See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/302239121

Sintesis dan Karakterisasi Nanokatalis a-Fe2O3 dengan Bahan Penyangga

Mesopori SiO2

Conference Paper · April 2014

CITATIONS READS

0 918

3 authors, including:

Agung Setiawan Nurul Kusuma Wardani

University of Indonesia Kookmin University
16 PUBLICATIONS   3 CITATIONS    10 PUBLICATIONS   0 CITATIONS   

SEE PROFILE SEE PROFILE

Some of the authors of this publication are also working on these related projects:

Dynamic Problem Solving Strategies: As a Novel Strategy for Physics Learning View project

Development of Nano TiO 2 –Geopolymer Functional Composite as Antifouling Bricks View project

All content following this page was uploaded by Nurul Kusuma Wardani on 08 May 2016.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

158 Ruth Meisye Kaloari / Sintesis dan Karakterisasi Nanokatalis α-Fe2O3 dengan Bahan Penyangga Mesopori SiO2

Sintesis dan Karakterisasi Nanokatalis α-Fe2O3 dengan Bahan Penyangga

Mesopori SiO2
Ruth Meisye Kaloari*, Agung Setiawan, Nurul Kusuma Wardani, Subaer.
Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Negeri Makassar
Jalan Daeng Tata Raya, Makassar 90223
Email: rruthmeisyekaloari@yahoo.com

Abstrak – Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi nanokatalis α-Fe2O3 dengan bahan penyangga Meso SiO2 (Silika
Mesopori) dari abu sekam padi. Nanokatalis α-Fe2O3 disintesis dari pasir besi sungai Jeneberang, Makassar dengan metode
etching larutan HCl 12 Molar selama 2 jam kemudian dicuci dengan aquades dan dipanaskan pada suhu 100 ˚C selama 2
jam. Mesopori SiO2 disintesis dari abu sekam padi dengan menggunakan larutan NaOH kemudian dipanaskan pada suhu 100
˚C selama 1 jam. Komposisi kimia bahan dasar dari produk α-Fe2O3 diuji dengan Rigaku MiniFlexII X-Ray Diffraction.
Ukuran butir α-Fe2O3 dan morfologi nanokatalis α-Fe2O3 diuji dengan Tescan Vega3 SB Scanning Tunneling Electron
Microscope (STEM). Hasil pengujian dengan XRD menunjukkan konsentrasi fasa α-Fe2O3 diatas 50 wt%. Hasil pengujian
dengan STEM menunjukkan bahwa ukuran butir α-Fe2O3 berkisar pada rentang 250-500 nm dan terikat dengan baik pada
permukaan SiO2.

Kata kunci: Nanokatalis, Mesopori SiO2, Pasir Besi, Struktur Mikro.

Abstract – Synthesis and characterization of α-Fe2O3 nanocatalyst buffering with Meso SiO2 (Mesoporous Silica) material
from rice husk ash was conducted. Synthesis α-Fe2O3 nanocatalyst was performed from iron sands of Jeneberang River,
Makassar by etching method of HCl 12 M solution during two hours then washed by aquades and heated at temperature
100 ºC during one hour. SiO2 mesoporous was synthesized from rice husk ash by used NaOH solution then heated at
temperature 100 ºC during one hour. Chemical composition based of α-Fe2O3 product tested by using Rigaku MiniFlexII X-
Ray Diffraction.The size of α-Fe2O3 particle and nanocatalyst morphology of α-Fe2O3 tested by using Tescan Vega3 SB
Scanning Tunneling Electron Microscope (STEM). The testing result by using XRD shown that concentration of α-Fe2O3 were
above 50 wt%. The measurement result by using STEM shown that the size of α-Fe2O3 particle approximately between 250 –
500 nm and bounded at SiO2 surface correctly.

Key words: Nanocatalyst, SiO2 Mesoporous, Iron sands, Microstructure.

I. PENDAHULUAN Nanokatalis Fe2O3 dapat disintesis dari pasir besi yang

Nanoteknologi merupakan salah satu teknologi yang
diandalkan dimasa yang akan datang. Nanopartikel bersifat
sangat reaktif karena permukaan sentuhnya lebih besar
dibandingkan dengan ukuran bulk-nya. Contoh aplikasi
nanopartikel yakni sebagai nanokatalis.
Letak keunggulan nanokatalis dibandingkan dengan
katalis biasa yakni keduanya memiliki massa yang sama,
tetapi dengan dimensi yang berbeda, Dalam skala nano,
nanokatalis memiliki luas permukaan sentuh lebih besar
sehingga ikatan antara satu partikel dengan partikel lain lebih
mudah terbentuk, kemudian jumlah pereaksi lebih besar
karena ukuran yang lebih kecil.
Salah satu material yang dapat dijadikan sebagai
nanokatalis yakni Fe2O3 (besi (III) oksida). Besi (III) oksida
atau yang biasa dikenal dengan sebutan bijih besi merupakan
senyawa yang banyak ditemukan secara alami dan biasanya
ditemukan dalam bebatuan atau pasir.
Salah satu aplikasi dari nanokatalis Fe2O3 yakni sebagai
penjernih air. Nanokatalis Fe2O3 ketika bereaksi dengan air
akan menghasilkan gugus hidroksil yang dapat bereaksi
dengan senyawa organik pada limbah. Proses tersebut disebut
reaksi Fenton. Nanokatalis Fe2O3 akan memiliki kereaktifan
yang tinggi apabila disanggah dengan mesopori silika.
Senyawa besi (III) oksida dapat dijebak dalam pori zeolite
secara termal didalam silika mesopori .
diperoleh dari alam, sedangkan silika mesopori dapat
disintesis dari abu sekam padi hasil limbah pembakaran
sekam padi. Sehingga ketersediaan sumber daya alam yang
melimpah seperti bijih besi dan sekam padi contohnya di
Sulawesi Selatan dapat dimanfaatkan secara efisien.
II. LANDASAN TEORI
A. Nanokatalis α-Fe2O3
Katalis adalah bahan yang berfungsi meningkatkan reaksi
kimia dengan cara meningkatkan energi aktivasi tanpa ikut
bereaksi. Nanokatalis adalah bahan yang berfungsi sebagai
katalis yang memiliki dimensi dalam skala nano
(<100 nm) [1].
Diantara oksida-oksida logam transisi, oksida besi
merupakan material yang sangat menarik untuk dipelajari.
Secara alamiah bahan-bahan tersebut ditemukan dalam
bentuk mineral berupa magnetite (Fe3O4), maghemite
(γ-Fe2O3), dan hematite (α-Fe2O3). Untuk mengubah fasa dari
oksida tersebut dapat dilakukan dengan cara kalsinasi 200 ºC
(maghemite), dan 300 ºC – 600 ºC untuk memperoleh fasa
hematite [2].
Nanokatalis berbasis besi oksida (Fe2O3) merupakan
katalis heterogen yang bekerja dengan reaksi fenton. Hasil
penelitian Zelmanov dan Zemiat menunjukkan rata-rata
degradasi glikol etilen dan fenol 35 kali lebih tinggi dengan
menggunakan nanokatalis Fe2O3 daripada menggunakan

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014
ISSN : 0853-0823
Ruth Meisye Kaloari / Sintesis dan Karakterisasi Nanokatalis α-Fe2O3 dengan Bahan Penyangga Mesopori SiO2
nanokatalis homogen reaksi foto-Fenton. Lim et al
melaporkan bahwa nanokatalis dengan reaksi Fenton tersebut
dapat disanggah dengan menggunakan mesopori silika [1].
Berikut reaksi kimia dari hematit (α-Fe2O3):
1. 2Fe2O3 + 12HCl 4FeCl3+6H2O (1)
2. 4FeCl3.6H2O+HCl+H2O Fe(OH)3 gel (2)
Reaksi fenton adalah reaksi yang terjadi antara hidrogen
peroksida dengan besi oksida atau Fe(III) atau logam transisi
lainnya [3]. Reaksi fenton dapat menjadi katalis dengan
larutan Fe(III) nanopartikel yang bertindak sebagai katalis
heterogen. Dengan melekatkan katalis Fe(III) di dalam silika
mesopori, menyebabkan katalis tersebut tidak berikatan
dengan air sehingga gugus hidroksil dari hidrogen peroksida
dapat mengikat komponen organik di dalam limbah air.
Reaksi antara hidrogen peroksida dengan katalis Fe(III)
yang dideskripsikan oleh Kwan dan Volker [4], memenuhi
persamaan :
≡ Fe (III) + H2O2 → ≡ Fe(III)H2O2 (3)
≡ Fe (III) H2O2 → ≡ Fe(II) + HO2 + H+ (4)
≡ Fe (II) + H2O2 → ≡ Fe(III) + HO • + OH - (5)
Gugus hidroksil dapat dihasilkan dari hidrogen peroksida
yang direaksikan dengan katalis Fe(III). Lin and Gurol dalam
[5] melengkapi secara detail dari persamaan yang dihasilkan
diatas sehingga diperoleh persamaan dibawah ini:
≡ Fe (III) − OH + H2O2 ↔ (H2O2)s (6)
(H2O2)s → ≡ Fe(II) + HO.2 + H2O (7)
≡ Fe (II) + H2O2 → ≡ Fe(III) − OH + HO • (8)
HO•2 ↔ O2•− + H+ (9)
≡ Fe (III) − OH + HO2• /O2•−→ ≡ Fe(II) + H2O/HO− + O2 (10)
Fe2O3 merupakan oksidasi besi paling umum memiliki
sifat magnetis yang penting. Adanya amorf Fe2O3 dan empat
polimer (alfa, beta, gamma, dan epsilon). Yang paling banyak
ditemukan adalah hematit (α-Fe2O3) memiliki rhombedal-
heksagonal, prototype, struktur korundun yang banyak
ditemukan di alam [3].
B. Silika Mesopori
Menurut Maes dalam [5] silika merupakan material
berpori dengan komponen utama silikon dan oksigen. Silika
gel adalah contoh popular material silika. Silika gel memiliki
rumus kimia SiO2, suatu bahan yang serupa dengan penyusun
pasir. Perbedaan antara silika gel dan pasir adalah bahwa
pasir berstruktur kristalin dan tidak berpori, sedangkan silika
gel memiliki struktur non-kristalin dan sangat berpori. Silika
gel bersifat amorf adsorptif dengan karakteristik kimia yang
stabil dan memiliki struktur pori yang tidak seragam. Salah
satu material yang mengandung silika yakni abu sekam padi.
Abu sekam padi menjadi silika amorf ketika dipanaskan
pada suhu 550 0C – 800 0C [6]. Hasil penelitian Shelke, dkk.
menunjukkan silika mesopori dapat diperoleh dari abu
sekam padi yang disintesis dengan larutan NaOH dan
sodium silikat lalu dipanaskan pada suhu 100 0C . Silika
mesopori tersebut memiliki luas permukaan sentuh yang
besar dengan ukuran partikel yang kecil. Ukuran pori silika
mesopori berada pada rentang 2-50 nm. Sampel silika
mesopori dari abu sekam padi hasil SEM menunjukkan rata-
rata luas permukaan sentuh 120m2/g dengan rata-rata pori
sebesar 19.93 nm [7].
III. METODE PENELITIAN/EKSPERIMEN
Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014
ISSN : 0853-0823
159
Penelitian yang dilakukan bersifat Laboratories, kegiatan
sepenuhnya dilakukan di laboratorium. Kegiatan sintesis dan
karakterisasi dilakukan di Laboratorium Fisika Material dan
Laboratorium Mikrostruktur, Jurusan Fisika, Universitas
Negeri Makassar.
Karakterisasi bahan dasar dan hasil sintesis menggunakan
X-Ray Diffraction (XRD) Rigaku MiniFlexII, Scanning
Tunneling Electron Microscope (STEM) Tescan Vega3 SB
dan Scanning Electron Microscope- Energy Dispersive
Spectrocopy (SEM-EDS).
Bahan dasar bijih besi berasal dari pasir yang diperoleh
dari sungai Jeneberang, Sulawesi Selatan. Sedangkan bahan
dasar abu sekam padi diperoleh dari kabupaten Sidrap,
Sulawesi Selatan. Berikut adalah prosedur sintesis
nanokatalis Fe2O3, silika mesopori, dan sintesis nanokatalis
Fe2O3 dengan silika mesopori :
A. Sintesis Nanokatalis Fe2O3
1. Pasir dari lokasi pengambilan dibersihkan secara manual
dari berbagai bahan pengotor seperti batu kerikil atau
bijih-bijih lainnya.
2. Setelah dibersihkan, pasir dengan volume tertentu
dimasukkan ke dalam gelas beaker.
3. Pemisahan pasir dengan bijih besi dilakukan dengan
memasukkan magnet batang permanen ke dalam gelas
yang terisi pasir kemudian diaduk secara manual selama
beberapa menit sehingga bijih besi menempel pada
magnet batang tersebut.
4. Bijih besi yang diperoleh digerus selama beberapa jam.
5. Bijih besi direndam di dalam larutan 12 M HCl selama 24
jam sambil di aduk perlahan, lalu di cuci dengan aquades
hingga beberapa kali.
6. Bijih besi yang diperoleh selanjutnya di curing selama 2
jam pada suhu 70 ºC.
B. Sintesis Silika Mesopori
1. Sekam padi yang diambil dari lokasi pertanian terlebih
dahulu direndam didalam larutan 2 M HCl selama 4 jam
untuk melepaskan berbagai mineral pengotor yang
melekat pada sekam padi.
2. Mencuci sekam padi dengan aquades beberapa kali
hingga sisa larutan HCl hilang sama sekali dan
dikeringkan dengan oven 70 ºC .
3. Abu tersebut dibuat menjadi silika mesopori melalui
prosedur sintesis zeolit, dengan mensintesis abu sekam
padi dengan larutan NaOH.
C. Sintesis Nanokatalis Dengan Mesopori Silika
Menempelkan nanokatalis α-Fe2O3 di permukaan silika
mesopori dengan metode pemanasan pada suhu 100 ºC
selama 2 jam.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Karakterisasi Hasil Sintesis Nanokatalis Fe2O3
Dari hasil karakterisasi yang dilakukan menggunakan
X-Ray Diffraction (XRD) Rigaku MiniFlexII dan Scanning
Tunneling Electron Microscope (STEM) Tescan Vega3 SB,
diperoleh informasi pada perbesaran 59000 kali, pada luas
daerah pengamatan 2.15 µm, partikel Fe2O3 yang teramati
berukuran 500 nm berbentuk bulat pipih.
160 Ruth Meisye Kaloari / Sintesis dan Karakterisasi Nanokatalis α-Fe2O3 dengan Bahan Penyangga Mesopori SiO2

61.7 µm menunjukkan bahwa silika mesopori memiliki

banyak pori yang tersebar di seluruh permukaan silika
dengan ukuran pori yang berbeda-beda. Hal ini
mengindikasikan bahwa silika mesopori tersebut memiliki
daya absorbsi yang besar untuk menyerap air di sekitarnya.

Gambar 1. Citra SEM Nanokatalis Fe2O3

Proses etching dengan larutan HCl 12 M menyebabkan

partikel Fe2O3 menjadi berukuran 500 nm. Karena pada
umumnya besi dapat bereaksi dengan senyawa asam seperti
HCl. Melalui hasil citra SEM tersebut dapat diperoleh Gambar 3. Citra SEM Pori Pada Silika Mesopori
informasi bahwa Fe2O3 telah berhasil disintesis sampai
memiliki ukuran 500 nm.
Hasil difaktogram XRD menunjukkan silika mesopori
mengandung MCM-48 salah satu fasa dari SiO2. Adanya
4000 gundukan (hump) mengindikasikan SiO2 berada dalam fasa
amorf.
3000

2000
In te n s ity ( c p s )

(1 0 1 )(0 1 1 )

2000
(1 0 4 )
( 1 1 0 ) (3 1 1(1) 1 0 )

(1 1 6 )
(0 1 2 )

1000
In te n s i ty ( c p s )

(2 1 1 )

0
10 20 30 40 50 60 70
(1 1 6 )
(0 1 2 )

100 1000
Hematite, syn, Fe2 O3
(1 0 4 )

50
0
100 quartz HP, Si O2
(1 0 1 )

50 0
In t e g ra t e d In te n s i ty (c p s d e g )

0 2 4 6 8 10
100 Magnetite, syn, Fe3 O4
MCM-48, Si O2
(3 1 1 )

8.0e+003
50
6.0e+003
0
10 20 30 40 50 60 70 4.0e+003
2.0e+003
2-theta (deg)
0.0e+000
2 4 6 8 10
Gambar 2. Difaktogram XRD Hasil Sintesis 2-theta (deg)
Nanokatalis Fe2O3
Gambar 4. Difaktogram XRD Hasil Sintesis Silika
Mesopori
Berdasarkan difaktogram pada gambar 2 menunjukkan hasil
sintesis nanokatalis Fe2O3 mengandung Fe2O3 (hematite) C.Karakterisasi Hasil Sintesis Nanokatalis Fe2O3 dengan
sebesar 92 wt%, Fe3O4 (magnetite) sebesar Silika Mesopori
0.86 wt% dan SiO2 (Quartz) sebesar 6.7 wt%. Intensitas Karakterisasi hasil sintesis nanokatalis Fe2O3 dengan
tertinggi sebesar 1256 dengan rata-rata 37 cps pada fasa silika mesopori menggunakan Scanning Electron
hematite pada bidang 104. Struktur kristal untuk pola XRD Microscope - Energy Spectrocopy (SEM-EDS) Tescan
fasa hematite adalah heksagonal. Hal ini didukung oleh Vega3 SB, diketahui bahwa nanokatalis Fe2O3 terikat dengan
parameter kisi yaitu a=b = 5.03 Å, c = 13.8 Å. baik pada permukaan silika mesopori. Hal ini dapat terlihat
B.Karakterisasi Hasil Sintesis Mesopori Silika pada gambar 5, hasil citra SEM perbesaran 2000 kali dengan
Silika mesopori yang disintesis berasal dari abu sekam daerah pengamatan 63.5 μm, terlihat adanya butir-butiran
padi dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) Fe2O3 yang lebih cerah menonjol keluar yang dilapisi selaput
Rigaku MiniFlex II dan Scanning Electron Microscope mesopori SiO2.
(SEM) Tescan Vega3 SB, Dari hasil citra SEM pada
perbesaran 2000 kali, dengan luas area yang teramati sebesar

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014
ISSN : 0853-0823
 Ruth Meisye Kaloari / Sintesis dan Karakterisasi Nanokatalis α-Fe2O3 dengan Bahan Penyangga Mesopori SiO2 161

V. KESIMPULAN

Nanokatalis Fe2O3 yang disintesis melalui metode etching

dengan larutan HCl 12 M memiliki ukuran partikel maksimal
500 nm. Silika mesopori yang disintesis menghasilkan pori
yang bentuknya tidak teratur. Komposisi utama dari hasil
sintesis nanokatalis dengan silika mesopori adalah SiO2,
adanya kandungan unsur besi pada hasil sintesis
menunjukkan nanokatalis α-Fe2O3 terikat baik pada
permukaan silika mesopori.

UCAPAN TERIMA KASIH

Terima kasih kepada :
1. Direktorat Perguruan Tinggi (Dikti) atas biaya yang
diberikan untuk melakukan penelitian ini.
Gambar 5. Citra SEM hasil sintesis nanokatalis Fe2O3 dengan 2. Ketua jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Negeri
silika mesopori Makassar atas dukungannya.
3. Rekan-rekan mahasiswa jurusan Fisika, FMIPA,
Komposisi hasil sintesis nanokatalis Fe2O3 dengan silika Universitas Negeri Makassar atas bantuannya selama
mesopori dapat diuji dengan menggunkan Energy Dispersive melakukan penelitian ini.
Spectrocopy (EDS).
PUSTAKA
x 0.001 cps/eV
[1] Max Lu, Functional Nanostructured Materials and
900
Membranes for Water Treatment, The University of
800
Queensland, Brisbane, 2012,[1]
[2] R. Benny Fernandez, Sintesis, pelapisan dan stabilitas
700 senyawa oksida besioleh silika dan aplikasinya untuk
amobilisasi protein, thesis M.Si, Universitas Andalas, Padang,
600
2012.[2]
500
[3] Chirita, M, Fe2O3 Nanoparticles Physical Properties and Their
FeNa Photochemical and Photoelectrochemical Poitechnica
400
K
O
Al
Si K Fe University of Timisora, Applications Chemistry Bulletin,
Volume 54 (68), 2009.[3]
300
[4] Kwan, W.P. and Voelker, B.M. Rates of Hydroxyl Radical
200
Generation and Organic Compound Oxidation in Mineral
Catalyse Fenton-like Systems. Environment Science and
100 Technology, Vol 37, pp. 1150–1158, 2003.[4]
[5] Wijaya, K, Nanomaterial Berlapis dan Berpori: Sintesis
0
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Karakterisasi dan Peranannnya sebagai Material Multi
keV Fungsi, Universitas Gajah Mada,. Jogjakarta, 2010.
Gambar 6. Hasil EDS sintesis nanokatalis Fe2O3 dengan silika [6] Subaer, Pengantar Fisika Geopolimer, BP. Universitas Negeri
mesopori Makassar, Makassar, 2012.[6]
[7] Shelke R., et all, Mesoporous Silica from Rice Husk Ash.
Tabel 1. Komposisi Unsur dan Oksida dari hasil sintesis nanokatalis Bulletin of Chemical Reaction Engineering & Catalysis, Vol
Fe2O3 dengan silika mesopori 5(2), 2010, pp. 63 - 67. [7]
Unsur Komposisi Oksida Komposisi
(wt%) (wt%)
Oksigen 43.37 TANYA JAWAB
Silikon 30.15 SiO2 64.50
Aluminium 0.27 Al2O3 0.50 Anonim
Sodium 21.95 Na2O 29.59 ? Apakah dalam penelitian ibu, menggunakan metode variasi
Pottasium 0.87 K2O 1.05 tekanan, variasi sintering dalam proses ?
Iron 0.29 FeO 4.36
Total 100 100 Ruth Meisye (Universitas Negeri Makassar)
@ Belum kami gunakan, karena masih tahap awal apakah
Berdasarkan hasil EDS, komposisi utama dari hasil sintesis abu sekam padi bisa digunakan sebagai silika mesopori.
tersebut adalah silika (SiO2). Adanya unsur besi dalam Belum meneliti mengenai variasi tekanan, sintering dalam
komposisi tersebut mengindikasikan bahwa nanokatalis memproduksi silika mesopori..
Fe2O3 terikat dengan baik pada permukaan silika mesopori.

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014
ISSN : 0853-0823

View publication stats