El Pharma Innovation Journal 2016; 5 (9): 110-119

ISSN: 2277- 7695 ​TPI

2016; 5 (9): 110-119 ©
2016 TPI
www.thepharmajournal.com
Recibido: 17-07-2016
Aceptado: 18-08-2016

udios de preformulación y caracterización

de aceclofenac ingrediente activo

Shivani Kala ​Himalayan

Institute of Pharmacy
and Research Rajawala,
Dehradun Uttarakhand ,
India.

Divya Juyal ​Himalayan

Institute of Pharmacy
and Research Rajawala,
Dehradun Uttarakhand,
India.

Correspondencia
Shivani Kala ​Himalayan
Institute of Pharmacy
and Research Rajawala,
Dehradun Uttarakhand,
India.
uyal

potente analgésico, antipirético y antiinflamatorio utilizado en el

a severo y en el trastorno reumatoide, la artritis reumatoide y la
das las drogas se comercializan como tabletas, cápsulas o ambos. El
vestigar sistemáticamente algunas de las propiedades fisicoquímicas
ntes del desarrollo de cualquier forma de dosificación, es esencial
sicas y químicas fundamentales de la molécula del fármaco y se
ididas del polvo del fármaco. Ayuda a decidir muchos de los enfoques
tanto, antes de la selección de excipientes, el estudio de Preformulación
se para cualquier formulación exitosa. Estudios de preformulación como
to de fusión, estabilidad en estado sólido; Densidad aparente,
stigados y reportados.

Palabras clave: ​aceclofenaco,

preformulación,antiinflamatorios
 ológico, ​➢ ​Inflamación y dolor en
ído, nariz y garganta.

​ ​➢ ​Artrosis, artritis reumatoide, ​➢ ​Dolor lumbar,

cos [2]
Introducció
n Perfil

farmacológico Estructura química

del aceclofenaco [1]
​

Mecanismo de acción [2]​ ​ : el ​aceclofenaco es un derivado del ácido fenilacético que posee
potentes propiedades analgésicas y antiinflamatorias. Aceclofenac es un nuevo AINE que
exhibe un mecanismo de acción multifactorial. Es conocido por bloquear directamente laPG​2
secreción dedel sitio de las células inflamatorias (acción intracelular) es el inhibidor de Cox.

Reacción adversa a los medicamentos [2]​ ​ : ​dispepsia, dolor abdominal, náuseas y diarrea.
Otros efectos secundarios raros incluyen mareos, estreñimiento, vómitos, úlcera de boca y
lengua, erupción cutánea, dermatitis, dolor de cabeza, fatiga.

Interacción con el fármaco [2]​

​ : ​las concentraciones plasmáticas de litio, digoxina y
 metotrexato pueden aumentar con la terapia con aceclofenaco. Puede aumentar el tiempo de
coagulación de los medicamentos anticoagulantes y disminuir el efecto de los medicamentos
diuréticos. El aceclofenaco no debe administrarse junto con otros AINE y corticosteroides, lo
que puede deberse a la posibilidad de incidencia de efectos secundarios. El aceclofenaco
también aumenta la toxicidad renal de la ciclosporina y precipita la convulsión cuando se
administra conjuntamente con ciprofloxacina, antibióticos de levofloxacina.

~ 110
~
The Pharma Innovation Journal,
Tabla 1: ​proporciona la lista de varias características del Aceclofenac

S. ​Sin propiedad
​ Explicación
1 Categoría Medicamento antiinflamatorio no esteroideo 2 Dosis 100 mg, dos veces al día 3 Nombre químico (IUPAC) [(2, 6 , Ácido
diclorofenil) amino] fenilacetil oxiacético. 4 Fórmula química C​16​H​13​Cl​2​NO​4 ​5 Peso molecular 354.2 6 Descripción Polvo cristalino casi
blanco. 7 Solubilidad Prácticamente insoluble en agua, libremente soluble en acetona, soluble en alcohol. 8 pKa valor 4.7 9 BCS clase II
absorbe rápidamente después de la administración
10 Vida media 4 h 11 Punto de fusión 149-150 0​​ C 12 Λmax 275nm 13 Absorción Se ​
oral y la biodisponibilidad es aproximadamente del 100% y lasplasmáticas máximas

concentraciones(6.8-8.9 mg / l) Se alcanzan aproximadamente 1.25 a 3h. 14 Distribución Muy unida a proteínas (> 99.7%). El volumen
de distribución es de unos 25 litros. 15 Metabolismo: metabolizado por la vía del CYP2C9 hacia el metabolito principal
La vida media de eliminación plasmática es de 4 a 4,3 h, aproximadamente 70-80% del fármaco
4-hidroxiaceclofenaco. 16 Eliminación ​
excretado por vía renal

(orina) como glucurónido de aceclofenaco y diclofenaco y 20% en las heces. Varias características del aceclofenaco [3-4]
​
Material y metodología Obtención del fármaco: el ​fármaco (aceclofenaco) se obtuvo como muestra de regalo de East
African Pharmaceuticals ltd, Selaqui, Dehradun
PropiedadesLas propiedades ​organolépticasorganolépticas de la muestra del fármaco se estudiaron mediante inspección
visual.
Determinación del punto de fusión [5]​ ​ : el ​punto de fusión de la muestra de fármaco se determinó utilizando un aparato de
punto de fusión. Se tomó una pequeña cantidad de muestra de fármaco y se colocó en un tubo capilar de pared delgada; el
tubo tenía aproximadamente 10-12 cm de longitud con 1 mm de diámetro y se cerró en un extremo. El capilar que contenía
la muestra se colocó en un aparato de punto de fusión y se calentó y, cuando se fundió la muestra del fármaco, se anotó el
punto de fusión del polvo de la muestra.
Determinación de pH [6]​ ​ : ​Esto se hizo agitando una dispersión del 1% p / v de la muestra en agua durante 5 minutos y la
determinación del pH usando un medidor digital de pH.
Pérdida en el secado: ​pesar aproximadamente 1.0 g de muestra, secarla a 105 ° C durante 3 ~ 4 horas. Enfriar durante 30 ±
5 minutos. No pierde más del 0,5% de su peso. Calcule según la siguiente fórmula:
Pérdida en secado% = m1-m2 / m1-m × 100% ​Donde: m1── el peso de la botella de pesaje y muestra m2── el peso de
la muestra y la botella de pesaje después del secado m ── el peso de peso del frasco secado hasta peso constante
Determinación de la solubilidad [7] ​ ​a. Solubilidad ​cualitativa El análisis de solubilidad cualitativa de los medicamentos se
realizó disolviendo 5 mg del medicamento en 5 ml de agua destilada y diferentes solventes como HCl (0.1N), solución
salina tampón fosfato (pH 7.4), solución fosfatada (pH 6.8), etanol, acetona. y se usó cloroformo para determinar la
solubilidad del fármaco.
segundo. Solubilidad ​cuantitativa El análisis de solubilidad cuantitativa de los medicamentos se realizó con 5 ml de cada
solvente y el fármaco en g (s) en el solvente hasta la saturación
del solvente. Se usaron diferentes disolventes para la determinación de la solubilidad, como agua destilada, tampón fosfato
 (pH 7,4), tampón fosfato (pH 6,8), HCl (0,1 N) y NaOH (0,05 N). Esto se hace para determinar la capacidad del disolvente
para disolver el medicamento en él. La concentración del fármaco se mide con un espectrofotómetro UV.
Determinación de la densidad aparente, el volumen y el índice de compresibilidad [7]​ ​ . ​La densidad aparente de
Aceclofenac se determinó mediante el método de tres tomas. Se introdujeron cuidadosamente 10 g de polvo de
aceclofenaco en un cilindro graduado de 100 ml. El cilindro se dejó caer sobre una superficie de madera dura 50 veces
desde una altura de 1 pulgada a un intervalo de 2 segundos. La densidad aparente se obtuvo dividiendo el peso de la
muestra por el volumen de la muestra contenida en el cilindro. El volumen recíproco de densidad aparente o el volumen de
volumen específico dio el volumen. El índice de compresibilidad en porcentaje (I) del aceclofenaco se calculó utilizando la
siguiente fórmula y los resultados se dan en la Tabla. ​I = (1 - V / V​0) ​x100
Ángulo de reposo: ​se midió el ángulo estático de reposo y se fijó un embudo con su punta 2 cm por encima de un papel
cuadriculado colocado sobre una superficie plana horizontal. El polvo se vertió cuidadosamente a través del embudo hasta
que el vértice del cono así formado acaba de llegar a la punta del embudo. Se determinaron los diámetros medios de la base
de los conos de polvo y se calculó la tangente del ángulo de reposo mediante la ecuación:
Tan θ = h / r Coeficiente de reparto [7]​
​ : ​se agregaron 10 mg de fármaco en 50 ml de n-Octanol ( pre saturado con agua) y
se agitó y luego se agregaron 50 ml de agua destilada (pre saturada con n-octanol) y se agitó la mezcla con un agitador
mecánico durante 24 horas. Después de 24 horas se separan ambas fases. La absorbancia fue tomada de las fases y se
calcula la concentración en cada uno de fases
Po / w = Coil / Cwater Tamaño de partícula: ​Transferir una pequeña porción de la muestra dada en portaobjetos limpio y
dispersar de manera uniforme y colocar el portaobjetos en el
~ 1​ 11 ​~
El Pharma Revista de
innovación de la Análisis ​DSC: los termogramas DSC de aceclofenaco se
registraron en un calorímetro diferencial de barrido
etapa del microscopio. Enfoque la diapositiva en bajo aumento (Shimadzu, modelo no: DSC-60).
(10x). Mida el tamaño de cada partícula en términos de
divisiones del ocular, se debe considerar un total de 100 Estudio espectrofotométrico UV-visible: Se ​pesaron 10 mg
partículas, tabular las partículas en términos de división del de aceclofenaco y se disolvieron en 10 ml de una solución
ocular y no. De las partículas (frecuencia) obtenidas tampón de fosfato de pH 6,8 (1000 μg / ml). De esta solución
anteriormente, clasifique el diámetro en rangos de tamaño y se tomó 1 ml y se diluyó a 10 ml con PBS para obtener una
frecuencia promedio de partículas en términos de no. solución que contenía 100 μg / ml. A partir de este, se diluyó 1
distribución. ml a 10 ml para obtener soluciones estándar de trabajo de 10
μg / ml. Esta solución se exploró entre 200 y 400 nm y se
Estudios de identificación de medicamentos Identificación determinó un máximo de absorción y se comparó con el valor
química: ​Disuelto 10 mg de aceclofenaco en 10 ml de etanol de la literatura.
(95), y a 1 ml de esta solución, se agregaron 0,2 ml de una
mezcla de igual volumen de una solución de ferricianuro de Preparación de la curva de calibración en tampón de
potasio (6 en 1000) y Solución de cloruro de hierro (III) (9 en fosfato (pH 6,8): Se ​pesaron 10 mg de aceclofenaco y se
1000). Se dejó reposar en la oscuridad durante 5 minutos, se disolvieron en 10 ml de solución de tampón fosfato de pH 6,8
agregaron 3 ml de una solución de ácido clorhídrico (10 en (1000 μg / ml). De esta solución, se tomaron 0,5 ml, 1 ml, 2
1000) y se dejó reposar en la oscuridad durante 15 minutos ml, 3 ml, 4 ml y se diluyeron hasta 100 ml utilizando una
nuevamente: se desarrolló un color azul y se formó un solución tampón de fosfato de pH 6,8 para obtener una
precipitado. solución estándar de trabajo de 5-40 μg / ml. Las
concentraciones preparadas se analizaron en espectroscopia
Estudio ​FTIR El estudio FTIR de muestras de fármacos y UV-visible a 273 nm.
estudios de identificación se realizó mediante el método de
dispersión de bromuro de potasio (KBr) (Shimadzu). Las Linealidad y calibración: ​La linealidad de la curva de
muestras se prepararon con pellets de KBr (muestra de 2 mg calibración se estimó trazando el gráfico entre la absorbancia
en 200 mg de KBr) con una fuerza hidrostática de 5,2 N cm​-2 (nm) (y) frente a la concentración (μg / ml) (x) de
durante 3 minutos. El rango de escaneo fue de 400 a 4000 aceclofenaco en el rango de concentración 5-40 μg / ml. Se
cm-1 y la resolución fue de 4 cm-1. preparó una curva de calibración midiendo la absorbancia a
 273 nm. Se determinaron los parámetros de evaluación
estadística, como la pendiente, la intersección, el coeficiente
de regresión, la desviación estándar (R​2)​y la desviación
estándar relativa.
Estudios espectrofotométricos de UV: ​Se encontró que la
absorbancia máxima era de 273 nm en un tampón de fosfato
de pH 6.8.
Curva de calibración de aceclofenaco en tampón de fosfato
pH 7.4: ​se utilizó el método espectrofotométrico de USP para
la estimación de aceclofenaco. El método se basa en la
medición de la absorbancia a 276nm en un tampón de fosfato
de pH 7.4.
solución ​Se disolvió unamadre de 100 mg de aceclofenaco en
metanol en un matraz volumétrico de 100 ml y la solución se
completó a volumen con metanol.
diluciones ​Soluciones dede archivo de aceclofenaco se diluyó
posteriormente con tampón de fosfato de pH 7,4 para obtener
una serie de diluciones que contienen, 5-40 g / ml de solución
de aceclofenaco. La absorción de estas soluciones se midió en
un espectrofotómetro UV-VIS a 276 nm utilizando un tampón
de fosfato de pH 7,4 como blanco.
Preparación de la curva de calibración en metanol: ​Se
disolvió una cantidad pesada de aceclofenaco en metanol para
obtener una solución de 0,1 mg / ml. Esta solución se sometió
a escaneo entre 200-400 mm y se determinó el máximo de
absorción. No se detectó efecto de dilución en los máximos de
absorción.
Soluciónestándar ​madreSe preparó una solución madre que
contenía 1000 mcg / ml de fármaco puro disolviendo 50 mg de
Aceclofenac en metanol suficiente para producir una solución
de 50 ml en un matraz volumétrico. De esta solución se
realizaron 5 - 40 μg / ml de diluciones. Las concentraciones
preparadas se analizaron en espectroscopía UV-Visible a 276
nm
. Solución de trabajo. ​Se diluyeron 10 ml de la solución de
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condiciones deque pueden ser debidas a hidrólisis, oxidación,
etc. Muestras pesadas (50 mg) ) se disolvieron en tampón
fosfato (pH 6,8) y de ritmo en viales y se cierran
apropiadamente y se expusieron a temperatura ambiente hasta
reserva a 100 ml con metanol para obtener una solución
estándar de trabajo que contenía 100 mcg / ml.
Linealidad y calibración. ​Se diluyeron en serie las alícuotas
de solución estándar de trabajo. Metanol suficiente para
obtener el rango de concentración de 5-40 mcg / mL. Se
obtuvo una curva de calibración para Aceclofenac midiendo la
absorbancia a un máximo de 276 nm. Se determinaron
parámetros estadísticos como la pendiente, intercepción,
coeficiente de correlación, desviación estándar, desviación
estándar relativa y error.
​
Estudios de estabilidad del fármaco [10] ​ Estabilidad del
estado sólido: ​el objetivo principal es identificar las
condiciones de almacenamiento estables para el API en estado
sólido e identificar el posible deterioro del fármaco en las
condiciones de almacenamiento, el estudio del estado sólido
puede verse afectado por cambios en la pureza y la
cristalinidad durante el almacenamiento . Las muestras pesadas
(250 mg) se estimularon en viales y se expusieron en diversas
condiciones de temperatura, humedad en la cámara de
estabilidad a temperatura ambiente, 40 ± 2 y 75 ± 5% de
humedad y en el refrigerador durante hasta 12 semanas y se
estudiaron posteriormente para determinar las condiciones
físicas. pruebas en​4º,8º ​y 12​º ​semanaspara diversos estudio
organolépticas y FTIR.
Estudios de estabilidad fotográfica: ​para los estudios de
estabilidad fotográfica, las muestras de fármaco en estado
sólido se pasearon en diferentes recipientes, es decir, vidrio
para el dolor y vidrio de color ámbar, y se mantuvieron bajo la
luz solar durante 12 semanas y se analizaron más a fondo para
estudios organolépticos, FTIR y absorbencia de UV
Estado líquido Estabilidad: ​El objetivo principal es
identificar las condiciones de almacenamiento estables para
API en forma de solución e identificar el posible deterioro de
la forma de solución del medicamento en almacenamiento
12 semanas y fueron después estudiados para las pruebas
físicas en​4ª,8ª ​y​12ª semana
​
de estudio espectroscópico UV.
Resultados y discusiones Propiedades organolépticas: ​Las
propiedades organolépticas de la muestra de fármaco se
encontraron como se indica en la tabla a continuación.
 Tabla 2: ​Propiedades organolépticas del
aceclofenaco Determinación del: ​punto de fusiónSe encontró que el punto
de fusión del fármaco era de 149 ° C, lo que está dentro del
Propiedades organolépticas Resultado
rango de la especificación de la literatura. 149-150 ° C, lo que
Color Blanco Polvo Cristalinidad Cristalino de
indica la identidad y pureza de la muestra de fármaco como
naturaleza
Aceclofenac.
Sabor Ligeramente amargo en el sabor Olor Sin olor

Tabla 3: ​determinación de punto de fusión de

aceclofenaco

S. ​No Punto de fusión (° C) MEAN ± SD (n = 3)

1 149 2 151 150 ± 1.15 3 149
solventes
Determinación del pH: ​Los datos que se presentan aquí son
Nombre de la concentración del solvente del fármaco en
para determinaciones por triplicado. agua destilada 55.86 μg / ml, a 37 ° C Tampón de fosfato (
pH 6.8) 10.34 mg / ml, a 37 ° C Tampón de fosfato (pH
Tabla 4: ​determinación del pH de 7.4) 5.314 mg / ml, a 37 ° C HCl (0.1N) 15.79 μg / ml, a
aceclofenaco 37 ° C NaOH (0.05N) 1.304 mg / ml , a 37 ° C

S. ​Sin pH MEDIO ± SD (n = 3)
Determinación de la densidad aparente, el volumen y el
2 7,2 ​
1 7,3 ​ 3 6,9 7,13 ± 0,208 ​Pérdida en el secado: la ​pérdida índice de compresibilidad: ​Los datos presentados aquí en la
en el secado del API fue del 0,03% de su peso original tabla 7 son para determinaciones por triplicado.

Determinación de la solubilidad a. Solubilidad cualitativa: Tabla 7: ​Propiedades fisicoquímicas de

Aceclofenac
Los ​resultados de la solubilidad cualitativa del fármaco en
diferentes solventes se presentan a continuación en la tabla ​5: S.NO Nombre de la prueba realizada Resultado (n = 3)
Solubilidad cualitativa del aceclofenaco en diversos solventes. 1 Densidad verdadera (gm / cc) 1.72 ± 0.42 2 Densidad a
Disolventes (5 ml) Solubilidad del fármaco (5 mg) granel (gm / cc) 0.674 ± 0.57 3 Bulkiness 1.484 ± 0.57 4
Agua destilada + Índice de compresibilidad (%) 13.85 ± 0.35 5 Ángulo de
reposo (o) 30.16 ± 1.15 6 Coeficiente de partición 1.30 ±
0.1 N HCl +++ 6.8 PH Buffer ++ 7.4 PH
0.35
Buffer +++ Etanol +++ Metanol ++
Cloroformo ++
Coeficiente de partición: ​El coeficiente de partición muestra
Acetona + ​+ Insoluble ++ Poco
que el fármaco es de naturaleza lipofílica.
soluble +++ Ligeramente soluble ++++
Fácilmente soluble
Tamaño de partícula: ​los resultados de la evaluación
b. Solubilidad cuantitativa Los ​resultados de la solubilidad
microscópica para la medición del tamaño de partícula de las
cualitativa del fármaco en diferentes solventes se presentan a
partículas de fármaco se muestran a continuación
continuación en la tabla 6

Tabla 6: ​Solubilidad cuantitativa del fármaco en diferentes

Tabla 8: ​Determinación del tamaño de partícula de

Aceclofenac

SNO Rango de tamaño Punto medio (MP) No de partículas (N) MP XN MP XNX LC (d)
1 0 - 1 0.5 5 25 4.75 2 1 - 2 1.5 8 4 22.8 3 2 - 3 2.5 13 32.5 61.75 4 3 - 4 3.5 25 87.5
166.25 5 4 - 5 4.5 23 103.5 196.65 6 5 - 6 5.5 26 143 271.7 Total 100 723.9
muestra que las partículas de fármaco están distribuidas
El tamaño de partícula fue de 7.24 μm. El patrón de en un rango de 1-6 μm y el número máximo de partículas está
distribución de tamaño de partícula representado en la fig. presente en un rango de tamaño de 4-6 μm.
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Fig. 2: ​Distribución de tamaño de partícula de

Aceclofenac

Estudios de identificación de fármacos Estudio ​FTIR El

estudio FTIR de muestra de fármaco se muestra a
continuación con la interpretación
 Fig. 3: ​FTIR de Aceclofenac
API

Tabla 9: ​FTIR bandas características de muestra de

aceclofenac

S.NO. Valor de la literatura (cm​-1​) Valor observado (cm​-1​) Asignaciones de

bandas
1. 3400-3250 3317 NH str. 2. 2963-2669 2862.19 CH str. 3. 1850-1650
1770.71 C = O str. 4. 1500-1400 1444.73 CC str. 5. 852-550 773.48 C-Cl
str.

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DSC Analysis- ​Se observaron los termogramas obtenidos. Los termogramas mostraron un pico endotérmico a
161.94 oC.
 Fig. 4: ​DSC Termograma de la muestra del
medicamento aceclofenaco

UV-espectrofotométrico estudio

Tabla 10: ​Lista de valores máximos de absorción (λmax) del

aceclofenaco

Nombre del medicamento Método λmax (nm) Rango lineal (μg / ml) Referencia
preparó una curva de calibración midiendo la absorbancia a
Aceclofenac UV-Visible 273 nm. Se determinaron los parámetros de evaluación
Espectrofotómetro5-39 estadística, como la pendiente, la intersección, el coeficiente
27540 IP​[1] ​273 5-40 Segun A. Aderibigbe ​et al,​[8] ​273,2 5-40 de regresión, la desviación estándar (R​2)​y la desviación
Sharma Shivkant ​et al,-..[9]
​
estándar relativa.

Preparación de la curva de calibración en tampón de Estudios espectrofotométricos de UV: se encontró que​la

fosfato (pH 6,8) Linealidad y Calibration- ​El la linealidad absorbancia máxima era de 273 nm en un tampón de fosfato
de la curva de calibración se estimó trazando la gráfica entre la de pH 6,8.
absorbancia (nm) (y) frente a la concentración (μg / ml) (x) de
aceclofenaco en el rango de concentración de 5-40 μg / ml. Se
 Fig. 5: ​Máximos de absorción (λmax) de aceclofenaco en tampón fosfato pH
6.8

Tabla 11: ​Datos de la curva de calibración de aceclofenaco en solución tampón

fosfato pH 6.8

S. No. Concentración (μg / ml) Absorbancia (nm) SIGNO SD (n = 3) )

1. 0 0 0 0 0 2. 5 0.125 0.135 0.129 0.130 ± 0.005033 3.10 0.2328 0.2340 0.2332
0.2332 ± 0.0006 4. 20 0.4259 0.4270 0.4264 0.4264 ± 0.0006 5 30 0.6162 0.6178
0.6170 0.6170 0.6 0.248 6. 40 0.824 0.8206 0.8256 ± 0.0007
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Fig. 6: ​Curva de calibración de aceclofenac en solución tampón de fosfato pH 6.8
Tabla 12: ​Características ópticas y datos estadísticos de la ecuación de regresión
S. No. Parámetros Valor (PBS pH 6.8) Valor (PBS pH 7.4) ) Valor (metanol)
1. Absorción máxima 273 (nm) 276 (nm) 276 (nm) 2. Límite de la ley de Beer 5-40 (μg / ml) 5-40 (μg / ml) 5-40 (μg / ml) 4. Coeficiente
de correlación (R​2​) 0.998 0.991 0.991 5. Ecuación de regresión y = 0.020x + 0.018 y = 0.017x + 0.040 y = 0.016x + 0.014 6.
Interceptación 0.018 0.017 0.014 7. Slop e 0.020 0.040 0.016
Preparación de curvas de calibración Estimación de aceclofenaco en tampón fosfato pH 7.4: ​Se utilizó el método
espectrofotométrico de USP para la estimación de
aceclofenaco. El método se basa en la medición de la absorbancia a 276nm en un tampón de fosfato de pH 7.4.
Tabla 13: ​Curva de calibración de aceclofenaco en tampón fosfato pH 7,4
Absorbancia (nm)
Conc. (μg / ml) 1 ​
2 3 MEAN ± SD (n = 3) ​5 0.1552 0.1549 0.1542 0.1548 ± 0.000513 10 0.2295 0.2280 0.2289 ± 0.000458 20 0.4110 0.4088 0.4098
0.4098 0. 0.785 0.5880 0.8880 0.588 0 0.7297 0.7309 0.7309 ± 0.000802
Fig. 7: ​Curva de calibración de Aceclofenac en tampón de fosfato pH 7.4
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Preparación de la curva de calibración en metanol ​Fig. 8: ​Escaneo UV de Aceclofenac en metanol

Se obtuvo una curva de calibración para Aceclofenac midiendo la absorción en el máximo de 276 nm. Se determinaron
parámetros estadísticos como la pendiente, intercepción, coeficiente de correlación,
desviación estándar, desviación estándar relativa y error.
Tabla 13: ​Datos de la curva de calibración de aceclofenaco en metanol
S. No. Concentración (μg / ml) Absorbancia (nm) MEAN ± SD (n = 3)
 1. 0 0 0 0 0 2. 5 0.1198 0.1186 0.1175 0.1186 ± 0.0012 3. 10 0.2076 0.2066 0.2088 0.0077 4.20 0.3198 0.3178 0.321 0.3195 ± 0.0006 5 30 0.5087 0.5076
0.5076 0.5080 ± 0.0016 6. 40 0.7089 0.7075 0.7086 ± 0.0010
Fig. 9: ​Datos de la curva de calibración de aceclofenac en metanol
Drogas Fármacos Estabilidad Estabilidad Estabilidad: ​El objetivo principal es identificar las condiciones de
almacenamiento estables para API en estado sólido e identificar el posible deterioro del fármaco en condiciones de
almacenamiento, el estudio de estado sólido puede verse afectado por cambios en la pureza y la cristalinidad durante el
almacenamiento por parte de varios estudios Organolépticos y FTIR.
Estudios de estabilidad fotográfica: ​para los estudios de estabilidad fotográfica, las muestras de fármaco se analizaron
más a fondo para los estudios organolépticos, FTIR y absorbancia UV
Resultados de los ensayos para el estudio de estabilidad acelerada Condición de almacenamiento: ​temperatura 40 ± 2
, HR 75 ± 5% ​Condición del paquete: ​dos capas de bolsas de PE
S. no 4 semanas 8 semanas 12 semanas
1
Propiedades organolépticas Color Polvo blanco Polvo blanco Polvo blanco
química
Sabor Sabor ligeramente amargo Sabor ligeramente amargo Sabor ligeramente amargo Olor Sin olor Sin olor Sin olor 2 ​
Identificación
Se desarrolló un color azul y se formó un precipitado.
Se desarrolló un color azul y se formó un precipitado.
Se desarrolló un color azul y se formó un precipitado. 3 Punto de fusión 149 oC 150 oC 149oC 4 FTIR Cumple Cumple
~ ​117 ​~
The Pharma Innovation Journal

4 semanas 8 semanas ​12 semanas

Fig: ​Resultados de la prueba del estado sólido Estudio de estabilidad acelerada
Resultados de la prueba del estudio de estabilidad acelerada ​Condición de almacenamiento: Temperatura
ambiente Condición del paquete: Dos capas Bolsas de PE
S. No 4 semanas 8 semanas 12 semanas
1
Propiedades organolépticas Color Polvo blanco Polvo blanco Polvo blanco
química
Sabor Sabor ligeramente amargo Sabor ligeramente amargo Sabor amargo Olor Sin olor Sin olor Sin olor 2 ​
Identificación
Se desarrolló un color azul y Se formó un precipitado.
Se desarrolló un color azul y se formó un precipitado.
Se desarrolló un color azul y se formó un precipitado. 3 Punto de fusión 148 oC 151 oC 149oC 4 FTIR Cumple Cumple Cumple con
los resultados de las pruebas del Estudio de estabilidad acelerada ​Condición de almacenamiento: Refrigerador
Condición del paquete: Dos capas Bolsas de PE
S. No 4 semanas 8 semanas 12 semanas
Propiedades organolépticas
1 Color ​
Polvo blanco Polvo blanco Polvo blanco Sabor Sabor ligeramente amargo Sabor ligeramente amargo Sabor ligeramente amargo Olor Sin
química
olor Sin olor Sin olor 2 ​
Identificación
Se desarrolló un color azul y se formó un precipitado.
Se desarrolló un color azul y se formó un precipitado.
Se desarrolló un color azul y se formó un precipitado. 3 Punto de fusión 148 oC 151 oC 149oC 4 FTIR Cumple Cumple
Estabilidad del estado líquido: ​el objetivo principal es identificar las condiciones de almacenamiento estables para API en
forma de solución e identificar
el posible deterioro de la forma de solución del fármaco en condiciones de almacenamiento mediante estudio
espectroscópico UV.
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The Pharma Innovation Journal
 almacenamiento: ​Temperatura
Resultados de las pruebas para el Estudio ambiente Estado del paquete: ​Dos
de estabilidad acelerada Condición de capas de bolsas de PE

S. No 4 semanas 8 semanas 12 semanas

nte Transparente Transparente Aspecto visual No hay
visual Microbial crecimiento Ninguno Ninguno Ninguno
1
Propiedades
Olor Inodoro Inodoro Inodoro 2 absorbancia a UV lambda max a 274 nm lambda max a 275 nm lambda
max a 274 nm

Conclusión ​el objetivo actual del trabajo fue realizar diversas

característica de prueba de preformulación para API
aceclofenaco y se encontró que el API tenía una solubilidad
variable y otras propiedades que podrían utilizarse para
incorporarlo en diversas formas de dosificación, incluidas la
vía de administración oral, dérmica y parenteral, el
medicamento también se encontró estable en diversas
condiciones

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