Anda di halaman 1dari 25

LAPORAN TETAP

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

OLEH
KELOMPOK 1
GELOMBANG 1

PROGRAM STUDI ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN


FAKULTAS TEKNOLOGI PANGAN DAN AGROINDUSTRI
UNIVERSITAS MATARAM
2019
HALAMAN PENGESAHAN

Laporan ini disusun sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan


Praktikum Kimia Analitik pada Semester Ganjil Tahun Ajaran 2018/2019 di Fakultas
Teknologi Pangan dan Agroindustri, Universitas Mataram.
Mataram, 18 Januari 2019
Mengetahui,
Co. Asisten Praktikum Praktikkan,
Kimia Analitik

Arya Gunadi
Agus Sopiyan Hadi NIM. J1A017008
NIM. J1A015002

Menyetujui,
Penanggung Jawab 1 Penanggung Jawab 2
Praktikum Kimia Analitik Praktikum Kimia Analitik

Taufikul Hadi, ST., M.Eng Indra Kurniawan Saputra, S.Si., M.Si


KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala rahmat dan karunianya
yang telah diberikan, sehingga laporan kimia analitik ini bisa terselesaikan dengan baik.
Adapaun laporan ini kami susun sebagai bagian dari tugas praktikum kimia pangan.
Dalam penyusunan laporan ini, kami mengucapkan terimakasih sebesar-besarnya
kepada semua pihak yang telah membantu terselesaikannya laporan ini. Adapun pihak-
pihak tersebut antara lain:
1. Bapak Taufikul Hadi ST,. M.ENG selaku dosen pengampu mata kuliah kimia
analitik
2. Seluruh petugas laboratorium kimia analitik Fakultas Teknologi Pangan dan
Agroindustri Universitas Mataram
3. Orang tua, sahabat, kerabat, dan pihak-pihak lainnya yang tidak dapat penyusun
sebutkan satu persatu.
Kami selaku penyusun menyadari bahwa laporan praktikum ini belumlah dikatakan
sempurna. Untuk itu, kami dengan sangat terbuka menerima kritik dan saran dari
pembaca sekalian. Semoga laporan praktikum ini bermanfaat untuk kita semua.

Mataram, 18 Januari 2019

Tim Penyusun
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
ACARA 1
KALIBRASI ALAT UKUR VOLUME

A. Teori Dasar

Kalibrasi adalah memastikan kebenaran nilai-nilai yang ditunjukan oleh


instrumen ukur atau sistem pengukuran atau nilai-nilai yang diabadikan pada suatu
bahan ukur dengan cara membandingkan dengan nilai konvensional yang diwakili oleh
standar ukur yang memiliki kemampuan telusur ke standar Nasional atau Internasional.
Dengan kata lain kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran
konvensional nilai penunjukan alat inspeksi, alat pengukuran dan alat pengujian (Roth,
1988).Kalibrasi harus dilakukan dengan prosedur tertentu, karena pada hakekatnya
mengkalibrasi sama dengan mengukur, yaitu membandingkan alat ukur (skala atau
harga nominalnya) dengan acuan yang dianggap lebih benar. Kalibrasi umumnya
dilakukan sesuai dengan kecermatan alat ukur yang bersangkutan dengan alat ukur lain
yang satu atau beberapa tingkat kecermatan dan kebenaran skalanya (T &
Wirjomartono, 2000).
Pipet volume (sering disebut juga pipet gondok) merupakan alat gelas yang
berbentuk mirip pipa akan tetapi terdapat cembungan pada tengah-tengah batang pipa
tersebut. Pada batang pipet volume terdapat tanda batas melingkar dan tulisan angka
yang menyatakan volume pipet tersebut. Pipet volume terbuat dari gelas
transparant/tembus pandang. Kegunaan pipet volume ini adalah untuk mengambil dan
memindahkan cairan dengan volume tertentu sebagaimana yang tertera pada batang
pipet volume (Khamidinal, 2009).
Pipet merupakan alat ukur volume yang bisa memindahkan suatu volume
dari suatu wadah ke wadah lainnya. Pipet dibedakan menjadi pipet volumetrik dan pipet
serologis. Pipet volumetrik hanya bisa memindahkan suatu volume yang tetap,
sedangkan pipet serologis atau pipet Mohr merupakan pipet yang bia memindahkan
berbagai volume sampai kapasitas maksimumnya. Labu takar merupakan alat ukur
volume yang mengandung sejumlah volume cairan yang diisi sampai tanda terang
(Patnaik, 2004).
Dalam kalibrasi dikenal Akurasi danPresisi sebagai nilai ukur. Akurasi
adalahsebuah konsep yang mana meliputikedekatan pada jawaban yang benar
(terkadang dikenal sebagai “Kebenaran”) dengan penerimaan ketidakpastian(misalnya
dengan presisi yang baik).Hubungan antara Akurasi dan Presisidigambarkan oleh
gambar 2.1 yang manatingginya presisi dipresentasikan olehkedekatan titik mengenai
target, dan tingginya akurasi di gambarkan olehketepatan titik mengenai tengah target
(Masri, 2013).
Kalibrasi timbangan analit elektronik biasanya dilakukan dengan
menempatkan suatu anak timbangan yang diketahui nilai masanya pada suatu
timbangan yang dikalibrasi. Dengan menghitung faktor-faktor koreksi seperti koreksi
gaya apung udara, koreksi drift, koreksi densitas bahan, dan koreksi karena suhu, maka
nilai skala timbangan dapat ditentukan koreksinya dan ketidakpastian pengukuran
penimbangan dapat ditentukan. Hasil kalibrasi berupa nilai skala timbangan, koreksi,
batas minimum penimbangan, histerisis, dan ketidakpastian pengukuran, serta kondisi
saat melakukan kalibrasi biasanya dituliskan di dalam sertifikat kalibrasi yang
dikeluarkan oleh laboratorium pengkalibrasi. Dengan mengkaji sertifikat kalibrasi dapat
diperoleh gambaran tentang penjaminan mutu kalibrasi laboratorium terutama apabila
laboratorium pengkalibrasi telah menerapkan ISO 17025 (Harsojo, 2012).

B. Tujuan Percobaan
Percobaan ini bertujuan untuk melakukan kalibrasi alat ukur volume

C. Prosedur Percobaan
Percobaan kalibrasi alat ukur volume ini dilakukan dengan menimbang
erlenmeyer terlebih dahulu kemudian Masing-masing ala ukur diisi aquades dengan
satu kali bilas yang disesuaikan dengan takaran alat tersebut, setelah itu Aquades
dikeluarkan dalam alat ukur dan dimasukkan dalam erlenmeyer. Ditimbang erlenmeyer
dan aquades kemudian dicari volume aquades yang disesuaikan dengan tabel volume
gram air pada suhu 28oC.
D. Hasil Percobaan
Tabel 1.1 Hasil Percobaan Kalibrasi Alat Ukur Volume
Perlakuan Berat Berat Volume Volume
No Nama Alat Aquades Awal Akhir Aquades Sesungguhnya
(mL) (Gram) (Gram) (mL) (mL)
1 Buret 0-25 56,4900 81,4138 24,9238 25,115
2 Buret 0-50 51,3425 101,4072 50,0627 50,23
3 Pipet Mohr 0-5 67,2775 75,1763 7,8988 5,023
4 Piper Mohr 0-10 47,4431 57,2135 9,7704 10,046
5 Pipet mohr 0-25 67,7193 92,4825 24,7632 25,115
6 Pipet volumetri 0-5 48,4685 53,4374 4,9689 5,023
7 Pipet volumetri 0-25 49,8365 74,7202 24,8837 25,115
8 Pipet volumetri 0-50 48,7229 98,4073 49,6844 90,23
9 Labu takar 0-25 63,9295 88,5450 24,6155 25,115
10 Labu takar 0-50 65,0064 114,2590 49,2526 50,23
11 Labu takar 0-100 48,9402 146,6324 97,6922 100,46
Keterangan :
- Perlakuan : Jumlah aquades yang digunakan
- Berat Awal : Berat wadah
- Berat Akhir : Berat wadah + aquades
- Volume sesungguhnya : Volume berdasarkan tabel volume terstandarisasi

Analisi Data
Diketahui : ρair = 1 gram/mL
Data tabel = 28oC untuk 1 gram air = 1,0046 ml
1. Buret
a. Perlakuan 0-25 ml
Berat akhir - berat awal
- Volume aquades =
ρair
81,4138−56,4900
=
1
= 24,9238 ml
- Volume sesungguhnya = ml perlakuan x data tabel T=28OC
= 25 X 1,0046
= 25,115 ML
b. Perlakuan 0-50 ml
Berat akhir - berat awal
- Volume aquades =
ρair
101,4072 −51,3425
=
1
= 50,0627 ml
- Volume Sesungguhnya = ml perlakuan x data tabel T = 28oC
= 50 X 1,0046
= 50,23 ML

2. Pipet mohr
a. Perlakuan 0-5
Berat akhir - berat awal
- Volume aquades =
ρair
75,1763−67,2775
=
1

= 7,8988 ml
- Volume sesungguhnya = ml perlakuan x data tabel T=28oC
= 5 X 1,0046
= 5,0234 ML

b. Perlakuan 0-10
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙
- Volume aquades = 1
57,2135−47,4431
= 1

= 9,7704 ml
- Volume sesungguhya = ml perlakuan x data tabel T=28oC
= 10 X 1,0046
= 10,046 ML

c. Perlakuan 0-25
92,4825−67,7193
- Volume aquades =
1
92,4825−67,7193
=
1
= 24, 7632 ml
- Volume sesungguhnya = ml perlakuan x data tabel T= 28oC
= 25 X 1,0046
= 25,115 ML

3. Pipet volumetri
a. Perlakuan 0-5
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙
- Volume aquades =
1
53,4374−48,4685
=
1
= 4,9689 ml
- Volume sesungguhnya = ml perlakuan x data tabel T= 28oC
= 5 X 1,0046
= 5,023 ML

b. Perlakuan 0-25
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙
- Volume aquades =
1
74,7202−49,8365
=
1
= 24,8837 ml
- Volume sesungguhnya = ml perlakuan x data tabel T= 28oC
= 25 X 1,0046
= 25,115 ML

c. Perlakuan 0-50
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙
- Volume aquades =
1
98,4073−48,7229
=
1
= 49,6844 ml
- Volume sesungguhnya = ml perlakuan x data tabel T= 28oC
= 50 X 1,0046
= 50,23 ML

4. Labu takar
a. Perlakuan 0-25
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙
- Volume aquades =
1
88,5950−63,9295
=
1
= 24,6655
- Volume sesungguhnya = 25 x 1,0046
= 25,115 ml

b. Perlakuan 0-50
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟
- Volume aquades =
1
114,2590−65,0064
=
1
= 49,2526 ml
- Volume sesungguhnya = ml perlakuan x data tabel T= 28oC
= 50 X 1,0046
= 50,23 ML

c. Perlakuan 0-100
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙
- Volume aquades =
1
146,6324−48,0402
=
1
= 97,6922
- Volume sesungguhnya = ml perlakuan x data tabel T= 28oC
= 100 X 1,0046
= 100,46 ML

E. Pembahasan
Kalibrasi adalah memastikan kebenaran nilai-nilai yang ditunjukkan oleh
instrument ukur atau sistem pengukuran atau nilai-nilai yang diabadikan pada suatu
bahan ukur dengan cara membandingkan dengan nilai konvensional yang diwakili oleh
standar ukur yang memiliki kemampuan telusur ke standar nasional atau internasional.
Dengan kata lain: Kalibrasi adalah adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran
konvensional nilai penunjukkan alat inspeksi,alat pengukuran dan alat pengujian. Alat
pengukur volume perlu dikalibrasi sebelum dipergunakan. Hal ini disebabkan karena
kemungkinan kesalahan atau kekurang telitian dalam pembuatannya. Selain itu volume
dipengaruhi temperatur sehingga nilainya akan berubah bila temperatur berubah.
Praktikkan volumetrik menggunakan alat ukur volume yang mempengaruhi uji
hasil dan atau pengukuran harus dilakukan secara individu. Kalibrasi dilakukan
penerapan adalah memiliki instrumen terhadap standar yang diketahui untuk
selanjutnya mengurangi kesalahan dalam ketelitiannya. Kalibrasi merupakan suatu
kegiatan yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan konvensional nilai penunjukan
alat ukur dan bahan ukur berdasarkan standar. Untuk proses kalibrasi perlu ada
pengukuran terlebih dahulu pada objek alat yang akan dikalibrasi. Kalibrasi dilakukan
dengan cara membandingkan alat ukur dengan standar ukurnya yang mampu ditelusuri
ke standar internasional atau nasional. Tujuan dilakukannya kalibrasi ini untuk
menentukan indikasi dari peningkatan suatu pengukuran agar sesuai dengan besaran
baris standar yang digunakan dalam akurasi tertentu.
Pada percobaan ini alat-alat yang akan dikalibrasi adalah alat-alat volumetrik
seperti buret, pipet mohr, pipet volumetrik dan labu takar. Volume aquades dapat dicari
dengan mengurangi berat akhir dengan berat awal lalu menimbang dengan massa jenis
dari air. Kalibrasi buret dilakukan dengan dua perlakuan yakni percobaan dengan
ukuran 0-25 dan ukuran 0-50. Pada perlakuan 0-25 didapatkan nilai sebesar 24,9238 ml
dan volume sesungguhnya 25,115 ml. Pada perlakuan buret 0-50 volume aquades
sebesar 50,0627 ml dan volume sesungguhnya sebesar 50,23 ml. Volume
sesungguhnya dapat dicari dengan mengalikan nilai volume aquades yang dibulatkan
dengan data tabel 28oC yaitu 1,0046.
Kalibrasi pipet mohr sama dengan kalibrasi buret tapi yang membedakan hanya
ukurannya. Perlakuan pada pipet mohr dilakukan dengan ukuran 0-5, 0-10, 0-25. Pada
perlakuan 0-5 didapatkan hasil volume aquades sebesar 7,8988 ml dengan volume
sesunggunya sebesar 5,023 ml. Pada perlakuan 0-10 nilai volume aquades sebesar
9,7704 ml dengan volume sesungguhnya 10,046 ml. Pada perlakuan 0-25 didapatkan
volume aquades sebesar 24,7632 dan volume sesungguhnya 24,7632 ml. Kemudian
pada perhitungan pipet volumetri dengan dengan perlakuan 0-5, 0-25, 0-50, didapat
nilai volume aquades berturut-turut sebesar 4,9689 ml, 24,8837 ml, 49,6844 ml, dengan
volume sesungguhnya berturut-turut sebesar 5,023 ml, 25,115 ml, 50,23 ml. Kalibrasi
labu ukur dilakukan dengan 3 perlakuan yaitu 0-25, 0-50, 0-100. Volume aquades
didapatkan berturut turut sebesar 24,6155 ml, 49,2526 ml, dan 97,6922 ml. Dan volume
sesungguhnnya berturut turut sebesar 25,115 ml, 50,23 ml, 100,46 ml.
Dalam kalibrasi alat ukur volume, besarnya akurasi dan presisi yang dihasilkan
di pengaruhi oleh beberapa kesalahan seperti kesalahan dalam pembacaan oleh
praktikkan. Akan tetapi, tidak menutup kemungkinan kesalahan juga disebabkan oleh
alat-alat yang dipakai pada saat kalibrasi alat ukur volume tersebut. Biasanya dilakukan
beberapa kesalahan kesalahan umum seperti saat menggenggam pipet, yang bisa
menyebabkan mengeluarkan kalor sehingga ada bagian pipet yang memuai.
Menggangu isi air pada ujung pipet yang sesungguhnya dan kurang hati-hati dalam
penimbangannya.

F. Simpulan
Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan maka dapat ditarik
kesimpulan bahwa Kalibrasi adalah adalah suatu kegiatan untuk menentukan
kebenaran konvensional nilai penunjukkan alat inspeksi,alat pengukuran dan alat
pengujian. Tujuan dilakukannya kalibrasi ini untuk menentukan indikasi dari peningkatan
suatu pengukuran agar sesuai dengan besaran baris standar yang digunakan dalam
akurasi tertentu. Pada percobaan ini alat-alat yang dikalibrasi adalah alat-alat volumetrik
seperti buret, pipet mohr, pipet volumetrik dan labu takar.
ACARA 2
ASIDI ALKALIMETRI

A. TEORI DASAR

Titrasi merupakan salah satu metode untuk menentukan konsentrasi suatu


larutandengan cara mereaksikan sejumlah volume larutan tersebut terhadap sejumlah
volume larutanlain yang konsentrasinya sudah diketahui. Larutan yang konsentrasinya
sudah diketahuidisebut larutan baku. Titrasi yang melibatkan reaksi asam dan basa
disebut titrasi asam-basa. Asidimetri adalah penentuan konsentrasi suatu larutan basa
dengan menggunakanlarutan asam sebagai standarnya. Sebaliknya, Alkalimetri adalah
penentuan konsentrasi suatularutan asam dengan menggunakan larutan basa sebagai
standarnya (Suyatna, 2007).

Asidi-alkalimetri merupakan salah satu metode kimia analisa kuantitatif yang


didasarkan pada prinsip titrasi asam-basa. Asidi-alkalimetri berfungsi untuk menentukan
kadar asam-basa dalam suatu larutan secara analisa volumetri. Asidimetri dan
alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari
asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang
bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton
(asam) dengan penerima proton (basa) (Rohman, 2007).

Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indikator yang
perubahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Penambahan indikator diusahakan sesedikit
mungkin dan umumnya adalah dua hingga tiga tetes. Untuk memperoleh ketepatan
hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik ekivalen, hal ini
dapat dilakukan dengan memilih indiator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan
dilakukan. Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna
indiator disebut sebagai titik akhir titrasi (Chang, 2004).
Proses titrasi asam dengan bahan baku basa disebut alkalimetri. Titrasi asam
oksalat dengan natrium hidroksida akan menghasilkan garam yang berasal dari asam
lemah dan basa kuat, selanjutnya garam natrium oksalat akan mengalami proses
hidrolisis. Proses hidrolisis adalah suatu reaksi setimbang, yang mana banyaknya asam
oksalat dan natrium hidroksida bebas pada titik ekivalen adalah sama. Asam oksalat
termasuk elektrolit lemah yang terionisasi sedikit, sehingga dalam reaksi hidrolisis lebih
banyak tinggal sebagai molekul asam oksalat atau sangat sedikit ion H+ yang
dibebaskan. Basa natrium hidroksida merupakan elektrolit kuat dan berperan sebagai
basa kuat, yang terionisasi hampir sempurna sehingga akan didapatkan sejumlah besar
ion hidroksil (OH- ) dalam larutan (irwanda, alimuddin, & Rudiyansyah, 2017)
Titrasi asam basa merupakan salah satu metode analisis kuantitatif untuk
menentukan konsentrasi dari suatu zat yang ada dalam larutan. Indikator asam basa
yang sering digunakan di laboratorium untuk titrasi asam basa merupakan indikator
sintetis contohnya fenolftalein (PP) dan metil jingga (MJ). Setiap indikator sintetis
memiliki harga yang cukup mahal, serta dapat menyebabkan polusi lingkungan. Harga
indikator titrasi asam basa yang mahal membuat terbatasnya percobaan titrasi tersebut
terutama di sekolah-sekolah yang berada jauh dari perkotaan (Ratnasari, Suhendar, &
Amalia, 2016)

B. Tujuan Praktikum
Percobaan ini bertujuan untuk melatih mahasiswwa melakukan analisis asidi-
alkalimetri sederhana dan penentuan kadar Nitrogen.

C. Prosedur Percobaan
Percobaan alkalimetri dilakukan dengan standarisasi larutan NaOH dengan
larutan baku (COOH)2 sebanyak 10 ml. Pertama dimasukkan kedalam erlenmeyer dan
ditambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes. Kedua, dititrasi menggunakan larutan baku
(COOH)2 0,1 N sampai terjadi perubahan warna. Ketiga dicatat volume titran dan yang
terakhir dihitung normalitas NaOH. Percobaan kedua yaitu dengan penentuan kadar
asam cuka pasaran. Caranya yaitu diambil 10 ml CH3COOH kemudian dimasukkan
kedalam erlenmeyer dan ditambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes. Selanjutnya
dititrasi menggunakan larutan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna. Kemudian
dicatat volume titran dan dihitung normalitas CH3COOH dan kadar CH3COOH.

Percobaan asidimetri dilakukan dengan mengambil 10 ml NaOH 0,1 N


kemudia dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan indikator PP sebanyak 3
tetes, setelah itu dititrasi menggunakan larutan HCL. Dicatat volume titran dan dihitung
normalitas HCL.

D. Hasil Percobaan
Tabel 2.1 Hasil percobaan standarisasi NaOH
NO SAMPEL Titran Volume Volume Persamaan Hasil
sampel titan (ml) reaksi
(ml)
1 NaOH (COOH)2 10 10 2 HaOH + M NaOH
(COOH)2 + = 0,1 N
H2O →
Na2 O2 C4
+ 4 H2O
Rata-rata 10

Tabel 2.2 Hasil Percobaan Penentuan Kadar Cuka


NO SAMPEL Titran Volume Volume Persamaan Hasil
sampel titan (ml) reaksi
(ml)
1 CH2COOH NaOH 10 2 CH2COOH M CH2COOH
+ NaOH + = 0,02 N
H2O → %CH2COOH=
Na2 O2 C4 12 %
+ 4 H2O
Rata-rata 2

Tabel 3.2 Hasil Percobaan Standarisasi Hel


NO SAMPEL Titran Volume Volume Persamaan Hasil
sampel titan (ml) reaksi
(ml)
1 NaOH HCl 10 9,9 HCl + M HCl =
NaOH → 0,1 N
NaCl +
H2O
Rata-rata 10

Analisis Data
1. Standarisasi NaOH
Diketahui : Volume NaOH = 10 ml
Volume (COOH)2 = 10 ml
N (COOH)2 = 0,1 N
Ditanyakan : N NaOH = .......?
Penyelesaian
a. Persamaan reaksi
2 NaOH + (COOH)2 → 2 COONa + 4H2O
b. Normalitas NaOH
M NaOH X V NaOH = M (COOH)2 X V (COOH)2
M NaOH X 10 = 0,1 X 10
10 M NaOH =1
1
M NaOH = 10
M NaOH = 0,1 M
2. Perhitungan Kadar Cuka Pasaran
Diketahui : Volume CH2COOH = 10 ML
Volume Pengenceran = 100 ml
Volume CH2COOH analisis = 10 ml pengenceran 1 %
(1 ml = 100 ml)
Volume NaOH = 2 ML
M NaOH = 0,1 N
Ditanyakan : Kadar air pasaran dalam M dan %
Penyelesaian
a. Percobaan Reaksi
CH2COOH + NaOH → CH2COONa + H2O
b. Normalitas CH2COOH Pengenceran 1 %
M NaOH X V NaOH = M CH2COOH X V CH2COOH
0,1 X 2 = M CH2COOH X 10
0,2 = 10 M CH2COOH
1
M CH2COOH = 10
M CH2COOH = 0,02 N
c. Massa NaOH Pengenceran 1 %
𝑔𝑟 1000
M = 𝐵𝑒 x 100
𝑔𝑟 1000
0,02 = 𝐵𝑒 x .............(1)
100
𝑀𝑟 𝐶𝐻2𝐶𝑂𝑂𝐻
Be = 𝑉𝑜𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖
60
= ...............(2)
1
Substitusi Persamaan (2) ke persamaan (1)
𝑔𝑟 1000
0,02 = 60 x 100
1000 gr = 60 x 10 x 0,02
12
= 1000
= 0,012 gr
d. Massa CH3COOH tanpa Pengenceran
𝑔𝑟 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 1 %
% CH3COOH Pengenceran = X 100 %
𝑔𝑟 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
0,012
1% = 𝑔𝑟 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 X 100 %
Gr CH3COOH = 0,012 X 1000
= 1,2 gram
e. Normalitas CH3COOH Pasaran
𝑔𝑟 1000
M = 𝐵𝑒 x 100
1,2
= 60
x 100
=2N
f. Presentasi CH3COOH Pasaran
𝑔𝑟 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
% CH3COOH = X 100 %
𝑉 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
1,2
= X 100 %
10
= 12 %

3. Standarisasi HCl
Diketahui : Volume NaOH = 10 ml
Volume HCl = 9,9 ml
M NaOH = 0,1 N
Ditanyakan : M HCl = .........?
Penyelesaian
a. Perlamaan Reaksi
HCl + NaOH → NaCl + H2O
b. Normalitas HCl
M HCl x V HCl = M NaOH X V NaOH
M HCl x 9,9 = 0,1 x 10
9,9 M HCl =1
1
M HCl = 9,9
H HCl = 0,1 N

E. Pembahasan
Analisis volumetrik disebut juga analisis titrimetri. Analisis ini melibatkan
pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui yang diperlukan
utnuk bereaksi denngan analit. Persyaratan untuk reaksi yang digunakan dalam analisis
titrimetri yaitu reaksi harus berjalan sesuai dengan permasalahan reaski tertentu ( tidak
boleh ada reaksi sampingan. Reaksi harus berjalan hingga pada titik ekuivalen.
Salah satu contoh analisis volumetrik adalah titrasi, karena yang diukur
adalah volume larutan larutan basa yang terpakai dengan volume tertentu larutan asam.
Contoh titrasi yaitu alkalimetri. Alkalimetri yaitu analisis dengan larutan standar basa
untuk menetapkan senyawa yang bersifat ama. Prinsip dasar alkalimetri ini ialah reaksi
penetralan untuk mengetahui kadar atau konsentrasi larutan menggunakan larutan
asam basa. Titran ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan
ekuivalen dengan menggunakan indikator asam basa yaitu fenolftalein.
Percobaan alkalimetri dilakukan dengan dua tahap yaitu standarisasi NaOH
dan penetapan kadar asam cuka. Tahap pertama yaitu standarisasi larutan NaOH
dengan larutan baku asam oksalat.Standarisasi ini terjadi reaksi asam basa antara
asam oksalat (sebagai asam lemah) dan NaOH (basa kuat). Pembuatan larutan standar
ini, digunakan indikator yaitu penanda jika pada suasana asam akan tidak berwarna dan
suasana basa akan memberi warna terang karena anionnya. Pada standarisasi NaOH,
dititrasi menggunakan asam oksalat 0,1 N sampai terjadi perubahan warna akibat
penambahan indikator pp. Perubahan warna yang terjadi karena telah mencapai titik
ekuivalen. Volume (COOH)2 yang diperlukan untuk titrasi yaitu 10 ml dengan rata-rata
volumenya 10 ml juga, dan pada penentuan konsentrasi NaOH didapatkan normalitas
NaOH sebesar 0,1 N.
Percobaan alkalimetri kali ini juga ditetapkan kadar asam cuka. Penetapan
kadar asam cuka ini menggunakan larutan NaOH sebagai larutan standar sekunder.
Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang kemurniannya relatif kecil/rendah
sehingga konsentrasinya diketahui dari hasil standarisasi. Sama halnya dengan tahap
standarisasi, tahap ini juga digunakan indikator pp agar saat titik akhir titrasi dapat
diketahui dengan perubahan warna. Perubahan warna yang terjadi yaitu dari warna asal
mula bening menjadi warna merah muda yang konstan. Perubahan warna ini
menandakan bahwa asam dan basa tepat habis bereaksi, titrasi dilakukan triplo. NaOH
yang digunakan untuk titrasi yaitu sebesar 2 ml dengan volume sampel 10 ml, rata-rata
kadar asam cuka yang didapatkan yaitu 12 %.
Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan
larutan baku basa. Sedangkan alkalimetri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan
menggunakan larutan baku asam oleh karena itu disebut titrasi asam-basa. Titik
didalam titrasi cukup untuk bereaksi secara tetap dengan senyawa yang ditentukan
disebut titik ekuivalen. Titik ini sering ditandai dengan perubahan warna senyawa yang
disebut indikator. Titik ekuivalen dari reaksi netralitas adalah titik pada reaksi dimana
asam dan basa keduanya setara yaitu dimana keduanya tidak ada yang berlebihan.
Dalam titrasi, suatu larutan yang akan dinetralkan, misal asam ditempatkan didalam
flask bersama dengan beberapa tetes indikator asam basa. Larutan lain yang terdapat
didalam buret ditambahkan ke dalam asam, dan titik titrasi indikator warna berubah
disebut titik akhir.

F. Simpulan
Berdasarkan hasil percobaan dan pembahasan maka dapat ditark
kesimpulan bahwa alkalimetri adalah analisis kimia yang digunakan untuk menetapkan
kadar senyawa yang bersifat asam menggunakan larutan standar basa. Sedangkan
asidimetri adalah analisis kimia yang digunakan untuk menetapkan kadar senyawa yang
bersifat basa menggunakan larutan standar asam. Titrasi dihentikan jika sudah
mencapai titik ekuivalen dengan menggunakan indikator misalnya fenolftalein dan metil
jingga. Saat perubahan warna terjadi, saat itulah titrasi dihentikan. Pada penentuan
kada NaOH pada standarisari didapatkan kadar sebesar 0,1 N. Dan pada penetapan
kadar asam cuka (CH3COOH) didapatkan sebesar 12 %.
Acara 3

Kromatografi kertas

A. Landasan teori

Pigmen warna alami umumnya tidak stabil terhadap pengaruh cahaya dan
panas sehingga sering tidak cocok untuk digunakan dalam industri makanan. Maka,
penggunaan zat warna sintetik pun semakin meluas. Keunggulan-keunggulan zat warna
sintetik adalah lebih stabil dan lebih tahan terhadap berbagai kondisi lingkungan. Daya
mewarnainya lebih kuat dan memiliki rentang warna yang lebih luas. Selain itu, zat
warna sintetik lebih murah dan lebih mudah untuk digunakan (Azizahwati, Kurniadi, &
Hidayati, 2007).
Pada awalnya kromatografi dianggap semata-mata sebagai bentuk partisi
cairan–cairan. Serat selulosa yang hidrofilik dari kertas tersebut dapat mengikat air,
setelah disingkapkan ke udara yang lembab, kertas saring yang tampak kering itu
sebenarnya dapat mengandung air dengan persentase tinggi, katakan 20 %
(bobot/bobot) akan lebih. Jadi kertas itu sebenarnya dapat mengandung air dengan
persentase tinggi dan kertas itu dipandang sebagai analog dengan sebatang kolom
yang berisi stasioner berair. Zat-zat terlarut itu padahal fase geraknya dapat campur
dengan air akan dalam beberapa kasus, malahan fase geraknya adalah larutan itu
sendiri (Day & L, 2002)
Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-
macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu rasa gerak
yang bisa berupa gas ataupun cair dan rasa diam yang juga bias berupa cairan ataupun
suatu padatan. Penemu Kromatografi adalah Tswett yang pada tahun 1903, mencoba
memisahkan pigmen-pigmen dari daun dengan menggunakan suatu kolom yang berisi
kapur (CaSO4). lstilah kromatografi diciptakan oleh Tswett untuk melukiskan daerah-
daerah yang berwarna yang bergerak kebawah kolom. Pada waktu yang hampir
bersamaan, Day juga menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-fraksi
petroleum, namun Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu dan yang
menjelaskan tentang proses kromatografi. (Putra, 2004)
Teknik kromatografi kertas diperkenalkan oleh Consden, Gordon dan Martin
(1994), yang menggunakan kertas saring sebagai penunjang fase diam. Kertas
merupakan selulosa murni yang memiliki afinitas terhadap air atau pelarut polar lainnya.
Bila air diadsorbsikan pada kertas, maka akan membentuk lapisan tipis yang dapat
dianggap analog dengan kolom. Lembaran kertas berperan sebagai penyangga dan air
bertindak sebagai fase diam yang terserap di antara struktur pori kertas. Cairan fase
bergerak yang biasanya berupa campuran dari pelarut organik dan air, akan mengalir
membawa noda cuplikan yang didepositkan pada kertas dengan kecepatan yang
berbeda. Pemisahan terjadi berdasarkan partisi masing-masing komponen di antara
fase diam dan fase bergeraknya. Kromatografi kertas digunakan baik untuk analisis
kualitatif maupun kuntitatif. Senyawa - senyawa yang dipisahkan kebanyakan bersifat
sangat polar, misalnya asam amino, gula - gula, dan pigmen - pigmen alam (Yazid,
2005).
Dalam teknik kromatografi kertas, proses pengeluaran asam mineral dari
kertas disebut desalting. Larutan ditempatkan pada kertas dengan menggunakan
mikropipet pada jarak 2-3 cm dari salah satu ujung kertas dalam bentuk coretan garis
horizontal. Setelah kertas dikeringkan, diletakkan di ruang yang sudah dijenuhkan
dengan air atau dengan pelarut yang sesuai. Penjenuhan dapat dilakukan 24 jam
sebelum analisis. Descending adalah salah satu teknik di mana cairan dibiarkan
bergerak menuruni kertas akibat gravitasi. Pada teknik ascending, pelarut bergerak ke
atas dengan gaya kapiler. Nilai Rf harus sama baik pada descending maupun
ascending. Sedangkan yang ketiga dikenal sebagai cara radial atau kromatografi kertas
sirkuler. Kondisi - kondisi berikut harus diperhatikan untuk memperoleh nilai Rf yang
reprodusibel. Temperatur harus dikendalikan dalam variasi tidak boleh lebih dari 0,5 oC.
Kertas harus didiamkan dahulu paling tidak 24 jam dengan atmosfer pelarutnya, agar
mencapai kesetimbangan sebelum pengaliran pelarutnya pada kertas. Dilakukan
beberapa pengerjaan yang parallel, Rfnya tidak boleh berbeda lebih dari 0,02 (Khopkar,
2008).

B. Tujuan Percobaan
Percobaan ini bertujuan untuk memisahkan komponen senyawa dengan
menggunakan kertas

C. Prosedur percobaan
Percobaan kromatografi kertas ini dilakukan dengan memotong kertas
kromatografi dengan ukuran 6,5 x 12,5 cm kemudian dibuat garis pada bawah tepi
kertas kromatografi ukuran 1 cm dan garis pada atas tepi 3 cm menggunakan pensil
hitam. Setelah itu, ditotol pewarna makanan dan tekstil yang berwarna ungu, hijau, dan
kombinasi ungu dan hijau dengan jarak 1 cm. Ditunggu hingga terjadi perubahan posisi
warna kemudian dicatat warna yang terbentuk dan dihitung nilai retention factor (Rf)
nya.
D. Hasil pengamatan
Tabel 3.1 Hasil Percobaan Kromatografi Kertas
NO Warna Sampel Fase Warna Jarak dari Jarak Retention
Gerak Terbalik tempat batas Factor
penetasan eluen (Rf) (cm)
(cm) (cm)
1 Hijau (pewarna Hijau
tekstil) Aquades Pudar, 7,5 cm 10,8 cm 0,69 cm
Biru
Hitam (pewarna
Aquades Hitam 0 cm 10,8 cm 0 cm
tekstil)
Ungu (pewarna Merah,
Aquades 6 cm 10,8 cm 0,56 cm
makanan) biru
2 Hijau (pewarna
Butanol Hijau 0 cm 10,8 cm 0 cm
tekstil)
Hitam (pewarna
Butanol Hitam 5,5 cm 10,8 cm 0,51 cm
tekstil)
Ungu (pewarna
Butanol Ungu 2 cm 10,8 cm 0,18 cm
makanan)
Analisis Data
1. Fase Gerak Aquades
a. Hijau (pewarna tekstil)
𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑒𝑡𝑒𝑠𝑎𝑛
Retention factor (Rf) = 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑏𝑎𝑡𝑎𝑠 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛
7,5 𝑐𝑚
= 10,8 𝑐𝑚
= 0,69 cm

b. Hitam (Pewarna tekstil)


𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑒𝑡𝑒𝑠𝑎𝑛
Retention factor (Rf) = 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑏𝑎𝑡𝑎𝑠 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛
0 𝑐𝑚
= 10,8 𝑐𝑚
= 0 cm

c. Ungu (pewarna makanan)


𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑒𝑡𝑒𝑠𝑎𝑛
Retention factor (Rf) = 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑏𝑎𝑡𝑎𝑠 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛
6 𝑐𝑚
= 10,8 𝑐𝑚
= 0,56 cm

2. A
a. Hijau (pewarna tekstil)
𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑒𝑡𝑒𝑠𝑎𝑛
Retention factor (Rf) = 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑏𝑎𝑡𝑎𝑠 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛
0 𝑐𝑚
= 10,8 𝑐𝑚
= 0 cm
b. Hitam (pewarna tekstil)
𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑒𝑡𝑒𝑠𝑎𝑛
Retention factor (Rf) = 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑏𝑎𝑡𝑎𝑠 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛
5,5 𝑐𝑚
= 10,8 𝑐𝑚
= 0,51 cm

c. Ungu (pewarna makanan)


𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑒𝑡𝑒𝑠𝑎𝑛
Retention factor (Rf) = 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑏𝑎𝑡𝑎𝑠 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛
2
= 10,8
= 0,18 cm

E. Pembahasan
Kromatografi kertas merupakan suatu cara kromatografi partisi. Prinsipnya
ialah pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan derajat kelarutannya dalam 2 macam
pelarut atau lebih yang tidak stabil tercampur. Kromatografi kertas dapat dilakukan
dengan 2 cara, yaitu secara ascending dan descending. Dalam ascending kromatografi
pelarut terdapat dibawah, dimana kertas tercelup dan kemudian bergerak ke atas pada
kertas. Dalam descending kromatografi pelarut terdapat di atas, dimana kertas
digantung dan kemudian bergerak ke bawah pada kertas.
Dalam percobaan ini digunakan kertas kromatografi sebagai medium
penyerapan larutan pengembang. Kertas tersebut diukur dan secara berturut-turut
ditetesi dengan pewarna tekstil hijau, hitam dan ungu. Senyawa-senyawa yang akan
dideteksi berupa blanko warna yang berbeda-beda pada masing-masing warna. Karena
senyawa-senyawa ini memiliki sifat yang polar dan non polar yang dapat larut dalam
pelarut-pelarut polar maupun non polar seperti air dan alkohol, maka dalam pemisahan
dengan metode kromatografi kertas ini digunakan dua pelarut untuk membandingkan
hasilnya.

Dalam percobaan ini digunakan metode ascending, dimana pelarut maupun


komponen akan teradsopsi dan bergerak ke atas dengan gaya kapiler pada kertas
kromatografi, berlawanan dengan gaya gravitasi hingga memenuhi ujung bagian dari
panjang kertas kromatografi tersebut. Dari hasil percobaan didapatkan jarak gerak
pelarut atau larutan pengembang pada masing-masing warna berupa, warna hijau
(pewarna tekstil) dengan panjang komponen 7,5 cm dan jumlah Rf 0,56 ; Hitam
(pewarna tekstil) dengan panjang komponen 0 cm dan jumlah Rf 0 ; dan ungu (pewarna
makanan) dengan panjang komponen 6 cm dan jumlah Rf 0,69.

Dalam percobaan ini juga digunakan metode descending, dimana pelarut


maupun komponen akan teradsopsi dan bergerak ke bawah dengan gaya kapiler pada
kertas kromatografi, searah dengan gaya gravitasi hingga memenuhi ujung bagian dari
panjang kertas kromatografi tersebut. Hasil yang didapatkan secara berturut-turut
terhadap warna awal hijau dengan jarak dari tempat penetesan sebesar 0 cm, jumlah Rf
0 cm. Pada warna hitam (pewarnaan tekstil) dengan jarak dari tempat penetesan
sebesar 5,5 cm dan didapat Rf 0,51. Pada warna hitam (pewarna makanan) dengan
jarak dari tempat penetesan sebesar 2 cm didapatkan Rf 0,18 cm.

F. Simpulan
Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan dapat ditarik kesimpulan
bahwa Kromatografi kertas dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu secara ascending dan
descending. Dalam percobaan ini digunakan kertas kromatografi sebagai medium
penyerapan larutan pengembang.
Daftar Pustaka

Azizahwati, Kurniadi, M., & Hidayati, H. (2007). ANALISIS ZAT WARNA SINTETIK. Majalah Ilmu
Kefarmasian, 7-25.

Chang, R. (2004). Kimia dasar Jilid I. Jakarta: Erlangga.

Day, R. A., & L, U. (2002). Underwood. Quantitative Analysis, terj. Iis Sopyan. Analisis Kimia Kuantitatif.
Jakarta: Erlangga.

Harsojo. (2012). Kajian Kalibrasi Timbangan Analit dengan Penjaminan Mutu ISO. Kajian Kalibrasi
Timbangan Analit dengan Penjaminan Mutu ISO 17025 , 55-59.

irwanda, w., alimuddin, a. h., & Rudiyansyah. (2017). SINTESIS ASAM OKSALAT DARI GETAH BATANG
TANAMAN SRI REJEKI (Dieffenbachia. jkk, 30-36.

Khamidinal. (2009). Teknik Laboratorium Kimia. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Khopkar, S. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.

Masri, T. P. (2013). KALIBRASI INTERNAL PIPET VOLUMETRIK 10 ML PADA LABORATORIUM KIMIA DASAR
UNIVERSITAS ABDURRAB PERIODE MEI JUNI 2013. -, 2.

Patnaik, P. (2004). Dean's Analytical Chemistry Handbook, 2nd ed. New York: McGraw-Hill Comp.

Putra, E. D. (2004). Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Dalam Bidang Farmasi. Jurnal Kimia Farmasi FMIPA,
1-22.

Ratnasari, S., Suhendar, D., & Amalia, V. (2016). STUDI POTENSI EKSTRAK DAUN ADAM HAWA (Rhoeo
discolor) SEBAGAI. Chimica et Natura Acta, 39-46.

Rohman. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pusat Pelajar.

Suyatna. (2007). KIMIA. Bandung: PT. Grafindo Media Pratama.

T, R., & Wirjomartono, S. H. (2000). Spesifikasi Geometri Metrologi dan Kontrol Kualitas. Bandung: ITB.

Yazid, E. (2005). Kimia Fisik untuk Paramedis. Yogyakarta: ANDI.