VI.

HASIL DAN PERHITUNGAN

6.1 Hasil Percobaan
6.1.1 Hasil Percobaan Standarisasi Larutan Standar KIO3
Titrasi Larutan KIO3 dengan Na2S2O3 0,1 M
Indikator : Larutan Kanji 1%
Volume
Pengamatan Kesimpulan
Na2S2O3 0,1 M
I : Merah kecoklatan → Kuning pucat
Tercapai titik
7,9 mL II : Kuning → Biru kehitaman →
akhir titrasi
Bening
I : Merah kecoklatan → Kuning pucat
Tercapai titik
7,7 mL II :Kuning → Biru kehitaman →
akhir titrasi
Bening
I : Merah Kecoklatan → Kuning pucat
Tercapai titik
7,5 mL II : Kuning → Biru kehitaman →
akhir titrasi
Bening
I : Titrasi sebelum penambahan kanji
II : Titrasi setelah penambahan kanji
Titik Akhir Titrasi = 7,9 mL; 7,7 mL; 7,5 mL
Molaritas KIO3 = 0,0843 M ; 0,0865 M ; 0,0888 M
Ulangi titrasi 3 x
Molaritas Larutan Standar KIO3 rata – rata = 0,086 M
6.1.2 Hasil Percobaan Penetapan Kadar Vitamin C
Larutan Standar KIO3 yang digunakan : 0,086 M
Indikator : Larutan Kanji 1%
Volume
Pengamatan Kesimpulan
KIO3 0,02 M
I : Coklat kehitaman → Coklat
Tercapai titik
8 mL kekuningan
akhir titrasi
II : Coklat kekuningan → Kuning bening
I : Coklat kehitaman → Coklat
Tercapai titik
3 mL kekuningan
akhir titrasi
II :Coklat kekuningan → Kunimh bening
I : Coklat kehitaman → Coklat
Tercapai titik
3,7 mL kekuningan
akhir titrasi
II : Coklat kekuningan → Kuning bening
I : Titrasi sebelum penambahan kanji
II : Titrasi setelah penambahan kanji
Titik Akhir Titrasi = 8 mL; 3 mL; 3,7 mL
Kadar vitamin C = 10,920% b/b; 86,655%b/b; 76,052%b/b
Ulangi titrasi 3 x
Kadar Vitamin C rata – rata = 57,875%b/b
6.1.3 Tabel Penimbangan dan Pengukuran
No Nama Bahan Jumlah Paraf
1. Penimbangan KI
 Penimbangan I 501 mg
 Penimbangan II 500 mg
 Penimbangan III 500 mg
 Penimbangan IV 500 mg
 Penimbangan V 501 mg
2. Pembuatan indikator kanji
 Kanji 2,5 gram
 Ad akuades 250 mL
3. Pembuatan larutan H2SO4
 H2SO4 13, 53 mL
 Akuades Ad 500 mL
4. Pembuatan larutan Na2S2O3
 Na2S2O3 24,817 gram
 Akuades Ad 1000 mL
5. Pembuatan larutan KIO3
 KIO3 2,14 gram
 Akuades Ad 500 mL
6. Standarisasi Na2S2O3
pada masing-masing erlenmeyer
 KIO3 6,25 mL
 H2SO4 2,5 mL
 Indikator kanji 30 tetes
7. Penetapan kadar vitamin C
pada masing-masing erlenmeyer
 Vitamin C 0,25 gram
 Akuades 15 mL
 KIO3 6,25 mL
 H2SO4 10 mL
 Indikator kanji 30 etes
6.2 Perhitungan Hasil Percobaan
6.2.1 Standardisasi Larutan Na2S2O3 0,1 M
Diketahui:
- M KIO3 = 0,02 M
- V KIO3 = 6,25 mL
- V Na2S2O3 titrasi I = 7,9 mL
- V Na2S2O3 titrasi II= 7,7 mL
- V Na2S2O3 titrasi III= 7,5 mL
Ditanya: M rata-rata Na2S2O3 = …?
Jawab:
a. Reaksi pembentukan I3- oleh KI dan KIO3
KIO3 → K+ + IO3-
KI → K+ + I-
Reaksi reduksi oksidasi yang berlangsung :
Reduksi : IO3- → I3-
Oksidasi : I- → I3-
Penyetaraan setengah reaksi :
Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e → I3- + 9H2O |×1|
Oksidasi : 3I- → I3- + 2e |×8|
Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e -
→ I3 + 9H2O
Oksidasi : 24I- → 8I3- + 16e
3IO3- + 24I- + 18H+ → 9I3- + 9H2O
IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3- + 3H2O ........... (a)
b. Reaksi Na2S2O3 dengan I3-
Na2S2O3 → 2Na+ + S2O32-
Reaksi reduksi oksidasi yang berlangsung :
Reduksi : I3- → 3I-
Oksidasi : S2O32-→ S4O62-
Penyetaraan dengan setengah reaksi
Reduksi : I3- + 2e → 3I-
Oksidasi : 2S2O32- → S4O62- + 2e
2S2O3 + I3 → S4O62- + 3I-..................... (b)
2- -

c. Gabungan keseluruhan reaksi (reaksi a dan b)

IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3- + 3H2O ............. (a) |×3|
2S2O32- + I3- → S4O62- + 3I- .............. (b) |×8|
3IO3- + 24I- + 18H+→ 9I3- + 9H2O
16S2O32- + 8I3- → 8S4O62- + 24I-
3IO3 + 16S2O3 + 18H+ → 8S4O62- + I3-+ 9H2O
- 2-

d. Perhitungan molaritas rata-rata Na2S2O3

Diperoleh gabungan kedua stoikiometri sebagai berikut :
3IO3- + 16S2O32- + 18H+ → 8S4O62- + I3-+ 9H2O
Berdasarkan stoikiometri tersebut diperoleh perbandingan sebagai berikut :
Koefisien S 2 O32−¿
IO 3−¿
Koefisien ¿
mol KIO 3
=¿
mol Na2 S 2 O3
 Koefisien IO3−¿ ×mol KIO 3
S2 O32−¿
Koefisien ¿
mol Na 2 S2 O3=¿
16
¿ ×(M KIO 3 ×V KIO 3)
3
16
¿ ×(0,02 M ×6,25 mL)
3
16
¿ ×0,125 mmol=0,6667 mmol
3

Perhitungan molaritas Na2S2O3 tiap titrasi

mol Na 2 S2 O3
M Na 2 S 2 O3=
V Na 2 S2 O3
- Titrasi I
0,6667 m mol
M Na 2 S 2 O3 I =
7,9 mL
= 0,0843 M
- Titrasi II
0,6667 mmol
M Na 2 S 2 O3 II =
7,7 mL
= 0,0865 M
- Titrasi III
0,6667 mmol
M Na 2 S 2 O3 III =
7,5 mL
= 0,0888 M
Berdasarkan perolehan molaritas Na2S2O3 pada tiap titrasi, dapat ditentukan
molaritas Na2S2O3 sebagai berikut :
MI + M II + M III
Molaritas Rata−rata NaOH=
3
0,0843 M +0,0865 M + 0,0888 M
¿
3
¿ 0,086 M
6.2.2 Validasi Metode Standarisasi Larutan Na2S2O3 Parameter Presisi
M Na2S2O3 ( ( x – ( x – x́
Titrasi ke- x́
x ) x́ ) )2
I 0,0843 M 0,086 M -1,7×10-3 2,89×10-6
 II 0,0865 M 0,086 M 5×10-4 2,5×10-7

III 0,0888 M 0,086 M 2,8×10-3 7,84×10-6

∑ 1,098×10-5

Standar deviasi=
√ Σ ( x – x́ ) 2
n -1
¿
√ 1,098 ×10 -5
2

= 2,343 × 10-3
Standar Deviasi
RSD= × 100
Rata−rata
2,343 ×10−3
¿ ×100
0, 086
= 2,724%
Karena RSD >2% maka metode standarisasi Na2S2O3 dari parameter presisi
belum valid
6.2.3 Penetapan Kadar Vitamin C
Diketahui :
- M KIO3 = 0,02 M
- V KIO3 = 6,25 mL
- M Na2S2O3 = 0, 086 M
- BM C6H8O6 = 176,13 gram/mol
- V Na2S2O3 I = 8 mL
- V Na2S2O3 II = 3 mL
- V Na2S2O3III = 3,7 mL
Ditanya : Kadar Vitamin C?
Jawab:
a. Reaksi pembentukan I3- oleh KI dan KIO3
KIO3 → K+ + IO3-
KI → K+ + I-
Reaksi reduksi oksidasi yang berlangsung :
Reduksi : IO3- → I3-
Oksidasi : I- → I3-
Penyetaraan setengah reaksi :
Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e → I3- + 9H2O |×1|
Oksidasi : 3I- -
→ I3 + 2e |×8|
Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e → I3- + 9H2O
Oksidasi : 24I- → 8I3- + 16e
3IO3- + 24I- + 18H+ → 9I3- + 9H2O
IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3- + 3H2O ........... (a)
b. Reaksi C6H8O6 dengan I3-
Reaksi reduksi oksidasi yang berlangsung :
Reduksi : I3- → 3I-
Oksidasi : C6H8O6 → C6H6O6 + 2H+
Penyetaraan dengan setengah reaksi
Reduksi : I3- + 2e → 3I-
Oksidasi : C6H8O6 → C6H6O6 + 2H+ + 2e
C6H8O6 + I3 → C6H6O6 + 3I- + 2H+..................... (b)
-

c. Gabungan keseluruhan reaksi (reaksi a dan b)

IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3- + 3H2O ......................... (a) |×3|
-
C6H8O6 + I3 → C6H6O6 + 3I- + 2H+.............. (b) |×8|
3IO3- + 24I- + 18H+→ 9I3- + 9H2O
8C6H8O6 + 8I3- → 8C6H6O6 + 24I- + 16H+
3IO3- + 8C6H8O6 + 2H+ → 8C6H6O6 + I3-+ 9H2O..................... (c)
e. Reaksi Na2S2O3 dengan I3-
Na2S2O3 → 2Na+ + S2O32-
Reaksi reduksi oksidasi yang berlangsung :
Reduksi : I3- → 3I-
Oksidasi : S2O3 → S4O62-
2-

Penyetaraan dengan setengah reaksi

Reduksi : I3- + 2e → 3I-
Oksidasi : 2S2O32- → S4O62- + 2e
2S2O3 + I3 → S4O62- + 3I-.................................. (d)
2- -

f. Reaksi Titrasi dalam Penetapan Kadar (gabungan reaksi c dan d)

2S2O32- + I3- → S4O62- + 3I-
3IO3- + 8C6H8O6 + 2H+ → 8C6H6O6 + I3-+ 9H2O
2S2O3 +3IO3 + 8C6H8O6 + 2H → S4O62- + 3I-+8C6H6O6 + 9H2O
2- - +

g. Perhitungan mol I3- awal

Berdasarkan reaksi pembentukan I3- oleh KI dan KIO3 dengan persamaan
sebagai berikut (reaksi a) :
IO3- + 8I- + 6H+→ 3I3- + 3H2O
diperoleh perbandingan mol KIO3 dengan mol I3- sebagai berikut :
Koefisien I 3−¿
IO3−¿
Koefisien
¿
mol I 3−¿ =¿
mol KIO 3
¿ −¿
Koefisien IO3 ×mol KIO 3
−¿
I3
Koefisien
¿
−¿=¿
¿
mol I 3
 3
¿ ×( M KIO 3 × V KIO3 )
1
3
¿ ×(0,02 M ×6,25 ml)
1
= 0,375 mmol
h. Perhitungan mol I3- yang bereaksi dengan Na2S2O3
Berdasarkan reaksi antara Na2S2O3 dengan I3-dengan persamaan sebagai berikut
(reaksi d) :
2S2O32- + I3- → S4O62- + 3I-
diperoleh perbandingan mol Na2S2O3 dengan mol I3- sebagai berikut :
Koefisien I 3−¿
S O 2−¿
Koefisien 2 ¿3
mol I 3−¿ =¿
mol Na 2 S 2 O3
¿
Koefisien IO3−¿ ×mol Na2 S 2 O3
I 3−¿
Koefisien
¿
−¿=¿
mol I 3¿
1
−¿= ×(M Na2 S 2 O3 ×V Na2 S 2 O3 )
2
mol I 3¿
Perhitungan mol I3- yang bereaksi dengan Na2S2O3 tiap titrasi :
- Titrasi I
1
−¿ (1)= ×(0,086 M × 8 mL)
2
mol I 3¿
= 0,344 mmol
- Titrasi II
1
−¿ (2)= ×(0,086 M ×3 mL )
2
mol I 3¿
= 0,129 mmol
- Titrasi III
1
−¿ (3)= ×(0,086 M × 3 ,7 mL )
2
mol I 3¿
= 0,1591 mmol
i. Perhitungan mol I3- yang bereaksi dengan Vitamin C tiap titrasi
- Titrasi I
mol I3- = mol I3- awal – mol I3- (1) yang bereaksi dengan Na 2 S 2 O 3
= 0,375 mmol – 0,344 mmol
= 0,031 mmol
- Titrasi II
mol I3- = mol I3- awal – mol I3- (2) yang bereaksi dengan Na 2 S 2 O 3
= 0,375 mmol – 0,129 mmol
= 0,246 mmol
- Titrasi III
mol I3- = mol I3- awal – mol I3- (3) yang bereaksi dengan Na 2 S 2 O 3
= 0,375 mmol – 0,1591 mmol
= 0,216 mmol

j. Perhitungan mol vitamin C yang bereaksi dengan I3-tiap titrasi

Berdasarkan reaksi antara C6H8O6 dengan I3- dengan persamaan sebagai berikut
(reaksi b) :
C6H8O6 + I3- → C6H6O6 + 3I- + 2H+
diperoleh perbandingan mol C6H8O6 dengan mol I3- sebagai berikut :
Koefisien I 3−¿
−¿ Koefisien C6 H 8 O6
mol I 3 =
¿
mol C6 H 8 O6
¿
−¿−¿
I3
Koefisien × mol I 3¿
Koefisien C 6 H 8 O6
mol C6 H 8 O6=¿
−¿ ( yang bereaksi dengan vit . C tiap titrasi)
1
mol C6 H 8 O6 = ×mol I 3¿
1
Perhitungan mol vitamin C yang bereaksi dengan I3- tiap titrasi :
- Titrasi I
1
mol C 6 H 8 O6 (1)= ×0, 031 mmol
1
= 0,031 mmol
- Titrasi II
 1
mol C 6 H 8 O6 (1)= ×0,246 mmol
1
= 0,246 mmol
- Titrasi III
1
mol C 6 H 8 O6 (3)= × 0,216 mmol
1
= 0,216 mmol

k. Perhitungan massa vitamin C yang bereaksi dengan I3-tiap titrasi

Massa vit C tiap titrasi = mol vit C tiap titrasi × BM vit C
- Titrasi I
Massa Vit C (1) = 0,031 mmol × 176,13 mg/mmol
= 5,46003 mg
massa yang terukur
Kadar vit C (1 )= × 100
massa tablet
5,46003 mg
¿ × 100
5 0 mg
= 10,92006 % b/b
- Titrasi II
Massa Vit C (2) = 0,246 mmol × 176,13 mg/mmol
= 43,32798 mg
massa yang terukur
Kadar vit C ( 2 )= ×100
massa tablet
43,32798 mg
¿ ×100
5 0 mg
= 86,65596% b/b
- Titrasi III
Massa Vit C (3) = 0,216 mmol × 176,13 mg/mmol
= 38,04408 mg
massa yang terukur
Kadar vit C (3 )= ×100
massatablet
38,04408 mg
¿ × 100
5 0 mg
= 76,08816 % b/b

Berdasarkan perolehan kadar vit c pada tiap titrasi, dapat ditentukan kadar rata-
rata vit c sebagai berikut :
 K1 + K2 +K3
K adar rata−rata vit c=
3
b b b
10,92006 +86,65596 +76,08816
b b b
¿
3
¿ 57,88806 b/b

6.2.4 Validasi Metode Penetapan Kadar Vitamin C Parameter Presisi

Titrasi Kadar Vit C ( ( x – ( x – x́
x́
ke- x ) x́ ) )2
I 10,920 % b/b 57,888% b/b -46,968 2205,993
II 86,655% b/b 57,888% b/b 28,767 827,540

III 76,088 % b/b 57,888% b/b 18,200 331,240

∑ 3364,773

Standar deviasi=
n -1 √
Σ ( x – x́ ) 2

= 41,016
¿
√ 3364,773
2

Standar Deviasi
RSD= × 100
Rata−rata
41,016
¿ ×100
57,888
= 70,85 %
Karena RSD > 2% maka metode penetapan kadar vitamin C dari parameter
presisi sudah belum valid.
6.2.5 Validasi Metode Penetapan Kadar Vitamin C Parameter Akurasi
Diketahui :
- Bobot 20 tablet pertama = 5,039 mg
- Bobot 20 tablet kedua = 5,026 mg
- Bobot 30 tablet ketiga = 5,067mg
- Kadar sebenarnya vit c dalam 1 tablet = 50 mg
- Bobot serbuk tablet sampel = 50 mg
- Kadarvit C titrasi 1 = 5,46003 mg
- Kadar vit C titrasi 2 = 43,32798 mg
- Kadar vit C titrasi 3 = 38,04408 mg
Ditanya : Persentase perolehan kembali (recovery)
Jawab :
a. Bobot 1 tablet
 5,039 gram
 Bobot penimbangan pertama = = 0,25 gram
20
Vit C pada etiket Bobot kesetaraan vit C
=
bobot 1tablet B obot yang ditimbang
50 mg 50 mg
=
0,25 gram Bobot yang ditimbang
Bobot ditimbang = 0,25 gram

5,026 gram
 Bobot penimbangan kedua = = 0,25 gram
20
Vit C pada etiket Bobot kesetaraan vit C
=
bobot 1tablet Bobot yang ditimbang
50 mg 50 mg
=
0,25 gram Bobot yang ditimbang
Bobot ditimbang = 0,25 gram

5,068 gram
 Bobot penimbangan ketiga = = 0,25 gram
20
Vit C pada etiket Bobot kesetaraan vit C
=
bobot 1tablet Bobot yang ditimbang
50 mg 50 mg
=
0,25 gram Bobot yang ditimbang
Bobot ditimbang = 0,25 gram

Bobot 1 Tablet =

Bobot timbang 1+ Bobot timbang 2+bobot timbang 3

3
0,25 gram+0,25 gram+ 0,25 gram
= 3
= 0,25 gram
b. Kadar rata-rata vit C terukur :
kadar 1 + kadar 2 + kadar 3
Kadar rata-rata =
3
5,46003 mg + 43,32798 mg + 38,04408 mg
=
3
= 28,94403 mg
Kadar Vit C terukur dalam sampel :
kadar vit c sebenarnya kadar vit c sebenarnya dalam sampel
=
bobot rata−tata 1tablet bobot serbuk tablet sampel
 50 mg x
=
250 mg 5 0 mg
50 mg×5 0 mg
x=
250 mg
x=10 mg
Perhitungan persentase perolehan kembali (Recovery):
kadar rata-rata vit C terukur
Persentase recovery = ×100
kadar vit C sebenarnya dalam sampel
28,94403mg
¿ × 100
10 mg
= 289,4403 %
Karena persentase perolehan kembali diluar rentang 98-102% maka metode
penetapan kadar vitamin C dari parameter akurasi belum valid.