;2,0;3,0;4,0;5,0 dan 6,0 ppm Ca. Mengukur absorbansi larutan baku Ca
pada panjang gelombang 422,7 nm. Lalu membuat kurva standar dengan
mengalurkan absorbansi terhadap konsentrasi larutan. Hal ini bertujuan untuk
membuat kurva standar sehingga pada penentuan konsentrasi sampel, dapat
diketahui kadar sampel setelah dilakukan pengukuran absorbannya
berdasarkan kurva deret standar yang telah dibuat. Panjang gelombang yang
mempunyai absorbansi maksimal, dilakukan dengan membuat kurva
hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan
baku pada konsentrasi tertentu. Dalam pembuatan larutan deret standar ini
haruslah tepat dan teliti karena larutan deret standar akan menjadi kurva
standar pada penentuan sampel, jika pada pembuatan larutan standar tidak
dilakukan secara teliti dan tepat maka penentuan kadar sampel pun akan
terjadi kesalahan.
Selanjutnya Mengukur absorbansi cuplikan minuman isotonik. Bila
absorbansi cuplikan diluar absorbansi larutan baku, maka melakukan
pengenceran hingga memperoleh serapan yang berada dalam daerah serapan
larutan baku. Hal ini dikarenakan penentuan kadar kalsium hanya dapat
dilakukan pada daerah serapan larutan baku sehingga perlu dilakukan
pengenceran.
Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalam metode adisi standar,
yang mana larutandari suatu sampel ditambahkan dengan kalsium standar
dengan berbagai konsentrasi kemudian diukur absorbansinya pada AAS.
Dengan diperoleh data konsentrasi Ca yang ditambahkan dan absorbansinya
kita dapat membuat grafik adisi standar yang persamaan grafiknya dapat
digunakan untuk menghitung kadar Ca dalam sampel.

VI. Kesimpulan :
Dari hasil pengamatan dan perhitungan diatas, didapatkan :
a. Kadar Ca dalam sampel minuman isotonik secara spektrofotometri serapan
atom adalah 7.66 mg/L
b. Nilai koefisien korelasi regresi standar (r) = 0.9996 memenuhi syarat
karena
r >0.9995
c. Nilai %RSD presisi sampel = 8.46 %. Tidak memenuhi syarat karena
%RSD > 5 %
Daftar Pustaka

Anonim.http://lordbroken.wordpress.com/category/industri-minuman/minuman-
isotonik/ Diakses tanggal 28 November 2016

Basset, J., 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik, Penerbit
EGC, Jakarta.

Day, R. A., dan Underwood, A. L., 2002. Analisis Kimia Kuantitatif.


Jakarta:Erlangga

Gandjar, I. G. dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Cetakan 1 dan


3. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Hendayana, S. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. Cetakan I.


Semarang: IKIP Semarang Press.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Cetakan I. Jakarta: UI –


Press.

Svehla, 1965, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif: Makro dan Semimikro,
Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka

SNI 19-2896-1992
Tes Formatif :

1. Apakah ratio fuel dan udara mempengaruhi nilai slope deret standar?
Jelaskan
Jawab : Iya, karena nyala udara tekanan asetilen memberikan
menunjukkan sejauh mana sensitivitas dan batas deteksi alat
terhadap sampel yang akan dianalisis.

2. Deret standar yang manakah yang akan Saudara pilih?


Jawab : deret standar yang konsentrasi & absorbansinya berbanding lurus,
dimana jika konsentrasinya tinggi maka nilai absorbansinya jga
tinggi, sehingga dapat memenuhi persamaan garis linear.

3. Apakah fungsi penambahan larutan korida dan EDTA?


Jawab :HCl berfungsi melarutkan Ca,agar tidak mengendap, sedangkan
penambahan EDTA bertujuan untuk menetapkan molaritas EDTA
dengan standar primernya.

4. Apakah pengukuran presisi metode termasuk dalam ketelitian tinggi?


Jawab : iya, karena menentukan derajat kepastian hasil suatu pengukuran
sehingga mendeteksi angka benar.
CATATAN

Pesan :
1. Pembagian kelompok maksimal 4 orang dalam tiap kelompok
2. Mahasiswanya lebih diperhatikan agar semuanya dapat terfokus pada
pengerjaan
3. Sebaiknya sebelum masuk praktik diadakan repon cara kerja terlebih
dahulu agar pengerjaan dapat selesai dengan cepat.
4. Proses preparasi sampel maupun deret standar harus diberikan
batasan waktu agar mahasiswa dapat memperkirakan preparasi
sampelnya
5. Instruktur harus on time. Jika tidak, harus secepatnya di ganti oleh
instruktur lain
6. Tetap semangat dan kedepannya harus lebih semangat lagi

Kesan :

1. Menyenangkan, pusing dan seru


2. Dosen maupun asisten dosen sangat friendly sehingga mahasiswa
jadi lebih mudah memahami pelajaran
3. Praktikum spektro bikin terkagum-kagum dengan alatnya, tapi juga
kadang bikin deg-degan
4. Dosen maupun asisten dosen mengajarkan mahasiswa secara
langsung proses pemakaian alat bahkan proses pemasangan lampu
HCL pada alat AAS