Anda di halaman 1dari 16

MAKALAH SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

Guna Memenuhi Tugas Mata Kuliah Kimia Analisis Instrumen

Pengampu:
Dr. Sri Wardani, M.Si

Disusun Oleh:
RofiatunNajah 4301416010
EtikaAyu Lestari 4301416013
NaufalLinaAzmi 4301416044

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG
2018

1
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL.................................................................................................... 1
DAFTAR ISI.................................................................................................................... 2
BAB I PENDAHULUAN ................................................................................................ 3
1.1 Latar Belakang ...................................................................................................... 3
1.2 Rumusan Masalah ................................................................................................. 4
1.3 Tujuan ................................................................................................................... 4
1.4 Manfaat ................................................................................................................. 4

BAB II PEMBAHASAN ................................................................................................. 5


2.1 Pengertian Spektrofotometer Serapan Atom ........................................................ 5
2.2 Prinsip Dasar SSA................................................................................................. 5
2.3 Cara Kerja Alat ..................................................................................................... 6
2.4 Bagian-bagian SSA ............................................................................................... 7
2.5 Cara Kalibrasi SSA ............................................................................................... 9
2.6 Gangguan dan Cara Penanganan Alat................................................................... 10
2.7 Contoh Penggunaan AAS ..................................................................................... 11
BAB III PENUTUP ......................................................................................................... 15
3.1 Kesimpulan ........................................................................................................... 15
3.2 Saran ..................................................................................................................... 15

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... 16


LAMPIRAN

2
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 LatarBelakang
Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis
hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang
analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia
banyak bergantung pada cara-cara spektrofotometri atau metode analisis spektrografik. Beberapa
cara ini yang sulit dengan memakan waktu, kemudian digantikan dengan spektrofotometri
serapan atom atau atomic absorption spectroscopy (AAS) (Khopkar, 1990).
Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak pada makin
meningkatnya pengetahuan serta kemampuan manusia. Betapa tidak setiap manusia lebih
dituntut dan diarahkan kearah ilmu pengetahuan di segala bidang. Pada bidang ilmu kimia yang
identik dengan ilmu mikro pun tidak luput dari sorotan perkembangan iptek. Salah satu dari
bentuk kemajuan di bidang iptek ini adalah alat yang disebut dengan Spektrometri Serapan Atom
(SSA).
Penggunaan istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi
cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang tertentu. Perpanjangan
sprektrofotometri serapan atom keunsur-unsur lain semula merupakan akibat perkembangan
spektroskopi pancaran cahaya. Bila disinari dengan benar, terkadang dapat terlihat tetes-tetes
sampel yang belum menguap dari puncak nyala, dan gas-gas itu terencerkan oleh udara yang
menyerobot masuk sebagai akibat tekanan rendah yang diciptakan oleh kecepatan tinggi.
Selain menggunakan metode serapan atom unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah
dapat juga dianalisi dengan fotometri nyala. Namun untuk unsur-unsur dengan energi eksitasi
tinggi hanya dapat dilakukan dengan spektrometri serapan atom. Untuk analisis dengan garis
spektrum resonansi antara 400-800 nm, fotometri nyala sangat berguna, sedangkan antara 200-
300 nm, meode SSA lebih baik dari fotometri nyala. Untuk analisis kualitatif, metode fotometri
nyala lebih disukai dari SSA, karena SSA memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode).
Kemonokromatisan dalam SSA merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperatur nyala
akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat
dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan SSA merupakan komplementer satu sama lainnya.
1.2 RumusanMasalah
a. Apa itu Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) ?
b. Bagaimana prinsip kerja dari Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)?
c. Bagaimana cara kerja Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)?
1.3 Tujuan
Memenuhi nilai tugas Kimia Analisis Instrumen dan mempelajari mengenai
Spektrofotometer Serapan Arom

1.4 Manfaat
Manfaat yang diharapkan dari penulisan makalah ini selain untuk memenuhi tugas dari
Dosen mata kuliah, juga bertujuan untuk memberika nmasukan ilmu pengetahuan bagi semua

3
mahasiswa Kimia pada umumnya dan khususnya bagi penulis pribadi sehingga kedepannya
dapat lebih mengetahui bagaimana metode maupun prinsip kerja dari Spektrometri Serapan
Atom (SSA).

4
BAB II
PEMBAHASAN
2.1 PengertianSprektofotometerSerapan Atom (SSA)
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode
analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam
dalam keadaan bebas (Skoog et al., 2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada
konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan
metodespektroskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom,
unsur-unsur dengan energy eksitasi rendah dapat juga dianalisis
denganfotometrinyala.Akan tetapifotometrinyalatidakcocokuntukunsur-unsurdengan
energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang
gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum 200-300 nm
(Skoog et al., 2000).
Spektroskopi serapan atom (SSA) melibatkan penguapan, contoh seringkali
dengan menyemprotkan suatu larutan contoh kedalam suatu lampu listrik yang
menghasilkan spektrum dari unsur yang akan ditetapkan. Atom logam bentuk gas
normalnya tetap berada dalam keadaan tak terkesitasi, atau dengan perkataan lain dalam
keadaan dasar, mampu menyerap energy cahaya yang panjang gelombang radiasi akan
dipancarkan atom-atom itu bila tereksitasi dari keadaan dasar. Jadi, jika cahaya dengan
panjang gelombang resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang
bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap, dan jauhnya penyerapan akan
berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Inilah
asas yang mendasari spektroskopi serapan atom (Bassett, 1994).
2.2 PrinsipKerjaAlat
Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari
unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya
selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat
dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat
dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur,
spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam
layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya
dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan
IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana
penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Dalam AAS kita mengukur serapan (absorbsi) yang dialami oleh seberkas sinar yang
melalui kumpulan atom-atom. Serapan akan bertambah dengan bertambahnya jumlah
atom yang menyerap sinar tersebut.
Sinar tersebut bersifat monokromatis dan mempunyai panjang gelombang (λ)
tertentu. Suatu atom unsur X hanya bisa menyerap sinar yang panjang gelombangnya
sesuai dengan unsur X tersebut. Artinya, sifat menyerap sinar ini merupakan sifat yang
khas (spesifik) bagiunsur X tersebut. Misal : atom Cu menyerap sinar dengan λ = 589,0
nm sedangkan atom Pb menyerap sinar dengan λ = 217,0 nm. Dengan menyerap sinar
yang khas, atom tersebut tereksitasi (elektron terluar dari atomnya tereksitasi ketingkat
energi yang lebih tinggi).

5
Gambar 1. Pinsip Kerja Spektrofotometer Serapan Atom
Hubungan antara serapan yang dialami oleh sinar dengan konsentrasi analit dalam
larutan standar bisa dipergunakan untuk menganalisa larutan sampel yang tidakdiketahui,
yaitudenganmengukurserapan yang diakibatkanolehlarutansampeltersebutterhadapsinar
yang sama. Biasanyaterdapathubungan yang linier antaraserapan (A) dengankonsentrasi
(c) dalamlarutan yang diukurdankoefisienabsorbansi (a).
A=a.b.c
Dari hukum Lambert-Beer / Bouguer-Beer ”Bila cahaya monokromatis
dilewatkan pada media transparan maka berkurangnya intensitas cahaya yang
ditransmisikan sebanding dengan ketebalan (b) dan konsentrasi larutan.”
Cara sederhana untuk menemukan konsentrasi unsur logam dalam cuplikan adalah
dengan dengan membandingkan nilai absorbans (Ax) dari cuplikan dengan absorbansi
zat standar yang dikerahui konsentrasinya.
Ax = Cx
As = Cs
Dimana
Ax = absorban sampel
As = absorban standar
Cx = konsentrasi sampel
Cs = konsentrasi standar

2.3 Cara Kerja AAS


1. Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main
unit, dan komputer secara berurutan.
2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudianmunculperintah
”apakah ingin mengganti lampu katoda”, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak
No.
3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu
katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup,

6
kemudiansoketlampukatodaakanberputarmenujuposisi paling atassupayalampukatoda
yang barudapatdiganti atau ditambahkan dengan mudah.
4. Dipilih No jika tidak ingin menggantilampu katoda yang baru.
5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilihunsur
yang akandianalisisdenganmengkliklangsungpada symbol unsur yang diinginkan
6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur
parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement;
concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard :
3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.
7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
8. Diklik icon bergambar burner/ pembakar,
setelahpembakardanlampumenyalaalatsiapdigunakan untuk mengukur logam.
9. Pada menu measurements pilih measure sample.
10. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan
kestandar 1 ppm hingga data keluar.
11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama
untukstandar 3 ppm dan 9 ppm.
12. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan
pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.
13. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.
14. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
15. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau
pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
16. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner
selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan,
lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.

2.4 Bagian dan fungsi dari AAS

Gambar 2. Spektrofotometer Serapan Atom

7
Bagian dan fyngsi dari Spektrofotometer Serapan Atom yaitu :
1. Lampu Katoda (Hollow Chatode Lamp)

Gambar 3. Hollow Chatode Lamp


Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki
atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji
berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu
: Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur. Lampu Katoda
Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus. Soket pada bagian
lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan
pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS.
Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi
lainnya. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi
sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar
tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari
dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada
lingkungan sekitar. Sumber cahaya biasanya merupakan lampu katoda cekung dari
elemen yang sedang diukur. Laser juga digunakan dalam instrumen penelitian. Karena
laser yang cukup intens untuk membangkitkan atom ke tingkat energi yang lebih tinggi,
mereka mengijinkan AAS dan fluoresensi atom pengukuran dalam satu instrumen.
Kerugian dari sempit-band ini sumber cahaya adalah bahwa hanya satu elemen yang
dapat diukur pada suatu waktu. Lampu hollow katode (HC Lamp).
2. Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen.
Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang
berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K.
regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan
dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan
regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
3. Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap
bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam
ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Penggunaan ducting yaitu,
menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal,
menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang
terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan
ducting.
4. Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi
untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu

8
pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian
yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan
besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan,
sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur
banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang
kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan,
merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang
dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi
basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya
ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
5. Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi
sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan
dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada
burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses
pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan,
selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal
ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian.
Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar
yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di
bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan
gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus
dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang
berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.
Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang
dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila
warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling
biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi.
6. Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa,
agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat
mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga
kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan
pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala,
menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang
berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga
berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah
penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak
kering.

2.5 Cara Kalibrasi AAS


Metode kurva kalibrasi
Dalam metode kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standard dengan berbagai
konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan SSA. Selanjutnya membuat

9
grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus
melewati titik nol dengan slope = ε. B atau slope = a.b, konsentrasi larutan sampel diukur
dan diintropolasi ke dalam kurva kalibrasi atau di masukkan ke dalam persamaan regresi
linear pada kurva kalibrasi seperti gambar.

Kurva kalibrasi (Syahputra, 2004)

1. Cara Biasa
Kurva kalibrasi dengan cara biasa ada 2 jenis yaitu :
ü Konsentrasi mencakup seluruh daerah kerja (working range).
ü Konsentrasi larutan kalibrasi mencakup sebagian daerah kerja (hanya yang linier).
Prosedur : sama dengan pekerjaan penentuan batas daerah kerja.
Catatan : jangan sampai terjadi perbedaan absorban yang > 0,01 unit antara 2 hasil
pengukuran, Bila ini terjadi, berarti presisi menurun.
2. Cara Adisi Standar
- Sediakan 5 buah labu takar yang sama ukurannya.
- Pipet X mL larutan contoh yang akan diukur ke dalam labu takar no 1 – 4.
- Pipet X mL air ke dalam labu takar no. 5.
- Pipet X mL larutan standar analit Z yang :
 0 ppm Z ke dalam labu takar no. 1 dan 5.
 a ppm Z ke dalam labu takar no. 2.
 2a ppm Z ke dalam labu takar no. 3.
 3a ppm Z ke dalam labu takar no. 4
- Tambahkan asam bila perlu (biasanya HNO3, atau lainnya), tambahkan air hingga tanda
batas.
- Homogenkan larutan dengan baik, ukur absorban dengan AAS.
- Buat grafik standar adisi, kemudian tentukan Cz konsentrasi analit Z

Catatan : labu takar no. 5 digunakan untuk set “zero” setiapkali larutan kalibrasi akan
diukur.

10
2.6 Cara Pemeliharaan AAS
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu
dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam
kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan,
lamanya waktu pemakaian dicatat.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan
proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator
digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji.
Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner.
Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang
akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan
menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan
mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal,
agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya
yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang
masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat (Ismail, 2015).

2.7 Contoh Penggunaan AAS


“Penetapan Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium pada Semangka (Citrullus
vulgaris, schard) Daging Buah Berwarna Kuning dan Merah Secara Spektrofotometri
Serapan Atom”

Alat dan Bahan


Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daging buah semangka kuning
berbiji, semangka kuning tanpa biji, semangka merah berbiji dan semangka merah tanpa biji.
Pereaksi
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E.
Merck yaitu asam nitrat pekat (65% b/v), asam pikrat, kuning titan, natrium hidroksida,
larutan standar kalium (1000mg/L), larutan standar natrium (1000mg/L) dan larutan standar
magnesium (1000mg/L) kecuali akuabides laboraturium penelitian Fakultas Farmasi USU.
Alat–alat
Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalium,
natrium dan magnesium, alat–alat gelas (Pyrex), hot plate, kertas saring Whatman no. 42,
neraca analitik, pisau stainless stell, dan spatula.

11
Langkah Kerja
Proses Destruksi
Sampel ditimbang sebanyak 15 gram dalam erlenmeyer, ditambahkan 15 ml HNO3 (p),
didiamkan selama 24 jam, lalu dipanaskan hingga larutan berubah menjadi jernih pada suhu
80oC selama kurang lebih 8 jam, didinginkan.

Bagan 1. Bagan Alir Proses Destruksi Bagan 2. Bagan Alir Proses Destruksi Basah
Basah Semangka berbiji Semangka tidak berbiji

Pembuatan Larutan Sampel


Sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan
dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No.
42, 10 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat
selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan
kuantitatif.

Penetapan Kadar
1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam
labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi
10 mcg/ml) (larutan induk baku II).
Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku II
sebanyak 2,5 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, dilarutkan dalam labu 50 ml sehingga
didapatkan kosentrasi berturut- turut 0,5 mcg/ml; 1,00 mcg/ml; 2,00 mcg/ml; 3,00
mcg/ml; 4,00 mcg/ml dan diukur pada panjang gelombang 766,49 nm dengan tipe nyala
udara-asetilen.
2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
Larutan baku natrium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides

12
(konsentrasi 10 mcg/ml) (larutan induk baku II). Larutan induk baku III dibuat dengan
memipet larutan induk baku II sebanyak 25 ml dan dicukupkan volumenya hingga 100
ml dengan akuabides (kosentrasi 2,5 mcg/ml). Larutan untuk kurva kalibrasi natrium
dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku III sebanyak 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml, 12 ml,
dilarutkan dalam labu 50 ml sehingga didapatkan kosentrasi berturut- turut 0,2 mcg/ml;
0,3 mcg/ml; 0,4 mcg/ml; 0,5 mcg/ml; 0,6 mcg/ml diukur pada panjang gelombang
589,00 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium
Larutan baku magnesium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides
(konsentrasi 10 mcg/ml) (larutan induk baku II). Larutan induk baku III dibuat dengan
memipet larutan induk baku II sebanyak 10 ml dan dicukupkan volumenya hingga 100
ml dengan akuabides (kosentrasi 1 mcg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet Larutan Induk
Baku III sebanyak 10 ml, 12,5 ml, 15 ml, 17,5 ml, 20 ml, dilarutkan dalam labu 50 ml
sehingga didapatkan kosentrasi berturut-turut 0,2 mcg/ml; 0,25 mcg/ml; 0,3 mcg/ml; 0,35
mcg/ml; 0,4 mcg/ml diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara-
asetilen (Haswell, 1991) sehingga didapat kosentrasi untuk kalibrasi 0,1-0,4 mcg/ml
Penetapan Kadar dalam Sampel Penetapan
1. Penetapan Kadar Kalium
Larutan sampel dilakukan pengenceran hingga 50 kali, diukur absorbansinya
dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,49
nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan
baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis
regresi dari kurva kalibrasi.

2. Penetapan Kadar Natrium


Larutan sampel dilakukan pengenceran hingga 5 kali, diukur absorbansinya
dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,00
nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan
baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis
regresi dari kurva kalibrasi.
3. Penetapan Kadar Magnesium
Larutan sampel dilakukan pengenceran hingga 50 kali, diukur absorbansinya
dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2
nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan
baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan
persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Kadar atom kalium, natrium dan magneium dalam sampel dapat dihitung dengan
cara sebagai berikut:

13
Hasil Penelitian
Tabel 1. Hasil Analisis Kuantitatif Kalium, Natrium dan Magnesium pada Sampel

No Sampel Mineral Kadar


Semangka (mg/100g)
1 Kuning Berbiji Kalium 114,9583±2,7425
Natrium 1,5836±0,0303
Magnesium 9,2927±0,1591
2 Kuning Kalium 88,0523±1,0754
Tanpa Biji
Natrium 0,7929±0,0543
Magnesium 8,5727±0,1222
3 Merah Kalium 80,7382±2,8493
Berbiji
Natrium 0,9953±0,0910
Magnesium 8,1195±0,4650
4 Merah Kalium 99,8402±2,4875
Tanpa Biji
Natrium 1,0345±0,1704
Magnesium 9,8734±0,0780

14
BAB III
PENUTUP
3.1 Simpulan
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode
analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
absorbsi radiasi oleh atom bebas. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur,
spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya
Spektrofotometer UV-VIS.
Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat
memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan
adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisissatuunsursaja.
Dalam AAS kitamengukurserapan (absorbsi) yang dialamiolehseberkassinar yang
melaluikumpulan atom-atom.Serapanakanbertambahdenganbertambahnyajumlah atom yang
menyerap sinar tersebut.

3.2 Saran
Dalam menggunakan alat instrument ini harus berhati-hati, dan dibawah pengawasan
karena jika rusak harganya sangat mahal dan belinya sangat susah.

15
DAFTAR PUSTAKA
Bassett, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia AnalisisKuantitatifAnorganik. Jakarta:
PenerbitBukuKedokteran EGC.
Ismail, E. Krisnandi, Zaenal Arifin. 2015. Spektrofotometri Serapan Atom. Bogor: SMK-SMAK
Bogor.
Khopkar, S.M. 1990. KonsepDasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.
2011. Pengecekan Kalibrasi Antara Verifikasi Peralatan dalam Laboratorium Pengujian Sesuai
dengan SNI ISO/EIC 17025-2008. Bandung: RCCHEM Learning Centre.
Padede, T.R., S, Sri Mufitri., Penetapan Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium pada
Semangka (Citrullus vulgaris, schard) Daging Buah Berwarna Kuning dan Merah
Secara Spektrofotometri Serapan Atom., Jurnal Darma Agung : 2-4

16

Anda mungkin juga menyukai