PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

NAMA : NUR FITRIAH AFIANTI

NIM/PRODI : 10409014/MIKROBIOLOGI
KELOMPOK : 2
ASISTEN : ALDI PRADANA K. (10507091)
TGL. PRAKTIKUM : 30 SEPTEMBER 2010
TGL. PENGUMPULAN : 10 OKTOBER 2010

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2010
 PERCOBAAN 03
PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK

I. TUJUAN
1. Menentukan titik leleh hasil ekstraksi kafein dari daun teh.
2. Menentukan nilai Rf senyawa hasil ekstraksi kafein dari daun teh dengan uji
kromatografi lapis tipis.
3. Mengetahui hasil uji alkaloid pada senyawa hasil ekstraksi kafein dari daun teh.
4. Membandingkan konsentrasi awal asam asetat glasial dengan konsentrasi asam
asetat glasial setelah ekstraksi cair-cair.

II. DATA PENGAMATAN

a. Ekstraksi Padat-Cair
Massa daun teh kering = 13 gram
Hasil ekstraksi = endapan berwarna kuning
Massa hasil ekstraksi = 0,05 gram
Titik leleh hasil ekstraksi = 216°C - 220°C

b. Uji Kromatografi Lapis Tipis

Panjang kromatografi : a = 3,3 cm
x = 3,5 cm

c. Uji Alkaloid
Hasil uji alkaloid = kuning, tidak berubah warna

d. Ekstraksi Cair-Cair
Titrasi dengan NaOH 0,315 M
 Asam asetat awal
Vas.asetat = 5 ml
VNaOH = 12,5 ml
 Hasil ekstraksi I (asam asetat + eter 15 ml)
Vas.asetat = 4,4 ml
VNaOH = 5,1 ml
  Hasil ekstraksi II (asam asetat + eter 15 ml)
Vas.asetat = 10,4 ml
VNaOH = 11,75 ml

III. PENGOLAHAN DATA

a. Ekstraksi Padat-Cair
 Kandungan kafein
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑕𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖
% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 = 𝑥 100 %
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑎𝑢𝑛 𝑡𝑒𝑕
0,05 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 𝑥 100 %
13 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 0,3846 %
 Galat titik leleh
𝑠𝑒𝑙𝑖𝑠𝑖𝑕 𝑡𝑖𝑡𝑖𝑘 𝑙𝑒𝑙𝑒𝑕
𝑔𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑡𝑖𝑡𝑖𝑘 𝑙𝑒𝑙𝑒𝑕 = 𝑥 100%
𝑡𝑖𝑡𝑖𝑘 𝑙𝑒𝑙𝑒𝑕 𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟
234 − 216
= 𝑥 100%
234
= 7,692 %

b. Uji Kromatografi Lapis Tipis

𝑎 3,3
𝑅𝑓 = = = 0,9429
𝑥 3,5

c. Ekstraksi cair-cair
 Penentuan konsentrasi asam asetat awal
𝑉𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑥 𝑀𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻
5 𝑚𝑙 𝑥 𝑀𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 12,5 𝑚𝑙 𝑥 0,0315 𝑀
𝑀𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0,7875 𝑀

 Penentuan konsentrasi asam asetat hasil ekstraksi I (asam asetat + eter 15 ml)
𝑉𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑥 𝑀𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻
4,4 𝑚𝑙 𝑥 𝑀𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 5,1 𝑚𝑙 𝑥 0,0315 𝑀
𝑀𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0,36511 𝑀
  Penentuan konsentrasi asam asetat hasil ekstraksi II (asam asetat + eter 15 ml)
𝑉𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑥 𝑀𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻
10,4 𝑚𝑙 𝑥 𝑀𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 11,75 𝑚𝑙 𝑥 0,0315 𝑀
𝑀𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0,3558 𝑀

IV. PEMBAHASAN

Ekstraksi Padat-Cair : ekstraksi kafein dari teh

Pada percobaan ekstraksi kafein dari daun teh daun teh kering dan Na2CO3
ditambahkan dengan air mendidih. Air mendidih ini digunakan sebagai pengekstrak
awal kafein. Setelah itu, ekstraksi dilanjutkan dengan penambahan senyawa
diklorometana. Diklorometana digunakan sebagai pelarut kafein. Kafein mempunyai
koefisien distribusi yang lebih besar pada diklorometana dibanding air, sehingga kafein
sangat larut dalam diklorometana.
Penambahan Na2CO3 berfungsi untuk melarutkan tannin dalam pelarut air. Tanin
merupakan senyawa fenolik yang cukup asam yang terkandung di dalam kafein. Tanin
akan terlarut di air dan senyawa diklorometana. Untuk memisahkan tannin dari
diklorometana, maka digunakan penambahan Na2CO3. Tanin akan berikatan dipole
dengan Na2CO3 dan membentuk senyawa garam tanin yang lebih larut di dalam air.
Na2CO3 + tannin → garam tannin (larut dalam air)
Setelah itu, hasil ekstraksi ditambahkan dengan kalsium klorida anhidrat sambil
diaduk selama 10 menit. Kalsium klorida anhidrat berfungsi sebagai drying agent
karena sifatnya yang higroskopis sehingga mampu mengikat air. Kalsium klorida
anhidrat akan menyerap sisa air yang tercampur dalam diklorometana.
Untuk memisahkan kafein dari diklorometana digunakan metode distilasi.
Diklorometana mempunyai titik didih yang lebih rendah dibanding kafein, sehingga
diklorometana akan menguap terlebih dahulu. Hasil distilat yang didapat adalah serbuk
berwarna kuning. Sedangkan senyawa kafein membentuk endapan berwarna putih. Oleh
karena itu, serbuk hasil ekstraksi ini diperkirakan bukan senyawa kafein, walaupun
tidak menutup kemungkinan di dalamnya terkandung kafein. Warna kuning pada hasil
ini merupakan warna kuning dari kurkumin yang terkandung di dalam kunyit. Hal ini
dapat terjadi karena pada proses ekstraksi ini terdapat kesalahan, yaitu pencucian alat
yang kurang bersih, sehingga terdapat sisa-sisa kunyit dari praktikum sebelumnya.
 Untuk menguji hasil ekstraksi, dilakukan 2 pengujian, yaitu:
a. Uji kromatografi lapis tipis
Uji kromatografi lapis tipis digunakan untuk melihat distribusi senyawa dalam
fasa diam berdasarkan sifat kepolaran. Rf yang didapat yaitu 0,9429. Hal ini
menunjukkan bahwa ekstrak yang dihasilkan bukan senyawa kafein, karena senyawa
kafein memiliki Rf sekitar 0,52.

b. Uji alkaloid
Pada uji alkaloid digunakan pereaksi meyer. Pereaksi meyer merupakan
senyawa yang mengandung logam Hg dan KI yang mampu memnbentuk endapan
kompleks berwarna kuning ketika bereaksi dengan senyawa alkaloid.
Reaksi dengan pereaksi Meyer :
HgCl2 + 2KI  HgI2 + 2KCl
HgI2 + 2KI  K2[HgI2]

K+
+ K2[HgI4]  K2[HgI4] + -

Dari hasil percobaan, didapat satu titik noda berwarna kuning yang
kemungkinan merupakan kafein atau kurkumin. Akan tetapi, kemungkinan besar
noda tersebut berasal dari kurkumin, karena serbuk awalnya yang berwarna kuning.
Pengujian dengan menggunakan pereaksi Dragendorff juga untuk mendeteksi
aanya senyawa alkaloid. Dragendorff merupakan senyawa yang mengadung Bismut
(Bi) dan Kalium Iodida (KI). Apabila dragendorff bereaksi dengan senyawa alkaloid,
maka akan terbentuk endapan kompleks berwarna coklat muda sampai kuning.
Bi(NO3)3 + 3 KI  BiI3 (coklat) + 3KNO3
BiI3 + KI  KBI4

K+
+ KBI4  [BI4] -
+
(endapan kalium alkaloid)
Ekstraksi Cair-Cair
Pada percobaan ekstraksi cair-cair ini, dilakukan pemisahan asam asetat glasial
dari air dengan menggunakan pelarut eter. Pada umumnya, senyawa organik relatif
lebih larut dalam pelarut organik dibanding dalam air. Asam asetat adalah salah satu
contoh senyawa organik yang lebih larut di dalam eter dibanding air.
Hasil percobaan yang diperoleh yaitu konsentrasi awal asam asetat glasial sebesar
0,7875 M. Konsentrasi asam asetat glasial hasil ekstraksi pertama yaitu 0,36511 M,
sedangkan konsentrasi asam asetat glasial hasil ekstraksi kedua yaitu 0,3558 M. Dari
hasil tersebut terlihat bahwa terjadi penurunan konsentrasi setelah dilakukannya
ekstraksi. Hal ini disebabkan karena ada sebagian asam asetat yang masih tertinggal di
dalam pelarut air. Oleh karena itu, semakin banyak dilakukan pengulangan ekstraksi,
maka semakin banyak ekstrak yang dihasilkan.

V. KESIMPULAN
1. Titik leleh hasil ekstraksi kafein dari daun teh yaitu 216oC-220oC.
2. Percobaan uji kromatografi lapis tipis menghasilkan nilai Rf 0,9429.
3. Hasil uji alkaloid pada senyawa hasil ekstraksi kafein menunjukkan hasil negatif.
4. Konsentrasi asam asetat glasial hasil ekstraksi cair-cair yaitu 0,36511 M dan 0,3558
M yang menunjukkan adanya penurunan terhadap konsentrasi awal asam asetat
glasial yaitu 0,07875.
VI. DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1. 2006. Chemical Safety Data: Dichloromethane. Available from :

http://cartwright.chem.ox.ac.uk/hsc/chemicals/dichloromethane.html diakses pada
9 Oktober 2010 pukul 20.00.
Anonim 2. 2009. MSDS. Availabe from: http://msds.chem.ox.ac.uk/ diakses pada 9
Oktober 2010 pukul 20.00.
Anonim 3. 2010. Kromatografi Lapis Tipis. Available from:
http://www.scribd.com/mobile/documents/7801117 diakses pada 7 Oktober 2010.
Denney, J., Mendham R.C and JD Barnes. 2000. Vogel,s Textbook of Quantitative
Chemical Analysis. Singapore: Addison Wesley Longman Singapore Ltd. (hal.
417-429)
Fessenden. 1994. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga. (hal. 417-429)
Sinly, Evan Putra. 2008. Alkaloid: Senyawa Organik Terbanyak di Alam. Available
from: http://www.chem-is-try.org diakses pada 7 Oktober 2010 pukul 20.00.
Underwood, A. L dan Day A. R. 1990. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima.
Penerbit Erlangga. Jakarta.
VII. LAMPIRAN

Material Sheet Data Safety

Senyawa Melting Boiling Specific Vapour Vapour

point point gravity density pressure
Caffein 237oC sublime 1,23 - -
(C8H10N4O2)
Diklorometana -97oC 40oC 1,32 2,9 6,8 psi at
20oC
CaCl2 782oC 1600oC 2,15 - -
Eter -116oC 34,6oC 0,71 - 400 mmHg
(C4H10O) at 18oC
Asam asetat 16,7oC 118oC 1,05 2,07 11 mmHg
(CH3COOH) at 20oC
Na2CO3 851oC - - 2,25 -