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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE

MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
CUAUTITLÁN CAMPO 1

SECCIÓN QUÍMICA ANALÍTICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA III

PRACTICA 6. CURVA DE ADICION PATRON


(Con y sin efecto de dilución)

QUÍMICA INDUSTRIAL

GRUPO 2501 C/D

EQUIPO 1:
● BALTAZAR COLIN ANGEL EDUARDO
● MARTINEZ FLORES ANGELICA BERENICE
● MARTINEZ VILLASEÑOR VIRIDIANA
● RIVERA SANTANA MARIO
● SOLIS MONTEBELLO DIANA JANNETH

PROFESORES:
PABLO HERNANDEZ MATAMOROS
ALMA LUISA REVILLA VÁZQUEZ

SEMESTRE 2019-II

05/ABRIL/2019
OBJETIVOS

● Obtener el espectro de absorción del complejo Fe(Ofen)3 para seleccionar la longitud de onda
óptima de trabajo.
● Aplicar los conocimientos teóricos para analizar de manera correcta las curvas de adición patrón
con y sin dilución, con el fin de cuantificar adecuadamente Fe(II) en una muestra comercial

INTRODUCCIÓN
La mayoría de los elementos de la tabla periódica pueden analizarse por absorción o emisión atómicas,
o por ambas.
La técnica más común para el análisis cuantitativo se basa en la construcción de una curva patrón o
estándar, como en la figura 1, utilizando cantidades conocidas del elemento deseado en una solución
con concentración semejante a la de la muestra problema a partir de su absorbancia. Es esencial que
la composición de los patrones sea lo más cercana posible a la del problema, porque soluciones
diferentes tienen diferentes tipos de interferencia que afectan la señal.

En el método de adición patrón, se agregan al analito cantidades conocidas del elemento deseado, y se
mide el incremento de la señal. Todas las soluciones se diluyen al mismo volumen total, y deben tener
la misma composición final (excepto por la concentración de analito). Si la concentración del problema
es [X] y la del patrón agregado es [S], puede decirse que:

[𝑋] AX
[𝑋]+[𝑆]
= Ecuación 1.
AS+X

Donde AX es la absorbancia (o la intensidad de emisión) del problema y AS+X es la absorbancia (o la


intensidad de emisión) del problema más el patrón. La ecuación 1. Es valida solo si la absorbancia o la
emisión guardan una relación lineal con la concentración. La mayoría de los elementos tienen un
intervalo en el que esto se cumple.

Figura 1. Curva de calibracion en absorcion atomica para Fe.


En la ecuación 1. [X] puede despejarse directamente. O bien es posible efectuar una serie de adiciones
de patrón y graficar los resultados como en la figura 1. A fin de hallar la concentración de la muestra
problema. En esta gráfica, el eje de “x” es la concentración del analito agregado después de que se ha
mezclado con la muestra. La abscisa al origen de la recta extrapolada es igual a la concentración del
problema después de que este se ha diluido al volumen final. En la figura 2. Este valor es cercano a
4.2μg/mL. Estadísticamente, el intervalo más adecuado para efectuar adiciones de patrón es aquel en
el que ocurre un incremento en la concentración del analito de entre 1.5 y 3 veces su valor inicial. La
principal ventaja del método de adición de patrón es que la matriz es la misma para todas las muestras.

Figura 2. Tratamiento grafico del metodo adicion patron.

En la presente práctica se realizará una curva de adición patrón para cuantificar


espectrofotométricamente la cantidad de hierro(II) presente en una muestra comercial, para ello se
aprovechará la característica de éste para formar un complejo estable (rojo-naranja) al reaccionar con
o-fenantrolina, que absorbe a una longitud de onda de 510 nm. El complejo puede formarse en un
intervalo de pH de 2 a 9, y aunque éste es suficientemente amplio, se recomienda adicionar acetato de
sodio o amonio para mantener el pH en un valor adecuado, además se recomienda el adicionar algún
reductor con el fin de asegurarse que todo el hierro presente se encuentre como hierro (II).
METODOLOGÍA

Diagrama de flujo general:

 Preparación de soluciones para la curva de adición patrón:

Curva de adición
patrón sin dilución

Sistema 1 Sistema 2 Sistema 3 Sistema 4 Sistema 5

Adicionar 2 Adicionar Adicionar Adicionar Adicionar


mL de Fe(ll) 1 mL de 2 mL de 3 mL de 4 mL de
problema Fe(ll) stock Fe(ll) stock Fe(ll) stock Fe(ll) stock

Adicionar Adicionar 2 Adicionar 2 Adicionar 2


Adicionar 2
1 mL de mL de Fe(ll) mL de Fe(ll) mL de Fe(ll)
mL de Fe(ll)
NH4OH*HCl problema problema problema
problema

Adicionar Adicionar Adicionar Adicionar Adicionar


1 mL de 1 mL de 1 mL de 1 mL de 1 mL de
CH3COONa NH4OH*HCl NH4OH*HCl NH4OH*HCl NH4OH*HCl

Adicionar Adicionar Adicionar Adicionar Adicionar


1 mL de 1 mL de 1 mL de 1 mL de 1 mL de
C12H8N2*H2O CH3COONa CH3COONa CH3COONa CH3COONa

Aforar Adicionar Adicionar Adicionar Adicionar


con agua 1 mL de 1 mL de 1 mL de 1 mL de
destilada C12H8N2*H2O C12H8N2*H2O C12H8N2*H2O C12H8N2*H2O

Aforar Aforar Aforar Aforar


con agua con agua con agua con agua
destilada destilada destilada destilada
 Preparación de soluciones para la curva de adición patrón:

Curva de adición
patrón con dilución

Sistema Sistema Sistema Sistema Sistema


Blanco
1 2 3 4 5

Adicionar Adicionar 2 Adicionar Adicionar Adicionar Adicionar


1 mL de mL de Fe(ll) 1 mL de 2 mL de 3 mL de 4 mL de
NH4OH*HCl problema Fe(ll) stock Fe(ll) stock Fe(ll) stock Fe(ll) stock

Adicionar Adicionar Adicionar 2 Adicionar 2 Adicionar 2 Adicionar 2


1 mL de 1 mL de mL de Fe(ll) mL de Fe(ll) mL de Fe(ll) mL de Fe(ll)
CH3COONa NH4OH*HCl problema problema problema problema

Adicionar Adicionar Adicionar Adicionar Adicionar Adicionar


1 mL de 1 mL de 1 mL de 1 mL de 1 mL de 1 mL de
C12H8N2*H2O CH3COONa NH4OH*HCl NH4OH*HCl NH4OH*HCl NH4OH*HCl

Adicionar Adicionar Adicionar Adicionar Adicionar


1 mL de 1 mL de 1 mL de 1 mL de 1 mL de
C12H8N2*H2O CH3COONa CH3COONa CH3COONa CH3COONa

Adicionar Adicionar
Adicionar Adicionar
1 mL de 1 mL de
1 mL de 1 mL de
C12H8N2*H2O C12H8N2*H2O C12H8N2*H2O C12H8N2*H2O
Obtención del
espectro de absorción

Calibrar con
el blanco en
cada cambio
de longitud
Seleccionar el sistema 5 sin dilución y
realizar el espectro de absorción de 600
y 400 nm.

Seleccionar la
longitud de onda
máxima de absorción.

Medición de la
absorbancia

Medir a 510 nm cada uno de los


Enjuagar la sistemas empezando del sistema más
celda en diluido al más concentrado
cada
lectura con
el sistema
siguiente

Anotar los resultados


y realizar los cálculos
correspondientes

TRATAMIENTO DE RESIDUOS:
 Medir el pH de la solución sobrante de Fe(II)std y si éste se encuentra entre 5 y 8 desechar a la
tarja con abundante agua.
 La solución sobrante de Fe(II) problema así como de acetato de sodio pueden verterse a la tarja.
 Todos los sistemas de la curva así como las soluciones restantes de o-fenantrolina y clorhidrato
de hidroxilamina, deben almacenarse en un frasco de residuos perfectamente etiquetado.
RESULTADOS

Tabla 1. Resultados espectro de absorción del complejo hierro(II)-o-fenantrolina.


λ (nm) 600 590 580 570 560 550 540 530 520 510 500
Abs 0.002 0.006 0.016 0.032 0.055 0.101 0.165 0.248 0.312 0.327 0.318
λ (nm) 490 480 470 460 450 440 430 420 410 400
Abs 0.307 0.304 0.289 0.266 0.239 0.230 0.208 0.175 0.138 0.116

Tabla 2. Resultados obtenidos para la curva de adición patrón SIN dilución.


Sistema [Fe] (ppm) [Fe] (mol/L) Abs Ecuación de la recta [Fe]problema
1 0 0 0.078
2 0.2859 5.12x10^-6 0.134
3 0.5719 1.0243 x10^-5 0.222
4 0.8579 1.5365 x10^-5 0.289
5 1.1439 2.0486 x10^-5 0.327

Tabla 3. Resultados obtenidos para la curva de adición patrón CON dilución.


Sistema [Fe] (ppm) [Fe] (mol/L) Abs A’ Ecuación de la recta [Fe]problema
1 0 0 0.231 0.231
2 0.5709 1.0143x10^-5 0.225 0.270
3 1.1436 2.048 x10^-5 0.206 0.288
4 1.7159 3.073x10^-5 0.199 0.318
5 2.2838 4.097 x10^-5 0.197 0.354

ANÁLISIS DE RESULTADOS

.
CONCLUSIONES
.

ANEXOS

BIBLIOGRAFÍA
 Harris, D. C., “Análisis Químico Cuantitativo”, 3ª ed., Reverte, México, 2007
 Skoog/ West, Química Analítica, editorial Mc Graw Hill.