CAJAMARCA-PERÚ
2018
RESUMEN
El presente informe dará a conocer los procedimientos analíticos y técnicas de un análisis
químico cualitativo, que permite separar e identificar los cationes de plata, mercurio y
plomo; objetivo general: Identificar los cationes del grupo I de la marcha analítica.
La realización de este trabajo tiene una secuencia de elaboración, donde para el análisis del
grupo I se realiza primero la separación de cationes mediante la precipitación por el uso de
HCl; luego la separación de 𝑃𝑏𝐶𝑙2 por solubilización a alta temperatura, identificando
el plomo en la solución; seguidamente la separación de AgCl por solubilidad con el
hidróxido de amonio donde se obtiene el amonio necesario para
identificar el catión de la plata; por último se da la confirmación del mercurio.
Concluimos la práctica de laboratorio logrando identificar los cationes del grupo l utilizando
compuestos en estado líquido siguiendo un procedimiento que consistió en la separación
de precipitado de Pb, Hg, Ag; identificamos que para cada reacción se necesita una
determinada cantidad de reactivos si no, no reaccionará; observándose que los cambios de
temperatura influyen en las propiedades de solubilidad de los elementos además que la
centrifugación es una operación de precipitación y ayuda a apurar la reacción mediante la
agitación que proporciona al sistema.
ÍNDICE
RESUMEN ............................................................................................................................................ 1
INTRODUCCIÓN .................................................................................................................................. 3
OBJETIVOS........................................................................................................................................... 5
OBJETIVO GENERAL ........................................................................................................................ 5
OBJETIVOS ESPECÍFICOS ................................................................................................................. 5
FUNDAMENTO TEÓRICO. ................................................................................................................... 5
NOMENCLATURA USADA EN QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA ................................................ 6
ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO ............................................................................................... 6
ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO ............................................................................................ 6
SOLUTO: ...................................................................................................................................... 6
SOLVENTE O DISOLVENTE: .......................................................................................................... 6
SOLUCIÓN:................................................................................................................................... 6
SOLUCIÓN SATURADA: ................................................................................................................ 7
SOLUCIÓN DE ENSAYO: ............................................................................................................... 7
REACTIVO: ................................................................................................................................... 7
REACTIVO DE GRUPO: ................................................................................................................. 7
REACTIVO ESPECÍFICO: ................................................................................................................ 7
REACCIÓN: ................................................................................................................................... 7
ECUACIÓN QUÍMICA: .................................................................................................................. 7
PRECIPITADO: .............................................................................................................................. 7
PRECIPITANTE:............................................................................................................................. 7
FILTRACIÓN: ................................................................................................................................ 7
DECANTACIÓN: ............................................................................................................................ 8
CENTRIFUGACIÓN: ...................................................................................................................... 8
RESIDUO: ..................................................................................................................................... 8
SOLUCIÓN DE LAVADO: ............................................................................................................... 8
FILTRADO:.................................................................................................................................... 8
ENSAYO: ...................................................................................................................................... 8
IDENTIFICACIÓN: ......................................................................................................................... 8
ENSAYO DE CONFIRMACIÓN: ...................................................................................................... 9
ENSAYO COMPARATIVO O DE CONTROL .................................................................................... 9
ENSAYO EN BLANCO:................................................................................................................... 9
SENSIBILIDAD: ............................................................................................................................. 9
LÍMITE DE DILUCIÓN O CONCENTRACIÓN LÍMITE ...................................................................... 9
ESPECIFICIDAD O SELECTIVIDAD: ................................................................................................ 9
MATERIALES Y EQUIPOS .................................................................................................................... 10
REACTIVOS ........................................................................................................................................ 11
DRIAGRAMA DE FLUJO ...................................................................................................................... 12
REACCIONES DE IDENTIFICACIÓN ..................................................................................................... 13
SEPARACIÓN DEL GRUPO I CON EL HCl: ........................................................................................ 13
SEPARACIÓN DEL PLOMO ............................................................................................................. 13
IDENTIFICACIÓN DEL PLOMO: ................................................................................................... 13
SEPARACIÓN DE LA PLATA CON EL NH3: ....................................................................................... 14
IDENTIFICACIÓN DE LA PLATA ................................................................................................... 14
SEPARACIÓN DEL MERCURIO ........................................................................................................ 14
DISOLUCIÓN DEL MERCURIO CON AGUA REGIA:...................................................................... 14
IDENTIFICACIÓN DEL MERCURIO: ............................................................................................. 15
OBSERVACIONES............................................................................................................................... 16
DISCUSION ........................................................................................................................................ 17
CONCLUSIONES ................................................................................................................................. 18
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................................... 19
ANEXOS ............................................................................................................................................. 20
INTRODUCCIÓN
El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la determinación de
las especies química en una muestra; La dificultad que se puede presentar en un análisis
cualitativo depende de la naturaleza de la muestra. Para la determinación de elementos en
muestras complejas requieren el uso de técnica analíticas más modernas y
experimentadores más experimentados. Pero en el caso del área minera, a pesar de tener
técnicas y maquinaria de última generación, las técnicas clásicas son las más utilizadas por
los ingenieros de ejecución por su sencillez y rapidez. A esta técnica de separación y
determinación de iones que se encuentran en una muestra dada, se conoce como marcha
analítica.
La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que
se encuentran en una muestra. Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en
reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características
comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e
identificar reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la componen. La
separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las
diferencias de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos. Los cationes
son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente aciertos reactivos,
principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y
carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el
reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de
solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados.
OBJETIVO GENERAL
Identificar a los cationes del grupo I de la marcha analítica (Ag+, Pb2+, Hg22+).
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Separar e identificar los cationes de primer grupo analítico que están representados por
la plata el mercurio y el plomo
FUNDAMENTO TEÓRICO.
La separación del grupo I llamado también grupo del HCl, se hace precipitándolo de la
solución examen con HCl 3M. De acuerdo a las solubilidades del grupo I, precipitan
totalmente como cloruro los iones plata y mercurio (I), e incompletamente los iones plomo,
debido a que las solubilidades de este cloruro son 1000 veces más respecto a las otras sales.
El cloruro de plata se separa del mercurio (I) tomando en cuenta que el de plata es soluble
en una solución de amoniaco, al formar el complejo de plata amoniacal Ag(NH3)2+; además
el amoniaco presente hace que el mercurio (I) se dismute en ión mercúrico y mercurio
metálico, ambos insolubles
ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO: Es aquel que tiene por objeto establecer la clase de iones
presentes en un material dado.
SOLUCIÓN: Es una mezcla homogénea de dos o más sustancias (el disolvente y el o los
solutos). El soluto se halla disuelto en el disolvente al estado molecular o iónico (cationes
o aniones) o como agregados de moléculas o iones.
SOLUCIÓN SATURADA: Es la que contiene a una temperatura dada el máximo de soluto que
puede mantener en solución, en equilibrio con un exceso de este soluto no disuelto.
REACTIVO: En general, es una solución de un ácido, base, sal u otro elemento químico que
se agrega a otra solución para producir otra reacción.
REACTIVO DE GRUPO: Es aquel que precipita o separa conjuntamente varios iones que
constituyen un grupo analítico.
REACCIÓN: Es el cambio químico que tiene lugar cuando se agrega un reactivo a una
solución u otro material. Las sustancias producidas se llaman productos de la reacción.
PRECIPITADO: Es el sólido muy poco soluble que se forma en el seno de una solución
cuando se le agrega un determinado reactivo a ciertas soluciones. El proceso se denomina
precipitación. Los precipitados se describen por el color y aspecto.
PRECIPITANTE: Reactivo que se agrega con el propósito específico de formar una sustancia
muy poco soluble (precipitado) en el seno de un líquido.
RESIDUO: Es el sólido que queda en el medio filtrante después que se ha eliminado otros
componentes por filtración, por tratamiento con un reactivo.
SOLUCIÓN DE LAVADO: Agua destilada, solución específica que se usa para lavar un
precipitado en un medio filtrante, haciéndola pasar a través del precipitado y del filtro. Los
precipitados y residuos se lavan para eliminar el agua madre que permanece en el sólido y
en el filtro por absorción, por inhibición.
FILTRADO: Es el líquido que pasa a través del filtro. Cuando no quedan en él restos de
precipitados se dice que es límpido, cualquiera que sea el color que tenga. Si el filtrado es
turbio opalescente indica que la elección del medio filtrante no ha sido correcta y se debe
repetir la operación en condiciones adecuadas.
ENSAYO: Procedimiento que se realiza para establecer si está presente una sustancia o
grupo dado de sustancias. En general, un ensayo se realiza agregando un reactivo y
observando si tiene lugar la reacción buscada. Si se opera esta reacción, el ensayo es
positivo, de lo contrario es negativo. Muchos ensayos dependen de la formación o
desaparición de un color o precipitado cuando se agregan ciertos reactivos a una solución.
Además, hay otras clases de ensayos (desprendimiento de gases, etc.).
ENSAYO EN BLANCO: Ensayo realizado con la misma técnica y reactivos de una solución
determinada, pero con agua destilada en sustitución de la muestra incógnita o de la
solución de ensayo. Se realiza para comprobar la presencia de iones interferentes o de
impurezas en los reactivos.
Vaso precipitado.
Varillas de vidrio.
Tubos de ensayos grandes.
Gradilla rectangular
Goteros
Centrífuga.
Guantes sintéticos
Agua destilada
Plancha de calentamiento
REACTIVOS
3min
Se trabaja con
el residuo para
ver cationes
8 gotas 15-20min
15
- KI
20
mi
n
REACCIONES DE IDENTIFICACIÓN
Ag + + Cl+ AgCl
PbI2
Pb2+ + 2I-
Amarillo
Soluble
IDENTIFICACIÓN DE LA PLATA
Blanco negro
DISOLUCIÓN DEL MERCURIO CON AGUA REGIA:
1. Con el ácido nítrico, HNO3 el mercurio metálico o al estado elemental.
blanco
Negro grisáceo
OBSERVACIONES
También se tiene en cuenta la acción del amoníaco sobre los cloruros de plata y mercurio.
Para el plomo se trabaja con una solución acuosa a la que se incrementa la temperatura
donde se adiciona cromato de potasio.
Al tratar con la plata, se usa el hidróxido de amonio, separando el complejo mediante el uso
de un ácido para poder precipitar cloruro de plata AgCl, con el cloro que había presente en
la solución.
A partir de los resultados en el presente informe podemos discutir que en la marcha analítica de
cationes del grupo I, la reacción de los iones plomo con el ácido clorhídrico origino la
formación de un precipitado de color blanco, que a su vez es soluble en agua caliente; en la
base teórica de Voguel, Arthur (2007, Química Analítica Cualitativa) nos indica que la
característica de la mencionada agua caliente es de 33.4 g/l a 100°C de temperatura.
Por otro lado, las reacciones para iones mercurio forman un precipitado lechoso de color
blanco y que según las bases teóricas de Voguel, Arthur (2007, Química Analítica Cualitativa)
este precipitado es insoluble, condición demostrada en el laboratorio ya que después de
someter la muestra a baño Maria, las partículas se suspendieron en la superficie. Así mismo
lo desarrollado en el laboratorio para la identificación del ion plata se realizó de manera
óptima, coincidiendo así con las bases teóricas de Voguel, Arthur (2007, Química Analítica
Cualitativa) que indican que para el ion plata la reacción de ácido clorhídrico con el nitrato
de plata forman un precipitado de color blanco y que el ácido nítrico neutraliza el exceso de
amoniaco reapareciendo así el precipitado demostrando la existencia de ion plata en el
compuesto.
CONCLUSIONES
A través de la práctica de laboratorio se logró identificar los cationes del grupo 1 utilizando
compuestos en estado líquido siguiendo un procedimiento en el cual consistió en la
separación de precipitado de Pb, Hg, Ag.
Se logró reconocer los reactivos para poder obtener cada catión y también identificamos
que para cada reacción se necesita una determinada cantidad de reactivos si no este no va
a reaccionar
Como grupo concluimos que todos los pasos que se realizaron en laboratorio, reafirmó los
conocimientos adquiridos en clases de química analítica, pudiendo familiarizarse más con
las reacciones que se seguirán usando en laboratorio y en general en nuestra vida
profesional.
http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE
%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/1-AnalisisCualitativodeCationes.pdf
Química Analítica Cualitativa. Arthur Vogel. Ed. Kapelusz, 1974
Química General - Raymond Chang - 6ta Edición
Química Analítica Cualitativa. Burriel, Lucena, Arribas Jimeno, Hernández Mendez.
Ed. Paraninfo, 1989
ANEXOS