Analisis - Batubara - Iodometri - Bahasa Indo
Analisis - Batubara - Iodometri - Bahasa Indo
Standar ini dikeluarkan di bawah yang tetap sebutan D 4607; jumlah segera setelah penunjukan menunjukkan tahun adopsi asli atau, dalam kasus revisi, tahun
revisi terakhir. Sejumlah dalam kurung menunjukkan tahun reapproval lalu. Sebuah superscript epsilon ( e) menunjukkan perubahan editorial sejak revisi terakhir atau
reapproval.
yodium.
tiga bobot yang berbeda dari karbon aktif di bawah kondisi yang telah
1.2 Standar ini tidak dimaksudkan untuk mengatasi semua masalah keamanan,
ditetapkan. Solusi karbon diperlakukan secara disaring untuk memisahkan
jika ada, terkait dengan penggunaannya. Ini adalah tanggung jawab pengguna karbon dari diperlakukan larutan yodium (Infiltrasi). Yodium yang tersisa di
standar ini untuk membangun praktik keselamatan dan kesehatan yang tepat dan Infiltrasi diukur dengan titrasi. Jumlah yodium dihapus per gram karbon
menentukan penerapan pembatasan peraturan sebelum digunakan. pernyataan ditentukan untuk setiap dosis karbon dan data yang dihasilkan digunakan untuk
2.1 Standar ASTM: 2 3,2 konsentrasi yodium dalam larutan standar mempengaruhi
C 819 Uji Metode spesifik Luas Permukaan Karbon atau Graphite kapasitas karbon aktif untuk yodium adsorpsi. Oleh karena itu, normalitas
larutan yodium standar harus dijaga pada nilai konstan (0,100 6 0,001 N) untuk
D 1193 Spesifik kasi untuk Reagen Air semua pengukuran jumlah yodium.
D 3860 Praktek untuk Penentuan Kapasitas serap dari Carbon Activated gelas yang digunakan untuk menyiapkan solusi dan kontak karbon dengan
oleh encer Tahap Isoterm Teknik larutan yodium standar. Filtrasi dan peralatan titrasi juga diperlukan.
E 11 Spesifik kasi untuk kawat kain dan Saringan untuk Tujuan Pengujian
4. signifikansi dan Penggunaan
E 177 Praktek untuk Penggunaan Persyaratan Presisi dan Bias di Metode Uji
4.1 Jumlah yodium adalah indikator relatif porositas di
ASTM
karbon aktif. Ini tidak selalu memberikan ukuran kemampuan karbon untuk
E 287 Spesifik kasi untuk Laboratorium Kaca Lulus Burets menyerap spesies lain. iodin dapat digunakan sebagai perkiraan luas
E 300 Praktek untuk Sampling Industri Kimia harus disadari bahwa hubungan antara luas permukaan dan iodin tidak bisa
2.2 NIST Publikasi: disamaratakan. Itu bervariasi dengan perubahan bahan baku karbon, kondisi
pengolahan, dan distribusi volume pori (lihat Definisi D 2652 ).
1 Metode tes ini adalah di bawah yurisdiksi ASTM Komite D28 pada Karbon Aktif dan merupakan
tanggung jawab langsung dari Sub-komite D28.02 di Liquid Tahap Evaluasi.
4.2 Kehadiran volatil terserap, sulfur; dan air
extractables dapat mempengaruhi jumlah yodium yang diukur dari karbon aktif.
edisi saat disetujui 1 Oktober 2006. Diterbitkan November 2006. Awalnya disetujui pada tahun 1986. edisi
sebelumnya terakhir disetujui pada tahun 1999 sebagai D 4607-94 (1999).
2 Untuk standar ASTM direferensikan, kunjungi situs web ASTM, www.astm.org, atau hubungi
ASTM Customer Service di service@astm.org. Untuk Buku tahunan Standar ASTM Informasi volume,
lihat halaman Ringkasan Dokumen standar di website ASTM. 3 Tersedia dari Institut Nasional Standar dan Teknologi (NIST), 100 Biro Dr, Berhenti 1070,
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, Philadelphia, PA 19.428-2.959, Amerika Serikat.
1
D 4607-94 (2006)
5. Aparatur diciptakan dengan bahan kimia yang digunakan dalam prosedur ini. The “Lembar Data Keselamatan
5.4 Labu, Erlenmeyer bermulut lebar, kapasitas 250-mL. 7.3 penanganan yang cermat dan teknik laboratorium yang baik harus
5.6 botol, amber, untuk penyimpanan yodium dan solusi tiosulfat. atau uap asam. Perawatan juga harus diambil untuk mencegah luka bakar selama
pemanasan dari berbagai solusi selama prosedur tes ini.
tersedia. 4 nilai lain dapat digunakan, asalkan itu adalah pertama dipastikan bahwa
dekomposisi bakteri dari solusi tiosulfat. Kuantitatif mentransfer campuran
D 1193 Jenis II air reagen. 12,700 g yodium dan 19,100 g kalium iodida (KI) ke gelas kimia. Campur kering
6.3 Asam hidroklorik, pekat. yodium dan kalium iodida. Tambahkan 2 ke 5 mL air untuk gelas dan aduk rata.
6.4 Sodium Tiosulfat, ( na 2 S 2 HAI 3 · 5H 2 HAI). Terus menambahkan sedikit demi sedikit air (masing-masing sekitar 5 mL)
6.5 Yodium, Amerika Serikat Pharmacopeia, resublimed kristal. sambil diaduk sampai volume total 50 sampai 60 mL. Memungkinkan solusi
untuk berdiri minimal 4 jam untuk memastikan bahwa semua kristal secara
6.6 Kalium Iodida. menyeluruh dibubarkan. pengadukan sesekali selama periode 4-h ini akan
6.7 Kalium Iodat, standar primer. membantu dalam pembubaran. Kuantitatif transfer ke volumetrik 1-L fl bertanya
6.8 Pati, kentang larut atau garut. dan fi ll untuk tanda dengan air suling. Adalah penting bahwa solusi yodium
6.9 Sodium karbonat. standar memiliki rasio berat iodida-toiodine 1,5 ke 1. Simpan solusi dalam botol
amber.
7. bahaya
5 The “LEMBAR DATA KESELAMATAN” untuk kimia subjek tersedia dari Manufacturing Kimiawan
Untuk saran pada pengujian reagen tidak terdaftar oleh American Chemical Society, lihat “Reagen York, NY.
Kimia dan Standar,” oleh Joseph Rosin, D. Van Nostrand Co, Inc, New York, NY, dan “United States 7 NIOSH / OSHA Pocket Guide to Kimia Bahaya, 1978, US Department of
Pharmacopeia.” Tenaga kerja, Keselamatan dan Kesehatan Administrasi, Washington, DC. Tersedia dari US Percetakan
Kantor Pemerintah, Washington, DC.
2
D 4607-94 (2006)
8,5 pati Solusi -Mix 1.0 6 0,5 g pati dengan 5 sampai 10 10.2 Keringkan karbon tanah dari 10,1 sesuai dengan
mL air dingin untuk membuat pasta. Menambahkan tambahan 25 6 5 mL air sambil Metode uji D 2867 . Mendinginkan karbon kering untuk suhu kamar dalam desikator.
diaduk dengan pasta pati. Tuang campuran, sambil diaduk, ke dalam 1 L air
mendidih dan rebus selama 4 sampai 5 menit. Solusi ini harus dibuat segar setiap 10.3 Penentuan jumlah yodium membutuhkan estimasi
hari. dari tiga dosis karbon. Bagian 11.4 menjelaskan cara memperkirakan dosis karbon
yang akan digunakan. Setelah memperkirakan dosis karbon, menimbang tiga jumlah
9. Standardisasi Solusi yang tepat dari karbon kering ke miligram terdekat. Mentransfer setiap sampel
9.1 Standarisasi 0,100 N Sodium Tiosulfat -Pipet ditimbang karbon untuk bersih, kering 250-mL Erlenmeyer fl bertanya dilengkapi
25,0 mL kalium iodat (KIO 3) solusi dari 8.4 menjadi titrasi 250-mL (atau bermulut dengan stopper kaca tanah.
lebar Erlenmeyer) fl bertanya. Menambahkan
2.00 6 0,01 g kalium iodida (KI) ke fl meminta dan kocok fl yang meminta untuk 10.4 Pipet 10,0 mL larutan asam klorida 5% berat
melarutkan kristal kalium iodida. Pipet 5.0 ml asam klorida pekat ke dalam fl ke masing-masing fl meminta mengandung karbon. Stopper setiap fl bertanya dan berputar-putar
bertanya. Titrasi yodium bebas dengan larutan natrium tiosulfat sampai warna perlahan sampai karbon sudah benar-benar dibasahi. Kendurkan sumbat untuk melampiaskan fl
kuning muda diamati di fl bertanya. Tambahkan beberapa tetes indikator pati ( 8,5 meminta, tempat di piring panas di lemari asam, dan membawa isi mendidih. Biarkan mendidih
) Dan melanjutkan tetes demi tetes titrasi sampai satu tetes menghasilkan lembut selama 30 6
larutan tidak berwarna. Tentukan natrium tiosulfat normalitas sebagai berikut: 2 s untuk menghilangkan sulfur yang dapat mengganggu hasil tes. Hapus fl
meminta dari hot plate dan sejuk dengan suhu kamar.
pipet. Buang bagian bilas. Gunakan gelas bersih untuk mengumpulkan ltrates fi
9.2 Standardisasi 0,100 6 0,001 N Yodium Solusi -
tersisa. Campur setiap Infiltrasi dengan berputar-putar gelas dan pipet 50,0 mL
Pipet 25,0 mL larutan yodium ( 8.3 ) Menjadi 250-mL widemouthed Erlenmeyer fl
masing-masing Infiltrasi menjadi bersih 250-mL Erlenmeyer fl bertanya. Titrasi setiap
bertanya. Titrasi dengan standar natrium tiosulfat ( 9.1 ) Sampai larutan yodium
Infiltrasi dengan standar 0,100
adalah warna kuning muda. Tambahkan beberapa tetes indikator pati dan terus
N larutan natrium tiosulfat sampai larutan adalah kuning pucat. Tambahkan 2
titrasi tetes demi tetes sampai satu tetes menghasilkan larutan tidak berwarna.
mL larutan indikator pati dan melanjutkan titrasi dengan natrium tiosulfat
Menentukan solusi normalitas yodium sebagai berikut:
sampai satu tetes menghasilkan larutan tidak berwarna. Catat volume natrium
tiosulfat digunakan.
N 2 5 ~ S · N 1! / saya (2)
11. Perhitungan
dimana: 11.1 Kapasitas karbon untuk adsorbat apapun depen-
N 2 = yodium, N, S = natrium tiosulfat, mL, penyok pada konsentrasi adsorbat dalam larutan. Konsentrasi standar yodium
solusi dan fi ltrates harus dispesifikasikan atau dikenal. Hal ini diperlukan untuk
N 1 = natrium tiosulfat, N, dan
menentukan berat karbon yang tepat untuk menghasilkan fi konsentrasi nal
saya = Yodium, mL.
setuju dengan definisi de iodin. Jumlah sampel karbon yang akan digunakan
Langkah titrasi harus dilakukan dalam rangkap tiga dan hasil normalitas
dalam penentuan diatur oleh aktivitas karbon. Jika Infiltrasi normalities ( C) tidak
rata-rata. ulangan tambahan harus dilakukan jika rentang nilai melebihi 0,003 N. Konsentrasi
berada dalam kisaran 0.008 N untuk 0,040 N, ulangi prosedur menggunakan
larutan yodium harus 0,100 6 0,001 N. Jika persyaratan ini tidak terpenuhi,
bobot karbon yang berbeda.
ulangi 8.3 dan 9.2 .
3
D 4607-94 (2006)
POINT 1
X/ -- 932
MC 0,012
POINT 2
X/M -- 964
C 0,020
POINT 3
X/M -- 1040
C 0.032
IODINE TIDAK. -- 964
LERENG CORR. - 0,111
COEF. 0,999
4
D 4607-94 (2006)
12.1.1 Lengkap identifikasi sampel, termasuk karbon aktif mulai 600-1450 nomor yodium
sumber, banyak produsen nomor, dan jenis karbon. 6 5,6% dari nilai rata-rata diukur dalam miligram yodium diserap per gram karbon.
12.1.2 Jumlah yodium adsorpsi isoterm, yodium Kisaran ini sesuai dengan 2 S, atau 95% batas kepercayaan diri, seperti yang
nilai dengan con fi dence batas 95% untuk penentuan. didefinisikan dalam Praktek E 177 . Jika dua hasil ditentukan di laboratorium yang
sama berbeda lebih dari
13. Presisi dan Bias 8
5,6%, mereka harus dipertimbangkan tersangka.
13.1 presisi antar laboratorium untuk metode tes ini adalah
13.2.2 Reproduktifitas (Antara Laboratories) -The be-
ditentukan oleh round robin di mana enam laboratorium berpartisipasi. karbon aktif
tween laboratorium ketepatan metode tes ini dalam penentuan nilai iodin
yang terbuat dari lima bahan baku yang berbeda digunakan dalam round robin.
karbon aktif mulai 600-1450 nomor yodium, adalah 6 10,2% dari nilai rata-rata,
13.2 Kriteria berikut harus digunakan dalam menentukan yang diukur dalam miligram yodium diserap per gram karbon. Kisaran ini
penerimaan hasil: sesuai dengan 2 S atau 95% batas kepercayaan diri, seperti yang didefinisikan
13.2.1 Pengulangan (Dalam Laboratories) -Precision dari dalam Praktek E 177 . Hasil yang diperoleh oleh dua laboratorium yang
Metode tes ini dalam penentuan nilai iodin dari berbeda yang berbeda lebih dari 10,2% harus dipertimbangkan tersangka.
8 data pendukung yang tersedia dari ASTM Headquarters. Permintaan RR: D28-
1001.
ASTM International tidak mengambil posisi menghormati validitas dari setiap hak paten menegaskan sehubungan dengan setiap item yang disebutkan dalam standar ini.
Pengguna standar ini secara tegas menyarankan bahwa penentuan keabsahan hak paten tersebut, dan risiko pelanggaran hak-hak tersebut, sepenuhnya tanggung jawab mereka
sendiri.
Standar ini dapat berubah sewaktu-waktu oleh panitia teknis bertanggung jawab dan harus ditinjau setiap lima tahun dan jika tidak direvisi, baik disetujui kembali atau ditarik.
Komentar Anda diundang baik untuk revisi standar ini atau untuk standar tambahan dan harus ditujukan kepada ASTM Markas International. Komentar Anda akan menerima
pertimbangan hati-hati pada pertemuan komite teknis yang bertanggung jawab, yang mungkin Anda menghadiri. Jika Anda merasa bahwa komentar Anda belum menerima adil
mendengar Anda harus membuat pandangan Anda diketahui Komite ASTM Standar, di alamat di bawah ini.
Standar ini merupakan hak cipta ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, Philadelphia, PA 19.428-2.959, Amerika Serikat. cetak ulang individu (salinan satu
atau beberapa) dari standar ini dapat diperoleh dengan menghubungi ASTM di alamat di atas atau di 610-832-9585 (ponsel), 610-832-9555 (fax), atau service@astm.org (e- surat);
atau melalui website ASTM (www.astm.org).