Anda di halaman 1dari 55

1

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI


METIL ESTER ASAM LEMAK MINYAK JARAK PAGAR
YANG DIGUNAKAN SEBAGAI BIODIESEL

SKRIPSI

JANUARDO PURBA
010802009

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2007

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
2

PERSETUJUAN
Judul : PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI METIL
ESTER ASAM LEMAK MINYAK JARAK
PAGAR YANG DIGUNAKAN SEBAGAI
BIODIESEL.
Kategori : SKRIPSI
Nama : JANUARDO PURBA
Nomor Induk Mahasiswa : 010802009
Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA
Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA
UTARA

Disetujui di
Medan, Desember 2007

Komisi Pembimbing :

Pembimbing 1 Pembimbing 2

( Prof.Dr.Hemat.R.Brahmana, MSc ) ( Dr.Jamaran. Kaban, MSc )


NIP : 130 353 135 NIP : 130 809 723

Diketahui/Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua,

Dr. Rumondang Bulan Nst., MS


NIP. 131 459 466

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
3

PERNYATAAN

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI


METIL ESTER ASAM LEMAK
MINYAK JARAK PAGAR
YANG DIGUNAKAN
SEBAGAI BIODIESEL

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Oktober 2007

JANUARDO PURBA
010802009

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
4

PENGHARGAAN

Penulis tak pernah lupa memanjatkan rasa puji da syukur kepada Tuhan Yang Maha
Esa atas limpahan karunia-Nya sehingga kertas kajian ini berhasil diselesaikan dalam
waktu yang telah ditetapkan.

Ucapan terima kasih saya sampaikan kepada Prof.Dr.Hemat.R.Brahmana,


M.Sc dan Dr.Jamaran Kaban,M.Sc selaku pembimbing pada penyelesaian skripsi ini
yang telah memberikan panduan dan penuh kepercayaan kepada saya untuk
menyempurnakan kajian ini. Panduan ringkas dan padat dan profesional telah
diberikan kepada saya agar penulis dapat menyelesaikan tugas ini. Ucapan terima
kasih juga ditujukan kepada Prof.Dr.Harlinah.SPW.M.Sc selaku dosen wali saya
selama ini dan juga Ketua dan Sekretaris Departemen Dr.Rumondang Bulan Nst, M.S
dan Drs.Firman Sebayang,M.S., Dekan dan Pembantu Dekan Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, serta semua dosen pada
Departemen Kimia FMIPA-USU khususnya para dosen Kimia Organik, pegawai di
FMIPA-USU, rekan-rekan asisten Laboratorium Kimia Organik dan seluruh stam-
buk’01, dan pada semua pihak yang telah membantu penulisan skripsi ini.
Akhirnya, tidak terlupakan kepada Orang tua saya (Alm.G.Purba dan
E.Siburian), buat semua saudara-saudara saya ( Julpinsen S, Julius A.P ,Eli Sarni.F.P
dan Juniko F.P) dan semua keluarga yang selama ini memberikan bantuan dan
dorongan yang diperlukan. Semoga Tuhan Yang Maha Esa akan membalas semuanya.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
5

ABSTRAK

Pembuatan metil ester asam lemak dari minyak jarak pagar (Jatropha Linneus
Curcas) dengan menggunakan katalis basa dengan metode blending telah dilakukan.
Minyak jarak pagar diperoleh dengan cara ekstraksi dari tumbuhan jarak
pagar. Minyak jarak pagar direaksikan dengan metanol p.a.Merck dengan meng-
gunakan katalis KOH dimana reaksi berlangsung secara transesterifikasi dan diperoleh
hasil sebesar 76,5%. Kemudian hasil dianalisis GC untuk menunjukkan komposisi
asam lemak dari lemak jarak pagar dan analisis spekrum FT-IR untuk menunjukkan
apakah terbentuk metil ester asam lemak. Dilakukan juga beberapa uji karakterisasi
untuk mengetahui apakah produk yang diperoleh memenuhi standarisasi yang berlaku.
Diperoleh hasil uji terhadap biodiesel minyak jarak sebagai berikut : Berat
jenis 0,8771 kg/cm, Viskositas kinematika 14,16 Cst. Bilangan Asam 1,39 mgKOH/g,
Bilangan Penyabunan 190,7, Bilangan Iodine 91,56, Flash Point 108 0 C, Angka
Setana 54,32.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
6

PREPARATION AND CHARACTERIZATION


FATTY ACID METHYL ESTER (FAME)
FROM JATROPHA.LINNEUS.CURCAS
BY USING FOR BIODIESEL

ABSTRACT

Preparation of fatty acid methyl ester (fame) from Jatropha Linneus Curcas by using
alkaly catalyst with blend method has been done.
Jatropha oils can be produce by extraction from Jatropha Linneus Curcas.
Jatropha oils was reacted with Methanol p.a. Merck by using alkaly catalyst, KOH(s)
where the reaction process as transesterification and had been obtained the product
yield 75,45%. Then the result analized by GC spectroscopy to know a composition
fatty acid from Jatropha Linneus Curcas and analized by FT-IR spectroscopy to know
that fatty acid methyl ester (fame) formed. Furthermore, it done too several of test
characterization to know that the result of product according to general stan-
darization.
The results of biodiesel test from Jatropha oils is : Spesifik gravity
0,8771kg/cm 3 , Viscosity kinematik 14,16 Cst, Acid Value 1,39 mg
KOH/g,safonification value 190,7, Iodine value 91,56, Flash Point 108 0 C, Cetane
number 54,32.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
7

DAFTAR ISI

halaman
Persetujuan ii
Pernyataan iii
Penghargaan iv
Abstrak v
Abstract vi
Daftar Isi vii
Daftar Tabel ix
Daftar Lampiran x

Bab 1 Pendahuluan
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Permasalahan 2
1.3. Pembatasan masalah 2
1.4. Tujuan Penelitian 2
1.5. Mamfaat Penelitian 2
1.6. Metodologi Penelitian 3

Bab 2 Tinjauan Pustaka


2.1.Tumbuhan Jarak Pagar (Jatropha Curcas.L)
2.1.1. Klasifikasi dan Morfologi Jarak Pagar 4
2.1.2. Komposisi Minyak Jarak Pagar 5
2.1.3. Sifat kimia dan Fisik Jarak Pagar 6
2.1.4. Mamfaat Jarak Pagar 8
2.2. Pengolahan Minyak Jarak Pagar
2.2.1. Isolasi dan Pemisahan Jarak Pagar 8
2.2.2. Pemurnian Minyak 10

2.3. Minyak Jarak Pagar Sebagai Biodiesel


2.3.1. Pengertian Biodiesel 12
2.3.2. Sumber- sumber Biodiesel 14
2.3.3. Keunggulan dan Kelemahan Biodiesel 14

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
8

2.3.4. Karakteristik Biodiesel 16


2.3.5. Standar Mutu Biodiesel 18
2.4. Reaksi Transesterfikasi
2.4.1. Transesterifikasi dengan Katalis Basa 20
2.4.2. Katalis 21
2.4.3. Analisa GC-MS 22
2.4.4. Analisa FT-IR 23
Bab 3 Metodologi Penelitian
3.1. Alat 25
3.2. Bahan 26
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1.Ekstraksi Minyak dari biji Jarak Pagar dengan pelarut n-heksan 27
3.3.2.Pembuatan Biodiesel dari minyak Jarak Pagar 27
3.3.3.Prosedur Uji karakterisasi Biodiesel 28
3.4.Bagan Penelitian
3.4.1. Ekstraksi Jarak Pagar 30
3.4.2. Pembuatan Biodiesel dari Minyak jarak Pagar 31
3.4.3. Uji Karakterisasi Biodiesel 32
Bab 4 Hasil dan Pembahasan
4.1. Hasil Penelitian 33
4.2. Pembahasan 36
Bab 5 Kesimpulan dan Saran
5.1. Kesimpulan 38
5.2. Saran 38
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
9

DAFTAR TABEL
halaman

Tabel 2.1. Komposisi proksimat tumbuhan Jarak Pagar 5

Tabel 2.2. Komposisi Asam lemak minyak Jarak Pagar 6

Tabel 2.3. Komposisi Sifat fisik minyak jarak pagar 7

Tabel 2.4. Standar Nasional Indonesia (SNI 04-1782-2006) 18

Tabel. 4.1. Komposisi Asam lemak yang terdapat dalam Jarak Pagar 34

Tabel. 4.2. Hasil analisis karakterisasi biodiesel dari minyak jarak pagar 35

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
10

DAFTAR LAMPIRAN
halaman

Lampiran A. Kromatogram GC Metil Ester Asam Lemak dari Minyak


Jarak Pagar 42

Lampiran B. Spektrum FT-IR Senyawa Hasil Metil Ester Asam lemak dari
Jarak Pagar 43

Lampiran C. Perhitungan Karakteristik Metil Ester Asam lemak dari


Jarak Pagar 44

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
11

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Indonesia merupakan Negara agraris yang kaya akan sumber daya alam seperti
minyak bumi, batubara yang berasal dari fosil dan tidak dapat diperbaharui. Minyak
bumi adalah adalah cairan kental, coklat gelap,atau kehijauan yang mudah terbakar
yang berada di lapisan atas dari beberapa area di kerak Bumi. Minyak bumi terdiri
dari campuran kompleks dari berbagai hidrokarbon, sebagian besar seri alkana, tetapi
bervariasi dalam penampilan, komposisi, dan kemurniannya (http://google.com/jarak
pagar sebagai bahan bakar alternatif).
Cadangan energi fosil kita semakin hari semakin berkurang sedangkan
kebutuhannya terus meningkat. Perkiraan ekstrem menyebutkan,minyak bumi di-
indonesia dengan tingkat konsumsi seperti saat ini akan habis dalam waktu 10-15
tahun lagi. Setiap hari jutaan barel minyak mentah bernilai jutaan dolar dieksploitasi
tanpa memikirkan bahwa minyak tersebut merupakan hasil evolusi alam yang
berlangsung selama ribuan , bahkan jutaan tahun yang tidak dapat terulang lagi pada
masa mendatang (Syah,A.2006)
Mengutip pendapat salah satu ahli yang mengatakan bahwa “Pemakaian minyak
nabati sebagai bahan bakar untuk saat ini sepertinya tidak berarti tetapi pada saatnya
akan menjadi penting, sebagaimana penggunaan minyak bumi dan produk tir batubara
sekarang (Rudolp Christian Diesel, 1858-1913)”. (www.agromedia.net)
Sehubungan dengan hal tersebut maka perlu dilakukan upaya untuk pencarian
sumber energi alternatif yang terbarukan sebagai penganti minyak bumi. Penelitian
tentang alternatif penggunaan bahan bakar fosil sudah lama dilakukan yaitu dengan
mencari bahan baku atau sumber daya alam yang dapat diperbaharui. Energi
terbarukan yang dapat digunakan adalah biodiesel. Bahan mentah di Indonesia untuk
pembuatan biodiesel begitu melimpah. Sawit adalah minyak pangan (edible oil)
sehingga kestabilan penyediaan biodiesel akan terganggu jika kebutuhan minyak
pangan meningkat. Oleh karena itu perlu ada bahan back-up yang berupa minyak non
pangan (non edidle pangan). Alternatifnya adalah jarak pagar (Jatropha curcas)
(Syah,A.2006).

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
12

Agar minyak jarak dapat digunakan sebagai bahan bakar (biodiesel) maka perlu
dilakukan proses transesterifikasi. Transesterifikasi bertujuan untuk menurunkan vis-
kositas minyak jarak dan meningkatkan daya pembakaran sehingga dapat digunakan
sesuai standar minyak diesel untuk kendaraan bermotor (http://google.com/jarak
pagar sebagai bahan bakar alternatif).
Berdasarkan uraian diatas maka penulis mencoba untuk meneliti tentang
pembuatan dan karakterisasi minyak jarak pagar yang akan digunakan sebagai
biodiesel.

1.2 Permasalahan
Bagaimanakah cara memperoleh Metil Ester Asam Lemak (MEAL) dari biji
jarak pagar (Jatropha Curcas.L) dan apakah karakterisasi Metil Ester Asam Lemak
(MEAL) yang diperoleh sesuai dengan standar yang berlaku.

1.3 Pembatasan Masalah


Dalam penelitian ini adapun parameter yang diuji secara sifat fisik dan kimia
dari Metil Ester Asam Lemak (MEAL) adalah viskositas, bilangan asam, bilangan
iodine, angka setana, flash point, berat jenis.

1.4 Tujuan penelitian


Adapun tujuan penelitian ini adalah untuk mendapatkan Metil Ester Asam
Lemak (MEAL) dari biji jarak pagar (Jatropha Curcas.L) dan mengetahui karak-
terisasi biodiesel berdasarkan standar yang berlaku.

1.5 Manfaat Penelitian


Berdasarkan hasil penelitian ini dapat diperoleh informasi bahwa tanaman jarak
pagar yang ada di Indonesia memungkinkan untuk dijadikan sumber energi alternatif
dengan berdasarkan standarisasi yang berlaku.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
13

1.6 Lokasi Penelitian


Pengambilan sampel dilakukan secara acak di daerah Medan, Sumatera Utara.
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Organik FMIPA-USU Medan serta
analisa Gas Kromatografi dilakukan di Labororatorium salah satu perusahaan
Oleokimia di Medan dan Analisa FT-IR di Univ UGM Jogyakarta.

1.7 Metodologi Penelitian


Penelitian ini dilakukan melalui eksperimen laboratorium, dimana n-heksan,
KOH 1 %, metanol dan pelarut organik lainnya yang digunakan merupakan produk
dari E Merck yang berderajat p.a. Isolasi minyak jarak pagar dilakukan dengan cara
refluks menggunakan pelarut n-heksan. Minyak jarak pagar lalu diblending selama + 2
jam dengan metanol p.a menggunakan katalis basa yaitu KOH 1%. Hasil yang
diperoleh dianalisis dengan Gas Chromatografi dan FT-IR, juga dikarakterisasi sesuai
dengan standarisasi yang berlaku.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
14

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Tumbuhan Jarak Pagar


2.1.1. Klasifikasi dan Morfologi Jarak Pagar
Tanaman jarak pagar termasuk famili Euphorbiacea, satu famili dengan karet
dan ubi kayu. Klasifikasi tanaman jarak pagar adalah sebagai berikut :
• Kingdom : Plantae
• Subkingdom : Tracheobionta (tumbuhan vaskuler)
• Superdivisio : Spermatophyta (tumbuhan berbiji)
• Divisio : Magnoliophyta (tumbuhan berbunga)
• Kelas : Magnoliopsida (Dicotyledonae)
• Ordo : Euphorbiales
• Famili : Uuphorbiaceae
• Genus : Jatropha L.
• Spesies : Jatropha curcas,L.
Tanaman yang berasal dari amerika tengah ini mempunyai 4 varietas, yaitu
Cape verde, Nicaragua, Ife-Nigeria, dan varietas tidak beracun Mexico.Varietas ini
bersifat toksik karena mengandung senyawa lektin dan ester phorbol.
Jarak pagar berupa pohon kecil atau perdu. Tanaman ini dapat mencapai umur
50 tahun. Tinggi tanaman pada kondisi normal adalah adalah 1,5 – 5 meter. Perca-
bangannya tidak teratur, dengan ranting bulat dan tebal. Kulit batang berwarna keabu-
abuan atau kemerah-merahan. Apabila ditoreh, batang akan mengeluarkan lateks ber-
warna putih atau kekuning-kuningan ( Nurcholis,M. Sumarsih,S,2007 ).
Jarak pagar termasuk tanaman semak besar dengan cabang yang tidak teratur.
Umur tanaman jarak pagar bisa mencapai 50 tahun. Tanaman jarak tidak memerlukan
tanah subur, tetapi lebih sesuai bila struktur tanahnya ringan. Umumnya produksi
maksimum dicapai pada tanaman yang tumbuh pada tanah lempung berpasir dengan
pH 5 -6,5 (Syah, Andi, 2006).
Buah jarak pagar berupa buah kotak berbentuk bulat telur dengan berdiameter 2-
4 cm. Panjang buah 2 cm dengan ketebalan sekitar 1 cm. Buah berwarna hijau ketika
muda dan abu-abu kecoklatan atau kehitaman ketika masak. Buah jarak terbagi

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
15

menjadi 3 ruang yang masing masing ruang berisi satu biji sehingga dalam setiap biji
terdapat 3 biji.
Biji berbentuk bulat lonjong dengan warna coklat kehitaman. Biji inilah yang
banyak mengandung minyak dengan rendemen 50 % (Hambali,E et al,2006).

2.1.2.Komposisi Jarak Pagar


Komponen kimia jarak pagar yang diisolasi dari daun dan ranting muda adalah
stigmasterol triterpen siklik; stigmast-5-en-3b,7a-diol; cholest-5-en-3b,7b-diol, cholest
-5-en-3b,7a-diol; campesterol; b-sitosterol; dan 7-keto-b-sitosterol. Daun ranting jarak
pagar juga mengandung flavonoid, apigenin, vitexin dan isovitexin. Selain komponen
diatas,daun jarak pagar juga mengandung dimer dari triterpen alkohol (C63H117O9) dan
dua flavonoid glikosida (Syah ,Andi,2006).
Biji jarak memiliki kandungan minyak yang tinggi. Beberapa penelitian
menyebutkan dalam satu daging biji terkandung sekitar 30 % minyak dan sisanya be-
rupa ampas yang bisa digunakan sebagai pupuk kaya nitrogen.Karena kandungan
minyaknya yang tinggi, daging biji jarak pagar mudah diekstraksi. Adapun komposisi
proksimat dari biji jarak pagar dapat dilihat pada tabel 2.1.
Tabel 2.1. Komposisi proksimat daging biji jarak pagar
Komponen Komposisi (%)
Lemak kasar 47.25
Protein kasar 24,60
Serat Kasar 10,12
Kelembapan 5,54
Abu 4,50
Karbohidrat 7,99
Sumber : Bahan-bahan BPPT, diolah
Mendapatkan biodiesel berkualitas memerlukan SJO (Straight Jatropha Oil)
yang berasal dari biji berkualitas. Karena itu, pemilihan biji merupakan faktor yang
sangat penting untuk dilakukan. Biji jarak yang dipilih harus kering dengan kadar air
ideal 6%. Biji seperti ini bisa diperoleh dengan menjemur semua biji jarak pagar
dibawah sinar matahari selama 1-2 hari. Setelah kering, langsung dimasukkan
kedalam karung plastik untuk disimpan ditempat yang kering dan teduh. Dengan cara
penyimpanan seperti ini biji jarak pagar bisa tahan hingga 2 bulan (Priyanto,U,2007).

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
16

Selain itu biji jarak juga mengandung protein dan serat yang cukup tinggi. Pada
proses pengolahan minyak biji jarak, protein dan serat ini masih tetap terdapat pada
bungkil/ampasnya. Tetapi bungkil ini juga masih mengandung racun yaitu ricin dan
kurkin. Racun kurkin dapat hilang pada proses pemanasan, sedang ricin dihilangkan
dengan proses kimiawi, yakni dengan menambahkan etanol dan natrium hidroksida
(Trubus, 2005).

2.1.3. Sifat fisik dan Kimia Jarak Pagar


Minyak jarak pagar (jatropha) mempunyai ikatan rangkap sehingga
viskositasnya rendah (encer), sedangkan minyak jarak ricinus (Ricinus communis),
tidak memiliki ikatan rangkap dan mempunyai gugus OH sehingga minyaknya lebih
kental. Pada suhu 250C viskositas minyak jarak ricinus mencapai 600-800 cP dan pada
suhu 1000C mencapai 15-20 cP, sehingga minyak jarak ricinus sesuai untuk digunakan
sebagai pelumas (Ketaren, 1986).
Minyak jarak (Jatropha curcas L) berwarna kuning bening, memiliki bilangan
iodine tinggi yaitu 105,2 mg yang berarti kandungan minyak tak jenuhnya sangat
tinggi, terutama terdiri atas asam oleat dan linoleat yang mencapai 90% (Trubus,
2005).
Minyak jarak pagar merupakan jenis minyak yang memiliki komposisi
trigliserida yang mirip dengan kacang. Tidak seperti dengan jarak kaliki (Ricinus
communis), kandungan asam lemak esensial dalam minyak jarak pagar cukup tinggi
sehingga sebenarnya dapat dikonsumsi sebagai minyak makan, asalkan racun yang
berupa phorbol ester dan curcin dapat dihilangkan (Hambali,E et al, 2006)
Berdasarkan hasil analisa dari Gubitz et al, (1998), maka komposisi asam lemak
dalam lemak biji jarak dapat dilihat pada Tabel 2.2.
Tabel 2.2. Komposisi asam lemak minyak biji jarak pagar
Asam Lemak Komposisi (%)
Asam Miristat 0.0 – 0.1
Asam Palmitat 14.1 – 15.3
Asam Stearat 3.7 – 9.8
Asam Arakidat 0.0 – 0.3
Asam Behenat 0.0 – 0.2
Asam Palmitoleat 0.0 – 1.3

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
17

Asam Oleat 34.3 – 45.8


Asam Linoleat 29.0 – 44.2
Asam Linolenat 0.0 – 0.3
Sumber : Gubitz et al, (1998)
Asam lemak yang dominan terdapat pada minyak jarak adalah asam oleat dan
linoleat yang merupakan asam lemak tidak jenuh. Asam oleat memiliki satu ikatan
rangkap, sedangkan asam linoleat memiliki dua ikatan rangkap. Tingginya asam
lemak tidak jenuh pada minyak jarak ini menyebabkan minyak jarak berbentuk cair
pada suhu ruang. Asam oleat dan linoleat memiliki titik cair yang rendah, yaitu 140C
untuk oleat dan 110C untuk asam linoleat (Ketaren, 1986).
Minyak jarak pagar merupakan cairan bening, berwarna kuning, berbau khas,
tidak berasa, dan tidak menjadi keruh meskipun disimpan dalam jangka waktu lama.
Asam-asam penyusun minyak terdiri atas 22,7% asam jenuh dan 77,3% asam tak
jenuh (http://google.com/jarak pagar sebagai bahan bakar alternatif).
Maka adapun sifat fisik dari minyak jarak pagar adalah seperti tertera pada tabel
berikut ini:
Tabel.3. Sifat fisik minyak jarak pagar
Sifat fisik Satuan Nilai
0
Titik nyala (flash point) C 236
Densitas pada 150C g/cm3 0.9177

Viskositas pada 300C (viscosity at 300C) mm2/s 49,15


Residu karbon (Carbon residue (on 10% distillation %(m/m) 0,34
residue)
Kadar abu sulfat (Sulfated ash content) %(m/m) 0,007
Titik tuang (Pour point) -2,5
0
Kandungan air (Water content) C 935
Kandungan sulfur (Sulfur content) ppm <1
Bilangan asam (Acid Value) Mg KOH/g 4,75
Bilangan iod (Iodine value) g iod/100 g minyak 96,5
Sumber: Hambali et al (2006)
2.1.4 Manfaat Jarak Pagar

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
18

Biji jarak selain diambil minyaknya untuk biodiesel, juga dapat digunakan untuk
membuat sabun dan pestisida. Bungkil biji (setelah diambil minyaknya) dapat
digunakan sebagai pupuk organik yang kaya unsur hara, nitrogen (N), fosfor (P), dan
kalium (K) (Trubus, 2005).
Bagian lain dari tanaman juga mempunyai banyak mamfaat. Daunnya dapat
digunakan sebagai makanan ulat sutra dan untuk fumigasi kutu. Ekstrak daun juga
bersifat antiseptik. Getah mengandung alkaloid jatrophine yang berkhasiat anti
kanker, selain digunakan untuk mengobati penyakit kulit dan reumatik. Kulit batang
dapat digunakan sebagai pewarna kain alam,namun harus hati-hati karena cairan kulit
batang ini dapat meracuni ikan. Akar sebagai penawar gigitan ular (Henning,2005).
Sementara, polen dan nektar bunga bermamfaat sebagai makanan lebah madu
(Nurcholis,M., Sumarsih,S, 2007).
Minyak jarak dihasilkan dari biji jarak dengan proses ekstraksi menggunakan
mesin pengepres atau menggunakan pelarut. Minyak jarak yang dihasilkan dapat
dibuat menjadi beberapa produk. Minyak jarak mentah yang setelah melalui proses
penyaringan dapat digunakan sebagai biokerosin, yaitu bahan bakar pengganti minyak
tanah dan juga sebagai bahan baku sabun opaque (untuk mandi dan mencuci), serta
sabun colek untuk mencuci.(http://google.com/jarak pagar sebagai bahan bakar
alternatif).
Minyak jarak dan turunannya digunakan digunakan dalam cat, varnish, lacquer,
pelumas ,tinta cetak, linoleum, oil cloth dan sebagai bahan baku dalam industri-
industri plastik dan nilon. Dalam jumlah kecil minyak jarak dan turunannya juga
digunakan untuk pembuatan kosmetik, semir dan lilin (Ketaren, 1986).
Tempurung jarak juga masih dapat dimanfaatkan melalui teknologi pirolisa dan
dapat digunakan sebagai bahan bakar kompor (Trubus, 2005).

2.2.Pengolahan Minyak Jarak Pagar


2.2.1.Isolasi dan Pemisahan Minyak
Pemisahan atau ekstraksi yang bertujuan untuk mengambil minyak dapat
dilakukan dengan berbagai cara antara lain dengan cara ekstraksi sentrifugasi, proses
yang terbagi atas proses ram dan proses screw serta ekstraksi dengan pelarut.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
19

1. Ekstraksi Sentrifugasi
Ekstraksi sentrifugasi dilakukan secara tradisional pada isolasi dan pemisahan
minyak kelapa sawit di Afrika maupun pengambilan minyak apokat Israel dalam skala
industri.
Buah atau biji yang telah dihaluskan dimasukkan ke dalam tabung, lalu diputar.
Dengan adanya gaya sentrifugasi, maka minyak akan keluar melalui lubang-lubang
pada dinding tabung.

2. Proses Screw
Penekanan dengan cara pemusingan dengan menggunakan bentuk helix telah
dilakukan dengan pengambilan minyak biji-bijian dengan mengharapkan bijinya
terpisah dari serat. Cara penekanan ini dapat dilakukan dengan tekanan rendah mau-
pun tinggi dengan menggunakan pengawasan secara elektronika.

3. Proses Ram
Penekanan dengan ram dilakukan dengan menekankan ramnya terhadap buah
sehingga diperoleh minyaknya. Cara ini telah dilakukan baik secara manual maupun
hidrolik dalam pembuatan minyak kelapa sawit secara skala industri.

4. Ekstraksi Pelarut
Ekstraksi pelarut dapat dilakukan baik dengan pelarut organik maupun air. Yang
menggunakan pelarut secara tradisional adalah pengambilan minyak kelapa dari
santannya. Akan tetapi kebanyakan pengambilan minyak digunakan pelarut organik
seperti halnya pengambilan minyak apokat, minyak inti sawit, minyak kemiri dalam
skala industri.
Pelarut-pelarut organik yang biasa digunakan untuk ekstraksi lemak ini adalah
seperti pelarut karbon disulfida, n-heksana, petroleum benzena. Eksraksi pelarut ini
biasanya menghasilkan minyak yang tinggi dibandingkan dengan cara lainnya hanya
saja biaya pengolahannya lebih tinggi karena menggunakan pelarut-pelarut organik
seperti di atas (Barus,P. Ginting M, 1989)

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
20

2.2.2.Pemurnian Minyak.
Tujuan utama dari proses pemurnian minyak adalah untuk menghilangkan rasa
serta bau yang tidak enak, warna yang tidak menarikdan memperpanjang masa simpan
minyak sebelum dikomsumsi atau digunakan sebagai bahan mentah industri (ketaren,
1986).
Pada proses pembuatan biodiesel dari minyak jarak, minyak perlu dimurnikan
terlebih dahulu untuk menghilangkan senyawa pengotor yang masih terkandung di
dalam minyak jarak kasar.
Senyawa pengotor yang biasa terkandung didalam minyak jarak diantaranya
adalah gum (getah atau lendir yang terdiri dari fosfatida, protein,residu, karbohidrat,
air dan resin), asam lemak bebas, dan senyawa pengotor lainnya.yang masih terkan-
dung didalam biodiesel.
Senyawa pengotor yang masih terkandung didalam minyak jarak kasar masih
dapat menyebabkan rendahnya kualitas biodiesel yang dihasilkan sehingga mesin
diesel tidak dapat berjalan dengan baik atau bahkan dapat merusak bagian alat pada
mesin diesel. Sebagai contoh asam lemak bebas yang masih terkandung didalam
biodiesel menyebabkan terbentuknya karat (korosif) dan juga dapat menimbulkan
jelaga (kerak) dipermukaan injektor mesin diesel (Hambali,E et al,2006).
Proses pemurnian minyak yang perlu dilakukan untuk pembuatan biodiesel
adalah proses pemisahan gum (degumming) dan proses pemisahan asam lemak bebas
(netralisasi ). Sementara proses pemucatan (bleaching) dan proses penghilangan bau
atau deodorisasi ) tidak diperlukan (Priyanto,U,2007).

A. Pemisahan Gum (degumming)


Pemisaham gum merupakan suatu proses pemisahan getah atau lendir–lendir
yang terdiri dari fosfatida, protein, residu, karbohidrat, air dan resin, tanpa mengurangi
jumlah asam lemak bebas dalam minyak.
Biasanya proses ini dilakukan dengan cara dehidratasi gum atau kotoran lain
agar supaya bahan tersebut lebih mudah terpisah dari minyak, kemudian disusul
dengan proses pemusingan (sentrifugasi).
Proses pemisahan gum de-gumming) perlu dilakukan sebelum proses netrali-
sasi, dengan alasan:

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
21

1.Sabun yang terbentuk dari hasil reaksi antara asam lemak bebas dengan kaustik
soda pada proses netralisasi,akan menyerap gum (getah dan lendir ) sehingga
menghambat proses pemisahan sabun (soap stock) dari minyak.
2.Netralisasi minyak yang masih mengandung gum akan menambah partikel
emulsi dalam minyak, sehinggga mengurangi rendemen trigliserida (Ketaren,
1986).

B. Netralisasi
Netralisasi ialah suatu proses untuk memisahkan asam lemak bebas dari minyak
atau lemak, dengan cara mereaksikan asam lemak bebas dengan basa atau pereaksi
lainnya sehingga membentuk sabun (soap stock). Pemisahan asam lemak bebas dapat
juga dilakukan dengan cara penyulingan yang dikenal dengan istilah de-asidifikasi.
Alternatif metode deasidiifikasi yang lebih banyak mengomsumsi energi adalah
pembuangan asam lemak bebas melalui distilasi (pemurnian)
Keunggulan distilasi adalah asam lemak bebas yang diperoleh dapat langsung
diambil untuk penggunaan selanjutnya. Proses distilasi juga mampu menghilangkan
bahan berbau (Ketaren, 1986)..

C. Pemucatan (Bleaching)
Tanah pemucat (bleaching clay) lebih efektif memisahkan warna hijau (klorofil)
daripada warna merah (karoten dan xantofil). Pigmen karotenoid akan rusak oleh
panas pada pemucatan, tetapi panas tersebut dapat menginduksikan pembentukan,
warna merah dengan oksidasi tokoferol menjadi khroman-5,6-kwinon.
Minyak yang dipakai pada temperatur yang tinggi, dan yang berasal dari biji-
bijian yang sudah rusak, mengandung pigmen coklat yang komposisinya belum
dikenal dan sukar dipisahkan pada proses pemucatan. Kadar sabun akan berkurang
sampai batas 5-10 ppm sedangkan kadar asam lemak bebas akan bertambah secara
lambat.
Pembentukan peroksida sebagai hasil dari proses oksidasi minyak dan lemak,
juga akan berkurang selama pada proses pemucatan (Ketaren, 1986)..

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
22

D. Deodorisasi
Jika minyak mengandung asam lemak bebas, maka setelah proses deodorasi
jumlah asam lemak bebas tersebut sekitar 0,015-0,03 persen. Pada batas nilai ini,
kecepatan hidrolisa dari minyak sama dengan kecepatan penguapan asam lemak pada
waktu dialiri uap. Bila komponen yang tidak disabunkan dari minyak atau lemak
nabati telah terpisah sebelumnya, maka setelah proses deodorasi kandungan dari
sterol, klorofil, dan vitamin E akan berkurang dalam jumlah kecil. Pada proses
deodorisasi, hidrokarbon dan zat warna terutama karotenoid dapat terpisah dalam
jumlah besar. Peroksida dan proksidan yang terdapat dalam minyak akan turut
terpisah, sehingga menambahkan daya tahan minyak dan lemak terhadap proses
oksidasi.
Untuk mempertinggi mutu minyak yang dihasilkan, maka pada waktu proses
deodorasi, ditambahkan anti oksidan asam fosfat, asam sitrat, asam tartrat sehingga
minyak tersebut lebih tahan terhadap oksidasi.
Minyak yang telah dideodorasi tidak lagi mengandung senyawa polimer atau
masih terdapat dalam jumlah yang tidak berarti. Selama proses deodorasi, maka
komponen monogliserida dan digliserida yang terdapat pada minyak akan diubah
menjadi trigliserida (Ketaren, 1986).

2.3.Minyak Jarak Pagar sebagai biodiesel.


2.3.1. Pengertian Biodiesel
Biodiesel didefenisikan sebagai suatu senyawa metil ester yang diperoleh dari
proses transesterifikasi dengan cara bervariasi dari minyak nabati dan lemak hewan.
Teknologi produksi biodiesel merupakan reaksi bolak balik dimana molekul
trigliserida dengan metanol (metanolisis) menghasilkan alkil ester dan gliserol. Min-
yak tumbuhan atau hewan dan memenuhi kualitas untuk digunakan sebagai bahan
bakar dalam mesin (Syah,A. 2006).
Pada prinsipnya, proses transesterifikasi adalah mengeluarkan gliserin dari
minyak dan mereaksikan asam lemak bebasnya dengan alkohol (biasanya metanol)
menjadi alkohol ester (Fatty Acid Methyl Ester) atau biodiesel. Reaksi antar senyawa
ester misal CPO dengan senyawa alkohol (metanol) memerlukan katalis untuk mem-
percepat reaksinya. Reaksi alkoholisis merupakan reaksi setimbang, pergeseran reaksi
ke kanan biasanya dilakukan dengan menggunakan alkohol berlebih. Dalam reaksi

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
23

alkoholisis, alkohol bereaksi dengan ester dan menghasilkan ester baru. Reaksi ini
merupakan reaksi dapat balik yang pada suhu kamar tanpa bantuan katalisator akan
berlangsung sangat lambat (L.C.Meher, 2004).
Reaksi transesterifikasi trigliserida dengan metanol untuk menghasilkan metil
ester (biodiesel) :
Skema Reaksi Proses Transesterifikasi
CH2 O COR1 CH2 O COR1

CH O COR2 + CH3OH CH O COR2 + R3 COOCH3 (1)

CH2 O COR3 CH2 OH

CH2 O COR1 CH2 O COR1

CH O COR2 + CH3OH CH OH + R2 COOCH3 (2)

CH2 OH CH2 OH

CH2 O COR1 CH2 OH

CH OH + CH3OH CH OH + R1 COOCH3 (3)

CH2 OH CH2 OH

CH2 O COR CH2 OH

CH O COR + 3CH3OH CH OH + 3 R COOCH3 (4)

CH2 O COR CH2 OH

Trigliserida Metanol Gliserol Metil Ester (Biodiesel)

(Syah,A, 2006)

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
24

2.3.2. Sumber-sumber Biodiesel

Soerawidjaja (2005) menyebutkan adanya 50 spesies tanaman di Indonesia yang


bisa menghasilkan biodiesel, contoh yang popular adalah sawit, kelapa, jarak pagar,
kapok atau randu.
Pada negara berkembang, biodiesel diperoleh dari kacang kedelai, lobak,bunga
matahari, kacang tanah dan sebagainya. Diantara jenis sumber minyak nabati, ha-
rusnya minyak yang tidak dapat dimakan cocok untuk menghasilkan biodiesel, karena
minyak yang dapat dimakan laku dijual dan mahal untuk dijadikan bahan bakar
alternatif. Salah satu sumber minyak yang tidak dapat dimakan, jatropha curcas
diidentifikasi sebagai sumber biodiesel yang berpotensi dan dapat dibandingkan
dengan sumber yang lain dimana memiliki keuntungan diantaranya pertumbuhannya
cepat, produksi tinggi, cocok untuk daerah tropis maupun sub tropis (http://www-
.Iptek.co.id/ Mengenal Biodiesel: Karakteristik, Produksi hingga Performansi Mesin1)
Minyak jarak pagar diharapkan menjadi minyak atau lemak non-pangan sebagai
bahan baku utama pembuatan biodiesel. Hambatan utama yang dihadapi dalam
pengembangan biodiesel dari minyak jarak pagar adalah ketersediaan bahan baku
yang masih sangat rendah, mengingat perkebunannya baru dikembangkan. (Syah,andi.
2006)
Salah satu cara untuk mengurangi biaya produksi biodiesel yaitu dengan
menggunakan minyak yang tidak bisa makan, yang cenderung sangat murah
dibandingkan minyak tumbuhan yang dapat dimakan (Mittelbach,M,2004)

2.3.3. Keunggulan dan Kelemahan Biodiesel


Biodiesel mempunyai banyak keunggulan dibandingkan dengan bahan bakar
diesel dari minyak bumi.Biodiesel diproses berdasarkan reaksi kimia yang disebut
dengan transesterifikasi (Syah, Andi, 2006).
Biodiesel merupakan bahan bakar ideal untuk industri transportasi karena dapat
digunakan pada berbagai mesin diesel, termasuk mesin-mesin pertanian.
Hu, dkk (2005) menemukan bahwa unrefined biodiesel memiliki sifat pe-
lumasan yang lebih baik dibandingkan refined biodiesel. Dari analisis efek senyawa
penyusun terhadap sifat pelumasan bahan bakar, Hu dkk (2005) menyimpulkan bahwa
ester metil dan monogliserida adalah dua komponen yang paling berpengaruh
terhadap sifat pelumasan biodiesel secara signifikan.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
25

Penggunaan biodiesel sebagai aditif pelumasan pada solar berkdar sulfur rendah
memiliki keuntungan dibandingkan dengan aditif lain, karena biodiesel sekaligus
merupakan bahan bakar mesin diesel
Dua ahli bahan bakar hayati dari Departemen Pertanian Amerika Serikat,
Gerhard Knothe dan Robert O. Dunn, di dalam tinjauan komprehensif berjudul
“Biofuels derived from vegetable oils and fats” (2001) mengemukakan, dua aldehid
yang paling banyak terdapat dalam emisi gas buang mesin diesel berbahan bakar SVO
adalah formaldehid dan akrolein (propenal).
Zat yang disebut terakhir ini jauh lebih berbahaya dibanding formaldehid dan
diduga terbentuk dari dekomposisi gugus gliserol dalam SVO. Kebanyakan ahli bahan
bakar hayati berpendapat sama, dampak negatif penggunaan SVO sebagai bahan ba-
kar di dalam mesin diesel tersebut di atas disebabkan tiga faktor, yaitu SVO memiliki
kekentalan (viskositas) yang jauh lebih besar dari minyak diesel/solar. Pompa peng-
injeksi bahan bakar di dalam mesin diesel tak mampu melakukan pengabutan (atomi-
zation) yang baik saat SVO disemprotkan ke ruang pembakaran. Kebanyakan SVO
memiliki angka setana (cetane rating) yang rendah, yaitu 32 – 40. Angka setana ada-
lah tolok ukur kemudahan menyala/terbakar dari suatu bahan bakar di dalam mesin
diesel. Persyaratan angka setana solar di Indonesia sekarang minimal 45, sedangkan di
negara-negara maju lebih tinggi lagi, minimal 50. Zat-zat penyusun SVO, yaitu trigli-
serida adalah zat-zat berberat molekul besar, sehingga jika terpanaskan tanpa kontak
dengan udara (oksigen) akan mengalami perengkahan (cracking) menjadi aneka mole-
kul kecil, semisal formaldehid dan akrolein.
Ada dua cara alternatif yang bisa ditempuh untuk mengatasi hambatan-hambatan
terhadap pemanfaatan SVO sebagai bahan bakar mesin diesel yang telah diuraikan di
atas. Kedua cara tersebut adalah ;
1. Memodifikasi (mengubah) mesin diesel agar dapat menggunakan
langsung SVO sebagai bahan bakar (kata straight pada istilah SVO
sebenarnya adalah sinonim dari unmodified).
2. Memodifikasi SVO (atau minyak lemak) agar sesuai dengan
persyaratan bahan bakar mesin-mesin diesel yang lazim (sudah banyak
tersedia).
Modifikasi ini bertujuan mengubah minyak-lemak menjadi bahan bakar yang
berberat molekul lebih kecil, kekentalannya hampir sama dengan minyak diesel/solar,

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
26

dan berangka setana besar (http://www.Iptek.co.id/ Mengenal Biodiesel: Karakteristik,


Produksi hingga Performansi Mesin (3)).

2.3.4.Karakteristik Umum Biodiesel

A. Bilangan Iodine
Bilangan iodine didefenisikan sebagai jumlah garam iodin yang diserap oleh 1
gram minyak. Metode penentuan bilangan iodine dilakukan dengan metode Wijs
(Apriyantono et al, 1989).
Bilangan Iodine pada biodiesel menunjukkan tingkat ketidakjenuhan senyawa
penyusun biodiesel. Di satu sisi, keberadaan senyawa lemak tak jenuh meningkatkan
performansi biodiesel pada temperatur rendah, karena senyawa ini memiliki titik leleh
(Melting point) yang lebih rendah (Knothe, 2005). Sehingga berkorelasi pada cloud
point dan pour point yang juga rendah.
Namun disisi lain, banyaknya senyawa lemak tak jenuh dalam biodiesel
memudahkan senyawa tersebut bereaksi dengan oksigen diatmosfer dan bisa ter-
polimerisasi membentuk material serupa plastik (Azam et al,2005)
Oleh karena itu, terdapat terdapat batasan maksimal harga iodine yang
diperbolehkan untuk biodiesel, yakni 115 berdasarkan standart eropa (EN 14214).
Disamping itu, konsentrasi asam linolenit dan asam yang memiliki 4 ikatan ganda
masing-masing tidak boleh melebihi 12 dan 1 % (azam et al,2005).
Sebuah penelitian yang dilakukan di Mercedez-Benz menunjukkan bahwa
bilangan iodine lebih dari 115 tidak bisa digunakan pada kendaraan diesel karena
menyebabkan deposit karbon yang berlebihan (www.ec.gc.ca).

B. Bilangan Asam
Bilangan asam adalah pengukuran asam mineral dan asam lemak bebas yang
terdapat dalam sampel bahan bakar. Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah
miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat
dalam 1 gram minyak atau lemak (Apriyantono et al, 1989).

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
27

C. Viskositas
Viskositas adalah tahanan yang dimiliki fluida yang dialirkan dalam pipa kapiler
terhadap gaya gravitasi, biasanya dinyatakan dalam waktu yang diperlukan untuk
mengalir pada jarak tertentu. Jika viskositas semakin tinggi, maka tahanan un-tuk
mengalir akan semakin tinggi. Karakteristik ini sangat penting karena mempeng-aruhi
kinerja injektor pada mesin diesel. Atomisasi bahan bakar sangat bergantung pa-da
viskositas tekanan injeksi serta ukuran lubang injektor.
Pada umumnya ,bahan bakar harus mempunyai viskositas yang relatif rendah
dapat mengalir dan teratomisasi. Hal ini dikarenakan putaran mesin yang cepat mem-
butuhkan injeksi bahan bakar yang cepat pula (Shreve, 1956).
Cara pengukuran besarnya viskositas adalah bergantung pada alat viskosimeter
yang digunakan, dan hasilnya (besar viskositas) yang didapat harus dibubuhkan nama
viskosimeter yang digunakan serta temperatur minyak pada saat pengukuran
(Pertamina, 2003)..

D. Flash point
Titik nyala adalah sesuatu angka yang menyatakan suhu terendah dari bahan
bakar minyak dimana akan timbul pernyalaan api sesaat, apabila pada permukaan
minyak tersebut didekatkan pada nyala api.
Titik nyala ini diperlukan sehubungan dengan adanya pertimbangan
pertimbangan mengenai keamanan (safety) dari penimbunan minyak dan
pengangkutan bahan baker minyak terhadap bahaya kebakaran. Titik nyala ini tidak
mempunyai pengaruh yang besar dalam persyaratan pemakaian bahan bakar minyak
untuk mesin diesel atau ketel uap (Pertamina, 2003).

E. Berat jenis
Berat jenis (BJ) adalah perbandingan berat dari volume sampel minyak dengan
berat air yang volumenya sama pada suhu tertentu (250C) (Apriyantono et al, 1989).
Penggunaan spesifik gravity adalah untuk mengukur berat/massa minyak bila
volumenya telah diketahui. Bahan bakar minyak pada umumnya mempunyai spesifik
gravity antara 0,74-0,94. Dengan kata lain bahan bakar minyak lebih ringan daripada
air (Pertamina, 2003)

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
28

F. Angka Setana
Angka setana menunjukkan kemampuan bahan bakar untuk menyala sendiri
(auto ignition). Skala untuk angka setana biasanya menggunakan referensi berupa
campuran antara normal setana (C16H34) dengan alpha methyl naphthalene (C 10H 7CH
3) atau dengan heptamethyl-nonane (C16H34). Normal setana memiliki angka setana
100, alpha methyl naphtalene memiliki angka setana 0, dan heptamethylnonane
memiliki angka setana 15. Angka setana suatu bahan bakar biasanya didefinisikan
sebagai persentase volume dari normal setana dengan campurannya tersebut.
Angka setana yang tinggi menunjukkan bahwa bahan bakar dapat menyala pada
temperatur yang relatif rendah, dan sebaliknya angka setana rendah menunjukkan
bahan bakar baru dapat menyala pada temperatur yang relatif tinggi. Penggunaan
bahan bakar mesin diesel yang mempunyai angka setana yang tinggi dapat mencegah
terjadinya knocking karena begitu bahan bakar diinjeksikan ke dalam silinder
pembakaran maka bahan bakar akan langsung terbakar dan tidak terakumulasi
(Shreve, 1956).

2.3.5. Standar Mutu Biodiesel


Biodiesel yang berkualitas adalah yang sesuai dengan standar mutu yang telah
ditetapkan. Saat ini, mutu biodiesel mengacu pada :
Standard Nasional Indonesia (SNI) No. 04-7182-2006, tentang Biodiesel.
Tabel.2.4. Standar Nasional Indonesia (SNI 04-7182-2006)
No Parameter Unit Value
1. Densitas, density (400C) Kg/m3 850-890
2. Viskositas, Viscosity(400C) Mm2/s (cSt) 2.3 – 6.0
3. Bilangan Setana, Cetane Number - min. 51
0
4. Titik Nyala, Flash Point (close up) C min. 100
0
5. Titik Awan, Cloud Point C max.18
6. Copper Strip Corrosion (3hr, 500C) - max.no 3
7. Residu Karbon, Carbon Residue % mass max. 0.05
8. Air dan Endapan, Water and Sediment % vol max. 0.05
0
9. Suhu Destilasi, Distillation Temperature, C max. 360
90% recovered

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
29

10. Abu sulfat, sulfated Ash % mass max. 0.02


11. Sulfur ppm (mg/kg) max. 100
12. Kandungan Posfor,Phosporus Content Ppm (mg/kg) max. 10
13. Bilangan Asam, Acid Number Mg-KOH/g max. 0.8
14. Gliserin Bebas, Free Glicerin % mass max. 0.02
15. Gliserin Total, Total Glyserin % mass max. 0.24
16. Kandungan ester, ester content % mass min. 96.5
17. Bilangan Iodin, Iodine Number % mass (g I2/100g) max. 115
Sumber : Bahan bahan BPPT

2.4. Reaksi Transesterifikasi.


Transesterifikasi yaitu mereaksikan ester atau bahan yang mengandung :
1. Ester asam lemak dengan asam lemak yang disebut asidolisis.
2. Ester asam lemak dengan alkohol atau gliserol yang disebut sebagai
alkoholisis atau gliserolisis.
3. Ester dengan ester/ pertukaran ester yang disebut sebagai ester interchange/
interesterifikasi (Davidek, et all.1990)
Interesterifikasi merupakan reaksi ester dengan ester atau ester interchange.
Interesterifikasi meliputi penataan ulang (rearrangement) atau randomisasi residu asil
dalam trigliserol dan selanjutnya menghasilkan lemak atau minyak dengan sifat-sifat
baru.
Interesterifkasi kimia adalah suatu reaksi yang membutuhkan panas, secara teori
menghasilkan randomisasi grup asil yang komplit pada trigliserida. Interesterifikasi
dapat terjadi dengan adanya katalis yang akan mempercepat reaksi dan dapat terjadi
pada temperatur rendah (Margoyungan,2004).
Ester merupakan turunan dari asam karboksilat, dimana dapat dibentuk melalui
reaksi langsung antara suatu asam karboksilat dengan alkohol yang disebut dengan
reaksi esterifikasi (Shreve, 1956).
Yang dikelompokkan sebagai ester asam lemak meliputi :
1. Ester karboksilat tunggal dengan panjang rantai karbon mulai dari C6 sampai
C20.
2. Ester asam lemak yang hanya mengandung karbon, hidrogen dan oksigen.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
30

3. Ester alkohol dari asam lemak tersebut diatas termasuk juga dalam kelompok
ester asam lemak.
Ester yang paling sederhana adalah metil ester asam lemak yang dapat
dihasilkan melalui reaksi esterifikasi antara asam lemak dengan metanol. Ester asam
lemak sering dimodifikasi untuk digunakan sebagai bahan makanan, surfaktan,
polimer sintesis, zat aditif ,bahan kosmetik, dan kebutuhan lain (Meffert, 1984).

2.4.1.Transesterifikasi dengan Katalis Basa.


Blending merupakan metode modifikasi minyak dan lemak yang mudah dan
ekonomis, karena dapat dilakukan dengan mencampu secara fisik dua jenis minyak
atau lebih. Dengan blending,tujuan perubahan titik cair dapat dilakukan dengan
mencampurkan minyak yang mempunyai titik didih cair yang berbeda.
Blending juga salah satu cara menghindari terjadinya asam lemak trans yang
dihasilkan pada metode hidrogenasi. Blending dilakukan dengan pengadukan yang
kuat sehingga fase dispersinya dapat bercampur dan dispersi ini dapat dipertahankan
dengan menambah zat pengemulsi seperti lesithin.
Namun demikian, blending memiliki banyak kelemahan karena perbedaan
ukuran molekuler, dua jenis minyak ada kemungkinan tidak kompatibel satu sama lain
dan dapat membentuk campuran eutetik.
Selain itu hasil yang diperoleh kurang stabil dalam jangka yang cukup lama
karena hanya merupakan interaksi fisik dua atau lebih jenis minyak
(Margoyungan,D,2004).
Katalis basa secara langsung membentuk ion alkoksida yang bertindak sebagai
nukleofil kuat. Langkah pertama melibatkan serangan ion alkoksia pada karbonil
trigliserida, sehingga menghasilkan suatu zat antara yang berbentuk tetrahedral.
Reaksi antara ini dengan alkohol menghasilkan ion alkoksida pada langkah kedua.
Tahap terakhir penyusunan ulang zat antara yang menghasilkan ester dan digliserida.

Mekanisme reaksi transesterifikasi dengan menggunakan katalis basa :


1. Pembentukan spesi aktif RO,
2. Serangan Nukleofilik dari RO terhadap gugus karbonil pada
trigliserida,membentuk zat antara yang berbentuk tetrahedral,
3. Pemutusan ikatan zat antara,

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
31

4. Regenerasi spesi aktif RO (L.C.Meher, 2004)

(1) ROH + B RO- + BH-

OR
O
O O
O-
O R1 O
(2) R2 O + OR R2 O R1
O O
R3 R3
O O
OR

O O- O O
O O-
(3) R2 O R2 O + R1 OR
O O
R3
R3
O
O
O O
-
O OH
(4) R2 O + BH R2 O + B
O O
R3 R3
O O

Keterangan : R1,R2,R3 : Rantai karbon dari asam lemak


R4 : Rantai karbon dari gugus alkohol

2.4.2.Katalis
Katalis adalah zat yang meningkatkan kecepatan reaksi untuk mencapai
kesetimbangan pada reaksi kimia tetapi tidak habis bereaksi. Peranan katalis adalah
menurunkan energi bebas pengaktifan. Katalis membentuk interaksi dengan pereaksi
untuk mencapai suatu kompleks teraktifkan. Berbagai katalis yang dipakai dalam
reaksi, dapat berfungsi, namun tidak semua memberikan mekanisme yang sama,
misalkan tingkat energi bebasnya (Cotton and Wilkinson.1989).

Katalis ada yang homogen dan heterogen. Banyak reaksi dapat dikatalisis
dengan lebih dari satu cara, dan dalam beberapa kasus dengan katalis homogen

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
32

maupun heterogen. Jika katalis dan reaktan pada fase yang berbeda disebut katalis
heterogen. Katalis heterogen biasanya zat padat dan reaktannya biasanya dalam fasa
gas atau cair (Holtzclaw,R.1988).
Bila katalis dan reaktan terdapat dalam satu fasa disebut katalisis homogen.
Biasanya katalisis homogen terjadi dalam fasa cair. Sejulah prose katalitik dalam skala
besar yang terjadi berdasarkan reaksi dalam larutan melibatkan katalisis kompleks
logam transisi, katalisis asam basa dan katalisis enzim (Gates,et al.1979)
Pada dasarnya,transesterifikasi trigliserida dengan sedikit alkohol juga harus
menggunakan katalis,memerlukan temperatur dan tekanan yang cukup tinggi. Secar
umum,produksi biodiesel membutuhkan beberapa katalis, termasuk basa dan katalis
asam seperti senyawa logan transisi, silikat atau lipase (Mittelbach,M. 2004).
Transesterifikasi trigliserida dapat dikatalisis oleh asam atau basa, terdiri dari
tiga tahap reaksi dan bersifat reversibel, secara berurut, trigliserida diubah menjadi
digliserida, monogliserida dan akhirnya menjadi gliserol dan membebaskan satu
molekul ester disetiap langkahnya (Darnoko,D, 2000)

2.4.3.Gas Kromatografi/Mass Spektra (GC/MS)


Sistim instrumen yang menggabungkan alat kromatografi gas dan
spektrofotometer massa (GC/MS) telah terbukti sangat berguna untuk menganalisa
campuran kompleks seperti komposisi asam-asam lemak di dalam minyak/lemak.
Penggabungannnya dengan komputer, memungkinkan spektra massa hasil
keluaran GC yang berguna dapat diperoleh dan disimpan dengan kecepatan satu
perdetik.
Energi minimum yang diperlukan oleh sebuah elektron penabrak sehingga
menyebabkan ionisasi dari sebuah molekul adalah potensial ionisasi dari molekul
itu.Kebanyakan puncak karakteristik diakibatkan terjadinya penyusunan ulang
hidrogen dan pemecahan satu ikatan yang dipisahkan dari gugus C=O. Kehilangan
radikal metoksi dari metil ester memberikan M-31 yang karakteristik, tetapi gugus
alkohol yang lebih besar pada ester (etil, propil, butil dan seterusnya) disamping
kehilangan alkoksi juga mengalami reaksi penyusunan ulang hidrogen tunggal dan
menghasilkan spesis asam karboksilat terionisasi dan asam karboksilat terprotonasi

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
33

O O +
+
R 1 - C - O R 2 - (R 2 - H ) R 1 - C - O H

Pada penyusunan ulang hidrogen ganda


O O H
+ +
R 1 - C - O R 2 - (R 2 - H ) R 1 - C - O H

Semakin besar gugus R2 semakin besar kemungkinan terjadinya penyusunan


ulang hidrogen ganda.
Telaah klasik yang dilakukan oleh Stenhagen (1972) dan kawan-kawannya pada
tahun 1950-an pada spektra massa asam lemak mungkin merupakan contoh pertama
kali yang nyata tentang peranan spektrofotometri massa untuk menentukan struktur
molekul bahan alam yang kompleks. Alkil ester yang tidak mengandung gugus
fungsional menunjukkan reaksi-reaksi seperti yang diharapkan dari gugus karbonil
pemecahan α dan pemecahan β dengan penyusunan ulang hidrogen γ (Tua,TMS,1991)

2.4.4. Analisa FT-IR.


Bila sinar infra merah dilewatkan melalui cuplikan senyawa organic, maka
sejumlah frekuensi diserap sedangkan frekuensi yang lain diteruskan tanpa diserap.
Penggunaan spektroskopi infra merah pada bidang kimia organik biasanya
antara 650-4000cm-1. Daerah dengan frekuensi yang lebih rendah dari 650cm-1
disebut sinar infra merah jauh, dan daerah dengan frekuensi yang lebih tinggi dari
daerah 4000cm-1 disebut daerah infra merah dekat. Infra merah jauh mengandung
sedikit serapan yang bermamfaat bagi orang-orang organikdan serapan tersebut
dikaitkan dengan perubahan - perubahan rotasi dalam molekul infra merah dekat
terutama menunjukkan serapan- serapan “harmonic overstones” dari vibrasi pokok
yang terdapat dalam daerah “normal”.
Bagian pokok dari spektrofotometer infra merah adalah sumber cahaya infra
merah, monokromator dan detektor.

1. Sumber cahaya infra merah


Radiasi infra merah biasanya dihasilkan pemijar nerst dan Globar merupakan
batangan silikon karbida yang dipanaskan sampai 1200C,sehingga memancarkan sinar

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
34

radiasi kontinu pada daerah 1- 40 mm. Pijar nerst merupakan batangan cekung dari
sirkonium yang dipanaskan sampai 1500C dengan arus listrik. Sumber ini
memancarkan radiasi antara 0,4-20 um.

2. Monokromator
Monokromator ini terdiri dari system celah keluar berupa kisi difraksi atau
prisma dan beberapa cermin untuk memantulkan dan memfokuskan berkas
sinar.Bahan ang lazim digunakan untu prisma adalah natrium klorida, kalium
bromida, sesium bromide, dan litium fluorida. Prisma natrium klorida paling banyak
digunakan untuk monokromator infra merah karena dispersinya tinggi.

3. Detektor
Pada umumnya alat modern kebanyakan memakai detector”Thermophile”.
Dasar kerja dari thermophile adalah sebagai berikut : Jika dua kawat logam berbeda
dihubungkan antara ujung kepala dan ekor menyebabkan adanya arus yang mengal;ir
dalam kawat. Dalam spektrofotometer infra merah arus ini akan sebanding dengan
intensitas radiasi yang jatuh pada thermophle(Tua,TMS,1991).
.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
35

BAB 3
BAHAN DAN METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Alat- alat.


1. Beaker glass 500 ml
2. Beaker glass 250 ml
3. Gelas Ukur 500 ml
4. Gelas Ukur 250 ml
5. Erlenmeyer 250 ml
6. Aluminium foil
7. Statif dan Klep
8. Alat soklet
9. Corong biasa
10. Corong pisah
11. Termometer 100 0 C
12. Magnetik stirer
13. Rotari Evaporator
14. Neraca Analitis
15. Buret 10ml
16. Selang
17. Tisu
18. Hot plate
19. Alat blending
20. Labu takar 100 ml
21. Alu mortal
22. Botol Akuades
23. Kertas Saring

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
36

3.2. Bahan-bahan.
1. Biji jarak pagar
2. N-heksana E.Merck
3. Na2SO4 (anhydrous) E.Merck
4. Metanol E.Merck
5. Akuades
6. KOH E.Merck
7. Indikator PP
8. Alkohol netral 95%

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
37

3.3. Prosedur Penelitian.

3.3.1. Ekstraksi Minyak dari biji jarak pagar menggunakan Pelarut n-heksan :
1. Diambil buah jarak yang matang, lalu dikeringkan.
2. Daging buah biji jarak pagar dikeringkan, lalu dihaluskan.
3. Ditimbang sebanyak 100 gr sampel, lalu dimasukkan ke alat soklet.

4. Disokletasi selama + 6 jam pada suhu 60-70oC.


5. Filtrat yang diperoleh kedalamnya ditambahkan Na2SO4 anhydrous.
6. Didiamkan selama + 24 jam, lalu disaring .

7. Filtrat dirotarievaporasi dengan suhu 60-70oC sampai pekat.


8. Residu yang diperoleh diukur volume, dan perlakuan ini dilakukan ber-
ulang kali.

3.3.2. Pembuatan Biodiesel dari Minyak jarak pagar


1. Diukur 250 ml minyak jarak pagar
2. Diukur sebanyak 50 ml metanol dan ditimbang sebanyak 3 gr KOH.
3. Kedalam 3 gram KOH ditanbahkan 50 ml metanol,dilarutkan sampai ho-
mogen
4. Setelah campuran itu homogen lalu ditambahkan minyak jarak pagar.
5. Campuran itu diblending selama + 2 jam dengan kecepatan 3000-4000
rpm.
6. Hasil yang diperoleh dimasukkan ke corong pisah, dimana lapisan atas
diambil dan lapisan bawah dibuang.
7. Filtrat dicuci dengan akuades sebanyak 3 kali lalu dicuci juga dengan n-
heksan.
8. Ditambahkan Na2SO4 anhidrous dan didiamkan selama + 24 jam
9. Dirotarievaporasi pada suhu 60-70 oC
10. Diukur volume filtrat yang diperoleh
11. Dianalisa dengan GC, FT-IR.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
38

3.3.3. Prosedur Uji Karakterisasi Biodiesel

A. Bilangan Penyabunan ( Apriyantono et al, 1989).


1. Dileburkan sampel bila padatan dan saring dengan kertas saring untuk
menghilangkan kotoran dan kadar air.
2. Ditimbang 1,0347 gram sampel dan dimasukkan ke dalam erlemeyer
250ml
3. Ditambahkan KOH 0,5 N alkoholik sebanyak 25 ml dengan menggunakan
pipet volum, ditambahkan batu didih kemudian direfluks selama 30 menit
setelah itudidinginkan kira kira 15 menit.
4. Ditambahkan phenolftalein sebagai indikator, kemudian dititrasi dengan
HCL 0,5N hingga tak berwarna.
5. Prosedur dilakukan sebanyak tiga kali. Prosedur yang sama dilakukan
terhadap blanko (akuades).

B. Bilangan Asam ( Apriyantono et al, 1989).


1. Ditimbang sampel sebanyak 20 gr pada erlenmeyer 250ml
2. Ditambahkan 50 ml alkohol 95% netral, dipanaskan hingga mendidih
dalam penagas air sambil diaduk.
3. Ditambahankan indikator Phenolftalein (PP) dan dititrasi dengan KOH
0,1N, sampai terbentuk warna merah jambu yang konstan.
.
C. Bilangan Iod (Metode Wijs, Apriyantono et al, 1989).
1. Sampel minyak ditimbang 0.5 g di dalam Erlenmeyer bertutup, kemudian
dipanaskan
2. Ditambahkan 15 ml siklohexane untuk melarutkan sampel minyak.
3. Ditambahkan 25 ml pereaksi Wijs, ditempatkan di ruang gelap selama 30
menit sambil sekali-kali dikocok.
4. Ditambahkan 20 ml larutan KI 15%, dikocok merata. Erlenmeyer dan
tutupnya dicuci dengan 100 ml akuades yang baru dan dingin, dan cucian
dimasukkan ke dalam labu.
5. Dititrasi dengan Na2S2O3 dengan pengocokan yang konstan. Digunakan PP
sebagai indikator.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
39

6. Blanko dibuat seperti pada penetapan sampel, dimana minyak diganti


dengan kloroform, lalu dihitung bilangan iodine yang diperoleh.

D. Densitas (Densiometer)
1. Celupkan pipet kapiler kedalam sampel sampai pada garis batas.
2. Masukkan sampel kedalam sel hingga sempurna dengan cara menekan
sampling.
3. Tekan sampling sampai pompa berhenti bekerja.
4. Tekan D-mens lalu biarkan sampai hasil cetakan keluar.

E. Flash Point (Pertamina, 2005)


1. Sampel yang telah disaring di isikan kedalam mangkok dan contoh tidak
boleh melebihi 17 0 C dibawah flash point perkiraan.
2. Mangkok ditempatkan pada alat, Termometer dan pengaduk juga
dipasangkan dan diatur rate panas 5-6 0 C/ menit, stiring 90-120 rpm.
Diameter api 3,2-4,8 mm.
3. Api pencoba diarahkan mulai dari 23 +5 0 C dibawah flsh point perkiraan
den-gan interval 1 0 C untuk flash point dibawah 110 0 C, interval 2 0 C untuk
flash point diatas 110 0 C saat mengarahkan api pencoba pengadukan
diberhentikan.
4. Dicatat temperatur titik nyala, sewaktu ada penyambaran yang terang.

F. Viskositas (Pertamina, 2005)


1. Viskosimeter diisi dengan minyak contoh, kemudian direndam dalam
bath
2. Viskosimeter dibiarkan dengan isinya dalam bath selama 30 menit, hal
ini dimaksudkan supaya temperatur contoh yang berada didalam
viscosimeter tube sama dengan temperatur bath
3. Setelah temperatur bath mencapai 37,8 0 C, pengetesan dilakukan dengan
bantuan compresor, tarik contoh ke posisi atas kapiler, sampai 7 mm
diatas tanda batas.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
40

4. Waktu alir contoh dihitung dengan bantuan timer (stop watch ) dari
mulai garis atas sampai garis bawah viskosimeter tube.
5. Diulangi langkah keempat satu kali lagi, dicatat waktu alir rata-rata
yang didapat, apabila waktu alir kurang dari 200 dtk, diulangi
pengerjaan dengan memilih kapiler yang lebih kecil.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
41

3.4. Bagan Penelitian.


3.4.1. Ekstraksi Minyak jarak pagar Menggunakan Pelarut n-heksana

Biji Jarak

dikering-anginkan selama 3 hari.

dihaluskan

disokletasi dengan n-heksan selama + 6 jam

pada suhu 60-70oC

Ekstrak Residu

ditambahkan Na2SO4 anhidrat

didiamkan selama + 24jam

disaring

Residu Filtrat

dirotarievaporasi pada suhu 60-70oC

Filtrat Destilat

diukur volumenya

Hasil

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
42

3.4.2. Pembuatan Biodiesel dari Minyak Jarak Pagar

50 ml metanol

Ditambahkan 3 gram KOH


Diaduk sampai larutan homogen

Larutan homogen

Ditambahkan 250 ml Minyak Jarak

Diaduk dengan pengaduk mekanik


pada kecepatan 3000-4000 rpm
selama + 2 jam

Campuran homogen

Dimasukkan kedalam corong pisah

Didiamkan sampai terbentuk dua lapisan,lalu dipisahkan

Lapisan Bawah Lapisan Atas

Diekstraksi dengan n heksan


Dicuci dengan aquadest
Ditambahkan Na 2 SO4 anhidrat
Disaring

Filtrat Residu

Dirotarievaporasi pada suhu 80 0 C

Hasil Destilat

dianalisa dengan GC dan FT-IR

Data GC, FT-IR

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
43

3.4.3. Uji Karakterisasi Biodiesel

Biodiesel

dikarakterisasi

Bilangan Bilangan Visko Bilangan Flash Berat Angka


Iodine Asam sitas Penyabunan Point Jenis Cetana

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
44

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1.Hasil

4.1.1. Ekstraksi minyak dari biji jarak pagar.

Dari sebanyak 2000 gram sampel diekstraksi dengan pelarut n-heksan di-

peroleh minyak jarak pagar sebanyak 618,8 gram (31,8%).

4.1.2. Reaksi Transesterifikasi Minyak Jarak Pagar.

Metil ester (Biodiesel) dapat diperoleh dengan mereaksikan minyak jarak

pagar dengan metanol (p.a) dengan katalis basa yaitu KOH 1% pada kondisi blending

dan diperoleh rendemen sebesar 75,45%

4.1.3. Analisis Spektroskopi Gas Kromatografi (GC), Spektroskopi FT-IR.

Hasil analisis Spektroskopi Gas Kromatografi (Lampiran 1) menunjukkan

komposisi asam lemak yang utama yang terdapat pada minyak jarak pagar yang

digunakan dalam penelitian ini. Komposisi asam lemak dan persentasenya dapat

dilihat pada tabel 4.1.1.

Tabel. 4.1.1. Komposisi Asam lemak yang terdapat dalam Jarak Pagar.

Asam Lemak Jenis Asam Lemak Kadar (%)


C 12:0 Laurat 0,034
C 14:0 Miristat 0,2454
C 16:0 Palmitat 14,4617
C 18:0 Stearat 7,8655
C 20:0 Arakhidat 0,0609
C 18:1 Oleat 43,2294
C 18:2 Linoleat 31,6552
C 18:3 Linolenat 0,2138

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
45

Sedangkan analisis spektroskopi FT-IR menunjukkan karakteristik ester di-

mana data spektroskopis memberikan puncak-puncak serapan pada bilangan ge-

lombang 2927,7; 2854,5 ;1461,9 ; 1380,9 ; 1743,5 ;1164,9 ; 725,2 cm −1 (lampiran 2).

Karakterisasi biodiedisel yang diperoleh dapat dilihat pada tabel 4.1.2.

Tabel. 4.1.2.Hasil analisis karakterisasi biodiesel dari minyak jarak pagar.

No Parameter dan satuannya Nilai

1 Densitas (g/cm 3 pada 40 0 C) 0,8771

2 Viskositas kinematika (mm 2 /s pada 30 0 C) 14,159

3 Bilangan Asam (mg KOH/g) 1,39

4 Bilangan Iodine 91,56

5 Flash Point ( 0 C) 118

6 Bilangan Penyabunan 190,7

7 Angka Setana 54,32

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
46

4.2. Pembahasan

4.2.1. Hasil Ekstraksi minyak dari biji jarak pagar


Ekstraksi minyak dari biji jarak pagar dengan menggunakan pelarut n-heksan
pada kondisi refluks dengan suhu 60-70 0 C diperoleh kandungan minyak sebesar 31,8
%. Sedangkan menurut literature, kandungan minyak pada jarak pagar yaitu 30 –
40%, sehingga perolehan minyak yang diperoleh sudah memenuhi standar kadar
kandungan minyak jarak pagar (Jatropha Curcas.L).

4.2.2. Hasil Transesterifikasi Minyak jarak pagar


Proses pembuatan biodiesel dengan reaksi transesterifikasi yang meng-gunakan
katalis basa, KOH 1% dengan cara blending, menghasilkan produk sebesar 75,45%.
Sedangkan menurut literature harus diperoleh hasil sebesar 100%. Hal itu mungkin
disebabkan oleh faktor teknis pada saat pengerjaannya.

4.2.3. Analisis Spektroskopi Gas Kromatografi (GC) dan FT-IR.


Komposisi asam lemak berdasarkan hasil spektroskopi Gas kromatografi
(lampiran1) diperoleh adanya kandungan asam lemak yaitu: Asam Laurat 0,0334%,
Asam Miristat 0,2454%, Asam Palmitat 14,4617 %, Asam Stearat 5,59 %, Asam
Oleat 43,2294% , Asam Linoleat 31,6552%, Asam Linolenat 0,2138% dan asam
Arakhidat 0,0669%.
Berdasarkan hasil spektroskopi FT-IR (Lampiran 2), menunjukan puncak
serapan pada bilangan gelombang 2927,7 cm −1 dan 2854,5 cm −1 merupakan serapan
khas dari vibrasi streching C-H sp 3 yang didukung dengan vibrasi bending C-H sp 3 ,
pada daerah bilangan gelombang 1461,9 cm −1 dan 1380,9 cm −1 . Puncak serapan pada
daerah bilangan gelombang 1743,5 cm −1 adalah frekuensi regangan gugus karbonil (
C=O) dari ester yang terbentuk dan didukung dengan puncak vibrasi C-O-C ester
pada bilangan gelombang 1164,9 cm −1 . Spektrum yang menunjukkan puncak vibrasi
pada bilangan gelombang 725,2 cm −1 adalah vibrasi rocking (CH2)n dari asam lemak.
Dari spektrum FT-IR metil ester asam lemak diatas maka senyawa yang terbentuk
mengandung gugus C=O dan C-O-C yang merupakan karakteristik dari ester.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
47

4.2.4. Hasil karakterisasi Biodiesel.

Dari hasil analisis yang telah dilakukan terhadap biodiesel minyak jarak pagar
maka diperoleh karakterisasi yaitu:

1. Bilangan asam yang diperoleh yaitu 1,39 mg KOH/g. Berdasarkan standar


yang berlaku (SNI 04-7182-2006) bernilai maksimal 0,8 mg KOH/g sehingga
hasil yang diperoleh menunjukan masih tingginya kadar asam lemak bebas-
nya dan tidak sesuai dengan standarnya. Hal itu mungkin disebabkan proses
netralisasi yang tidak sempurna.

2. Bilangan iodine yang diperoleh yaitu 91,56. Berdasarkan standar yang berlaku
(SNI 04-7182-2006) bernilai maksimal 115 sehingga hasil yang diperoleh me-
nunjukkan nilai iodine sesuai dengan standar yang berlaku.

3. Densitas yang diperoleh yaitu 0,8771g/cm 3 pada 40 0 C. Berdasarkan standar


yang berlaku (SNI 04-7182-2006) bernilai 0,850-0,890 g/cm 3 pada 40 0 C
sehingga hasil yang diperoleh menunjukkan nilai densitas sesuai dengan
standar yang berlaku.
4. Viskositas yang diperoleh yaitu 14,159mm 2 /s pada 30 0 C, Berdasarkan
standar yang berlaku (SNI 04-7182-2006) bernilai (2.3–6.0)mm 2 /s pada 30 0 C,
sehingga hasil yang diperoleh menunjukkan nilai viskositas tidak sesuai
dengan standar yang berlaku.

5. Flash point yang diperoleh yaitu 108 0 C. Berdasarkan standar yang berlaku
(SNI 04-7182-2006) minimal 100 0 C sehingga hasil yang diperoleh menunjuk-
kan nilai flash point masih sesuai dengan standar yang berlaku.

6. Angka setana yang diperoleh yaitu 54,32. Berdasarkan standar yang berlaku
(SNI 04-7182-2006) minimal bernilai 51 sehingga hasil yang diperoleh
menunjukkan angka setana memenuhi standar yang berlaku.

7. Bilangan Penyabunan yang diperoleh 190,7. Berdasarkan literatur nilai


bilangan penyabunan yaitu 190-198. Hal ini menunjukkan kadar gliserol yang
tinggi dalam minyak jarak pagar.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
48

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Hasil

1. Metil ester (Biodisel) yang diperoleh dari reaksi transesterifikasi antara


minyak jarak pagar dengan metanol dengan katalis basa KOH 1%
menghasilkan senyawa asam lemak tak jenuh sebesar 75,45 %.

2. Komposisi Asam Lemak pada minyak biji jarak: Asam Laurat 0,0334%, Asam
Miristat 0,2454%, Asam Palmitat 14,4617 %, Asam Stearat 5,59 %, Asam
Oleat 43,2294% , Asam Linoleat 31,6552%, Asam Linolenat 0,2138% dan
asam Arakhidat 0,0669%.

3. Hasil analisis yang telah dilakukan terhadap biodiesel minyak jarak pagar
maka diperoleh karakterisasi yaitu Bilangan Asam 1,39 mg KOH/g, Bilangan
Iodine 91,56,Bilangan Penyabunan 190,7, Densitas 0,8771 kg/cm3, Viskositas
14,159 Cst, Flash point 108 0 C, Angka setana 54,32.

5.2. Saran

Diharapkan kepada peneliti selanjutnya untuk melakukan proses pemurnian


minyak yang baik agar diperoleh kualitas biodiesel yang memenuhi standar yang
berlaku.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
49

DAFTAR PUSTAKA

Apriyantono et al. 1989. Petunjuk Laboratorium Analisis Pangan. Bogor : IPB Press.

Azam, M. M., Waris, A, Nahar, N. M. 2005. Prospect and potential of fatty acid met-

hyl esters of some non traditional seed oils for use as biodiesel in India. New

Delhi :Biomass and Bioenergy.

Barus,P, Ginting,M. 1989. Analisa Komposisi Asam Lemak dari Buah Alpokad Se-

cara Gas Kromatografi. Medan : Laporan penelitian FMIPA USU.

Cotton,F.A, Wilkinson,G.1989. Kimia Anorganik Dasar. Terjemahan Sahati Suharto.

Jakarta : UI Press.

Darnoko,D.2005. Minyak Sawit dan Kandungan Karoten. Jurnal Agrotek 5.

Davidek.et al. 1990. Chemical Changes During Food Processing Development in food

Science 21. Elsevier.

Gates,B.et al.1979. Chemistry of catalytic Processes. New york: Mc Graw-Hill,Inc.

Gubitz et al.1998, Exploitation of the tropical oil seed plants Jatropha Curcas.L.

USA: Bioresource Technology.

Hambali, et al. 2006, Jarak Pagar Tanaman Penghasil Biodiesel, cetakan I, Jakarta:

Penebar swadaya.

Margoyungan,D, 2004. Pembuatan Bahan Penyalut Coklat melaui Blending antara

Mentega Coklat (Cocoa Butter), Refined Bleached Deodorized Olein, dan

Refined Bleached Deodorized Stearin. Skripsi. Medan. Jurusan Kimia S-1

FMIPA-USU.

Henning,R.K. 2004. Integrated Rural Development by Utilization of Jatropha Cur-

cas.L (JCL) as Raw material and as Renewable Energy. Born,Germany: Inter-

national Conference Renewables.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
50

Holtzlaw,H et al. 1988. Chemistry with Qualitative Analysis. 8th edition. USA: D.C.

Health ang Company.

http://www.ec.gc.ca/transport/publications/biodiesel/biodiesel4.htm. diakses 7 Juli

2007.

http://www.google.com/jarak pagar sebagai bahan bakar alternatif. diakses.tanggal 16

Juni 2007.

http://www.Iptek.co.id/ mengenal biodiesel: karakteristik, produksi hingga performan-

si mesin (1). diakses.tanggal 7 Juli 2007.

http://www.Iptek.co.id/ mengenal biodiesel: karakteristik, produksi hingga performan-

si mesin (3). diakses.tanggal 7 Juli 2007.

Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Lemak dan Minyak Pangan. Edisi I. Jakarta :

UI-Press.

Knothe,G et al. 2005. The Biodiesel Handbook. USA: AOCS Press.

Meher,L.C et.al. 2004. Technical Aspects of Biodiesel Production by Transesterifica-

tion a review El Sevier Renewable and Sustainable Energy Reviews. New Delhi:

Indian Institute of technology Delhi.

Meffert,A. 1984. Technical Uses Of Fatty Acid Ester. J.Am.Oil.Chem, Soc.

Mittelbach,M et al. 2004. Biodiesel: The Comprehensive Handbook. first edition,

Austria: Martin Mittelbach Publisher.

Nurcholis,M et al. 2007. Jarak Pagar. cetakan pertama. Jogyakarta: Kanisius.

Pertamina.2003.Bahan bakar minyak, Elpiji dan Bahan Bakar Gas.

Priyanto,U.2007. Menghasilkan Biodiesel Jarak Pagar Berkualitas. cetakan pertama,

Jakarta: Agromedia Pustaka.

Shreve,R.N. 1956. Chemical Engineering series, The chemical process industries.

2eds.New york : Mc Graw-Hill,Inc.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
51

Soerawidjaja,T.H et al. 2005. Memobilisasi Penegakan Industri Biodiesel Di Indone-

sia Kelompok Riset Biodiesel Puslit Pendayagunaan Sumber daya Alam dan Pe-

lestarian Lingkungan. Bandung: Institut Teknologi Bandung

Syah,A. 2006. Biodisel Jarak Pagar; bahan bakar alternatif yang ramah lingkungan.

Cetakan pertama. Jakarta : Agromedia Pustaka.

Trubus .2005. Bahan bakar Kendaraan Masa Depan. Juni 2005

Tua,TMS.1991, Sintesis Isopropil Asam Lemak dari Lemak Pala Melalui Interesterifi-

kasi Lemak Pala dengan Isopropil Alkohol Menggunakan Katalis H2SO4(p).

Skripsi. Medan Jurusan Kimia S-1 FMIPA-USU.

Tim Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi (BPPT). 2006. Pemamfaatan minyak

nabati secara Langsung sebagai bahan bakar alternatif (Pure Plant Oil). Pusat

Teknologi Pengembangan Sumber daya Energi.

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
52

Lampiran 1. Kromatogram GC Metil Ester Asam Lemak Jarak Pagar

Lampiran 2. Spektrum FT-IR Metil Ester Asam Lemak Jarak Pagar

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
53

Lampiran 2. Spektroskopi FT-IR Metil Ester Asam Lemak Jarak Pagar.

R C O CH3

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
54

Lampiran 3. Perhitungan Karakteristik Metil Ester Asam Lemak dari


Jarak Pagar

A.Bilangan Asam
56,1 x V x N
KOH
AV =
m
56,1x5,01x0,025
AV =
5,0534
7,0265
AV =
5,0534

AV = 1,3904

B.Bilangan Iodine

12,69( B − C ) xN Na 2 S 2O 3
IV =
m
12,69(16,443 − 4,012) x0.1053
IV =
0.1814
16,608
IV =
0.1814

IV = 91,56

C. Bilangan Penyabunan.
56,11( B − C ) xN .f
SV = KOH

56,11x(24,2 − 10,37) x0,5 x0,1


SV =
0,2034

SV = 190,7

D.Angka Setana

CN = 46,3 + 5458 - 0,225 x IV


SN
CN = 46,3 + 5458 - 0,225 x 91,56
190,7
CN = 46,3 +28,62– 20,60

CN = 74,92-20,60

CN = 54,32

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008
55

Dimana :
V = Volume larutan KOH alkoholik yang diperlukan pada titrasi, ml
B = Volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko (ml)
C = Volume larutan natrium tiosulfat dalam titrasi sampel (ml)
m = Berat ekstrak sampel biodiesel yang ditimbang untuk analisis (gram)
N = Normalitas ekstrak larutan natrium tiosulfat
N KOH = Normalitas larutan KOH alkoholik.
N Na 2 S 2 O 3 = Normalitas larutan Natrium tiosulfat.
f = Faktor koreksi

Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007
USU Repository © 2008