A.

Judul
Pemisahan dan Penentuan Kadar Asam Lemak dari Sabun
B. Tujuan
Agar mahasiswa dapat memahami penggunaan dan prinsip kerja ekstraksi
C. Dasar teori
Asam lemak merupakan asam lemah, yang di dalam air akan terdisosiasi
sebagian. Umumnya asam lemak berfase cair atau padat pada suhu ruang (27 °C).
Semakin panjang rantai karbon penyusunnya, semakin mudah membeku dan juga
semakin sukar larut. Asam lemak dapat bereaksi dengan senyawa lain membentuk
persenyawaan lipida [1].
Lemak atau asam alkanoat atau asam karboksilat umumnya disusun oleh
asam lemak rantai panjang yang memiliki ikatan tunggal atau jenuh sedangkan
minyak banyak disusun oleh asam lemak rantai panjang dengan ikatan rangkap atau
tak jenuh [1].
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan
kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan
yang lainnya pelarut organik [2].
Ekstraksi pelarut mempunyai arti penting dalam laboratorium dan teknik. Di
laboratorium, ekstraksi dipakai untuk mengambil zat-zat yang tak larut dalam air
dengan menggunakan pelarut organik yang tidak tercampur dalam air, seperti eter,
CHCl3, CCl4, dan benzene. Dalam industri, ekstraksi dipakai untuk menghilangkan
zat-zat yang tidak dikehendaki dalam hasil, seperti dalam minyak tanah, minyak
goreng dan sebagainya [2].
Proses ekstraksi dapat berlangsung pada ekstraksi parfum, untuk
mendapatkan komponen dari bahan yang wangi. Ekstraksi cair-cair atau dikenal juga
dengan nama ekstraksi solven. Ekstraksi jenis ini merupakan proses yang umum
digunakan dalam skala laboratorium maupun skala industri. Leaching, adalah proses
pemisahan kimia yang bertujuan untuk memisahkan suatu senyawa kimia dari matriks
padatan ke dalam cairan [3].
Dalam ekstraksi pelarut berlaku hukum distribusi, yang menyatakan bahwa
jika pada suatu sistem terdiri dari dua lapisan cairan bercampur sesamanya,
ditambahkan senyawa ketiga, maka senyawa ketiga ini akan didistribusikan dalam
dua lapisan cairan tersebut. Misalnya merkuri bromida dapat larut dalam air dan
dalam benzene. Bila larutan merkuri bromida dikocok dalam benzene yang tidak
tercampur dalam air, maka merkuri bromida akan terbagi dalam air dan dalam
benzene [4].
Kenyataan ini merupakan hukum termodinamika pada saat terjadinya
keseimbangan. Misalnya pelarut pertama disebut A dan pelarut yang lain disebut B,
maka tenaga bebas zat terlarut di dalam pelarut A dan B adalah :
GA = GAO + RT In aA
GB = GBO + RT In aB
Keterangan :
GA = tenaga bebas zat terlarut dalam pelarut A
GB = tenaga bebas zat terlarut dalam pelarut B
GAO = tenaga bebas zat terlarut dalam pelarut A dalam keadaan standard
GBO = tenaga bebas zat terlarut dalam pelarut B dalam keadaan standard
aA = koefisien aktivitas pelarut A
aB = koefisien aktivitas pelarut B
R = tetapan gas umum
T = suhu
Dalam keadaan setimbang :
GA = GB  GA0 + RT ln aA = GBo + RT ln aB
RT ln aA/aB = GB0 - GAo  ln aA/aB = (GB0-GA0)/RT
Keterangan :
aA/aB = K, bila larutan encer atau zat terlarut bersifat ideal,
maka CA/CB  K = tetapan distrisbusi
CA = konsentrasi zat terlarut pada pelarut A
CB = konsentrasi zat terlarut pada pelarut B
Harga K bergantung pada jenis zat pelarut dan zat terlarut, berubah sedikit dengan
berubahnya konsentrasi dan selalu berubah dengan perubahan suhu. Menurut Nernst,
hukum distribusi diatas hanya berlaku bila zat tersebut tak mengalami perubahan pada
kedua pelarut. Zat terlarut yang terbagi dalam kedua pelarut tak mengalami asosiasi,
disosiasi atau reaksi dengan zat pelarut. Nilai K berkisar antara 0-4. Jika K = 4, maka
ekstraksi sempurna, jika K=0 tak terjadi ekstraksi [5].
 Peristiwa penambahan elektrolit ini disebut salted out. Hal ini dapat
dibuktikan sebagai berikut : apabila W adalah berat zat terlarut awal dalam pelarut 1
(sebelum ekstraksi) dan W1 adalah berat zat terlarut akhir setelah ekstraksi, kemudian
V1 dan V2 masing-masing volume pelarut 1 dan 2, maka harga K dapat dinyatakan :
KV1
W  W KV1  KV 2
1

KV1
Untuk ekstraksi dua kali : W 2  W
KV1  KV 2
KV1
Untuk ekstraksi n kali : W n  W
KV1  KV 2
[6].
D. Alat dan Bahan
1. Alat

No. Nama Alat Kategori Gambar Fungsi

1. Corong 1 Untuk memisahkan

pisah larutan yang tidak
saling bercampur

2. Erlemeyer 1 Sebagai wadah untuk

menampung hasil
destilasi

3. Statif dan 1 Sebagai alat untuk

klem menjepit kondesor

4. Gelas ukur 1 Untuk mengukur

volume suatu larutan

5. Gelas 1 Sebagai wadah larutan

kimia

6. Corong 1 Alat untuk membantu

memasukan larutan
kedam suatu wadah

7. Neraca 2 Alat untuk menimbang

Analitik sampel padatan

8. Kaca arloji 1 Wadah untuk

menimbang padatan
 9. Pipet tetes 1 Alat untuk mengambil
larutan dalam jumlah
sedikit

10. Batang 1 Alat untuk mengaduk

pengaduk atau mencampurkan
larutan

11. Spatula 1 Alat untuk mengambil

padatan

12. Penangas 2 Untuk memanaskan

larutan

2. Bahan
Nama Sifat Kimia
No Kategori Sifat Fisika
Bahan
1. Aquadest Umum - Cairan - Merupakan pelarut
- Tidak berbau polar
- Bening - Merupakan elektrolit
- Titik didih 100 oC lemah
- Titik beku 0 oC
2. Indicator Khusus - Padatan kristal tak - Larut dalam air
pp berwarna - Larut dalam 95% etil
- Massa jenis: 1,227 alcohol
- Merupakan asam- Trayek pH 8,2 – 10
lemah. - Asam diprotik
- Padatan Kristal tak
berwarna
3. n-heksan Khusus - Berwarna bening - Mudah menguap
 - Berwujud cair - Miudah terbakar
- Titik leleh - 95 ºC
- Titik didih 69 ºC
- Massa molar :
86,18 g/mol
4. NaOH Khusus - Berbentuk putih - Senyawa ini sangat mu
padat. dah larut dalam air.
- Titik leleh 318 °C. - Merupakan larutan
- Titik didih 1390 °C basa kuat
- Rumus molekul : - Sangat korosif pada jar
NaOH ingan Organik
- Densitas dan fase : - Tidak Berbau
2.100 gcm−3, cairan
5. Methanol Khusus - Rumus molekul : - Larut dalam air
CH3OH - Dapat membentuk
- Titik didih 64,5 °C ikatan hidrogen
- Rapatan 0,79 gr/ml dengan air
- Berupa cairan - Sedikit larut dalam le
mak dan minyak
6. NaCl Khusus - Berat molekul - Mudah larut dalam air
58,44 gr/mol - pH netral
- Hablur putih - Ikatan ionik kuat
- Berbentuk kubus - Terionisasi sempurna
atau prisma
- Tidak berbau
7. Sabun Lux Umum - Berbentuk padatan - Larut sebagian dalam
- Berbau wangi air
- Berwarna merah
muda
E. Prosedur Kerja
Sabun Sulfur

Memotong kecil-kecil
Menimbang sebanyak 0,5 gram
Melarutkan dalam 400 mL air suling
Menambahkan 1-3 tetes phenopthalein
Memanaskan hingga hampir mendidih
Mendinginkan
Mengencerkan menjadi 500 mL dalam labu takar

Larutan sabun

Mengambil sebanyak 20 mL dengan pipet

Memasukan kedalam corong pisah
Menambahkan 10 mL n-heksan
Mengocok (kran dibuka setelah mengocok untuk
mengeluarkan gas)
Menambahkan 10 mL larutan NaCL jenuh Jika terjadi emulsi
Mengocok lagi selama 10-15 menit dan dibiarkan beberapa
menit, lapisan n-heksan dipisahkan (ekstraksi dilakukan 3x
pada lapisan n-heksan)

Lapisan air Lapisan n-heksan

- Memasukan kedalamm corong pisah

- Menambahkan 10 mL air dan 2 tetes indikator pp
- Mengocok dan mendiamkan beberapa menit
sampai terbentuk dua lapisan

Lapisan air Lapisan n-heksan

Menambahkan 2 tetes pp
Menitrasi dengan NaOH 0,01 N
Menghitung konsentrasi asam
lemah ke dalam sabun
Konsentrasi
 F. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
1. Hasil pengamatan
Perlakuan Pengamatan

-Menimbang sebanyak 0,5009 gram -Sabun lux berwarna merah muda d

Sabun Lux, yang telah dipotong kecil-
kecil
- Melarutkan dengan 400 mL aquades -Sabun lux susah larut dalam air
sambil diaduk

-Menambahkan indikator pp sebanyak 3 -Larutan berwarna merah muda dan cukup

tetes dan memanaskan di atas penangas berbusa
sampai mendidih
-Mengangkat dan mendinginkan larutan -Larutan berwarna merah muda

-Mengencerkan larutan sabun menjadi -Terdapat 500 mL larutan sabun dalam

500 mL didalam labu ukur labu takar

-Mengukur sebanyak 20 mL larutan -Larutan tidak bercampur dan

sabun,memasukan kedalam corong
pisah dan menambahkan 10 mL n-
heksana
-Mengocok larutan dan sesekali -Terbentuk dua lapisan, lapisan atas n-
membuka kran, mendiamkan heksana dan lapisan bawah air sabun

-Mengeluarkan air dan emulsi dan -Larutan terpisah antara n-heksana dan air
memisahkan n-heksana
-Menambahkan 10 mL aquadest -Terbentuk dua lapisan
kedalam corong pisah
-Menambahkan 2 tetes indikator pp, -Terbentuk dua lapisan, lapisan atas n-
mengocok dan mendiamkan heksana dan lapisan bawah air, larutan
berubah menjadi bening
-Memisahkan lapisan air, ekstraksi -Terbentuk dua lapisan berwarna bening
dilakukan sebanyak 2x pada lapisan n-
heksana
-Menambahkan metanol sebanyak 20 -Terbentuk dua lapisan, lapisan atas n-
mL kedalam corong pisah, mengocok heksana dan lapisan bawah metanol
dan mendiamkan
-Memisahkan n-heksana dan metanol -n-heksana berada dalam Erlenmeyer
kedalam erlenmeyer
-Menambahkan 2 tetes indikator pp dan -Larutan berwarna merah muda pada
menitrasi lapisan n-heksan dengan volume 6 mL
NaOH 0,1 N

2. Perhitungan

Dik : V Sampel : 25 mL
V NaOH : 0,4 mL
M NaOH : 0,01 N
massa Sabun LUX : 0,5009 gram = 500,9 mg
Dit : Konsentrasi = …?
Penyelesaian :
𝑔
25 𝑚𝐿 𝑥 0,4 𝑚𝐿 𝑥 0,01 𝑀 𝑥 284,47
𝑚𝑜𝑙
Konsentrasi = 𝑥 100%
500,9 𝑔

= 0,0568 × 100%
= 5,68 %
G. Pembahasan
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat trlarut (solut) diantara
2 fasa cair yang tidak saling bercampur teknik ekstraksi sangat berguna untuk
pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organic maupun untuk zat
anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untukanalisis makro maupun mikro.
Selain itu kepentingan analisis kimia, ekstraksi banyak digunakan untuk pekerjaan –
pekerjaan preparative dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik
dilaboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah, alat ekstraksi soxlet,
sampai yang paling rumit berupa alat (counter current craig).
“Sabun” adalah dari senyawa garam asam-asam lemak tinggi, seperti
natrium stereat C17H35COO-Na+. Aksi pencucian dari sabun banyak dihasilkam dari
kekuatan pengemulsian dan kemampuan menurunkan teganggan permukaaan dari
air. Konsep ini dapat dipahami dengan pengingat kedua sifat dari anion sabun. Suatu
gambaran dari stearat terdiri dari ion karboksil sebagai “kepala” dengan hidrokarbon
yang panjang sebagai “ekor”.
Garam natrium atau kalium yang dihasilkan oleh asam lemak dapat larut
dalam air dikenal sebagai sabun. Sabun kalium disebut sabun lunak dan digunakan
sebagai sabun untuk bayi. Asam lemak yang digunakan untuk sabun umumnya
adalah asam palmitat atau stearat. Dalam industri, sabun tidak dibuat dari asam
lemak tetapi langsung dari minyak yang berasal dari tumbuhan. Minyak adalah ester
asam lemak tidak jenuh dengan gliserol. Melalui proses hidrogenasi dengan bantuan
katalis Pt atau Ni, asam lemak tidak jenuh diubah menjadi asam lemak jenuh, dan
melalui proses penyabunan dengan basa KOH dan NaOH akan terbentuk sabun dan
gliserol.
Sabun seberat 0,5009 gram yang telah dipotong-potong kemudian
diencerkan dalam 400 mL aquadest dan terbentuklah larutan sabun. Sabun yang
kami gunakan adalah sabun Lux.

Gambar 1. Sabun Lux

 Sabun dapat larut dalam air namun tak dapat larut dengan sempurna. Hal
ini terjadi karena Sabun merupakan garam logam alkali (biasanya garam natrium)
dari asam-asam lemak. Suatu molekul sabun mengandung suatu rantai hidrokarbon
yang bersifat hidrofobik dan mengandung suatu ujung ion yang bersifat hidrofilik
namun sabun dapat tersuspensi dalam air. Gugus hidrofilik berinteraksi dengan air
sedangkan gugus hidrofobiknya tidak dapat berinterksi dengan air sehingga
terbentuk emulsi. Selain itu, emulsi juga terbentuk karena adanya pemasukan tenaga
misalnya dengan cara pengadukan. Dengan adanya pengadukan maka fase
terdispersinya akan tersebar merata ke dalam medium pendispersinya. Reaksi
solvasi (pelarutan) sabun dalam air sebagai berikut :
CH3-(CH2)16COONa(s) + H2O(aq) → CH3(CH2)16COOH(aq) + NaOH(aq)

Kemudian dalam larutan sabun tersebut tambahkan 3 tetes indikator pp

sehingga warnanya berubah menjadi pink muda. Kemudian larutan dipanaskan
hingga hampir mendidih dan kemudian didinginkan lagi. Perubahan warna
diakibatkan dari penambahan indikator pada larutan sabun.

Gambar 2. Sabun dilarutkan dalam air dan ditambahkan indikator pp

Setelah itu larutan sabun diencerkan menjadi 500 mL didalam labu ukur
yang berukuran 500 mL, kemudian dari larutan yang telah dibuat diambil 20 mL dan
dimasukkan kedalam corong pisah ditambah n-heksan sebanyak 10 mL. Penambahan
n-heksana dikarenakan n-heksana bersifat non polar sehingga digunakan sebagai
pelarut yang nantinya akan mengekstrak asam lemak yang ada pada sabuntujuan
penambahan n-heksan ini agar asam lemak bebas yang dipisahkan akan terdistribusi
lebih banyak pada pelarut n-heksan dari pada pelarut air karena asam lemak dan n-
heksana sama-sama bersifat non polar.
 Gambar 3. Sabun diencerkan
Sabun dan n-heksan tidak bercampur sehingga terbentuk dua fasa yaitu
fasa organik n-heksana pada lapisan atas dan fasa air pada lapisan bawah.Sabun
merupakan salah satu produk yang diperoleh dari minyak kemudian dikocok dengan
sesekali membuka kran hingga terjadi emulsi. Emulsi merupakan system yang terdiri
dari dua fase cair yang tidak bercampur, yaitu fase dalam (internal) dan fase luar
(eksternal). Emulsi merupakan suatu sistem yang tidak stabil, sehingga dibutuhkan
zat pengemulsi atau emulgator untuk menstabilkan. Tujuan dari penstabilan adalah
untuk mencegah pecahnya atau terpisahnya antara fase terdispersi dengan
pendispersinnya. Dengan penambahan emulgator berarti telah menurunkan tegangan
permukaan secara bertahap sehingga akan menurunkan energi bebas pembentukan
emulsi, artinya dengan semakin rendah energi bebas pembentukan emulsi akan
semakin mudah. Emulgator yang dipakai pada percobaan ini adalah NaCl jenuh.

Reaksi yang terjadi:

CH3(CH2)16COOH(aq) + NaCl(aq) → CH3(CH2)16COONa(aq) + HCl(aq)

Larutan sabun dikocok kembali selama 15 menit dan dibiarkan beberapa

menit.Terbentuk dua lapisan yang tidak saling campur dimana lapisan bawah
merupakan air dan lapisan atas merupakan n-heksan, lapisan atas berubah menjadi
keruh sedangkan pada lapisan bawah tetap.Hal ini menunjukkan bahwa asam lemak
yang berada dalam sabun telah terekstrak/ terikat dalam n-heksan.Air berada pada
lapisan bawah karena air memiliki massa jenis yang lebih besar dibandingkan n-
heksan yaitu 1 g/mol sedangkan massa jenis n-heksan hanya 0.6548 g/mL. Lapisan
n-heksan dipisahkan dengan cara membuka kran corong pisah dengan hati-hati dan
tidak boleh ada sedikitpun air yang tersisa dalamcorong pisah karena itu bisa
membuat larutan kembali beremulsi.
 Untuk ekstraksi kedua pada lapisan n-heksana ditambahkan 10 mL air.
Penambahan air dilakukan untuk menghilangkan sifat kebasaan dari air. Ditambahkan
lagi dengan indikator pp sebanyak 2 tetes sehingga larutan menjadi warna merah
muda setelah itu dilkukan pengocokkan selama beberapa menit dengan sekali-sekali
membuka kran corong pisah agar gas yang terbentuk saat proses pengocokkan bisa
keluar. Fungsi dari pengocokkan ini agar solut terdistribusi dalam kedua pelarut yang
tak saling campur. Terbentuk kembali dua lapisan yang tidak saling campur.Setelah
itu didiamkan beberapa menit sehingga terbentuk dua fasa kembali yaitu fasa organik
dan fasa air. Selanjutnya fasa air dan fasa organik dipisahkan dengan cara membuka
kran corong pisah secara hati-hati.
Warna merah muda pada air menunjukkan masih adanya kandungan asam
lemak dalam air tersebut dimana, indikator phenolpthalein akan memberikan warna
merah muda pada larutan yang masih mengandung basa sehingga untuk
mengoptimalkan hasil ekstraksi. Pada proses akhir ekstraksi, diperoleh bahwa warna
lapisan air yang tadinya merah muda berubah menjadi bening dan warna lapisan n-
heksan menjadi semakin keruh. Hal ini menunjukkan bahwa asam lemak pada sabun
yang terdistribusi pada fasa air telah ditarik oleh n-heksan.
Penambahan air dilakukan sampai tidak bersifat basa lagi. Sifat basa pada
air dapat dilihat dari warna air pada proses ekstraksi. Jika warnanya telah benar-benar
bening berarti air tersebut tidak bersifat basa lagi dengan kata lain tidak ada lagi sabun
yang terdistribusi ke dalam air karena semuanya telah tertarik/terdistribusi pada n-
heksan yang berifat nonpolar. Sebelumnya air dikelurkan dari corong pisah.
Fasa organik yang (n-heksan) yang berada dicorong pisah ditambahkan
metanol. Tujuan menambahkan metanol yaitu untuk menarik zat-zat pengotor yang
bersifal lebih polar, dari air atau dapat di tarik oleh air dan terjadi pada larutan ini
bersifat netral karena garam tambah asam, lalu dikocok beberapa menit ternyata tidak
terbentuk dua lapisan karena kemungkina kesalah pada saat menambahkan metanol.
Karena tidak terbentuk dua lapisan maka percobaan dilakukan kembali. Setelah
ekstraksi ketiga n-heksana yang telah dipisahkan dengan air ditambahkan metanol
yang berbeda.Setelah itu dilakukan pengocokkan selama kurang lebih 10-15 menit
dengan sekali-sekali membuka kran. Ternyata terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas
n-heksan berwarna keruh dan lapisan bawah metanol, karena metanol massa jenisnya
lebih besar dari massa jenis n-heksan. Lapisan n-heksan dipisahkan, kemudian
ditambahkan indikator fenolftalein (PP). Dari penambahan indikator tidak terjadi
perubahan warna pada larutan.

Gambar 4. Ekstraksi pertama, kedua da ketiga

Kemudian dititrasi dengan menggunakan NaOH 0,01 N yang bertindak
sebagai titran. Titrasi digunakan untuk menentukan kadar asam lemak yang
tekandung pada sabun sulfur. Dalam percobaan ini, larutan NaOH tidak distandarisasi
terlebih dahulu sehingga hasil yang diperoleh kurang akurat. Pada proses titrasi, titik
ekivalen dan titik titrasi terjadi ketika sebanyak 0,5 mL NaOH terpakai yang ditandai
dengan adanya perubahan warna pada titrat, yaitu dari berwarna keruh menjadi
berwarna merah muda dan ternyata kadar asam lemak dari sabun yaitu 5,68 %.
H. Kesimpulan
Prinsip metode ekstraksi didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti
benzene, karbon tetraklorida, atau kloroform. Batasnya adalah zat terlarut dapat
ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Dengan ekstraksi
dapat dipisahkan dua atau lebih zat berdasarkan perbedaan koifisien
distribusinya, sehingga suatu zat dapat dipisahkan dan diambil dari campurannya
untuk dibuat kadarnya menjadi lebih tinggi.
Pada percobaan ini, kami menentukan kadar asam lemak dari sabun Lux
dan diperoleh 5,68%. Sabun Lux juga memiliki pH basa yang cukup tinggi yaitu
9 dan menghasilkan banyak busa.
 DAFTAR PUSTAKA

[1] Soebagio, Endang, Budiasi. 2005. Kimia Analitik I, Malang : UM PRESS.

[2] Khopkar. 2010. Konsep dasar Kimia Analitik, Jakarta : UI-Press.
[3] Watson, David G., 2007. Analisis Farmasi edisi 2, Jakarta : Penerbit Buku
Kedokteran EGC.
[4] Gandjar IG dan Abdul R., 2008. Kimia Farmasi Analisis.Yogyakarta : Pustaka
Pelajar.
[5] Brady, James E., 1999. Kimia untuk Universitas Asas dan Struktur. Jakarta :
Binaupa Aksara
[6] Zulkifli. 2014. Sabun dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit. Jurnal Pangan dan
Agroindustri,Vol 2 No 4,Hal 170-177