EKSTRAKSI KAFEIN DARI DAUN TEH

Tanggal percobaan : 16 juli 2018

I. Tujuan Praktikum
Mahasiswa mampu mendapatkan kafein dari daun the dengan cara
ekstraksi menggunakan pelarut cair dan kloroform dan menentukan kadar
kafein dari daun teh

II. Dasar teori

Ekstraksi adalah teknik untuk memisahkan senyawa yang sedang tercampur

dengan senyawa lainnya (yang tak diinginkan) berdasarkan perbedaan kelarutan.
Ekstraksi pada umumnya memanfaatkan sifat kelarutan suatu senyawa pada pelarut
tertentu.

Karena kelarutan suatu senyawa dalam pelarut tertentu dapat dikontrol

berdasarkan sifatnya, maka metode ekstraksi dikembangkan oleh kimiawan untuk
memperoleh senyawa dengan kemurnian yang tinggi.

Shriner et al. (1980) menyatakan bahwa pelarut polar akan

melarutkan solute yang polar dan pelarut non polar akan melarutkan soluteyang
non polar atau disebut dengan “like dissolve like”. Ekstraksi adalah teknik yang
sering digunakan bila senyawa organik (sebagian besar hidrofob) dilarutkan atau
didispersikan dalam air. Pelarut yang tepat (cukup untuk melarutkan senyawa
organik; seharusnya tidak hidrofob) ditambahkan pada fasa larutan dalam airnya,
campuran kemudian diaduk dengan baik sehingga senyawa organik diekstraksi
dengan baik. Lapisan organik dan air akan dapat dipisahkan dengan corong
pisah, dan senyawa organik dapat diambil ulang dari lapisan organik dengan
menyingkirkan pelarutnya.

1
 Adapun tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia
yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa
komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada
lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut.

Prinsip Dasar Ekstraksi

Sesuai dengan definisi ekstraksi yang telah kita bahas, prinsip dasar
ekstraksi memanfaatkan perbedaan kelarutan dari zat yang akan diekstrak.
Campuran senyawa yang ingin diekstrak dilarutkan dalam pelarut. Pelarut yang
digunakan ini memiliki kemampuan untuk melarutkan senyawa yang diinginkan.

Seperti contoh sebelumnya, jika ingin mengambil kandungan caffeinne di

dalam bubuk kopi, maka digunakan pelarut air yang mampu melarutkan
caffeinne.Dasar dari teknik ini menggunakan pengetahuan yang sangat
sederhana, dimana kita dapat memisahkan suatu senyawa dari senyawa lain
berdasarkan kelarutannya pada pelarut tertentu.

Dalam perkembanganya teknik ini menggunakan pemahaman yang lebih

dalam tentang kelarutan senyawa pada suatu pelarut. Seperti yang kita ketahui
bahwa caffeinne akan lebih larut ke dalam air jika temperaturnya tinggi. Oleh
karena itu digunakan air panas. Memanipulasi temperatur dapat menyebabkan
kelarutan berkurang dan bertambah.

Maka dengan pengkondisian pelarutnya atau sistemnya kita dapat

mengatur kelarutan suatu senyawa dalam pelarut. Dengan begitu melarutkan
maupun memisahkan senyawa dapat dilakukan menggunakan teknik ekstraksi
tertentu.

Ekstraksi dengan pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin dan cara panas. Jenis-
jenis ekstraksi tersebut sebagai berikut:

2
1. Ekstraksi secara dingin
 Maserasi,
Merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara
merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada
temperatur kamar dan terlindung dari cahaya.
Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung
komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung
benzoin, tiraks dan lilin (Sudjadi, 1988).

Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana. Sedang

kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel
cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan
untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan
lilin.

Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut :

Modifikasi maserasi melingkar

 Modifikasi maserasi digesti

 Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat
 Modifikasi remaserasi
 Modifikasi dengan mesin pengaduk (Sudjadi, 1988).

 Soxhletasi

Merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari

dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi
molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam

3
klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah
melewati pipa sifon (Sudjadi, 1988).

Keuntungan metode ini adalah :

 Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak
tahan terhadap pemanasan secara langsung.
 Digunakan pelarut yang lebih sedikit
 Pemanasannya dapat diatur (Sudjadi, 1988).

Kerugian dari metode ini :

 Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di

sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan
reaksi peruraian oleh panas.
 Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui
kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam
wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk
melarutkannya.
 Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk
menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti
metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor
perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang
efektif (Sudjadi, 1988).
Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran
azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut,
misalnya heksan : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau
dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam
pelarut cair di dalam wadah (Sudjadi, 1988).

4
  Perkolasi

adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk

simplisia yang telah dibasahi.Keuntungan metode ini adalah tidak memerlukan
langkah tambahan yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak.
Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas
dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut menjadi dingin selama proses
perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien (Sutriani,L . 2008).

2. Ekstraksi secara panas

 Metode refluks

Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi

sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung..

Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan

sejumlah manipulasi dari operator (Sutriani,L . 2008).

 Metode destilasi uap

Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak

menguap (esensial) dari sampel tanaman. Metode destilasi uap air diperuntukkan
untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung
komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal
(Sutriani,L . 2008).

Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya
melarutkanyang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang
tinggi ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang
diekstraksi. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut dalam pelarut
polar dan sebaliknya (Sutriani,L . 2008).

5
Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh:
 Selektivitas, pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan.
 Kelarutan, pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak
yang besar.
 Kemampuan tidak saling bercampur, pada ekstraksi cair, pelarut tidak boleh
larut dalam bahan ekstraksi.
 Kerapatan, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara
pelarut dengan bahan ekstraksi.
 Reaktivitas, pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada
komponen bahan ekstraksi.
 Titik didih, titik didh kedua bahan tidak boleh terlalu dekat karena ekstrak dan
pelarut dipisahkan dengan cara penguapan, distilasi dan rektifikasi.
 Kriteria lain, sedapat mungkin murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak
beracun, tidak mudah terbakar, tidak eksplosif bila bercampur udara, tidak
korosif, buaka emulsifier, viskositas rendah dan stabil secara kimia dan
fisik (Sutriani,L . 2008).

III. Alat dan Bahan

a. Alat
 Batang Pengaduk 1 buah
 Bola karet 1 buah
 Corong Gelas 1 buah
 Corong Pisah 1 buah
 Erlenmeyer 1 buah
 Gelas Kimia 1 buah
 Gelas ukur 1 buah
 Hotplate 1 unit
 Kaca Arloji 1 buah

6
 Kertas Saring 2 lembar
 Pipet Ukur 1 buah
 Thermometer 1 buah

b. Bahan
 Aquadest
 Kalsium karbonat (CaCO3)
 Kloroform
 Teh kering 10 gr
 Es batu

IV. Prosedur Percobaan

1. Menimbang 10 gr teh kering
2. Memasukkan teh ke dalam gelas kimia, dan ditambahkan dengan 100 ml
air
3. Memasukkan 5 gr CaCO3, kemudian di didihkan dengan hotplate
4. Menyaring larutan dengan kertas saring, lalu memisahkan filtrate
endapannya
5. Memanaskan sampai filtrate 1/3 volume. Kemudian mendinginkan filtrate
sampai suhu kamar dengan es batu
6. Memasukkan larutan kedalam corong pisah dan tambahkan 15 ml
kloroform kemudian di aduk
7. Memisahkan larutan atas dan larutan bawah pada corong pisah, larutan
bawah dimasukkan gelas kimia.
8. Menambahkan 2 ml kroform pada larutan atas yang ada di corong pisah
dan aduk
9. Memasukkan lapisan atas kedalam gelas kimia yang sama dan melakukan
evaporasi sampai kering

7
 10. Menimbang crude kafein
V. Hasil Praktikum

No. Reaksi Hasil reaksi

1. 10 gr teh kering + 100 ml Larutan menjadi coklat gelap dan

aquadest + 5 gr CaCO3 dan
didihkan
2. Menyaring dengan kertas
saring
3. Mendinginkan sampai suhu
kamar (20° − 25°𝑐)
4. Larutan dingin dimasukkan
ke dalam corong pisah
ditambah 15 ml kloroform
berbau khas the
Larutan berwarna coklat muda
Larutan berwarna coklat kehitaman
Terbentuk 2 fasa, fasa atas berwarna
hitam kecoklatan dan fasa bawah tak
berwarna

5. Larutan atas + 2 ml Larutan berwarna coklat tua

kloroform diaduk
6. Mengevaporasi sampai Terbentuk crude kafein selama 18
kering menit pada suhu 100°𝑐

VI. Analisa Percobaan

Percobaan kali ini bertujuan agar Mahasiswa mampu mendapatkan

kafein dari daun the dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut cair dan
kloroform dan menentukan kadar kafein dari daun teh. Hal pertama yang
dilakukan adalah melarutkan 10 gr teh kering dan 5 gr CaCO3 ke dalam
100 ml aquadest yang kemudian kita didihkan menggunaka hotplate.
Setelah sampel mendidih, sampel berubah menjadi coklat gelap dan
berbau khas teh, lalu kita saring sampel dengan kertas saring, sampel
berubah menjadi berwarna coklat muda . Kemudian sampel yang telah di
saring kembali dipanaskan hingga filtrate tersisa 1/3 volume dan
didinginkan sampai suhu kamar dengan menggunakan batu es, sampel
berubah menjadi berwarna coklat kehitaman.

8
 Selanjutnya sampel yang telah dingin dimasukkan kedalam corong
pemisah dan ditambahkan 15 ml larutan kloroform sehingga terbentuk 2
fasa, fasa atas berwarna hitam kecoklatan dan fasa bawah tak berwarna.
Lalu, masukkan larutan fasa bawah yang tak berwarna kedalam gelas
kimia dan asingkan. Fasa atas yang berwarna hitam kecoklatan tadi kita
tambahkan 2 ml Kloroform dan di aduk, terbentuk larutan berwarna coklat
tua dan pindahkan ke dalam gelas kimia. Evaporasi sampel hingga kering
menghasilkan crude kafein selama 18 menit pada suhu 100°𝑐.

VII. Tugas
1) Apa pengertian neraca massa dan laju alir massa?
Jawab :
Neraca Massa adalah cabang keilmuan yang mempelajari
kesetimbangan massa dalam sebuah sistem. Dalam neraca massa,
sistem adalah sesuatu yang diamati atau dikaji. Sedangkan laju alir
massa adalah massa suatu substansi yang mengalir per satuan
waktu.
2) Apa yang dimaksud dengan ekstraksi ?
Jawab :
Ekstraksi adalah teknik untuk memisahkan senyawa yang sedang
tercampur dengan senyawa lainnya (yang tak diinginkan) berdasarkan
perbedaan kelarutan.
3) Hitung berat dan kadar kafein yang diperoleh ! :
Jawab :

- Berat kafein atau berat Kristal atau berat crude kafein = 5 gr

- Kadar kafein = berat Kristal × 100%
= 5 gr × 100%
= 500%

9
VIII. Kesimpulan
Jadi, dari percobaan kali ini dapatkan disimpulkan bahwa untuk
mendapatkan crude kafein dengan mendidihkan 100 ml aquadest yang
dicampur dengan 10 gr teh kering dan 5 gr CaCO3, lalu menyaring sampel
dan kemudian di didihkan kembali hingga 1/3 volume dan didinginkan
sampai suhu kamar. Larutan 1/3 volume dimasukkan dalam corong
pemisah dengan ditambah 15 ml kloroform dan diambil fasa atas yang
berwarna coklat kehitaman untuk kembali ditambahkan dengan 2 ml
kloroform. Pindah sampel ke gelas kimia dan evaporasi selama 18 menit
pada suhu 100°𝑐 menghasilkan crude kafein.

IX. Daftar Pustaka

https://annadenina.wordpress.com/2010/08/14/ekstraksi-kimia/
https://mystupidtheory.com/pengertian-ekstraksi-dan-contohnya/
http://pemula-awaliharimu.blogspot.com/2012/10/pengertian-ekstraksi-
dan-jenis-ekstraksi.html
X. Lampiran
a. Lampiran Perhitungan
 ChCl3
Diket Bm : 118 gr/mol
%zat :1%
𝜌 : 119, 38 g/mol
𝑀1 : 0,1 M
%𝑧𝑎𝑡 × 𝜌 × 1000 1%× 119,38 𝑔/𝑚𝑜𝑙 × 1000
Rumus cairan = = = 10,11 ml
𝐵𝑚 118 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

𝑀1 .𝑉1 0,1𝑀 × 100

𝑉2 = = = 0,98
𝑀2 10,11

 CaCO3

10
Diket Bm : 100 gr/mol

V : 100 ml

N : 0,1 N
𝐵𝑚 × 𝑁 × 𝑉 100 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙 × 0,1 𝑁 × 100 𝑚𝑙
Rumus padatan = = = 1 gr
1000 1000

b. Lampiran gambar

No Nama Alat Gambar Alat

1 Batang pengaduk

2. Bola karet

3. Corong gelas

4. Corong pisah

5. Erlenmeyer

11
6. Gelas kimia

7. Gelas ukur

8. Hot plate

9. Kaca arloji

10. Kertas saring

11. Pipet ukur

12. Thermometer

12
c. Lampiran Dokumentasi

No Keterangan Gambar
1 Teh kering + CaCO3

2 Daun teh yang telah disaring

3 Larutan dingin dimasukkan

dalam corong pisahditambah 15
ml kloroform

4 Crude kafein

13
 SEDIMENTASI

Tanggal Percobaan : Senin, 16 juli 2018

I. Tujuan Praktikum
Mahasiswa mampu mempelajari proses pemisahan suspense (fase cair
dan fase padat) menjadi fluida jernih dan slurry dalam bentuk proses
pemisahan yang sederhana, serta menetapkan kecepatan pengendapan.
II. Dasar Teori

Sedimentasi adalah salah satu operasi pemisahan campuran padatan dan

cairan (slurry) menjadi cairan beningan dan sludge (slurry yang lebih pekat
konsentrasinya).

Pemisahan dapat berlangsung karena adanya gaya gravitasi yang terjadi

pada butiran tersebut. Proses sedimentasi dalam industri kimia banyak digunakan
,misalnya pada proses pembuatan kertas dimana slurry berupa bubur selulose
yang akan dipisahkan menjadi pulp dan air, proses penjernihan air (water
treatment),dan proeses pemisahan buangan nira yang akan diolah menjadi gula.

Proses sedimentasi dalam dunia industri dilakukan secara sinambung

dengan menggunakan alat yang dikenal dengan nama thickener,sedangkan untuk
skala laboratorium dilakukan secara batch. Data-data yang diperoleh dari prinsip
sedimentasi secara batch dapat digunakan untuk proses yang sinambung.

Di industri aplikasi sedimentasi banyak digunakan, antara lain :

1. Pada unit pemisahan , misalnya untuk mengambik senyawa magnesium dari

air laut

2. Untuk memisahkan bahan buangan dari bahan yang akan diolah, misalnya
pada pabrik gula

14
 3. Pengolahan air sungan menjadi boiler feed water.

4. Proses pemisahan padatan berdasarkan ukurannya dalam clarifier dengan

prinsip perbedaan terminal velocity

Proses sedimentasi dapat dilakukan dengan tiga macam cara, yaitu :

1. Cara Batch

Cara ini cocok dilakukan untuk skala laboratorium, karena

sedimentasi batch paling mudah dilakukan, pengamatan penurunan ketinggian
mudah. Mekanisme sedimentasi batch pada suatu silinder / tabung bisa dilihat
pada gambar berikut :

Gambar 1 . Mekanisme Sedimentasi Batch

Keterangan :

A = cairan bening

B = zona konsentrasi seragam

C = zona ukuran butir tidak seragam

D = zona partikel padat terendapkan

Gambar di atas menunjukkan slurry awal yang memiliki konsentrasi

seragam dengan partikel padatan yang seragam di dalam tabung (zona B).

15
 Partikel mulai mengendap dan diasumsikan mencapai kecepatan maksimum
dengan cepat. Zona D yang terbentuk terdiri dari partikel lebih berat sehingga
lebih cepat mengendap. Pada zona transisi, fluida mengalir ke atas karena
tekanan dari zona D. Zona C adalah daerah dengan distribusi ukuran yang
berbeda-beda dan konsentrasi tidak seragam. Zona B adalah daerah konsentrasi
seragam, dengan komsentrasi dan distribusi sama dengan keadaan awal. Di atas
zona B, adalah zona A yang merupakan cairan bening.

Selama sedimentasi berlangsung, tinggi masing-masing zona berubah

(gambar 2 b, c, d). Zona A dan D bertambah, sedang zona B berkurang. Akhirnya
zona B, C dan transisi hilang, semua padatan berada di zona D. Saat ini
disebut critical settling point, yaitu saat terbentuknya batas tunggal antara cairan
bening dan endapan (Foust, 1980).

2. Cara Semi-Batch

Pada sedimentasi semi-batch , hanya ada cairan keluar saja, atau cairan
masuk saja. Jadi, kemungkinan yang ada bisa berupa slurry yang masuk atau
beningan yang keluar. Mekanisme sedimentasi semi-batch bisa dilihat pada
gambar berikut :

Gambar 2. Mekanisme Sedimentasi Semi-Batch

16
 Keterangan :

A = cairan bening

B = zona konsentrasi seragam

C = zona ukuran butir tidak seragam

D = zona partikel padat terendapkan

3. Cara Kontinyu

Pada cara ini, ada cairan slurry yang masuk dan beningan yang
dikeluarkan secara kontinyu. Saat steady state, ketinggian tiap zona akan
konstan. Mekanisme sedimentasi kontinyu bisa dilihat pada gambar berikut :

Gambar 3. Mekanisme Sedimentasi Kontinyu

Keterangan :

A = cairan bening

B = zona konsentrasi seragam

C = zona ukuran butir tidak seragam

D = zona partikel padat terendapkan

17
 Kecepatan sedimentasi didefinisikan sebagai laju pengurangan atau
penurunan ketinggian daerah batas antara slurry (endapan)
dan supernatant (beningan) pada suhu seragam untuk mencegah pergeseran
fluida karena konveksi (Brown, 1950).

Pada keadaan awal, konsentrasi slurry seragam di seluruh bagian tabung.

Kecepatan sedimentasi konstan, terlihat pada grafik hubungan antara ZL dan
θL membentuk garis lurus untuk periode awal (dZ/dt=V=konstan ). Periode ini
disebut free settling, dimana padatan bergerak turun hanya karena gaya gravitasi.
Kecepatan yang konstan ini disebabkan oleh konsentrasi di lapisan batas yang
relatif masih kecil, sehingga pengaruh gaya tarik-menarik antar partikel, gaya
gesek dan gaya tumbukan antar partikel dapat diabaikan. Partikel yang berukuran
besar akan turun lebih cepat, menyebabkan tekanan ke atas oleh cairan
bertambah, sehingga mengurangi kecepatan turunnya padatan yang lebih besar.
Hal ini membuat kecepatan penurunan semua partikel (baik yang kecil maupun
yang besar) relatif sama atau konstan.

Semakin banyak partikel yang mengendap, konsentrasi menjadi tidak

seragam dengan bagian bawah slurry menjadi lebih pekat. Konsentrasi pada
bagian batas bertambah, gerak partikel semakin sukar dan kecepatan turunnya
partikel berkurang. Kondisi ini disebut hindered settling.

Kondisi free settling dan hindered settling dapat diamati pada grafik
hubungan antara ZL dan θL.Dimana untuk kondisi free settling ditunjukkan saat
grafik masih berupa garis lurus, sedangkan saat grafik mulai melengkung
merupakan kondisi hindered settling.

Ada empat kelas pengendapan partikel secara umum yang didasarkan

pada konsentrasi dan partikel yang saling berhubungan, empat jenis pengendapan
tersebut adalah :

18
 1. Discrette Settling
Adalah pengedapan yang memerlukan konsentrasi suspensi solid yang
paling rendah, sehingga analisisnya menjadi yang paling sederhana. Partikel
mengendap dengan bebas dengan kata lain tidak mempengaruhi pengendapan
partikel lain.
2. Flocculant Settling
Pada jenis ini konsentrasi partikel cukup tinggi, dan terjadi pada sat
penggumpalan meningkat. Peningkatan massa menyebabkan partikel jatuh lebih
cepat.
3. Hindered Settling
Konsentrasi partikel pada jenis ini tidak terlalu tinggi, partikel akan
bercampur dengan partikel lainnya dan akan jatuh bersama-sama.
4. Compression Settling
Berada pada konsentrasi yang paling tinggi pada suspensi solid dan
terjadi pada jangkauan yang paling rendah dari darifiers. (Anonim1, 2008).

Tujuan Sedimentasi :

19
1. Untuk memisahkan partikel-partikel dari alur fluida sehingga fluida tersebut
bebas dari kontaminan partikel.
2. untuk memulihkan partikel-partikel sebagai produk(seperti pemulihan fasa
terdispersi pada ektraksi cair cair)
3. untuk memisahkan partikel-partikel menjadi fraksi-fraksi dengan ukuran atau
densitas yang berbeda dengan cara menyuspensikan partikel-partikel terssebut
ke dalam suatu fluida.

Aplikasi sedimentasi mencakup penyisihan padatan dari limbah cair,

pengendapan kristal-kristal dari larutan induk, pemisahan campuaran cair-
cairdari suatu tahapan ektraksi di dalam setler,pengendapan partikel-partikel
pangan padat dari pangan cair dan pengendapan campuran kental dari proses
leaching kacang kedelai. Partikel –partikel tersebut dapat berupa partikel-
partikel padat atau tetesan –tetesan cair.fluida yang dimaksud dapat berupa
cairn ,gas yang sedang bergerak atau dalam keadaan diam.Jika pengendapan
suatu partikel tidak di pengaruhi oleh dinding wadah dan partikel lain
makaproses ini di sebut free settling, proses ini dapat tercapai rasio diameter
partikel terhadap diameter wadah <1 : 200 atau konsentrasi pertikel < 0,2%
olum didalam campuran. Jika partikel sangat banyak mareka akan mengendap
dengan laju yang sangat lambat dan proses ini disebut hindered settling.
Pemisahan lumpur encer atau suspensi oleh graviti setling(pengendapan
karena gravitasi) menjadi fluida jernih dan lumpur pekat disebut sedimentasi.

Peralatan sedimentasi sangat bervariasi, tapi pada umumnya terdiri dari:

1. suatu tangki atau kolam sebagai tempat terjadinya sedimentasi

2. suatu sistem pengumpanan yang efektif
3. sistem overflow untuk mengumpulkan keluaran yang jernih
4. suatu yang dapat mengangkut padatan yang mengendap ke tempat
penampungan

20
III. Alat dan Bahan
a. Alat
 Becker glass 1 buah
 Pengaduk 1 buah
 Neraca analitik 1 set
 Gelas Ukur 3 buah
 Labu Erlenmeyer 3 buah
b. Bahan
 Sagu tanpa merek A1,A2,A3
 Terigu terigu segitiga biru B1, B2, B3
 Tepung beras rose brand C1, C2, C3
 Aqauadest

IV. Prosedur percobaan

1. menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. menimbang bahan sebanyak 5 gr, 10 gr, 15 gr menggunakan neraca
analitik
3. menandai sampel dengan A1, A2, A3 untuk sagu tanpa merek. B1, B2,
B3 untuk tepung terigu segitiga biru. C1, C2, C3 untuk tepung beras rose
brand.
4. Melarutkan sampel A1, A2 dan A3 dengan 100 ml aquadest di labu
Erlenmeyer yang berbeda.
5. Mengaduk sampel selama 10 menit secara bersamaan
6. Menuang sampel ke gelas ukur
7. Menghitung volume endapan setiap 5 menit, 10 menit dan 15 menit
8. Melakukan kembali langkah 4-7 dengan sampel B dan C

21
V. Hasil Praktikum
Waktu Volume Sampel (ml)
No.
(menit) A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3
1. 5 5 10 15 13 30 50 1 4,5 10
2. 10 7,5 11,5 18 15 32 55 2 7 12,5
3. 15 10 15 20 15,5 32,5 55,5 5 10 14
Keterangan :
A = sagu tanpa merk
B = terigu segitiga biru
C = tepung beras rose brand
1 = sampel 5 gr
2 = sampel 10 gr
3 = sampel 15 gr

VI. Analisa Percobaan

Tujuan pada percobaan kali ini mahasiswa mampu mempelajari proses
pemisahan suspense (fase cair dan fase padat) menjadi fluida jernih dan slurry
dalam bentuk proses pemisahan yang sederhana, serta menetapkan kecepatan
pengendapan. Hal pertama yang kita lakukan adalah melarutkan sampel A1,
A2 dan A3 kedalam 100 ml aquadest di labu erlenmeyer yang berbeda. Aduk
selama 10 menit secara bersamaan.
Setelah 10 menit tuang sampel ke dalam tiga gelas ukur untuk
mengetahui volume endapannya. Hidupkan stopwatch untuk mengetahui
waktunya. Lakukan prosedur untuk sampel B dan C.
Pada waktu ke 5 menit, volume endapan sampel A1 5 ml, A2 10 ml dan
A3 15 ml. Volume endapan sampel B1 13 ml, B2 30 ml, dan B3 50 ml.
volume endapan sampel C1 1 ml, C2 4,5 ml, dan C3 10 ml.
Pada waktu ke 10 menit, volume endapan sampel A1 7,5 ml; A2 11,5 ml
dan A3 18 ml. Volume endapan sampel B1 15 ml, B2 32 ml, dan B3 55 ml.
Volume endapan sampel C1 2 ml; C2 7 ml dan C3 12,5 ml.

22
 Pada waktu ke 15 menit, volume endapan sampel A1 10 ml, A2 15 ml,
dan A3 20 ml. Volume endapan sampel B1 15,5 ml; B2 32,5 ml dan B3 55,5
ml. Volume endapan C1 5 ml, C2 10 ml, dan C3 14 ml.

VII. Tugas
1. Apa pengertian sedimentasi ?
Jawab :
Sedimentasi adalah salah satu operasi pemisahan campuran padatan
dan cairan (slurry) menjadi cairan beningan dan sludge (slurry yang
lebih pekat konsentrasinya).
2. Sebutkan sifat fisika dan kimia sagu, gandum dan tepung beras
Jawab :
Sifat fisika sagu :
 Mirip dengan tepung tapioka
 Berwana putih
 Bubuk putih halus
Sifat kimia sagu :

 Kadar air 12,89 – 13,6 %

 Kadar abu 0,02 – 0,49 %
 Kadar lemak 0,006 – 0,26 %
 Serat kasar 0,023 %
Sifat fisika gandum :

 Berwarna putih
 Bubuk putih halus
 Rendemen 50,00%
Sifat kimia gandum :

23
  Kadar lemak 2,24%
 Karbohidrat 71,55%
 Gluten 50,09%
 Kadar abu 1,45%
 Kadar serat 3,46%
Sifat fisika tepung beras :

 Berwarna putih
 Berbentuk serbuk halus
Sifat kimia tepung beras :

 Kadar serat 4,55%

 Kadar abu 3,66%

3. apa manfaat dari sagu, gandum, tepung beras dalam kehidupan sehari-
hari ?

Jawab :

a. Sagu bagi kesehatan :

1. Sumber energy
2. Mencegah darah tinggi
3. Memperlancar system pencernaan
4. Meningkatkan kesehatan tulang dan sendi
5. Menjaga suhu tubuh agar tetap dingin
6. Masker wajah alami

24
 b. Gandum bagi kesehatan :

1. Sebagai menu diet

2. Baik untuk penderita jantung dan kolesterol
3. Mencegah penyakit diabetes
4. Membantu meningkatkan kesuburan
5. Sangat baik untuk makanan tambahan anak-anak

c. Tepung beras bagi kecantikan dan kesehatan

1. Mengurangi noda hitam

2. Menyerap minyak wajah
3. Mengencangkan kulit wajah
4. Kaya akan serat
5. Menu diet

VIII. Kesimpulan

Pada percobaan kali ini dapat disimpulkan bahwa sampel yang

menghasilkan volume endapan terbesar adalah tepung terigu atau sampel B
dengan rata-rata 5 menit 31 ml, rata-rata 10 menit 34 ml, dan rata-rata 15 menit
34,5ml. Sampel yang menghasilkan volume endapan sedang adalah sagu atau
sampel A dengan rata-rata 5 menit 10 ml, rata-rata 10 menit 12,3 ml dan rata-rata
15 menit 15 ml. Dan sampel yang menghasilkan volume endapan terkecil adalah
tepung beras atau sampel C dengan rata-rata 5 menit 5,2 ml; rata-rata 10 menit
7,2 ml dan rata-rata 15 menit 9,7 ml.

IX. Daftar Pustaka

https://tentangteknikkimia.wordpress.com/2011/12/17/sedimentasi/

25
 http://mchemicals.blogspot.com/2013/10/sedimentasi.html

http://duniagalery.blogspot.com/2015/06/proses-dan-tujuan-sedimentasi.html

X. Lampiran

a. Lampiran Perhitungan
-

b. Lampiran Gambar Alat

No Nama Alat Gambar Alat
1. Beacker glass

2. Pengaduk

3. Neraca analitik

4. Gelas ukur

c. Lampiran Dokumentasi
No Keterangan Gambar

26
1. Sampel

2. Endapan sampel A

27
3. Endapan sampel B

4. Endapan sampel C

28
 DRYING

Tanggal Percobaan :16 Juli 2018

I. Tujuan Percobaan
Mahasiswa mampu:
 Mengetahui lama waktu pengeringan yang diperlukan saat laju
pengeringan konstan dan laju pengeringan menurun
 Menentukan kadar air pada saat laju pengeringan konstan dan laju
pengeringan menurun.
 Menggambar kurva laju pengeringan bahan pangan
 Mengetahui pengaruh blanching terhadap karakter sensoris bahan segar
dan produk (warna, tekstur, rasa flavor)
 Mengamati perbedaan karakter sensoris bahan segar dan produk
(warna, tekstur, rasa flavor) yang dikeringkan dengan metode
pengeringan yang berbeda

II. Dasar Teori

Drying merupakan salah satu proses pengambilan sejumlah cairan yang
terkandung didalam suatu bahan (padatan) dengan menggunakan medium berupa
gas atau udara yang dilewatkan melalui bahan tersebut sehingga kandungan
cairan menjadi berkurang karena menguap (Badger,1955).

Drying banyak digunakan dalam berbagai macam industri, baik industri

besar maupun kecil. Tujuan dari proses pengeringan ini berbeda antara lain
adalah untuk mengawetkan suatu bahan, menghilangkan uap beracun,
mengurangi biaya pengangkutan, membuat bahan dengan kandungan air tertentu,
membunuh mikroorganisme dalam bahan dan memperingan bahan. Sebagian
besar industri yang menghasilkan produk padatan menggunakan proses drying,

29
antara lain : Industri pigmen, kertas, polymer, ceramik, kulit, kayu, dan makanan
(McKetta,1983).

Proses pengeringan sangat erat hubungannya dengan alat pengering.

Pemilihan alat pengering berdasarkan pertimbangan kondisi operasi, kebutuhan
energi, biaya perawatan, hasil yang diinginkan, kapasitas, bahan yang diolah,
jenis sumber energi alat, efisiensi energi serta pertimbangan-pertimbangan
ekonomis (McKetta,1983)

Di industri alat-alat drying sangat berfariasi tergantung pada kebutuhan

industri yang bersangkutan. Mekanisme transfer panas pada alat pengering dapat
secara langsung ataupun tak langsung. Jenis-jenis alat pengering yang terdapat di
industri dapat dilihat dilihat pada daftar berikut.

Pada percobaan ini dipakai bahan CaCO3 dan silinder kayu karena bahan
tersebut murah dan mudah diperoleh. Pengeringan pada percobaan ini dilakukan
secara kontinyu dengan kompresor. Kecepatan aliran udara pengering dijaga
konstan dengan mengeset oven pada suhu 1100 C. Suhu oven diset pada 1100 C
karena suhu tersebut lebih tinggi dari suhu didih air yaitu 1000 C. Semakin tinggi
suhu medium pengering yang digunakan maka waktu pengeringan akan semakin
cepat, akan tetapi untuk menghemat energi pada percoaan ini hanya digunakan
suhu 1100 C.

Metode dan proses drying dapat diklasifikasikan menjadi beberapa cara,

yakni proses batch dan proses kontinu. Proses drying diklasifikasikan sebagai
proses batch, apabila material dimasukkan ke dalam alat drying dan diproses
pada waktu tertentu. Sedangkan dalam proses kontinu, material dimasukkan
secara terus-menerus ke dalam alat drying dan material yang sudah dikeringkan
dipindahkan secara terus-menerus juga.

30
 Proses drying juga dapat dikategorikan menurut kondisi fisik saat menambah
panas dan menghilangkan uap air, yakni:
1. Pada kategori pertama, panas ditambahkan dengan cara kontak langsung
dengan udara yang dipanaskan pada tekanan atmosfer, dan uap air yang
terbentuk dihilangkan dengan udara.
2. Pada vacuum drying, evaporasi air bekerja dengan baik pada tekanan rendah,
dan panas ditambahkan secara tidak langsung dengan cara kontak dengan
dinding baja atau dengan radiasi
3. Pada freeze drying, air mengalami proses penyubliman dari material yang
beku.(Geankoplis, 1997)

Faktor- Faktor Yang Mempengaruhi Pengeringan

A. Luas Permukaan
Makin luas permukaan bahan makin cepat bahan menjadi kering Air
menguap melalui permukaan bahan, sedangkan air yang ada di bagian tengah
akan merembes ke bagian permukaan dan kemudian menguap. Untuk
mempercepat pengeringan umumnya bahan pangan yang akan dikeringkan
dipotong-potong atau di iris-iris terlebih dulu. Hal ini terjadi karena:
(1) pemotongan atau pengirisan tersebut akan memperluas permukaan bahan dan
permukaan yang luas dapat berhubungan dengan medium pemanasan sehingga
air mudah keluar,
(2) potongan-potongan kecil atau lapisan yang tipis mengurangi jarak dimana panas
harus bergerak sampai ke pusat bahan pangan. Potongan kecil juga akan
mengurangi jarak melalui massa air dari pusat bahan yang harus keluar ke
permukaan bahan dan kemudian keluar dari bahan tersebut.

B. Perbedaan Suhu dan Udara Sekitarnya

Semakin besar perbedaan suhu antara medium pemanas dengan bahan
pangan makin cepat pemindahan panas ke dalam bahan dan makin cepat pula
penghilangan air dari bahan. Air yang keluar dari bahan yang dikeringkan akan

31
menjenuhkan udara sehingga kemampuannya untuk menyingkirkan air
berkurang. Jadi dengan semakin tinggi suhu pengeringan maka proses
pengeringan akan semakin cepat. Akan tetapi bila tidak sesuai dengan bahan
yang dikeringkan, akibatnya akan terjadi suatu peristiwa yang disebut "Case
Hardening", yaitu suatu keadaan dimana bagian luar bahan sudah kering
sedangkan bagian dalamnya masih basah.

C. Kecepatan Aliran Udara

Makin tinggi kecepatan udara, makin banyak penghilangan uap air dari
permukaan bahan sehinngga dapat mencegah terjadinya udara jenuh di
permukaan bahan. Udara yang bergerak dan mempunyai gerakan yang tinggi
selain dapat mengambil uap air juga akan menghilangkan uap air tersebut dari
permukaan bahan pangan, sehingga akan mencegah terjadinya atmosfir jenuh
yang akan memperlambat penghilangan air. Apabila aliran udara disekitar tempat
pengeringan berjalan dengan baik, proses pengeringan akan semakin cepat, yaitu
semakin mudah dan semakin cepat uap air terbawa dan teruapkan.

D. Tekanan Udara
Semakin kecil tekanan udara akan semakin besar kemampuan udara
untuk mengangkut air selama pengeringan, karena dengan semakin kecilnya
tekanan berarti kerapatan udara makin berkurang sehingga uap air dapat lebih
banyak tetampung dan disingkirkan dari bahan pangan. Sebaliknya jika tekanan
udara semakin besar maka udara disekitar pengeringan akan lembab, sehingga
kemampuan menampung uap air terbatas dan menghambat proses atau laju
pengeringan.

E. Kelembapan Udara
Makin lembab udara maka Makin lama kering sedangkan Makin kering
udara maka makin cepat pengeringan. Karena udara kering dapat mengabsobsi

32
 dan menahan uap air Setiap bahan mempunyai keseimbangan kelembaban nisbi
masing-masing. kelembaban pada suhu tertentu dimana bahan tidak akan
kehilangan air (pindah) ke atmosfir atau tidak akan mengambil uap air dari
atmosfir (Supriyono, 2003).

III. Alat dan Bahan

a. Alat
 Loyang 1 set
 Pisau 1 buah
 Cawan 5 buah
 Oven 1 set

b. Bahan
 Nanas
 Apel
 Jambu biji

IV. Prosedur Percobaan

1. menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. mengupas nanas, jambu biji, dan apel lalu dicuci dan diiris dengan
ketebalan ± 2 cm dan degan berat 12 gram.
3. Kemudian sampel dipanaskan didalam oven dengan suhu 110oc selama
2 jam.
4. menimbang sampel yang telah di oven tadi
5. mengamati perubahannya.

33
V. Hasil Pengamatan
No Sampel Berat awal Berat akhir Kadar air
1 Nanas 12 gram 6,4 gram 46,6%
2 Jambu biji 12 gram 6,8 gram 50%
3 Apel 12 gram 6 gram 43,3%

VI. Analisa Percobaan

Pada percobaan kali ini, hal pertama yang kita lakukan adalah mengupas
semua bahan dan menimbangnya dengan berat 12 gr dan ketebalan ± 2 cm.
setelah itu oven sampel selama ± 2 jam. Keluarkan sampel ketika sudah 2 jam
dan timbang menggunakan neraca analitik.

Hasil akhir dari percobaan adalah nanas yang beat awalnya 12 gr

menjadi 6,4 gr dengan kadar air 46,6%. Jambu biji yang berat awalnya 12 gr
menjadi 6,8 gr dengan 50%. Apel yang berat yang berat awalnya 12 gr
menjadi 6 gr dengan kadar air 43,3%.

VII. Tugas

1. Tuliskan sifat fisik dan kimia nanas, apel, dan jambu biji!
Jawab :

Sifat fisika buah nanas:

a. Rasa manis pada buah yang masak dan rasa asam pada buah yang muda.
b. Daging buah berwarna kuning apabila telah masak dan kuning pucat
keputih – putihan untuk buah yang muda.
c. Kandungan air 90%.
d. Bijinya kecil dan pengembangbiakan dengan mahkota, tunas batang, atau
tunas ketiak daunnya.

Sifat kimia, buah nenas mengandung :

34
 a. Vitamin A, C, B12, E
b. Kalsium
c. Fosfor
d. Magnesium
e. Besi
f. Kalium
g. Natrium
h. Sukrosa (gula tebu)
i. Enzim bromelin
j. Zat phitochemical
k. Sulfur
l. Khlor
m. Asam
n. Selulose
o. Senyawa stero saponin

2. apa manfaat nanas, apel dan jambu biji dalam kehidupan ?

Jawab :
a. nanas
 mengandung enzim baik bagi pencernaan
 melancarkan system pencernaan
 buah nanas menangkal sakit perut akibat perut kembung
 mencegah kanker usus

b. apel

 menyehatkan rongga mulut dan gigi

 mengontrol gula darah
 mencegah Parkinson

35
  mencegah batu empedu

c. jambu biji

 anti tumor dan anti inflamasi

 meningkatkan imunitas tubuh
 mendukung kesehatan mata
 menambah jumlah darah

3. apa yang dimaksud dengan drying ?

Jawab :

Drying merupakan salah satu proses pengambilan sejumlah cairan yang

terkandung didalam suatu bahan (padatan) dengan menggunakan medium berupa gas
atau udara yang dilewatkan melalui bahan tersebut sehingga kandungan cairan menjadi
berkurang karena menguap.

VII. Kesimpulan
Jadi pada percobaan kali ini dapat disimpulkan bahwa, sampel yang
kadar air yang paling berkurang adalah pada sampel apel yaitu berat akhir
menjadi 6 gr dari 12 gr. Sampel kedua yang beratnya berkurang yaitu nanas
dengan berat akhir 6,4 gr dari 12 gr. Dan sampel yang paling sedikit
berkurang kadar airnya adalah jambu biji dengan berat akhir 6,8 gr dari 12 gr.

VIII. Daftar Pustaka

https://tentangteknikkimia.wordpress.com/2011/12/17/drying/
http://artikelteknikkimia.blogspot.com/2012/11/drying-pengeringan.html
http://westryantindaon.blogspot.com/2013/07/pengeringan.html

36
IX. LAMPIRAN

a. Lampiran Perhitungan
 Kadar air nanas
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟 ×100%
Kadar air = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
12 𝑔𝑟𝑎𝑚−6,4 𝑔𝑟𝑎𝑚 ×100%
= 12 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 0,46gram×100%
= 46,6%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟 ×100%
 Kadar air apel = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
12 𝑔𝑟𝑎𝑚−6 𝑔𝑟𝑎𝑚 ×100%
= 12 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 0,5gram×100%
= 50%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟 ×100%
 Kadar air jambu = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
12 𝑔𝑟𝑎𝑚−6,8 𝑔𝑟𝑎𝑚 ×100%
= 12 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 0,433 gram×100%
= 43,3 %

b. Lampiran Gambar Alat

No Nama Alat Gambar Alat

37
 1. Loyang

2. Perlengakapan Titrasi

3. Cawan

4. Oven

5. Neraca Analitik

c. Lampiran Dokumentasi
No Keteranagn Gambar

38
1 Sampel sebelum
dikeringkan atau dipanaskan

2 Penimbangan hasil
drying/pemanasan

KRISTALISASI

39
 Tanggal Percobaan : 16 Juli 2018

I. Tujuan Percobaan
Mahasiswa mampu memurnikan zat padat dengan cara rekistalisasi

II. Dasar Teori

Kristalisasi adalah salah satu teknik pemisahan campuran dimana dalam
suatu sistem dilakukan transfer massa zat terlarut dari larutan untuk
membentuk padatan berbentuk kristal.

Proses Kristalisasi
Proses Kristalisasi terdiri atas dua tahapan utama, pertama ialah nukleasi
dan yang kedua ialah pertumbuhan kristal. Nukleasi adalah langkah awal dimana
molekul padatan yang terdispersi di dalam larutan akan berkumpul dan
membentuk ikatan, berkumpulnya padatan ini membentuk bibit kristal berukuran
nanometer (sangat kecil), tetapi bibit kristal ini belum stabil, diperlukan besar
ukuran tertentu sehingga bibit-bibit kristal ini berada dalam keadaan stabil.

Dengan mengontrol kondisi tertentu (Temperatur, tingkat kejenuhan

(supersaturated), tekanan, dll) dalam sistem, maka pembentukan bibit kristal
dengan ukuran yang cukup besar dapat terjadi. Peristiwa nulkleasi ini merupakan
proses perombakan struktur atomnya, jadi bukan hanya pada tingkatan sifat
makroskopisnya, melainkan terjadi penata ulangan atom-atom dalam senyawa
tersebut membentuk struktur kristal.

Pertumbuhan kristal merupakan proses lanjutan dari nukleasi, dimana

nuklei atau bibit kristal yang telah mencapai besar ukuran tertentu akan mengikat
atom-atom lain membentuk struktur kristal yang sama sehingga ukuran kristal
akan semakin besar. Terjadinya pertumbuhan kristal ini hanya dapat terjadi karea
sistem terlalu jenuh (oleh senyawa pembentuk kristal), sehingga ukuran kristal

40
 akan bertambah besar secara terus menerus sampai sistem (larutan) tidak lagi
dalam keadaan sangat jenuh.

Syarat – Syarat Kristalisasi :

1. Larutan harus jenuh

Larutan yang mengandung jumlah zat berlarut berlebihan pada suhu
tertentu, sehingga kelebihan itu tidak melarut lagi. Jenuh berarti pelarut telah
seimbang zat terlarut atau jika larutan tidak dapat lagi melarutkan zat terlarut,
artinya konsentrasinya telah maksimal kalau larutan jenuh suatu zat padat
didinginkan perlahan-lahan, sebagian zat terlarut akan mengkristal, dalam arti
diperoleh larutan super jenuh atau lewat jenuh

2. Larutan harus homogeny

Partikel-partikel yang sangat kecil tetap tersebar merata biarpun
didiamkan dalam waktu lama.

3. Adanya perubahan suhu

Penurunan suhu secara dratis atau kenaikan suhu secara dratis
tergantung dari bentuk kristal yang didinginkan.

Metode Kristalisasi

1. Pendinginan
Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang dratis dengan
menurunnya temperatur, kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan
pendinginan larutan panas yang jenuh.

2. Pemanasan

41
 Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang sedikit dengan
menurunnya suhu.Kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan penguapan
sebagian pelarut.
3. Pemanasan dan Pendinginan
Metode ini merupakan gabunga dari dua metode diatas. Larutan panas
yang Jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang divakumkan. Sebagian
pelarut menguap, panas penguapan diambil dari larutan itu sendiri, sehingga
larutan menjadi dingin dan lewat jenuh. Metode ini disebut kristalisasi vakum.
4. Penambahan bahan (zat) lain
Untuk pemisahan bahan organic dari larutan seringkali ditambahkan
suatu garam. Garam ini larut lebih baik daripada bahan padat yang dinginkan
sehinga terjadi desakan dan membuat baha padat menjadi terkristalisasi.

Proses Kristalisasi Pada Pembekuan (Fase Cair – Padat)

1. Dalam keadaan cair atom-atom tidak memiliki susunan teratur dan selalu mudah
bergerak, temperaturnya relative lebih tinggi dan memiliki energi yang cukup
untuk mudah bergerak.
2. Dengan turunnya temperatur maka energi atom aka semakin rendah, makin sulit
bergerak dan mulai mengatur kedudukannya relatif terhadap atom lain, mulai
membentuk inti kristal pada tempat yang relative leih tinggi.
3. Inti akan menjadi pusat kristalisasi, dengan makin turun temperature makin
banyak atom yang ikut bergabung dengan inti yang sudah ada atau membentuk
inti baru.
Jenis - Jenis Kristallisator.
Jenis-jenis kristalisator antara lain :
 Draft Tube Baffle Crystallizer
 Cooling Crystallizers
 Evaporative crystallizers

42
  Forced Circulation Crystallizer
 Induced Circulation Crystallizer
 Oslo Type Crystallizer
 Vacuum Crystallizers
 Many Others Crystallizers

III. Alat dan Bahan

a. Alat
 Gelas piala 1 buah
 Kertas saring 1 buah
 Spatula 1 buah
 Batang pengaduk 1 batang
 Botol semprot 1 buah
b. Bahan
 Asam benzoate tercemar
 Aquadest
 Air es
 Kertas saring 2 lembar

IV. Prosedur Percobaan

1. Memanaskan air suling hingga mendidih
2. Menimbang asam benzoate tercemar sebanyak 2,44 gram
3. Memasukkan asam benzoate tercemar kedalam gelas kimia
4. Melarutkan asam benzoate tercemar dengan air panas
5. Menyaring larutan asam benzoate tersebut dalam keadaan panas
dengan corong Buchner
6. Memisahkan antara residu (zat pengotor) dengan filtratnya
7. Mendinginkan filtrate dengan es batu hingga terbentuk Kristal
8. Menyaring kristal yang terbentuk

43
 9. Memisahkan antara kristal asam benzoate dengan pelarut (air)
10. Mengeringkan asam benzoat dengan cara memasukkanya kedalam
oven dengan suhu 100oc sampai berubah menjadi kering.
11. Menentukan berat rendemennya %

V. Hasil Pengamatan
No Suhu pada
Suhu awal Suhu akhir
Sampel saat Berat
o o
42 c 32 c Kristal
pemanasan
1 C7H6O2 Ter Ter Ter 2,57gram
2,44gram + bentuklah bentuklah bentukalah
Air suling larutan kristalisasi Kristal
yang panas yang seperti seperti
200 ml berwarna jarum garam pada
putih berwarna suhu 100oc
putih selama
15,43 menit

VI. Analisa Percobaan

Percobaan kali ini bertujuan agar mahasiswa mampu memurnikan zat

padat dengan cara rekistalisasi. Hal pertama yang kita lakukan adalah melarutkan
asam benzoate dengan 200 ml aquadest yang telah dididihkan sebelumnya
dengan hotplate.
Aduk larutan asam benzoate tadi hingga tampak partikel-partikel kecil
yang merupakan zat tercemar dan membentuk larutan yang berwarna putih.
Selanjutnya, saring larutan asam benzoate dengan menggunakan corong Buchner
untuk memisahkan filtrate dan residunya.

44
 Setelah itu larutan asam benzoate yang lolos dari corong Buchner
didinginkan dengan menggunakan batu es hingga terbentuk Kristal. Pada
percobaan kali ini pendinginan dengan batu es hanya menghasilkan asam
benzoate yang berbentuk Kristal jarum pasta atau masih mengandung air. Jadi,
untuk mengkristalkannya kita oven kembali dengan suhu 100oc selama 15,43
menit dan menghasilkan Kristal berbentuk garam dengan berat Kristal atua berat
rendemennya seberat 2,57 gr.

VII. Tugas

1. Tuliskan rumus struktur asam benzoate!

Jawab :

2. Tuliskan sifat fisik dan kimia asam benzoate!

Jawab :

Sifat Fisika Asam Benzoat :

Bentuk : padat
Warna zat : putih
Titik leleh : 122,4 °C
Titik didih : 249,2 °C
Tekanan uap : 0,001 hPa pada 20 °C
Titik nyala : 121 °C

45
 Titik sublimasi : >100 °C
Suhu menyala : 570 °C
Densitas curah : Ca.500 kg/m3
Berat jenis uap relatif : 4,21
Berat jenis : 1,321 g/cm3 pada 20 °C
Kelarutan dalam air : 2,9 g/L pada 25 °C
Larut dalam alkohol, aseton, benzena, chloroform, etanol. Sedikit larut:
petroleum eter dan heksana.

Sifat Kimia Asam Benzoat :

 Reduksi cincin asam benzoat membentuk asam karboksilat siklis, dan kaprolaktam
sebagai intermediate, yang digunakan pada pembuatan nilon. Dengan pemilihan katalis
dan kondisi operasi, reduksi asam benzoat pada gugus karboksil dapat membentuk benzil
alkohol.

 Hidrogenasi asam benzoat menjadi kaprolaktam dengan katalis nikel dan direaksikan
dengan NOHSO4.
 Asam benzoat mempunyai cincin dengan letak meta, sehingga dapat untuk reaksi
substitusi lebih lanjut. Reaksi cincin yang terjadi adalah sulfonasi, nitrasi dan klorinasi,
tetapi agak sulit pada deaktifasi cincin karena adanya gugus karboksil.

 Deaktifasi dapat dilakukan dengan katalis atau dengan menaikkan suhu.

 Oksidasi asam benzoat menjadi fenol dengan katalis tembaga.

 Garam potasium dari asam benzoat direaksikan dengan CO2 pada kenaikan suhu dan
tekanan dapat membentuk asam terepthalat.

3. Apa yang dimaksud dengan rendemen ?

Jawab :
Rendemen adalah perbandingan jumlah (kuantitas) minyak yang
dihasilkan dari ekstraksi tanaman aromatik. Rendemen menggunakan satuan
persen (%). Semakin tinggi nilai rendemen yang dihasilkan menandakan nilai
minyak asiri yang dihasilkan semakin benyak.

46
 4. Apa yang dimaksud dengan kristalisasi ?
Jawab :
Kristalisasi adalah salah satu teknik pemisahan campuran dimana dalam
suatu sistem dilakukan transfer massa zat terlarut dari larutan untuk
membentuk padatan berbentuk kristal.

VIII. Kesimpulan

Jadi dapat kita simpulkan bahwa pada percobaan kali ini untuk
mengkristalisasi asam benzoate dilakukan dengan melarutkan 2,44 gr asam
benzoate kedalam air 1 liter yang sudah dididihkan. Kemudian menyaringnya
dengan corong Buchner dan dihasilkan larutan berwarna putih yang
selanjutnya didinginkan dan menghasilkan Kristal berbentuk jarum yang
masih mengandung air sehingga diperlukan pengovenan dengan suhu 100oC
dan menghasilkan Kristal berbentuk garam denga berat 2,57 gr.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

https://mystupidtheory.com/pengertian-kristalisasi-dan-penggunaanya/
https://lilisfitri.wordpress.com/2016/04/13/kristalisasi/
http://gudanginspiras.blogspot.com/2011/10/makalah-pengkristalan.html

IX. LAMPIRAN
A. Data Perhitungan
 C6H5COOH / C7H6O2
BM = 12× 6 + 1 × 5 + 12 + 16 × 2 + 1
= 72 + 5+12+33
= 122
𝐵𝑀×𝑛×𝑉
Rumus padatan = 1000
122×0,1×200
= 1000

47
 = 2,44 gram
 Berat rendemen
Rendemen = berat Kristal × 100%
= 2,57 gram × 100%
= 257%
Zat pengotor = 100% - rendemen
=100% - 257%
= - 157%

B. Gambar Alat
No Nama Alat Gambar Alat
1. Gelas piala

2. Kertas saring

3. Spatula

4. Batang pengaduk

48
 5. Botol semprot

6 Corong buchner

C. Dokumentasi

No Keterangan Gambar
1 Pemanasan air

2 Asam benzoate tercemar

3 Filtar yang telah menjadi

Kristal (asam benzoate murni)

49
50