Química farmacéutico biológica

Curso de laboratorio de química lll

2355

Martes: 10 am – 15 pm

Informe no. 1

Destilación

Moreno Altamirano Aldair

Gonzalez Mendoza David

Torres Barrientos Lorenzo Antonio

Resumen
Para esta práctica de destilación se utilizó cloroformo el cual paso por un tratamiento previo
para eliminar impurezas, después este se sometió a una destilación fraccionada en la cual
se trató de llevarlo a una cierta temperatura calculada con la ecuación de Clausius
Clapeyron para así poder destilarlo y finalmente obtener el cloroformo lo más puro posible.

Introducción
Hasta donde se sabe, el proceso de la destilación fue inventado por los alquimistas egipcios,
quienes emplearon gran cantidad de aparatos diseñados para vaporizar sustancias volátiles
y tratar los metales con ellas.

La destilación se utiliza para separar aquellos líquidos cuyos puntos de ebullición son muy
altos o para separar líquidos de solidos no volátiles.

En la separación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos

volátil, casi siempre agua se desecha, sin embargo, el objetivo principal es obtener el
componente más volátil en forma pura.

Se utiliza en la obtención de bebidas alcohólicas, obtención de agua destilada, obtención

de aceites, obtención de ácido acético, entre otras.

La destilación fraccionada es un proceso de separación de mezclas generalmente

homogéneas, de líquidos mediante el calor, se emplea cuando es necesario separar
soluciones de sustancias con puntos de ebullición diferentes pero muy próximos.

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de la columna de

fraccionamiento.

Objetivo
Separar los componentes del cloroformo mediante la destilación fraccionada para
purificarlo.

Parte experimental
1. Se colocó el cloroformo en un embudo de separación a este se le agregaron 5 mL
de ácido sulfúrico y se realizó el lavado pertinente agitándolo y liberando presión
este proceso se llevó a cabo por triplicado.
2. Se separó el ácido sulfúrico y el cloroformo acido, este último se volvió a depositar
en el embudo de separación y se le agrego 5 mL de agua para realizar los lavados
pertinentes agitándolo y liberando presión este proceso se llevó a cabo por
triplicado.
 3. Se separó el agua acida y el cloroformo, se preparó 100 mL de una solución de
bicarbonato de sodio al 5%, posteriormente el cloroformo se depositó de nuevo en
el embudo de separación y se hicieron tres extracciones con 30 mL de la disolución
de bicarbonato de sodio hasta obtener un pH 7.

4. Después se colocó el cloroformo en un vaso de precipitados y se le agrego 1 g de

cloruro de calcio.

5. Se filtró el cloroformo para separar el cloruro de calcio.

6. Lo siguiente fue armar el equipo para la destilación fraccionada.

7. Una vez armado el equipo de destilación se colocó el cloroformo en el matraz bola

y comenzó el proceso de destilación por consiguiente se procedió a registrar los
datos obtenidos.

8. Finalmente se obtuvo la cabeza, corazón y cola de la destilación, se procedió a

aguardar el cloroformo destilado y a desmontar el equipo.

Foto
Observaciones

 Burbujeo: el burbujeo o más bien la primer burbuja que se formo fue a los 40°c y
transcurridos 20 minutos
 Temperatura: la temperatura ala que se empezó a destilar el benceno fue a los
49°c que fue cuando cayó la primera gota y posteriormente se llegó a la
temperatura de 53°c pero a esta temperatura el flujo de destilación era muy rápido
por lo que se redujo la temperatura hasta que el goteo fuera más lento, la
temperatura se mantuvo constante a los 50°c y con un flujo de goteo bueno hasta
acabar la destilación.
 Incidentes: al trasvasar la cola de destilación a un frasco para guardarla se
derramo un poco.

Resultados
Temperatura (°C) Volumen (mL) Tiempo (min)
49 0.5 1
51 1 2
51 3 3
51 4 4
52 5 5
52 7 6
52 8.5 7
52 10 8
53 12 9
53 14 10
53 16 11
53 18 12
53 20 13
53 23 14
52 25 15
52 27 16
52 29 17
50 30 18
50 31 19
50 32 20
50 33 21
50 34 22
50 35 23
50 36 24
50 37 25
50 38 26
50 39 27
50 40 28
50 41 29
50 42 30
50 43 31
50 44 32
50 45 33
50 46 34
50 47 35
50 48 36
50 49 37
50 50 38
50 51 39
50 52 40
50 53 41
50 54 42
49 55 43
49 55 44
49 56 45
49 56 46
49 56 47
49 57 48
50 59 49
50 60 50
50 61 51
50 62 52
50 63 53
50 64 54
50 65 55
50 66 56
50 67 57
50 68 58
50 69 59
50 70 60
50 71 61
50 72 62
50 73 63
50 74 64
50 75 65
50 76 66
50 77 67
50 78 68
50 79 69
50 80 70
50 81 71
50 82 72
50 83 73
50 84 74
50 85 75
50 86 76
50 87 77
50 88 78
50 90 79
50 91.5 80
50 93 81
50 94 82
50 95.5 83
50 96.5 84
50 99 85
50 100 86
51 102 87
51 104 88
51 106 89
51 108 90
51 110 91
51 112 92
51 114 93
51 116 94
51 118 95
51 120 96

Cabeza de destilación Corazón de destilación Cola de destilación

49°c 50° 18 mL

54 140

53 120

52 100

51 80

50 60

49 40

48 20

47 0
1 4 7 10 13 16 19 22 25 28 31 34 37 40 43 46 49 52 55 58 61 64 67 70 73 76 79 82 85 88 91 94

Temperatura (°C) Volumen (mL)

 140

120

100

80

60

40

20

0
0 20 40 60 80 100 120

Temperatura (°C) Volumen (mL)

Conclusiones:
El objetivo se cumplió ya que se destilo el cloroformo eliminado las impurezas que
contenía, rescatando 120 mL de cloroformo destilado además se obtuvo la cabeza,
Corazón y cola de destilación.
El objetivo se cumplió por que se llevó a cabo de buena manera el procedimiento,
haciendo varios lavados con H2SO4, después con agua y finalmente neutralizando el
cloroformo para pasarlo a destilar donde se inició la destilación y se logró conservar la
mayoría de cloroformo, indicando que varias impurezas se perdieron en los lavados.
Además de que el flujo de destilación se mantuvo constante.
Cuestionario:
1. ¿Qué es un disolvente?

El disolvente es una sustancia líquida que disuelve o disocia a otra sustancia en una
forma más elemental, y que normalmente está presente en mayor cantidad que esa otra
sustancia. El agua, por ejemplo, es un disolvente de la sal común.

2. ¿Cómo puede saberse si la purificación por destilación se ha logrado?

La purificación se logra si la concentración de lo que destilas es mayor que la que

encuentras en el líquido hirviente
 3. ¿En qué casos se utiliza una destilación en condiciones anhidras y como puede
llevarse a cabo? Dibuje un esquema del aparato.

Se usa cuando la substancia a destilar forma azeótropos con el agua, se utiliza un agente
desecante colocado en una trampa de humedad con el fin de que absorba dicha humedad
que posee el disolvente cuando se destila.

4. Da un ejemplo de cada tipo de sustancias desecadoras (ácidos, bases y sales).

ÁCIDO: Ácido sulfúrico (H2SO4)

BASE: Oxido de calcio (CaO), Hidróxido de sodio (NaOH)

NEUTRO: Sulfato de Sodio (Na2SO4), Sulfato de Calcio (Ca2SO4) y Cloruro de Calcio

(CaCl2)

5. ¿Cómo puede controlarse la ebullición de un líquido?

Con cuerpos de ebullición ya sea trozos de porcelana, piedras de tezontle, perlas de boro
silicato. Por ejemplo, las perlas de ebullición sirven porque cuando un líquido hierve como
el agua, este tiende a saltar por la cantidad de energía que se está proporcionando al
mismo, y las perlas evitan que las burbujas de aire que se forman en el fondo del
recipiente salga completas a la superficie y al llegar hasta arriba se rompan y salpiquen el
agua.

6. ¿Cuántos tipos de destilación hay? ¿En qué caso se usa cada uno? esquemas de
los aparatos, indicando los nombres de las partes que integran al aparato.

Existen tres tipos importantes de destilación:

Destilación de equilibrio o instantánea. En este proceso la mezcla líquida se vaporiza

parcialmente. Se permite que el vapor establezca un equilibrio con el líquido, y entonces
se separan las fases de vapor y de líquido. Esto se puede hacer por lotes o en régimen
continuo.

Destilación simple por lotes o diferencial: En este tipo de destilación, primero se introduce
líquido en un recipiente de calentamiento. La carga líquida se hierve lentamente y los
vapores se extraen con la misma rapidez con que se forman, enviándolos a un
condensador donde se recolecta el vapor condensado (destilado). La primera porción de
vapor condensado es más rica en el componente más volátil “A”. A medida que se
procede con la vaporización, el producto vaporizado es más pobre en A.

Destilación simple con arrastre de vapor: Los líquidos con alto punto de ebullición no se
pueden purificar por destilación a presión atmosférica, puesto que los componentes de la
mezcla líquida podrían descomponerse a las temperaturas elevadas que se requieren.
Con frecuencia, las sustancias de alto punto de ebullición son casi insolubles en agua;
entonces, se logra una separación a temperatura más baja por medio de una destilación
simple con arrastre de vapor, método que se usa con bastante frecuencia para separar un
componente de alto punto de ebullición de cantidades pequeñas de impurezas no
volátiles. En la destilación con arrastre de vapor, mientras haya agua líquida presente, el
componente B de alto punto de ebullición se vaporizará a temperatura muy inferior a su
punto de ebullición normal sin usar vacío. Los vapores de agua (A) y el componente (B)
de alto punto de ebullición se suelen recolectar en un condensador y las dos fases
líquidas inmiscibles resultantes se separan. Este método tiene la desventaja de requerir
de grandes cantidades de calor para evaporar simultáneamente el agua y el compuesto
de alto punto de ebullición.

7. Qué es una mezcla azeotrópica? De ejemplos de estos. Escribir 3 métodos para

romper azeótropos.

Es una mezcla líquida en la que dos o más sustancias tienen puntos de ebullición
similares, por lo tanto, no es posible separarlas por destilación. Hay mezclas azeotrópicas
de punto de ebullición máximo y de punto de ebullición mínimo. La mezcla puede tener un
punto de ebullición mayor, intermedio o menor que el punto de ebullición de sus
componentes puros, en otras palabras: la mezcla azeotrópica se comporta como si fuera
una sustancia pura, por eso no es posible la destilación.

Actualmente, podemos encontrar una gran cantidad de métodos de separación de

mezclas azeotrópicas en la literatura. Entre ellos podemos destacar:

Destilación azeotrópica: También llamado destilación azeotrópica heterogénea, a

diferencia de destilación extractiva (o destilación azeotrópica homogénea) se puede
utilizar para separar los dos azeótropos, las mezclas de componentes con puntos de
ebullición cerca de la demanda de energía o alta. En el procedimiento para la adición de
un tercer componente (disolvente) que permite que el proceso de separación. La función
de este disolvente es formar una nueva mezcla azeotrópica con uno de los componentes
iniciales de la mezcla para ser removido como destilado, rompiendo así el azeótropo
inicial. A continuación, la fase de la mezcla azeotrópica (heterogénea) destilada, después
de ser condensado, puede separarse en un decantador.

Destilación Extracción: También llamado destilación azeotrópica homogénea, implica la

adición de un tercer componente, pero su función es diferente. El disolvente en este caso
sirve para cambiar la volatilidad relativa de los componentes de la mezcla inicial, por lo
que su separación sea más fácil. Aquí, el disolvente debe ser mayor que el punto PE y no
otros componentes pueden formar el sistema bifásico, y no hay formación de nuevos
azeótropo. En el proceso se obtiene el componente más volátil como un destilado en la
parte superior y con una pureza considerable, mientras que los componentes menos
volátiles del disolvente dejando en la parte inferior de la columna

Extracción liquido-liquido: Proceso en el que se eliminan uno o más solutos de un líquido

transfiriéndolos a una segunda fase. El líquido que se emplea para extraer parte de la
mezcla debe ser insoluble para los componentes primordiales. Se obtienen 2 fases
liquidas que reciben el nombre de extracto y refinado.

8. ¿Qué es presión de vapor en un líquido?

La Presión de Vapor de los Líquidos es una de las propiedades más adecuadas para el
conocimiento de lo que es el estado líquido, esta propiedad se encuentra defendida como
la presión del vapor que produce el equilibrio entre el vapor y el líquido. Esto ocurre
cuando un líquido se evapora dentro de un espacio de proporciones limitadas, porque en
el momento que se da la vaporización aumenta el número de moléculas en estado de
vapor y provoca un aumento en la presión ejercida por el vapor. Esta presión se debe a
los choques de las moléculas que lo forman contras las superficies que lo están limitando.
Pero cuando estas moléculas gaseosas chocan contra la superficie del líquido queda
influenciada por las fuerzas atractivas de las moléculas del líquido y quedan retenidas allí
formando otra vez parte del líquido.

9. Si un líquido presenta un punto de ebullición de 35 °C y otro de 77 °C, ¿Cual

presentara mayor presión de vapor? Explíquese.

El líquido con punto de ebullición de 35 °C pues a mayar presión de vapor menor punto de
ebullición.

10. Se va a destilar Cloroformo sobre Cloruro de Calcio, este actuara como soluto no
volátil, sí o no explíquese.

Actuaría como soluto no volátil más que nada porque el Cloruro de Calcio sirve para secar
el agua en este caso el agua que contenga el Cloroformo.

11. ¿Cuándo se dice que un líquido esta en reflujo?

Cuando se encuentra en una reacción química y no hay perdida de disolvente; hay dos
fases, liquida y gas en el mismo sistema. El líquido se calienta y se evapora, sube se
consensa y regresa al matraz.

12. Explique su fundamento teórico y dibuje los aparatos para eliminar mecánicamente
el agua de un disolvente parcialmente miscible con ella que: a) es menos denso
que el agua y b) es más denso que el agua.

Se ocupa la trampa de Dean Stark normal o la trampa de Barret ya que al evaporarse el

disolvente con el agua cuando se consensen. El que caerá primero será el agua y en
seguida el disolvente, teniendo en cuenta que regresa al matraz.

Se ocupa la trampa de Dean Stark invertida ya que al evaporarse el disolvente con el

agua se condensen, el que caerá primero será el disolvente y enseguida el agua y con la
presión que ejerza el agua sobre el disolvente este tendrá la oportunidad de regresar al
matraz.

13. ¿Cómo sabe que en una destilación está saliendo la fracción cabeza, corazón y
cola?

Se sabe pues al momento de estar graficando tiempo contra temperatura en alguna

destilación, todo lo que vaya goteando antes de su punto de ebullición es la cabeza, el
cuerpo es lo que se destila cuando está en su punto de ebullición que normalmente este
se mantiene constante en este punto y la cola es lo que no se puede destilar o donde hay
un aumento brusco de la temperatura con respecto a su punto de ebullición.

14. Durante la destilación fraccionada usualmente se aísla la columna ¿Con que

finalidad se hace esto?

Se hace con el fin de favorecer la evaporación y mantener en temperatura constante la

columna de fraccionamiento.

15. ¿Cómo sabría que un líquido se descompuso al destilarlo?

Cuando se fracciona, es decir, cuando sube a la columna de fraccionamiento en forma de

líquido y no de vapor.

16. ¿Quién presentara un punto de ebullición mayor? Compuestos polares o

Compuestos no polares, explíquese

Los compuestos polares, pues debido a la atracción molecular que hay en estos. por lo
que es más difícil separarlos, por lo tanto, más calor se necesita.

17. ¿Cómo podrá determinar el punto de ebullición de un compuesto que hierve a 65

°C?

Con la ecuación de Clausius Clapeyron.

18. ¿Cuál es la razón de que la alimentación de agua en un refrigerante se haga

siempre por la parte de abajo?

Una de las razones principales es para que se inunde completamente de agua fría el
refrigerante y otra porque si aumentas el gradiente o la diferencia de temperaturas
promedio a lo largo del refrigerante.

19. ¿Cuándo es recomendable usar un refrigerante al aire?

Cuando el vapor de la sustancia se condensa a temperatura ambiente.

20. ¿Qué función tienen los cuerpos de ebullición al calentar un líquido?

Sirven pues a la hora de estar calentando un líquido a veces este tiende a saltar por la
cantidad de energía que se está proporcionando al mismo y los cuerpos de ebullición de
lo que se encargan es de evitar eso. Que al momento de estar calentando algo sea
mínima la posibilidad de que el líquido salte al momento de estarse calentando.

21. ¿Qué significa el término higroscópico, delicuescente y efluorescente?

Higroscópico: Todos los compuestos que atraen líquido en forma de vapor o de líquido de
su ambiente por eso a menudo son usados como desecantes.

Delicuescente: Son sustancias que absorben agua del medio ambiente hasta disolverse
en la misma.
Efluorescente: Es aquella sustancia que por el contacto pierde su agua de hidratación al
medio ambiente y se vuelve anhidra, es decir, sin agua.

22. ¿Por qué cuando se enfría un líquido cuya ebullición se controla con cuerpos de
ebullición, se recomiendo agregar otros nuevos? Explíquese.

Por qué los cuerpos de ebullición al ser porosos puede que almacenen alguna impureza
que al agregar a diferente líquido puede que se contamine o haya alguna reacción
modificando los resultados.

23. ¿Qué tipo de lubricante(s) usaría para los siguientes casos? Destilación de
Benceno, reflujo de etanol en medio alcalino con NaOH y destilación a baja
presión de Eugenol.

Destilación de Benceno – Grasas Kel-F

Reflujo de etanol en medio alcalino con NaOH – Grasas de hidrocarburos.

Destilación a baja presión de Eugenol – Vaselina.

24. Describa los métodos para purificar cada uno los disolventes de la tabla 1 por
medio de un diagrama de bloques.

- Purificación del metanol

Colocar el metanol en un
matraz balón y agregar 3 g
de limaduras de Magnesio

Una vez que se haya

disuelto todo el magnesio, la
mezcla se pone en reflujo
simple a condiciones
anhidras.
Posteriormente realizar la
destilación simple
- Purificación de la acetona

Se pondrá a reflujo con

permanganato de potasio
hasta que persista el color
violeta.

Terminado el reflujo, se
filtra.

Secar con carbonato de

potasio y filtrar

Destilar
fraccionadamente.

- Purificación del Dicloroetano

Colocar en un embudo de
separación el Dicloroetano y
lavar con ácido sulfúrico tres
veces

Lavar con agua y

posteriormente con
Carbonato de Sodio al 5 %

Lavar con Salmuera hasta

alcanzar un pH neutro

Se pone en reflujo con

trampa de Dean Stark

Secar el Dicloroetano con

cloruro de calcio anhidro y
filtrar.
 Destilar fraccionadamente

- Purificación del Acetato de Etilo

A un litro de Acetato de etilo

adicionar 100 ml de anhidro
acético y 10 gotas de ácido
sulfúrico concentrado

Refluir por 4 horas

Destilar fraccionadamente y
al destilado secar con
Carbonato de Potasio

Volver a destilar
fraccionadamente para tener
una pureza de 99.7 %

- Purificación del Cloruro de Metileno

En un embudo de separación
lavar el cloruro de metileno
con una solución de
carbonato de sodio al 5 %

Lavar con salmuera hasta

alcanzar un pH neutro.

Se coloca en reflujo con

trampa de Dean Stark
invertida
 Secar con el disolvente sobre
Cloruro de Calcio

Destilar fraccionadamente

- Destilación de Cloroformo

En un embudo de separación
lavar el cloroformo con una
solución de salmuera 3 veces

La fase refluir con trampa de

Dean Stark invertida.

Secar sobre cloruro de calcio

anhidro por un día.

Después refluir y destilar

fraccionadamente sobre
pentoxido de fosforo

- Purificación del Éter Etílico

Agitar en un embudo de
separación un litro de éter más 8 g
de nitrato de Plata con 60 ml de
agua y 100 ml de hidróxido de
sodio al 4 % por 6 min.

Separar las mezclas

Lavar con salmuera hasta

obtener un pH neutro.

Secar la fase orgánica con

Cloruro de Calcio Anhidro.
 Destilar fraccionadamente

- Purificación del Tolueno

Agitar el Tolueno con ácido

sulfúrico concentrado en un
embudo de separación hasta
que quede un color amarillo
muy pálido

Se lava con Salmuera para

eliminar el acido

Se lava la fase orgánica con

Carbonato de Sodio al 10 %

Refluir con trampa de Dean

Stark o Barret

Secar con Cloruro de Calcio

anhidro

Se destila fraccionadamente
y en condiciones anhidras.
- Purificación del benceno

El benceno se agita en un
embudo de separación,
usando el 15 % de su
volumen de ácido sulfúrico
concentrado, se repite hasta
que la fase obtenga un color
amarillo pálido

Lavar la fase orgánica con

agua dos veces.
Lavar nuevamente la fase
orgánica con una solución de
Carbonato de Sodio.

Se lava nuevamente con una

solución de salmuera hasta
tener un pH neutro.

La fase orgánica se fluye con

una trampa de Dean Stark o
Barret

Secar sobre Cloruro de

Calcio anhidro

Filtrar y destilar
fraccionadamente

- Purificación del heptano

Agitar en un embudo de
separación el heptano con 50
% de Ácido sulfúrico y 50 %
de Ácido nítrico
 Separar la fase orgánica y
lavar con Ácido sulfúrico
concentrado

Lavar con salmuera hasta

obtener un pH neutro

Refluir con trampa de Dean

Stark o de Barret

Secar al Heptano con Cloruro

de Calcio

Filtrar y destilar
fraccionadamente

- Purificación del hexano

En un embudo de separación
lavar con ácido sulfúrico el
hexano hasta el ácido tenga
un color amarillo pálido

Separar la fase orgánica y

lavar con agua

Lavar la fase orgánica con

una solución de bicarbonato
de Sodio al 5 %

Después lavar con Salmuera

hasta obtener un pH neutro
 Refluir con trampa de Dean
Stark o de Barret

Secar al Hexano con Cloruro

de Calcio

Filtrar y destilar
fraccionadamente

25. El punto de ebullición del cloroformo a 760 mm Hg es de 61.2 °C ¿Qué punto de

ebullición presentara a 585 mm Hg) (Calcúlelo con la ecuación de Clapeyron)?

T=( 1/334.2- ((8.31)In (760 mmHg)/(585 mmHg))/433 ) -1

T = -120 °C

Bibliografía
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