PRINSIP PENERAPAN ISO 17025:2017 PADA ESTIMASI

KETIDAKPASTIAN PENGUJIAN KADAR Fe AIR SUNGAI

MUSI DENGAN ALAT UV-Vis

Makalah ini dibuat untuk memenuhi persyaratan

Olimpiade Sistem Manajemen Mutu 2018

Disusun Oleh :

Ketua : Meryan Julianto ( 1601006 )

Anggota : 1. Justitia ( 1601002 )

2. Pevilia Sandi ( 1601020 )

Dosen Pembimbing : Adi Syahputra,S.Si,.M.Sc

PROGRAM STUDI TEKNIK ANALISIS LABORATORIUM MIGAS

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK AKAMIGAS PALEMBANG
2018

i
 LEMBAR PENGESAHAN

PRINSIP PENERAPAN ISO 17025:2017 PADA ESTIMASI

KETIDAKPASTIAN PENGUJIAN KADAR Fe AIR SUNGAI MUSI
DENGAN ALAT UV-Vis

Identitas Ketua Kelompok

Nama : Meryan Julianto

NPM : 1601006
Program Studi : Teknik Analisis Laboratorium Migas
Jurusan : Teknik Kimia
Perguruan Tinggi : Politeknik Akamigas Palembang

ii
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ..................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................... ii
DAFTAR ISI ................................................................................................. iii
KATA PENGANTAR ................................................................................... iv

BAB I PENDAHULUAN ......................................................................... 1

1.1. Latar Belakang ........................................................................ 1
1.2. Batasan Masalah ...................................................................... 2
1.3. Tujuan ..................................................................................... 2
1.4. Manfaat ................................................................................... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................... 3

2.1. Spektrofotometri UV-Vis ......................................................... 4
2.2. Ketidakpastian ......................................................................... 5
2.3. Sumber Ketidakpastian ............................................................ 5

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................... 25

3.1. Prinsip Pengujian .................................................................... 6

3.2. Metode Pengambilan Sampel .................................................. 6
3.3. Hasil Penelitian ....................................................................... 6
3.3.1. Ketidakpastian Baku Kons. Asal Kurva Kalibrasi................ 8
3.3.2. Ketidakpastian Baku Asal Kons. Larutan Standar ............ 9
3.3.3. Ketidakpastian Baku Asal Faktor Pengenceran .............. 9
3.3.4. Ketidakpastian Baku Asal Presisi Metode ....................... 10
3.3.5. Ketidakpastian Baku Gabungan....................................... 12
3.3.6. Ketidakpastian Diperluas ................................................ 12
3.3.7. Pelaporan Hasil Uji ......................................................... 13
3.4. Pembahasan ............................................................................ 13

BAB IV PENUTUP ..................................................................................... 15

4.1. Kesimpulan............................................................................. 15
4.2. Saran ...................................................................................... 15

Daftar Pustaka
Lampiran

iii
 KATA PENGANTAR

Alhamdulillah segala puji bagi Allah SWT yang telah memberikan

rahmat-Nya sehingga makalah dengan judul “Prinsip Penerapan ISO 17025:2017
pada Estimasi Ketidakpastian Pengujian Kadar Fe Air Sungai Musi dengan Alat
UV-Vis” dapat terselesaikan tepat waktu untuk memenuhi persyaratan Olimpiade
Sistem Manajemen Mutu dan sebagai upaya penerapan ISO 17025:2017 di
laboratorium pengujian.

Dalam Sistem Manajemen Mutu persyaratan umum kompetensi sesuai

dengan ISO 17025:2017 mengenai ketidakpastian pengukuran harus mampu
mencapai ketepatan pengukuran atau ketidakpastian pengukuran yang diperlukan
untuk memberikan hasil yang valid sehingga hasil yang diperoleh dapat
dipertanggungjawabkan.

Penerapan ISO 17025:2017 memasukkan nilai ketidakpastian dalam

pengujian agar diperoleh rentang nilai benar dan juga dapat mengetahui faktor-
faktor yang menjadi sumber kesalahan dalam pengukuran serta mengetahui nilai
layak guna peralatan yang digunakan.

Palembang, 30 November 2018

Penyusun

iv
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Good Laboratory Practices (GLP), atau praktek berlaboratorium yang

baik dan benar, adalah keterpaduan suatu proses organisasi, fasilitas personil, dan
kondisi lingkungan laboratorium yang benar, sehingga menjamin pengujian di
laboratorium selalu direncanakan, dilaksanakan, dipantau, direkam dan
dilaporkan sesuai dengan persyaratan kesehatan, keselamatan dan perdagangan.
Pendekatan GLP, antara lain melalui penerapan Sistem Manajemen Mutu (SMM)
laboratorium. Diberlakukannya ISO/IEC 17025:2017 mendorong laboratorium
pengujian di Politeknik Akamigas Palembang untuk melakukan penyesuaian
persyaratan ISO/IEC 17025:2017 sebagai bentuk komitmen manajemen
laboratorium dalam melakukan peningkatan berkesinambungan dan selalu
memberikan jaminan mutu pengujian. Estimasi Ketidakpastian Pengukuran
dalam Analisis Fe pada air Sungai Musi untuk Menunjang Penerapan SNI
ISO/IEC 17025:2017 terhadap nilai ketidakpastian alat UV-Vis dengan maksud
mengkomunikasikan prinsip dan cara untuk mengestimasi ketidakpastian
pengukuran dan aplikasinya dalam pengujian kepada komunitas laboratorium
penguji.
Metode yang digunakan untuk menentukan kadar Fe yaitu dengan metode
Spektrofotometri UV-Vis. Kualitas dari hasil pengujian tersebut memerlukan
penanganan prosedur yang benar dan melalui beberapa langkah pengukuran. Saat
ini nilai kualitas hasil pengujian dapat diukur secara kuantitatif dengan suatu
besaran yang disebut ketidakpastian, yang mana didalamnya sudah
diperhitungkan semua komponen ketidakpastian yang bisa timbul selama
pengukuran, sehingga nilai kuantitas yang diukur dapat diperkirakan letaknya
berada dalam interval nilai tertentu yang diketahui.
Ketidakpastian adalah suatu parameter yang menetapkan kisaran atau
rentang nilai yang didalamnya diperkirakan ada nilai benar/kuantitas yang diukur.

1
Ketidakpastian dalam pengukuran ditunjukkan dengan tanda (±) yang
dihubungkan dengan hasil pengukuran yang mencirikan nilai untuk dicantumkan
dalam nilai yang diukur.
Berdasarkan ketentuan yang terdapat dalam ISO/IEC 17025:2017, nilai
ketidakpastian pengujian perlu disertakan untuk melengkapi pelaporan pengujian
pada laboratorium yang telah tersertifikasi oleh Komite Akreditasi Nasional
(KAN). Hal inilah yang mendasari dilakukannya perhitungan nilai ketidakpastian
untuk mengetahui rentang nilai benar kadar Fe dalam air sungai, sehingga penulis
tertarik untuk membahas pengujian ketidakpastian pengukuran dengan contoh air
Sungai Musi pada alat UV-Vis sesuai dengan prinsip penerapan ISO 17025:2017.

1.2 Batasan Masalah

Adapun batasan masalah pengujian ini adalah untuk mengetahui
ketidakpastian dari analisa Fe dalam air Sungai Musi menggunakan
Spektrofotometer UV-Vis.

1.3 Tujuan
1. Untuk mengetahui faktor yang mempengaruhi hasil analisa Fe.
2. Penerapan prinsip ISO 17025:2017 Untuk mengetahui nilai ketidakpastian
dari analisa Fe menggunakan UV-Spectroquant Pharo 300.

1.4 Manfaat
1. Dapat mengetahui faktor yang mempengaruhi hasil analisa Fe seperti
peralatan yang belum dikalibrasi, sampel yang terkontaminasi serta
penambahan bahan kimia lain yang tidak sesuai prosedur.
2. Dapat mengetahui rentang nilai benar dari analisa Fe yang telah dilakukan
menggunakan UV-Spectroquant Pharo 300

2
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Analisa yang baik di setiap laboratorium menggunakan analis yang

berkompeten, memeriksa kinerja peralatan yang digunakan untuk pengujian, dan
validasi metode analisis. Untuk memenuhi sistem mutu penelitian dan pengujian,
maka peralatan yang digunakan baik peralatan uji maupun peralatan ukur serta
metode pengujian yang digunakan harus terverifikasi dan tervalidasi. Metode
pengujian yang digunakan adalah metode standar atau metode yang
dikembangkan dengan standar baku Standard Reference Material (SRM), dengan
demikian sistem mutu pengujian harus disiapkan dan diterapkan sesuai pedoman
ISO 17025:2017.

Suatu Laboratorium analisis perlu melakukan penelitian dan pengujian

terhadap suatu bahan dan peralatan untuk memperoleh data-data yang menunjang
pengakuan keberadaan laboratorium pengujian dalam rangka memberikan hasil
analisa pengujian yang mampu telusur. Salah satu uji yang diperlukan dalam
rangka mempertahankan sertifikat akreditasi adalah ketidakpastian pengukuran,
sehingga diperoleh pengakuan dari pengguna yang dituangkan dalam sertifikat
mutu dari Komite Akreditasi Nasional (KAN).

Setiap nilai yang diperoleh dari suatu pengukuran kuantitatif hanya

merupakan suatu perkiraan terhadap nilai benar (true value) dari sifat yang diukur.
Dalam hal ini diperlukan suatu indikator mutu yang dapat diterapkan secara
universal, tetap (consistent), dapat diukur serta mempunyai arti yang jelas.
Indikator yang memenuhi persyaratan tersebut adalah ketidakpastian (uncertainty)
yang merupakan suatu parameter yang menyatakan rentang yang didalamnya
diperkirakan terletak nilai benar dan sifat yang diukur.

Berdasarkan dokumen standar “Persyaratan Umum Kompetensi

Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi” ISO/IEC 17025:2017
persyaratan mengenai ketidakpastian, yaitu dalam butir 6.4.5 Peralatan yang

3
digunakan untuk pengukuran harus mampu mencapai ketepatan pengukuran atau
ketidakpastian pengukuran yang diperlukan untuk memberikan hasil yang valid.
Estimasi ketidakpastian tersebut harus wajar (reasonable) dan didasarkan pada
pengetahuan atas petunjuk kerja metode, dan harus menggunakan data-data yang
diperoleh dari pengalaman sebelumya serta data validasi metode. Selain itu,
standar ini pun mengatur tentang ketertelusuran, yaitu pada butir 6.5.2
Laboratorium harus memastikan bahwa hasil pengukuran dapat terlacak pada
Sistem Internasional Unit (SI). Khusus untuk laboratorium penguji, dimana jika
ketertelusuran ke satuan SI tidak mungkin atau tidak relevan, maka dapat
ketertelusuran dapat dilakukan ke bahan acuan bersertifikat (CRM), metode, atau
standar konsensus yang disepakati. Tidak semua hasil pengujian harus tertelusur
ke SI atau CRM, seperti dalam kasus metode empiris dimana measurand
didefinisikan oleh suatu prosedur pengujian tertentu.

2.1 Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri yaitu suatu metode yang didasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan yang berwarna pada panjang
gelombang yang spesifik. Alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi suatu
sampel sebagai fungsi dari panjang gelombang disebut spektrofotometer. Prinsip
kerja alat spektrofotometer yaitu cahaya yang dipancarkan dari sumber cahaya
masuk ke monokromator dan didispersikan oleh suatu prisma menjadi cahaya
monokromatis dan ditransmisikan kedalam sel sampel, lalu melalui detektor yang
kemudian diubah menjadi sinyal listrik yang tercatat pada detektor.
Spektrofotometer merupakan suatu alat yang sangat penting dalam
menentukan kandungan organik/nonorganik dalam air di laboratorium pengujian
air Politeknik Akamigas Palembang. Spektrofotometer yang digunakan yaitu UV-
Spectroquant Pharo 300. Analisis dengan metode ini bertujuan untuk menentukan
kandungan unsur (dalam bentuk ion) dalam suatu senyawa. Suatu spektrum
UV-Vis dari senyawa organik maupun ion-ion (sebagai senyawa kompleks
berwarna) diperoleh dengan melewatkan cahaya dengan panjang gelombang

4
monokromatis melalui larutan senyawa tersebut dalam pelarut yang tidak
menyerap panjang gelombang cahaya itu.
2.2 Ketidakpastian
Ketidakpastian adalah suatu parameter yang menetapkan kisaran atau
rentang nilai yang didalamnya diperkirakan ada nilai benar/kuantitas yang diukur.
Ketidakpastian dalam pengukuran ditunjukkan dengan tanda (±) yang
dihubungkan dengan hasil pengukuran yang mencirikan nilai untuk dicantumkan
dalam nilai yang diukur. Konsep ketidakpastian didasarkan pada besaran teramati
yang diperoleh oleh pengukuran, hal ini berbeda dengan konsep ideal kesalahan
(error) yang didasarkan pada besaran yang tidak diketahui. Nilai ketidakpastian
memungkinkan pengguna data hasil uji untuk mengevaluasi kehandalan data dan
mengevaluasi kesesuaian dengan data hasil uji terhadap penggunaannya. Setiap
nilai yang diperoleh dari suatu pengukuran kuantitatif hanya merupakan suatu
perkiraan terhadap nilai benar dari sifat yang terukur.
Ketidakpastian pengukuran metode pengujian sangat diperlukan oleh
laboratorium karena kewajiban laboratorium mencantumkan estimasi
ketidakpastian pengukuran pada hasil analisa yang diperoleh apabila diminta oleh
pengguna jasa laboratorium. Nilai ketidakpastian juga menyatakan mutu hasil
pengukuran atau pengujian. Semakin kecil nilai ketidakpastian maka semakin baik
hasil pengujian.
2.3 Sumber Ketidakpastian
Menurut Riyanto (2016) Sumber ketidakpastian, yaitu :

1. Pengambilan sampel yang tidak representatif

2. Kondisi lingkungan
3. Standar ukur atau bahan acuan
4. Metode pengukuran
5. Peralatan uji
6. Personil pelaku pengujian
7. Benda ukur atau sampel uji
Dengan demikian nilai ketidakpastian harus memperhitungkan semua efek
dari faktor-faktor di atas yang dapat mempengaruhi hasil pengukuran.

5
 BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Prinsip Pengujian

Besi dalam suasana asam, direduksi oleh hidroksilamin HCl menjadi Fe2+.
Fe2+ dengan phenantroline membentuk senyawa ferro phenantroline yang
berwarna orange dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 510 nm.
(Acuan ASTM D-1068)
3.2 Metode Pengambilan Sampel
Pada dokumen standar ISO 17025:2017 klausul 7.3.1 Laboratorium harus
memiliki rencana dan metode pengambilan sampel bila dilakukan pengambilan
contoh zat, bahan atau produk untuk pengujian atau kalibrasi selanjutnya. Metode
pengambilan sampel harus memperhatikan faktor-faktor yang harus dikontrol
untuk memastikan keabsahan hasil pengujian atau kalibrasi berikutnya. Rencana
dan metode sampling harus tersedia di lokasi pengambilan sampel. Rencana
sampling harus berdasarkan metode statistik yang sesuai. Pengambilan sampel
pada pengujian ini sesuai dengan metode standar SNI 03-7016 - 2004 tentang Tata
cara pengambilan contoh dalam rangka pemantauan kualitas air pada suatu daerah
pengaliran sungai.
3.3 Hasil Pengukuran
Hasil pengukuran nilai kadar besi dalam air Sungai Musi diperoleh
dengan menggunakan formula dan diolah secara statistik adalah sebesar 0,6218
ppm (mg/L). Berdasarkan formula yang digunakan dan dengan persamaan
sistematis penetapan besi tersebut maka dapat dibuat sumber ketidakpastian dalam
bentuk diagram sebab dan akibat (cause and effect diagram) yang di dalamnya
terdapat komponen utama sumber ketidakpastian, selanjutnya diklasifikasikan
menjadi ketidakpastian baku berdasarkan evaluasi tipe A atau tipe B.
Ketidakpastian baku merupakan ketidakpastian hasil pengukuran yang dinyatakan
sebagai suatu simpangan baku. Nilai simpangan baku didasarkan atas percobaan
yang dilakukan atau ditentukan dari spesifikasi alat yang digunakan.

6
 Evaluasi dan Hasil Sumber Ketidakpastian Baku dari Komponen Penetapan Kadar Besi

Nilai μx
No Simbol Kuantitas Satuan μx μ
(x) x ( xx )2

1 Regresi Regresi Linier mg/L 0,9920 0,0389 0,0393 0,0015

Konsentrasi larutan
2 CS mg/L 20 0,0632 0,0032 0,000010
standar induk

Faktor
3 Fp mg/L 2 0,0021 0,0011 0,0000011
Pengenceran

4 Presisi Presisi metode - 1 0,0039 0,0039 0,00001548

Kadar besi dalam -

5 C mg/L 0,6218 - -
air sungai

Kadar Fe (mg/L) (C) = Cterukur × 𝐹𝑃

= 0,3109 × 2
= 0,6218 ppm(mg/L)
Cause and Effect Diagram

Regresi Faktor Pengenceran

y
Labu Takar
b
a Pipet

mg/L Besi

Efek
Temperatur Analis
Kalibrasi

Konsentrasi Standar 7
Presisi Metode
 3.3.1. Ketidakpastian Baku Asal Konsentrasi dari Kurva Kalibrasi (µReg)

Ketidakpastian baku asal konsentrasi dari kurva kalibrasi berasal dari nilai
perhitungan konsentrasi contoh yang terukur, simpangan baku regresi (RSD),
konsentrasi rata-rata deret standar, jumlah kuadrat selisih konsentrasi, dan slope
yang berasal dari data pembuatan kurva standar Besi. Nilai ketidakpastian yang
diperoleh dari kurva kalibrasi tersebut digunakan untuk mencari nilai
ketidakpastian konsentrasi contoh yang terukur instrumen (µreg).
Berdasarkan hasil perhitungan menggunakan evaluasi ketidakpastian tipe
A, diperoleh nilai ketidakpastian baku asal konsentrasi dari kurva kalibrasi
sebesar 0,0389 mg/L.
Perhitungan ketidakpastian baku asal kurva kalibrasi juga bertujuan untuk
menghitung ketidakpastian yang berasal dari pembuatan deret standar.
Perhitungan kurva kalibrasi mencakup nilai ketidakpastian yang berasal dari
pembuatan deret standar, seperti penggunaan labu takar dan pipet sehingga tidak
perlu dihitung secara terpisah.

y = 0,102x - 0,004
0.1200 R² = 0,9920
0.1000
0.0800
ABSORBANSI

0.0600
0.0400
0.0200
0.0000
-0.0200 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
KONSENTRASI

Regression Analysis: Absorbansi versus Konsentrasi (mg/L)

PerhitunganSimpangan Baku Regresi

Ʃ(𝑦𝑖−𝑦𝑐)2
RSD =√ n−2

𝟎,𝟎𝟎𝟎𝟎𝟓𝟒
=√
4

=0,00366

8
Kuantifikasi ketidakpastian baku asal konsentrasi dari kurva kalibrasi
RSD 1 ̅) 2
(yo−y
µreg = × √1 + n + b2 ∑ (x −x̅)2
b i

0,00366 1 (0,0274−0,0468)2
= mg/L × √1 + 6 + (0,1027) 2(0,70)
0,1027

= 0,0389 mg/L

3.3.2. Ketidakpastian Baku Asal Konsentrasi Larutan Standar (μCS)

Ketidakpastian baku asal konsentrasi larutan standar diperoleh dari nilai
konsentrasi larutan induk Besi dan faktor pengenceran. Ketidakpastian larutan
induk Besi dapat dihitung berdasarkan sertifikat larutan induk Besi 1000 mg/L
dengan rentang toleransi dari konsentrasi larutan induk tersebut sebesar ±2 mg/L.
Berdasarkan hasil perhitungan dengan evaluasi ketidakpastian tipe B,
diperoleh nilai ketidakpastian konsentrasi larutan standar sebesar 0,0632 mg/L.
μ 2 μ 2
μCS= CS ×√( Fe
Fe
) + ( fpfp )

= 20 mg/L × √(0,0010)2 + (0,0030)2

=0,0632 mg/L
3.3.3. Ketidakpastian Baku Asal Faktor Pengenceran (µ fp)
Ketidakpastian baku asal faktor pengenceran berasal dari ketidakpastian
gabungan asal pipet 50 mL dan labu takar 100 mL yang dapat dihitung
berdasarkan faktor lingkungan yang memberikan kontribusi besar terhadap nilai
ketidakpastian, antara lain :
a) Kalibrasi Alat
Spesifikasi dari pabrik untuk pipet volumetri 50 mL kelas A pabrikan pyrex
adalah ±0,05 pada temperatur 20℃. Spesifikasi dari pabrik untuk labu takar 100
mL kelas A pabrikan pyrex adalah ±0,10 mL pada temperatur 20℃.
Ketidakpastiaannya dibagi dengan faktor cakupan (k = √3) yang berdasarkan
pada evaluasi tipe B dengan nilai ketidakpastian asal pipet volumetri sebesar
0,0370 mL dan nilai ketidakpastian asal labu takar sebesar 0,0738 mL.

9
  Kuantifikasi ketidakpastian asal labu takar

μV = √(μkal )2 + (μET ) 2
LT

=√(0,0577 mL)2 + (0,0461mL)2

=0,0738 mL
b) Efek Temperatur Laboratorium
Ketidakpastian efek temperatur harus diperhitungkan karena temperatur
laboratorium pada saat pipet dan labu takar digunakan berbeda dengan temperatur
kalibrasi pada 20℃ sedangkan temperatur laboratorium bervariasi ±4 ℃.
Ketidakpastian efek temperatur ini dapat dihitung dari perbedaan antara
temperatur laboratorium, temperatur kalibrasi, dan koefisien muai air. Karena
muai volume cairan lebih besar dari muai volume pipet dan labu takar maka
hanya muai volume cairan saja yang dihitung. Sehingga ketidakpastian baku efek
temperatur yang didapatkan adalah sebesar 0,0461 mL
Berdasarkan hasil perhitungan, perolehan nilai ketidakpastian yang berasal
dari faktor pengenceran yaitu 2x adalah sebesar 0,0021 mL
 Kuantifikasi ketidakpastian baku asal faktor pengenceran
μ 2 μ 2
pipet
μfp = fp × √( pipet ) + ( VVLT )
LT

0,0370 mL 2 0,0738 mL 2
= 2 × √( ) +( )
50 mL 100 mL

= 0,0021 mL
3.3.4. Ketidakpastian Baku Asal Presisi Metode (μPresisi)
Ketidakpastian baku asal presisi metode diperoleh menggunakan evaluasi
tipe A yaitu nilai ketidakpastian berasal dari pengolahan data percobaan dengan
metode statistika yang diolah menggunakan microsoft excel sehingga diperoleh
hasil sebesar 0,0039 ppm (mg/L). Ketidakpastian presisi metode dihitung dengan
cara membagi standar deviasi (SD) dengan akar dari banyaknya pengulangan
metode.
Uji presisi metode dilakukan untuk mengetahui ketelitian seorang analis
yang akan memberikan pengaruh terhadap besar kecilnya nilai ketidakpastian

10
 pengukuran. Sumber kesalahan pada uji ini meliputi peralatan volumetri yang
dipengaruhi oleh kondisi temperatur ruangan yang menyebabkan ketidakstabilan
larutan uji dan hasil pengukuran larutan uji menggunakan instrumen.
Evaluasi Ketidakpastian Baku Asal Presisi Metode (μ Presisi)
Konsentrasi kadarSO4 2-dalam
ulangan abs sampel terukur(mg/L) fp sampel (mg/L) keterangan
syarat
0,0270 0,3067
1 2 0,6134 keberterimaan
PM adalah
0,0280 0,3165
2 2 0,6329 %RSD<2%
3 0,0270 0,3067 2 0,6134
4 0,0280 0,3165 2 0,6329
5 0,0270 0,3067 2 0,6134
6 0,0270 0,3067 2 0,6134
7 0,0280 0,3165 2 0,6329
RERATA 0,0274 0,3109 2 0,6218
SD 0,0104
%RSD 1,6741

Contoh perhitungan kadar besi dalam air sungai:

Kadar Fe (mg/L) (Y) = Cterukur × 𝐹𝑃
= 0,3109 × 2
= 0,6218 ppm (mg/L)

Dari pengerjaan 7 kali penentuan kadar sulfat diperoleh simpangan baku :

∑ (xi −x̅ )2
Standar Deviasi (SD) =√ n−1

= 0,0104 ppm(mg/L)
mg
S𝐷 0,0104 ( )
L
μpresisi = = = 0,0039 ppm (mg/L)...........................tipe A
√n √7

11
 3.3.5. Ketidakpastian Baku Gabungan
Ketidakpastian baku gabungan merupakan gabungan dari komponen-
komponen ketidakpastian baku tipe A dan tipe B untuk menghitung kadar Besi
(C) dari komponen penetapan kadar Besi sehingga menghasilkan ketidakpastian
hasil pengujian secara keseluruhan. Berdasarkan 4 sumber utama ketidakpastian
baku penetapan kadar Besi yang telah dihitung diperoleh nilai ketidakpastian
gabungan sebesar 0,0246 ppm (mg/L).
2 2
μReg 2 μCS μFP 2 μPM
µC =𝐶 × √( Reg ) + ( CS ) + ( Fp ) + ( PM )

(0,0393)2 + (0,0032)2 + (0,0011)2 + (0,0039)2

= 0,6218×√

= 0,0246 ppm (mg/L)

3.3.6. Ketidakpastian Diperluas

Nilai ketidakpastian diperluas diperoleh dari hasil perkalian ketidakpastian
baku gabungan dengan faktor cakupan (k) untuk mendapatkan probabilitas yang
memadai bahwa nilai hasil uji berada dalam rentang yang diberikan oleh
ketidakpastiannya. Faktor cakupan (coverage factor) adalah faktor numerik yang
digunakan sebagai pengali terhadap ketidakpastian baku gabungan untuk
memperoleh ketidakpastian diperluas. Nilai k yang digunakan sama dengan dua
(k = 2) dengan selang kepercayaan 95%. Berdasarkan hasil perhitungan
ketidakpastian baku gabungan maka diperoleh nilai ketidakpastian diperluas (U)
sebesar 0,05 ppm (mg/L). Nilai faktor cakupan akan berubah sesuai dengan
tingkat kepercayaan yang dipilih. Sedangkan untuk tingkat kepercayaan pada 95%
nilai k=2. Nilai tingkat kepercayaan 95% menunjukkan bahwa terdapat 5 kali
kemungkinan pada 100 kali pengukuran mempunyai nilai diluar rentang
ketidakpastian bentangan yang dilaporkan.

12
Ketidakpastian Diperluas (U)
Tingkat kepercayaan 95%, k=2
U = µC× k
= 0,0246 (mg/l) × 2
= 0,05 ppm (mg/L)

3.3.7. Pelaporan Hasil Uji

Pelaporan hasil uji kadar Besi dalam Air Sungai Musi pada percobaan ini
sebesar(0,6218±0,05) ppm (mg/L) pada tingkat kepercayaan 95%, sehingga
diperoleh rentang nilai sebesar (0,5718-0,6718)ppm (mg/L) yang menunjukkan
bahwa nilai benar dari penetapan ini berada pada rentang tersebut.
Hasil Uji = (Y±U) mg/L
= (0,6218±0,05) mg/L
Dengan tingkat kepercayaan 95%
Rentang ukur = (0,5718-0,6718)ppm (mg/L)
3.4 Pembahasan
Nilai ketidakpastian kadar besi yang didapatkan sebesar (0,6218±0,05)
ppm, sehingga diperoleh rentang nilai sebesar (0,5718-0,6718)ppm. Nilai
ketidakpastian tersebut menggambarkan besarnya kesalahan yang terjadi pada
penetapan kadar Besi dalam Air Sungai Musi menggunakan spektrofotometer
UV-Vis. Selain menghitung nilai ketidakpastiannya, dapat dihitung pula presisi
dari pengujian tersebut. Nilai KV atau RSD yang didapatkan yaitu 1,6741 %,
maka nilai presisinya 98,3259 %. Karena nilai KV kurang dari 2% maka
presisinya bagus.
Berdasarkan masing-masing komponen ketidakpastian baku dapat
diperoleh peringkat untuk melihat kontributor terbesar dari estimasi
ketidakpastian penetapan kadar Besi melalui grafik hubungan antara nilai
kontribusi ketidakpastian dengan komponen ketidakpastiannya yang ditunjukkan
pada Gambar 4.1.

13
 0.0016

0.0014

0.0012
Nilai Ketidakpastian

0.0010

0.0008
(µx/x)2
0.0006

0.0004

0.0002

0.0000
Regresi PM CS fp

Sumber Ketidakpastian

Gambar 4.1 Grafik Hubungan Nilai Kontribusi Ketidakpastian Penetapan

Kadar Besi dengan Komponen Ketidakpastiannya.
Berdasarkan Gambar 4.1. dapat dilihat bahwa kontributor terbesar nilai
ketidakpastian Besi berasal dari regresi, hal ini dikarenakan kesalahan dari faktor
eksternal yang dilakukan oleh analis dan banyaknya sumber-sumber
ketidakpastian yang digabungkan ke dalam ketidakpastian baku regresi. Sumber-
sumber ketidakpastian yang berasal dari perhitungan ketidakpastian baku regresi
mencakup ketidakpastian konsentrasi larutan standar, kurva kalibrasi, dan faktor
pengenceran.
Faktor pengenceran menjadi faktor yang cukup berpengaruh dalam
ketidakpastian regresi disebabkan jumlah pengenceran yang terlalu besar sehingga
dapat memperbesar kesalahan dalam pengulangan pemipetan yang dipengaruhi
oleh efek temperatur. Berdasarkan penggunaan pipet dan labu takar pada
pembuatan larutan standar, deret standar, faktor pengenceran terdapat
ketidakpastian dari efek temperatur. Kesalahan ini cukup sulit diatasi karena
kondisi ruangan yang bervariasi sehingga diperoleh hasil yang tidak stabil. Oleh
karena itu, nilai yang akurat dari hasil analisis kuantitatif dapat diperoleh jika
kondisi pada saat pengujian sama dengan pada saat kalibrasi.

14
 BAB IV
PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Kontributor terbesar nilai ketidakpastian Besi berasal dari regresi, hal ini
dikarenakan kesalahan dari faktor eksternal yang dilakukan oleh analis dan
banyaknya sumber-sumber ketidakpastian yang digabungkan ke dalam
ketidakpastian baku regresi. Nilai ketidakpastian analisa Fe yang telah dihitung
sesuai dengan perhitungan estimasi ketidakpastian yaitu ±0,05 mg/L. Pelaporan
hasil uji kadar Besi dalam Air Sungai Musi pada percobaan ini sebesar
(0,6218±0,05) ppm (mg/L) pada tingkat kepercayaan 95%, sehingga diperoleh
rentang nilai sebesar (0,5718-0,6718)ppm (mg/L). Nilai ketidakpastian
menggambarkan besarnya kesalahan yang terjadi pada penetapan kadar Fe dalam
air Sungai Musi menggunakan UV-Vis. Sehingga dapat diketahui tingkat presisi
dan akurasi alat yang digunakan dalam kondisi standar layak guna karena nilai
KV yang diperoleh dari estimasi ketidakpastian kurang dari 2% yang
mengidetifikasikan nilai presisinya baik.

4.2 Saran

Penerapan ISO 17025:2017 pada klausul ketidakpastian pengukuran sangat

penting agar dapat diketahui rentang nilai benar dan salah pada suatu hasil
pengujian serta mengetahui apakah alat yang digunakan masih dalam rentang nilai
layak guna. Pengujian harus dilakukan sesuai dengan metode standar untuk
menjamin mutu serta meminimalisir pengaruh hasil uji dari sumber ketidakpastian.

DAFTAR PUSTAKA

Cooperation on International Traceability in Analytical Chemistry.2000.

Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Edisi Kedua. UK
Department of Trade and Industry. UK.

Fatoni, Zainudin. Ketidakpastian Pengukuran. Politeknik Akamigas Palembang.

Hadi, Salekun. 2014. Diktat Spektrofotometer UV-Vis. Politeknik Akamigas Palembang.

International Organization for Standardization 17025. 2017. Persyaratan Umum

Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi.
Badan Standardisasi Nasional. Jakarta.

Komite Akreditasi Nasional. 2003. Pedoman Evaluasi dan Pelaporan

Ketidakpastian Pengukuran. Komite Akreditasi Nasional. Jakarta.

15
LAMPIRAN

DAFTAR RIWAYAT HIDUP PESERTA

Ketua Kelompok :

Nama Lengkap : Meryan Julianto

Tempat Tanggal Lahir : Keluang, MUBA, 19 Juli 1998

No. Telp : 0812-8210-8085

Email : meryanjulianto19@gmail.com

Alamat Lengkap : Jl. DI Panjaitan Plaju, Kota

Palembang Sumatera Selatan

Prestasi yang pernah diraih : 1.Juara 2 Cerdas Cermat tingkat

Universitas
2.Juara 1 LCC 4 pilar tingkat
Provinsi

Anggota Kelompok :

1. Nama Lengkap : Justitia

Tempat Tanggal Lahir : Lubuklinggau, 25 Juli 1998

No. Telp : 0821-7535-8509

Email : justitiamalyani25@gmail.com

Alamat Lengkap : Jl. DI Panjaitan Plaju, Kota

Palembang Sumatera Selatan

Prestasi yang pernah diraih : 1. Juara 1 tari tingkat kota

i
2. Nama Lengkap : Pevilia Sandi

Tempat Tanggal Lahir : Lubuklinggau, 22 November 1998

No. Telp : 0878-9268-0700

Email : peviliasandi3@gmail.com

Alamat Lengkap : Jl. DI Panjaitan Plaju, Kota

Palembang Sumatera Selatan

Prestasi yang pernah diraih : 1. Juara 1 Karya tulis hulu migas

2. Juara 1 Karya tulis ilmiah

Tingkat kampus
3. Juara 2 debat bahasa inggris
kopertis II

4. Juara 3 debat bahasa inggris

International petroleoum fest

ii