QUIMICA ANALÍTICA

INTEGRANTES
ARRELUSEA OSORIO
VIOLETA
GONZALES ARENAS FLOR
NOELIA
MALCA NEYRA VANIA
RIMAICUNA
VALDERRAMA LUIS
SANCHEZ HERNANDEZ
REBECA

DOCENTE
MSC. ING. GLADYS
LICAPA REDOLFO
PRÁCTICA N°1
MUESTREO, CUARTEO Y SECADO DE
MUESTRAS SÓLIDAS
RESUMEN
INDICE
 INTRODUCCIÓN

El presente informe de laboratorio está elaborado a base de la interpretación de datos experimentales

a partir de la toma de muestras de campo, para reducirlas por el método del cuarteo y luego pasar a
secarlas. Es importante recalcar que este informe de laboratorio tiene como objetivos conocer y
aplicar diversos métodos prácticos que existen, para obtener muestras representativas a partir de un
conglomerado de minerales, susceptibles a cuantificar mineralógicamente, aplicar en forma práctica
los métodos de cuarteo que existen, familiarizar con los términos de preparación de muestras. Es
preciso indicar que en la realización de esta práctica de laboratorio se utilizaron materiales como
muestras tomadas en campo, una picota; para triturar las muestras y realizar el cuarteo de estas, unas
bandejas para colocar las muestras cuarteadas y llevarlas a secar, un horno de secado, bolsas con cierre
hermético para evitar que las muestras secas tengan contacto con el aire.

Cabe recalcar que anterior a la obtención de la muestra a analizar, se realizó un muestro, el cual se
define como la operación que consiste en obtener una porción seleccionada (muestra) del material en
estudio (población), de tal manera que sea representativa con respecto a una o varias de sus
propiedades dentro de los límites medibles de error.

También es fundamental indicar que se utilizó el método del cuarteo, el cual consiste en colocar la
muestra de campo sobre una superficie plana, dura y limpia, donde no pueda haber perdida de
material ni contaminación con materias extrañas, y luego se pasará a dividir la muestra en 4 partes
iguales, o hasta que se encuentre el peso deseado.

La Química Analítica comprende la separación, identificación y determinación de las

cantidades relativas de los componentes de una muestra de material. Corresponde al análisis
cuantitativo; determinar ¿cuánto? de determinado componente está presente en la muestra
analizada. El resultado numérico tendrá significado dentro del contexto del análisis, por tanto,
es necesario realizar un tratamiento matemático que lleve al valor que mejor represente el
resultado buscado.
OBJETIVOS

- Conocer y aplicar diversos métodos prácticos que existen, para obtener muestras representativas
a partir de un conglomerado de minerales, susceptibles a cuantificar mineralógicamente.
- Aplicar en forma práctica los métodos de cuarteo que existen.
- Familiarizar con los términos de preparación de muestras.

FUNDAMENTO TEÓRICO.

El Muestreo

Es una operación de control metalúrgico, control de calidad en procesos de exploración y en desarrollo

de actividades mineras, que se realiza con la finalidad de obtener pequeñas muestras de mineral que
representan todas las cualidades y propiedades físicas y químicas del mineral original a ser tratado, es
decir el muestreo y el cuarteo conducen a la obtención de una pequeña muestra representativa de un
todo.

TÉCNICAS DE MUESTREO PROBABILÍSTICO.

a) Aleatorio simple:

Garantiza que todos los individuos que componen la población blanca tienen la misma oportunidad
de ser incluidos en la muestra. Esta significa que la probabilidad de selección de un sujeto a estudio
“x” es independiente de la probabilidad que tienen el resto de los sujetos que integran forman parte
de la población blanco.

b) Aleatorio estratificado:

Se determina los estratos que conforman la población blanca para seleccionar y extraer de ellos la
muestra (se define como estrato a los subgrupos de unidades de análisis que difieren en las
características que van a ser analizadas). La base de la estratificación se basa en variable como edad,
sexo, nivel socioeconómico, etc. Entonces, se divide la población compuesta por “N” individuos, en
“x” subpoblaciones o estratos, con base a variables importantes para la conducción del estudio, y de
tamaños respectivos N1, N2, N3, N4 ..., Nk.
c) Aleatorio sistemático:

Cuando el criterio de distribución de los sujetos a estudio en una serie es tal, que los más similares
tienden a estar más cercanos. Este tipo de muestreo suele ser más preciso que el aleatorio simple,
debido a que recorre la población de forma más uniforme. De este modo, se seleccionará cada hésimo
caso (Arias-Gómez et al.)

d) Por conglomerados:

Consiste en elegir de forma aleatoria ciertos barrios o conglomerados dentro de una región, ciudad,
comuna, etc., para luego elegir unidades más pequeñas como cuadras, calles, etc. y finalmente otras
más pequeñas, como escuelas, consultorios, hogares (una vez elegido esta unidad, se aplica el
instrumento de medición a todos sus integrantes).

TÉCNICAS DE MUESTREO NO PROBABILÍSTICO

a) Intencional:

Permite seleccionar casos característicos de una población limitando la muestra sólo a estos casos. Se
utiliza en escenarios en las que la población es muy variable y consiguientemente la muestra es muy
pequeña. Por ejemplo, entre todos los sujetos con CA, seleccionar a aquellos que más convengan al
equipo investigador, para conducir la investigación.

b) Por conveniencia:

Permite seleccionar aquellos casos accesibles que acepten ser incluidos. Esto, fundamentado en la
conveniente accesibilidad y proximidad de los sujetos para el investigador.

c) Accidental o consecutivo:

Se fundamenta en reclutar casos hasta que se completa el número de sujetos necesario para
completar el tamaño de muestra deseado. Estos, se eligen de manera casual, de tal modo que quienes
realizan el estudio eligen un lugar, a partir del cual reclutan los sujetos a estudio de la población que
accidentalmente se encuentren a su disposición. Es similar al muestreo por conveniencia, excepto que
intenta incluir a todos los sujetos accesibles como parte de la muestra.
TOMA DE MUESTRA

La muestra que va a ser tomada para analizar debe cumplir una condición fundamental: ser
representativa del sistema que se quiere estudiar, esto significa que la cantidad de muestra a analizar
debe representar la composición total de aquello que se investiga y además deben mantenerse las
proporciones de los distintos componentes que la integran. Para obtener una muestra representativa
es necesario tener en cuenta dos aspectos:

1) tomar muestras frescas, es decir, que no presenten signos de alteración, contaminación, ni que
estén expuestas a la meteorización, a menos que el objeto de estudio sean precisamente la alteración
o la contaminación.

2) que el tamaño de las mismas sea el apropiado como para representar completamente al sistema
en cuestión. Así, si la roca es homogénea, no es necesario más que una del tamaño de un puño de una
mano. Pero si la muestra es heterogénea (cuyo extremo lo representan las pegmatitas) será necesario
extraer un mayor volumen a fin de que todos los minerales queden incluidos.

MODO DE TOMAR LA MUESTRA

De acuerdo al tipo de material que va a ser muestreado se adoptará la forma más adecuada. Así para
muestras sólidas, y en este caso particular rocas, se utilizan mazas y piquetas. Se obtiene un volumen
importante al cual se le quita todo el material alterado o que sea susceptible de meteorizarse, dejando
un núcleo fresco; siempre considerando el tamaño de acuerdo a sus características.

TAMAÑO Y CANTIDAD DE ESPECÍMENES

El tamaño de la muestra a tomar dependerá de la homogeneidad o heterogeneidad del material. En

el caso de muestrear rocas de composición prácticamente monomineral, tales como mármoles,
cuarcitas, concentrados minerales, rocas de grano fino, se requerirá una cantidad menor de material
para obtener una muestra representativa que la que se necesitará en los casos de gran variabilidad
composicional, tamaño de grano (por ejemplo, pegmatitas), sedimentitas con variación composicional
en capas, etc.

Como guía general podemos dar algunos valores más o menos aceptados:

- 0,5-1 Kg para rocas de grano fino (menor a 0,1 cm) y equigranulares.

- 1-2 Kg para rocas de grano medio (entre 0,1 cm y 1cm).
- 2-4 Kg para rocas de grano grueso, porfíricas (entre 3 y 5 cm).
- Más de 6 Kg para rocas con tamaño de grano similar al anterior, pero, en parte, pegmatíticas.

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

En el caso de analizar muestras sólidas y de acuerdo a la dureza del material se seguirán todos o
algunos de los siguientes pasos:

1) Trituración

2) Cuarteo

3) Porfirización o pulverización

4) Cuarteo

5) Tamizado

6) Mezclado
CUARTEO DE MINERALES

Es una operación empleada en forma posterior al muestreo que nos permite continuar disminuyendo
la cantidad de muestra, hasta tener una muestra “promedio” y relativamente representativa de un
gran volumen.

El cuarteo se realiza en el laboratorio generalmente, y los métodos usados son:

- Cuarteo por conos.

- Cuarteo mediante la caja de Jones.

HUMEDAD DE CONCENTRADOS Y MINERALES

Actualmente se determinan las humedades en los concentrados de minerales por el proceso de

determinación Gravimétrica de la humedad o por aumento de temperatura. Independientemente los
minerales, de concentrados o productos intermedios contienen diferentes niveles de humedad, y un
peso directo no reflejar su peso real (peso seco). Para calcular correctamente el volumen de mineral y
concentrar la cantidad de la determinación de la humedad. Concentrar la determinación de humedad,
pero también tiene el significado de control de calidad. Desde la perspectiva de las ventas de productos
y la fundición, el agua concentrada tiene ciertos requisitos. Minerales y productos de tratamiento de
minerales, el agua en las aguas superficiales, tres tipos de agua de los poros y el agua combinada, antes
de los dos juntos se llama agua libre. El agua combinada de cristalización de los minerales en el agua,
en el laboratorio usando 600-700°C temperatura de combustión material de ensayo se puede
determinar. La llamada determinación de los minerales y de agua mineral de vestir productos, se
refieren a la determinación de agua libre total. Principales métodos de determinación del método de
secado, tres tipos de acetileno y la destilación, el método de secado por lo general se midieron.
Método específico para el método en seco para la determinación de la humedad, tomar una cierta
cantidad de material húmedo colocado en la unidad de horno o eléctrico, la temperatura de 105 ± 5
℃, se secó hasta peso constante, a continuación, calcular el porcentaje de pérdida de material de peso,
que es decir, su contenido de agua. Cabe señalar que el material seco cuando se enfría a temperatura
ambiente, es necesario a pesar inmediatamente. No se debe colocar en el aire durante un largo
tiempo, el evitar resurgimiento absorbente. La muestra se seca en la estufa a 105 °C hasta que toda el
agua giroscópica sea expulsada. Los minerales sulfurados son propensos a perder dióxido de azufre si
se calientan por encima de esta temperatura. La humedad la determinamos (con dos decimales) al
mineral que llega de mina a la cancha de planta concentradora, para hacer el control de TMS de
mineral para ser tratado. También determinamos (con tres decimales) la humedad a los concentrados
de minerales como el Zn, Cu, Pb, etc.
SECADO DE LA MUESTRA

Se aplica a las muestras de humedad mayor a 4%, pues antes de pulverizar debe ser secada
completamente para garantizar su óptimo pulverizado. El secado se realiza en estufa y por lo general
se realiza a temperatura entre 105 y 110 °C.

EQUIPOS Y MATERIALES

- Estufa de secado con controlador de temperatura.

- Bandejas. - Balanza para el pesaje requisito mínimo de sensibilidad 0.1g.
- Espátulas de metal. - Papel Kraft o papel periódico.
- Mesa de trabajo para el cuarteo de las muestras.
- Pesa estándar para la verificación de balanza.
- Muestra (mineral y/o suelo).

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

- Verificar la balanza con la pesa de estándar; antes de realizar cualquier pesaje. - Realizar por
duplicado para cada muestra.

- Tarar la bandeja cubierta con papel kraff o periódico, anotar el peso.

- Anotar el PESO BRUTO HUMEDO.

- Verificar la temperatura de secado (105 ºC +/- 5 ºC), utilizando termómetro (si no tuviera indicador
de temperatura digital).

- Realizar el secado de las muestras hasta peso constante (6 horas).

- Retirar la bandeja con las muestras de la estufa, dejar enfriar por 20 minutos aproximadamente y
proceder al pesaje de la muestra seca anotar el PESO BRUTO SECO.

- Proceder a calcular el % humedad teniendo un rango permisible de diferencia entre resultados en

(0.1%)
CÁLCULOS:

Tabla N° 1: Valores Experimentales en la Determinación de Humedad

Masa de Masa de
masa de bandeja + bandeja +
masa
Muestra Tiempo bandeja muestra muestra masa seco % Humedad
húmedo
Vacío (g) antes de después de
secado (g) secado (g)

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

A partir de los resultados obtenidos en el presente informe aceptamos que a partir de toma
de datos de las muestras obtenidas en campo podremos determinar los componentes que
conforman la muestra y su valor económico del todo de donde fue extraída.

En este caso analizamos el nivel de humedad de las muestras obtenidas, para de esta forma
obtener unas muestras secas con un mínimo de humedad que permitió obtener datos más
precisos de su peso y su densidad, y al realizar el proceso de secado se vio una variación en
los pesos de las muestras cuando estas estaban húmedas, al peso de cuando las muestras
estaban secas. Demostrando que, aunque la roca este aparentemente está seca aún en su
interior yace un índice de humedad que puede variar los resultados de la muestra a analizar.

En el caso de la investigación de (Consejería de Medio Ambiente y Ordenación del Terreno,

2003) , nos dice que para el primer paso para la conservación de la muestra es el secado al aire,
bien estático o dinámico, pero en cualquier caso no calentado previamente. La temperatura del aire
no debe pasar de los 35°C (con humedades relativas menores del 60%), porque a mayores
temperaturas puede ocasionar cambios drásticos en algunas características físicas y químicas del
suelo. El secado conduce normalmente a aumentar la cementación, lo que puede afectar después al
análisis granulométrico. Si tiene lugar además a alta temperatura puede producir cambios en el
estado de oxidación de los elementos (Fe2+ por ejemplo) y en el potasio de cambio, y la forma de
presentarse el N y el P, así como producir ciertas reacciones microbiológicas. Estas transformaciones
serán más importantes cuanto más tiempo dure el secado.
 Al comparar con nuestros resultados diremos que el secado de muestras es sumamente
importante ya que de esta forma evitaremos cambios en la muestra y en la obtención de
resultados, aunque cabe mencionar que en nuestras muestras solo observamos cambios de
peso, mas no cambios físicos ni químicos y menos estados de oxidación en las muestras, así
como lo sostiene el autor antes mencionado en su tesis.

CONCLUSIONES

- Se cumplió con el primer objetivo ya que se pudo conocer y aplicar diversos métodos prácticos
que existen, para obtener muestras representativas a partir de un conglomerado de minerales,
susceptibles a cuantificar mineralógicamente, para de esta forma obtener resultados más precisos
de la composición química y mineralógica de la muestra.
- Al aplicar en forma práctica los métodos de cuarteo que existen, pudimos comprender los
conceptos de estas operaciones y disipar dudas de la forma de obtener los mejores datos de una
muestra,
- Al realizar esta práctica nos familiarizamos con los términos de preparación de muestras y la
forma adecuada de realizar este procedimiento.

Cuestionario

1. Como afecta el contenido de humedad en el análisis químico de las muestras.

El contenido de humedad en las muestras afecta en el peso de éstas, ya que las muestras
húmedas pesarán más que las muestras secas, lo cual al no ser corregido esto afectará en el
cálculo de la densidad de la muestra.
2. Indique porque es necesario realizar un adecuado muestreo y cuarteo de minerales.

Es importante realizar un buen muestreo para obtener muestras representativas del lugar a
estudiar, y de esta forma se pueda obtener mejor información del terreno.
En el caso del cuarteo es importante ya que de esta forma se tomarán partes más
representativas de la muestra y de esta forma poder estimar el valor de la muestra según los
componentes de esta.
3. ¿Cuáles serían los errores en que se incurriría si es que no se tiene un adecuado cuidado en este
tipo de operaciones?

Los errores a los que se incurren cuando se realiza mal el muestreo y el cuarteo, es que los
resultados obtenidos al realizar estas operaciones serían de carácter dudoso y poco precisos
y al estimar los componentes y leyes de estos serían erróneos.
4. Analizar la precisión de los resultados experimentales.

5. ¿Cree que el desarrollo de la práctica le ha servido para entender estos procedimientos, por
qué?

Si porque, al realizar ambos procedimientos se ha contrastado la teoría con la práctica y se

ha comprendido como es el procedimiento del análisis de muestras y de la estimación de los
minerales contenidos en ella.
REFERENCIAS LINKOGRAFICAS

https://scielo.conicyt.cl/pdf/ijmorphol/v35n1/art37.pdf

http://www.fcnym.unlp.edu.ar/catedras/geoquimica/Archivos/Muestreo%20TP.pdf

http://mct.dgf.uchile.cl/AREAS/sed_mod10.pdf

https://www.juntadeandalucia.es/medioambiente/web/Bloques_Tematicos/Estado_Y_Calidad_D
e_L os_Recursos_Naturales/Suelo/Criterios_pdf/Muestreo.pdf

Consejería de Medio Ambiente y Ordenación del Terreno. 2003. Muestreo y Conservación de

muestras. Consejería de Medio Ambiente y Ordenación del Terreno. [En línea] 2003. [Citado el: 23
de Abril de 2018.]
https://www.juntadeandalucia.es/medioambiente/web/Bloques_Tematicos/Estado_Y_Calidad_D
e_Los_Recursos_Naturales/Suelo/Criterios_pdf/Muestreo.pdf.